DE102004010650A1

DE102004010650A1 - Two-component reagent for determining water content of substance, especially oil, uses white spirit and component containing petroleum jelly, liquid paraffin and alkali(ne earth) hydride, stored separately and mixed only after transport

Info

Publication number: DE102004010650A1
Application number: DE200410010650
Authority: DE
Inventors: Ernst Thöne; Ingo Herholdt
Original assignee: MARTECHNIC GmbH
Current assignee: MARTECHNIC GmbH
Priority date: 2004-02-28
Filing date: 2004-02-28
Publication date: 2005-09-15
Anticipated expiration: 2024-02-29
Also published as: DE102004010650B4

Abstract

Two-component reagent for determining the water content in a given amount of a substance, especially an oil, comprises (A) Vaseline (RTM; petroleum jelly), liquid paraffin and an alkali or alkaline earth hydride and (B) white spirit. An independent claim is also included for a method for quantitative determination of the water content of such a substance.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein ein Alkali- oder Erdalkalihydrid enthaltendes Reagenz für die quantitative Bestimmung des in einer vorgegebenen Menge einer Substanz, insbesondere eines Öls, vorhandenen Wassergehalts sowie ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des in einer vorgegebenen Menge einer Substanz, insbesondere eines Öls. vorhandenen Wassergehalts.The The present invention relates to an alkali or alkaline earth hydride containing reagent for the quantitative determination of in a given amount of a Substance, in particular an oil, existing water content and a quantitative method Determination of in a given amount of a substance, in particular an oil. existing water content.

Die quantitative Bestimmung des Wassergehaltes hat zahlreiche Anwendungsbereiche. Entsprechend gibt es zu diesem Zweck verschiedene Geräte und Verfahren, von denen ein großer Teil jedoch auf den Laboreinsatz zugeschnitten ist. Allerdings gibt es viele Bereiche, in denen ein solches Gerät bzw. ein solches Verfahren nicht zum Einsatz kommen kann, da es zu aufwendig bzw. kompliziert ist, das Gerät nicht für den mobilen Einsatz geeignet ist oder die Meßbedingungen nicht eingehalten werden können.The quantitative determination of the water content has numerous applications. Accordingly, there are various devices and methods for this purpose, one of which is a big one Part, however, is tailored to the laboratory use. However there are There are many areas where such a device or such a procedure can not be used because it is too complicated or complicated is, the device not for suitable for mobile use or the measurement conditions are not met can be.

Ein wichtiger Einsatzbereich für die Bestimmung des Wassergehaltes ist die Verwendung für die Überprüfung von Schmierölen, Hydraulikölen oder Brennstoffen an Bord von Schiffen. Ein weiterer wichtiger Anwendungsbereich ist der Einsatz für die Vorortanalyse in der Industrie für den Servicebereich bzw. für Betreiber von Anlagen, z.B. von Kraftwerken. Die Öle/Brennstoffe dürfen einen bestimmten Wassergehalt nicht überschreiten, um keine Schädigung des Motors hervorzurufen. Bevor die entsprechenden Stoffe eingesetzt werden können, muß sichergestellt werden, daß sie einen bestimmten Wassergehalt nicht überschreiten. Eine komplizierte Laborvorrichtung ist an Bord von Schiffen nicht handhabbar. Es ist daher erforderlich, über ein Meßgerät zu verfügen, das handliche Abmessungen aufweist und einfach zu bedienen ist. Derartige Meßgeräte sind z.B. in der DE 25 19 895 und in der DE 201 12 645 beschrieben.An important area of use for the determination of the water content is the use for the inspection of lubricating oils, hydraulic oils or fuels on board ships. Another important area of application is the use for on-site analysis in industry for the service sector or for operators of plants, eg of power plants. The oils / fuels must not exceed a certain water content in order not to cause any damage to the engine. Before the appropriate substances can be used, it must be ensured that they do not exceed a certain water content. A complicated laboratory device is not manageable on board ships. It is therefore necessary to have a meter that has handy dimensions and is easy to operate. Such gauges are eg in the DE 25 19 895 and in the DE 201 12 645 described.

Außerdem wird bei allen bisher verwendeten Meßverfahren gemäß DE 25 19 895 sowie auch in den abgewandelten Formen mindestens eine Chemikalie verwendet, die hochreaktiv und deshalb für den Transport als Gefahrstoff klassifiziert ist. Daraus ergeben sich erhebliche Transportprobleme, da diese Gefahrstoffe nur mit speziellen Frachtflug zeugen weltweit verschickt werden können. Auch von Fähren, normalen Straßen- und Schienenfahrzeugen dürfen diese Gefahrstoffe nur als solche deklariert transportiert werden. Daraus ergibt sich das Problem, daß die Reagenzien nicht überall dorthin transportiert werden können, wo sie auch benötigt werden. Da es sich bei den Reagenzien um Verbrauchsmaterialien handelt, ergeben sich erhebliche Schwierigkeiten bei der Nachlieferung. Außerdem übersteigen die Transportkosten häufig den Warenwert um ein Weites.In addition, in all previously used measuring method according to DE 25 19 895 as well as in the modified forms at least one chemical used which is highly reactive and therefore classified for transport as a hazardous substance. This results in significant transport problems, as these hazardous substances can be sent worldwide only with special cargo testify. Even by ferries, normal road and rail vehicles, these hazardous substances may only be transported declared as such. This results in the problem that the reagents can not be transported everywhere where they are needed. Since the reagents are consumables, there are considerable difficulties in the subsequent delivery. In addition, the transport costs often exceed the value of goods by a wide margin.

Als Reagenz zur quantitativen Bestimmung des Wassergehalts insbesondere in Mineralölen kommt häufig ein System unter Verwendung von Calciumhydrid zur Anwendung, da sich Calciumhydrid mit Wasser unter Bildung von Wasserstoffgas quantitativ umsetzt. Das freigesetzte Wasserstoffgas ist in einem Druckmeßgerät verhältnismäßig einfach zu bestimmen und läßt eine Umrechnung auf den Wassergehalt der Probe zu. Die hohe Reaktivität von Calciumhydrid mit Wasser, die für die Wassergehaltsbestimmung gewünscht ist, stellt sich jedoch als überaus problematisch für den Transport und die damit verbundene Sicherheit dar. Entsprechend den Auflagen der zuständigen Behörden darf eine Substanz, um für den Transport nicht als Gefahrstoff eingestuft zu werden und damit frei transportfähig zu sein, bei Raumtemperatur nicht mehr als 1 l Gas pro Stunde abgeben. Diese Werte werden von den bisher bekannten Systemen jedoch regelmäßig überschritten.When Reagent for the quantitative determination of the water content in particular in mineral oils comes often a system using calcium hydride for use since Calcium hydride with water to form hydrogen gas quantitatively implements. The released hydrogen gas is relatively simple in a pressure gauge to determine and leave one Conversion to the water content of the sample too. The high reactivity of calcium hydride with water for the water content determination desired is, but turns out to be overwhelming problematic for the transport and the associated safety. Accordingly the requirements of the responsible authorities is allowed to take a substance for not to classify the transport as a hazardous substance and thus freely transportable to be at room temperature not more than 1 liter of gas per hour. However, these values are regularly exceeded by the previously known systems.

Wünschenswert wäre daher die Schaffung eines Systems, das das Hydrid für den Transport hinreichend inert macht, trotzdem jedoch eine einwandfreie Verfügbarkeit des Hydrids in der Nachweisreaktion sicherstellt. Dabei muß das Reagenz eine einfache Durchführung des gewünschten Nachweises sicherstellen.Desirable would be therefore the creation of a system that suffices the hydride for transport inert, but still a flawless availability of the hydride in the detection reaction. The reagent must a simple implementation of the desired Ensure proof.

Uberraschendender Weise wurde gefunden, daß ein Zweikomponenten-System aus Vaseline, Paraffinium liquidum und einem Alkali- oder Erdalkalihydrid zum einen bzw. Testbenzin zum anderen diese Anforderungen erfüllt. Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Zweikomponenten-Reagenz zur Bestimmung des Wassergehalts in Mineralölen daher eine erste Komponente A, bestehend aus Vaseline, Paraffinium liquidum und einem Alkali- oder Erdalkalihydrid, und eine zweite Komponente B, bestehend aus Testbenzin.Surprising Santander Way was found that one Two-component system of Vaseline, Paraffinium liquidum and a Alkaline or alkaline earth hydride on the one hand and white spirit on the other hand meets these requirements. According to one The first aspect of the present invention comprises a two-component reagent for the determination of the water content in mineral oils therefore a first component A, consisting of vaseline, paraffinium liquidum and an alkali metal or alkaline earth hydride, and a second component B consisting of White spirit.

Das bei Raumtemperatur feste System aus Vaseline und Paraffinum liquidum, einem Weißöl, ermöglicht eine derartige Inertisierung des Hydrids, daß dieses nur noch geringfügig mit in der Umgebung vorhandenem Wasser reagiert. Die beobachtete Gasentwicklung bei Raumtemperatur liegt zwischen 0,015 l/h und 0,24 l/h, d.h. deutlich unter dem Grenzwert von 1 l/h, und gestattet somit die Transport-Klassifizierung als „non dangerous good", also als nicht Gefahrgut. Daher ist ein Transport mit allgemeinen öffentlichen Verkehrsmitteln wie z.B. als Beiladung von Passagierflugzeugen oder mit Bahn oder LKW möglich.The solid at room temperature system of Vaseline and Paraffinum liquidum, a white oil, allows such an inertization of the hydride, that this only marginally with existing in the environment reacts to a water. The observed gas evolution at room temperature is between 0.015 l / h and 0.24 l / h, ie well below the limit of 1 l / h, and thus allows the transport classification as "non dangerous good" Transport by public transport is possible, eg as a cargo of passenger aircraft or by train or truck.

Nach erfolgtem Transport, vorzugsweise kurz vor der Anwendung wird die Komponente A mit der Komponente B, dem Testbenzin, vermischt. Bei Testbenzin handelt es sich um ein Gemisch aliphatischer Kohlenwasserstoffe, entsprechend einer Erdölfraktion mit einem Siedebereich von ca. 180 bis 220° C. Die Mischbarkeit bei Wasser mit 20°C is < 0,1%.To completed transport, preferably shortly before use is the Component A with the component B, the white spirit, mixed. at White spirit is a mixture of aliphatic hydrocarbons, according to a petroleum fraction with a boiling range of about 180 to 220 ° C. Miscibility with water with 20 ° C is <0.1%.

Die feste Komponente A wird durch die Komponente B in Lösung gebracht und steht für die einfache Anwendung und Abmessung für ein System zur quantitativen Wassergehaltsbestimmung zur Verfügung. Besonders geeignet ist das Reagenz, wenn der Wassergehalt in der zu bestimmenden Substanz zwischen 0 und 1 % liegt.The solid component A is brought into solution by component B. and stands for the simple application and dimension for a system of quantitative Water content determination available. The reagent is particularly suitable when the water content in the substance to be determined is between 0 and 1%.

Bei den Alkalihydriden kann es sich um jedes der Hydride von Lithium, Natrium, Kalium, Rubidium und Cäsium oder eine Mischung davon handeln. Bei den Erdalkalihydriden kann es sich um jedes der Hydride von Beryllium, Magnesium, Calcium, Strontium und Barium oder eine Mischung davon bzw. eine Mischung von mindestens zwei Alkali- und/oder Erdalkalihydriden handeln. Bevorzugt sind die Hydride von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium oder Barium, und insbesondere bevorzugt ist Calciumhydrid.at the alkali metal hydrides may be any of the hydrides of lithium, Sodium, potassium, rubidium and cesium or a mix of it. With the alkaline earth hydrides can it is any of the hydrides of beryllium, magnesium, calcium, Strontium and barium or a mixture thereof or a mixture of at least two alkali and / or alkaline earth metal hydrides. Preferably, the hydrides of lithium, sodium, potassium, magnesium, Calcium or barium, and particularly preferred is calcium hydride.

Vorzugsweise enthält die erste Komponente A zwischen 30 und 70 Gew.-%, insbesondere zwischen 40 und 60 Gew.-% und besonders bevorzugt 48 Gew.-% Vaseline, zwischen 30 und 70 Gew.-%, insbesondere zwischen 40 und 60 Gew.-% und besonders bevorzugt 48 Gew.-% Paraffinium liquidum und zwischen 1 und 8 Gew.-%, insbesondere zwischen 2 und 6 Gew.-% und besonders bevorzug 4 Gew.-% Hydrid.Preferably contains the first component A between 30 and 70 wt .-%, in particular between 40 and 60% by weight, and more preferably 48% by weight Vaseline, between 30 and 70 wt .-%, in particular between 40 and 60 wt .-% and particularly preferably 48 wt .-% paraffinium liquidum and between 1 and 8 wt .-%, in particular between 2 and 6% by weight and most preferably 4% by weight of hydride.

Das Volumenverhältnis von Komponente A zu Komponente B liegt zwischen 1 : 2 und 1 : 8 und ist vorzugsweise 1 : 4.The volume ratio from component A to component B is between 1: 2 and 1: 8 and is preferably 1: 4.

Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des in einer vorgegebenen Menge einer Substanz, insbesondere eines Öls, vorhandenen Wassergehalts durch Zugabe eines mit Wasser ein gasförmiges Produkt bildenden Reagenzes in einem gasdicht verschließbaren Gerät vorgeschlagen. Die bisher angewandte Verfahren, wie sie z.B. in der DE 25 19 895 und in der DE 201 12 645 beschrieben sind, weisen in der Praxis Nachteile auf. Insbesondere ist das jeweils verwendete Reagenz hochreaktiv und für den Transport als Gefahrstoff klassifiziert. Da das Reagenz ein Verbrauchsmaterial darstellt, das an allen Orten der Welt kurzfristig verfügbar sein sollte, wirft diese Klassifizierung Probleme auf, da das Reagenz nicht mit jedem beliebigen Flugzeug an den Bedarfsort gebracht werden kann, sondern nur mit speziellen Frachtflugzeugen, die jedoch bei weitem nicht jeden Flughafen anfliegen. Vielmehr ist eine langwierige Verschiffung erforderlich.According to a further aspect of the present invention, a method for the quantitative determination of the water content present in a given amount of a substance, in particular an oil, by adding a reagent forming a gaseous product with water in a gas-tight sealable device is proposed. The methods used so far, such as in the DE 25 19 895 and in the DE 201 12 645 are described in practice have disadvantages. In particular, the particular reagent used is highly reactive and classified for transport as a hazardous substance. Since the reagent is a consumable that should be readily available anywhere in the world, this classification raises problems because the reagent can not be brought to the place of need by any aircraft, but only with special freighters, but by far not fly to every airport. Rather, a lengthy shipment is required.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die genannten Nachteile beseitigt und insbesondere die Verwendung von Verbrauchsmaterialien, die nicht als Gefahrgut klassifiziert sind, gestattet.A Another object of the invention is therefore to provide a method available provide that eliminates the disadvantages mentioned and in particular the use of consumables that are not dangerous goods classified are allowed.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des in einer vorgegebenen Menge einer Substanz, insbesondere eines Öls, vorhandenen Wassergehalts durch Zugabe eines mit Wasser ein gasförmiges Produkt bildenden Reagenzes in einem gasdicht verschließbaren Gerät gelöst, wobei das Reagenz ein Zweikomponenten-Reagenz, umfassend eine erste Komponente A, bestehend aus Vaseline, Paraffinium liquidum und einem Alkali- oder Erdalkalihydrid, und eine zweite Komponente B, bestehend aus Testbenzin, ist und das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

– Vermischen der Komponenten A und B zu einem homogenen Reagenz,
– Einfüllen der zu bestimmenden Substanz in das Gerät
– Befüllen des Gerätes in räumlicher Trennung von der zu bestimmenden Substanz mit dem aus dem homogenen Reagenz
– Verschließen des Geräts und anschließendes Schütteln desselben, um Reagenz und Substanz miteinander zur Reaktion zu bringen.

This object is achieved by a method for the quantitative determination of the present in a given amount of a substance, in particular an oil, water content by adding a water-gaseous product forming reagent in a gas-tight sealable device, wherein the reagent is a two-component reagent comprising a first component A consisting of vaseline, paraffinium liquidum and an alkali or alkaline earth hydride, and a second component B consisting of white spirit, and the method comprises the following steps:

Mixing components A and B into a homogeneous reagent,
- Add the substance to be determined to the device
- Filling the device in spatial separation of the substance to be determined with that from the homogeneous reagent
- Close the device and then shaking it to react reagent and substance.

Weitere Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten gehen aus den Ausführungsbeispielen hervor, die im folgenden näher beschrieben werden.Further advantages and possible applications emerge from the embodiments which are described in the will be described in more detail below.

1. Herstellung der Komponente A des Reagenzes1. Production Component A of the reagent

Für die Herstellung der Komponente A werden 50 g Vaseline, 50 g Paraffinum liquidum und 4 g Calciumhydrid abgewogen und bei ca. 50°C gut verrührt, bis eine homogene Paste entsteht.For the production of component A are 50 g Vaseline, 50 g Paraffinum liquidum and 4 g of calcium hydride weighed and stirred well at about 50 ° C until a homogeneous paste arises.

2. Fertigstellung des Reagenzes durch Zugabe der zweiten Komponente2nd completion of the reagent by adding the second component

Um das Reagenz einsatzbereit zu machen, werden zu den 104 g der gemäß 1. hergestellten Komponente A in einem 500 ml-Gefäß mit verschließbarem Deckel 290 g eines Testbenzins, Exxsol^® D60 (Exxsol ist eine eingetragene Marke der Firma ExxonMobil), zugegeben. Das Reagenz wird durch Schütteln gut durchmischt.In order to make the reagent is ready for use, are added to the 104 g of according to 1 prepared component A in a 500 ml vessel equipped with a lockable lid 290 g of a test gasoline, Exxsol ^® D60 (Exxsol is a registered trademark of ExxonMobil), was added. The reagent is thoroughly mixed by shaking.

3. Prüfung eines Schmieröls auf seinen Wassergehalt3. Examination of a lubricating oil on his water content

Während des laufenden Betriebes wird aus einer Maschine eine Probe des zu untersuchenden Öls gezogen. In einen Testbehälter, der luftdicht verschlossen werden kann und mit zwei Vertiefungen im Boden sowie einem Druckmeßgerät versehen ist, wird die eine Vertiefung im Boden mit dem gemäß 2. fertiggestellten Zwei-Komponenten-Reagenz gefüllt. 10 ml der zu untersuchenden Probe werden mittels einer Spritze in die zweite Vertiefung im Boden des Testbehälters eingefüllt, wobei eine Vermischung der Flüssigkeiten unbedingt zu vermeiden ist. Der Behälter wird luftdicht verschlossen. Daraufhin wird der Reaktionsbehälter geschüttelt, um eine Vermischung von zu testen der Flüssigkeit und Reagenz zu bewirken. Das Calciumhydrid des Reagenzes reagiert mit etwa vorhandenem Wasser unter Bildung von Wasserstoff, was zu einer am Druckmeßgerät ablesbaren Druckerhöhung führt. Für eine Zeitdauer von 20 Minuten wird der Testbehälter alle 1 bis 2 Minuten erneut geschüttelt. Nach Ablauf der 20 Minuten wird der Druck am Druckmeßgerät des Testgerätes abgelesen. Anhand einer Umrechnungstabelle kann aus dem gemessenen Druck der Wassergehalt der Probe bestimmt werden.During the During operation, a sample of the oil to be examined is drawn from a machine. In a test container, which can be hermetically sealed and with two wells provided in the ground and a pressure gauge is filled one well in the bottom with the completed in accordance with 2. two-component reagent. 10 ml of the sample to be examined by means of a syringe in the second Deepening in the bottom of the test container filled, being a mixing of the liquids must be avoided at all costs. The container is sealed airtight. Then the reaction vessel Shaken to to effect mixing of the liquid and reagent. The calcium hydride of the reagent reacts with any water present with formation of hydrogen, resulting in a readable on the pressure gauge pressure increase leads. For one For a period of 20 minutes, the test container will be repeated every 1 to 2 minutes shaken. After the 20 minutes, the pressure on the pressure gauge of the tester is read. Based on a conversion table, the measured pressure can be used to calculate the pressure Water content of the sample can be determined.

4. Test zur Sicherstellung der Unbedenklichkeit des Reagenzes A4th test for Ensuring the safety of the reagent A

Damit ein mit Wasser unter Gasbildung reagierender Stoff für den Transport als nicht Gefahrgut eingestuft wird, darf ein Kilogramm des Stoffes bei direktem Kontakt mit Wasser bei Raumtemperatur über einen Zeitraum von 7 Stunden nicht mehr als 1 1 Gas pro Stunde abgeben. Dazu wird Wasser in einen Tropftrichter gefüllt. Eine ausreichende Menge des Stoffes, die zwischen 100 ml und 250 ml Gas bilden könnte, wird abgewogen und in einen Erlenmeyerkolben gegeben. Der Hahn des Tropftrichters wird geöffnet, um Wasser in den Kolben tropfen zu lassen. Die Zeit wird genommen, und die Menge des entstehenden Gases wird mit geeigneten Mitteln gemessen. Die Zeit, die bis zur vollständigen Reaktion vergeht, wird gemessen und notiert. Es sollten auch Zwischenablesungen erfolgen. Die Rate der Gasentwicklung muß in ein-Stunden-Intervallen über sieben Stunden berechnet werden. Falls die Bildungsrate nach sieben Stunden fehlerhaft ist oder zunimmt, ist der Test auf maximal fünf Tage auszudehnen. Der Test kann gestoppt werden, wenn die Gasentwicklungsrate stabil wird oder kontinuierlich abnimmt und eine ausreichende Datenmenge gesammelt worden ist, um eine Gefahrenklasse zu bestimmen bzw. um festzustellen, daß der Stoff kein Gefahrgut ist.In order to a substance that reacts with water to form gas for transport is classified as not dangerous goods, may be one kilogram of the substance in direct contact with water at room temperature over a period of time of 7 hours do not deliver more than 1 1 gas per hour. This will be Water filled in a dropping funnel. A sufficient amount of the substance that could form between 100 ml and 250 ml of gas weighed and placed in an Erlenmeyer flask. The tap of the dropping funnel will be opened, to drip water into the flask. The time is taken and the amount of gas produced is by appropriate means measured. The time that elapses until complete reaction becomes measured and recorded. There should also be intermediate readings. The rate of gas evolution must be in one-hour intervals over seven Hours are calculated. If the education rate after seven hours is faulty or increases, the test is for a maximum of five days expand. The test can be stopped if the gas evolution rate is stable is or continuously decreases and a sufficient amount of data has been collected to determine or classify a hazard class determine that the Substance is not dangerous goods.

In einer Versuchsreihe wurde die Gasentwicklung von fünf Proben der Komponente A untersucht. Die Einwaagen betrogen zwischen 91 und 106 g. Bei Wasserzusatz trat keine sofortige Gasentwicklung auf, jedoch waren im Verlauf der ersten Stunde Gasbläschen zu beobachten. Die volumetrisch bestimmte maximale Freisetzungsrate des Gases je kg Probenmaterial trat bei allen Proben in dieser ersten Stunde auf und lag nie über 240 ml je Stunde und kg. Sie blieb im Laufe der Zeit ungefähr gleich oder nahmen tendenziell ab. Nachdem sich nach rund 20-24 Stunden keine Hinweise auf eine Reaktionsbeschleunigung ergeben hatten, wurde der Versuch beendet. Die maximale Gas entwicklungsrate lag zwischen 0,015 und 0,24 l/(kg h). Die entsprechenden Daten können der folgenden Tabelle 1 entnommen werden:In One series of experiments was the gas evolution of five samples examined the component A. The weighed cheated between 91 and 106 g. With addition of water no immediate evolution of gas occurred on, however, were in the course of the first hour gas bubbles too observe. The volumetrically determined maximum release rate of gas per kg of sample material occurred in all samples in this first Hour and never exceeded 240 ml per hour and kg. It stayed about the same over time or tended to decrease. After about 20-24 hours had shown no evidence of reaction acceleration, the attempt was terminated. The maximum gas development rate was between 0.015 and 0.24 l / (kg h). The corresponding data can be the following table 1 are taken:

Tabelle 1

Table 1

Die etwas höhere beobachtete Reaktivität der Probe 1 kann auf eine etwas andere Probenvorbereitung (Anwesenheit von Papier im Reaktionsgefäß, auf dem ein Teil des Untersuchungsmaterials als dünner Film vorlag) zurückzuführen sein.The slightly higher observed reactivity Sample 1 may be based on a slightly different sample preparation (presence of paper in the reaction vessel, on the a part of the examination material was present as a thin film).

Wie sich aus der Tabelle ergibt, liegt selbst der höchste Wert der maximalen Gasentwicklungsrate noch weit unterhalb der zulässigen Höchstgrenze.As As can be seen from the table, even the highest value of the maximum gas evolution rate is still far below the permissible Upper limit.

Claims

Two-component reagent for the determination of in a given amount of a substance, in particular an oil, existing Water content, comprising a first component A, consisting of Vaseline, paraffinium liquidum and an alkali or alkaline earth hydride, and a second component B consisting of white spirit.

Two-component reagent according to claim 1, wherein the first component A between 30 and 70 wt .-% Vaseline, between 30 and 70% by weight of paraffinium liquidum and between 1 and 8% by weight Contains hydride.

Two-component reagent according to claim 1 or 2, wherein the first component A contains between 40 and 60% by weight of Vaseline, between 40 and 60% by weight of paraffinium liquidum and between 2 and Contains 6 wt .-% hydride.

Two-component reagent according to one of claims 1 to 3, wherein the first component A 48 wt .-% Vaseline, 48 wt .-% paraffin liquidum and 4 wt.% Hydride.

Two-component reagent according to one of claims 1 to 4, wherein the hydride is lithium hydride, sodium hydride, potassium hydride, Magnesium hydride, calcium hydride or barium hydride.

Two-component reagent according to one of claims 1 to 5, wherein the components A and B for transport purposes separated from each other be stored and mixed together after the transport become.

Two-component reagent according to one of claims 1 to 6, wherein a mixing of the components until immediately before Use of the reagent takes place.

Two-component reagent according to one of claims 1 to 7, where the volume ratio from component A to component B is between 1: 2 and 1: 8 and preferably 1: 4.

Method for the quantitative determination of the water content present in a given amount of a substance, in particular an oil, by adding a reagent forming a gaseous product in a gas-tight sealable device, characterized in that the reagent comprises a two-component reagent comprising a first component A, consisting of vaseline, paraffinium liquidum and an alkali or alkaline earth hydride, and a second component B consisting of white spirit, comprising the steps of: - mixing components A and B into a homogeneous reagent; - filling the substance to be determined in the device; - filling the device in spatial separation of the substance to be determined with that from the homogeneous reagent; - Close the device and then shaking it to react reagent and substance.