DE102004004968A1 - Production of spray-dried materials, e.g. polyethylene glycol or alkoxylated fatty alcohol, involves cooling the melt in a spray tower with a counter-current of gas which is recirculated directly via a heat exchanger - Google Patents

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Abstract

A method for the production of spray-dried material in a spray tower, in which the melt fed into the tower is cooled with a counter-current of gas and then discharged from the tower while the gas stream is taken off and transferred directly to a heat exchanger to lower or raise the temperature of the gas.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Sprühgut mittels eines Sprühtrockners.The present invention relates to an improved process for the production of spray material by means of a spray dryer.

Sprühtrockner sind in der Technik seit langem bekannt und werden für unterschiedliche Zwecke eingesetzt. Typische Einsatzgebiete für solche Vorrichtungen sind die Kurzzeittrocknung von flüssigen Lösungen, Suspensionen oder pastenartigen Gemischen oder die rasche Abkühlung einer Schmelze. In der Regel wird das Nassgut bzw. die Schmelze von oben in den Sprühturm feinverteilt aufgegeben und unten aus dem Sprühturm in Form fester Partikel abgezogen. Hierbei wird der Sprühtrockner gleichzeitig mit einem Gas beaufschlagt. Im Fall der Trocknung von Nassgut handelt es sich hierbei um einen entsprechend erhitzten Gasstrom, im Fall der Abkühlung einer Schmelze um ein in seiner Temperatur entsprechend reduzierten Kühlgasstrom. Je nach Anforderungen kann sich dabei eine Gleichstromfahrweise oder eine Gegenstromfahrweise von Nassgut bzw. Schmelze und Gasstrom empfehlen.Spray dryers are in the art have been known for a long time and are for different purposes. Typical areas of application for such devices are the short-term drying of liquid solutions, suspensions or paste-like mixtures or the rapid cooling a melt. As a rule, the wet material or the melt from above into the spray tower applied finely divided and from the bottom of the spray tower in the form of solid particles deducted. Here the spray dryer charged with a gas at the same time. In the case of drying Wet goods are heated accordingly Gas flow, in the case of cooling a melt by a correspondingly reduced in temperature Cooling gas flow. Depending on the requirements, a DC mode of operation can be used or a countercurrent mode of operation of wet material or melt and gas flow recommend.

Typische Einsatzgebiete für Sprühtrockner sind beispielsweise die Trocknung verschiedenster Produkte wie Pigmentfarbstoffe, Waschmittel, Pflanzenschutzmittel, Düngemittel, Pharmaka und Nahrungsmittel. Im Falle des Betriebs als Kältesprühturm sind insbesondere Produkte für die Reinigungsmittel- und die Chemisch-technische- Industrie zu nennen. Bevorzugt handelt sich um feste Polyalkylenoxide und Tenside. Ein dem Stand der Technik entsprechender Sprühtrockner ist beispielsweise in Winnacker Küchler Band 1, 1984, Seite 228 sowie Hans Uhlemann, Chem.Ing.-Tech 62 (1990), Seiten 822 bis 834 beschrieben.Typical areas of application for spray dryers are for example drying a wide variety of products such as pigment dyes, Detergents, pesticides, fertilizers, pharmaceuticals and food. In case of operation as a cold spray tower especially products for the cleaning agent and chemical-technical industries call. Solid polyalkylene oxides and surfactants are preferred. A spray dryer corresponding to the prior art is, for example in Winnacker Küchler Volume 1, 1984, page 228 and Hans Uhlemann, Chem.Ing.-Tech 62 (1990), Pages 822 to 834.

Beim Betrieb eines Sprühturms als Kältesprühturm ist es üblich, den Gasstrom über einen Wärmetauscher im Kreis zu fahren, d.h. nach einer entsprechenden Abkühlung erneut in den Sprühturm zu leiten. Dies findet sich bevorzugt bei inertisierten Systemen, wie sie beispielsweise in dem Firmenprospekt der Firma GMF-Gouda, Waddinxveen, Holland bei der Prozessführung als „closed loop system" beschrieben sind. Zur Inertisierung kann sich beispielsweise Stickstoff besonders empfehlen. Hierbei wird gemäß Stand der Technik eine Abscheidevorrichtung zwischen den Sprühturm und den Wärmetauscher für den Gasstrom geschaltet. Diese Abscheidevorrichtung dient zum Schutz des Wärmetauschers vor Verschmutzung bzw. Belegung durch die nicht ausgetragenen Feinstäube. Meist handelt es sich hierbei um Zyklone, wie sie z.B. im „Handbuch der mechanischen Verfahrenstechnik" Band 2, Wiley VCH auf seite 883 beschrieben werden. Auch T. Davies in Chemical Engineering Practice; Seite 464 offenbart Zyklone als Vorrichtung zur Abscheidung. Weitere Zitate finden sich in: M. Stieß; Mechanische Verfahrenstechnik 2, Seite 8, A Eucken u. M. Jakob; Der Chemie- Ingenieur, Band 1, Seite 359 in 40, Winnacker Küchler Band 1, 1984, auf Seite 228 in 67 (dargestellt als Nummer 3) oder bei Hans Uhlemann, Chem.Ing.-Tech 62 (1990), auf Seite 827. Diese Technik ist somit seit langem bekannt und wird allgemein für einen wirtschaftlichen und verlässlichen Betrieb als notwendig erachtet.When operating a spray tower as a cold spray tower, it is customary to circulate the gas stream via a heat exchanger, ie to conduct it again into the spray tower after cooling. This is preferably found in inerted systems, such as those described in the company brochure of the company GMF-Gouda, Waddinxveen, Holland for the process control as a "closed loop system". For inerting, for example, nitrogen can be particularly recommended. This is according to the state of the art a separating device between the spray tower and the heat exchanger for the gas flow. This separating device serves to protect the heat exchanger from soiling or occupancy by the fine dust that has not been discharged. Most of these are cyclones, as described, for example, in the "Manual of Mechanical Process Engineering" volume 2, Wiley VCH on page 883. Also T. Davies in Chemical Engineering Practice; Page 464 discloses cyclones as a device for separation. Further quotes can be found in: M. Stieß; Mechanical Process Engineering 2 , Page 8, A Eucken u. M. Jakob; The Chemical Engineer, Volume 1, page 359 in 40 , Winnacker Küchler Volume 1, 1984, on page 228 in 67 (shown as number 3) or by Hans Uhlemann, Chem.Ing.-Tech 62 (1990), on page 827. This technique has therefore been known for a long time and is generally considered to be necessary for economical and reliable operation.

Der Einsatz einer solchen Abscheidevorrichtung zwischen Sprühturm und Wärmetauscher führt jedoch in dem Kreisgasstrom zu einem erhöhten Druckverlust. Dies verringert die Kühlleistung, da hierdurch der Gasvolumenstrom abnimmt und zusätzlich durch die Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit die Diffusionsschichten des Gases an den Lamellen des Wärmetauschers verbreitert werden, was zu einer unerwünschten Verringerung des Wärmeübergangs führt. Im Falle der Verwendung eines Zyklons bewirkt die im Innern dieser Vorrichtung ausgebildete, spiralartige Strömung eine starke und nachhaltige Veränderung des Strömungsprofils innerhalb des Gasstroms, wodurch definierte und reproduzierbare Verhältnisse erschwert werden, da somit auch Veränderungen innerhalb des Zyklons unmittelbaren Einfluss auf den gesamten Prozess haben. Ferner erwiesen sich Verfahren zur Herstellung von Sprühgut in ihrer Standzeit als nicht befriedigend, da der Wärmetauscher nach relativ kurzen Zeitspannen wegen Verkrustungsproblemen gereinigt werden musste, was zu einer Abschaltung des Verfahrens führte.The use of such a separator between spray tower and heat exchangers leads however in the cycle gas flow to an increased pressure loss. This diminishes the cooling capacity, since this reduces the gas volume flow and additionally due to the reduction the flow velocity the diffusion layers of the gas on the fins of the heat exchanger be widened, resulting in an undesirable reduction in heat transfer leads. If a cyclone is used, it does so inside Device trained, spiral-like flow a strong and sustainable change the flow profile within the gas flow, creating defined and reproducible conditions are made more difficult because of changes within the cyclone have an immediate impact on the entire process. Proven further processes for the production of spray material in their service life as not satisfactory because of the heat exchanger cleaned after relatively short periods of time because of crusting problems had to be, which led to the process being switched off.

Es stellte sich somit die Aufgabe, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Sprühgut in einem Sprühturm zu finden, welches den genannten Nachteilen abhilft und das eine verfahrenstechnisch einfache und wirtschaftliche Herstellung bei hohen Standzeiten ermöglicht.So the task was an improved process for the production of spray material in a spray tower to find which remedies the disadvantages mentioned and the one procedurally simple and economical production long service life.

Demgemäss wurde ein Verfahren zur Herstellung von Sprühgut in einem Sprühturm gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die in den Sprühturm zugegebene Schmelze im Gegenstrom mit einem gekühlten Gasstrom abkühlt und anschließend aus dem Sprühturm austrägt, wobei man den Gasstrom aus dem Sprühturm ausführt und unmittelbar einem Wärmetauscher zur Verringerung bzw. Erhöhung der Temperatur des Gasstroms zuleitet.Accordingly, a process for Production of spray material in a spray tower found, which is characterized in that the in the spray tower added melt cools in countercurrent with a cooled gas stream and subsequently from the spray tower discharges, whereby the gas flow is carried out from the spray tower and directly to a heat exchanger to decrease or increase the temperature of the gas flow.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden im Sprühturm anfallende, feste Partikel mit dem Gasstrom mitgerissen und in den Wärmetauscher geleitet. Hierbei kommt es im Innern des Wärmetauschers zu einem Selbstreinigungseffekt ähnlich einem Sandstrahleffekt. Im Wärmetauscher entstehende, unerwünschte Verkrustungen werden kontinuierlich abgetragen, wodurch ein nachteiliges Anwachsen solcher Verkrustungen vermieden werden kann. Als besonders vorteilhaft erweist sich hierbei, dass die Strömungsgeschwindigkeiten des Gasstromes ca. 10 bis 100 %, bevorzugt 20 bis 50 größer sind, als bei Betrieb mit einem üblichen, dazwischengeschalteten Staubab scheider. Besonders eignen sich als Wärmetauscher Rippenrohr- oder Rohrbündelwärmetauscher. Die Gasgeschwindigkeit innerhalb des Wärmetauschers liegt bezogen auf die freie Querschnittsfläche für Rippenrohrwärmetauscher bei etwa 1,0 bis 5,0 m/sec, bevorzugt etwa 2,5 bis 4,0 m/sec, besonders bevorzugt 3,5 bis 4 m/sec und für Rohrbündelwärmetauscher bei etwa 5 bis 25 m/sec. Diese im Vergleich zum Stand der Technik erhöhte Geschwindigkeit bewirkt aufgrund der Impulserhöhung der festen Partikel innerhalb des Gasstroms den vorstehend geschilderten Selbstreinigungseffekt und führt letztlich auch zu einer entsprechenden Erhöhung der Leistungsfähigkeit innerhalb des Sprühturms, da durch die erhöhte Gasgeschwindigkeit ein höherer Wärmeeintrag bzw. Wärmeaustrag möglich ist. Eine Verbesserung des Wärmeübergangs findet auch im Bereich des Wärmetauschers statt, da durch die erhöhte Strömungsgeschwindigkeit innerhalb des Wärmetauschers der Wärmeübergangskoeffizient auf der Gasseite verbessert wird.In the method according to the invention, solid particles occurring in the spray tower are entrained with the gas stream and passed into the heat exchanger. This results in a self-cleaning effect similar to a sandblasting effect inside the heat exchanger. Unwanted incrustations that arise in the heat exchanger are continuously removed, as a result of which disadvantageous growth of such incrustations can be avoided. It proves to be particularly advantageous here that the flow velocities of the gas stream are approximately 10 to 100%, preferably 20 to 50, greater than when operating with a conventional intermediate dust separator. Finned tube or tube bundle heat are particularly suitable as heat exchangers exchangers. The gas velocity within the heat exchanger, based on the free cross-sectional area for finned tube heat exchangers, is approximately 1.0 to 5.0 m / sec, preferably approximately 2.5 to 4.0 m / sec, particularly preferably 3.5 to 4 m / sec and for tube bundle heat exchangers at about 5 to 25 m / sec. This increased speed in comparison to the prior art causes the above-described self-cleaning effect due to the increase in momentum of the solid particles within the gas flow and ultimately also leads to a corresponding increase in performance within the spray tower, since a higher heat input or heat discharge is possible due to the increased gas speed , An improvement in the heat transfer also takes place in the area of the heat exchanger, since the heat transfer coefficient on the gas side is improved by the increased flow velocity within the heat exchanger.

Die einfache Erhöhung der Gebläseleistung unter Beibehaltung des Zyklons hätte einen negativen Effekt erzielt, da 1. der „Sandstrahleffekt ausgeblieben wäre und 2. der zusätzliche Leistungseintrag die Kühler aufheizen würde.The simple increase in fan performance below Retention of the cyclone achieved a negative effect because 1. the “sandblasting effect failed to materialize would be and 2. the additional Performance entry of the cooler would heat up.

Besonders eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren bei dem Einsatz von Produkten, die verstärkt zum Anbacken innerhalb des Wärmetauschers neigen. Hier können beispielhaft Polyethylengykole mit einer Molmasse von etwa 1000 bis 15000 g/mol, bevorzugt etwa 1400 bis 1600 g/mol sowie Fettalkoholalkoxylate mit einer Molmasse von etwa 500 bis 10000 g/mol, bevorzugt etwa 1.300 bis 5000 g/mol aufgeführt werden.The method according to the invention is particularly suitable when using products that are intensified for baking inside of the heat exchanger. Here you can exemplary polyethylene glycols with a molecular weight of about 1000 up to 15000 g / mol, preferably about 1400 to 1600 g / mol and fatty alcohol alkoxylates with a molecular weight of about 500 to 10,000 g / mol, preferably about 1,300 to 5,000 g / mol listed become.

Der Wegfall des dazwischengeschalteten Abscheiders führt neben der Reduzierung des Druckverlustes vorteilhafterweise zu einer Erhöhung des Standzeit, was sich positiv auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens auswirkt.The elimination of the interposed separator leads alongside the reduction of the pressure loss advantageously increases the service life, which has a positive effect on the economics of the process.

Weiterhin bewirkt die Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit des Gasstromes bei Gegenstromfahrweise innerhalb des Sprühturms eine Erhöhung der Verweilzeit der im Sprühturm herabsinkenden Partikel. Hierdurch wird vorteilhafterweise den Partikeln eine längere Zeit zum Auskühlen ermöglicht, was sich wiederum positiv auf den maximal möglichen Durchsatz an Produkt im Sprühturm auswirkt.Furthermore, increasing the flow rate of the gas flow in a countercurrent mode within the spray tower increase the dwell time in the spray tower sinking particles. As a result, the particles are advantageously a longer one Time to cool down allows which in turn has a positive effect on the maximum possible throughput of product in the spray tower effect.

In einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Gas im Sprühturm im Gegenstrom zum aufgegebenen Produkt geführt und zur Vermeidung einer Aufpegelung des Feinstaubs im Innern des Sprühturms wird der mit Feinstaub beladene Kreisgasstrom im unteren konusförmig ausgebildeten Bereich des Sprühturms zurückgeführt. Hierdurch rieselt rückgeführter Feinstaub im Innern dieses konusförmig ausgebildeten Wandabschnitts kontinuierlich nach unten und wird ausgetragen.In an advantageous embodiment the gas in the spray tower led in countercurrent to the abandoned product and to avoid a The fine dust inside the spray tower is leveled up with fine dust loaded circulating gas flow in the lower conical area of the spray tower recycled. hereby recycled fine dust trickles inside this conical trained wall section continuously down and will discharged.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet eine technisch einfache und wirtschaftliche Methode zur Herstellung von Sprühgut. Im Vergleich zum Stand der Technik kann die Wärmeaustauschleistung im Innern des Wärmetauschers und damit auch im Sprühturms aufgrund der erhöhten Gasgeschwindigkeit um ca. 10 bis 100 %, bevorzugt etwa 20 bis 50 gesteigert werden. Weiterhin sind aufgrund der Reinigungseffekte im Wärmetauscher des Gasstroms deutlich geringere Stillstandszeiten von 50 bis 100 %, bevorzugt etwa 75 % für das gesamte Verfahren möglich.The inventive method offers a technical simple and economical method of producing spray material. in the The heat exchange performance inside can be compared to the prior art of the heat exchanger and thus also in the spray tower due to the increased Gas velocity by about 10 to 100%, preferably about 20 to 50 be increased. Furthermore, due to the cleaning effects in the heat exchanger of the gas flow significantly shorter downtimes of 50 to 100 %, preferably about 75% for the whole process possible.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren einem dem Stand der Technik entsprechenden Verfahren gegenübergestellt.The following is the method according to the invention compared with a method corresponding to the prior art.

Beispiel Verfahren gemäß Stand der TechnikExample procedure according to status of the technique

Es wurde ein Verfahren zur Herstellung eines Sprühguts in einer Anordnung wie in 1 dargestellt betrieben. In einen Kältesprühturm (1) wird das flüssige Sprühgut über Leitung (2) aufgegeben und die gebildeten Partikel über Leitung (6) abgezogen. Der Kreisgasstrom wird über Leitung (5) aus dem Kältesprühturm abgezogen und über einen Zyklon (3) sowie einen Kühler (4) rückgeführt. Nach einer Reinigung des Sprühturms und des Kühlers wurde der Sprühturm mit einem Kreisgasvolumenstrom des Trägergases Stickstoff von 8000 m3/h betrieben. Das Kreisgas trat mit einer Temperatur von ca. –5°C in den Sprühturm ein und verließ ihn mit ca. 24°C. Im Verlauf von ca. 3 Wochen fiel die Umluftmenge an Kreisgas durch die Belegung des Kühlers mit Staub von 8000m3/h auf ca. 4800m3/h ab. Der Prozess musste zu Reinigungszwecken abgebrochen werden.A method for producing a spray material in an arrangement as in FIG 1 shown operated. In a cold spray tower ( 1 ) the liquid spray material is piped ( 2 ) and the particles formed via line ( 6 ) deducted. The circulating gas flow is via line ( 5 ) withdrawn from the cold spray tower and over a cyclone ( 3 ) and a cooler ( 4 ) returned. After cleaning the spray tower and the cooler, the spray tower was operated with a circulating gas volume flow of the carrier gas nitrogen of 8000 m3 / h. The circulating gas entered the spray tower at a temperature of approx. -5 ° C and left it at approx. 24 ° C. In the course of approx. 3 weeks, the amount of circulating air in the circulating gas fell from 8000m3 / h to approx.4,800m3 / h due to the dust on the cooler. The process had to be stopped for cleaning purposes.

Beispiel Erfindungsgemäßes VerfahrenExample Process according to the invention

Dieses Verfahren wurde in einer Anordnung gemäß 2 betrieben. Es unterscheidet sich hinsichtlich des Aufbaus gemäß Beispiel 1 darin, dass der dazwischengeschaltete Zyklon (3) entfernt wurde. Nach einer Reinigung von Sprühturm und Kühler wurde der Sprühturm mit einem Kreisgasvolumenstrom des Trägergases Stickstoff von 10000 m3/h betrieben. Das Kreisgas trat mit einer Temperatur von ca. –5°C in den Sprühturm ein und verließ ihn mit ca. 18°C. Die Bedingungen blieben über Monate stabil.This procedure was arranged in an order according to 2 operated. It differs with regard to the structure according to Example 1 in that the cyclone ( 3 ) was removed. After cleaning the spray tower and cooler, the spray tower was operated with a circulating gas volume flow of the carrier gas nitrogen of 10,000 m3 / h. The cycle gas entered the spray tower at a temperature of approx. -5 ° C and left it at approx. 18 ° C. The conditions remained stable for months.

Durch eine Erhöhung des Sprühwarendurchsatzes und somit der Kapazität an Produkt um 28 % stieg die Kreisgastemperatur im Sprühturm auf 24°C an. Auch bei diesem Leistungsniveau blieb die Kreisgasmenge über Monate stabil.By increasing the spray throughput and thus the capacity of product, the cycle gas temperature in the spray tower rose by 28% 24 ° C. At this level of performance, the amount of cycle gas remained for months stable.

Claims (7)

Verfahren zur Herstellung von Sprühgut in einem Sprühturm, dadurch gekennzeichnet, dass man die in den Sprühturm zugegebene Schmelze im Gegenstrom mit einem gekühlten Gasstrom abkühlt und anschließend aus dem Sprühturm austrägt, wobei man den Gasstrom aus dem Sprühturm ausführt und unmittelbar einem Wärmetauscher zur Verringerung bzw. Erhöhung der Temperatur des Gasstroms zuleitet.A process for producing spray material in a spray tower, characterized in that the melt added to the spray tower is cooled in countercurrent with a cooled gas stream and then discharged from the spray tower, the gas stream being carried out from the spray tower and immediately reduced to a heat exchanger tion or increase in the temperature of the gas stream. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Strömungsgeschwindigkeit im Rippenrohrwärmetauscher in einem Bereich von etwa 1 m/sec bis 5 m/sec betreibt.A method according to claim 1, characterized in that the flow velocity in the Finned tube heat exchanger operates in a range from about 1 m / sec to 5 m / sec. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Strömungsgeschwindigkeit im Rohrbündelwärmetauscher in einem Bereich von etwa 5m/sec bis 25 m/sec betreibt.A method according to claim 1, characterized in that the flow velocity in the Tube heat exchanger operates in a range from about 5m / sec to 25m / sec. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Gasstrom im Gegenstrom zu der aufgegebenen Schmelze führtMethod according to claims 1 to 3, characterized in that you have the gas flow countercurrent to the abandoned melt leads Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Kreisgasstrom einsetzt, der vorwiegend oder ausschließlich aus Stickstoff besteht.Method according to claims 1 to 4, characterized in that one uses a circulating gas flow that predominantly or exclusively consists of Nitrogen exists. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Kreisgasstrom einsetzt, der vorwiegend oder ausschließlich aus Luft besteht.Method according to claims 1 to 4, characterized in that one uses a circulating gas flow that predominantly or exclusively consists of There is air. Verwendung der Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6 zur Herstellung von Polyethylenglykolen der Molmasse 1000 bis 15000 g/mol und Fettalkoholalkoxylate der Molmasse 500 bis 10.000g/mol.Use of the method according to claims 1 to 6 for the production of polyethylene glycols with a molecular weight of 1000 to 15000 g / mol and fatty alcohol alkoxylates the molar mass 500 to 10,000 g / mol.
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