DE1018023B - Stable, aqueous chlorides of tetravalent titanium containing solution for flame retardant impregnation of cellulose material - Google Patents
Stable, aqueous chlorides of tetravalent titanium containing solution for flame retardant impregnation of cellulose materialInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Es ist bereits bekanntgeworden, Cellulose-Materialien flammfest zu machen durch Imprägnierung mit Titanchloridlösungen mit oder ohne Zugabe von Antimontrichlorid. Es ist auch bekannt, derartige Imprägnierungen mit Phosphaten nachzubehandeln. Hierbei wird durch Reaktion mit der Phosphorsäure das auf dem Material gebildete Gel zu einem in hohem Grade unlöslichen kristallinischen Stoff umgewandelt.It has already become known cellulosic materials to be made flame-resistant by impregnation with titanium chloride solutions with or without the addition of Antimony trichloride. It is also known to post-treat such impregnations with phosphates. In this case, the reaction with the phosphoric acid turns the gel formed on the material into a high one Degree converted to insoluble crystalline substance.
Die obengenannten Imprägnierlösungen zum Flammfestmachen besitzen den Nachteil, daß sie zum Hydrolysieren neigen, wenn sie in der erforderlichen Verdünnung angewendet werden. Diese durch die Neigung zur Hydrolyse bedingte mangelnde Stabilität stellt einen wesentlichen Nachteil insbesondere bei Anwendung für Cellulose-Materialien dar, als nämlich bei beginnender Hydrolyse der Lösung das Gewebe das ausgefällte Titanoxydhydrat aufnimmt und das Gewebe hierdurch ein verstaubtes Aussehen erhält. Bei den Titanchloridlösungen kann diese Neigung zur Hydrolysierung und damit die mangelnde Stabilität durch Erhöhung des Chloridgehaltes der Lösung behoben werden. Es werden daher üblicherweise die Titanchloridlösungen in einer konzentrierteren Form gelagert als bei der Anwendung, da sie dann die erforderliche Stabilität besitzen. Es ist somit erforderlich, unmittelbar vor der Anwendung die Lösungen auf den erforderlichen Verdünnungsgräd zu bringen; die Stabilität der Lösungen ist in verdünntem Zustand indessen nicht ausreichend, da in der Regel die Hydrolyse einsetzt, bevor die Behandlung des Materials beendet ist.The above-mentioned impregnation solutions for flame retardancy have the disadvantage that they are used for They tend to hydrolyze when applied in the required dilution. This through the The lack of stability due to the tendency to hydrolysis is a major disadvantage in particular Use for cellulosic materials, namely the tissue when the solution starts to hydrolyze absorbs the precipitated titanium oxide hydrate and this gives the fabric a dusty appearance. In the case of titanium chloride solutions, this tendency to hydrolyze and thus the lack of stability can be eliminated by increasing the chloride content of the solution. It is therefore usually the Titanium chloride solutions are stored in a more concentrated form than when used, since they then provide the required Have stability. It is therefore necessary to apply the solutions immediately before applying to bring to the required degree of dilution; the stability of the solutions is in the diluted state however, this is not sufficient, since the hydrolysis usually starts before the treatment of the material has ended is.
Die erfmdungsgemäße Lösung vermeidet diesen Nachteil. Sie besitzt die erforderliche Stabilität und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Titan in der Lösung in einer Konzentration von etwa 50 bis 150 g/l, vorzugsweise von 60 bis 100 g/l, das Chlorid in einem Anteil von etwa 1,3 bis 2,0 Gewichtsteilen und Phosphationen in einem Anteil von. etwa 0,02 bis 0,17 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,05 bis 0,08 Gewichtsteilen Phosphor pro Gewichtsteil Titan anwesend sind.The solution according to the invention avoids this Disadvantage. It has the required stability and is characterized in that the titanium in the Solution in a concentration of about 50 to 150 g / l, preferably from 60 to 100 g / l, the chloride in an amount of about 1.3 to 2.0 parts by weight and phosphate ions in an amount of. about 0.02 to 0.17 part by weight, preferably 0.05 to 0.08 part by weight Phosphorus per part by weight of titanium are present.
Die durch die erhöhte Stabilität bedingte leichtere und einfachere Handhabung der Lösung zum Flammfestmachen stellt einen wesentlichen technischen Fortschritt dar.The easier and simpler handling of the flame-proofing solution due to the increased stability represents a significant technical advance.
Um eine erhöhte Flammfestigkeit und Glühfestigkeit und eine erhöhte Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Waschen zu erreichen, kann erfindungsgemäß die Phosphationen enthaltende Titanchloridlösung zusätzlich auch Antimontrichlorid enthalten. Es kann jede Menge Antimontrichlorid bis zu etwa 4 Gewichtsteilen Antimon pro Gewichtsteil Titan verwendet werden. Wenn auch die Wirkung bei geringeren Mengen nicht entsprechend ist, so ist es vorteil-Stabile, wässerige Chloride des vierwertigen Titans enthaltendeTo have increased flame resistance and glow resistance and increased resistance to To achieve washing, the titanium chloride solution containing phosphate ions can according to the invention also contain antimony trichloride. It can contain up to about any amount of antimony trichloride 4 parts by weight of antimony per part by weight of titanium can be used. Even if the effect is smaller If the amount is not appropriate, it is advantageous-containing stable, aqueous chlorides of tetravalent titanium
Lösung für flamrnfestmachende Imprägnierungen von Cellulose-MaterialSolution for flame retardant impregnation of cellulose material
Anmelder:Applicant:
Titangesellschaft m.b.H., Le verkus en-B ay er werkTitanium Gesellschaft m.b.H., Leverkus en-B ay er werk
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 30. Oktober und 27. November 1S51Claimed priority: V. St. v. America October 30th and November 27th 1S51
Donald Duane, Highland Park, N. J., William Francis Sullivan, Roseland, N. J.,Donald Duane, Highland Park, N.J., William Francis Sullivan, Roseland, N.J.,
und Irene Mildred Panik Elizabeth, N. J. (V. St. A.),and Irene Mildred Panik Elizabeth, N. J. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
haft, das Antimontrichlorid in einem Anteil von ungefähr 1,4 bis 2,8 Gewichtsteilen Antimon pro Gewichtsteil Titan zu verwenden. Anteile über 2,8 bis zu 4 Gewichtsteilen Antimon steigern die Wirkung, diese steigt jedoch bei weiterer Antimonzugabe nur wenig. Wenn das Antimon in der Lösung eingeschlossen wird, muß ein zusätzlicher Chloridanteil zur Bildung von Antimontrichlorid anwesend sein. Die Chloridanteile des Antimons sind zusätzlich anwesend zu den Chloridanteilen der Titanchloridlösung.adhered, the antimony trichloride in a proportion of about 1.4 to 2.8 parts by weight of antimony per part by weight To use titanium. Proportions above 2.8 up to 4 parts by weight of antimony increase the effect, this however, increases only slightly with further addition of antimony. When the antimony is trapped in the solution an additional amount of chloride must be present to form antimony trichloride. The chloride components of the antimony are present in addition to the chloride components of the titanium chloride solution.
Für die erfindungsgemäße Lösung kann an sich jedes lösliche Chlorid oder jede Mischung löslicher Chloride des vierwertigen Titans verwendet werden. In der Lösung können gelöste Alkalisalze ohne schädigende Wirkung anwesend sein. Sie werden normalerweise in Form von Chloriden vorliegen, und die Chloridanteile dieser Alkalichloride sind zusätzlich zu den Chloridanteilen der Titanchloridlösung anwesend. Zu den Cellulose-Materialien, die mit der erfindungsgemäßen Lösung behandelt werden können, gehören Gewebe, wie Baumwolle, Leinen, regenerierte Cellulose, Viskose und Celluloseacetat; es können auch natürliche Fasern, wie Kapok, Hanf, Holz und Holzprodukte, beispielsweise Preßspan, Pappe, Flachs, Papier, Holzmehl, Sägemehl u. dgl. behandelt werden. Das Cellulose-Material wird in an sich bekannter Weise mit der Titansalzlösung behandelt, indem dasAny soluble chloride or any mixture can in itself be more soluble for the solution according to the invention Chlorides of tetravalent titanium can be used. Dissolved alkali salts can be found in the solution without harmful effect be present. They'll usually be in the form of chlorides, and the Chloride components of these alkali chlorides are present in addition to the chloride components of the titanium chloride solution. Cellulosic materials that can be treated with the solution of the invention include Fabrics such as cotton, linen, regenerated cellulose, viscose and cellulose acetate; it can too natural fibers such as kapok, hemp, wood and wood products, for example pressboard, cardboard, flax, Paper, wood flour, sawdust and the like can be treated. The cellulosic material is known per se Way treated with the titanium salt solution by adding the
709 757'205709 757,205
Material in die Lösung eingetaucht oder diese auf das Material aufgesprüht wird. Ein Lösungsüberschuß kann aus dem Cellulose-Material entfernt werden, beispielsweise durch Auswringen zwischen Rollen, Behandlung in einer Zentrifuge oder durch andere geeignete Verfahren, die von der jeweiligen physikalischen Beschaffenheit des Materials abhängen.Material is immersed in the solution or it is sprayed onto the material. An excess of solution can be removed from the cellulosic material, for example by wringing out between rollers, treatment in a centrifuge or by other suitable method determined by the particular physical Depend on the nature of the material.
Um den Stabilisierungseffekt einer Phosphatzugabe zu wässerigen Lösungen von Chloriden des vier-In order to have the stabilizing effect of adding phosphate to aqueous solutions of chlorides of the four-
H3PO4) und 925 Gewichtsteile Wasser wurde in einem säurefesten Behälter gemischt. Dieser Mischung wurden 450 Gewichtsteile Antimontrioxyd zugegeben. Es wurde mit einem Rührschaufelmischer gerührt, wobei 850 Gewichtsteile Titantetrachlorid derMischung zugegeben wurden. Das Titantetrachlorid wurde innerhalb 30 Minuten zugegeben; während dieser Zeit wurde durch einen Kühlmantel gekühlt, um die Temperatur auf ungefähr 60° zu halten. Die entstehendeH 3 PO 4 ) and 925 parts by weight of water were mixed in an acid-proof container. 450 parts by weight of antimony trioxide were added to this mixture. A paddle mixer was used to stir while 850 parts by weight of titanium tetrachloride was added to the mixture. The titanium tetrachloride was added over 30 minutes; during this time a cooling jacket was used to keep the temperature at about 60 °. The emerging
wertigen Titans zu zeigen, wurden folgende Ver- io Lösung enthält 152 g/l Titan, 1,5 g Chlorid pro g gleichsversuche durchgeführt: Titan (zusätzlich zu dem an Antimon gebundenenTo show valuable titanium, the following verio solution contains 152 g / l titanium, 1.5 g chloride per g Similar tests carried out: Titanium (in addition to that bound to antimony
Es wurde eine LösungA gebildet, indem 143 g Chlorid), 0,04 g Phosphor pro g Titan und 1,75 g trockenes, gemahlenes Natriumtitanat (41,7% Ti) zu Antimon pro g Titan.A solution A was formed by adding 143 g of chloride), 0.04 g of phosphorus per g of titanium and 1.75 g dry, ground sodium titanate (41.7% Ti) to antimony per g of titanium.
303 g einer 37,5VoIgCn salzsauren Lösung zugegeben Diese Lösung wurde mit Wasser verdünnt bis zu303 g of a 37.5VoIgCn hydrochloric acid solution were added. This solution was diluted with water up to
wurde. Die Zugabe erfolgte intermittierend, um ein 15 einer Titankonzentration von 60 g/l und dann als Ansteigen der Temperatur über 50° zu verhindern. Tränkungsmittel für das Gewebe benutzt. Das Gewebe bestand aus Baumwollköper mit einem Gewicht von 278 g/m2. Das Gewebe wurde 2 Minuten lang in die Lösung eingetaucht und danach durch einen Hand-20 wringer gegeben. Das Eintauchen und Auswringen wurde wiederholt, um eine durchgehende Tränkung zu erreichen. Die Naßaufnahme betrug 224 g/m2 Gewefe (80% Aufnahme). Das behandelte Gewebe würde dann teilweise getrocknet, indem es 90 Minuten langbecame. The addition was made intermittently in order to prevent a titanium concentration of 60 g / l and then as a rise in temperature above 50 °. Impregnating agent used for the fabric. The fabric consisted of cotton twill with a weight of 278 g / m 2 . The tissue was immersed in the solution for 2 minutes and then passed through a hand wringer. The dipping and wringing were repeated to achieve soaking throughout. The wet pick-up was 224 g / m 2 fabric (80% pick-up). The treated fabric would then be partially dried by standing for 90 minutes
Nach vollzogener Reaktion wurde der Schlamm gefiltert; dem Filtrat wurden 150 g Wasser zugegeben, um die Titankonzentration auf ungefähr 108 g/l einzustellen. When the reaction was complete, the sludge was filtered; 150 g of water were added to the filtrate, to adjust the titanium concentration to approximately 108 g / l.
Es wurde eine Lösung B hergestellt in der gleichen Weise wie die Lösung A mit der Ausnahme, daß die salzsaure Lösung zusätzlich 14,7 g einer 85%igen Phosphorsäure enthielt.Solution B was prepared in the same manner as solution A except that the hydrochloric acid solution additionally contained 14.7 g of an 85% phosphoric acid.
o/oTi o / oTi
% Säure als Salzsäure% Acid than hydrochloric acid
% Chlor % Chlorine
Spezifisches Gewicht .,Specific weight .,
Verhältnis Cl : Ti Cl: Ti ratio
Verhältnis P : Ti Ratio P: Ti
Lösung ASolution a
Lösung BSolution b
Die hergestellten Lösungen zeigten bei der Analyse 25 der Luft ausgesetzt wurde, um das Tränkungsmittel folgende Gehalte: auf dem Gewebe zu gelieren. Die Hälfte der NaßWhen analyzed, the prepared solutions showed 25 exposure to air to the impregnating agent the following contents: to gel on the fabric. Half the wet
aufnahme 112 g/m2 wurde während dieser Trocknung entfernt. Das behandelte Gewebe wurde dann 10 Minuten lang in einer Lösung aus Natriumkarbonat und Natriumsilikat mit einem Gehalt von 150 g/l Na2CO3 und 16 g/l Natriumsilikat eingetaucht, um die in dem Gewebe zurückgehaltene Lösung zu alkalisieren. Der pH-Wert der durch das Gewebe zurückgehaltenen Lösung lag bei 9,5. Die überschüssige Lösung wurde aus dem Gewebe mittels eines Handwringers ausgepreßt, das Gewebe wurde dann mit Wasser gewaschen, bis die in ihm verbliebene Lösung einen pH-Wert von 8,0 besaß, und dannuptake 112 g / m 2 was removed during this drying. The treated fabric was then immersed for 10 minutes in a solution of sodium carbonate and sodium silicate containing 150 g / l Na 2 CO 3 and 16 g / l sodium silicate in order to alkalize the solution retained in the fabric. The pH value of the solution retained by the fabric was 9.5. The excess solution was squeezed out of the fabric by means of a Handwringers, the tissue was then washed with water until the remaining therein solution had a pH value of 8.0, and then
Mit diesen Lösungen wurden folgende Testversuche fertiggetrocknet. Die gesamte Behandlung wurde bei durchgeführt: 4° Raumtemperatur durchgeführt. Das trockene, fertig;The following test experiments were completely dried with these solutions. All treatment was at carried out: carried out at 4 ° room temperature. The dry, ready;
1. Ein Teil der Lösung A wurde mit Wasser zu behandelte Gewebe zeigte einen Gewichtzuwachs geeinem Konzentrat von 60 g/l Ti verdünnt. Nach einem genüber dem trockenen, unbehandelten Gewebe von Tag war die Lösung trüb, ein Zeichen dafür, daß die 14,3%. Das behandelte Gewebe wurde dann einer Hydrolyse eingesetzt hatte. Flammprüfung unterworfen, deren Ergebnisse in1. Part of the solution A was water-treated fabric showed a weight gain Concentrate of 60 g / l Ti diluted. After one compared to the dry, untreated fabric of Day the solution was cloudy, a sign that the 14.3%. The treated tissue then became one Hydrolysis had started. Subjected to flame testing, the results of which are given in
2. Ein Teil der Lösung B wurde ebenfalls mit 45 der Tabelle I enthalten sind. Wasser zu einer Konzentration von 60 g/l Ti verdünnt. Diese Lösung war jedoch drei Tage nach er- Beispiel 2 folgter Verdünnung vollkommen klar.2. Part of solution B was also included with 45 of Table I. Water diluted to a concentration of 60 g / l Ti. However, this solution was three days after Example 2 following dilution completely clear.
3. Ein Teil der Lösung A wurde zu einer Konzen- 45 Gewichtsteile Phosphorsäure (85% H3PO4) tration von 60 g/l Ti mit einer phosphorsauren Lösung 50 und 1000 Gewichtsteile 36%iger Salzsäure wurde in verdünnt, wodurch eine Titanlösung mit einem Gehalt ein Gefäß gegeben und gemäß Beispiel 1 gerührt. Das von 0,066 g P/Ti entstand. Diese Lösung war noch Rühren wurde während der Zugabe von 397 Gewichtszwei Tage nach erfolgter Verdünnung vollkommen teilen pulverförmigen Natriumtitanats mit einem Geklar, halt von 46,4% Titan zu der sauren Mischung 15 Mi-3. Part of solution A was diluted to a concentration of 45 parts by weight of phosphoric acid (85% H 3 PO 4 ) of 60 g / l Ti with a phosphoric acid solution 50 and 1000 parts by weight of 36% hydrochloric acid was diluted in, creating a titanium solution with given a content of a vessel and stirred according to Example 1. That of 0.066 g P / Ti resulted. This solution was still stirring, during the addition of 397 weight two days after dilution, it was completely divided into powdery sodium titanate with a clear, containing 46.4% titanium to the acidic mixture 15 Mi-
4. Um festzustellen, ob die Stabilität der Lösung 3 55 nuten lang fortgesetzt. Während der Zugabe des zurückzuführen ist auf die Erhöhung der Acidität zu- Natriumtitanats wurde mittels eines das Gefäß timfolge der Zugabe der Phosphorsäure, wurde ein Teil gebenden Kühlmantels gekühlt, um die Temperatur der Lösung A mit Salzsäure bis zu einer Konzen- unter 70° zu halten. Das Rühren wurde 1 Stunde lang tration von 60 g/l Ti verdünnt. Diese Zugabe der bei 60° fortgesetzt, um eine vollkommene Lösung des Salzsäure entsprach einem Gehalt von 0,23 g H Cl/g Ti. 60 Natriumtitanats zu gewährleisten. Die sich ergebende Diese Lösung war einen Tag nach erfolgter Verdün- Lösung enthielt 179 g/l Titan und 1,9 g Chlorid und4. To determine whether the stability of the solution continued for 3 55 minutes. During the addition of the can be attributed to the increase in acidity After the addition of the phosphoric acid, part of the cooling jacket was cooled to that temperature to keep solution A with hydrochloric acid up to a concentration below 70 °. The stirring was for 1 hour dilution of 60 g / l Ti. This addition of the continued at 60 ° to obtain a complete solution of the Hydrochloric acid corresponded to a content of 0.23 g H Cl / g Ti. 60 sodium titanate. The resulting This solution was one day after the dilution solution contained 179 g / l titanium and 1.9 g chloride and
0,07 g Phosphor pro g Titan. Ein Teil dieser Lösung wurde auf eine Titankonzentration von 60 g/l verdünnt und zur Tränkung eines Gewebestückes gemäß Beispiel 1 benutzt. Die Behandlung entsprach im wesentlichen der im Beispiel 1 beschriebenen. Die Naßaufnahme betrug in diesem Fall 380 g/m2 (137% Aufnahme); bei der teilweisen Trocknung wurden 55% oder 210 g/m2 der Lösung entfernt. Der end0.07 grams of phosphorus per gram of titanium. Part of this solution was diluted to a titanium concentration of 60 g / l and used as described in Example 1 to impregnate a piece of tissue. The treatment essentially corresponded to that described in Example 1. The wet pick-up in this case was 380 g / m 2 (137% pick-up); the partial drying removed 55% or 210 g / m 2 of the solution. The end
nung auf Grund eingetretener Hydrolyse trüb.due to hydrolysis that has occurred.
Die Beispiele zeigen die Anwendung der erfmdungsgemäßen Lösung zum Flammfestmachen von verschiedenem Cellulose-Material.The examples show the application of the invention Solution for making various cellulose materials flame-proof.
80,5 Gewichtsteile 36%iger Salzsäure und 37,4 Gewichtsteile konzentrierter Phosphorsäure (85,5% 70 gültige Gewichtzuwachs des Gewebes betrug 10,1%·80.5 parts by weight of 36% hydrochloric acid and 37.4 parts by weight of concentrated phosphoric acid (85.5% 70 valid weight increase of the tissue was 10.1%
Das behandelte Gewebe wurde einer Flammprüfung unterzogen, deren Resultate ebenfalls in Tabelle I enthalten sind. Ein Teil der unverdünnten Lösung wurde 6 Monate stehengelassen, dann verdünnt und in ähnlicher Weise geprüft. Das Stehenlassen hatte keinerlei Einfluß auf das Aussehen und die Flammprüfung des Gewebes.The treated fabric was subjected to a flame test, the results of which are also shown in Table I. are. A part of the undiluted solution was left to stand for 6 months, then diluted and similar Way checked. Leaving it to stand had no effect on the appearance and flame testing of the Tissue.
Verwendete LösungSolution used
Nachbrennen (see) Afterburn (see)
Nachglühen (see) Afterglow (see)
Verkohlte Fläche (cm2) ....
Verlust der Reißfestigkeit (%) Charred area (cm 2 ) ....
Loss of tear strength (%)
Griff handle
Aussehen Appearance
Titanchlorid + H3PO4 + SbCl3 0 0 16,5Titanium chloride + H 3 PO 4 + SbCl 3 0 0 16.5
5,2 gut gut5.2 good good
1010
Titanchlorid + H3PO4 Titanium chloride + H 3 PO 4
0 1860 186
24,5 einer mittels Phosphationen stabilisierten Titanchloridlösung behandelt wurde, seine Flammfestigkeit nach dem Waschen behält. Das Waschen wurde bei 70° in einer Waschtrommel mit einer 0,5%igen neutralen Seifenlösung durchgeführt. Bei Anwendung des bevorzugten Verfahrens unter Verwendung einer Kombination aus Titan- und Antimonverbindungen, wie oben beschrieben, wurden die guten Eigenschaften der Flammfestigkeit und der Glühfestigkeit sogar bei wiederholtem Waschen erhalten. Nach sechs Waschungen z. B. war die gleiche Flammfestigkeit und Glühfestigkeit gegeben wie vor dem Waschen.24.5 of a titanium chloride solution stabilized by means of phosphate ions has been treated, retains its flame retardancy after washing. The washing was at 70 ° carried out in a washing drum with a 0.5% neutral soap solution. When using the preferred method using a combination of titanium and antimony compounds, as described above, the good properties the flame resistance and the glow resistance are maintained even with repeated washing. After six washes z. B. was given the same flame resistance and glow resistance as before washing.
Diese Ergebnisse werden in Tabelle II im Vergleich mit einem bekannten Tränkungsmittel aufgezeigt, das aus einer Mischung von Borax, Borsäure und Diammonium-Phosphat besteht.These results are shown in Table II in comparison with a known impregnating agent which from a mixture of borax, boric acid and diammonium phosphate consists.
gutWell
gutWell
aoao
Die Tabelle läßt erkennen, daß dem Gewebe eine Flammfestigkeit vermittelt wird, wenn die Behändlung mit einer Lösung aus mittels Phosphationen stabilisiertem Titanchlorid allein oder in Verbindung mit Antimontrichlorid ausgeführt wird. Wenn Titanchlorid und Phosphationen in Kombination mit Antimontrichlorid verwendet wird, erhält das Gewebe außerdem gute Glühfestigkeit.The table shows that flame resistance is imparted to the fabric when the treatment with a solution of titanium chloride stabilized by means of phosphate ions, alone or in combination is carried out with antimony trichloride. When titanium chloride and phosphate ions in combination with Antimony trichloride is used, the fabric also has good glow resistance.
Ein anderer Teil der aus der mittels Phosphationen stabilisierten Titanchloridlösung gemäß Beispiel 2 wurde zu einer Titankonzentration von 60 g/l verdünnt und zur Behandlung von Holzmehl verwendet. Das Holzmehl wurde in die Lösung eingetaucht und 10' Minuten gerührt, um eine vollkommene Tränkung zu erzielen. Die überschüssige Lösung wurde durch Behandlung in einer Filterpresse aus dem Holzmehl entfernt. Der Filterkuchen wurde der Presse entnommen und 3 Stunden lang an der Luft teilweise getrocknet, um die in dem Holzmehl anwesende Lösung zu gelieren. Das so behandelte teilweise getrocknete Holzmehl wurde dann in eine Lösung von 150: g/l Natriumkarbonat eingetaucht und 10 Minuten lang gerührt, um die in dem Holzmehl vorhandene Lösung zu alkalisieren. Daraufhin wurde das Material erneut durch die Filterpresse gegeben; der pH-Wert der in dem Holzmehl verbliebenen Lösung betrug 9,5. Das Holzmehl wurde dann gründlich in Wasser gewaschen, bis der pH-Wert 8 :0 betrug, und dann getrocknet. Das behandelte Holzmehl wurde auf seine flammhemmende Wirkung untersucht, indem es mehrere Sekunden lang der Flamme eines Bunsenbrenners ausgesetzt wurde. Es wurde ein Verkohlen, jedoch kein Verbrennen beobachtet. Nicht behandeltes Holzmehl wurde bei gleicher Prüfung unverzüglich entzündet und verbrannte gänzlich.Another part of the titanium chloride solution stabilized by means of phosphate ions according to Example 2 was diluted to a titanium concentration of 60 g / l and used to treat wood flour. The wood flour was immersed in the solution and stirred for 10 minutes in order to achieve complete impregnation. The excess solution was removed from the wood meal by treatment in a filter press. The filter cake was removed from the press and partially air dried for 3 hours to gel the solution present in the wood meal. The partially dried wood meal thus treated was then immersed in a solution of 150: g / l sodium carbonate and stirred for 10 minutes in order to alkalize the solution present in the wood meal. The material was then passed through the filter press again; the pH value of the remaining in the wood flour solution was 9.5. The wood flour was then thoroughly washed in water until the pH value is 8: 0 was, and then dried. The treated wood flour was tested for its flame-retardant effect by exposing it to the flame of a Bunsen burner for several seconds. Charring but no burning was observed. Untreated wood flour was immediately ignited in the same test and burned completely.
Bei den vorstehenden Beispielen wurden die Phosphationen als Phosphorsäure zugesetzt, es kann aber auch jedes andere lösliche Phosphat statt dessen benutzt werden, um den gleichen Phosphoranteil aus der Lösung zu erhalten. Als lösliches Phosphat können die Alkali-Phosphate, Magnesium-Phosphate, Kalzium-Phosphate u. dgl. verwendet werden.In the above examples, the phosphate ions were added as phosphoric acid, but it can Any other soluble phosphate can be used instead to get the same amount of phosphorus from the Get solution. As soluble phosphate, the alkali phosphates, magnesium phosphates, calcium phosphates can be used and the like can be used.
Es wurde gefunden, daß faserförmiges Cellulose-Material, das nach dem bevorzugten Verfahren mitIt has been found that fibrous cellulosic material, which according to the preferred method with
waschenJNacn-
to wash
(see)burn
(lake)
(see)glow
(lake)
(cm2)area
(cm 2 )
Ein faserförmiges Cellulose-Material, das mit einer mittels Phosphationen stabilisierten Lösung aus Titanchlorid behandelt ist, behält einen brauchbaren Grad seiner Flammfestigkeit nach dem Waschen. Wenn jedoch das Cellulose-Material mit einer solchen Lösung, die auch Antimontrichlorid enthält, behandelt wird, bleibt auch die Flammfestigkeit und die Glühfestigkeit auch nach wiederholtem Waschen erhalten. Neben diesen günstigen Wirkungen hinsichtlich der Flammfestigkeit und Glühfestigkeit besitzt das Antimontrichlorid anscheinend eine günstige Wirkung dahingehend, daß die Entfernung der Titanverbindungen beim Waschen verhindert wird.A fibrous cellulose material that is treated with a solution of titanium chloride stabilized by means of phosphate ions treated retains a useful level of flame retardancy after washing. But when the cellulose material is treated with such a solution that also contains antimony trichloride, the flame resistance and glow resistance are retained even after repeated washing. Next to Antimony trichloride has these beneficial effects in terms of flame resistance and glow resistance apparently a beneficial effect in that the removal of the titanium compounds when washing is prevented.
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