DE1019092B

DE1019092B - Method and device for treating metal, in particular iron, melts in a vacuum with gases which are sucked through the melt

Info

Publication number: DE1019092B
Application number: DEM19102A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Wilhelm Anton Fischer
Original assignee: Max Planck Institut fuer Eisenforschung
Current assignee: Max Planck Institut fuer Eisenforschung
Priority date: 1953-06-27
Filing date: 1953-06-27
Publication date: 1957-11-07

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln von Metall-, insbesondere Eisenschmelzen im Vakuum mit Gasen, die durch die Schmelze hindurchgesaugt werden Zur Herstellung von Metallen, und Metallegierungen genau vorgegebener Zusammensetzung und insbeson7 dere auch zur Erzeugung gasfreier Metalle bedient man, sich in. zunehmendem Maße des Vakuumschmelzens. Um dabei die Metallegie-rungen einer zusätzlichen Reinigung zu unterziehen, hat man auch bereits vorgeschlagen, die Vakuumschmelze: der Einwirkung geeigneter Gase auszusetzen. So. sind beispielsweise sauerstoff- und kohlenstoffarme Eisenlegierungen in der Weise hergestellt worden, daß man sauerstoffhaltiges Eisen im Vakuum mit Wasserstoff behandelte, wodurch der Sauerstoff zu Wasserdampf abgebunden und bei vermindertem Druck aus der 'N,1e-tallschtnelze# entfernt wurde.Method and device for treating metal, in particular Iron melting in a vacuum with gases that are sucked through the melt For the production of metals and metal alloys of precisely specified composition and in particular also for the production of gas-free metals one uses, in increasing Dimensions of vacuum melting. To do this, the metal alloys require additional cleaning to undergo, one has already proposed the vacuum melt: the action to expose suitable gases. For example, they are low in oxygen and carbon Iron alloys have been made in such a way that one can get oxygenated iron Treated with hydrogen in a vacuum, whereby the oxygen bound to water vapor and under reduced pressure from the 'N, 1e-tallschtnelze # was removed.

Bei den bekannten Vakuumschmelzverfahrien vorgenannter Art wird das Behandlungsgas entweder unmittelbar in das Vakuumgefäß eingeführt, so daß es mit der Oberfläche des Metallbades reagieren kann, oder aber man. leitet das Gas durch ein in die Schmelze von oben eintauchendes Rohr aus feuerfestem Werkstoff in das Metallbad ein, das dadurch von dem Reaktionsgas in Blasen durchperlt wird, Beide Verfahren erfordern aber verhältnismäßig lange Behandlungszeiten, da in beiden Fällen die für die Reaktion wirksamen Oberflächen, zwischen Schmelze und Gas ve#rgleichsweise klein, sind. So, bedurfte es beispielsweise einer Reaktionsdauer von. 12 Stunden, um den Sauerstoffgehalt einer Eisenschmelze durch Einleiten von Wassersto-ff in der oben beschriebenen Weise auf einen, Wert von 0,0020/e zu erniedrigen. Die Nachteile und Schwierigkeiten derart lan 'g dauernder Gasbehan#dlungen von unter Vakuum stehenden. Metallschmelzen liegen auf der Hand.In the known vacuum melting processes of the aforementioned type, the treatment gas is either introduced directly into the vacuum vessel so that it can react with the surface of the metal bath, or else one. introduces the gas through a tube made of refractory material, which is immersed in the melt from above, into the metal bath, through which the reaction gas bubbled through in bubbles Melt and gas are comparatively small. For example, it took a reaction time of. 12 hours in order to lower the oxygen content of an iron melt to a value of 0.0020 / e by introducing hydrogen in the manner described above. The disadvantages and difficulties of such long lasting gas treatments of those under vacuum. Molten metal is obvious.

Demgegenüber gelingt es nun, die zur Erzieilung bestimmter Endgehalte und Reinheitsgrade von im Vakuum erschmolzenen und gasbehandelten Metallen bzw. Metallegierungen. erforderlichen Reaktionszeiten el el ganz erheblich zu verkürzen, wenn - wie das die Erfindung vorsieht - das Behandlungsgas, beispielsweise Wasserstoff, d#er Schmelze von unten her durch den po,rös2n Schrnelzbehälterboden in feinstverteilter Form zugeführt wird. Das Gas kann so. die gesamte Schmelze in feinen Blasen von unten nach oben durchstreichen. Auf diese Weise kommt man - wie nachstehend näher beschrieben - innerhalb kürzester Zeit zu Reinheitsgraden und Endgehalten der Schmelze, wie sie mit den bekannten Verfahren auch nicht annähernd erreichbar sind.In contrast, it is now possible to achieve the specific final contents and degrees of purity of metals or metal alloys melted and gas-treated in a vacuum. The required reaction times can be shortened quite considerably if - as the invention provides - the treatment gas, for example hydrogen, is supplied to the melt from below through the pink melt container bottom in finely divided form. The gas can do that. Stroke the entire melt in fine bubbles from bottom to top. In this way - as described in more detail below - one comes within a very short time to degrees of purity and final contents of the melt that cannot even come close to being achieved with the known processes.

Es sei erwähnt, daß es zur Herstellung von reinern Stahl oder Gußeisen aus elektrolytisch raffiniertem, rcinern Eisen bekannt ist, das elektrolytisch, raffinierte Eisen zwecks Aufkohlung unter Vakuum zu schmelzen und durch das geschmolzene Eisen wasserstoff- und kohlenstoffhaltige Gase durchzusaugen oder durchzudrücken. Eine Zufuhr des Behandlungsgases über einen porösen Schmelzbehälterboden, ist hier aber nicht möglich, da sich die Poren des Tiegelbodens dann sehr bald mit Kohlenstoffteilchen, die beim Zerfall des kohlenwasserstoffhaltigen. Behandlungsgases entsteh#en, zusetzen würden.It should be mentioned that it is used for the production of pure steel or cast iron is known from electrolytically refined iron, which is electrolytically, Refined iron for the purpose of carburizing under vacuum to melt and through the melted To suck in or push through iron, hydrogen and carbon-containing gases. A supply of the treatment gas via a porous melting vessel bottom is here but not possible, as the pores of the bottom of the crucible will soon be filled with carbon particles, those in the decomposition of the hydrocarbon-containing. Treatment gas arise, add would.

Bei einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten, in zahlreichen. Versuchen erprobten Vorrichtung, die mit einem. in einem Vakuumfäß angeordneten. Schmelztiegel versehen ist, ist im Schmelztiegelboden ein in. an. sich bekannter Weise aus gegen die Schmelze beständigen Werkstoffen bestehender poröser Einsatzkörper vorgesehen" der sich nach unten trichterförmig verengt und an eine Gaszuleitung angeschlossen ist, die durch ein einstellbares, die Gaszufuhrmenge regelndes Ventil, insbesondere ein Nadelventil, abzusperren. ist. Ferner ist oberhalb des Schmelztiegels zum unmittelbaren Abführen der bei der Gasbehandlung der Schmelze sich etwa, bildenden flüchtigen Verbindungen, wie insbesondere.Wasserdampf, ein, an eine, Saugleitung anzuschließender, während der Durchgasung der Schmelze auf den Schmelztiegelrand absenkbarer Absaugtrichter vorgesehen.In the case of a suitable for carrying out the method according to the invention, in numerous. Try tried and tested device that comes with a. in a vacuum vessel arranged. Crucible is provided, there is an in. On in the bottom of the crucible. known way of existing materials that are resistant to the melt porous insert body provided "which narrows downwards and funnel-shaped is connected to a gas supply line, which is controlled by an adjustable, the gas supply amount regulating valve, in particular a needle valve, shut off. is. Furthermore is above of the crucible for the immediate discharge of the melt during gas treatment volatile compounds that form, such as, in particular, water vapor, to a suction line to be connected while the melt is being blown through Suction funnel which can be lowered to the edge of the crucible is provided.

Bevor auf weitere Einzelheiten der Erfindung eingegangen wird, sei hier erwähnt" daß das Hindurchleiten von. Gasen, durch einen düsenartig ausgebildeten Schrnelzbehälterboden bei unter Atmosphärendruck stehenden Metallschmelzen, beispielsweise bei Konvertern, bekannt ist. Derartige Schmelzbehälter müssen aber in. jedem Fall kippbar sein, um bei Abstellen der Gaszufuhr ein Verstopfen der im Boden angeordneten Blasdüsen durch die! Schmelze, zu verhindern. Auch hat man bereits versucht, bei unter Atmosphärtlidruck stehenden Schmelzen oxydierende Behandlungsgase durch die poröse Tiegelzustellung nicht kippbarer Schmelzbehälter hindurchzuführen. Dabei zeigte es sich aber, daß nach Aufhören des Gasdurchganges durch den porösen. Werkstoff die mit dein Bad in Berührung stehenden Kapillaren durch das flüssige Metall bzw. durch die Schlacke verstopft wurden und auch nach dem Aufheizen einer neuen Charge nicht mehr geöffnet werden konnten.Before going into further details of the invention, it should be noted Mentioned here "that the passage of. gases through a nozzle-like Shrink tank bottom with metal melts under atmospheric pressure, for example for converters, is known. However, such melting containers must be tiltable in any case in order to prevent clogging of the im Floor arranged air nozzles through the! Melt, prevent. Also one already has tries to use oxidizing treatment gases in melts under atmospheric pressure pass through the porous crucible feed non-tiltable melting container. It was found, however, that after the passage of gas through the porous. Material the capillaries in contact with your bath through the liquid Metal or clogged by the slag and also after heating a new batch could no longer be opened.

Wird hingegen -wie das die Erfindung vorsieht - die Gasbehandlung von Metallschinelzen im Vakuum durchgeführt, und zwar so, daß dabei ein, nicht oxydierendes Gas durch den porösen Boden des Schmelzbchälters in die Schmelze eingeführt wird, so treten die obenerwähnten, einen laufenden Schmelzbetrieb störelid.-n Erschtivungen. überraschenderweise nicht mehr auf. Beispielsweise konnten gemäß dem Verfahren nach der Erfindun- mit dem gleichen Schmelztiegel nacheinander zahlreiche Schinelzen durchgeführt werden, ohne daß ein Verstopfen des Tiegelbodens eintrat. Worauf dieses eigentümliche Verhalten beruht, konnte im einzelnen bisher nicht geklärt werden. Möglicherweise wird aber durch die reduzierenden Bedingungen beim Durchleiten des Gases in. der erfindungsgemäßen Weise die Bildung von Schlacke vollkommen unterdrück-t und dadurch das Verstopfen der Kapillaren vermieden,.If, on the other hand , the gas treatment of metal melts is carried out in a vacuum - as provided by the invention - in such a way that a non-oxidizing gas is introduced into the melt through the porous bottom of the melting vessel, the above-mentioned, ongoing melting operation will interfere. -n entertainment. surprisingly no longer on. For example, according to the method according to the invention, numerous shingles could be carried out one after the other with the same crucible without the bottom of the crucible becoming clogged. It has not yet been possible to clarify in detail what this peculiar behavior is based on. It is possible, however, that the reducing conditions when the gas is passed through in the manner according to the invention completely suppresses the formation of slag and thereby avoids clogging of the capillaries.

Weitere Einzelheiten des Verfahrens sowie der Vorrichtung gcmäß der Erfindung seien an einem in der Ze#ichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel näher beschrieben.Further details of the method and the device according to FIG The invention is based on an exemplary embodiment shown schematically in the drawing described in more detail.

Das aus der Grundplatte 1 und dem Deckel 2 bestehende Vakuumgefäß 3 ist über eine Saugleit.ung4 an eine Hochvakuumpumpe, beispielsweise eine Öl-Diffusionspumpe, angeschlossen und mittels letzterer e-vaktiierba,r. Innerhalb des Gefäßes 3 ist der Schmelztiegel 5 angeordnet, der entweder ortsfest oder auch zusammen mit einer in, einem Lagergestell 6 drehbeweglich. angeordneten Plattform 7 schwenkbar angeordnet sein kann. In letzterem Falle kann der aus porösem Tiegelmaterial bestehende, durch eine Hochfrequenz-Induktionsspule 8 beheizbare Schmelzbehälter 5 durch Betätigen -eines außerhalb des Gefäßes angeordneten Kippliebels 9 gekippt und sein Inhalt 11 in eine ebenfalls im Vakuumgefäß stehende Kokille 10 entleert werden. The vacuum vessel 3 , which consists of the base plate 1 and the cover 2, is connected to a high vacuum pump, for example an oil diffusion pump, via a suction line 4 and is e-vaktiierba, r. The crucible 5 is arranged inside the vessel 3 and is either stationary or rotatable together with a storage rack 6. arranged platform 7 can be pivotably arranged. In the latter case, the melting container 5 made of porous crucible material and heated by a high-frequency induction coil 8 can be tilted by actuating a tilting lever 9 arranged outside the vessel and its contents 11 emptied into a mold 10 also located in the vacuum vessel.

Erfindungsgemäß ist nun in den Boden. des Schmelztiegels 5 ein Einsatzkörper 12 eingebaut, der vorzugsweise aus dem gleichen porösen Material wie der Tiegel 5, gegebenenfalls aber auch aus einem anderen geeigneten porösen, Werkstoff besteht. Der Einsatzkörper ist mit einer Siebplatte 13 versehen. Der sich nach unten trichterförinig verengende Einsatz 12 ist an seinem unteren Ende 14 an eine Gaszuleitung 15 angeschlossen., die mittels eines fein einstellbaren Nadelventils 16 absperrbar ist. Oberhalb des Schmelztiegels ist ein an eine Saugleitung 17 anschließbaxer Absaugtrichter 18 vorgesehen, der mittels einer Verstelleinrichtung 19 auf den oberen Schinelztiegelrand absenkbar ist.According to the invention is now in the ground. of the crucible 5, an insert body 12 is installed, which preferably consists of the same porous material as the crucible 5, but optionally also of another suitable porous material. The insert body is provided with a sieve plate 13 . The lower end 14 of the insert 12, which narrows in the shape of a funnel, is connected to a gas supply line 15 , which can be shut off by means of a finely adjustable needle valve 16. Above the melting crucible there is provided a suction funnel 18 which can be connected to a suction line 17 and which can be lowered onto the upper edge of the melting crucible by means of an adjusting device 19.

-Nachdem die Metallinasse 11 in den Schmelzbehälter 5 eingegeben und durch entsprechende Belleizung ausreichend dünnflüssig gemacht worden ist, wird das Gefäß 3 evakuiert. Danach wird das Nadelventil 16 gcöffnet und das Gas, beispielsweise Wasserstoff, der Schinelze zugeführt. Die Porosität des Schmelztiegelbod,-ns ist so abgeglichen, daß das geschmolzene Metall nicht nach unten auslaufen, das Reaktionsgas jedoch in möglichst fcinen Bläschen hindurchtreten kann. Während der Einleitung des Wasserstoffes in die Schmelze. 11 wird der Absaugtrichter 18 auf den Schmelztiegel abgesenkt und der oberhalb der Schrn21ze sich bildende Wasserdampf durch die Leitung 17 abgesaulgt. Dadurch wird ein Niederschlagen des Wasserdainpfes auf dem Deckel 2 bzw. den übrigen Teilen des Vakuumgefäßes vermieden.After the metal lining 11 has been placed in the melting container 5 and made sufficiently thin by applying appropriate heating, the vessel 3 is evacuated. The needle valve 16 is then opened and the gas, for example hydrogen, is supplied to the Schinelze. The porosity of the bottom of the crucible is adjusted so that the molten metal does not run downwards, but the reaction gas can pass through in the smallest possible bubbles. During the introduction of the hydrogen into the melt. 11 , the suction funnel 18 is lowered onto the crucible and the water vapor that forms above the lip is sucked off through the line 17 . This prevents the water vapor from depositing on the cover 2 or the other parts of the vacuum vessel.

Mit einer Anordnung der vorstehend beschriebenen Art gelang es, in einem niehrere kg Eisenschine#lze fass,etidtn Ticgc,1 aus Sinterkorund den Sauerstoffgehalt der Schmelze von ursprünglich 0,12 auf 0,002%, und zwar innerhalb von 15 2-#linuten, zu erniedrigen. Dabei 1)etrug der Druck im Vakuumgefäß vor Beginn der Wasserstoffeinleitung 10-3 rum, während er bei der Wass,c.rstoffbehandlung auf etwa 1 irim Hg anstieg. Das Bcispicl zeigt, innerhalb welcher außerordentlich kur7,en Behandlungszeit Metallschinelzen auf einen bestimmten Reinheits- bzw. gewünschten Endgehalt an Sauerstoff z. D. gebracht werden können, wenn die Behandlung gemäß dem Verfahren nach der Erfindung erfolgt.With an arrangement of the type described above, it was possible to reduce the oxygen content of the melt from originally 0.12 to 0.002% in a lower kg iron barrels, etidtn Ticgc, 1 made of sintered corundum, within 15 minutes . 1) The pressure in the vacuum vessel was around 10-3 before the start of the introduction of hydrogen, while it rose to about 1 mm Hg during the water treatment. The example shows the extraordinarily short treatment time within which metal molds are reduced to a certain purity or desired final content of oxygen, e.g. D. can be brought if the treatment is carried out according to the method according to the invention.

Claims

PATZNTANSPRÜCHr- 1. - \, - experienced for the treatment of metal, in, especially ice # risclimelzcn in a vacuum with vorzugw - ise reducing gases that are sucked through the melt, characterized in that the treatment oil, for example hydrogen, the melt is fed in finely divided form from below through the porous melt container bottom.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1 with a crucible arranged in a vacuum vessel, characterized in that in the crucible bottom cin in a known manner from materials resistant to the melt. existing, porous insert (12) is provided, which narrows downwards in a funnel shape and is connected to a gas supply line (15) which is to be shut off by an adjustable valve, in particular a needle valve (16), which regulates the gas supply quantity. 3. Device according to claim 2, characterized denotes Ge, that while the Durebgasung is provided of the melt to the crucible edge lowerable suction funnel (18) above the crucible (5) connectable to a suction line (17).

Considered publications: German Patent Nos. 138 897, 269 472, 585595.