DE102004047078A1

DE102004047078A1 - ATR-Photometer und Photometerarray

Info

Publication number: DE102004047078A1
Application number: DE102004047078A
Authority: DE
Inventors: Michael Stumber; Dick Scholten
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2004-09-29
Filing date: 2004-09-29
Publication date: 2006-04-13
Also published as: FR2875908A1; ITMI20051788A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Attenuated Total Reflectance-Photometer mit einer Strahlungsquelle, einer Deckschicht und einem Strahlungsdetektor. Sind bei einem solchen ATR-Photometer die Strahlungsquelle, die Deckschicht und der Strahlungsdetektor zu einem Bauteil integriert, kann hierdurch eine gut reproduzierbare präzise Justage bei einem kostengünstigen Herstellprozess erreicht werden. Weiterhin ist das Photometer durch die Integration besonders gut abzudichten und vor Umwelteinflüssen zu schützen.

Description

Stand der Technik
Die Erfindung betrifft ein Attenuated Total Reflectance-Photometer mit einer Strahlungsquelle, einer Deckschicht und einem Strahlungsdetektor.
Attenuated Total Reflectance-Photometer (ATR-Photometer) basieren auf dem physikalischen Effekt, dass ein Lichtstrahl an der Grenzfläche zwischen einem optisch dichteren Medium und einem optisch dünneren Medium totalreflektiert wird, wenn der Einfallswinkel des Lichtstrahles den Grenzwinkel für Totalreflexion überschreitet. Hierbei tritt das Phänomen auf, dass der Lichtstrahl an der Auftreffstelle in das optisch dünnere Medium übertritt, bis zu einer zweiten in Laufrichtung des Lichtstrahles dahinter liegenden Stelle als Oberflächenwelle an dem optisch dichteren Medium vorbei läuft und anschließend wieder in das optisch dichtere Medium eintritt. Absorbiert das optisch dünnere Medium die Strahlung, ist dies als Schwächung des Lichtstrahles messbar. Diese Schwächung kann wellenlängenabhängig sein und kann in der ATR-Photometrie zur Analyse des optisch dünneren Mediums herangezogen werden. ATR-Photometer werden bevorzugt im Infrarot- Bereich (IR) und im Bereich von ultraviolettem bis sichtbaren Licht (UV-VIS) eingesetzt.
Rußpartikel in Motorenöl absorbieren IR-Strahlung in einem breiten Spektralbereich. Eine in die Wandung eines Dieselmotors eingebrachtes ATR-Photometer ermöglicht die Analyse des Motorenöls und damit dessen bedarfsgerechten Austausch. Ein kostenintensiver verfrühter oder ein potentiell Schäden verursachender verspäteter Austausch des Motorenöls kann somit vermieden werden.

Gemäß dem Stand der Technik sind ATR-Photometer aus Einzelkomponenten wie einer Strahlungsquelle, einer kristallinen Deckschicht, einem Strahlungsfilter und einem Strahlungsdetektor aufgebaut. Die Bauteile sind dabei auf einer Leiterplatte montiert und zueinander justiert, so dass die optischen Eigenschaften und Messeffekte erreicht werden. Da die einzelnen Teile dieses Systems durch Luftspalte voneinander getrennt sind und da das System nur schwierig von der Außenwelt abzudichten ist, besteht die Gefahr einer Verschmutzung. Speziell im infraroten Spektralbereich reduzieren geringe Mengen von Verschmutzung das optische Signal drastisch und täuschen einen Messeffekt vor.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein ATR-Photometer zu schaffen, das eine gute Abdichtung gewährleistet und durch einfache Justage kostengünstig herstellbar ist.

Vorteile der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, dass die Strahlungsquelle, die Deckschicht und der Strahlungsdetektor zu einem Bauteil integriert sind. Hierdurch wird eine gut reproduzierbare präzise Justage bei einem kostengünstigen Herstellprozess erreicht. Weiterhin ist das Photometer durch die Integration besonders gut abzudichten und vor Umwelteinflüssen zu schützen.

Ist die Deckschicht als Kappenwafer aus Silizium ausgebildet, kann sie mit bekannten Technologien aus der Halbleiterindustrie hergestellt werden und in einem breiten Spektralbereich von 1,3 bis 6,7 Mikrometern eingesetzt werden.

Ist die Deckschicht als Kappenwafer aus Quarz ausgebildet, ist sie chemisch und thermisch besonders resistent und auch im Bereich sichtbarer Strahlung und im ultravioletten Spektralbereich einsetzbar.

Eine besonders kostengünstige Ausführungsform sieht vor, dass optische Elemente wie V-förmige Gräben oder Trench-Gräben in der Deckschicht integriert sind. Gleichzeitig wird in dieser Ausführung erreicht, dass die Justage der Elemente besonders präzise und dauerhaft ist. Die Trenchgräben erhöhen die Strahlungsausbeute, da sie Licht der Strahlungsquelle in Richtung des Strahlungsdetektors reflektieren, das anderenfalls für die Messung verloren wäre. Die V-förmigen Gräben brechen das Licht unter einem Winkel der die Totalreflexion an der Oberfläche der Deckschicht erlaubt.

Sind ein oder mehrere der V-förmigen Gräben mit einem optischen Filter beschichtet, kann die spektrale Empfindlichkeit des Photometers eingestellt werden.

Werden in dem Photometer mehrere Strahlungsquellen und/oder mehrere Strahlungsdetektoren mit zugeordneten V-förmigen Gräben vorgesehen und die V-förmigen Gräben mit Beschichtungen mit unterschiedlicher spektraler Transmission versehen, kann eine simultane Messung in unterschiedlichen Wellenlängenbereichen erfolgen und so die Messgenauigkeit gesteigert werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Deckschicht mittels eines Verschmelzglases befestigt. Hierdurch wird erreicht, dass das Photometer dauerhaft dicht und gegen äußere Einflüsse geschützt ist.

Ist die Deckschicht aus Quarz ausgebildet, kann die Deckschicht mittels anodischem Bonden auf dem Substratwafer befestigt werden.

Sind die Hohlräume des Photometers mit Schutzgas gefüllt, sind die inneren Oberflächen gegen Verschmutzung und Korrosion besonders gut geschützt.

Ist die Strahlungsquelle auf einer Membran über einem Hohlraum oder über einer thermisch isolierenden Schicht aus oxidiertem porösem Silizium aufgebracht, ist die thermische Isolation besonders gut und die Strahlungsleistung der Strahlungsquelle ist besonders hoch.

Ein Ausführungsform, bei der die Elemente gut integrierbar sind, sieht vor, dass die Strahlungsquelle als Schicht aus Poly-Silizium oder Metall oder als Metalldraht ausgebildet ist.

Ein hoher Emissionsgrad der Strahlungsquelle und damit ein hoher Signal zu Rausch-Abstand der Ausgangssignale des Photometers wird erreicht, indem die Oberfläche der Strahlungsquelle derart strukturiert ist, dass der Emissionsgrad vergrößert wird.

Eine kostengünstige, stabile und vibrationsunempfindlichen Ausführungsform sieht vor, dass der Strahlungsdetektor als Thermopile ausgebildet ist. Alternativ kann der Strahlungsdetektor als pyroelektrischer Detektor ausgebildet sein, um eine typischerweise 10-fach höhere Detektivität zu erreichen.

Ist der Strahlungsdetektor auf einer Membran, insbesondere auf einer Membran über einem Hohlraum oder über einer Schicht aus oxidiertem porösem Silizium angebracht, ist die Empfindlichkeit besonders hoch.

Ist neben dem zur Messung verwendeten Strahlungsdetektor ein Referenzdetektor vorgesehen, wird erreicht, dass das Photometer gegen äußere Einflüsse wie Temperaturschwankungen stabilisiert ist. Weiterhin kann eine Schwankung der Intensität der Strahlungsquelle als auch deren Veränderung durch Alterung detektiert und ausgeglichen werden.

Ist über dem Referenzdetektor eine Schutzschicht vorgesehen, kann eine Beeinflussung der Referenzstrecke durch das Medium vermieden werden.

Sind auf einem Substratwafer mehrere Photometer angeordnet, kann eine ortsauflösende Anordnung kostengünstig geschaffen werden.

Sind auf der Deckschicht Biomoleküle und/oder chemische Adsorptions- und/oder Absorptionsschichten angeordnet, können daran selektiv gebundene Substanzen untersucht werden, die selber IR-aktiv sind oder in Verbindung mit den Molekülen auf der Deckschicht IR-aktiv sind. Weiterhin kann so erreicht werden, dass Biomoleküle selektiv gemessen werden können, ohne sie mittels Fluoreszenz oder Radioaktivität zu markieren.

Eine besonders leicht integrierbare und mit bekannten Verfahren herstellbare Ausführung sieht vor, dass metallisierte Leiterbahnen zur elektrischen Verbindung der Photometer auf dem Substratwafer angeordnet sind.

Zeichnungen
Die Erfindung wird im folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
1 schematisch ein integriertes ATR-Photometer in der erfindungsgemäßen Ausführungsform;
2 ein ATR-Photometer mit sägezahnförmigen Gräben,
3. ein ATR-Photometer mit integrierter Referenz,
4. ein Array von ATR-Photometern.
Beschreibung der Ausführungsbeispiele
1 zeigt ein ATR-Photometer 10 in der erfindungsgemäßen Ausführung. Auf einem Substratwafer 16 sind Aussparungen für eine Strahlungsquelle 20 und einen Strahlungsdetektor 22 vorgesehen, wobei die Strahlungsquelle 20 und der Strahlungsdetektor 22 zur besseren thermischen Isolation auf einer Membran 21 über einem Hohlraum 24 oder auf einer an dieser Stelle angeordneten oxidierten porösen Siliziumschicht angeordnet sind. Dies dient der besseren Effizienz der Strahlungsquelle 20 und der besseren Empfindlichkeit des Strahlungsdetektors 22. Der Substratwafer 16 ist mit einer Deckschicht 11 abgedeckt, die als Kappenwafer ausgeführt sein kann und die der Führung der von der Strahlungsquelle 20 erzeugten Strahlung dient. Bei Reflexion an der Oberseite der Deckschicht 11 tritt die Strahlung in das optisch dünnere Medium 30 über und läuft bis zu einer zweiten in Laufrichtung des Lichtstrahles dahinter liegenden Stelle als Oberflächenwelle an der optisch dichteren Deckschicht 11 vorbei, um anschließend wieder in das optisch dichtere Medium, die Deckschicht 11 einzutreten. Absorbiert das optisch dünnere Medium 30 die Strahlung, ist dies als Schwächung des Lichtstrahles messbar. Nach dieser Reflexion wird die Strahlung dem Strahlungsdetektor 22 zugeführt oder trifft auf die reflektierende Schicht 12 die sie in Richtung des Mediums 30 reflektiert und einen weiteren Messvorgang mit der selben Strahlung ermöglicht. Hierdurch kann die Empfindlichkeit der Anordnung erhöht werden.
Die Deckschicht 11 schließt das System gegen das zu messende Medium 30 ab und schützt so das Messgerät vor äußeren Einflüssen. In der Deckschicht 11 sind Gräben 13 zur Einkopplung der von der Strahlungsquelle 20 erzeugten Strahlung in die Deckschicht 11 vorgesehen. Gleichartige Gräben 13 dienen der Auskopplung der Strahlung zum Strahlungsdetektor 22 hin. Die Gräben können mit Filtern, beispielsweise Interferenzfiltern, beschichtet sein, so dass das Photometer nur in einem bestimmten Bereich der emittierten Strahlung misst.
Seitlich oberhalb von Strahlungsquelle 20 und Strahlungsdetektor 22 können in der Deckschicht 11 Trenchgräben 14 angeordnet sein. Solche Trenchgräben 14 erhöhen die Strahlungsausbeute, da sie Licht der Strahlungsquelle 20 in Richtung des Strahlungsdetektors 22 reflektieren, das anderenfalls für die Messung verloren wäre. Der Substratwafer 16 und die Deckschicht 11 sind im gezeigten Ausführungsbeispiel mittels eines Verschmelzglases 15 dauerhaft dicht miteinander verbunden.
2 zeigt einen Aufbau, bei dem auf die Verwendung der in 1 gezeigten Trenchgräben 14 verzichtet werden kann. Hierzu sind die Gräben 13 sägezahnförmig ausgebildet, wodurch sie die Strahlung der Strahlungsquelle 20 nur in Richtung des Strahlungsempfängers 22 in die Deckschicht 11 einkoppeln. Auch hier können die Flanken der Gräben 13 mit Filtern beschichtet sein. Die Gräben 13 können senkrecht zur dargestellten Ansicht als Polygon oder kreisförmig ausgebildet sein, um mit einer Strahlungsquelle 20 mehrere Strahlungsdetektoren 22 und damit mehrere Messstrecken zu versorgen. Hierbei können die Messstrecken mit unterschiedlicher spektraler Empfindlichkeit ausgeführt sein.
In der 3 ist ein Photometer 10 mit integrierter Referenzstrecke dargestellt. Die von der Strahlungsquelle 20 emittierte Strahlung wird mittels des Grabens 13 in die Deckschicht 11 eingekoppelt und wird nach rechts dem auf der Membran 21 angeordneten Strahlungsdetektor 22 zugeführt. Der nach links laufende Anteil der Strahlung wird dem Referenzdetektor 23 zugeführt. In diesem Bereich ist auf der dem Medium 30 zugewandten Seite eine Schutzschicht 17 angeordnet, so dass die Strahlung nicht vom Medium 30 beeinflusst werden kann. Der linke Teil des Photometers 10 kann somit Schwankungen der Intensität der Strahlungsquelle 20 als auch deren Alterung detektieren und Signale für eine Korrektur zur Verfügung stellen.
4 zeigt ein Array von Photometern 10, die auf einem gemeinsamen Substratwafer 16 angeordnet sind. Hierdurch kann ein ortsauflösendes System zur Messung der Infrarotabsorption geschaffen werden. Die Strahlung wird von der Strahlungsquelle 20 emittiert und den umliegenden Strahlungsdetektoren 22 zugeführt. Dabei können Trenchgräben 14 zur Abgrenzung vorgesehen sein. Ein einzelnes Photometer 10 liegt dabei zwischen der schematisch angedeuteten linken Begrenzung 40 und der rechten Begrenzung 41.
Auf der Oberseite der Deckschicht 11 können Indikatormoleküle 31 imobilisiert sein. Diese können selektiv bestimmte Biomoleküle 32 beispielsweise ssDNA oder Proteine) binden und so deren Nachweis ermöglichen. Vorteilhaft ist hier, dass dies ohne Verwendung von auf Fluoreszenz oder Radioaktivität basierten Markern möglich ist. Die Deckschicht 11 kann auch chemisch selektive Adsorptions- oder Absorptions-Schichten aufweisen, die dann den Nachweis von IR-aktiven Substanzen ermöglichen. Weiterhin wird auch der Nachweis von Substanzen möglich, die bei Bindung an die Beschichtung der Deckschicht 11 die IR-Aktivität verändern.

Claims

Attenuated Total Reflectance-Photometer (10) mit einer Strahlungsquelle (20), einer Deckschicht (11) und einem Strahlungsdetektor (22), dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (20), die Deckschicht (11) und der Strahlungsdetektor (22) zu einem Bauteil integriert sind.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (11) als Kappenwafer aus Silizium ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (11) als Kappenwafer aus Quarz ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass optische Elemente wie V-förmige Gräben (13) oder Trench-Gräben (14) in der Deckschicht (11) integriert sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere der V-förmigen Gräben (13) mit einem optischen Filter beschichtet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Strahlungsquellen (20) und/oder mehrere Strahlungsdetektoren (22) mit zugeordneten V-förmigen Gräben (13) vorgesehen sind und die V-förmigen Gräben (13) mit Beschichtungen mit unterschiedlicher spektraler Transmission versehen sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (11) mittels eines Verschmelzglases (15) befestigt ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (11) mittels anodischem Bonden befestigt ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlräume des Photometers (10) mit Schutzgas gefüllt sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (20) auf einer Membran (21) über einem Hohlraum (24) oder über einer thermisch isolierenden Schicht aus oxidiertem porösem Silizium, aufgebracht ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (20) als Schicht aus Poly-Silizium oder Metall oder als Metalldraht ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Strahlungsquelle (20) derart strukturiert ist, dass der Emissionsgrad vergrößert ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlungsdetektor (22) als Thermopile oder pyroelektrischer Detektor ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlungsdetektor (22) auf einer Membran (21), insbesondere auf einer Membran (21) über einem Hohlraum (24) oder über einer Schicht aus oxidiertem porösem Silizium angebracht ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass neben dem zur Messung verwendeten Strahlungsdetektor (22) ein Referenzdetektor (23) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass über dem Referenzdetektor (23) eine Schutzschicht vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass auf einem Substratwafer (16) mehrere Photometer (10) angeordnet sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Deckschicht (11) Biomoleküle und/oder chemische Adsorptions- und/oder Absorptionsschichten angeordnet sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass metallisierte Leiterbahnen zur elektrischen Verbindung der Photometer (10) auf dem Substratwafer (16) angeordnet sind.