DE102004040939A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Verdichtung von Partikeln - Google Patents

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    • B30B15/26Programme control arrangements

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung (10) zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen mit einem Behälter (22) zur Aufnahme von Partikeln beziehungsweise partikelförmigen Materialien, einer Führungseinrichtung (14) zur Halterung und Führung des Behälters (22) und einer Verdichtungseinrichtung (20), wobei die Verdichtungseinrichtung (20) mit dem Behälter (22) in Wirkverbindung steht.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur kontrollierten Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen.
  • Die vorliegende Erfindung liegt auf dem technischen Gebiet der Hochdurchsatz-Materialforschung, insbesondere der Hochdurchsatz-Katalysatorforschung. Es ist bekannt, dass durch die Anwendung von derartigen Hochdurchsatz-Methoden die Effizienz bzw. Effektivität zum Auffinden neuer Materialien für bestimmte Zwecke signifikant erhöht werden kann. Dabei ist es u.a. wichtig, bereits bei der Herstellung der entsprechenden Materialien, z.B. bei der Herstellung von Heterogenkatalysatoren, die Herstellungsgeschwindigkeit deutlich zu steigern, wobei der Reproduzierbarkeit der Herstellung und der Durchführung der Herstellung und der Erhalt genau definierter Produkte besonders große Bedeutung zukommt. Dies ist beispielsweise bei der Herstellung von Heterogenkatalysatoren deshalb notwendig, weil beim anschließenden Katalysator-Screening verlässliche Testbedingungen nur erhalten werden können, wenn die Heterogenkatalysatoren, welche im vorliegenden Fall in Form von verdichteten Partikelschüttungen als Festbettkatalysatoren vorliegen, mit einem vorbestimmtem Verdichtungsgrad eingesetzt werden. Dazu ist es vorteilhaft, die den Heterogenkatalysatoren zugrundeliegenden Materialien (verdichtete Partikelschüttungen), ebenfalls parallelisiert, vorzugsweise voll automatisiert parallelisiert, herzustellen.
  • Bei vielen technischen Untersuchungen, wie beispielsweise bei der Testung von Katalysatoren und bei analytischen Tests basiert die Generierung von Messdaten auf einem Einbezug von pulver- beziehungsweise partikelförmigen Materialien, die während der Verfahrensdurchführung als verdichtete Partikelpackungen in Behältern vorliegen müssen. Die Eigenschaften einer Partikelpackung und die Reproduzierbarkeit der Herstellung von Partikelpackungen sind entscheidende Faktoren, die die Güte der Messdaten wesentlich beeinflussen.
  • Bekannt ist die Verdichtung von Partikeln in Behältern mittels Stampfgeräten. Die Stampfgeräte bestehen dabei aus einem Probenbehälter, der mittels Elektromotorantrieb einer hammerartigen Schlagbewegung unterworfen wird. Anwendungsbereich für solche Stampfgeräte ist die physikalische Charakterisierung von Partikeln. Die mit unverdichtetem Partikeln bestückten Behälter werden mittels des Stampfgerätes bewegt, wobei die Stampfzeit und die Stampffrequenz vorgegeben werden. Nachdem ein mit Partikeln befüllter Behälter einer ausreichenden Stampfbehandlung ausgesetzt wurde, wird die Partikelschüttung zunächst komprimiert und nimmt ein bestimmtes Volumen ein, das in Abhängigkeit von der jeweiligen Probe eine charakteristische Größe besitzt. Unter Verwendung der Parameter Probeneinwaage und Probenvolumen lässt sich nach der Stampfung des Behälters die Stampfdichte der Probe berechnen.
  • Ferner ist bekannt, die Verdichtung von Partikelschüttungen in Behältern mittels Vibration der Behälter durchzuführen, wobei die mit Pulver beziehungsweise Partikeln befüllten Behälter wahlweise mittels mechanischer Vibratoren oder Ultraschallsonden behandelt werden.
  • Zur Herstellung von säulen- bzw. zylinderförmigen Pulver- beziehungsweise Partikelpackungen für Anwendungen in den Bereichen der Chromatografie und der Katalyse sind Methoden mittels Vibratoren allgemein etabliert.
  • Die so hergestellten Röhrenpackungen weisen jedoch mehrere Nachteile auf. Die überwiegend seriell durchgeführte Herstellung von Packungen ist sehr zeitaufwendig und die Verdichtung des zum Einsatz kommenden Partikelschüttungen ist nicht ausreichend hoch genug. Die Reproduzierbarkeit der nach herkömmlichen Verfahren hergestellten Säulenpackungen weist zudem Limitierungen auf, die eine Verkleinerung von Testständen für katalytische und chromatografische Untersuchungen erschweren. Bedingt durch die mangelhafte Reproduzierbarkeit bei der Packung von Säulen, ist die Herstellung von komplex aufgebauten Säulenpackungen äußerst eingeschränkt. Die Parallelisierung des Verfahrens zur Packung von Säulen unter Verwendung von Vibratoren ist technisch mit einem sehr hohen Aufwand verbunden.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand demnach darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, womit eine schnellere Herstellung von verdichteten Partikelpackungen möglich ist, wobei die Partikelpackungen eine höhere Verdichtung aufweisen, die Reproduzierbarkeit verbessert wird, die Größe der Versuchsapparatur, innerhalb derer die verdichteten Partikelpackungen zum Einsatz kommen, verkleinert und somit eine Parallelisierung von mehreren Vorrichtungen erreicht werden kann.
  • Diese und weitere Aufgaben werden gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen mit einem Behälter zur Aufnahme von Partikeln, einer Führungseinrichtung zur Halterung und Führung des Behälters und einer Verdichtungseinrichtung, wobei die Verdichtungseinrichtung mit dem Behälter in Wirkverbindung steht.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann weiterhin einen verstellbaren Anschlag aufweisen, welcher vorzugsweise mehrdimensional verstellbar ist. Beispielhaft sei hier die Kombination von linearer einachsiger Verstellung mit einer drehbaren Verstellung um eine Rotationsachse genannt. Ferner kann der Anschlag derart ausgestaltet sein, dass neben der Verstellbarkeit eine vollständige Demontage des Anschlags möglich ist. Der Anschlag weist zudem vorzugsweise Klemmmittel auf, mit welchen der Anschlag in vorbestimmten Positionen fixierbar ist. Der Anschlag ist ferner geeignet, mit Mitteln zu dessen Führung zusammenzuwirken.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann weiterhin eine oder mehrere Führungseinrichtungen für mehrere Behälter aufweisen, wobei die Verdichtungseinrichtung bevorzugt einen oder mehrere Hubkolben aufweist. Diese, insbesondere unter dem Gesichtspunkt der Parallelisierung angestrebte Ausführungsform, ermöglicht es, eine größere Anzahl von verdichteten Partikelschüttungen parallel herzustellen. Bevorzugt steht dabei jeweils ein Behälter mit jeweils einem Hubkolben in Wirkverbindung oder mehrere Behälter mit einem Hubkolben in Wirkverbindung. Die Anzahl der Behälter liegt dabei bevorzugt im Bereich von 2 bis 1000, insbesondere im Bereich von 2 bis 100.
  • Des weiteren weist die Verdichtungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bevorzugt ein oder mehrere Magnetventile auf. Der oder die Hubkolben der Verdichtungseinrichtung der vorliegenden Erfindung werden bevorzugt pneumatisch betrieben. Dabei wird mittels der Magnetventile vorzugsweise die Zufuhr des Pneumatikmediums zum Hubkolben gesteuert.
  • Die Behälter der erfindungsgemäßen Vorrichtung weisen zudem bevorzugt einen Verschluss beziehungsweise mehrere Verschlüsse auf, welche vorzugsweise gasdurchlässig sind. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Behälter Rohrreaktoren, welche wenigstens einseitig einen solchen gasdurchlässigen Verschluss aufweisen. Bei diesem Verschluss kann es sich beispielsweise um eine Fritte oder um ein feinmaschiges Drahtnetz handeln, wodurch der Austritt der in dem Behälter befindlichen Partikel verhindert wird. Der Verdichtungsvorgang kann zudem verstärkt bzw. unterstützt werden, wenn mittels einer Vakuumpumpe ein Unterdruck an der gasdurchlässigen Endseite des Behälters angelegt wird.
  • Die Führungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann in einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform ebenfalls einen Verschluss aufweisen, wobei dieser Verschluss die Funktion des Anschlags ersetzen kann. Dabei wird nach Einführen des Behälters in die Führungseinrichtung diese durch den Verschluss einseitig geschlossen. Der Verschluss befindet sich dabei vorzugsweise auf der dem Hubkolben gegenüberliegenden Seite. Weiterhin kann die Führungseinrichtung mehrteilig gestaltet sein, wodurch eine ähnliche Funktion des Verschlusses bzw. Anschlags erreicht wird. Denkbar in diesem Zusammenhang wäre beispielsweise eine Rohrkonstruktion, bei welcher koaxial zwei Rohre verschiedenen Durchmessers gegeneinander verstellbar und fixierbar sind, wobei ein Rohr einseitig geschlossen ausgebildet ist und somit die Anschlagsfunktion übernimmt.
  • Die Bewegungsrichtung des Hubkolbens sowie des Behälters der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist bevorzugt vertikal. Dadurch kann auf Federelemente verzichtet werden, da der oder die Behälter aufgrund der Schwerkraft und aufgrund eines vom Anschlag auf die Behälter ausgeübten Rückstoßimpulses wieder zurück auf den Hubkolben fällt. Eine horizontale Hubkolbenbewegung bzw. eine Bewegungsrichtung des Hubkolbens verschieden von der vertikalen Bewegung ist ebenfalls möglich, wobei das Zurückbewegen des Behälters vom Anschlag zum Hubkolben zusätzlich zum Rückstoßimpuls von Federelementen unterstützt werden kann.
  • Vorteilhafterweise weist die vorliegende Erfindung eine Datenverarbeitungsanlage auf. Mit dieser Datenverarbeitungsanlage ist die Steuerung und/oder Regelung der gesamten Vorrichtung bzw. einzelner Komponenten sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, welches im Folgenden näher beschrieben wird.
  • Die Partikelgröße der zu verdichtenden Partikel liegt bevorzugt im Teilchengrößenbereich von 4 μm bis 5000 μm, insbesondere bevorzugt im Teilchengrößenbereich von 40 μm bis 600 μm.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft neben der bereits beschriebenen Vorrichtung ein Verfahren zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen, welches die Schritte:
    • (a) Befüllen eines Behälters mit einem ersten partikelförmigen Material,
    • (b) Verschließen des Behälters und
    • (c) Verdichten des ersten partikelförmigen Materials
    umfasst, wobei ein Hubkolben derart auf den Behälter einwirkt, dass der Behälter in einer Führungseinrichtung in Richtung eines Anschlags beschleunigt wird und sich nach Aufprall auf den Anschlag wieder in Richtung des Hubkolbens zurück bewegt. Dieser Bewegungsablauf des Behälters wird entsprechend einer bestimmten Hubzahl solange wiederholt, bis ein vordefinierter Verdichtungsgrad des ersten partikelförmigen Materials erreicht ist. Dabei kann beispielsweise die Hubzahl sowie die Hubgeschwindigkeit von der Datenverarbeitungsanlage entsprechend dem erreichten Verdichtungsgrad in Abhängigkeit zum vordefinierten Verdichtungsgrad variiert werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann entsprechend der Schritte (a) bis (c) mit einem oder mehreren weiteren partikelförmigen Materialien wiederholt werden. Dabei werden die Schritte (a) bis (c) mit den weiteren partikelförmigen Materialien vorzugsweise mit jeweils einem Behälter durchgeführt. Ferner ist es möglich, einen Behälter mit verschiedenen partikelförmigen Materialien nacheinander zu befüllen und zu verdichten, wie auch das Verdichten jedes einzelnen partikelförmigen Materials nacheinander in einem Behälter, um so eine geschichtete verdichtete Partikelschüttung zu erreichen. Insbesondere für eine saubere Schichtung der einzelnen partikelförmigen Materialien übereinander ist die Durchführung der Schritte (a) bis (c) nacheinander mit jedem einzelnen partikelförmigen Material bevorzugt.
  • Die Schritte (a) bis (c) werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt mit mehreren Behältern parallel durchgeführt. Dies ist insbesondere deshalb von Bedeutung, da das vorliegende Verfahren in der Hochdurchsatz-Katalysatorforschung zur Anwendung kommt und dabei eine hohe Anzahl von Katalysatorproben in Form von verdichteten Partikelschüttungen mit gleichen Verdichtungseigenschaften benötigt werden.
  • Bevorzugt führen die Hubkolben bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Hubzahl im Bereich von 200 bis 1200 Hüben pro Minute aus. Mit einer Hubzahl in diesem Bereich werden je nach Art und Menge des zu verdichtenden partikelförmigem Material die besten Verdichtungsergebnisse erzielt. Eine Hubzahl außerhalb dieses Bereiches ist jedoch ebenfalls denkbar.
  • Die während der Verdichtung auf das partikelförmige Material einwirkende Energie wird bevorzugt durch vorbestimmte Parameter vorgegeben. Diese Parameter werden vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe: Bewegungsgeschwindigkeit des Kolbens, Beschleunigung des Kolbens, Frequenz der Kolbenhübe, Abstand von Behälter zu Anschlag, Elastizität des Anschlag-, Behälter- und Hubkolbenmaterials, Gesamthubzahl sowie Hubkraft des Kolbens. Diese Aufzählung ist nicht abschließend. Die aufgezählten Parameter werden vorzugsweise mittels der Datenverarbeitungsanlage anhand von gespeicherten Sollwerten für die jeweilige Partikelart und Partikelmenge vorbestimmt, und während des Verfahrens je nach zu erreichendem Verdichtungsgrad variiert, was mittels der Steuerung und/oder Regelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. einzelner ihrer Komponenten erreicht wird.
  • Charakteristisch für das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin, dass die Partikel beziehungsweise das partikelförmige Material in dem oder den Behältern mittels einer inhomogenen Bewegung und/oder oberwellenreichen Schwingung verdichtet werden.
  • In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, dass die Eigenschaften der partikelförmigen Materialien – wie beispielsweise Teilchengröße, Teilchengrößenverteilung und Dichte – den Verdichtungsvorgang entscheidend beeinflussen. Die Teilchengrößen der zu verdichtenden Partikel liegen im allgemeinen in einem Bereich von 4 μm bis 5000 μm, wobei der Teilchengrößenbereich von 40 μm bis 600 μm bevorzugt ist. Ein einzelnes partikelförmiges Material kann unterschiedliche Eigenschaften bezüglich der Teilchengrößenverteilungen und Dichte aufwei sen insbesondere gegenüber einem anderen. Die experimentellen Bedingungen sollten so gewählt werden, dass bei der Versuchsdurchführung eine Entmischung der partikelförmigen Materialien möglichst ausgeschlossen wird.
  • Besonders bevorzugt werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der oder die Behälter, mit den partikelförmigen Materialien automatisiert in die Vorrichtung übergeben und wieder entnommen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann dabei so automatisiert werden, dass die Behälter seriell automatisch abgearbeitet werden, beispielsweise mit einem Greifarm zum Ein- beziehungsweise Ausführen der Behälter, welche zum Beispiel mittels eines Fließbands bereitgestellt werden. Die Behälter können dabei in der erfindungsgemäßen Vorrichtung, beim Ein- und/oder Ausführen der Behälter in oder aus der Vorrichtung sowie außerhalb der Vorrichtung, sowohl einzeln nacheinander als auch zu mehreren parallel automatisiert gehandhabt werden.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Computerprogramm mit Progammcodemitteln zur Steuerung oder Regelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung oder zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie Datenträger mit diesem Computerprogramm. Auf diesem Datenträger sind beispielsweise die in Referenzversuchen durchgeführten Parameter sowie Ablaufroutinen gespeichert, welche mittels des Computerprogramms und der Datenverarbeitungsanlage zur Steuerung bzw. Regelung der Vorrichtung und des Verfahrens dienen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren basiert unter anderem darauf, dass mit partikelförmigen Materialien befüllte Behälter mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung einer vorzugsweise mechanischen Energieeinwirkung ausgesetzt werden. Insbesondere die Energieeinwirkung auf die mit Partikeln befüllten Behälter wird mittels der Steuerung bzw. Regelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kontrolliert, so dass der Verdichtungsgrad der Partikelschüttung und die Zeit zum Erreichen des gewünschten Verdichtungsgrades genau vorgegeben werden kann. Durch die wiederholte Anwendung des Verfahrens auf einen oder mehrere Be hälter, die sukzessive mit unterschiedlichen Partikelsorten befüllt werden, ist ein Aufbau von komplexen Packungsstrukturen (insbesondere strukturierten Schüttungen mit Schichtstrukturen) möglich. Ferner ist eine Verdichtung der unterschiedlichen Partikelsorten mit jeweils unterschiedlichem Verdichtungsgrad möglich. Dabei wird jede Partikelsorte in einem Behälter auf einen anderen Verdichtungsgrad verdichtet. Dies ist selbstverständlich auch mit nur einer Partikelsorte je Behälter möglich, welche schichtweise in mehreren nacheinander durchgeführten Schritten (a) bis (c) mit unterschiedlichem Verdichtungsgrad verdichtet wird.
  • Die Energie, die auf den mit partikelförmigen Materialien befüllten Behälter einwirkt, wird durch mehrere Steuerparameter vorgegeben. Zu den bevorzugten Steuerparametern gehören dabei die Geschwindigkeit des pneumatisch angetriebenen Kolbens, die Zahl der Kolbenhübe pro Zeiteinheit sowie die Entfernung von der Oberkante des mit Partikeln befüllten Behälters bis zur Anschlagplatte. Darüber hinaus kann auch das Material und die Elastizität der Anschlagplatte vorgegeben werden. Die Nutzung der Anschlagplatte zur Übertragung eines Rückstoßimpulses auf den Behälter, welcher bevorzugt in Form eines Rohrreaktors, insbesondere in Form eines Liners vorliegt, ermöglicht es, dass der mit Partikeln befüllte Behälter im Vergleich zu einem mit Stampfgeräten bewegten Behälter während eines gesamten Bewegungszyklus die doppelte Anzahl von Anschlägen erfährt. Bei Stampfgeräten bewegt sich nur der Stampfkolben, nicht aber der Behälter mit dem zu verdichtenden partikelförmigen Material, wodurch das partikelförmige Material pro Hub nur einmal verdichtet wird, im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung, bei welcher das partikelförmige Material pro Hub zweimal verdichtet wird. Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird ohne Federung beziehungsweise ohne den Einsatz von Federn betrieben und ist daher viel kostengünstiger als die bekannten Apparaturen. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, dass der Behälter durch eine inhomogene Bewegung angetrieben wird, die zu einer oberwellenreicheren Schwingung führt, als bei den bisher bekannten Geräten bzw. Verfahren.
  • Weitere bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind im nachfolgenden Teil beispielhaft aufgeführt und sind in keiner Weise als Einschränkung des erfindungsgemäßen Gegenstands zu verstehen.
  • Beispiel 1:
  • Beispiel 1 bezieht sich auf eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der der Pneumatikantrieb des Hubkolbens über ein elektronisch getaktetes Magnetventil betrieben wird. Zur Untersuchung der Eigenschaften von Packungen (verdichtete Partikelschüttungen) wurden Untersuchungen mit Steatit durchgeführt. Die hierbei eingesetzten Steatitproben hatten eine Teilchengröße im Bereich von 125 bis 160 μm. Als Behälter für die Aufnahme der Partikel wurde ein etwa 300 mm langer Rohrreaktor ausgewählt, dessen unteres Ende – gemäß der üblichen und dem Fachmann bekannten Vorgehensweise – mit einem gasdurchlässigen Stopfen versehen wurde. Der Innendurchmesser des Rohrreaktors betrug etwa 7 mm. Packungsuntersuchungen wurden unter Verwendung von Hubzahlen im Bereich zwischen 200 und 1200 Hüben pro Minute durchgeführt.
  • Beispiele 2 und 3:
  • Vergleichende Partikelverdichtungsuntersuchungen an dem im Beispiel 1 dargestellten Rohrreaktor wurden mit einem Stampfvolumeter und mittels Ultraschallanregung durchgeführt.
  • Die Schwankungen in der Höhe der gepackten Partikelbetten waren im Fall der mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellten Reaktorpackungen wesentlich geringer, als die Schwankungen in der Höhe der gepackten Pulverbetten (Partikelbetten), welche gemäß den bekannten Verfahren hergestellt wurden. Die relativen Abweichungen in der Packungshöhe mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellter Packungen betrug max. 2 %. Die relative Abweichung der Packungshöhe von mittels bekannten Apparaturen hergestellter Packungen betrug demgegenüber 5 % und mehr. Die Packungshöhe der mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellten Partikelbetten war mindestens 20 mm niedriger als die Höhe der Betten (Packungen), die nach bekannten Verfahren hergestellt wurden. Daraus resultierend konnte gezeigt werden, dass die Wirksamkeit der Verdichtung mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung höher ist, als die Wirksamkeit bekannter Verfahren bzw. Vorrichtungen.
  • Die Zeitdauer zur Erreichung einer konstanten Höhe der Partikelpackung war mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zudem wesentlich geringer, als unter Verwendung der bekannten Apparaturen. Bei der Herstellung von Partikelpackungen unter Verwendung der gleichen Hubfrequenz konnten mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung innerhalb von einem Drittel der Zeitdauer stabile und höher komprimierte Partikelpackungen im Vergleich zu gemäß bekannten Verfahren hergestellten Partikelpackungen hergestellt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung eignet sich in hohem Maße zur gleichzeitigen Verdichtung von mehreren mit Partikeln befüllten Reaktoren, die vorzugsweise als Reaktorbündel parallel bewegt werden können. Innerhalb von kurzen Zeiträumen ist es mittels einer entsprechend ausgelegten Hubapparatur möglich, die Partikelschüttungen in einer Vielzahl von Reaktoren gleichzeitig zu verdichten. Die Reproduzierbarkeit der auf diese Weise hergestellten komprimierten Katalysatorbetten ist zudem höher, als die, gemäß bekannter Verfahren hergestellten Betten.
  • Das Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von verdichteten Katalysatorbetten, bei denen das partikelförmige Katalysatormaterial gemeinsam mit partikelförmigem beispielsweise Inertmaterial verdichtet wird. Die Beimischung von Inertmaterial zum Katalysatormaterial ermöglicht die Verdünnung des zu testenden Katalysatormaterials. Das Inertmaterial sollte bezüglich der Dichte und der Partikelgrößenverteilung ähnliche Eigenschaften wie das Katalysatormaterial besitzen, um eine Partikelseparation während des Verdichtungsvorgangs auszuschließen.
  • Bei katalytischen Testuntersuchungen kommt es vor, dass die mit Inertmaterial verdünnten Katalysatoren in unverdichteten Schüttungen untersucht werden. Es wäre demnach denkbar, dass die katalytischen Testdaten, die in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt werden, auf Grund der hohen Reproduzierbarkeit bei der Herstellung der Katalysatorpackung geringere Streuungen aufweisen, als diejenigen, die mit unverdichteten Katalysatorbetten erzielt werden.
  • Bei einigen technischen Anwendungen werden verdichtete Katalysatorpackungen eingesetzt, die sich in Glas- oder Keramikbehältern befinden. Bei speziellen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Partikelverdichtung ist es möglich, dass die Partikelschüttungen in Behältern aus Glas oder Keramik verdichtet werden. Bei diesen speziellen Ausführungsformen weist die erfindungsgemäße Vorrichtung beispielsweise elastische Dämpfungselemente innerhalb der Vorrichtung bzw. Ummantelungen der Behälter auf, die das Zerbrechen der Behälter verhindern.
  • In weiteren möglichen Ausführungsformen kann die erfindungsgemäße Vorrichtung in einem Ofen betrieben werden. Dies kann dann von Vorteil sein, wenn es erforderlich ist, die zu verdichtenden partikelförmigen Materialien während des Verdichtungsvorgangs zu erhitzen. Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Vorrichtung in einer Glove-Box betrieben werden, falls die zu komprimierenden Partikel nicht luftbeständig sein sollten.
  • Bei dem partikelförmigen Material kann es sich beispielsweise um pulverförmiges Material und bei den Partikeln beispielsweise um Pulver handeln.
  • Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung der beiliegenden Zeichnungen.
  • Die Erfindung wird im Folgenden an Hand weiterer in den Zeichnungen dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen
  • 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Aufnahme eines Behälters, und
  • 2 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Aufnahme mehrerer Behälter.
  • 1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung 10 mit einem Behälter 22, welcher vertikal von einer Führungseinrichtung 14 geführt wird. Die Führungseinrichtung 14 ist mittels zweier Klemmelemente 18 mit einer stabförmigen Führung 16 verbunden. Die Klemmelemente können an der stabförmigen Führung 16 linear in Richtung der Längsachse (Rotationsachse) der stabförmigen Führung 16 verschoben und drehbar um die Längsachse der stabförmigen Führung 16 verdreht werden. Die stabförmige Führung 16 ist stirnseitig mit einer Trägereinheit 12 verbunden.
  • Zwischen Führungseinrichtung 14 und Trägereinheit 12 ist eine Verdichtungseinrichtung 20 vorgesehen, welche in Verlängerung der Längsachse der Führungseinrichtung 14 vertikal angeordnet ist. Die Verdichtungseinrichtung 20 kann einseitig zum Teil in die Führungseinrichtung 14 hineinragen. Nach dem Einsetzen des zylinderförmigen Behälters 22 in die ebenfalls zylinderförmige Ausnehmung der Führungseinrichtung 14, liegt der Behälter 22 aufgrund seiner Schwerkraft einseitig auf einem pneumatisch betriebenen Hubkolben der Verdichtungseinrichtung 20 auf. Die Rotationsachsen der rotationssymmetrischen Vorrichtungskomponenten Verdichtungseinrichtung 20, Führungseinrichtung 14 und Behälter 22 sind bevorzugt vertikal ausgerichtet und deckungsgleich.
  • An der stabförmigen Führung 16 ist weiterhin ein Anschlag 24 vorgesehen, welcher entlang der stabförmigen Führung 16 verschiebbar und um die Längsachse der stabförmigen Führung 16 drehbar ist. Zur Lagefixierung relativ zur stabförmigen Führung 16 weist der Anschlag 24 ein Befestigungselement 26 auf. Der plattenförmige Anschlag 24 wird im Betrieb mit einem bestimmten Abstand zur Stirnseite 28 des Behälters 22 an der stabförmigen Führung 16 fixiert. Dabei ist der Abstand so bemessen, dass der Behälter 22 bei seiner vertikalen Bewegung in Richtung des Anschlags 24 an den Anschlag 24 anschlägt, noch bevor er die Führungseinrichtung 14 verlässt. Somit ist sichergestellt, dass der Behälter 22 während des Verdichtungsvorgangs immer von der Führungseinrichtung 14 gehalten bzw. geführt wird und diese nicht verlässt. Der Behälter 22 ist während des Verdichtungsvorgangs verschlossen, so dass kein Partikel den Behälter 22 verlassen kann. Das wird beispielsweise durch einen Verschluss sichergestellt, welcher an der Stelle der Stirnseite 28 vorgesehen, in 1 jedoch nicht näher dargestellt ist.
  • Die Führungseinrichtung 14 ist vorzugsweise in Form einer zylinderförmigen Halterung vorgesehen, welche der Aufnahme eines mit unverdichtetem Partikelschüttungen gefüllten Behälters 22 und als Führung für den Behälter 22 während des Verdichtungsvorgangs dient. Zur Verdichtung der Partikelschüttungen bzw. zur Herstellung einer verdichteten säulenförmigen Partikelpackung, wird der mit Partikeln befüllte Behälter 22 mittels des sich linear bewegenden Hubkolbens der Verdichtungseinrichtung 20 entlang der zylinderförmigen Halterung (Führungseinrichtung 14) stark beschleunigt, so dass der Behälter in Richtung des Anschlags 24 geschleudert wird. Noch bevor der mit Partikeln gefüllte Behälter 22 vollständig aus der zylinderförmigen Halterung (Führungseinrichtung 14) austreten kann, schlägt er mit der Stirnseite 28 auf den Anschlag 24 auf, prallt von dem Anschlag 24 ab und bewegt sich, aufgrund der Schwerkraft und des vom Anschlag 24 auf den Behälter 22 ausgeübten Rückstoßimpulses, zurück in die zylinderförmige Halterung (Führungseinrichtung 14). In der zylinderförmigen Halterung (Führungseinrichtung 14) schlägt der Behälter 22 auf den Hubkolben der Verdichtungseinrichtung 20 auf und wird durch dessen Bewegung erneut in Richtung des Anschlags 24 beschleunigt.
  • In 2 ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 zur Aufnahme mehrerer Behälter 22 dargestellt. Dabei weist jeder Behälter 22 in dieser Ausführungsform jeweils einen Verschluss 30 auf. Ein in dieser Ausführungsform größer vorgesehener Anschlag 24 mit einer Anschlagfläche, welche vorzugsweise der Querschnittsfläche der Führungseinrichtung 14 entspricht, ist an einer stabförmigen Führung 16 fixiert. In dieser Ausführungsform ersetzt eine ebenfalls größer gestaltete Verdichtungseinrichtung 20 die in 1 vorgesehene Trägereinheit 12. Die Verdichtungseinrichtung 20 dient in dieser Ausführungsform als Aufnahme sowohl für die stabförmige Führung 16 als auch für die Führungseinrichtung 14. Die Führungseinrichtung 14 kann zur Aufnahme der Behälter 22 eine große Ausnehmung für alle Behälter oder mehrerer kleine Ausnehmungen für jeweils einen Behälter aufweisen. Entsprechend ist die Verdichtungseinrichtung 20 gestaltet, welche im Falle einer großen Ausnehmung der Führungseinrichtung 14 vorzugsweise einen Hubkolben für alle Behälter 22 oder im Falle mehrerer kleiner Ausnehmungen jeweils einen Hubkolben pro Behälter 22 aufweist. Im letzteren Fall ist auch die Verwendung eines Hubkolbens denkbar, welcher mehrere Vorsprünge aufweist, deren Anzahl und Lage der der Behälter 22 entspricht.
  • 10
    erfindungsgemäße Vorrichtung
    12
    Trägereinheit
    14
    Führungseinrichtung
    16
    stabförmige Führung
    18
    Klemmelement
    20
    Verdichtungseinrichtung
    22
    Behälter
    24
    Anschlag
    26
    Befestigungselement
    28
    Stirnseite eines Behälters 22
    30
    Verschluss eines Behälters 22

Claims (22)

  1. Vorrichtung (10) zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen mit einem Behälter (22) zur Aufnahme von partikelförmigen Materialien, einer Führungseinrichtung (14) zur Halterung und Führung des Behälters (22) und einer Verdichtungseinrichtung (22), wobei die Verdichtungseinrichtung (20) mit dem Behälter (22) in Wirkverbindung steht.
  2. Vorrichtung (10) nach Anspruch 1, welche weiterhin einen verstellbaren Anschlag (24) aufweist.
  3. Vorrichtung (10) nach Anspruch 1 oder 2, welche eine oder mehrere Führungseinrichtungen (14) für mehrere Behälter (22) aufweist.
  4. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Verdichtungseinrichtung (20) einen oder mehrere Hubkolben aufweist.
  5. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Verdichtungseinrichtung (20) ein oder mehrere Magnetventile aufweist.
  6. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher jeweils ein Behälter (22) mit jeweils einem Hubkolben in Wirkverbindung steht oder mehrere Behälter (22) mit einem Hubkolben in Wirkverbindung stehen.
  7. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Behälter (22) einen oder mehrere Verschlüsse (30) aufweisen.
  8. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Behälter (22) Rohrreaktoren sind, welche wenigstens einseitig einen gasdurchlässigen Verschluss aufweisen.
  9. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Führungseinrichtung (14) einen Verschluss aufweist.
  10. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche eine Datenverarbeitungsanlage aufweist.
  11. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Partikelgröße der zu verdichtenden Partikel im Teilchengrößenbereich von 4 μm bis 5000 μm liegt, insbesondere bevorzugt im Teilchengrößenbereich von 40 μm bis 600 μm.
  12. Verfahren zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen umfassend folgende Schritte: (a) Befüllen eines Behälters (22) mit einem ersten partikelförmigen Material, (b) Verschließen des Behälters (22), und (c) Verdichten des ersten partikelförmigen Materials, wobei ein Hubkolben derart auf den Behälter (22) einwirkt, dass der Behälter in einer Führungseinrichtung (14) in Richtung eines Anschlags (24) beschleunigt wird und sich nach Aufprall auf den Anschlag (24) wieder in Richtung des Hubkolbens zurück bewegt.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem der Bewegungsablauf des Behälters (22) entsprechend einer Hubzahl wiederholt wird, bis ein vordefinierter Verdichtungsgrad des ersten partikelförmigen Materials erreicht ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, bei welchem die Schritte (a) bis (c) mit einem oder mehreren weiteren partikelförmigen Materialien wiederholt werden.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei welchem die Schritte (a) bis (c) mit mehreren Behältern (22) parallel durchgeführt werden.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, bei welchem die Hubkolben eine Hubzahl im Bereich von 200 bis 1200 Hüben pro Minute ausführen.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, bei welchem die auf das partikelförmige Material einwirkende Energie durch vorbestimmte Parameter vorgegeben wird.
  18. Verfahren nach Anspruch 17, bei welchem der Parameter ausgewählt wird aus der Gruppe: Bewegungsgeschwindigkeit des Kolbens, Beschleunigung des Kolbens, Frequenz der Kolbenhübe, Abstand von Behälter (22) zu Anschlag (24), Elastizität des Anschlag-, Behälter- und Hubkolbenmaterials, Gesamthubzahl, Hubkraft des Kolbens.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 18, bei welchem das partikelförmige Material in dem Behälter (22) mittels einer inhomogenen Bewegung und/oder oberwellenreichen Schwingung verdichtet wird.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 19, bei welchem der oder die Behälter (22) mit partikelförmigen Materialien automatisiert in die Vorrichtung übergeben und wieder entnommen werden.
  21. Computerprogamm mit Programmcodemitteln zur Steuerung oder Regelung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11 oder zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 12 bis 20.
  22. Datenträger mit Computerprogramm nach Anspruch 21.
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