DE102004052544A1 - Interference pigment for, e.g. paint, contains low-refractive-index, transparent, flake substrate coated with high-refractive-index coating containing titanium (IV) oxide and optionally further coated with outer protective layer - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Interferenzpigmente mit einem intensiven Farbshift auf der Basis von plättchenförmigen, transparenten niedrigbrechenden Substraten und deren Verwendung, insbesondere in Farben, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, als Dotiermittel für die Lasermarkierung von Kunststoffen und Papieren, als Additiv im Lebensmittel- und Pharmabereich und in kosmetischen Formulierungen.The The present invention relates to interference pigments having an intense Color shift based on platelet-shaped, transparent low-index substrates and their use, especially in paints, lacquers, printing inks, plastics, as a dopant for the Laser marking of plastics and papers as an additive in food processing and pharmaceuticals and in cosmetic formulations.
Glanz- oder Effektpigmente werden in vielen Bereichen der Technik eingesetzt, insbesondere im Bereich der Autolacke, der dekorativen Beschichtung, im Kunststoff, in Farben, Druckfarben sowie in kosmetischen Formulierungen.Shine- or effect pigments are used in many fields of technology, especially in the field of automotive paints, decorative coatings, in plastics, in paints, printing inks as well as in cosmetic formulations.
Glanzpigmente, die einen winkelabhängigen Farbwechsel zwischen mehreren Interferenzfarben zeigen, sind aufgrund ihres Farbenspiels von besonderem Interesse für Autolacke sowie bei fälschungssicheren Wertschriften.Luster pigments, the one angle-dependent Color changes between multiple interference colors are due to Their play of colors is of particular interest for car paints as well as for counterfeit-proof securities.
Besondere Bedeutung besitzen dabei Perlglanzpigmente auf mineralischer Basis. Perlglanzpigmente werden durch Beschichtung eines anorganischen, plättchenförmigen Trägers mit einer hochbrechenden, meist oxidischen, Schicht hergestellt. Die Farbe dieser Pigmente wird durch wellenlängenselektive Teilreflektion und Interferenz des reflektierten bzw. transmittierten Lichts an den Medium/Oxid- bzw. Oxid/Substrat-Grenzflächen hervorgerufen.Special Meaning pearlescent pigments on a mineral basis. Pearlescent pigments are obtained by coating an inorganic, platelet-shaped carrier with a high refractive, mostly oxidic, layer produced. The Color of these pigments is due to wavelength selective partial reflection and interference of the reflected and transmitted light, respectively caused the medium / oxide or oxide / substrate interfaces.
Die Interferenzfarbe dieser Pigmente wird von der Dicke der Oxidschicht bestimmt, z.B. wird der Farbton eines Grünpigments durch eine im optischen Sinn einzelne hochbrechende Schicht erzeugt, deren optische Dicke ein Reflexionsmaximum im sichtbaren Wellenlängenbereich bei ca. 500 nm hervorruft. Diese Wellenlänge nimmt das menschliche Auge als die Farbe Grün wahr. Im Falle eines Maximums erster Ordnung ist der Intensitätsverlauf jedoch so breit, dass im ganzen Bereich des sichtbaren Lichts so viel Licht reflektiert wird, dass das menschliche Auge einen sehr hellen, aber farblosen Eindruck wahrnimmt.The Interference color of these pigments is determined by the thickness of the oxide layer determined, e.g. the hue of a green pigment is replaced by one in the optical Sense single high-refractive layer generates, its optical thickness a reflection maximum in the visible wavelength range at about 500 nm causes. This wavelength perceives the human eye as the color green. In case of a maximum first order is the intensity curve however, so wide that in the whole range of visible light so a lot of light is reflected, that the human eye a very perceives a bright but colorless impression.
Gemäß den – insbesondere
aus der Vergütung
optischer Bauteile – bekannten
Regeln der Optik dünner
Schichten steigt die Intensität
des reflektierten Lichtes bei Anordnung von mehreren Schichten mit
abwechselnd hohen und niedrigen Brechzahlen gegenüber einer
Einfachschicht stark an. So wird durch Aufbringen eines TiO2-SiO2-TiO2-Schichtsystems
auf Glimmerpartikel die Intensität
des reflektierten Lichts im Vergleich zu einem TiO2-Einfachschichtsystem – um ca.
60 angehoben. Demzufolge wird das Profil des durch Interferenz reflektierten
Lichts wesentlich ausgeprägter,
so dass für
ein solches mehrschichtiges System eine intensive und brillante
Reflexionsfarbe erwartet werden muss. Pigmente dieses Typs sind
in der
Aus dem Stand der Technik sind beispielsweise grüne Interferenzpigmente bekannt auf der Basis von Glimmerplättchen. Glimmerplättchen besitzen in der Regel eine sehr breite Streuung der Schichtdicke und verhalten sich daher in Bezug auf die Interferenzfarbe neutral. Damit stellen Perlglanzpigmente, die eine einzelne hochbrechende Umhüllung von Glimmer aufweisen, optische Einfachschichtsysteme dar, d.h., die Interferenzfarbe wird ausschließlich von der Schichtdicke der hochbrechenden Metalloxidschicht bestimmt. Der coloristische Gestaltungsspielraum eines Glimmer/Metalloxid-Grünpigmentes ist daher sehr eingeschränkt. Zudem besitzen Glimmerteilchen aufgrund ihrer Schichtstruktur Unebenheiten auf der Oberfläche, die Streuung verursachen und damit die Transparenz und die koloristische Qualität des Produktes herabsetzen. Darüber hinaus zeigt Glimmer eine mehr oder weniger stark ausgeprägte graubraune Körperfarbe. Diese Eigenschaft setzt die Transparenz weiter herab und beeinflusst die Absorptionsfarbe der Anwendungsmedien in ungewünschter Weise.Out The prior art, for example, green interference pigments are known based on mica platelets. mica flakes usually have a very wide dispersion of the layer thickness and therefore behave neutrally with respect to the interference color. Thus, pearlescent pigments, which represent a single high-indexing wrapping of mica, optical single-layer systems, i. the interference color is solely based on the layer thickness of the high refractive index metal oxide layer. The coloristic Design latitude of a mica / metal oxide green pigment is therefore very limited. Also own Mica particles due to their layer structure unevenness the surface, cause the dispersion and thus the transparency and the coloristic quality of the product. About that In addition, mica shows a more or less pronounced greyish brown Body paint. This property further reduces and influences the transparency the absorption color of the application media in an undesirable manner.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Interferenzpigment, insbesondere ein grünes Interferenzpigment, zur Verfügung zu stellen, das sich insbesondere durch hohe Transparenz, rein weiße Körperfarbe und einen starken Farbflop auszeichnet, die über einen ausschließlichen Farbeffekt, z.B. Grüneffekt, Blaueffekt, etc., hinausgehen.task It is therefore an interference pigment of the present invention, especially a green one Interference pigment, available in particular due to high transparency, pure white body color and a strong color flop that has an exclusive color flop Color effect, e.g. Green effect, blue effect, etc., go out.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass ein reales, mit einer dünnen TiO2-Schicht beschichtetes transparentes niedrigbrechendes Plättchen, wie z. B. ein SiO2-Plättchen, einen kräftigen, z.B. einen grünen, Farbeindruck hervorruft und gleichzeitig einen außergewöhnlichen und intensiven Farbflop aufweist: Die Farbverschiebung verläuft nicht zwangsläufig wie bei Interterenzfarben üblich von langwelligen zu kurzwelligen Farben, sondern kann auch in der Gegenrichtung, z.B. von dem kurzwelligeren Grün zum langwelligeren Rot verlaufen. Dies gelingt durch eine Beschichtung von dünnen Plättchen, wie z.B. SiO2-Plättchen, mit einer TiO2-Schicht, deren Dicke genau auf die Dicke der Plättchen eingestellt wird.Surprisingly, it has now been found that a real, coated with a thin TiO 2 layer transparent low-refractive chip, such. B. a SiO 2 platelets, a strong, eg a green The color shift does not necessarily proceed from long-wave to short-wave colors, as in the case of interference colors, but can also run in the opposite direction, eg from the short-wave green to the longer-wave red. This is achieved by a coating of thin platelets, such as SiO 2 platelets, with a TiO 2 layer whose thickness is set exactly to the thickness of the platelets.
Im Vergleich zu einfach beschichteten Pigmenten, z.B. Grünpigmenten, auf Glimmerbasis zeigen die erfindungsgemäßen Pigmente folgende Eigenschaften:
- – ausgezeichnete Transparenz im Anwendungsmedium
- – rein weiße Körperfarbe
- – kräftige, z.B. grüne, Interferenzfarbe
- – sehr hellen Glanz
- – starke Farbverschiebung
- – bei geeigneter Abstimmung der Schichtdicken von Substrat und Beschichtung ist die Realisierung eines Farbshifts von langwelligen im steilen zu kurzwelligen Farben im flachen Beobachtungswinkel, insbesondere bei grünen Interferenzpigmenten von Grün nach Rot, möglich.
- - excellent transparency in the application medium
- - pure white body color
- - strong, eg green, interference color
- - very bright shine
- - strong color shift
- - With a suitable coordination of the layer thicknesses of substrate and coating, the realization of a color shift from long-wave in steep to short-wave colors in the flat observation angle, especially in green interference pigments from green to red, possible.
Zusätzlich zu diesen Eigenschaften zeichnen sich die erfindungsgemäßen Pigmente gegenüber den bekannten Interferenzpigmenten durch folgende Merkmale aus:
- – kräftiger Glitzer-Effekt
- – abstimmbare Gelb-Blau-Tönung der grünen Farbe
- - strong glitter effect
- - tunable yellow-blue tint of green color
Die genannte Farbtönung kann durch Abstimmung der TiO2-Schichtdicke und durch Wahl der transparenten Plättchen, wie z.B. SiO2 Plättchen, verschiedener Dicken in weiten Bereichen variiert werden, ohne dass der Eindruck eines Interterenzpigmentes verloren geht.The color shade mentioned can be varied by adjusting the TiO 2 layer thickness and by selecting the transparent platelets, such as SiO 2 platelets, of different thicknesses within wide ranges, without losing the impression of an interference pigment.
Gegenstand der Erfindung sind daher hochchromatische, insbesondere grüne, Interferenzpigmente auf der Basis von plättchenförmigen transparenten niedrigbrechenden Substraten, die eine hochbrechende Beschichtung bestehend aus TiO2 mit einer Schichtdicke von 20 – 200 nm und optional eine äußere Schutzschicht aufweisen.The invention therefore relates to highly chromatic, in particular green, interference pigments based on platelet-shaped transparent low-index substrates which have a high-index coating consisting of TiO 2 with a layer thickness of 20-200 nm and optionally an outer protective layer.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Interferenzpigmente in Farben, Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, Knopfpasten, keramischen Materialien, Gläsern, zur Saatgutbeschichtung, als Additiv zum Laserschweißen von Kunststoffen, als Dotiermittel bei der Lasermarkierung oder beim Laserschweißen von Kunststoffen und Papieren, als Additiv zur Einfärbung im Lebensmittel- und Pharmabereich und insbesondere in kosmetischen Formulierungen. Weiterhin sind die erfindungsgemäßen Pigmente auch zur Herstellung von Pigmentpräparationen sowie zur Herstellung von Trockenpräparaten, wie z. B. Granulaten, Chips, Pellets, Briketts, etc., geeignet. Die Trockenpräparate sind insbesondere für Druckfarben und für kosmetische Formulierungen geeignet.object The invention furthermore relates to the use of the interference pigments according to the invention in Paints, varnishes, printing inks, plastics, button pastes, ceramic Materials, glasses, for seed coating, as an additive for laser welding of Plastics, as a dopant in laser marking or in the laser welding of plastics and papers, as an additive for coloring in Food and Pharmaceuticals and especially in cosmetic formulations. Furthermore are the pigments of the invention also for the preparation of pigment preparations and for the production of dry preparations, such as As granules, chips, pellets, briquettes, etc., suitable. The dry preparations are in particular for Inks and for suitable cosmetic formulations.
Geeignete Basissubstrate für die erfindungsgemäßen Interterenzpigmente sind Substrate mit einem Brechungsindex < 1,9, z. B. plättchenförmige SiO2-Plättchen, wie sie beispielsweise in der WO 93/08237 beschrieben werden. Weiterhin ist neben den genannten SiO2-Plättchen jedes dem Fachmann bekannte plättchenförmige, transparente Substrat geeignet, wie z. B. Al2O3-Plättchen, Glasplättchen, natürlicher oder synthetischer Glimmer, und plättchenförmige Kunststoffpartikel. Ganz besonders bevorzugte Substrate sind SiO2-Plättchen. Die besonderen Eigenschaften, wie die abstimmbare Farbtönung und insbesondere deren Winkelabhängigkeit, werden durch eine definierte mittlere Dicke mit enger Dickenverteilung maßgeblich hervorgerufen.Suitable base substrates for the interference pigments of the invention are substrates with a refractive index <1.9, z. B. platelet-shaped SiO 2 platelets, as described for example in WO 93/08237. Furthermore, in addition to the aforementioned SiO 2 platelets, any platelet-shaped, transparent substrate known to the person skilled in the art is suitable, such as, for example, As Al 2 O 3 platelets, glass flakes, natural or synthetic mica, and platelet-shaped plastic particles. Very particularly preferred substrates are SiO 2 platelets. The special properties, such as the tunable hue and in particular their angular dependence, are significantly caused by a defined average thickness with narrow thickness distribution.
Die Standardabweichung der Dicke der Substratplättchen sollte daher ≤ 15 %, bevorzugt ≤ 10 % und besonders bevorzugt ≤ 6 % bezogen auf deren mittlere Dicke liegen.The Standard deviation of the thickness of the substrate platelets should therefore be ≤ 15%, preferably ≤ 10% and especially preferably ≤ 6 % based on their average thickness.
Die Größe des Basissubstrats ist an sich nicht kritisch und kann auf den jeweiligen Anwendungszweck abgestimmt werden. In der Regel haben die plättchenförmigen transparenten Substrate eine mittlere Dicke zwischen 0,02 und 2 μm, vorzugsweise zwischen 0,1 und 1 μm, insbesondere zwischen 0,2 und 0,8 μm. Die Ausdehnung in den beiden anderen Dimensionen beträgt üblicherweise zwischen 1 und 450 μm, vorzugsweise zwischen 2 und 200 μm, und insbesondere zwischen 5 und 100 μm.The Size of the base substrate is not critical per se and can be adapted to the respective application become. As a rule, the platelet-shaped transparent substrates have an average thickness between 0.02 and 2 μm, preferably between 0.1 and 1 μm, in particular between 0.2 and 0.8 microns. The expansion in the two other dimensions is usually between 1 and 450 μm, preferably between 2 and 200 μm, and in particular between 5 and 100 microns.
Zur Erzielung eines intensiven Farbeffekts, z.B. eines Grün- oder Blaueffekts, mit überlagerter, winkelabhängiger Farbtönung ist es wichtig, dass die mittlere Dicke der einzelnen Plättchen innerhalb einer Standardabweichung bei ≤ 15 % liegt.To achieve an intense color effect, such as a green or blue effect, with superimposed, angle-dependent color tint, it is important that the average thickness of the individual platelets within a Stan dard deviation is ≤ 15%.
Vorzugsweise beträgt der Formfaktor (aspect ratio: Durchmesser/Dicke-Verhältnis) des Substrats 1 – 1000, insbesondere 3 – 500 und ganz besonders bevorzugt 5 – 200.Preferably is the form factor (aspect ratio: diameter / thickness ratio) of the substrate 1 - 1000, in particular 3 - 500 and most preferably 5-200.
Die Dicke der TiO2-Schicht und des Substrats ist wesentlich für die optischen Eigenschaften des Pigmentes. Die Dicke der Schicht muss genau eingestellt werden und an die mittlere Dicke der Substratplättchen angepasst sein. Die Dicke der TiO2-Schicht beträgt 20 – 200 nm, vorzugsweise 50 – 180 nm und insbesondere 70 – 160 nm.The thickness of the TiO 2 layer and the substrate is essential to the optical properties of the pigment. The thickness of the layer must be precisely adjusted and matched to the average thickness of the substrate platelets. The thickness of the TiO 2 layer is 20-200 nm, preferably 50-180 nm and in particular 70-160 nm.
Die erfindungsgemäßen Pigmente lassen sich leicht herstellen durch die Erzeugung einer hochbrechenden TiO2-Interferenzschicht mit genau definierter Dicke und glatter Oberfläche auf den feinteiligen, plättchenförmigen Substraten. Das TiO2 kann sowohl als Rutil als auch als Anatas vorliegen. Das TiO2 liegt vorzugsweise in der Rutil-Modifikation vor. Insbesondere bevorzugt sind SiO2-Plättchen, die mit einer Rutilschicht belegt sind.The pigments according to the invention can easily be prepared by the production of a high-index TiO 2 interference layer with a precisely defined thickness and a smooth surface on the finely divided, platelet-shaped substrates. The TiO 2 can be present both as rutile and as anatase. The TiO 2 is preferably in the rutile modification. Particular preference is given to SiO 2 flakes which are coated with a rutile layer.
Als niedrigbrechende Substrate sind alle anorganische und organischen transparenten Materialen geeignet, die sich in Form feinteiliger Plättchen mit enger Dickenverteilung herstellen lassen und einen Brechungsindex ≤ 1,8 aufweisen. Als organische Substrate kommen unter anderem Polymere, wie z.B. Polyester (z.B. PET), Polycarbonate, Polyimide, Polymethacrylate, in Frage. Besonders bevorzugte anorganische Substrate sind Interferenzpigmente, insbesondere auf Basis von SiO2, Al2O3, plättchenförmigen Einkristallen und Glasplättchen, die auch mit einer dünnen SiO2-Schicht belegt sein können.Suitable low-index substrates are all inorganic and organic transparent materials which can be produced in the form of finely divided platelets with a narrow thickness distribution and have a refractive index ≦ 1.8. Suitable organic substrates include polymers such as polyesters (eg PET), polycarbonates, polyimides, polymethacrylates. Particularly preferred inorganic substrates are interference pigments, in particular based on SiO 2 , Al 2 O 3 , platelet-shaped single crystals and glass platelets, which may also be coated with a thin SiO 2 layer.
Die
Metalloxidschicht wird vorzugsweise nasschemisch aufgebracht, wobei
die zur Herstellung von Perlglanzpigmenten entwickelten nass-chemischen
Beschichtungsverfahren angewendet werden können. Derartige Verfahren sind
z. B. beschrieben in
Bei der Nassbeschichtung werden die Substratpartikel in Wasser suspendiert und mit ein oder mehreren hydrolysierbaren Titansalzen bei einem für die Hydrolyse geeigneten pH-Wert versetzt, der so gewählt wird, dass die Metalloxide bzw. Metalloxidhydrate direkt auf den Plättchen ausgefällt werden, ohne dass es zu wesentlichen Nebenfällungen kommt. Der pH-Wert wird üblicherweise durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base und/oder Säure konstant gehalten. Anschließend werden die Pigmente abgetrennt, gewaschen und bei 50-150 °C getrocknet und gegebenenfalls 0,1-3 h geglüht, wobei die Glühtemperatur im Hinblick auf die jeweils vorliegende Beschichtung optimiert werden kann. In der Regel liegen die Glühtemperaturen zwischen 250 und 1000 °C, vorzugsweise zwischen 350 und 950 °C.at wet coating, the substrate particles are suspended in water and with one or more hydrolyzable titanium salts in a for the Hydrolysis of appropriate pH which is chosen so that the metal oxides or metal oxide hydrates are precipitated directly on the platelets, without causing significant side precipitations. The pH becomes common by simultaneous addition of a base and / or acid constant held. Subsequently the pigments are separated, washed and dried at 50-150 ° C. and optionally annealed for 0.1-3 h, the annealing temperature be optimized with regard to the particular coating present can. As a rule, the annealing temperatures are between 250 and 1000 ° C, preferably between 350 and 950 ° C.
Weiterhin
kann die Beschichtung auch in einem Wirbelbettreaktor durch Gasphasenbeschichtung
erfolgen, wobei z. B. die in
Der Farbton der Pigmente kann unter Erhaltung des Interferenzeffekts, z.B. Grüninterferenzeffekts, in sehr weiten Grenzen durch unterschiedliche Wahl der Belegungsmengen bzw. der daraus resultierenden Schichtdicken variiert werden. Der winkelabhängige Farbshift von z.B. Grün in steilen Beobachtungswinkeln zu Rot in flachen Beobachtungswinkeln bleibt dabei weitgehend erhalten. Die Farbtonvarianz betrifft dabei insbesondere den Gelb- bzw. Blauanteil. Die Feinabstimmung für einen bestimmten Farbton kann über die reine Mengenwahl hinaus durch visuell oder messtechnisch kontrolliertes Anfahren der gewünschten Farbe erreicht werden.Of the Color of the pigments can be reduced while preserving the interference effect, e.g. Green interference effect, within very wide limits due to different choice of occupancy levels or the resulting layer thicknesses are varied. Of the angle-dependent Color shift of e.g. green at steep observation angles to red at shallow observation angles remains largely intact. The color variance affects in particular the proportion of yellow or blue. The fine-tuning for one certain color may over the pure choice of quantity by visually or metrologically controlled Approaching the desired Color can be achieved.
Zur
Erhöhung
der Licht-, Wasser- und Wetterstabilität empfiehlt es sich häufig, in
Abhängigkeit
vom Einsatzgebiet, das fertige Pigment einer Nachbeschichtung oder
Nachbehandlung zu unterziehen. Als Nachbeschichtungen bzw. Nachbehandlungen
kommen beispielsweise die in den DE-PS 22 15 191,
Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente sind einfach und leicht zu handhaben. Die Pigmente können durch einfaches Einrühren in das Anwendungssystem eingearbeitet werden. Ein aufwendiges Mahlen und Dispergieren der Pigmente ist nicht erforderlich.The inventive interference pigments are simple and easy to handle. The pigments can pass through simple stirring be incorporated into the application system. An elaborate grinding and Dispersing the pigments is not required.
Da die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente starken Glanz mit hoher Transparenz und rein weißer Körperfarbe verbinden, lassen sich mit ihnen besonders wirksame Effekte in den verschiedenen Anwendungsmedien erzielen ohne die Absorptionsfarbe wesentlich zu beeinflussen.There the interference pigments according to the invention strong shine with high transparency and pure white body color, let with them particularly effective effects in the various application media achieve without significantly affecting the absorption color.
Es versteht sich von selbst, dass für die verschiedenen Anwendungszwecke die Interferenzpigmente auch vorteilhaft in Abmischung mit organischen Farbstoffen, organischen Pigmenten oder anderen Pigmenten, wie z. B. transparenten und deckenden Weiß-, Bunt- und Schwarzpigmenten sowie mit plättchenförmigen Eisenoxiden, organischen Pigmenten, holographischen Pigmenten, LCPs (Liquid Crystal Polymers), und herkömmlichen transparenten, bunten und schwarzen Glanzpigmenten auf der Basis von metalloxidbeschichteten Glimmer- und SiO2-Plättchen, etc., verwendet werden können. Die Interferenzpigmente können in jedem Verhältnis mit handelsüblichen Pigmenten und Füllstoffen gemischt werden.It goes without saying that for the various purposes, the interference pigments also advantageous in admixture with organic dyes, organic pigments or other pigments, such as. B. transparent and opaque white, colored and black pigments and with platelet-shaped iron oxides, organic pigments, holographic pigments, LCPs (Liquid Crystal Polymers), and conventional transparent, colorful and black luster pigments based on metal oxide coated mica and SiO 2 platelets , etc., can be used. The interference pigments can be mixed in any ratio with commercial pigments and fillers.
In den verschiedenen Anwendungen kann das erfindungsgemäße Pigment auch mit weiteren Farbmitteln jeden Typs, z. B. organischen und/oder anorganischen Absorptionspigmenten und Farbstoffen, mehrschichtigen Interferenzpigmenten, wie z.B. Timiron®, Sicopearl® (BASF AG), ChromaFlair® (Flex Products Inc.), BiOCl-Pigmenten, Fischsilber, Metallpigmente z. B. von der Fa. Eckart, kombiniert werden. Dabei sind den Mischungsverhältnissen und Konzentration keine Grenzen gesetzt.In the various applications, the pigment of the invention can also be used with other colorants of any type, for. As organic and / or inorganic absorption pigments and dyes, multilayer interference pigments, such as Timiron ® , Sicopearl ® (BASF AG), ChromaFlair ® (Flex Products Inc.), BiOCl pigments, fish silver, metal pigments z. B. from the company. Eckart, combined. There are no limits to the mixing ratios and concentration.
Die erfindungsgemäßen Pigmente sind mit einer Vielzahl von Farbsystemen kompatibel, vorzugsweise aus dem Bereich der Lacke, Farben und Druckfarben. Für die Herstellung der Druckfarben für z. B. den Tiefdruck, Flexodruck, Offsetdruck, Offsetüberdrucklackierung, ist eine Vielzahl von Bindern, insbesondere wasserlösliche Typen, geeignet, wie sie z. B. von den Firmen BASF, Marabu, Pröll, Sericol, Hartmann, Gebr. Schmidt, Sicpa, Aarberg, Siegberg, GSB-Wahl, Follmann, Ruco oder Coates Screen INKS GmbH vertrieben werden. Die Druckfarben können auf Wasserbasis oder Lösemittelbasis aufgebaut sein. Weiterhin sind die Pigmente auch für die Lasermarkierung von Papier und Kunststoffen, sowie für Anwendungen im Agrarbereich, z. B. für Gewächshausfolien, sowie z. B. für die Farbgebung von Zeltplanen, geeignet.The pigments of the invention are compatible with a variety of color systems, preferably from the field of paints, inks and printing inks. For the production the printing inks for z. B. gravure printing, flexographic printing, offset printing, offset overprinting, is a variety of binders, especially water-soluble types, suitable as z. B. from the companies BASF, Marabu, Pröll, Sericol, Hartmann, Gebr. Schmidt, Sicpa, Aarberg, Siegberg, GSB election, Follmann, Ruco or Coates Screen INKS GmbH. The printing inks can water-based or solvent-based be constructed. Furthermore, the pigments are also for laser marking of paper and plastics, as well as for applications in the agricultural sector, eg. For example Greenhouse films, as well as For example the color of tarpaulins, suitable.
Das erfindungsgemäße Interferenzpigment kann zur Pigmentierung von Lacken, Druckfarben, Kunststoffen, Agrarfolien, Saatgutbeschichtung, Lebensmitteleinfärbungen, Knopfpasten, Arzneimittelüberzügen oder kosmetischen Formulierungen, wie Lippenstifte, Nagellacke, Presspuder, Shampoos, Seifen, lose Puder und Gele, verwendet werden. Die Konzentration der Pigmentmischung im zu pigmentierenden Anwendungssystem liegt in der Regel zwischen 0,1 und 70 Gew.%, vorzugsweise zwischen 0,1 und 50 Gew.% und insbesondere zwischen 0,5 und 10 Gew.%, bezogen auf den Gesamtfestkörpergehalt des Systems. Sie ist in der Regel abhängig vom konkreten Anwendungsfall.The inventive interference pigment can be used for pigmenting paints, printing inks, plastics, agricultural films, Seed coating, food coloring, button pastes, drug coatings or cosmetic Formulations such as lipsticks, nail polishes, pressed powders, shampoos, Soaps, loose powders and gels, are used. The concentration the pigment mixture is in the application system to be pigmented usually between 0.1 and 70 wt.%, Preferably between 0.1 and 50% by weight and in particular between 0.5 and 10% by weight on the total solids content of the system. It is usually dependent on the specific application.
In Kunststoffen enthaltend das erfindungsgemäße grüne Interferenzpigment, vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 50 Gew.%, insbesondere 0,1 bis 7 Gew.%, lassen sich besonders ausgeprägte Sparkle-Effekte erzielen.In Plastics containing the inventive green interference pigment, preferably in amounts of from 0.01 to 50% by weight, in particular from 0.1 to 7% by weight especially pronounced Achieve sparkle effects.
Im Lackbereich, insbesondere im Automobillack, wird das Interferenzpigment, auch für 3-Schichtaufbauten in Mengen von 0,1-20 Gew.%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.%, eingesetzt.in the Lackbereich, especially in automotive paint, the interference pigment, also for 3-layer structures in amounts of 0.1-20 wt.%, Preferably 1 to 10% by weight, used.
Im Lack hat das erfindungsgemäße Interferenzpigment den Vorteil, dass der angestrebte Glanz durch eine einschichtige Lackierung (Einschichtsystem bzw. Base coat im 2-Schichtaufbau) erzielt wird. Im Vergleich mit Lackierungen, die beispielsweise ein Mehrschichtpigment auf Basis von Glimmer bzw. ein herkömmliches, auf einem Substrat mit breiter Dickenverteilung basierendes Perlglanzpigment, statt des erfindungsgemäßen Pigments enthalten, zeigen Lackierungen mit dem erfindungsgemäßen Pigment eine deutlichere Tiefenwirkung und einen stärker ausgeprägten Glanzeffekt.in the Lacquer has the interference pigment according to the invention the advantage that the desired gloss by a single-layered Painting (single layer system or base coat in 2-layer construction) is achieved. In comparison with paint finishes, for example a multi-layered pigment based on mica or a conventional, on pearlescent pigment based on a substrate having a broad distribution of thickness, instead of the pigment according to the invention contained show coatings with the pigment of the invention a more pronounced depth effect and a more pronounced gloss effect.
Das erfindungsgemäße Interferenzpigment kann auch vorteilhaft in der dekorativen und pflegenden Kosmetik eingesetzt werden. Die Einsatzkonzentration reicht von 0,01 Gew.% im Shampoo bis zu 100 Gew. % bei losen Pudern. Bei einer Mischung der Interferenzpigmente mit sphärischen Füllstoffen, z. B. SiO2, kann die Konzentration bei 0,01-70 Gew.% in der Formulierung liegen. Die kosmetischen Produkte, wie z.B. Nagellacke, Presspuder, Shampoos, lose Puder und Gele, zeichnen sich durch besonders interessante Farbeffekte und einen intensiven Farbshift aus. Der Farbflop-Effekt in Nagellack kann gegenüber herkömmlichen Nagellacken mit Hilfe der erfindungsgemäßen Pigmente deutlich gesteigert werden.The interference pigment of the invention can also be advantageously used in decorative and nourishing cosmetics. The use concentration ranges from 0.01% by weight in the shampoo to 100% by weight in loose powders. In a mixture of the interference pigments with spherical fillers, for. As SiO 2 , can the concentration is 0.01-70% by weight in the formulation. The cosmetic products, such as nail polishes, pressed powders, shampoos, loose powders and gels, are characterized by particularly interesting color effects and an intense color shift. The color flop effect in nail polish can be significantly increased compared to conventional nail polishes with the aid of the pigments according to the invention.
Weiterhin kann das erfindungsgemäße Pigment in Badezusätzen, Zahnpasten und zur Veredlung von Lebensmitteln, z. B. Masse-Einfärbung und/oder Überzüge von Bonbons, Weingummi, wie z.B. Gummibärchen, Pralinen, Lakritze, Konfekt, Zuckerstangen, Puddings, Brausegetränke, Limonaden, etc., oder als Überzug, z.B. bei Dragees und Tabletten im Pharmabereich, eingesetzt werden.Farther may be the pigment of the invention in bath products, Toothpastes and for the refinement of food, eg. B. mass coloring and / or coatings of candies, Wine gum, such as Gummy bear, Chocolates, licorice, confectionery, candy canes, puddings, effervescent drinks, lemonades, etc., or as a coating, e.g. for dragees and tablets in the pharmaceutical sector.
Das erfindungsgemäße Pigment kann weiterhin mit handelsüblichen Füllern gemischt werden. Als Füllstoffe sind z.B. zu nennen natürlicher und synthetischer Glimmer, Nylon Powder, reine oder gefüllte Melaminharze, Talcum, Gläser, Kaolin, Oxide oder Hydroxide von Aluminium, Magnesium, Calcium, Zink, BiOCl, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Kohlenstoff, sowie physikalische oder chemische Kombinationen dieser Stoffe. Bezüglich der Partikelform des Füllstoffes gibt es keine Einschränkungen. Sie kann den Anforderungen gemäß z. B. plättchenförmig, sphärisch oder nadelförmig sein.The pigment according to the invention Can continue with commercial fillers be mixed. As fillers are e.g. to call natural and synthetic mica, nylon powder, pure or filled melamine resins, Talcum, glasses, Kaolin, oxides or hydroxides of aluminum, magnesium, calcium, Zinc, BiOCl, barium sulfate, calcium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, Carbon, as well as physical or chemical combinations of these Substances. In terms of the particle shape of the filler there are no restrictions. It can meet the requirements according to z. B. platy, spherical or acicular be.
Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente in den Formulierungen auch mit jeder Art von kosmetischen Roh- und Hilfsstoffen kombiniert werden. Dazu gehören u.a. Öle, Fette, Wachse, Filmbildner, Konservierungsmittel und allgemein anwendungstechnische Eigenschaften bestimmende Hilfsstoffe, wie z. B. Verdicker und rheologische Zusatzstoffe, wie z.B. Bentonite, Hektorite, Siliciumdioxide, Ca-Silicate, Gelatinen, hochmolekulare Kohlenhydrate und/oder oberflächenaktive Hilfsmittel etc.Of course, the inventive interference pigments in the formulations also with any kind of cosmetic raw and Excipients are combined. These include u.a. Oils, fats, waxes, film formers, Preservatives and general application properties determining adjuvants, such. As thickeners and rheological additives, such as. Bentonites, hectorites, silicas, ca silicates, gelatins, high molecular weight carbohydrates and / or surface-active auxiliaries etc.
Die die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente enthaltenden Formulierungen können dem lipophilen, hydrophilen oder hydrophoben Typ angehören. Bei heterogenen Formulierungen mit diskreten wässrigen und nichtwässrigen Phasen können die erfindungsgemäßen Pigmente in jeweils nur einer der beiden Phasen enthalten oder auch über beide Phasen verteilt sein.The the interference pigments according to the invention containing formulations belong to the lipophilic, hydrophilic or hydrophobic type. at heterogeneous formulations with discrete aqueous and non-aqueous Phases can the pigments of the invention in each case contain only one of the two phases or over both Be distributed phases.
Die pH-Werte der Formulierungen können zwischen 1 und 14, bevorzugt zwischen 2 und 11 und besonders bevorzugt zwischen 5 und 8 liegen.The pH values of the formulations can between 1 and 14, preferably between 2 and 11 and particularly preferred between 5 and 8 lie.
Den Konzentrationen der erfindungsgemäßen Pigmente in der Formulierung sind keine Grenzen gesetzt. Sie können – je nach Anwendungsfall – zwischen 0,001 (rinse-off-Produkte, z.B. Duschgele) und 100 % (z.B. Glanzeffekt-Artikel für besondere Anwendungen) liegen.The Concentrations of the pigments of the invention in the formulation There are no limits. You can - depending on the application - between 0.001 (rinse-off products, e.g., shower gels) and 100% (e.g., gloss effect articles for special Applications) are.
Die erfindungsgemäßen Pigmente können weiterhin auch mit kosmetischen Wirkstoffen kombiniert werden. Geeignete Wirkstoffe sind z.B. Insect Repellents, UV A/BC-Schutzfilter (z.B. OMC, B3, MBC), Anti-Ageing-Wirkstoffe, Vitamine und deren Derivate (z.B. Vitamin A, C, E etc.), Selbstbräuner (z.B. DNA, Erytrolyse, u.a.) sowie weitere kosmetische Wirkstoffe wie z.B. Bisabolol, LPO, Ectoin, Emblica, Allantoin, Bioflavanoide und deren Derivate.The pigments of the invention can continue to be combined with cosmetic active ingredients. suitable Drugs are e.g. Insect Repellents, UV A / BC protection filters (e.g. OMC, B3, MBC), anti-aging agents, Vitamins and their derivatives (e.g., vitamins A, C, E, etc.), self-tanner (e.g. DNA, erytolysis, etc.) as well as other cosmetic agents such as e.g. Bisabolol, LPO, Ectoin, Emblica, Allantoin, Bioflavanoids and their derivatives.
Bei der Pigmentierung von Bindemittelsystemen z. B. für Farben und Druckfarben für den Tiefdruck, Offsetdruck oder Siebdruck, oder als Vorprodukt für Druckfarben, hat sich der Einsatz der erfindungsgemäßen Interferenzpigmente in Form von hochpigmentierten Pasten, Granulaten, Pellets, etc., als besonders geeignet erwiesen. Das Pigment wird in der Regel in die Druckfarbe in Mengen von 2-35 Gew.%, vorzugsweise 5-25 Gew.%, und insbesondere 8-20 Gew.% eingearbeitet. Offsetdruckfarben können die Pigmente bis zu 40 Gew.% und mehr enthalten. Die Vorprodukte für die Druckfarben, z.B. in Granulatform, als Pellets, Briketts, etc., enthalten neben dem Bindemittel und Additiven bis zu 98 Gew.% des erfindungsgemäßen Pigments. Die Druckfarben enthaltend das erfindungsgemäße Pigment zeigen reinere Farbtöne, insbesondere Grünfarbtöne, als mit herkömmlichen Effektpigmenten. Die Partikeldicken der erfindungsgemäßen Interferenzpigmente sind relativ gering und bedingen daher eine besonders gute Verdruckbarkeit.at the pigmentation of binder systems z. B. for colors and printing inks for gravure printing, offset printing or screen printing, or as a precursor for printing inks, has the use of the interference pigments according to the invention in Form of highly pigmented pastes, granules, pellets, etc., as proved particularly suitable. The pigment is usually in the Printing ink in amounts of 2-35 wt.%, Preferably 5-25 wt.%, And in particular 8-20 wt.% incorporated. Offset inks can be the Pigments up to 40 wt.% And more included. Precursors for printing inks, e.g. in granular form, as pellets, briquettes, etc., included next to the binder and additives up to 98 wt.% Of the pigment according to the invention. The printing inks containing the pigment according to the invention show purer hues, in particular Green shades, as with conventional Effect pigments. The particle thicknesses of the interference pigments according to the invention are relatively small and therefore require a particularly good printability.
Die erfindungsgemäßen Interferenzpigmente sind weiterhin geeignet zur Herstellung von fließfähigen Pigmentpräparationen und Trockenpräparaten, insbesondere für Druckfarben, enthaltend ein oder mehrere erfindungsgemäße Pigmente, Bindemittel und optional ein oder mehrere Additive.The inventive interference pigments are also suitable for the preparation of flowable pigment preparations and dry preparations, especially for Printing inks containing one or more pigments according to the invention, Binder and optionally one or more additives.
Gegenstand der Erfindung sind somit auch Formulierungen enthaltend das erfindungsgemäße Interferenzpigment.object The invention thus also includes formulations containing the interference pigment according to the invention.
Gegenstand der Erfindung sind insbesondere Formulierungen, die neben dem erfindungsgemäßen Interferenzpigment mindestens einen Bestandteil ausgewählt aus Absorptionsmitteln, Adstringenzien, antimikrobiellen Stoffen, Antioxidantien, Antiperspirantien, Antischaummitteln, Antischuppenwirkstoffen, Antistatika, Bindemitteln, biologischen Zusatzstoffen, Bleichmitteln, Chelatbildnern, Desodorierungsmitteln, Emollentien, Emulgatoren, Emulsionsstabilisatoren, Farbstoffen, Feuchthaltemitteln, Filmbildnern, Geruchsstoffen, Geschmacksstoffen, Insect Repellents, Konservierungsmitteln, Korrosionsschutzmitteln, kosmetischen Ölen, Lösungsmitteln, Oxidationsmitteln, pflanzlichen Bestandteilen, Puffersubstanzen, Reduktionsmitteln, Tensiden, Treibgasen, Trübungsmitteln, UV-Filtern und UV-Absorbern, Vergällungsmitteln, Viskositätsreglern, Parfüm und Vitaminen enthält.The invention relates in particular to formulations which, in addition to the In at least one constituent selected from absorbents, astringents, antimicrobials, antioxidants, antiperspirants, antifoam agents, antidandruff agents, antistatics, binders, biological additives, bleaching agents, chelating agents, deodorants, emollients, emulsifiers, emulsion stabilizers, dyes, humectants, film formers, odorants, flavoring agents, Insect Repellents, preservatives, corrosion inhibitors, cosmetic oils, solvents, oxidizing agents, vegetable ingredients, buffering agents, reducing agents, surfactants, propellants, opacifiers, UV filters and UV absorbers, denaturants, viscosity regulators, perfume and vitamins.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen.The The following examples are intended to illustrate the invention without, however, limiting it.
Beispiel 1: Interferenzpigment mit Colortravel von intensiv Grün nach RotExample 1: interference pigment with colortravel of intense green to red
100 g SiO2-Plättchen (Teilchengröße 5-50 μm, mittlere Dicke 450 nm, Standardabweichung der Dicke: ca. 5 %) werden in 2 l VE-Wasser suspendiert und unter starkem Rühren auf 80 °C erhitzt. Zu dieser Mischung wird bei pH 1,6 eine Lösung von 12 g SnCl4 × 5 H2O und 40 ml Salzsäure (37 %) in 360 ml VE-Wasser zudosiert. Anschließend wird bei einem pH-Wert von 1,6 eine Menge von 460 ml TiCl4-Lösung (400 g TiCl4/l) zudosiert. Der pH-Wert wird bei der Zugabe der SnCl4 × 5 H2O-Lösung und TiCl4-Lösungen jeweils mit NaOH-Lösung (32 %) konstant gehalten. Anschließend wird der pH-Wert mit Natronlauge (32 %) auf 5,0 eingestellt und 15 Minuten nachgerührt.100 g of SiO 2 platelets (particle size 5-50 .mu.m, average thickness 450 nm, standard deviation of the thickness: about 5%) are suspended in 2 l of deionized water and heated to 80 ° C. with vigorous stirring. At pH 1.6, a solution of 12 g SnCl 4 × 5 H 2 O and 40 ml hydrochloric acid (37%) in 360 ml deionized water is added to this mixture. Subsequently, at a pH of 1.6, an amount of 460 ml of TiCl 4 solution (400 g of TiCl 4 / l) is added. The pH is kept constant with the addition of the SnCl 4 × 5 H 2 O solution and TiCl 4 solutions each with NaOH solution (32%). The pH is then adjusted to 5.0 with sodium hydroxide solution (32%) and stirred for 15 minutes.
Zur Aufarbeitung wird das Pigment abfiltriert, mit 20 l VE-Wasser gewaschen, bei 110 °C getrocknet und 30 min. bei 850 °C geglüht. Man erhält ein Interferenzpigment mit intensiver brillantgrüner Farbe, starkem Glanz und hoher Transparenz. Beim Übergang zu flachen Beobachtungswinkeln zeigt das Pigment eine rote Interferenzfarbe.to Workup, the pigment is filtered off, washed with 20 l of deionized water, at 110 ° C dried and 30 min. at 850 ° C annealed. You get an interference pigment with intense brilliant green color, high gloss and high transparency. At the transition at shallow viewing angles, the pigment shows a red interference color.
Anwendungsbeispieleapplications
Beispiel A: DuschgelExample A: shower gel
Phase A Phase A
Phase B Phase B
Phase C Phase C
Herstellung:production:
Für Phase A das Interferenzpigment in das Wasser einrühren. Keltril T unter Rühren langsam einstreuen und rühren bis es gelöst ist. Die Phasen B und C nacheinander hinzufügen und dabei langsam rühren bis alles homogen verteilt ist. pH-Wert auf 6,0 bis 6,4 einstellen.For phase A stir the interference pigment into the water. Keltril T while stirring slowly sprinkle in and stir until it is solved is. Add phases B and C one at a time, stirring slowly until everything is distributed homogeneously. Adjust pH to 6.0 to 6.4.
Beispiel B: – Nagellack Example B: - Nail Polish
Herstellung:production:
Das Interferenzpigment wird zusammen mit der Lackbase eingewogen, gut mit einem Spatel von Hand vermischt und anschließend 10 min bei 1000 Upm gerührt.The Interference pigment is weighed in together with the paint base, good mixed by hand with a spatula and then stirred for 10 min at 1000 rpm.
Beispiel C: – LacksystemExample C: - paint system
- 90 Gew. % Hydroglasur BG/S farblos (Wasserlack der Fa. Ernst Diegel GmbH)90% by weight hydroglaze BG / S colorless (water-based paint from Ernst Diegel GmbH)
- 10 Gew. % grünes Interferenzpigment aus Beispiel 110% by weight green Interference pigment from Example 1
- Lackieren durch Aufsprühen bei 80 °CPainting by spraying at 80 ° C
- 5 min vortrocknen bei 80 °CPredry for 5 minutes at 80 ° C
- 20 min einbrennen bei 180 °CBake for 20 min at 180 ° C
Beispiel D: – KunststoffExample D: - Plastic
1 kg Polystyrolgranulat werden in einem Taumelmischer mit 5 g Haftmittel gleichmäßig benetzt. Dazu werden dann 42 g grünes Interferenzpigment aus Beispiel 1 zugegeben und 2 min lang gemischt. Dieses Granulat wird auf einer Spritzgießmaschine unter üblichen Bedingungen zu Stufenplättchen mit den Maßen 4 × 3 × 0,5 cm verarbeitet. Die Stufenplättchen zeichnen sich durch ihren ausgeprägten Sparkle-Effekt aus.1 kg of polystyrene granules are in a tumble mixer with 5 g of adhesive evenly wetted. This will then 42 g of green Interference pigment from Example 1 was added and mixed for 2 minutes. This granulate is on an injection molding machine under usual Conditions for step tiles with the dimensions 4 × 3 × 0.5 cm processed. The step tiles are characterized by their pronounced sparkle effect.
Beispiel E: – Einfärbung von SüßwarenExample E: Coloring of confectionery
- Rohware: Brause-Bonbons weißRaw material: effervescent candies white
- Sprühlösung: 94 % alkoholische Schellacklösung der Fa. Kaul 6 % grünes Interferenzpigment aus Beispiel 1spray solution: 94 % alcoholic shellac solution the Fa. Kaul 6% green Interference pigment from Example 1
Die Brausebonbons werden mit einer Interferenzpigment/Schellacklösung besprüht bis der gewünschte Farbauftrag erreicht ist. Eine nachträgliche Trocknung mit Kaltluft ist möglich.The Effervescent candies are sprayed with an interference pigment / shellac solution until the desired Color is achieved. Subsequent drying with cold air is possible.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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R005 | Application deemed withdrawn due to failure to request examination |
Effective date: 20111029 |