DE102004006742A1

DE102004006742A1 - Permeationsmanometer

Info

Publication number: DE102004006742A1
Application number: DE200410006742
Authority: DE
Inventors: Hermann Heinzelmann
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-01-03
Filing date: 2004-01-03
Publication date: 2005-08-11

Abstract

Die Imprägnierung eines porösen starren Permeationsrohres oder Permeationszylinders mit einer Polytetrafluorethylenemulsion geeigneter Konzentration und die anschließende Sinterung in einem Heizofen lassen im porösen Material eine selektiv permeable Membran entstehen. Die Permeabilitätsgeschwindigkeit von Stoffen durch diese PTFE-Membran ist von den Membraneigenschaften (Geschlossenheit und Schichtdicke) und von der Teilchengröße der permeierenden Stoffe abhängig. DOLLAR A Im Permeationsrohr wird ein Permeationsdruck aufgebaut. DOLLAR A Ursachen sind: a) unterschiedliche Diffusionsgeschwindigkeiten der Stoffe DOLLAR A b) selektive Permeabilität der PTFE-Membran DOLLAR A c) Das starre Permeationsrohr ermöglicht die Entstehung einer Druckdifferenz zwischen außen und innen. Diese Druckdifferenz kann mit einem Manometer detektiert und mit einer elektronischen Messeinrichtung in gewünschter Weise ausgewertet werden. DOLLAR A Anwendung: Messen von Gaskonzentrationen, Trennung von diffusionsfähigen Stoffgemischen, Sensor für ein Wasserstoff-Alarmgerät, Mol- bzw. Molekülmassenbestimmung.

Description

1. Aufbau des Permeationsmanometers (siehe I)
Das imprägnierte Permeationsrohr ist in ein senkrecht stehendes Mantelrohr eingebaut. Damit das Permeationsrohr gasdicht verschlossen werden kann, sind an beiden Enden Rohre mittels Stopfen eingebaut, die jeweils über den Verschluss des Mantelrohres hinausragen. Am oberen Ende ist das Rohr mit einem Einweghahn verschließbar und am unteren Ende mit einem Dreiweghahn. Der Deiweghahn ist mit einem Manometer verbunden.
Das Mantelrohr trägt am oberen Ende ein verschließbares Röhrchen für die Injektion des Probegases und am unteren Ende eine kleine Öffnung, die für den Druckausgleich sorgt.
Hinweis: Die verwendeten Materialien für das Mantelrohr und die Verschlüsse sind für das Funktionieren unerheblich, wichtig ist, dass sie gasdicht sind. Auch das Tonrohr (Permeationsrohr) könnte aus einem anderen Material bestehen, wichtig ist, dass es starr ist und selektive Permeationseigenschaften für Stoffteilchen (z. B. Atome, Moleküle oder Ionen) aufweist. Die selektive Eigenschaft des Permeationsrohres hängt von der gewählten PTFE-Konzentration und der Sinterung ab (siehe Herstellung des imprägnierten Permeationsrohres).
2. Beschreibung der Funktion des Permeationsmanometers
2.1 Messen von Wasserstoffkonzentrationnen gegen Luft
Eichung des Permeationsmanometers:
Im Mantelrohr und im Permeationsrohr befindet sich Luft. Der obere Einweghahn ist geschlossen und der untere Dreiwegehahn zum Manometer geöffnet. Auf die Gasinjektionsöffnung wird eine 60 Milliliter Injektionsspritze aufgesetzt und reines Wasserstoffgas zügig (ca. 4 Sek.) injiziert und der maximal auftretende Permeationsdruck am Manometer oder mit Hilfe einer Messwerterfassung tabellarisch oder graphisch ermittelt. Die Injektionsspritze bleibt aufgesetzt während der Messung!
Der Permeationsdruck beträgt beim vorliegenden Gerät 140 Millibar. Anschließend werden das Permeationsrohr und der Mantelraum mit einem Gummi- oder elektrischen Gebläse mehrfach belüftet. Dazu werden der Einweg- und der Dreiweghahn geöffnet.
Diese Messung wird mit genau definierten Wasserstoff-Luftgemischen wiederholt. Die Änderung des Permeationsdrucks in Abhängigkeit vom Wasserstoffanteil der Wasserstoff-Luftgemische und der Zeit sind in II graphisch dargestellt. Trägt man den jeweils maximalen Permeationsdruck gegen den prozentualen Wasserstoffanteil der Wasserstoff-Luftgemische ab, dann erhält man einen linearen Zusammenhang – ein Hinweis auf die Messgenauigkeit des Permeationsrohres. (siehe III)
Messgenauigkeit:
Streuung des Permeationsdrucks bei 100% Wasserstoff +/– 0,63 %,
bei 50% Wasserstoffanteil +/– 0,5 %
bei 10% Wasserstoffanteil +/– 1,5 %
2.2 Messen von Heeliumkonzentrationen gegen Luft
Die Vorgehensweise ist identisch mit der Bestimmung der Wasserstoff-konzentration. An Stelle des Wasserstoffgases wird Heliumgas in das Mantelrohr injiziert.
2.3. Messen von Wasserstoff- oder Heliumkonzentrationen gegen Kohlendioxidgas
Vorgehensweise: Das Permeationsrohr und das Mantelrohr werden jeweils mit Kohlenstoffdioxidgas gespült. Dann wird der Entlüftungshahn geschlossen und der Dreiwegehahn zum Manometer geöffnet.
Das Probegas wird durch die Injektionsöffnung in das Mantelrohr injiziert. Das weitere Verfahren ist in 2.1 beschrieben.
2.4 Messen von Stickstoff – und Sauerstoffkonzentrationen gegen Kohlenstoffdioxidgas.
Vorgehensweise wie in 2.3 beschrieben; Probegas ist Stickstoff bzw. Sauerstoff.
2.5 Molekülmassenbestimmungen
Die Diffusionsgeschwindigkeiten zweier Gase verhalten sich umgekehrt wie die Quadratwurzeln aus ihren Massen (Gesetz von Graham).
Da die Diffusionsgeschwindigkeit eines reinen Gases dem entstehenden maximalen Permeationsdruck proportional ist, kann mit Hilfe des Grahamschen Gesetzes und den gemessenen maximalen Permeationsdrücken zweier Gase die Molekül bzw. Molmasse des unbekannten Gases ermittelt werden.
2.6 Wasserstoff-Warngerät
In Verbindung mit einem Manometer mit Max-Alarm ist diese Anwendung möglich.
2.7 Trennung diffusionsfähiger Stoffgemische, Isotopentrennung und das Messen der osmotischen Saugkraft von gelösten Substanzen in Flüssigkeiten sind weitere Anwendungsgebiete.
Dem Anwendungsgebiet entsprechend können die Permeationseigenschaften des Permeationrohres angepasst werden. Die Permeationsrohre sind ausgetauschbar.
Hinweis: Beeinträchtigungen der Messwerte durch Temperaturunterschiede von +/– 5°C und durch Änderungen des Atmophärendrucks sind zu vernachlässigen. Begründung: Die Vorgänge im Permeationsrohr entsprechen den Bedingungen Der Knutsendiffusion.

Claims

Herstellung eines imprägnierten Permeationsrohres Ein Tonrohr (Durchmesser 20 mm und Länge 100 mm) wird mit der Emulsion TF 5032 PTFE der Firma Dyneon imprägniert. Durchführung: Das Tonrohr wird in der Emulsion (Verhältnis PTFE : Wasser = 1:9) vakuumiert und anschließend 18 Stunden an der Luft getrocknet, 180 Minuten auf 80°C erhitzt und dann unter Stickstoffgas 120 Minuten auf 330°C aufgeheizt und 30 Minuten bei 330° gesintert. Ergebnis: TF 5032 PTFE verschließt hauptsächlich die großen Poren und Kanälchen des Tonzylinders. Durch Sinterung entsteht eine dünne Polytetrafluorethylenhaut, die selektiv permeabel ist. Sie ist für kleine Moleküle und Atome (z. B. Wasserstoff und Helium) permeabler als für größere. Die Wand des Permeationsrohres ist starr, so dass Druckänderungen mit einem Manometer messbar sind.
Aufbau des Permeationsmanometers (siehe I) Das imprägnierte Permeationsrohr ist in ein senkrecht stehendes Mantelrohr eingebaut. Damit das Permeationsrohr gasdicht verschlossen werden kann, sind an beiden Enden Rohre mittels Stopfen eingebaut, die jeweils über den Verschluss des Mantelrohres hinausragen. Am oberen Ende ist das Rohr mit einem Einweghahn verschließbar und am unteren Ende mit einem Dreiweghahn. Der Deiweghahn ist mit einem Manometer verbunden. Das Mantelrohr trägt am oberen Ende ein verschließbares Röhrchen für die Injektion des Probegases und am unteren Ende eine kleine Öffnung, die für den Druckausgleich sorgt. Hinweis: Die verwendeten Materialien für das Mantelrohr und die Verschlüsse sind für das Funktionieren unerheblich, wichtig ist, dass sie gasdicht sind. Auch das Tonrohr (Permeationsrohr) könnte aus einem anderen Material bestehen, wichtig ist, dass es starr ist und selektive Permeationseigenschaften für Stoffteilchen (z. B. Atome, Moleküle oder Ionen) aufweist. Die selektive Eigenschaft des Permeationsrohres hängt von der gewählten PTFE-Konzentration und der Sinterung ab (siehe Herstellung des imprägnierten Permeationsrohres).