DE102004027075A1 - UV-schützende transparente Beschichtungen für technische Anwendungen - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung sind dünnflüssige Formulierungen, die als dünne Schicht vorzugsweise durch Aufsprühen, Begießen und Tauchen auf das zu schützende Material aufgebracht werden und nach dem Trocknen eine transparente Metalloxidschicht bilden, die UV-absorbierende Metalloxide, organische UV-Absorber, Stabilisatoren und gegebenenfalls Farbstoffe und Farbpigmente enthält.
Description
- In der Praxis werden verschiedene Nanosole verwendet um eine besonders hohe Oberflächenfestigkeit z.B. bei Brillengläsern zu erreichen. Bisher wurden jedoch keine UV-schützende Nanosole beschrieben, die völlig transparente Schichten nach dem Trocknen und einen ausreichenden langzeitbeständigen UV-Schutz bis 400 nm aufweisen können, dabei werden Schichtdicken von kleiner als 2 μm bei guten Haftvermögen der Schutzschicht gebraucht.
- Grundlage dieser Erfindung ist die Kombination von 3 grundsätzlichen Bausteinen in einer transparenten Schicht.
- Dies sind:
- – Neue organische UV-Absorber mit einem sehr großen Extinktionskoeffizienten, wie durch die Phenylacrylsäureester erreicht werden.
- – Neue anorganische Metalloxide mit UV-Absorptionsfunktion im kurzwelligen UV-Bereich
- – Nanosole aus Metalloxiden ohne UV-Absorptionsfunktion, die als Schichtbildner wirken und wobei die organischen und anorganischen UV-Absorber zusammen mit Stabilisatoren, Radikalfängern und Farbstoffen verankert werden können.
- Diese Kombination dieser 3 grundsätzlichen neuen Bausteine zu einer transparenten UV-Schutzschicht wurde bisher auch aus theoretischen Berechnungen, anhand der auf dem Markt befindlichen Bausteine, für nicht möglich gehalten. Durch unsere nachfolgend beschriebene Erfindung wurde jedoch dieses Problem gelöst. Ein wichtiges Element war, das nahezu farblose transparente Schichten höchstens eine Schichtdicke von 2 μm erreichen dürfen, da diese sonst bei Belastung der Oberfläche abplatzen. Bei dieser Schichtdicke wird jedoch mit den marktüblichen W-Absorbern kein ausreichender UV-Schutz erreicht, da hohe Konzentrationen notwendig sind und dann keine geschlossene Schichtbildung mehr erfolgt oder die Schichten durch auskristallisierende UV-Absorber trübe werden. Gemäß unserer Erfindung besitzen jedoch diese dünnen völlig transparenten Schichten eine gute UV-Schutzwirkung, die Langzeitbeständigkeiten von mehr als 10 Jahren bei normaler Sonneneinstrahlung erreichen. Durch die Modellierung dieser direkten Sonneneinstrahlung können die Prüfzeiten auf ca. 2000h – Belichtungen verkürzt werden, dabei wird der UV-Anteil des speziellen Xe- Strahlers auf das 2-fache der direkten Sonnenstrahlung eingestellt. Aus diesen Werten können nach den in der Glasindustrie bekannten Modellverfahren die Standzeiten dieser Schichten nach 10 Jahren normaler Sonneneinstrahlung berechnet werden.
- Die hohe Lichtbeständigkeit der von uns gefertigten Schichten beruht insbesondere darauf, dass die Verknüpfungsstellen der Nanosole zusätzlich zu den W-Absorbern auch durch Radikalfänger geschützt werden. Dabei ist auch die Auswahl der geeigneten Radikalfänger von großer Bedeutung, da sie in das System ohne Nebenwirkungen eingepasst werden müssen. Die hohen Anforderungen, die mit unserer Erfindung erfüllt werden sind besonders wichtig für den Schutz sehr vieler Materialien. Folien aller Arten können so mit einer dünnen Schutzschicht versehen werden, was besonders wichtig für Verpackungsmaterialien ist, wobei die verderblichen Waren sichtbar sein müssen. Eine Dotierung der Folien ist aus Kostengründen dabei nicht sinnvoll, da dann mindestens die 5-fache Menge des UV-Absorbers eingesetzt werden muß um einen äquivalenten UV-Schutz zu erreichen. Auch Formteile aus Plasten und Holz werden so sehr wirkungsvoll vor starker UV-Strahlung geschützt. Besonders effektiv ist die Aufbringung so dünner UV-Schutzschichten auf Glasflächen, da damit ein nachträglicher Schutz erreicht wird.
- Nachfolgend werden einige Ausführungsbeispiele aufgeführt, die diese Aussagen belegen.
- Beispiel 1:
- Zunächst werden die Nanosole hergestellt in dem man 200 ml Tetraethoxysilan (TEOS) und 840 ml Ethanol intensiv mischt und langsam über eine Dauer von 60 Minuten 40 ml 0,01 N HCl zudosiert und anschließend 20 Stunden bei Raumtemperatur mit einem Flügelrührer bei 200 bis 300 Umdrehungen/Minute rührt. Das entstandene wasserklare Sol wurde bei geringer Rührzahl mit 41,6 g Polymethylacrylat (4 %) zu einem homogenen Sol vermischt und anschließend 31,6 ml einer 10%igen UV-Absorberlösung aus semaSORB 9815 (Phenylacrylsäuremethylester) und Ethanol zumischt. Nach der Zugabe von weiteren 20 ml einer 1%igen ethanolischen Lösung des Radikalfängers Tinuvin 144 war die Beschichtungslösung fertig gestellt. Nun werden Glasscheiben mit einer Trockenschichtdicken von 1,5 μm beschichtet und 2 Stunden bei 80°C nachgetrocknet. Das Ergebnis ist in der
1 aufgezeichnet. - Beispiel 2:
- Das Nanosol wurde hergestellt in dem 200 ml Tetraethoxysilan und 840 ml Aceton in einem 3l- Reaktionsgefäß intensiv vermischt werden und langsam über eins Dauer von 60 Minuten 40 ml 0,01 N HCl zudosiert und anschließend 18 Stunden bei Raumtemperatur mit einem Flügelrührer bei 150 Umdrehungen pro Minute gerührt wird. Anschließend werden dem klaren Sol 10 g fein gepulvertes Zinkacetat zugesetzt und weitere 2 h bei ca. 250 U/Min. gerührt.
- Nun werden bei geringer Rührgeschwindigikeit mit 41,6 g Polymethylacrylat (4 %) zu einem homogenen Sol vermischt und anschließend 31,6 ml einer 10%igen UV-Absorberlösung aus semaSORB 9827 (Phenylacrylsäureethylester) und Ethanol zugemischt. Weiterhin werden 5 ml Glycol zugemischt und nach weiteren 60 Minuten Rühren war die Beschichtungslösung fertig gestellt. Für Testzwecke wurden Glasscheiben mit einer Trockenschichtdicke von 1,5 μm beschichtet und 1 Stunde bei 100 °C nachgetrocknet. Das Ergebnis ist in der
2 dargestellt. Gleichzeitig wurde die spektrale Funktion der Schicht nach 2000 Stunden Belichtung gemessen. Man sieht hier die hohen Beständigkeiten der Schichten gegenüber UV- Strahlen.
Claims (11)
- UV-schützende transparente Beschichtung für technische Anwendungen dadurch gekennzeichnet, dass ein und mehrere UV-absorbierenden Metalloxide mit einem und mehreren organischen W-Absorbern als homogen verteilte Mischung in einem reinen und substituierten Metalloxid zusammen mit Stabilisatoren und Radikalfängern in Lösungsmitteln vorliegt und nach dem Trocknen auf dem zu schützenden Material die transparente UV-Schutzschicht ausbildet.
- UV-schützende transparente Beschichtung gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die UV-absorbierende Schicht eine Bandgap- Energie zwischen 2,9 bis 4,4 eV besitzt.
- UV- schützende transparente Beschichtung gemäß Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dass das UV- absorbierende Metalloxid vorzugsweise aus TiO2, Erdalkalititanat, ZnO, ZrO2 und Y2O3 bzw. deren Gemischen besteht.
- UV- schützende transparente Beschichtung gemäß Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass das reine und substituierte Metalloxid als Schichtbildner besteht aus Gemischen mit SiO2, Al2O3 oder R-SiOn, wobei R = H, Alkyl-, Aryl-, Epoxyalkyl- oder Aminoalkyl – und n = 1,5 oder 1 ist.
- UV- schützende transparente Beschichtung gemäß Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass die eingesetzten organischen UV- Absorber ein Absorptionsmaximum zwischen 310 nm und 390 nm besitzen.
- UV- schützende transparente Beschichtung, gemäß Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass als UV- Absorber substituierte Benztriazole, Zimtsäureester, substituierte Phenylacrylsäureester und Benzophenole eingesetzt werden, die einen Extinktionswert von mindestens 0,9 (10 mm Schicht) bei einer Konzentration von 10 mg/l aufweisen.
- UV- schützende transparente Beschichtung gemäß Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Schicht durch Auftrag dünnflüssiger UV – absorbierender Metalloxid-Nanosole, die ein und mehrere organische UV-Absorber in gelöster Form und SiO2, Al3O3 oder R-SiOn- Nanosole oder deren Vorstufen enthaften, auf das zu schützende Substrat und anschließender Trocknung erfolgt.
- UV- schützende transparente Beschichtung gemäß Anspruch 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel alle Alkohole, Aldehyde, Ketone und Ether bis C4, sowie als Zusätze Hochsieder vorzugsweise Glycol, Glycolether, Dibutylphtalat, Glycerin, Propandiol, Trimethylphosphat verwendet werden.
- UV- schützende transparente Beschichtung gemäß Anspruch 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass als Stabilisatoren und Radikalfänger die bekannten sterisch gehinderten Amine, die Tucopherole und Phenylacrylsäureester verwendet werden.
- UV-schützende transparente Beschichtung für technische Anwendungen gemäß Anspruch 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungen vorzugsweise für die Herstellung von vorzugsweise UV- schützender Gläser, transparenter Polymere, wie PMMA, PVC, PET, und Polymerfolien verwendet werden.
- UV-schützende transparente Beschichtung für technische Anwendungen gemäß Anspruch 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, dass die Formulierungen mit Farbpigmenten oder Farbstoffen vorzugsweise in – situ hergestellte Eisenoxide, Ultramarinpigmente angefärbt werden.
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