DE19810306A1 - Process for the continuous determination of the composition of a material flow and device suitable therefor - Google Patents

Process for the continuous determination of the composition of a material flow and device suitable therefor

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung sowie eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung. Das Verfahren ist dabei durch eine nach dem Verfahren der energiedispersiven Röntgenspektroskopie arbeitende Analysevorrichtung gekennzeichnet mit wenigstens einer Röntgenquelle (16) und wenigstens einer zugeordneten energieauflösenden Detektoreinheit (15), die auf den Massestrom (13) an Klinker ausgerichtet ist, wobei die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit (15) einer Rechnereinheit zur Bestimmung der quantitativen elementaren Zusammensetzung des Massestroms unter Einbeziehung der von einer zugeordneten Meßvorrichtung (14) aufgenommenen Massestrommengendaten zugeführt werden.The invention relates to a method for the continuous determination of the elemental composition of the clinker as the basic material for cement production and to a device suitable for carrying out the method. The method is characterized by an analysis device operating according to the method of energy-dispersive x-ray spectroscopy with at least one x-ray source (16) and at least one associated energy-resolving detector unit (15) which is aligned with the mass flow (13) at clinker, the energy-dispersive signals from the detector unit (15) a computer unit for determining the quantitative elemental composition of the mass flow, including the mass flow data recorded by an associated measuring device (14).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung.The invention relates to a process for continuous Determination of the elemental composition of the clinker as a basic material for cement production.

In der gängigen Praxis erfolgt eine Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers durch eine von Zeit zu Zeit durchgeführte Probenahme mit Entnahme einer Materialmenge aus dem Materialstrom. Die gezogenen Proben werden nach einer Probenaufbereitung beispielsweise in einem wellenlängendispersiv arbeitenden Röntgenspektrometer untersucht; eine derartige Untersuchungseinheit ist einschließlich der Probenhandhabung und Auswertung in dem Firmenprospekt "Siemens - Sequenz-Röntgenspektrometer SRS 3000" beschrieben.In normal practice, the elemental composition of the clinker by one of Sampling carried out from time to time with the extraction of a Quantity of material from the material flow. The samples taken are, for example, after a sample preparation in a wavelength dispersive worker X-ray spectrometer examined; such a Exam unit is including the Sample handling and evaluation in the company brochure "Siemens - Sequence X-Ray Spectrometer SRS 3000" described.

Mit einer derartigen Vorgehensweise unter Nutzung der entsprechenden Analyseeinrichtung ist der Nachteil verbunden, daß aufgrund der nur stichprobenartigen Überwachung des Massenstroms eine Gesamtanalyse nur im Wege einer statistischen Hochrechnung der Einzelproben auf die Materialmenge möglich ist, und dies auch nur mit einem zeitlichen Verzug, da Probennahme, Probenvorbereitung und Probenanalyse eine entsprechende Zeit erfordern. Damit können die Ergebnisse der Analyse für eine Steuerung der kontinuierlich laufenden Produktion bei der Zementherstellung nur begrenzt herangezogen werden.With such an approach using the appropriate analysis device is the disadvantage connected that due to the only random  Monitoring the mass flow an overall analysis only in Statistical extrapolation of the incremental samples on the amount of material is possible, and only with a time delay due to sampling, Sample preparation and sample analysis an appropriate Require time. This allows the results of the analysis for controlling the continuously running Production in cement production only limited be used.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit welchem eine kontinuierliche Verfolgung der Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung möglich ist; ferner will die Erfindung eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung einer kontinuierlichen Überwachung des Massenstroms zur Verfügung stellen.The invention is therefore based on the object Specify the process by which a continuous Tracking the composition of the clinker as Basic material for cement production is possible; further the invention wants a suitable device for Continuous monitoring of the Make mass flow available.

Die Lösung dieser Aufgabe ergibt sich einschließlich vorteilhafter Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung aus dem Inhalt der Patentansprüche, welche dieser Beschreibung nachgestellt sind.The solution to this problem is inclusive advantageous refinements and developments of Invention from the content of the claims, which follow this description.

Die Erfindung sieht hierzu ein Verfahren vor, bei dem eine nach dem Verfahren der energiedispersiven Röntgenspektroskopie arbeitende Analysevorrichtung mit wenigstens einer Röntgenquelle und wenigstens einer zugeordneten energieauflösenden Detektoreinheit auf den Massestrom an Klinker ausgerichtet ist und die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit einer Rechnereinheit zur Bestimmung der quantitativen elementaren Zusammensetzung des Massestroms unter Einbeziehung der von einer zugeordneten Meßvorrichtung aufgenommenen Massestrommengendaten zugeführt werden.To this end, the invention provides a method in which one according to the process of energy dispersive Analysis device working with X-ray spectroscopy at least one x-ray source and at least one assigned energy-resolving detector unit to the Mass flow is aligned to clinker and the energy-dispersive signals from the detector unit Computer unit for determining the quantitative elementary composition of the mass flow under  Inclusion of an associated measuring device recorded mass flow data are supplied.

Mit der Erfindung ist der Vorteil verbunden, daß die im Rahmen der kontinuierlichen Überwachung der elementaren Zusammensetzung des Massenstroms zur Verfügung stehenden Analyseergebnisse zur unmittelbaren Steuerung der Zusammensetzung beispielsweise im Rahmen der Mischung der Rohprodukte für die Zementherstellung herangezogen werden können, so daß auf Veränderungen der Zusammensetzung der zu mischenden Rohmaterialien schneller reagiert werden kann. Weiterhin entfallen in vorteilhafter Weise ein störanfälliges Probenaufbereitungs- und -transportsystem.With the invention has the advantage that the Framework of continuous monitoring of elementary Composition of the mass flow available Analysis results for direct control of the Composition, for example, as part of the mixture of Raw products can be used for cement production can, so that changes in the composition of the raw materials to be mixed are reacted faster can. Furthermore, one advantageously does not apply failure-prone sample preparation and transport system.

Das erfindungsgemäße und zur Online-Steuerung einsetzbare Verfahren beruht insbesondere auf einer energiedispersiv arbeitenden Röntgenspektroskopie; dabei wird je nach der Elementezusammensetzung des Massestroms ein charakteristisches Röntgenfluoreszenzspektrum detektiert, und die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit werden elektronisch aufgebereitet und einer quantitativen Analyse in einer zugeschalteten Rechnereinheit unterzogen. Mit der Röntgenfluoreszenzanalyse mit energiedispersiver Detektion werden dabei die Elemente der komplexen Massenstromzusammensetzung nachgewiesen, wobei eine Differenzierung der Elemente nach ihrer chemischen Bindung nicht erfolgt; dies ist aber in Erfüllung der Aufgabenstellung auch nicht erforderlich.The inventive and can be used for online control The method is based in particular on an energy dispersive working x-ray spectroscopy; depending on the Element composition of the mass flow characteristic X-ray fluorescence spectrum detected, and the energy dispersive signals from the detector unit are processed electronically and a quantitative Analysis in a connected computer unit subjected. With the X-ray fluorescence analysis with The elements become energy-dispersive detection the complex mass flow composition is demonstrated, a differentiation of the elements according to their chemical bond does not occur; but this is in It is also not necessary to fulfill the task.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt in der nachgeschalteten Rechnereinheit eine Auswertung der energiedispersiven Signale, und mittels einer geeigneten Software kann eine tabellarische Darstellung der ermittelten Gehalte, ebenso wie eine grafische Darstellung der Ergebnisse in vorm von Balkendiagrammen erfolgen; weiterhin ist ein Vergleich der Ergebnisse über die Zeitachse darstellbar. Soweit längs des zu analysierenden Massestroms mehrere Meßstationen angeordnet sind, ist ein eventuelle Abweichungen darstellender Vergleich der Analyseergebnisse an den einzelnen Meßstationen gegeben.According to the inventive method takes place in the downstream computer unit an evaluation of energy-dispersive signals, and by means of a suitable  Software can provide a tabular representation of the determined contents, as well as a graphic Presentation of results in front of bar graphs respectively; furthermore a comparison of the results is over the time axis can be displayed. So far along the to analyzing mass flow several measuring stations are arranged is a possible deviations descriptive comparison of the analysis results to the given individual measuring stations.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann nach einem Ausführungsbeispiel derart ausgebildet sein, daß Röntgenquelle und Detektoreinheit in einem auf den Massestrom ausgerichteten einzigen Meßaufnehmer angeordnet sind; selbstverständlich können im Verlaufe der Förderrichtung des Massestromes auch mehrere derartiger Meßaufnehmer angeordnet sein, um die Qualität der Bestimmung der Zusammensetzung zu verbessern. Alternativ kann vorgesehen sein, daß die Röntgenquelle und die Detektoreinheit auf in Längsrichtung eines den Massestrom tragenden Fördermittels unterschiedlichen Seiten angeordnet und entsprechend ausgerichtet sind, oder daß die Analysevorrichtung im Bereich einer Übergabestation für den Massestrom angeordnet und die Röntgenquelle und die Detektoreinheit auf unterschiedlichen Seiten des im freien Fall befindlichen Massestroms angeordnet und aufeinander ausgerichtet sind.A device for performing the method can be designed according to one embodiment, that X-ray source and detector unit in one on the Mass flow aligned single sensor are arranged; course can in the course the direction of delivery of the mass flow also several such sensor can be arranged to the quality to improve the determination of the composition. Alternatively, it can be provided that the x-ray source and the detector unit in the longitudinal direction Mass flow carrying funding different Pages are arranged and aligned accordingly, or that the analysis device in the range of Transfer station arranged for the mass flow and the X-ray source and the detector unit different sides of the free fall Mass flow arranged and aligned.

Zur Vermeidung einer Verschmutzung der Detektoreinheit ist vorgesehen, daß die Detektoreinheit gegen den Massestrom über ein getaktet über die Detektoreinheit bewegtes Folienband abgeschirmt ist. Mit der Taktung der Weiterbewegung des Folienbandes ist sichergestellt, daß es nicht zu einer Verfälschung der Meßergebnisse aufgrund einer eintretenden Verschmutzung des Folienbandes kommt.To avoid contamination of the detector unit it is provided that the detector unit against the Mass flow over a clocked over the detector unit moving foil tape is shielded. With the clocking of the  Further movement of the film strip ensures that it is not due to a falsification of the measurement results an incoming contamination of the film strip comes.

Die Erfindung sieht ferner in einem Ausführungsbeispiel eine Einrichtung zum Einfahren einer der Eichkontrolle dienenden Referenzprobe in den Strahlengang der Analysevorrichtung vor.The invention further provides an embodiment a device for retracting a calibration control serving reference sample in the beam path of the Analyzer before.

Wesentliche qualitätsbestimmende Bestandteile im Klinker sind die in entsprechenden Oxidverbindungen gebundenen Elemente Eisen und Kalzium, deren Nachweis über den Einsatz eines radioaktiven Präparats wie Amerikum 241 als Röntgenquelle problemlos möglich ist. Soweit hinsichtlich der Verbesserung der Genauigkeit der Analyse auch Aluminium- und Silizium-Anteile erfaßt werden sollen, sieht die Erfindung den Einsatz einer elektrisch betriebenen Röntgenröhre als Röntgenquelle vor, da aufgrund der niedrigeren Ordnungszahl die damit verbundenen niederenergetischen charakteristischen Röntgenfluoreszenzlinien eine im Vergleich zu den schwereren Elementen relativ große Schwächung in der Luft erfahren; dies kann durch eine angepaßte Anregungsenergie einer elektrisch betriebenen Röntgenröhre als Röntgenquelle ausgeglichen werden.Essential quality-determining components in the clinker are those bound in corresponding oxide compounds Elements iron and calcium, the detection of which Use of a radioactive preparation like Amerikum 241 as X-ray source is easily possible. So far regarding improving the accuracy of the analysis too Aluminum and silicon fractions are to be recorded, the invention sees the use of an electrical operated X-ray tube as an X-ray source because because of the lower atomic number associated low-energy characteristic X-ray fluorescence lines compared to the heavier elements relatively large weakening in the air Experienced; this can be done by an adapted excitation energy an electrically operated X-ray tube as X-ray source to be balanced.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wiedergegeben, welches nachstehend beschrieben ist. Es zeigen: In the drawing, an embodiment of the Invention reproduced, which is described below is. Show it:  

Fig. 1 ein Fördermittel zur Förderung eines Massenstroms mit kontinuierlich arbeitender Analysevorrichtung in einer Seitenansicht, Fig. 1 is a conveying means for conveying a mass flow with a continuously operating analysis device in a side view;

Fig. 2 das Fördermittel gemäß Fig. 1 im Schnitt an der Station der Schichthöhenüberwachung, Fig. 2 shows the conveyor according to Fig. 1 in cross-section at the station monitoring the layer height,

Fig. 3 die Analysevorrichtung in einem anderen Ausführungsbeispiel in der Darstellung der Fig. 2. Fig. 3, the analysis device in another embodiment, in the illustration of FIG. 2.

Das Fördermittel besteht aus im Abstand zueinander angeordneten Traggerüsten 10 mit darauf angeordneten Rollensätzen 11, über die ein Förderband 12 geführt ist; auf dem Förderband 12 ist mit dem Bezugszeichen 13 die Materialschüttung eines mit dem Fördermittel zu fördernden Massenstroms angedeutet.The funding consists of spaced-apart support frames 10 with roller sets 11 arranged thereon, over which a conveyor belt 12 is guided; On the conveyor belt 12 , the reference 13 indicates the material bed of a mass flow to be conveyed by the conveying means.

Eine Meßstation umfaßt einen Schichthöhensensor 14, der im Bereich eines Traggerüstes 10 angeordnet ist, wobei im Bereich des nachfolgenden Traggerüstes 10 ein auf die Oberfläche der Materialschüttung 13 ausgerichteter Meßaufnehmer 20 angeordnet ist; dieser Meßaufnehmer 20 beinhaltet eine im einzelnen nicht dargestellte Röntgenquelle sowie eine dieser zugeordnete, energieauflösende Detektoreinheit.A measuring station comprising a layer height sensor 14, which is arranged in the region of a supporting structure 10, wherein in the region of the subsequent support frame 10 which is targeted at the surface of the bed of material 13 measuring transducer 20 is arranged; this sensor 20 contains an X-ray source (not shown in detail) and an energy-resolving detector unit assigned to it.

Nicht weiter dargestellt ist die Rechnereinheit, der einerseits die vom Schichthöhensensor 14 abgegebenen Daten und andererseits die energiedispersiven Signale der im Meßaufnehmer 20 befindlichen Detektoreinheit übermittelt und hier ausgewertet werden. The computer unit, which on the one hand transmits the data emitted by the layer height sensor 14 and on the other hand the energy-dispersive signals of the detector unit located in the measuring sensor 20 and is evaluated here, is not shown.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel sind die Röntgenquelle 16 und die Detektoreinheit 15 auf in Förderrichtung des Massestroms 13 gesehen unterschiedlichen Seiten angeordnet und insoweit auf den Massestrom 13 ausgerichtet.In the exemplary embodiment shown in FIG. 3, the x-ray source 16 and the detector unit 15 are arranged on different sides as seen in the conveying direction of the mass flow 13 and in this respect are aligned with the mass flow 13 .

Die in der vorstehenden Beschreibung, den Patentansprüchen, der Zusammenfassung und der Zeichnung offenbarten Merkmale des Gegenstandes dieser Unterlagen können einzeln als auch in beliebigen Kombinationen untereinander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The in the above description, the Claims, the abstract and the drawing disclosed features of the subject of these documents can be used individually or in any combination with each other for the realization of the invention in their various embodiments may be essential.

Claims (10)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung des Klinkers als Grundstoff für die Zementherstellung, bei dem eine nach dem Verfahren der energiedispersiven Röntgenspektroskopie arbeitende Analysevorrichtung mit wenigstens einer Röntgenquelle (16) und wenigstens einer zugeordneten energieauflösenden Detektoreinheit (15) auf den Massestrom (13) an Klinker ausgerichtet ist und die energiedispersiven Signale der Detektoreinheit (15) einer Rechnereinheit zur Bestimmung der quantitativen elementaren Zusammensetzung des Massestroms unter Einbeziehung der von einer zugeordneten Meßvorrichtung (14) aufgenommenen Massestrommengendaten zugeführt werden.1. A method for the continuous determination of the elemental composition of the clinker as a basic material for cement production, in which an analysis device operating according to the method of energy-dispersive X-ray spectroscopy with at least one X-ray source ( 16 ) and at least one assigned energy-resolving detector unit ( 15 ) on the mass flow ( 13 ) is aligned with clinker and the energy-dispersive signals from the detector unit ( 15 ) are fed to a computer unit for determining the quantitative elemental composition of the mass flow, including the mass flow data recorded by an associated measuring device ( 14 ). 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welchem Röntgenquelle (16) und Detektoreinheit (15) in einem auf dem Massestrom (13) ausgerichteten Meßaufnehmer (20) angeordnet sind.2. Device for carrying out the method according to claim 1, in which the x-ray source ( 16 ) and detector unit ( 15 ) are arranged in a sensor ( 20 ) aligned with the mass flow ( 13 ). 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welchem die Röntgenquelle (16) und die Detektoreinheit (15) auf in Längsrichtung eines den Massestrom (13) tragenden Fördermittels (12) unterschiedlichen Seiten angeordnet und entsprechend ausgerichtet sind.3. Device for carrying out the method according to claim 1, in which the x-ray source ( 16 ) and the detector unit ( 15 ) are arranged on different sides in the longitudinal direction of a conveying means ( 12 ) carrying the mass flow ( 13 ) and are aligned accordingly. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welchem die Analysevorrichtung im Bereich einer Übergabestation für den Massestrom angeordnet und die Röntgenquelle und die Detektoreinheit auf unterschiedlichen Seiten des im freien Fall befindlichen Massestroms angeordnet und aufeinander ausgerichtet sind.4. Device for performing the method according to Claim 1, in which the analysis device in Area of a transfer station for the mass flow arranged and the x-ray source and the Detector unit on different sides of the arranged free fall mass flow and are aligned. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, bei welcher die Detektoreinheit (15) gegen den Massestrom (13) über ein getaktet über die Detektoreinheit (15) bewegtes Folienband abgeschirmt ist.5. Device according to one of claims 2 to 4, wherein the detector unit ( 15 ) against the mass flow ( 13 ) is shielded via a clocked via the detector unit ( 15 ) moving foil tape. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5 mit einer Einrichtung zum Einfahren einer der Eichkontrolle dienenden Referenzprobe in den Strahlengang der Analysevorrichtung.6. Device according to one of claims 2 to 5 with a device for retracting one of the Calibration control serving reference sample in the Beam path of the analysis device. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6 mit einer als radioaktives Präparat ausgebildeten Röntgenquelle. 7. Device according to one of claims 2 to 6 with one trained as a radioactive preparation X-ray source.   8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6 mit einer als elektrisch betriebene Röntgenröhre ausgebildeten Röntgenquelle.8. Device according to one of claims 2 to 6 with one as an electrically operated x-ray tube trained X-ray source. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8 mit einem dem den Massestrom tragenden Fördermittel (12) zugeordneten Schichthöhensensor (14) zur Aufnahme der Massestrommengendaten.9. Device according to one of claims 2 to 8 with a layer height sensor ( 14 ) associated with the mass flow carrying means ( 12 ) for receiving the mass flow data. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8 mit einer dem den Massestrom tragenden Fördermittel (12) zugeordneten Bandwaage zur Aufnahme der Massestrommengendaten.10. The device according to one of claims 2 to 8 with a belt scale associated with the mass flow carrying means ( 12 ) for receiving the mass flow data.
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