Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen, weichmacherhaltigen
Agglomeraten aus Emulsionspolymerisaten chlorhaltiger Vinylverbindungen Es ist bekannt,
daß man aus Emulsionspolymensaten chlorbaltiger Vinylverbindungen unter Zu, satz
von Weichmacher ein rieselfähiges Agglomerat herstellen kann, wenn man in einem
beheizten Mischer dem Polymerisat, gegebenen. falls nach Zugabe von Stabilisator,
Gleitmittel und/oder Farbstoffen, bei einer Temperatur des pulverförmigen Mischgutes
im Bereich der Dehnungstemperaturen (20 bis 300 oberballs des Erweichungspunktes
des reinen Polymerisates) unter stetigem gutem Durchmischen den kalten Weichmacher
im feinverteilten Zustand zugibt. Durch die Bentzung der festen Teilchen mit Weichmacher
tritt eine Agglomeration ein, die zu kugelförmigen Gebilden führt. Gleichzeitig
findet im Laufe des Mischvorganges ein Gelierprozeß statt, dessen Ausmaß eine funktion
von Temperaturh0he und Zeit ist. Nach diesem Verfahren lassen sich Miscungen von
Emulsionspolymeristen in-it Weichmacher nur bis zu einem Wiechmachergehalt von etwa
300/0 herstellen. Process for the production of free-flowing, plasticizer-containing
Agglomerates from emulsion polymers of chlorine-containing vinyl compounds It is known
that from emulsion polymers of chlorine-containing vinyl compounds with addition
of plasticizer can produce a free-flowing agglomerate if one is in a
heated mixer given to the polymer. if after adding stabilizer,
Lubricants and / or dyes, at the same temperature as the powdery mix
in the range of elongation temperatures (20 to 300 above the softening point
of the pure polymer) with constant thorough mixing of the cold plasticizer
admits in the finely divided state. By using the solid particles with plasticizers
agglomeration occurs, which leads to spherical structures. Simultaneously
a gelling process takes place in the course of the mixing process, the extent of which is a function
of temperature level and time. Using this method, mixtures of
Emulsion polymerists in-it plasticizers only up to a plasticizer content of approx
300/0.
Gibt man weiter Mengen Weichmacher zu, so entsteht kurzzeitig eine
Paste, die sofort geliert und die Mischvorrichtung blockiert. Zur Herstellung von
rieselfähigen Agglomeraten mit einem Weichmachergehalt von man als etwa 30%, wie
sie für viele Verwendeungzwecke benötigt werden, ist dieses Verfahren also nicht
geeignet.If further quantities of plasticizer are added, a will be produced for a short time
Paste that gels instantly and blocks the mixing device. For production of
free-flowing agglomerates with a plasticizer content of one than about 30%, such as
they are needed for many purposes, so this method is not
suitable.
Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, rieselfähige, sweichmacherhaltige
Mischungen aus thermoplastischen Polymerisaten dadurch herzustellen, daß man die
thermoplastischen Polymerisate mit so viel Weichmacher versetzt. daß ein öliges
grobes Mehl entsteht, und dieses Mehl dann im heißen Gasstrom nach dem Fluid-Verfahren
angeliert und wieder abkühlt, bevor es zu weitgehend agglomerieren kanal. It has also already been proposed to use free-flowing, plasticizer-containing
Preparing mixtures of thermoplastic polymers by the fact that
so much plasticizer has been added to thermoplastic polymers. that an oily
Coarse flour is produced, and this flour is then placed in a hot gas stream using the fluid process
gels and cools again before it canal to a large extent agglomerate.
Diese Arbeitsweise erfordert die mit der Anwendung des Fluid-Verfahrens
verbundenen erheblichen Aufwendungen für Vorrichtungen und Energien und führt, vor
allem bei der Anwendung größerer Weichmachermengen, nicht mit Sicherheit zu einwandfrei
rieselfähigen Agglomeraten.This mode of operation requires the use of the fluid process
associated considerable expenses for devices and energies and leads, before
especially when using larger amounts of plasticizer, not with certainty too flawless
free-flowing agglomerates.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden und. rieselfähige
Agglomerate aus Emulsionspolymerisaten chlorhaltiger vinylverbindungen, wie Vinylchlorid,
vinylidenchlorid und deren Mischpolymerisaten, und Weichmachern mit einem Weichmachergehalt
von mehr als etwa 30% herstellen kann, wenn man zunächst in bekannter Weise durch
Zugabe von kaltem Weichmacher zu dem in einem beizbaren Mischer auf über seinen
Erweichungspunkt erwärmten Emulsionspolymerisat Agglomerate mit mindestens etwa
10-0/o Weichmachergchalt herstellt und- weisen nach Abkühlung auf etwa Raumtemperatur
in einem kalten Mischer weitere Mengen Weichmacher, der auf Temperaturen von 10
bis 400 oberhalb des Er-
weichungspunktes des reinen Polymerisa.tes erwärmt worden
ist, zweckmäßig in Portionen von 2 bis 50/0 zufügt. Dabei entsteht ohne Durchlaufen
eines pastösen Zustandes ein rieselfähiges, staubfreies, kugeliges Agglomerat, und
es lassen sich Mischungen mit einem Weichmachergehalt von 500/0 und mehr herstellen. It has now been found that these disadvantages can be avoided and. pourable
Agglomerates of emulsion polymers of chlorine-containing vinyl compounds, such as vinyl chloride,
vinylidene chloride and their copolymers, and plasticizers with a plasticizer content
of more than about 30% can be produced if you first go through in a known manner
Adding cold plasticizer to the mix in a pickled mixer on top of his
Softening point heated emulsion polymer agglomerates with at least about
10-0 / o plasticizer content produces and - after cooling down to about room temperature
In a cold mixer, add more plasticizer to temperatures of 10
up to 400 above the
softening point of the pure Polymerisa.tes been heated
is, expediently in portions of 2 to 50/0. This creates without traversing
a pasty state a free-flowing, dust-free, spherical agglomerate, and
Mixtures with a plasticizer content of 500/0 and more can be produced.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach. der Erfindung besteht darin,
daß die Weichmacherzugabe weniger Zeit erfordert als nach der bekannten Arbeitsweise.
Beispielsweise dauert die Zumischung von 30% Weichmacher nach dem bekanten Verfahren
60 Minuen, Sellt man jedoch zunächst in bekannter Weise Agglomerate aus 80% Plymerisat
und 20% Weichmacher her und gibt die restlichen 100/o Weichmacher nach der Erfindung
zu, so dauert der ganze Vorgang nur 35 bis 40 Minuten. Dabei ist es ohne weiteres
möglich, dem warmen Weichmacher Farbstoffe zuzugeben, so daß die Agglomerate je
nach Wunsch farblich nuanciert werden können. Die nach der Erfindung hergestellten,
hoch weichmacherhaltigen Polymerisate gestatten einen leichten Transport an die
Verarbeitungsstätte und ermöglichen die Verwendung von Schneclcenpressen mit einer
Schnecke zu ihrer weiteren Verarbeitung.Another advantage of the procedure after. the invention consists in
that the addition of plasticizer requires less time than according to the known procedure.
For example, the addition of 30% plasticizer takes the known method
60 minutes, however, if one first sells agglomerates of 80% polymerizate in a known manner
and 20% plasticizer and gives the remaining 100 / o plasticizer according to the invention
too, the whole process only takes 35 to 40 minutes. It is without further ado
possible to add dyes to the warm plasticizer, so that the agglomerates each
can be nuanced in color as desired. The manufactured according to the invention,
highly plasticizer-containing polymers allow easy transport to the
Processing facility and allow the use of Schneclcenpresse with a
Snail for further processing.