DE102004050751A1

DE102004050751A1 - Rheometer und Verfahren zur Temperierung seiner Messkammer

Info

Publication number: DE102004050751A1
Application number: DE102004050751A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Platzek; Veit Zschuppe
Original assignee: Thermo Electron Karlsruhe GmbH
Current assignee: Thermo Electron Karlsruhe GmbH
Priority date: 2004-10-16
Filing date: 2004-10-16
Publication date: 2006-04-20
Anticipated expiration: 2024-10-17
Also published as: US7367224B2; US20060081038A1; DE102004050751B4

Abstract

Ein Rheometer besitzt eine Messkammer, die von einer Messkammerwandung begrenzt ist und in der zumindest ein Messteil zur Aufnahme einer Materialprobe angeordnet ist. Die Messkammer kann von einem Gas durchströmt werden, das mittels einer ersten Temperiervorrichtung in gewünschter Weise temperiert ist. Zusätzlich ist der Messkammerwandung eine zweite Temperiervorrichtung zugeordnet, mittels der die Messkammerwandung auf eine gewünschte Temperatur temperierbar ist. Beim Temperieren der Materialprobe wird die Gasströmung in der Messkammer vor der Messung der rheologischen Kennnwerte abgeschaltet oder zumindest stark reduziert und die weitere Temperierung der Messkammer erfolgt mittels der Temperierung der Messkammerwandung.

Description

Die Erfindung betrifft ein Rheometer mit einer Messkammer, die von einer Messkammerwandung begrenzt ist und in der zumindest ein Messteil zur Aufnahme einer Materialprobe angeordnet ist, wobei die Messkammer von einem mittels einer ersten Temperiervorrichtung temperierten Gas durchströmbar ist. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Temperierung einer in einer Messkammer eines Rheometers angeordneten Materialprobe, wobei die Messkammer von einem mittels einer ersten Temperiervorrichtung temperierten Gas durchströmt wird.

Zur Ermittlung rheologischer Größen einer Materialprobe ist es notwendig, die Schubspannung und die Verformung der Materialprobe unter genau definierten Umgebungsbedingungen exakt zu messen. Dies erfolgt beispielsweise bei einem Rotationsrheometer, indem die Materialprobe zwischen zwei plattenartigen, horizontal ausgerichteten Messteilen angeordnet wird, woraufhin die Messteile relativ zueinander verdreht und die sich dabei einstellenden Reaktionskräfte ermittelt werden. Um die Umgebungseinflüsse bei der Messung möglichst gering zu halten oder vorbestimmten Temperaturverläufen zu folgen, sind die Messteile mit der Materialprobe dabei in einer Messkammer angeordnet, die die Materialprobe gegenüber der Umgebung weitest möglich abschirmt.

In vielen Anwendungsfällen ist es notwendig, die Materialprobe während der gesamten Messung auf einer vorbestimmten Temperatur zu halten oder vorbestimmten Temperaturverläufen zu folgen, d.h. exakt zu temperieren. Im folgenden soll beispielhaft davon ausgegangen werden, dass die Materialprobe auf einer gegenüber der Umgebung erhöhten Temperatur gehalten, d.h. erwärmt werden soll.

Es ist bekannt, ein Gas, insbesondere Luft, mittels einer Temperiervorrichtung zu erwärmen und das erwärmte Gas durch die Messkammer strömen zu lassen, bis die Materialprobe die gewünschte Temperatur erreicht hat. Um die Materialprobe während der Messung auf dieser Temperatur zu halten, strömt das temperierte Gas auch während der Messung durch die Messkammer. Damit ist jedoch der Nachteil verbunden, dass das Gas die Messteile und die Materialprobe anströmt und dadurch eine geringe Kraft auf die Messteile ausübt, wodurch die Messung verfälscht wird.

Wenn man alternativ die Gasströmung während der Messung abstellt, verändert die Materialprobe ihre Temperatur, da in der Umgebung, insbesondere gegenüber der Messkammerwandung, Temperaturunterschiede bestehen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Rheometer der genannten Art und ein Verfahren zur Temperierung von seiner Messkammer zu schaffen, mit dem eine Materialprobe bei einer vorbestimmten Temperatur oder einem vorbestimmten Temerpaturverlauf exakt vermessen werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Rheometer mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Dabei ist vorgesehen, dass der Messkammerwandung eine zweite Temperiervorrichtung zugeordnet ist, mittels der die Messkammerwandung auf eine gewünschte Temperatur temperierbar ist.

Erfindungsgemäß wird von der Grundüberlegung ausgegangen, die Umgebung der Materialprobe und insbesondere die Messkammerwandung mittels einer eigenen zweiten Temperiervorrichtung so zu temperieren, dass eine unerwünschte Temperaturänderung der Materialprobe vermieden werden kann.

Bei dem erfindungsgemäßen Rheometer wird die Materialprobe in herkömmlicher Weise auf eine gewünschte Temperatur gebracht, indem ein mittels der ersten Temperiervorrichtung temperiertes Gas durch die Messkammer geleitet wird. Gleichzeitig wird die Messkammerwandung durch die zweite Temperiervorrichtung auf annähernd die gleiche Temperatur gebracht. Wenn dann die Gasströmung abgestellt oder stark, d.h. auf beispielsweise eine Gasströmung < 2% der vorherigen Gasströmung, reduziert wird, wirkt die temperierte Messkammerwandung als aktiver Isolator und verhindert, dass an der Materialprobe eine signifikante Temperaturänderung auftritt. Auf diese Weise ist es möglich, die Messung der rheologischen Kenngrößen durchzuführen, ohne dass störende Kräfte auf die Messteile einwirken. Wenn die Temperatur der Materialproben über einen längeren Zeitraum konstant gehalten werden soll, kann dies bei dem erfindungsgemäßen Rheometer durch eine entsprechende Temperierung der Messkammerwandung erreicht werden.

Vorzugsweise ist die zweite Temperiervorrichtung innerhalb der Messkammerwandung angeordnet und insbesondere in diese eingebettet. Es hat sich bewährt die zweite Temperiervor richtung als elektrische Widerstandsheizung auszugestalten, deren Heizdrähte oder -wendel innerhalb der Messkammerwandung liegen.

In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Messkammerwandung zusätzlich zu der Temperierung mittels der zweiten Temperiervorrichtung auch durch das mittels der ersten Temperiervorrichtung temperierte Gas beaufschlagt wird. Zu diesem Zweck kann eine die Messkammer auf der Außenseite der Messkammerwandung umgebende Vorkammer vorgesehen sein, durch die das mittels der ersten Temperiervorrichtung temperierte Gas strömt, bevor es aus der Vorkammer an in der Messkammerwandung ausgebildeten Durchlässen in die Messkammer eintritt. Auf diese Weise kann auch innerhalb der Messkammerwandung das Auftreten von übermäßigen Temperaturunterschieden vermieden werden.

Bei einem Rheometer üblichen Aufbaus ist zumindest ein Messteil an einer Messwelle angeordnet, die die Messkammerwandung üblicherweise im oberen Bereich durchdringt. In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Durchlässe, durch die das temperierte Gas in die Messkammer eingeleitet werden kann, zumindest in den in Axialrichtung der Messwelle entgegengesetzten Endabschnitten der Messkammer angeordnet sind, so dass eine vollständige Durchströmung der Messkammer mit dem temperierten Gas gewährleistet ist. Dabei sollten sich die Durchlässe im wesentlichen radial zu der in der Messkammer angeordneten Messwelle erstrecken, was zu einer ausreichenden Durchwirbelung des temperierten Gases innerhalb der Messkammer führt.

In Weiterbildung der Erfindung kann vorgesehen sein, das die Messkammer mehrteilig ausgebildet ist. Die Messkammerteile können auseinander gefahren oder in sonstiger Weise geöffnet werden, um Zugriff auf die Messteile oder die Materialprobe zu ermöglichen. Im geschlossenen Zustand der Messkammerteile ist die Messkammer thermisch geschlossen, wobei jedoch ein geringfügiger Austritt des temperierten Gases zugelassen ist, um ein Durchströmen der Messkammer zu ermöglichen.

Zum Temperieren der Messkammer hat sich ein Inertgas oder Luft oder für niedrige Temperaturen insbesondere verdampfender Stickstoff bewährt. Es kann jedoch auch eine Kombination mehrerer dieser Komponenten verwendet werden.

Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben genannten Aufgabe dadurch gelöst, dass eine Messkammerwandung mittels einer zweiten Temperiervorrichtung temperiert wird und dass die Gasströmung in der Messkammer vor der Messung der rheologischen Kennwerte abgeschaltet wird und die weitere Temperierung der Messkammer mittels der Temperierung der Messkammerwandung erfolgt. Weitere Merkmale des Verfahrens ergeben sich aus der vorstehenden Beschreibung des Rheometers.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung ersichtlich. Es zeigt:
1 einen schematischen Querschnitt durch eine Messkammer eines Rheometers.
Gemäß der 1 weist ein Rheometer 10 ein Außengehäuse 17 auf, das aus zwei Gehäuseteilen 17a und 17b besteht, die zum Öffnen des Gehäuses auseinandergefahren werden können, wie es durch die Pfeile O angeordnet ist. Die Gehäuseteile 17a und 17b definieren einen Gehäuseinnenraum 17c, in dem ein Messkammergehäuse 16 sitzt, wobei zwischen einer zy lindrischen Messkammerwandung 16a und der Innenwandung des Außengehäuses 17 eine um das Messkammergehäuse 16 umlaufende Vorkammer 18 gebildet ist.
Innerhalb des Messkammergehäuses 16 ist eine Messkammer 15 gebildet. Eine gestellfeste Haltestange 13 durchdringt das Außengehäuse 17 und das Messkammergehäuse 16 im unteren Bereich und ragt in die Messkammer 15 hinein. An ihrem freien, innerhalb der Messkammer 15 liegenden oberen Ende trägt die Haltestange 14 ein plattenförmiges, im wesentlichen horizontal ausgerichtetes unteres Messteil 14. Im Abstand oberhalb zu dem unteren Messteil 14 ist ein ebenfalls plattenförmiges, im wesentlichen horizontal ausgerichtetes oberes Messteil 12 vorgesehen, das über eine Messwelle 11 gehalten ist. Die Messwelle 11, die sich koaxial zu der Haltestange 14 erstreckt und das Außengehäuse 17 und das Messkammergehäuse 16 im oberen Bereich durchdringt, kann in Drehung versetzt werden, wie es durch den Pfeil D angedeutet ist. Zwischen dem oberen Messteil 12 und dem unteren Messteil 14 ist ein Messspalt gebildet, in dem eine Materialprobe P angeordnet wird.
Zur Temperierung der Materialprobe P und der Messkammer 15 kann ein auf eine vorbestimmte Temperatur temperiertes Gas in die Messkammer 15 eingeleitet werden. Das Gas wird von der Außenseite des Außengehäuses 17 zugeführt, wie es durch den Pfeil G angedeutet ist, und tritt an einem Zuführkanal 21 des Außengehäuses 17 in die umlaufende Vorkammer 18 ein. Bei dargestellten Ausführungsbeispiel ist innerhalb des Zuführkanals 21 eine erste Temperiervorrichtung 22 angeordnet, jedoch kann die entsprechende Temperiervorrichtung auch außerhalb des Außengehäuses 17 liegen. Die erste Temperiervorrichtung 22 kann als elektrische Widerstandsheizung ausgebildet sein, die über Anschlussleitungen 22a und 22b an eine elektrische Spannungsquelle angeschlossen ist.
Das in gewünschter Weise temperierte Gas füllt die Vorkammer 18 völlig aus und temperiert dabei auch die Außenseite der Messkammerwandung 16a. In dem Messkammergehäuse 16 sind in den entgegengesetzten Endbereichen der Messkammer 15, d.h. nahe dem Bereich, an dem die Messwelle 11 das Messkammergehäuse 16 sowie das Außengehäuse 17 durchdringt, sowie am entgegengesetzten Ende, an dem die Haltestange 13 das Messkammergehäuse 16 durchdringt, mehrere Durchlässe 19, 20 vorgesehen, die sich im wesentlichen radial zu der Messwelle 11 bzw. der koaxialen Haltestange 13 erstrecken und über den Umfang des Messkammergehäuses 16 verteilt sind. Das temperierte Gas kann aus der Vorkammer 18 an den Durchlässen 19, 20 in die Messkammer 15 einströmen.
Zur Temperierung der Messkammerwandung 16a ist eine zweite Temperiervorrichtung 23 vorgesehen, die als elektrische Widerstandsheizung ausgebildet ist, die über Anschlussleitungen 23a und 23b mit einer nicht dargestellten Spannungsquelle verbunden werden kann. Die Heizdrähte der zweiten Temperiervorrichtung 23 sind vollständig in die Messkammerwandung 16a eingebettet.
Zur Vorbereitung einer Messung der Materialprobe P wird die Messkammer 15 mit dem in gewünschter Weise temperierten Gas durchströmt und gleichzeitig wird die Messkammerwandung 16 mittels der zweiten Temperiervorrichtung 23 auf eine entsprechende Temperatur gebracht. Vor der Durchführung der Messung wird die Gasströmung unterbunden, wobei im folgenden die Konstanthaltung der Temperatur der Materialprobe P mittels der Temperierung der Messkammerwandung 16a erfolgt.

Claims

Rheometer mit einer Messkammer (15), die von einer Messkammerwandung (16a) begrenzt ist und in der zumindest ein Messteil (12, 14) zur Aufnahme einer Materialprobe (P) angeordnet ist, wobei die Messkammer (15) von einem mittels einer ersten Temperiervorrichtung (22) temperierten Gas durchströmbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Messkammerwandung (16a) eine zweite Temperiervorrichtung (23) zugeordnet ist, mittels der die Messkammerwandung (16) auf eine gewünschte Temperatur temperierbar ist.
Rheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Temperiervorrichtung (23) innerhalb der Messkammerwandung (16a) angeordnet ist.
Rheometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Temperiervorrichtung (23) eine elektrische Widerstandsheizung ist.
Rheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine die Messkammer (15) auf der Außenseite der Messkammerwandung (16a) umgebende Vorkammer (18) vorgesehen ist und dass das mittels der ersten Temperiervorrichtung (22) temperierte Gas die Vorkammer (18) durchströmt und an in der Messkammerwandung (16a) ausgebildeten Durchlässen (19, 20) in die Messkammer (15) eintritt.
Rheometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchlässe (19, 20) zumindest in den entgegengesetzten Endabschnitten der Messkammer (15) angeordnet sind.
Rheometer nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Durchlässe (19, 20) im Wesentlichen radial zu einer in der Messkammer (15) angeordneten Messwelle (11) erstrecken.
Rheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Messkammer (15) mehrteilig ausgebildet ist und dass die Messkammerteile zum Öffnen der Messkammer (15) relativ zueinander verstellbar sind.
Rheometer nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas ein Inertgas oder Luft oder Stickstoff oder eine Mischung mehrerer dieser Komponenten ist.
Verfahren zur Temperierung einer in einer Messkammer (15) eines Rheometers (10) angeordneten Materialprobe (P), wobei die Messkammer (15) von einem mittels einer ersten Temperiervorrichtung (22) temperierten Gas durchströmt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Messkammerwandung (16a) mittels einer zweiten Temperiervorrichtung (23) temperiert wird und dass die Gasströmung in der Messkammer (15) vor der Messung der rheologischen Kennwerte abgeschaltet oder stark reduziert wird und die weitere Temperierung der Messkammer (15) mittels der Temperierung der Messkammerwandung (16a) erfolgt.