DE102004044232A1 - Prevention of serum formation during storage of paste-form preparations - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung der Separation stabiler pastöser Zubereitungen, die in Verpackungen vorliegen, sowie Angebotsformen, die problemlos, d.h. ohne Separationserscheinungen, lagerbar sind.The The present invention relates to a method for preventing the Separation of stable pasty Preparations contained in packaging, as well as offer forms, the problem-free, i. without Separationserscheinungen, are storable.
Ein häufig beobachtetes Problem bei der Lagerung pastöser Zubereitungen besteht darin, dass sich im Laufe der Zeit eine Viskositätsveränderung innerhalb der Zubereitung einstellt. Oft macht sich diese Veränderung dadurch bemerkbar, dass ein Teil der pastenförmigen Zubereitung auf Grund von Viskositätsverringerung in wesentlich dünnflüssigerer Form vorliegt, als die übrige Zubereitung. Die bei der Separation meist entstehende dünnflüssige Phase ist in der anwendungstechnischen Praxis ungewünscht.One often observed problem in the storage of pasty preparations is that over time, a change in viscosity within the preparation established. Often this change makes itself felt that part of the pasty Preparation due to viscosity reduction in substantially thin more fluid Form is present, as the rest Preparation. The usually resulting in the separation thin phase is undesirable in the application technology practice.
Besonders nachteilig macht sich nämlich der Vorgang der Separation bemerkbar, wenn damit eine Verschiebung der anwendungstechnischen Eigenschaften einhergeht. Beispielsweise kommt es bei der ersten Anwendung von in Tuben abgefüllten Klebstoffen des öfteren vor, dass zunächst der dünnflüssige, separierte Teil des Klebstoffs auf die zu verklebenden Oberflächen aufgetragen wird. Auf Grund der qualitativen Mängel des separierten Teils kann es dann zu Reklamationen wegen fehlender Klebekraft oder anderer anwendungstechnischer Mängel kommen.Especially that is disadvantageous the process of separation noticeable, if there is a shift associated with the application properties. For example it comes with the first application of tube-filled adhesives often before that, first the thin, separated part of the adhesive is applied to the surfaces to be bonded. On Reason for the qualitative defects of the Separated part can then cause complaints because of missing Sticking force or other application-related defects come.
Ähnliche Beobachtungen kann man auch in anderen Anwendungsgebieten machen. Beispielsweise kann die Separation in Haarfärbepasten zu einer verringerten oder veränderten Wirkung des dünnflüssigeren Teils der Zubereitung führen.Similar Observations can also be made in other fields of application. For example, the separation in hair dye pastes can be reduced or changed Effect of the less liquid part lead the preparation.
In der bisherigen Praxis wurde dieser Stabilitäts-Nachteil mangels Lösung in Kauf genommen. Um Nachteilen für den Verbraucher vorzubeugen, wird in einigen Fällen, beispielsweise bei einigen Haarfärbepasten, in der Produktbeschreibung empfohlen, bei der erstmaligen Anwendung, den zuerst aus der Tube austretenden Teil der Zubereitung zu verwerfen.In In previous practice, this stability disadvantage was due to lack of solution in Purchase taken. To disadvantages for Preventing consumers, in some cases, for example, some Haarfärbepasten, recommended in the product description, at first use, discard the part of the preparation that first leaves the tube.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine einfache Lösung für diese unbefriedigende Situation zu erarbeiten. Insbesondere sollten ein Abfüllverfahren und Angebotsformen entwickelt werden, die auf einfache Weise dazu führen sollen, dass die Separation von pastenförmigen Zubereitungen verhindert wird.task The present invention was to provide a simple solution to these to develop an unsatisfactory situation. In particular, a should filling process and forms of supply are being developed in a simple way to lead should prevent the separation of pasty preparations becomes.
Demzufolge besteht die vorliegende Erfindung in einem Verfahren zur Vermeidung der Separation stabiler pastöser Zubereitungen, die in Verpackungen vorliegen, bei dem
- a) die genannte Verpackung vor oder während des Befüllens mit einem Gas beaufschlagt wird und
- b) das genannte Gas zumindest teilweise in der genannten Zubereitung aufgenommen wird.
- a) the said package is charged with gas before or during filling, and
- b) said gas is at least partially taken up in said preparation.
Als
pastöse
Zubereitung versteht die vorliegende Erfindung Zubereitungen, die
Extrusionswerte von 100 g/min. bis 5000 g/min aufweisen. Besonders
bevorzugt handelt es sich bei den Zubereitungen um die Formulierung
von festen Teilchen in flüssiger
Matrix. Die Bestimmung der Extrusionswerte erfolgt beispielsweise in
Anlehnung an die standardisierten Methoden ISO 9048, DIN EN 29048.
Bei diesen Methoden wird die Zubereitung in ein Extrusionsrohr gefüllt und
die Extrusion unter Standardbedingungen und einem Druck von etwa
200 kPa durchgeführt.
Dabei wird die Menge an extrudiertem Produkt bestimmt. Die Extrusionsrate
ergibt sich aus folgender Formel:
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu besonders hervorzuhebenden Verbesserungen, wenn der Auslass der genannten Verpackungen im Vergleich zu dem Teil der Verpackung an den sich der Auslass anschließt, deutlich verjüngt ist. Beispielsweise wurde festgestellt, dass sich die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahren besonders bemerkbar machen, wenn der Auslass im Vergleich zu der sich direkt an den Auslass anschließenden Verpackung in Form eines engeren Schraubgewindes vorliegt.The inventive method leads to particular improvements to be noted when the outlet of the mentioned packaging compared to the part of the packaging the outlet connects, clearly rejuvenated is. For example, it has been found that the benefits of inventive method particularly noticeable when the outlet compared to the directly to the outlet subsequent packaging in the form of a closer Schraubgewindes present.
Darüber hinaus liegt eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens vor, wenn die genannte Verpackung beim Befüllen mit dem Auslass nach unten angeordnet ist. In der Praxis sammelt sich dann meist der dünnflüssigere Teil der pastenförmigen Zubereitung in dem Kanal des engeren Auslasses. Das führt dazu, dass die zunächst aus der Verpackung applizierte Menge in der Regel von anderer Qualität ist, als die übrige Zubereitung. Mängel in der Anwendung und Reklamationen sind deshalb oft vorhersehbar.Furthermore is another preferred embodiment of the method, if the mentioned packaging when filling with the outlet down is arranged. In practice, then usually collects the thinner Part of the paste-shaped Preparation in the channel of the narrower outlet. That leads to that the first Quantity applied from the packaging is usually of a different quality than the rest of the preparation. defects in the application and complaints are therefore often predictable.
Es ist ebenfalls bevorzugt, wenn bei Ausübung des erfindungsgemäßen Vefahrens der Auslass der Verpackung aus Kunststoffmaterial, vorzugsweise aus Polyethylen, Polyamid, PET, PVC oder Polypropylen, geformt ist.It is also preferred when practicing the method of the invention the outlet of the packaging made of plastic material, preferably made of polyethylene, polyamide, PET, PVC or polypropylene.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die abgefüllten pastenförmigen Zubereitungen in den genannten Verpackungen bis zu einem halben, vorzugsweise bis zu einem ganzen und besonders bevorzugt mehr als ein ganzes Jahr gelagert, ohne dass Separationserscheinungen auftreten. Das ist besonders wichtig, weil in der industriellen Praxis die abgefüllten Produkte in den seltensten Fällen direkt an den Verbraucher ausgeliefert werden. Meist werden die genannten Produkte zwischengelagert und/oder stehen auch noch in Supermärkten oder vergleichbaren Einrichtungen längere Zeit, bevor sie erstmals geöffnet und der Anwendung zugeführt werden.In a further preferred embodiment the method according to the invention become the bottled pasty Preparations in said packages up to half, preferably up to a whole and more preferably more than stored for a whole year, without Separationserscheinungen occur. This is especially important because in industrial practice the bottled Products in the rarest cases delivered directly to the consumer. Most are the intermediately stored products and / or are still in supermarkets or similar facilities for a long time before they first time open and the application supplied become.
Das in dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Gas wird vorzugsweise so gewählt, dass es sich in der genannten Zubereitung zumindest teilweise löst und/oder mit einer der in der Zubereitung enthaltenen Komponenten eine Reaktion eingeht.The in the method according to the invention gas to be used is preferably chosen so that it is in said Preparation at least partially dissolves and / or with one of in the preparation contains a reaction.
Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn das genannte Gas ausgewählt ist aus CO2, Butan, Pentan oder Methylal.It is particularly advantageous if the said gas is selected from CO 2 , butane, pentane or methylal.
Je nach Rezeptur kann es allerdings sein, dass die Auswahl des Gases für die Unterdrückung der Separationseigenschaften von Bedeutung ist. In diesem Fall empfiehlt es sich die in Frage kommenden Gase in dem erfindungsgemäßen Verfahren zu untersuchen und ihre Wirkung auf das Separationsverhalten zu vergleichen. Wenn beispielsweise im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens Klebstoffe auf Basis silanterminierter Polymere abgefüllt werden kommt als das zu verwendende Gas besonders bevorzugt CO2 zum Einsatz, handelt es sich hingegen um NCO-haltige Systeme, ist Pentan als erfindungsgemäß zu verwendendes Gas besonders zu bevorzugen.Depending on the recipe, however, it may be that the selection of the gas is important for the suppression of the separation properties. In this case, it is recommended to examine the gases in question in the process of the invention and to compare their effect on the separation behavior. If, for example, adhesives based on silane-terminated polymers are filled in the context of the process according to the invention, it is particularly preferable to use CO 2 as the gas to be used; however, if the systems are NCO-containing, pentane is to be particularly preferred as the gas to be used according to the invention.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise angewandt auf Abfüllprozesse von pastösen Zubereitungen, bei denen beim Abfüllen die pastöse Zubereitung über ein Rohr oder einen rohrähnlichen Hohlkörper in die Verpackung eingebracht wird. Dabei ist es besonders bevorzugt, wenn das Rohr beim Abfüllen zu mehr als zwei Drittel in die Verpackung eingeführt wird.The inventive method is preferably applied to filling processes of pasty preparations, when filling the pasty ones Preparation over a pipe or pipe-like hollow body is introduced into the packaging. It is particularly preferred if the pipe is too filling more than two-thirds is introduced into the packaging.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das erfindungsgemäß zu verwendende Gas über ein Rohr oder einen rohrähnlichen Hohlkörper in die Verpackung eingebracht. Dabei ist es ähnlich wie bei der Abfüllung der Zubereitung besonders bevorzugt, wenn das Rohr beim Abfüllen zu mehr als zwei Drittel in die Verpackung eingeführt wird. Insbesondere ist es bevorzugt, wenn das Rohr bis dorthin reicht, wo sich der Auslass an den Rest der Verpackung anschließt.In a further preferred embodiment the method according to the invention is the invention to be used Gas over a pipe or pipe-like hollow body introduced into the packaging. It is similar to the filling of the Preparation particularly preferred when the tube during filling too more than two-thirds is introduced into the packaging. In particular it is preferred that the tube reaches to where the outlet is connects to the rest of the packaging.
Eine weitere bevorzugt Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens lässt sich verwirklichen, indem man das genannte Rohr oder den rohrähnlichen Hohlkörper für die Applikation des Gases in oder um oder neben einem für die Applikation des pastenförmigen Produktes zu verwendenden Rohr oder rohrähnlichen Hohlkörper anordnet. Vorteil dieser Verfahrensweise ist, dass bei Durchführung des meist automatisierten Abfüllprozesses gleichzeitig das Rohr für die Produkt- als auch Gaszufuhr in die zu beschickende Verpackung eingeführt werden müssen. In der Regel ist mit einer derartigen Vorgehensweise auch eine Beschleunigung des Abfüllprozesses verbunden: man spart einen zusätzlichen Verfahrensschritt für das Einbringen des Produktrohrs ein.A further preferred embodiment the method according to the invention let yourself by making the said pipe or tube-like hollow body for the Application of the gas in or around or next to one for the application of pasty Arranges product to be used pipe or pipe-like hollow body. Advantage of this procedure is that when performing the mostly automated filling process at the same time the pipe for the product and gas feed into the package to be loaded introduced Need to become. As a rule, with such a procedure also an acceleration the filling process connected: you save an extra Procedural step for the introduction of the product tube.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es von Fall zu Fall jedoch auch bevorzugt sein, das für die Gaszufuhr vorgesehene Rohr oder den rohrähnlichen Hohlkörper unabhängig von einem für die Zufuhr der pastenförmigen Zubereitung vorgesehenen Rohr oder rohrähnlichen Hohlkörper anzuordnen und vorzugsweise das genannte Gas in einem getrennten Schritt in die Verpackung einzubringen.in the Framework of the method according to the invention However, it may also be preferable from case to case, that for the gas supply provided pipe or pipe-like hollow body independently from one for the supply of pasty Preparation provided pipe or tube-like hollow body to arrange and preferably the said gas in a separate step in to bring in the packaging.
Wie bereits weiter oben angedeutet wird der Abfüllvorgang im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise in einem üblichen Rundläufer vorgenommen. Dabei ist es besonders bevorzugt, wenn pro Minute 5 bis 30, vorzugsweise 10 bis 20 Verpackungen abgefüllt werden.As already indicated above is the filling process in the context of the method according to the invention preferably in a usual rotary performed. It is particularly preferred if per minute 5 to 30, preferably 10 to 20 packages are filled.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Angebotsform, umfassend
- a) eine Verpackung, deren Auslass im Vergleich zu dem Teil der Verpackung an den sich der Auslass anschließt, deutlich verjüngt ist, beispielsweise in Form eines im Vergleich zur Verpackung engeren Schraubgewindes, und
- b) eine in der Verpackung enthaltene pastöse Zubereitung,
- i) die genannte Zubereitung nach Abfüllvorgang und Lagerung den Innenraum des genannten Auslasses weitgehend ausfüllt und
- ii) der in dem Auslass befindliche Teil der genannten Zubereitung dieselbe Viskosität aufweist wie der übrige Teil der Zubereitung.
- (a) a package whose outlet is significantly narrower compared to the part of the package to which the outlet joins, for example in the form of a screw thread which is narrower than that of the package, and
- b) a paste-like preparation contained in the packaging,
- i) said preparation after filling and storage largely fills the interior of said outlet and
- (ii) the part of the preparation in the outlet has the same viscosity as the remainder of the preparation.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Angebotsform liegt in der genannten Zubereitung, insbesondere in dem im Auslass befindlichen Teil der genannten Zubereitung, ein gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendendes Gas in zumindest teilweise gelöster und/oder mit einer der in der Zubereitung enthaltenen Komponenten abreagierter Form vor.In a preferred embodiment the offer form according to the invention lies in said preparation, in particular in the outlet part of said preparation, one according to the inventive method gas to be used in at least partially dissolved and / or with one of in the preparation contained components of reacted form.
Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn das genannte Gas ausgewählt ist aus CO2, Butan, Pentan oder Methylal.It is particularly advantageous if the said gas is selected from CO 2 , butane, pentane or methylal.
Je nach Rezeptur kann es allerdings sein, dass die Auswahl des Gases für die Unterdrückung der Separationseigenschaften von Bedeutung ist. Das weiter oben in diesem Zusammenhang für das erfindungsgemäße Verfahren Gesagte gilt für den Erfindungsgegenstand der Angebotsform entsprechend.ever However, according to recipe, it may be that the selection of the gas for the suppression the separation properties of importance. The above in this context for the inventive method The above applies to the subject of the offer form according to.
In einer weiteren bevorzugten erfindungsgemäßen Angebotsform ist der Auslaß der genannten Verpackung aus Kunststoffmaterial, besonders bevorzugt aus Polyethylen, Polyamid, PET, PVC oder Polypropylen, geformt.In Another preferred form of the invention is the outlet of said Packaging made of plastic material, particularly preferably of polyethylene, Polyamide, PET, PVC or polypropylene molded.
Es liegt außerdem eine bevorzugte Form der erfindungsgemäßen Angebotsform vor, wenn die genannte Zubereitung im wesentlichen wasserfrei ist. Dabei ist unter „im wesentlichen wasserfrei" zu verstehen, dass der Wasseranteil bezogen auf die gesamte Zubereitung kleiner als 1 Gew.%, besonders bevorzugt kleiner als 0,5 Gew.% und ganz besonders bevorzugt kleiner als 0,1 Gew.% ist.It is also located a preferred form of the offer form according to the invention, if said preparation is substantially anhydrous. It is under "im essential anhydrous "too understand that the water content based on the entire preparation less than 1 wt.%, Particularly preferably less than 0.5 wt.% And most preferably less than 0.1% by weight.
BeispieleExamples
In Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wurden drei Rezepturen auf die Anwendbarkeit der Erfindung untersucht.In In connection with the present invention were three formulations examined for the applicability of the invention.
Zur Herstellung der Rezepturen wurde zunächst eine Paste aus den Bestandteilen Alkylsäuresulfonester, Chlorparaffin, PVC-Pulver und Pigmenten zusammengerührt. Die jeweiligen Mengen sind in Tabelle 1 enthalten. Diese Paste wurde auf 70 °C aufgeheizt. Nach dem Abkühlen auf 40 °C wurde unter Rühren ein Prepolymer in den Mengen gemäß Tabelle 1 zugegeben. Danach erfolgte die Zugabe der weiteren Bestandteile gemäß Tabelle 1. Anschließend wurde bei einem Druck von 30 mbar entgast. Tabelle 1: Beispielrezepturen zur Überprüfung des Verfahrens
- * Das verwendete PU-Prepolymer wurde hergestellt aus – 62 Gew.% Polypropylenglycol – 24 Gew.% Polyetherpolyol und – 15 Gew.% technischem Diphenylmethan-4, 4'-diisocyanat (MDI)
- ** es wurde Dihydroxypolydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 350 Pas eingesetzt.
- * The PU prepolymer used was prepared from - 62 wt.% Polypropylene glycol - 24 wt.% Polyether polyol and 15% by weight of technical diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI)
- ** Dihydroxypolydimethylsiloxane with a viscosity of 350 Pas was used.
Mit den gemäß Tabelle 1 zusammengestellten pastenförmigen Zubereitungen wurden in einem Verfahren nach dem Stand der Technik über ein Rohr je zwei Verpackungs-Tuben gefüllt und verschlossen. Beim Befüllvorgang waren die Tuben mit verschlossenem Schraubverschluss nach unten angeordnet. Die Befüllung erfolgte nicht über den Auslass der Tube, sondern über eine nach oben zeigende Öffnung der Tube, die nach Abschluss des Befüllvorgangs in üblicher Weise verschlossen wurde.With according to the table 1 pasted paste-shaped Preparations were used in a prior art process Pipe two packaging tubes each filled and sealed. During the filling process the tubes were down with their screw cap closed arranged. The filling took place no over the outlet of the tube, but over an upward opening the tube, which after completion of the filling process in usual Way was closed.
Mit denselben pastenförmigen Zubereitungen gemäß Tabelle 1 wurden in einem erfindungsgemäß abgeänderten Verfahren ebenfalls Verpackungs-Tuben gefüllt und verschlossen. Der einzige Unterschied zum ersten Verfahren bestand darin, dass bei der Anwendung des zweiten Verfahrens vor dem Befüllen der Tuben mit Paste die Tuben jeweils etwa 30 Sekunden mit Kohlendioxid ausgeblasen wurden. Die Zuführung von Kohlendioxid erfolgte dabei über ein Rohr, das hierfür bis auf die Höhe des Schraubverschlusses in die Tuben eingeführt wurde. Nach anschließender Befüllung mit den gemäß Tabelle 1 zusammengestellten Pasten wurden auch diese Tuben wie oben verschlossen.With the same pasty Preparations according to table 1 were modified in accordance with the invention Procedure also filled packaging tubes and sealed. One and only Difference to the first method was that in the application of the second method before filling the tubes with paste the Tubes were each blown with carbon dioxide for about 30 seconds. The feeder Carbon dioxide was about a pipe for that down to the heights of the screw cap was inserted into the tubes. After subsequent filling with according to the table 1 pastes, these tubes were closed as above.
Alle so befüllten Tuben wurden über einen Zeitraum von 8 Wochen mit dem Schraubverschluss nach unten bei Raumtemperatur gelagert.All so filled Tubes were over a period of 8 weeks with the screw down stored at room temperature.
Danach wurde aus jeder Tube jeweils ein etwa 10 cm langer Pastenstrang auf einen DIN A4 Papierbogen aufgetragen. Danach erfolgte die visuelle Bewertung der dementsprechend vorliegenden Pastenstränge. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst.After that each tube became about 10 cm long paste strand applied to a DIN A4 sheet of paper. After that, the visual was done Evaluation of the corresponding paste strands. The Results are summarized in Table 2.
Tabelle 2: Visuelle Bewertung der versuchsgemäß hergestellten Pastenstränge Table 2: Visual evaluation of the test strands prepared by experiment
Wie die dargelegten Beispiele zeigen, kann die bei der Lagerung pastenförmiger Zubereitungen auftretende Separation dünnflüssiger Teile durch das erfindungsgemäße Verfahren verhindert werden.As The examples set out can show the storage of pasty preparations occurring separation of thin parts by the method according to the invention be prevented.
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