DE10200237B4 - Device for X-ray fluorescence analysis of mineral bulk materials - Google Patents
Device for X-ray fluorescence analysis of mineral bulk materials Download PDFInfo
- Publication number
- DE10200237B4 DE10200237B4 DE10200237A DE10200237A DE10200237B4 DE 10200237 B4 DE10200237 B4 DE 10200237B4 DE 10200237 A DE10200237 A DE 10200237A DE 10200237 A DE10200237 A DE 10200237A DE 10200237 B4 DE10200237 B4 DE 10200237B4
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- measuring
- sample
- radiation
- measuring head
- ray fluorescence
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 239000011707 mineral Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 49
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 45
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 claims description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 2
- 239000005041 Mylar™ Substances 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 239000003077 lignite Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-BJUDXGSMSA-N Iron-55 Chemical compound [55Fe] XEEYBQQBJWHFJM-BJUDXGSMSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- GNBHRKFJIUUOQI-UHFFFAOYSA-N fluorescein Chemical compound O1C(=O)C2=CC=CC=C2C21C1=CC=C(O)C=C1OC1=CC(O)=CC=C21 GNBHRKFJIUUOQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004091 panning Methods 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 239000010421 standard material Substances 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/22—Fuels; Explosives
- G01N33/222—Solid fuels, e.g. coal
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Vorrichtung zum qualitativen und quantitativen Bestimmen der mineralischen Bestandteile einer staubförmigen bis feinkörnigen Probe eines Schüttguts, die sich in einer senkrecht angeordneten Messzelle (2) befindet, die ein Messfenster hat, mit Hilfe des Messkopfes (1) eines Röntgenfluoreszenzanalysators, der vor der Messzelle (2) angeordnet ist und eine Strahlungsquelle zum Anregen der Probe sowie einen Detektor (11) für die von den angeregten Mineralien der Probe ausgehende Röntgenfluoreszenzstrahlung aufweist wobei der Messkopf (1) Hilfe eines Antriebs (18) vor der Probe an Führungen (16, 17) in einem vorgegebenen Abstand (9) entlang dem Messfenster der Messzelle (2) bewegbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Messkopf (1) zwei Strahlungsquellen (3, 4) angeordnet sind, die jeweils eine unterschiedliche Strahlungsenergie aufweisen und dass der Detektor (11) zusammen mit zwei Körpern (14, 15) um einen Schwenkwinkel (13) schwenkbar ist, wobei durch die Körper (14, 15) jeweils eine Strahlung (5, 6) der Strahlungsquellen (3, 4) abschattbar ist.contraption for the qualitative and quantitative determination of the mineral constituents of a powdery to fine-grained Sample of a bulk material, which is located in a vertically arranged measuring cell (2), which has a measuring window, with the aid of the measuring head (1) of an X-ray fluorescence analyzer, which is arranged in front of the measuring cell (2) and a radiation source for Stimulating the sample and a detector (11) for the excited minerals the sample outgoing X-ray fluorescence radiation wherein the measuring head (1) by means of a drive (18) before the Sample on guides (16, 17) at a predetermined distance (9) along the measuring window of Measuring cell (2) is movable, characterized in that in the Measuring head (1) two radiation sources (3, 4) are arranged, the each have a different radiant energy and that the detector (11) together with two bodies (14, 15) about a pivoting angle (13) is pivotable, wherein by the body (14, 15) each one Radiation (5, 6) of the radiation sources (3, 4) can be shaded.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.The The invention relates to a device according to the preamble of the main claim.
Verfahren
und Vorrichtungen zur Gewinnung von staubförmigen bis feinkörnigen Proben
von mineralische Bestandteile aufweisenden Schüttgütern und deren qualitativen
und quantitativen Bestimmung mit Hilfe der Röntgenfluoreszenzanalyse sind
beispielsweise bekannt geworden aus der
Bei Wolfrum et al. wird ausgeführt: "Die Bestimmung des Mineralstoffgehaltes erfolgt mit der Röntgenfluoreszenzmethode. Dabei werden mit Hilfe der Gammastrahlung einer Eisen-55-Isotopenquelle die Elemente der Mineralstoffe angeregt, Fluoreszenzstrahlung, also Röntgenstrahlen auszusenden. Die ausgesandte Wellenlänge ist charakteristisch für jedes Element. Die Intensität des Signals ist proportional zur Menge des vorhandenen Elements. Sie kann durch geeignete Detektoren gemessen werden.at Wolfrum et al. is executed: "The determination of the Mineral content is determined by the X-ray fluorescence method. there become with the help of the gamma radiation of an iron-55-Isotopenquelle the Elements of minerals stimulated, fluorescence radiation, therefore X-rays send out. The emitted wavelength is characteristic of each Element. The intensity of the signal is proportional to the amount of the existing element. It can be measured by suitable detectors.
Zur Bestimmung des Mineralstoffgehaltes steht beispielsweise das Rückstreusignal zur Verfügung. Zur Bestimmung des Mineralstoffgehaltes wurde die Rückstreuung der Eisen-55-Quelle herangezogen. Dieses Rückstreusignal ist abhängig von der mittleren Ordnungszahl der Elemente einer Probe. Ein gewisses Problem liegt allerdings darin, dass schwere Elemente einen überproportional hohen Anteil zur Rückstreuung, also zur Schwächung, liefern als leichte Elemente." Der aus dem Firmenprospekt der Anmelderin bekannt gewordene SOLAS On-Line Analysator ist ein vollautomatisch arbeitendes Probenahme- und Analysegerät für die schnelle Bestimmung von Inhaltsstoffen von Schüttgütern. Typische Einsatzorte für das Gerät sind Verlade-, Förder- und Aufbereitungsanlagen. Das Gerät kann sowohl als eigenständiges Probenahmesystem als auch als Schnellanalysegerät in Verbindung mit konventionellen Probenehmern eingesetzt werden. Das SOLAS Gerät wird zur On-Line Analyse wichtiger Kohlekenngrößen, wie z.B. Schwefel- und Aschegehalt, aber auch deren Komponenten wie Kalium-, Calcium- und Eisengehalt eingesetzt.to Determination of the mineral content is, for example, the backscatter signal to disposal. To determine the mineral content was the backscatter the iron 55 source. This backscatter signal is dependent on the mean atomic number of the elements of a sample. A certain The problem, however, is that heavy elements disproportionately high proportion for backscatter, so to the weakening, deliver as light elements. " the SOLAS on-line analyzer known from the applicant's company brochure is a fully automatic sampling and analysis device for the fast Determination of ingredients of bulk solids. Typical locations for the Device are Loading, conveying and treatment plants. The device can be used both as an independent sampling system as well as a quick analysis device used in conjunction with conventional samplers. The SOLAS device is used for on-line analysis of important coal parameters, such as Sulfur and Ash content, but also their components such as potassium, calcium and iron content used.
Mit SOLAS wird eine Probe durch einen Sammelschlauch aus einer Zone großer Partikeldichte, wie z.B. einer Bandübergabe oder unterhalb einer Kohleaufbereitungsanlage, angesaugt. Im Gerät selbst werden die im Luftstrom befindlichen Partikel zunächst durch einen Filter geleitet, um einen definierten Kornschnitt zu erhalten. Anschließend werden die Partikel im Sammelkopf vom Luftstrom getrennt und in einer Probenvorkammer gesammelt. Ein Füllstandssensor überwacht die Sammlung der Probe und beendet die Probenahme, sobald sich genügend Probematerial für eine Analyse gesammelt hat. Diese Probe wird dann automatisch in eine senkrecht angeordnete Messzelle, vor der der Messkopf eines Röntgenfluoreszenzanalysators (XRF-Analysator) angebracht ist, eingeschleust.With SOLAS will sample through a collection tube from a zone greater Particle density, such as a band transfer or below a coal preparation plant, sucked. In the device itself The airborne particles are first through passed a filter to get a defined grain cut. Subsequently the particles are separated from the air stream in the collecting head and in a sample pre-chamber collected. A level sensor monitors the collection of the sample and stop sampling as soon as there is enough sample material for one Has collected analysis. This sample is then automatically in one vertical measuring cell, in front of the measuring head of an x-ray fluorescence analyzer (XRF analyzer) attached, introduced.
SOLAS analysiert die gewonnene Probe mit Hilfe eines Röntgenfluoreszenzanalysators Dabei wird durch die Röntgenstrahlung einer Isotopenquelle (z.B. Fe 55) oder einer Röntgenröhre die zu analysierende Probe angeregt und deren Spektrum mit einem energiedispersiven Detektor aufgenommen. Aus diesem Spektrum können bis zu 8 Elementgehalte (Elemente von Aluminium bis Uran) simultan bestimmt werden. Nach Beendigung der Messung, die je nach Anwendungsfall zwischen 30 und 90 Sekunden dauert, wird die gemessene Probe aus der Messzelle ausgeschleust, die Messzelle mit Luft gereinigt und die inzwischen gesammelte nächste Probe in die Messzelle eingefüllt. Pausen in der Förderung, in denen eine Messung nicht notwendig ist, nutzt das Analysegerät zur Selbstkalibrierung mit einem eingebauten Standartmaterial.SOLAS analyzes the sample obtained using an X-ray fluorescence analyzer It is caused by the X-rays an isotope source (e.g., Fe 55) or an X-ray tube, the sample to be analyzed stimulated and their spectrum with an energy-dispersive detector added. From this spectrum, up to 8 element contents can be obtained (Elements from aluminum to uranium) can be determined simultaneously. To Termination of the measurement, depending on the application between 30 and 90 seconds, the measured sample is removed from the measuring cell, cleaned the measuring cell with air and the meanwhile collected next sample filled into the measuring cell. Breaks in the promotion, in which a measurement is not necessary, the analyzer uses for self-calibration with a built-in standard material.
Das Sammeln einer Probe in einer aus dem Firmenprospekt bekannten senkrechten Messzelle hat den Vorteil, dass unter der Wirkung der Schwerkraft innerhalb der Probe eine Dichte mit guter Homogenität erreichbar ist. Nicht in dem Firmenprospekt beschrieben, aber gleichwohl vorhanden, ist ein Messfenster, mit dem die Messzelle ausgestattet ist. Das Messfenster hat eine Größe von ungefähr 1 cm × 5 cm und ist dem Röntgenfluoreszenzanalysator zugewandt. Das Messfenster selbst ist mit einer auswechselbaren dünnen Mylar-Folie abgedeckt, welche die Strahlung nicht merklich schwächt.The Collecting a sample in a vertical position known from the company brochure Measuring cell has the advantage that under the action of gravity Within the sample a density with good homogeneity can be achieved is. Not described in the company brochure, but nevertheless available, is a measuring window with which the measuring cell is equipped. The Measuring window has a size of about 1 cm × 5 cm and is facing the X-ray fluorescence analyzer. The measurement window itself is equipped with a replaceable thin Mylar foil covered, which does not significantly weaken the radiation.
Mit dem bekannten SOLAS-Gerät wird die Probe durch das Messfenster hindurch an einer Stelle angeregt. Die aus dieser angeregten Stelle austretende Röntgenfluoreszenzstrahlung wird von dem Detektor erfasst und analysiert. Dabei wird stillschweigend vorausgesetzt, dass die angeregte Fläche der Probe sämtliche zu analysierenden Mineralien in der durchschnittlich vorliegenden Konzentration aufweist. Die Erfahrung hat allerdings gezeigt, dass die auf diese Weise erzielbare Messgenauigkeit und Messgeschwindigkeit nicht immer ausreichen.With the well-known SOLAS device the sample is excited through the measuring window at one point. The X-ray fluorescence radiation emerging from this excited site becomes detected and analyzed by the detector. This is tacit provided that the excited surface of the sample all to be analyzed minerals in the average present Concentration. However, experience has shown that the achievable in this way measurement accuracy and measurement speed not always enough.
Aus der JP 08-247 971 A ist ein anderer Röntgenfluoreszenz-Analysator bekannt, der eine Probe ein- oder zweidimensional analysieren kann. Ein punktförmiger Röntgenstrahl wird auf eine Probe gerichtet und der aus der Probe austretende Fluoreszenzstrahl wird von einem Detektor empfangen. Die Schlitzplatte aus welcher der Röntgenstrahl austritt, wird von einem Schrittmotor in einer zweidimensionalen Ebene über die Probe geführt. Ein Prozessor stellt die zweidimensionale Verteilung von Elementen dar, die in der Probe enthalten sind. Mit der bekannten Einrichtung sollen besonders schwergewichtige Proben analysiert werden, wie Felsbrocken oder gediegenes Metall. Die Probe ist auf einem schweren Schlitten gelagert und wird in zwei unterschiedlichen Bewegungsrichtungen an der Strahlungsquelle vorbeibewegt und zugleich gescannt.From JP 08-247 971 A another X-ray fluorescence analyzer is known which can analyze a sample one or two-dimensionally. A point X-ray beam is directed at a sample and the fluorescein leaving the sample zenzstrahl is received by a detector. The slit plate from which the X-ray exits is passed over the sample by a stepper motor in a two-dimensional plane. A processor represents the two-dimensional distribution of elements contained in the sample. With the known device particularly heavy samples are to be analyzed, such as boulders or solid metal. The sample is mounted on a heavy carriage and is moved in two different directions of movement of the radiation source and at the same time scanned.
Aus JP 11-316 201 A ist ein Verfahren zur Inspektion der Oberfläche einer Probe und ein Röntgenfluoreszenz-Analysator zur Durchführung des Verfahrens bekannt. Die Daten einer flächenförmigen Probe werden durch die Inspektion der Oberfläche der Probe ermittelt. Die Oberfläche wird zu einem punktförmigen Analysator hin bewegt, welcher Röntgenstrahlen emittiert, um Fluoreszenzstrahlen zu empfangen, die von der bestrahlten Oberfläche ausgesendet werden.Out JP 11-316201 A is a method for inspecting the surface of a Sample and an X-ray fluorescence analyzer to carry out of the method. The data of a sheet-like sample are determined by the Inspection of the surface of the Sample determined. The surface becomes a punctiform Analyzer down, which X-rays emitted to receive fluorescence rays from the irradiated surface to be sent out.
Den bis dato bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Röntgenfluoreszenzanalyse ist gemeinsam, dass sie sich auf Elemente mit unterschiedlichen Atomgewichten, die ggf. auch in unterschiedlichen Konzentrationen innerhalb einer Probe vorkommen, nicht einstellen können, worunter die Messgenauigkeit der bekannten Geräte infolge von Inhomogenitäten in einer Probe leidet.The hitherto known methods and devices for X-ray fluorescence analysis is common that they focus on elements with different Atomic weights, which may also be in different concentrations occur within a sample, can not adjust, among which the measurement accuracy of the known devices due to inhomogeneities in one Sample suffers.
Aus JP 08-136 479 A ist eine Einrichtung bekannt, die mehrere Strahlungsquellen aufweist, welche auf einem Schlitten beweglich angeordnet sind und nacheinander in eine entsprechende Strahlungsposition gebracht werden können. Bei den zu bestrahlenden Proben handelt es sich um Halbleiterchips. Insbesondere sollen Verunreinigungen auf der Oberfläche einer Probe aufgespürt werden.Out JP 08-136 479 A discloses a device which has a plurality of radiation sources having, which are arranged movably on a carriage and be brought successively in a corresponding radiation position can. The samples to be irradiated are semiconductor chips. In particular, impurities on the surface of a Probe tracked become.
Das Spektrum an verunreinigenden Elementen ist groß. Dementsprechend kann die bekannte Einrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse auf einfache Weise einen Wechsel der anregenden Strahlung herbeiführen und gleichzeitig die Bedingungen für die anregende Strahlung im wesentlichen konstant halten.The Spectrum of contaminating elements is large. Accordingly, the known device for X-ray fluorescence analysis in a simple way cause a change of stimulating radiation and at the same time the conditions for keep the stimulating radiation substantially constant.
Aus
der
Daraus ergibt sich die Aufgabe, die Genauigkeit der bekannten Röntgenfluoreszenzanalysen zu erhöhen und die Messzeiten zu verringern. Insbesondere sollen auch in der Probe befindliche leichte Elemente mit größerer Genauigkeit erfasst werden als das bisher möglich ist. Die Vorrichtung zur Durchführung der Röntgenfluoreszenzanalyse soll ebenso einfach sein wie die bekannten Vorrichtungen, eine hohe Betriebssicherheit und hohe Messgenauigkeit haben und schließlich auch preiswert sein.from that results in the task of accuracy of the known X-ray fluorescence analysis to increase and to reduce the measurement times. In particular, should also in the Sample to be detected with greater accuracy as far as possible is. The device for implementation X-ray fluorescence analysis should be as simple as the known devices, a high Operational safety and high accuracy of measurement have, and finally be cheap.
Im Hinblick auf eine Erhöhung der Messgenauigkeit wird der Messkopf während der Messung in einem vorgegebenen Abstand vor dem Messfenster der Messzelle entlang bewegt. Es ist wesentlich, dass der Abstand, mit welchem der Messkopf vor dem Messfenster entlang bewegt wird, über der Länge des Messweges konstant bleibt. Dadurch wird gewährleistet, dass die entlang des Messweges ggf. unterschiedlich starke Röntgenfluoreszenzstrahlung infolge von Inhomogenitäten innerhalb der Probe über eine konstante Entfernung zwischen Probe und Detektor aufgefangen werden kann.in the With regard to an increase The measurement accuracy is the measuring head during the measurement in one predetermined distance moved in front of the measuring window of the measuring cell along. It is essential that the distance with which the measuring head protrudes is moved along the measuring window, constant over the length of the measuring path remains. This will ensure that the optionally different along the measuring path X-ray fluorescence due to of inhomogeneities within the sample over collected a constant distance between sample and detector can be.
Auf besonders einfache Weise wird der Messkopf an der Messzelle in horizontaler Richtung entlang bewegt, was allerdings voraussetzt, dass der Querschnitt des Messfensters eine überwiegend horizontale Lage hat. Daneben sind aber auch andere Bewegungsrichtungen möglich, beispielsweise eine senkrechte oder unter einem Winkel geneigte Richtung der Bewegung des Messkopfes. Auch dabei wird jedes Mal vorausgesetzt, dass die Öffnung des Messfensters eine entsprechende Anordnung in Bezug auf die Bewegungsrichtung des Messkopfes aufweist.On The measuring head on the measuring cell becomes horizontal in a particularly simple way Direction moves along, which, however, assumes that the cross section of the measurement window a predominantly has horizontal position. But there are also other directions of movement possible, for example, a vertical or inclined at an angle Direction of movement of the measuring head. Again, every time provided that the opening the measuring window a corresponding arrangement with respect to the direction of movement having the measuring head.
Damit auch die Röntgenfluoreszenzstrahlung von leichten Elementen mit großer Genauigkeit erfasst werden kann, ist vorgesehen, in ein und demselben Messkopf zwei Strahlungsquellen anzuordnen. Dabei kann es sich im einfachsten Fall um zwei Röntgenröhren handeln, welche Strahlungen unterschiedlicher Energie aussenden. Es kann aber auch eine Kombination von Röntgen- und Isotopenstrahlung vorgesehen werden; darüber entscheidet letztlich der jeweilige Einsatzfall.In order to also the X-ray fluorescence radiation of light elements with big ones Accuracy can be detected is provided in one and the same Measuring head two radiation sources to arrange. It can be in the simplest case to act around two x-ray tubes, which emit radiation of different energy. It can but also a combination of x-ray and isotope radiation are provided; This is ultimately decided by the respective application.
Nach einer möglichen Umkehrung der gesamten Anordnung kann der Messkopf stationär in der Vorrichtung angeordnet sein und die Messzelle mit der Probe vor dem Messkopf entlang bewegt werden. Schließlich steuert man mit dem Messkopf, wie an sich bekannt, zwischen den Messungen eine Kalibrierstation an und gleicht mit Hilfe der von einer angeregten Referenzprobe ausgesandten Röntgenfluoreszenzstrahlung den Detektor bzw. die der Detektor nachgeschalteten Messgeräte und Messeinrichtungen, überwiegend elektronischer Art, ab.After a possible reversal of the entire arrangement, the measuring head can be arranged stationarily in the device and the measuring cell can be moved along with the sample in front of the measuring head. Finally, with the measuring head, as is known per se, a calibration station is controlled between the measurements and is equalized with the aid of the X-ray fluorescence emitted by an excited reference sample Reszenzstrahlung the detector or the downstream of the detector measuring devices and measuring devices, mainly electronic type, from.
Die Vorrichtung zeichnet sich durch einen Messkopf aus, der mit Hilfe eines Antriebs vor der Probe an Führungen in einem vorgegebenen Abstand entlang dem Messfenster der Messzelle bewegbar ist. In dem Messkopf sind zwei Strahlungsquellen angeordnet, die jeweils eine unterschiedliche Strahlungsenergie aufweisen, und der Detektor ist zusammen mit zwei Körpern um einen Schwenkwinkel schwenkbar, wobei durch die Körper jeweils eine Strahlung der Strahlungsquellen abschattbar ist. Dabei ist vorgesehen, dass wenigstens der Strahlungseingang des Detektors, der ansonsten eine überwiegend längliche Bauform aufweist, in einem Abstand vor dem Messfenster entlang bewegt werden kann, welcher zwischen 2 mm und 10 mm, vorzugsweise 4 mm beträgt. Die Führungen für den Messkopf verlaufen horizontal; sie können aber auch senkrecht oder in jeder anderen Winkellage angeordnet sein.The Device is characterized by a measuring head, with the help a drive in front of the sample to guides in a given Distance along the measuring window of the measuring cell is movable. By doing Measuring head are arranged two radiation sources, each one have different radiant energy, and the detector is together with two bodies pivotable about a swivel angle, passing through the body respectively a radiation of the radiation sources can be shaded. It is provided that at least the radiation input of the detector, the otherwise one predominantly elongated Design has moved at a distance in front of the measuring window along can be, which between 2 mm and 10 mm, preferably 4 mm is. The guides for the Measuring head run horizontally; but they can also be vertical or in be arranged every other angular position.
In der Bewegungsrichtung des Messkopfes und in einem seitlichen Abstand zur Messzelle ist ein Behälter für eine Referenzprobe angeordnet, dessen Messoberfläche zumindest annähernd den gleichen Abstand vom Strahlungseingang des Detektors hat, wie das Messfenster der Messzelle. Beim Arbeiten mit mehreren Strahlungsquellen, wie das die Erfindung vorsieht, ist es vorteilhaft, mehrere Behälter für unterschiedliche Referenzproben bereit zu halten. Vorzugsweise sind die Behälter für die Referenzproben in einem flachen Drehteller angeordnet, der um eine horizontale Achse drehbar ist, welche zwischen den Führungen für den Messkopf verläuft und zur Bewegungsrichtung des Messkopfes senkrecht ist. Durch Drehung des flachen Drehtellers wird gewährleistet, dass jeder Behälter für eine Referenzprobe in einen vorgegebenen Abstand vor den Messkopf bewegt werden kann.In the direction of movement of the measuring head and in a lateral distance to the measuring cell is a container for one Reference sample arranged, the measuring surface at least approximately same distance from the radiation input of the detector has, like that Measuring window of the measuring cell. When working with multiple radiation sources, As the invention provides, it is advantageous to have multiple containers for different ones To keep reference samples ready. Preferably, the containers are for the reference samples arranged in a flat turntable, which is around a horizontal Axis is rotatable, which runs between the guides for the measuring head and is perpendicular to the direction of movement of the measuring head. By rotation the flat turntable is ensured that every container for one Reference sample moved to a predetermined distance in front of the measuring head can be.
Nachfolgend wird die Vorrichtung an einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben. Es zeigen jeweils in verkleinertem Maßstab und in vereinfachter Darstellung diefollowing the device will be described in more detail using an exemplary embodiment. It shows each on a smaller scale and in a simplified representation the
Die
Messvorrichtung zum qualitativen und quantitativen Bestimmen der
mineralischen Bestandteile einer staubförmigen bis feinkörnigen Probe eines
Schüttguts
hat einen Messkopf
Die
Strahlungen
Vor
dem Messfenster und in einem vorgegebenen Abstand
Es
wird jeweils nur jene Röntgenfloureszenzstrahlung
von dem Detektor
Damit
die Röntgenstrahlungen
Der
Messkopf
In
der
Zum
Einfüllen
einer Probe in die Messzelle
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10200237A DE10200237B4 (en) | 2002-01-05 | 2002-01-05 | Device for X-ray fluorescence analysis of mineral bulk materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10200237A DE10200237B4 (en) | 2002-01-05 | 2002-01-05 | Device for X-ray fluorescence analysis of mineral bulk materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10200237A1 DE10200237A1 (en) | 2003-07-24 |
| DE10200237B4 true DE10200237B4 (en) | 2006-11-30 |
Family
ID=7711557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE10200237A Expired - Lifetime DE10200237B4 (en) | 2002-01-05 | 2002-01-05 | Device for X-ray fluorescence analysis of mineral bulk materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE10200237B4 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102016014804A1 (en) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | Thermo Gamma-Metrics Pty Ltd. | XRF DETECTOR AND SOURCE CALIBRATION DEVICE |
| WO2024032986A1 (en) * | 2022-08-08 | 2024-02-15 | Helmut Fischer GmbH Institut für Elektronik und Messtechnik | Calibration apparatus for a measurement device, and method for calibrating a measurement device |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10247836B2 (en) | 2015-12-15 | 2019-04-02 | Thermo Gamma-Metrics Pty Ltd | Resolution control in X-ray fluorescence spectroscopy systems |
| CN109490348A (en) * | 2019-01-21 | 2019-03-19 | 长沙开元仪器有限公司 | XRF detector and standard specimen calibrating installation for XRF detector |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0331902A2 (en) * | 1988-02-26 | 1989-09-13 | Hitachi, Ltd. | Diffuser for a centrifugal compressor |
| JPH08136479A (en) * | 1994-11-08 | 1996-05-31 | Technos Kenkyusho:Kk | Total reflection-type fluorescent x-ray analyzing apparatus |
| JPH08247971A (en) * | 1995-03-13 | 1996-09-27 | Shimadzu Corp | Fluorescent x-ray analyzer |
| DE19523075C1 (en) * | 1995-06-24 | 1997-02-06 | Apc Analytische Produktions St | Method and device for determining the ash content of minerals |
| US5657363A (en) * | 1995-10-10 | 1997-08-12 | Advanced Micro Devices, Inc. | Method and apparatus for determining the thickness and elemental composition of a thin film using radioisotopic X-ray fluorescence (RXRF) |
| JPH11316201A (en) * | 1998-01-30 | 1999-11-16 | Rigaku Industrial Co | Method for inspecting surface of sample and x-ray analyser used therein |
-
2002
- 2002-01-05 DE DE10200237A patent/DE10200237B4/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0331902A2 (en) * | 1988-02-26 | 1989-09-13 | Hitachi, Ltd. | Diffuser for a centrifugal compressor |
| JPH08136479A (en) * | 1994-11-08 | 1996-05-31 | Technos Kenkyusho:Kk | Total reflection-type fluorescent x-ray analyzing apparatus |
| JPH08247971A (en) * | 1995-03-13 | 1996-09-27 | Shimadzu Corp | Fluorescent x-ray analyzer |
| DE19523075C1 (en) * | 1995-06-24 | 1997-02-06 | Apc Analytische Produktions St | Method and device for determining the ash content of minerals |
| US5657363A (en) * | 1995-10-10 | 1997-08-12 | Advanced Micro Devices, Inc. | Method and apparatus for determining the thickness and elemental composition of a thin film using radioisotopic X-ray fluorescence (RXRF) |
| JPH11316201A (en) * | 1998-01-30 | 1999-11-16 | Rigaku Industrial Co | Method for inspecting surface of sample and x-ray analyser used therein |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| A.E. Wolfrum et al., Automatische Qualitätskon- trolle von Braunkohle, Braunkohle 41 (1989) Heft 3 März, S. 55-60 * |
| Prospekt "SOLAS On-Line Analysator für Schütt- güter" der Fa. APC, Kronberg * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102016014804A1 (en) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | Thermo Gamma-Metrics Pty Ltd. | XRF DETECTOR AND SOURCE CALIBRATION DEVICE |
| AU2018226434B2 (en) * | 2015-12-15 | 2020-07-09 | Thermo Gamma-Metrics Pty Ltd | XRF detector and source calibration apparatus |
| WO2024032986A1 (en) * | 2022-08-08 | 2024-02-15 | Helmut Fischer GmbH Institut für Elektronik und Messtechnik | Calibration apparatus for a measurement device, and method for calibrating a measurement device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE10200237A1 (en) | 2003-07-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2917473C2 (en) | Device for determining the composition of a material flow | |
| EP0612406B1 (en) | Device for detecting quality alterations in bulk goods transported on moving belt conveyors | |
| DE69633767T2 (en) | Method for X-ray fluorescence analysis of a solution | |
| DE2915986A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR CONTINUOUS MEASUREMENT OF ELEMENT CONTENT | |
| DE2329105A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR MEASURING CONCENTRATIONS IN A MATERIAL, IN PARTICULAR AN ORE | |
| DE1296829B (en) | Methods and devices for determining the content of heavy elements in a sample by measuring its optically excited K alfa or K beta X-ray fluorescence lines | |
| EP3117241B1 (en) | Method for measuring safe levels of bulk material | |
| DE3047824C2 (en) | Method and device for the quantitative determination of the concentration of the mineral material in coal that forms the ash content | |
| DE2820254A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR ANALYSIS OF PARTICLE SIZE | |
| DE2727989C3 (en) | Device for the determination of uranium and / or thorium in ore samples | |
| DE60020214T2 (en) | DEVICE AND METHOD FOR EXAMINING RADIOACTIVE RADIATION SOURCES IN A SAMPLE | |
| DE10200237B4 (en) | Device for X-ray fluorescence analysis of mineral bulk materials | |
| EP1530714A1 (en) | X-ray fluorescence analysis using a waveguide connected to the source and to the detector | |
| WO1981002065A1 (en) | Method and device for sampling and determining the content of magnetite and phosphore in minerals | |
| DE102007016612A1 (en) | Apparatus and method for assaying a heterogeneous material by laser-induced plasma spectroscopy | |
| DE19824039B4 (en) | Method and device for testing bulk material, in particular building rubble and / or excavated soil, for the content of radionuclides | |
| WO2018083273A1 (en) | Device and method for sorting | |
| DE102006029450A1 (en) | Product e.g. coffee, flow analyzing method, for use in food industry, involves positioning time delay and integration camera such that it partially detects x-ray passing through partial area of falling passage of product flow | |
| DE3835629A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR MEASURING DENSITY BY POSITRON SCREWING AND ANNIHILATION | |
| DE102007029778B4 (en) | Device for the qualitative and / or quantitative detection of chemical elements in soil samples | |
| DE102007051135A1 (en) | Apparatus for the online determination of the content of a substance and method using such a device | |
| DD278859A1 (en) | METHOD AND ARRANGEMENT FOR DETERMINING THE GRANULOMETRIC STATE OF GRAIN MIXTURES | |
| DE2645373A1 (en) | METHOD FOR DETERMINING MINERAL CONCENTRATIONS IN SUSPENSIONS OR SLUDGE OF MINERALS AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE METHOD | |
| EP0959344A1 (en) | Method and assembly for carrying out irradiation tests on units | |
| DE19810306A1 (en) | Process for the continuous determination of the composition of a material flow and device suitable therefor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| R082 | Change of representative | ||
| R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: APC ANALYTICS GMBH, DE Free format text: FORMER OWNER: APC ANALYTISCHE PRODUKTIONS-STEUERUNGS- UND CONTROLLGERAETE GMBH, 63225 LANGEN, DE Effective date: 20140911 |
|
| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee | ||
| R073 | Re-establishment requested | ||
| R074 | Re-establishment allowed | ||
| R071 | Expiry of right |