DE10163017B4

DE10163017B4 - Method for operating a reaction vessel

Info

Publication number: DE10163017B4
Application number: DE2001163017
Authority: DE
Inventors: Richard Obergrusberger
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2001-12-20
Filing date: 2001-12-20
Publication date: 2005-02-17
Anticipated expiration: 2021-12-21
Also published as: DE10163017A1

Abstract

Verfahren zum Betreiben eines Reaktionsbehälters (RB), in dem sich eine in einem Fluid (FL) verteilte Substanz (S) befindet, deren Konzentration (K) sich zum einen durch einen reaktionsbedingten Verbrauch (V_r) und zum anderen durch einen zusätzlichen Verlust (V₂) verringert, wobei eine Gesamtbetriebsdauer (D) in einzelne Betriebsphasen (P1...Pn) unterteilt ist, nach denen jeweils eine Nachfüllmenge (N1...Nn) der Substanz (S) zugegeben wird,
– wobei eine anzunehmende Massenverringerung (Mr1...Mrn) der Substanz (S) nach jeder Betriebsphase (P1...Pn) rechnerisch bestimmt wird,
– wobei nach einer Teilzahl (m) der Betriebsphasen (P1...Pn), welche geringer als die Anzahl (n) der Betriebsphasen (P1...Pn) ist, der tatsächliche Massenbedarf (MB) durch Messungen (M1...Mm) bestimmt wird,
– wobei in die Bestimmung des rechnerischen Massenbedarfs (Mr1...Mrn) ein Berechnungsparameter (B, F, B',F') eingeht, der im Laufe der Gesamtbetriebsdauer (D) mit Hilfe eines während dieser gewonnenen reaktionskennzeichnenden Messwertes (MW) kalibriert wird,
– wobei die Anzahl der zwischen zwei Messungen (M1...Mm) liegenden Betriebsphasen...Method for operating a reaction vessel (RB) in which there is a substance (S) distributed in a fluid (FL) whose concentration (K) is determined, on the one hand, by a reaction-related consumption (V _r ) and, on the other hand, by an additional loss ( _R ) ( V ₂ ) is reduced, a total operating time (D) being subdivided into individual operating phases (P1... Pn), after each of which a replenishment quantity (N1... Nn) of the substance (S) is added,
- wherein an assumed mass reduction (Mr1 ... Mrn) of the substance (S) is determined by calculation after each operating phase (P1 ... Pn),
Wherein, after a partial number (m) of the operating phases (P1 ... Pn) which is less than the number (n) of the operating phases (P1 ... Pn), the actual mass demand (MB) is determined by measurements (M1 ... Mm) is determined
- wherein in the determination of the calculated mass requirement (Mr1 ... Mrn) a calculation parameter (B, F, B ', F') is received, which calibrates during the total operating time (D) with the aid of a reaction-determining measured value (MW) obtained during said operation becomes,
- where the number of operating phases between two measurements (M1 ... Mm) ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben eines Reaktionsbehälters, insbesondere eines galvanotechnischen Bades, der ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, sowie eine in diesem verteilte oder gelöste Substanz enthält.The The invention relates to a method for operating a reaction vessel, in particular a galvanic bath, the fluid, in particular a Liquid, and contains a distributed or dissolved in this substance.

Bei einer Vielzahl chemischer oder physikalischer Prozesse, z.B. dem galvanischen Beschichten einer Oberfläche, ist eine laufende oder wiederholte Ergänzung einer Chemikalie oder einer Substanz in einem Reaktionsbehälter erforderlich. Auch wenn der Reaktionsbehälter kontinuierlich betrieben wird, wird die zu ergänzende Substanz dem Reaktionsbehälter häufig diskontinuierlich zugegeben, so dass die Konzentration der Substanz schwankt. Um die nachzufüllende Menge an Substanz zu bestimmen, kann deren Konzentration in der Regel messtechnisch bestimmt werden. Die messtechnische Bestimmung ist jedoch häufig aufwändig, insbesondere zeitaufwändig. Daher erfolgt häufig eine Ergänzung verbrauchter Chemikalien ohne messtechnische Bestimmung des Chemikalienverbrauchs, beispielsweise allein aufgrund von Erfahrungswerten. Grundsätzlich kann bei vielen chemischen oder verfahrenstechnischen Prozessen der Verbrauch einer Substanz auch rechnerisch simuliert werden. Dies ist jedoch insbesondere in Fällen schwierig, in denen neben einem reaktionsbedingten Verbrauch auch ein zusätzlicher Verlust, beispielsweise ein Ausschleppverlust durch Entnahme von Metallteilen aus einem galvanischen Bad, auftritt. Aus diesem Grund sind rechnerische Verfahren zur Verbrauchsermittlung häufig sowohl aufwändig als auch ungenau.at a variety of chemical or physical processes, e.g. the galvanic coating of a surface, is a running or repeated supplement a chemical or a substance in a reaction vessel is required. Even if the reaction vessel is operated continuously, the substance to be added to the reaction vessel is often discontinuous added so that the concentration of the substance varies. To the be replenished Amount of substance can determine their concentration in the Usually be determined metrologically. The metrological determination is however common consuming, especially time consuming. Therefore, it happens frequently an addition spent chemicals without metrological determination of chemical consumption, for example, solely on the basis of empirical values. Basically in many chemical or process engineering processes of consumption a substance can also be simulated by calculation. This is however especially in cases difficult, where in addition to a reactionary consumption, too an additional one Loss, for example, a lugging loss by removal of Metal parts from a galvanic bath, occurs. For this reason Both computational methods of consumption determination are common costly as well as inaccurate.

Eine kontinuierliche messtechnische Überwachung eines galvanotechnischen Prozesses ist beispielsweise aus der US 53 48 715 A bekannt. Hierbei kommt eine Regelung mit Vorwärtskopplung und mit Rückkopplung zum Einsatz, um die Menge und die Zeiteinstellung für Ergänzungszugaben der Badbestandteile zu bestimmen, um eine optimale Badeffizienz aufrechtzuerhalten. Die Rückkopplung beruht auf Sensoreinspeisungen betreffend u.a. die Bestandteils-Konzentrationen, die galvanische Effizienz, den Strom des Verstärkers, die Temperatur und die Galvanikdicke. Die Vorwärtskopplung beruht hingegen auf einem prognostizierenden Modell. Dieses Verfahren hat die Aufgabe, einen rationellen Umgang insbesondere mit teuren Stoffen, wie Gold, zu ermöglichen und bedingt die Verwendung einer Apparatur mit umfangreicher Messtechnik.A continuous metrological monitoring of a galvanotechnischen process is for example from the US 53 48 715 A known. Here, a feedforward and feedback control is used to determine the amount and timing of supplemental additions of the bath constituents to maintain optimum bath efficiency. Feedback is based on sensor feeds including constituent concentrations, galvanic efficiency, amplifier current, temperature and plating thickness. The feedforward is based on a predictive model. This method has the task to enable a rational handling especially with expensive materials, such as gold, and requires the use of an apparatus with extensive measurement technology.

Ein weiteres, aus der DE 100 30 717 A1 bekanntes Verfahren zum Betrieb eines galvanotechnischen Reaktionsbehälters arbeitet mit einer Gewichtsmessung des Behälters. Damit sollen auch Verschleppungsmengen, die in den Reaktionsbehälter eingebracht oder aus diesem entnommen werden, berücksichtigt werden. Die Kraftaufnahmeelemente der Messvorrichtung sind jedoch leicht durch Schwingungen oder Erschütterungen beeinflussbar.Another, from the DE 100 30 717 A1 Known method for operating a galvanic reaction container works with a weight measurement of the container. This should also carryover amounts that are introduced into the reaction vessel or removed from this, are taken into account. However, the force receiving elements of the measuring device can be easily influenced by vibrations or vibrations.

Ein Verfahren zum Bestimmen und Regeln der Konzentration von Wirkstoffen zur Reinigung und Desinfektion in wässrigen Reinigungs- und Desinfektionsmittellösungen ist beispielsweise aus der DE 41 27 663 A1 bekannt. Hierbei wird permanent die Jod-Jodid-Konzentration in einer Lösung potentiometrisch bestimmt. Das Messverfahren arbeitet mit einer gewöhnlichen pH-Elektrode und erreicht nicht die Genauigkeit, die beispielsweise mit photometrischen Verfahren erreichbar ist.A method for determining and controlling the concentration of active ingredients for cleaning and disinfecting in aqueous cleaning and disinfectant solutions, for example, from DE 41 27 663 A1 known. Here, the iodine-iodide concentration in a solution is permanently determined potentiometrically. The measurement method works with a common pH electrode and does not achieve the accuracy achievable, for example, with photometric methods.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Betreiben eines Reaktionsbehälters anzugeben, in dem sich die Konzentration einer oder mehrerer in einem Fluid (flüssiges oder gasförmiges Medium) verteilten Substanz beziehungsweise Substanzen sowohl durch einen reaktionsbedingten Verbrauch als auch durch zusätzliche Verluste verringert, wobei diese betriebsbedingte Konzentrationsverringerung durch diskontinuierliche Zugabe der Substanz in den Reaktionsbehälter ausgeglichen werden soll und mit einem geringen messtechnischen Aufwand die Konzentration der Substanz annähernd konstant gehalten wird.Of the Invention is based on the object, a method for operating a reaction vessel indicate the concentration of one or more in a fluid (liquid or gaseous Medium) distributed substance or substances both by a reactionary consumption as well as additional Losses reduced, this operational concentration reduction be compensated by discontinuous addition of the substance in the reaction vessel should and with a low metrological effort, the concentration approximating the substance is kept constant.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Dieses Verfahren stützt sich sowohl auf eine rechnerische als auch auf eine messtechnische Bestimmung der dem Reaktionsbehälter nach jeder Betriebsphase zuzugebenden Menge einer Substanz.These The object is achieved by a method having the features of claim 1. This method supports on both a computational and a metrological determination the reaction vessel amount of a substance to be added after each phase of operation.

Um eine betriebsbedingte Konzentrationsverringerung einer Substanz, die sich zum einen durch einen reaktionsbedingten Verbrauch, zum anderen durch einen zusätzlichen Verlust ergibt, auszugleichen, ist die Gesamtbetriebsdauer des Reaktionsbehälters, während der dieser mit einem Fluid betrieben wird, in einzelne Betriebsphasen aufgeteilt, nach denen jeweils diskontinuierlich eine Nachfüllmenge der Substanz in den Reaktionsbehälter zugegeben wird.Around an operational concentration reduction of a substance, On the one hand by a reaction-related consumption, for others by an additional Loss results compensate, is the total operating time of the reaction vessel, during the this is operated with a fluid, in individual operating phases divided, after each batch a refill the substance in the reaction vessel is added.

Ein rechnerischer Massenbedarf, der durch Zugabe der Substanz beziehungsweise der Substanzen in den Reaktionsbehälter nach den einzelnen Betriebsphasen zu kompensieren ist, wird folgendermaßen bestimmt:
Es erfolgt unter Verwendung eines betriebs- oder reaktionstypischen Berechnungsparameters eine Berechnung der im Reaktionsbehälter während einer Betriebsphase anzunehmenden Massenverringerung der Substanz; diese entspricht einem rechnerischen Massenbedarf. Aus dieser durchgeführten Berechnung der anzunehmenden Massenverringerung und der dem Reaktionsbehälter nach dieser Betriebsphase tatsächlich zugeführten Nachfüllmenge ergibt sich eine rechnerische Anfangsmasse der Substanz zu Beginn der nächsten Betriebsphase. Die im Reakti onsbehälter anzunehmende rechnerische Substanzmenge wird damit sukzessive fortgeschrieben. Nach einer Teilzahl der Betriebsphasen wird ein reaktionskennzeichnender Messwert bestimmt, aus dem sich die tatsächliche Masse der Substanz in dem Reaktionsbehälter und damit der tatsächliche Massenbedarf ergibt. Der messtechnisch bestimmte tatsächliche Massenbedarf wird nach der Betriebsphase beziehungsweise den Betriebsphasen, denen sich eine Messung anschließt, mit dem rechnerischen Massenbedarf verglichen. Der in die Berechnung eingehende reaktionstypische Berechnungsparameter wird unter Heranziehung des tatsächlichen Massenbedarfs kalibriert. Unter Verwendung des kalibrierten reaktionstypischen Berechnungsparameters wird die Bestimmung des rechnerischen Massenbedarfs in der beschriebenen Weise fortgesetzt.An arithmetic mass requirement, which is to be compensated by adding the substance or the substances into the reaction vessel after the individual operating phases, is determined as follows:
It is carried out using a typical operating or reaction-typical calculation parameter, a calculation in the reaction vessel during a Operating phase to be assumed mass reduction of the substance; this corresponds to a calculated mass requirement. From this performed calculation of the assumed mass reduction and the reaction vessel after this phase of operation actually supplied refill results in a computational initial mass of the substance at the beginning of the next phase of operation. The computational substance quantity to be assumed in the reaction vessel is thus successively updated. After a subset of the operating phases, a reaction-indicative measured value is determined from which the actual mass of the substance in the reaction vessel and thus the actual mass requirement results. The metrologically determined actual mass requirement is compared after the operating phase or the operating phases, which is followed by a measurement, with the calculated mass demand. The reaction-typical calculation parameter entering the calculation is calibrated using the actual mass requirement. Using the calibrated reaction-typical calculation parameter, the determination of the calculated mass requirement is continued in the manner described.

Die Erfindung geht von der Überlegung aus, dass zum Betreiben eines Reaktionsbehälters, der eine in einem Fluid verteilte Substanz oder Chemikalie enthält, deren Konzentration sich betriebsbedingt kontinuierlich und/oder diskontinuierlich verringert, eine messtechnische Bestimmung des Massenbedarfs zur annähernden Konstanthaltung der Konzentration der Substanz unerlässlich ist. Jedoch hat die messtechnische Ermittlung des Massenbedarfs insbesondere den Nachteil eines hohen apparativen, personellen und zeitlichen Aufwands. Demgegenüber ist eine rechnerische Prozesssimulation in der Regel schnell und kostengünstig durchführbar, jedoch mit größeren Ungenauigkeiten behaftet. Es gilt, die Vorteile beider Verfahren unter möglichst weitgehender Ausschaltung deren spezifischer Nachteile zusammenzuführen. Die Berechnung der Konzentrationsverringerung einer Substanz, die zusätzlich zu einem reaktionsbedingten Verbrauch auch einem zusätzlichen nicht reaktionsbedingten Verlust ausgesetzt ist, ist lediglich als Näherungsrechnung zu betrachten. Es ist sinnvoll, in die Berechnung mindestens einen betriebs- oder reaktionstypischen Berechnungsparameter eingehen zu lassen, der die Reaktionsbedingungen charakterisiert. Mit Hilfe eines solchen die realen Reaktionsbedingungen genähert wiedergebenden Be rechnungsparameters kann der Substanzverbrauch während einer Betriebsphase simuliert werden. Dadurch, dass eine einzelne Betriebsphase nur einen relativ kleinen Teil der Gesamtbetriebsdauer ausmacht, ergibt der simulierte Substanzverbrauch für eine einzelne Betriebsphase ein ausreichend genaues Ergebnis, aus dem der Massenbedarf der Substanz nach dieser Betriebsphase hinreichend genau ableitbar ist.The Invention goes from consideration from that to operate a reaction vessel, the one in a fluid contains distributed substance or chemical whose concentration is Operationally reduced continuously and / or discontinuously, a Metrological determination of the mass requirement for approximate Keeping constant the concentration of the substance is essential. However, the metrological determination of the mass requirement in particular the disadvantage of high equipment, personnel and time Expenses. In contrast, is a computational process simulation usually fast and economical feasible however, with greater inaccuracies afflicted. The advantages of both methods are as much as possible extensive elimination of their specific disadvantages. The Calculation of the concentration reduction of a substance in addition to a reaction-related consumption also an additional non-reactionary Loss is to be regarded only as an approximation. It makes sense to include in the calculation at least one operating or reaction-typical calculation parameters, the characterized the reaction conditions. With the help of such the real reaction conditions approximate the replaying parameter can the substance consumption during an operating phase are simulated. By having a single one Operating phase only a relatively small part of the total operating time makes the simulated substance consumption for a single Operating phase a sufficiently accurate result, from which the mass demand the substance after this phase of operation sufficiently accurately derivable is.

Da eine Abweichung des rechnerischen Massenbedarfs vom tatsächlichen Massenbedarf jedoch nicht vermeidbar ist, würden sich diese Abweichungen, selbst wenn sie in einer einzelnen Betriebsphase klein sind, im Laufe der Betriebsdauer des Reaktionsbehälters in unzulässiger Weise summieren. Um eine solche zunehmende Entfernung der Simulation von den tatsächlichen Reaktionsgegebenheiten zu begrenzen, können zumindest jeweils nach mehreren aufeinander folgenden Betriebsphasen Messungen quasi als Stützpunktmessungen durchgeführt werden. Die Anzahl dieser Stützpunktmessungen sollte soweit möglich reduziert werden. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, dass während des Betriebs des Reaktionsbehälters der Berechnungsparameter, der in die Berechnung des Chemikalienverbrauchs eingeht, mit Hilfe mindestens eines ebenfalls während des Betriebs des Reaktionsbehälters ermittelten Messwerts kalibriert wird. Die Anzahl der zwischen zwei Messungen liegenden Betriebsphasen kann somit während des Betriebs des Reaktionsbehälters stetig vergrößert werden. Insgesamt wird mit geringem messtechnischem Aufwand eine sehr gute Konstanthaltung der Konzentration der Substanz im Reaktionsbehälter erreicht.There a deviation of the calculated mass requirement from the actual However, mass demand is unavoidable, these deviations, even if they are small in a single operating phase, in the Over the period of operation of the reaction vessel in an inadmissible manner sum up. To such an increasing distance the simulation of the actual To limit reaction conditions can, at least in each case after several successive operating phase measurements, so to speak, as interpolation point measurements carried out become. The number of interpolation point measurements should as far as possible be reduced. This is inventively achieved in that during the Operation of the reaction vessel the calculation parameter used in the calculation of the chemical consumption received, with the help of at least one also determined during operation of the reaction vessel Measured value is calibrated. The number of times between two measurements lying operating phases can thus continuously during operation of the reaction vessel be enlarged. All in all is a very good constant maintenance with low metrological effort reaches the concentration of the substance in the reaction vessel.

Aus betriebstechnischen Gründen kann es sinnvoll sein, nach einer Betriebsphase und nach der Ermittlung des Massenbedarfs der Substanz eine Nachfüllmenge der Substanz in den Reaktionsbehälter zu füllen, die nicht exakt mit dem ermittelten Massenbedarf übereinstimmt, sondern beispielsweise dem Vielfachen einer gegebenen Masseneinheit entspricht. Eine solche Abweichung zwischen dem ermittelten Massenbedarf und der tat sächlichen Nachfüllmenge, die während einer einzelnen Betriebsphase nicht zu einer unzulässigen Abweichung der tatsächlichen Reaktionsbedingungen von den Sollwerten führt, wird in der Berechnung des Massenbedarfs in der nachfolgenden Betriebsphase berücksichtigt, so dass die Rundung von Nachfüllmengen nicht zu einer Fehleraddition führt.Out operational reasons It may be useful after an operational phase and after the investigation of the mass requirement of the substance, a refill amount of the substance in the reaction vessel to fill, which does not exactly match the determined mass demand, but for example, the multiple of a given mass unit equivalent. Such a deviation between the determined mass requirement and that did neuter replenishing, the while a single operating phase does not lead to an impermissible deviation the actual Reaction conditions resulting from the setpoints is calculated in the calculation the mass requirement in the subsequent operating phase, so that the rounding of refills does not lead to an error addition.

Das Verfahren eignet sich besonders gut zur Anwendung in einem galvanotechnischen Verfahren. In diesem Fall sind prozessbestimmende Größen wie beispielsweise die Gesamtoberfläche der in einem Reaktionsbehälter befindlichen Werkstücke oder der Ausschleppverlust, der bei der Entnahme der Werkstücke aus dem Reaktionsbehälter auftritt, weder experimentell noch rechnerisch genau ermittelbar. Die sukzessive Verbesserung eines Berechnungsparameters ist in diesem Anwendungsfall besonders vorteilhaft.The Method is particularly well suited for use in a galvanotechnischen Method. In this case, process-determining variables such as the total surface in a reaction vessel located workpieces or the carry-over loss that occurs during the removal of the workpieces the reaction vessel occurs, neither experimentally nor computationally exactly determinable. The successive improvement of a calculation parameter is in this Use case particularly advantageous.

Nach einer bevorzugten Weiterbildung wird das Verfahren zusätzlich dazu genutzt, den Betrieb des Reaktionsbehälters zu überwachen, indem eine rechnerisch ermittelte Prozessgröße mit einer messtechnisch ermittelten Prozessgröße bezüglich desselben Prozessparameters verglichen wird. Bei unzulässigen Abweichungen können Gegenmaßnahmen ausgelöst und/oder der Prozess gestoppt werden.According to a preferred embodiment, the method is additionally used to monitor the operation of the reaction vessel by a calculated process variable is compared with a metrologically determined process variable with respect to the same process parameter. In case of impermissible deviations countermeasures can be triggered and / or the process can be stopped.

Der Vorteil der Erfindung liegt insbesondere darin, dass ein Prozess, der theoretisch nur eingeschränkt oder mit Ungenauigkeiten beschreibbar ist, mit einem geringen messtechnischen Aufwand zuverlässig und mit engen Toleranzen führbar ist, indem im Laufe des Betriebs eines Reaktionsbehälters ein zur Berechnung eines Substanzverbrauches verwendeter Berechnungsparameter mit Hilfe von während des Betriebs gewonnenen Messdaten kalibriert wird. Hierbei wird unter einem Prozess nicht ausschließlich ein eine chemische Reaktion umfassendes Verfahren verstanden, sondern ebenso ein Verfahren, bei dem keine chemische Umwandlung stattfindet.Of the The advantage of the invention is, in particular, that a process, theoretically limited or is describable with inaccuracies, with a low metrological Effort reliable and feasible with tight tolerances is by a in the course of the operation of a reaction vessel to a Calculation of a substance consumption of used calculation parameters with the help of during the Operational measured data is calibrated. This is under not exclusively a process understood a process comprising chemical reaction, but as well as a process in which no chemical conversion takes place.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Darin zeigt die einzige Figur ein vereinfachtes Flussdiagramm eines Verfahrens zum Betreiben eines Reaktionsbehälters.The Invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. In this the single figure shows a simplified flow diagram of a method for operating a reaction vessel.

Ein Reaktionsbehälter RB, der der galvanischen Beschichtung eines Werkstücks W in einer galvanotechnischen Fertigung dient, enthält Wasser als Fluid FL, in dem unter anderem eine Chemikalie als Substanz S gelöst ist. Vor der Einbringung des Werkstücks W in den Reaktionsbehälter RB ist in einem Anfangsstatus AS die Konzentration K der Substanz S in dem Fluid FL bekannt. Die Anzahl der insgesamt in dem Reaktionsbehälter RB enthaltenen Komponenten ist nicht limitiert. Die Gesamtbetriebsdauer D des Reaktionsbehälters RB, während der dieser mit ein und demselben Fluid FL betrieben wird, ist in n Betriebsphasen P1 bis Pn unterteilt.One reaction vessel RB, the galvanic coating of a workpiece W in a galvanotechnical manufacturing, contains water as fluid FL, in which, among other things, a chemical substance S is dissolved. Before the introduction of the workpiece W in the reaction vessel RB is in an initial state AS the concentration K of the substance S in the fluid FL known. The total number in the reaction vessel RB contained components is not limited. The total operating time D of the reaction vessel RB, while this is operated with one and the same fluid FL, is in n operating phases P1 to Pn divided.

Während jeder Betriebsphase P1 bis Pn nimmt die Konzentration K der Substanz S sowohl durch einen reaktionsbedingten Verbrauch Vr als auch durch einen zusätzlichen Verlust Vz ab. Der reaktionsbedingte Verbrauch Vr beinhaltet insbesondere den Verbrauch der Substanz S durch die galvanische Beschichtung des Werkstücks W, während der zusätzliche Verlust Vz einen Ausschleppverlust AV beinhaltet, der durch die Entnahme des Werkstücks W aus dem Reaktionsbehälter RB auftritt und von der Werkstückgeometrie abhängig ist. Weiterhin wird jegliche Konzentrationsverringerung, die nicht dem reaktionsbedingten Verbrauch Vr zuzurechnen ist, beispielsweise auch eine Konzentrationsabnahme im Zusammenhang mit Verdünnungseffekten, dem zusätzlichen Verlust Vz zugeordnet. Der reaktionsbedingte Verbrauch Vr und der zusätzliche Verlust Vz ergeben zusammen eine betriebsbedingte Konzentrationsverringerung KV.While everyone Operating phase P1 to Pn takes the concentration K of the substance S. both by a reaction-related consumption Vr and by An additional Vz loss. The reaction-related consumption Vr includes in particular the consumption of the substance S by the galvanic coating of the workpiece W, while the additional one Loss Vz involves a loping AV caused by the Removal of the workpiece W from the reaction vessel RB occurs and from the workpiece geometry dependent is. Furthermore, any concentration reduction that will not attributable to the reaction-related consumption Vr, for example also a decrease in concentration in connection with dilution effects, the additional Assigned loss Vz. The reaction-related consumption Vr and the additional Loss Vz together result in an operational concentration reduction KV.

Nach der ersten Betriebsphase P1 wird in einem Berechnungsschritt RS1 der rechnerische Massenbedarf Mr1 ermittelt, der der anzunehmenden Massenverringerung der Substanz S während der ersten Betriebsphase P1 entspricht. Der rechnerische Massenbedarf Mr1 ergibt sich dabei aus dem Produkt aus zwei reaktionstypischen Berechnungsparametern B und F. Der sogenannte Belastungswert B berücksichtigt hierbei die galvanisch zu beschichtende Oberfläche des oder jedes Werkstücks W, dessen beziehungsweise deren Gewicht, den Stromfluss in dem Reaktionsbehälter RB, die Abscheidemenge auf dem Werkstück W beziehungsweise den Werkstücken W und/oder Art und Anzahl der Beschichtungschargen (beispielsweise Trommeln), während der sogenannte Zugabefaktor F den Ausschleppverlust AV sowie den Wirkungsgrad des galvanischen Bades in dem Reaktionsbehälter RB berücksichtigt. Der Zugabefaktor F berücksichtigt gegebenenfalls auch eine Konzentrationsveränderung durch Einschleppung in den Reaktionsbehälter RB, den Abbau der Substanz S durch Reaktion dieser mit oder an der Oberfläche des Werkstücks W (beispielsweise im Fall des Säurebeizens), sowie einen Verbrauch der Substanz S durch sogenannten Verschleiß (beispielsweise im Fall des Entfettens mittels Tensid). Ein Stromfluss kommt in der Berechnung beispielsweise im Fall eines außenstromlosen galvanischen Beschichtens oder des Beizens eines Werkstücks W nicht zum Tragen, da in diesen Fällen ein solcher nicht messbar beziehungsweise nicht vorhanden ist.To the first operating phase P1 is in a calculation step RS1 the arithmetic mass requirement Mr1 determines that of the assumed mass reduction the substance S during the first Operating phase P1 corresponds. The arithmetic mass requirement Mr1 yields This is the product of two reaction-typical calculation parameters B and F. The so-called load value B takes into account the galvanic to be coated surface of the or each workpiece W, whose or their weight, the current flow in the reaction vessel RB, the amount of deposition on the workpiece W or the workpieces W and / or Type and number of coating batches (for example drums), during the so-called addition factor F the carry-out loss AV and the efficiency of the galvanic bath in the reaction vessel RB taken into account. The addition factor F taken into account optionally also a concentration change by introduction in the reaction vessel RB, the degradation of the substance S by reaction of this with or on the surface of the workpiece W (for example, in the case of acid pickling), and consumption of the substance S by so-called wear (for example in the case of degreasing by means of surfactant). A current flow comes in the calculation, for example, in the case of an electroless galvanic Coating or pickling a workpiece W not to wear because in these cases such is not measurable or absent.

Aufgrund des errechneten Massenbedarfs Mr1 wird in einer ersten Substanzergänzung SE1 eine Nachfüllmenge N1 in den Reaktionsbehälter RB gefüllt, wobei die Nachfüllmenge N1 nicht notwendigerweise mit dem rechnerischen Massenbedarf Mr1 identisch ist. Es kann praktikabel sein, beispielsweise bei einem nur geringen rechnerischen Massenbedarf Mr1 auf eine Nachfüllung zu verzichten oder bei einem beliebig hohen rechnerischen Massenbedarf Mr1 stets nur ein Vielfaches einer vorgegebenen Masseneinheit, die beispielsweise einer Gebindegröße entspricht, nachzufüllen. Anstelle der Berechnung des rechnerischen Massenbedarfs Mr1 kann auch von einer festen Nachfüllmenge N1 ausgegangen werden und die zugehörige Dauer der Betriebsphase P1 errechnet werden. Die Berechnung der Dauer der Betriebsphase P1 beziehungsweise des rechnerischen Massenbedarfs Mr1 kann im Anschluss an die Betriebsphase P1 oder bereits vor deren Abschluss erfolgen. Der Betrieb des Reaktionsbehälters RB wird nach den Betriebsphasen P1 bis Pn-1 in der Regel nicht unterbrochen.by virtue of of the calculated mass requirement Mr1 becomes a first substance supplement SE1 replenishing N1 in the reaction vessel RB filled, the refill amount N1 is not necessarily identical to the calculated mass requirement Mr1 is. It may be workable, for example, at a low level arithmetic mass requirement Mr1 refrain from refilling or at an arbitrarily high arithmetical mass requirement Mr1 always only one Multiple of a given mass unit, for example corresponds to a container size, refill. Instead of calculating the calculated mass requirement Mr1 also from a fixed refill quantity N1 and the associated duration of the operating phase P1 be calculated. The calculation of the duration of the operating phase P1 or the arithmetical mass requirement Mr1 can subsequently to the operational phase P1 or even before its completion. Operation of the reaction vessel RB is not interrupted after the operating phases P1 to Pn-1 in the rule.

Die in die Berechnung eingehenden Berechnungsparameter B,F werden aufgrund der Zusammensetzung des das Fluid FL sowie die Substanz S enthaltenden Bades in dem Reaktionsbehälter RB, aufgrund der Eigenschaften des oder jedes Werkstücks W, aufgrund der Art des durchzuführenden Prozesses und/oder aufgrund von Erfahrungswerten beim bisherigen Betrieb des Reaktionsbehälters RB festgelegt. Die Festlegung der Berechnungsparameter B,F ist allgemein als semiempirisch zu bezeichnen. Beispielsweise braucht die Oberfläche des Werkstücks W beziehungsweise einer Anzahl Werkstücke W in dem Reaktionsbehälter RB ebenso wie das Schöpfvolumen des Werkstücks W beziehungsweise der Werkstücke W, das die Ausschleppverluste AV bestimmt, nicht exakt bekannt zu sein. Insbesondere in einer Fertigungsanlage, in der häufig eine Vielzahl unterschiedlicher Werkstücke W galvanisch beschichtet werden, kann zur Bestimmung der Berechnungsparameter B,F auf analoge Parameter bereits durchgeführter Prozesse zugegriffen werden.The calculation parameters B, F, which are included in the calculation, are calculated on the basis of the co composition of the fluid FL and the substance S containing bath in the reaction vessel RB, due to the characteristics of the or each workpiece W, determined by the nature of the process to be carried out and / or on the basis of experience in the previous operation of the reaction vessel RB. The determination of the calculation parameters B, F is generally described as semiempirical. For example, the surface of the workpiece W or a number of workpieces W in the reaction container RB, as well as the scoop volume of the workpiece W or of the workpieces W, which determines the leaching losses AV need not be known exactly. In particular, in a manufacturing plant, in which often a plurality of different workpieces W are galvanically coated, can be accessed to determine the calculation parameters B, F on analog parameters already performed processes.

Nach Abschluss der ersten Betriebsphase P1 und durchgeführter Substanzergänzung SE1 wird das Werkstück W in einer zweiten Betriebsphase P2 im Reaktionsbehälter RB weiter behandelt. Wie bei der ersten Betriebsphase P1 erfolgt hierbei eine betriebsbedingte Konzentrationsverringerung KV der Substanz S, die sich aus einem reaktionsbedingten Verbrauch Vr und einem zusätzlichen Verlust Vz zusammensetzt, jedoch nicht notwendigerweise mit der Konzentrationsverringerung KV während der ersten Betriebsphase P1 identisch ist. In einem zweiten Berechnungsschritt RS2 wird erneut ein rechnerischer Massenbedarf Mr2 errechnet. Die Berechnung wird im Wesentlichen analog der Berechnung nach der ersten Betriebsphase P1 durchgeführt, wobei eine eventuelle Abweichung zwischen der nach der ersten Betriebsphase P1 tatsächlich zugegebenen Nachfüllmenge N1 der Substanz S und dem rechnerischen Massenbedarf Mr1 bei der Bestimmung einer rechnerischen Anfangsmasse MA der Substanz S zu Beginn der zweiten Betriebsphase P2 berücksichtigt wird. Der zweiten Betriebsphase P2 kann sich eine weitere Substanzergänzung SE2, analog zur Substanzergänzung SE1 nach der ersten Betriebsphase P1, anschließen, die auf die Ermittlung des rechnerischen Massenbedarfs Mr2 gestützt ist. Mit Hilfe der anzunehmenden Massenverringerung während der einzelnen Betriebsphasen P1 bis Pn, die dem jeweiligen rechnerischen Massenbedarf Mr1 bis Mrn entspricht, und den jeweils tatsächlich dem Reaktionsbehälter RB in Substanzergänzungen S1 bis Sn zugeführten Nachfüllmengen N1 bis Nn wird die rechnerische Substanzmenge Sr der Substanz S fortgeschrieben.To Completion of the first operational phase P1 and completed substance supplement SE1 becomes the workpiece W in a second operating phase P2 in the reaction vessel RB further treated. As in the first operating phase P1 takes place here an operational concentration reduction KV of the substance S, resulting from a reactionary consumption Vr and a additional Loss Vz composed, but not necessarily with the concentration reduction KV during the first operating phase P1 is identical. In a second calculation step RS2 is calculated again a calculated mass requirement Mr2. The Calculation will be essentially analogous to the calculation after the first one Operating phase P1 performed, with a possible deviation between after the first phase of operation P1 indeed added refill quantity N1 of the substance S and the calculated mass requirement Mr1 at the Determining a mathematical initial mass MA substance S to Beginning of the second operating phase P2 is taken into account. The second Operating phase P2 may be another substance supplement SE2, analogously to the substance supplement SE1 after the first operating phase P1, connect to the determination of the calculated mass requirement Mr2. With the help of the presumed Mass reduction during the individual operating phases P1 to Pn, the respective computational Mass requirement Mr1 to Mrn corresponds, and in each case actually the reaction vessel RB in substance supplements S1 to Sn supplied replenishment N1 to Nn becomes the calculated substance amount Sr of the substance S updated.

Während der sich aus n Betriebsphasen P1 bis Pn zusammensetzenden Gesamtbetriebsdauer D des Reaktionsbehälters RB werden m Messungen M1 bis Mm durchgeführt, mit denen ein reaktionskennzeichnender Messwert MW bestimmt wird, aus dem die tatsächliche Masse Mt der Substanz S in dem Reaktionsbehälter RB ableitbar ist. Die Anzahl m der Messungen M1 bis Mm ist dabei kleiner als die Anzahl n der Betriebsphasen P1 bis Pn. Die Messungen M1 bis Mm sind beispielsweise Konzentrationsbestimmungen der Substanz S in dem Fluid FL. Aus den Messungen M1 bis Mm ergibt sich ein tatsächlicher Massenbedarf MB an in den Reaktionsbehälter RB zuzugebender Substanz S. Die Zahl m ist mindestens eins. Mit Hilfe der Messung M1 beziehungsweise der Messungen M1 bis Mm, die während der Gesamtbetriebsdauer D durchgeführt werden, wird ein Abdriften der im Reaktionsbehälter RB anzunehmenden rechnerischen Substanzmenge Sr von der tatsächlichen Masse Mt verhindert. Die Messungen M1 bis Mm dienen damit als Stützpunktmessungen, die während oder nach einer Teilzahl m der einzelnen Betriebsphasen P1 bis Pn durchgeführt werden.During the consisting of n operating phases P1 to Pn total operating time D of the reaction vessel RB are performed m measurements M1 to Mm, with which a reaction characteristic Measured value MW is determined, from which the actual mass Mt of the substance S in the reaction vessel RB is derivable. The number m of measurements M1 to Mm is included smaller than the number n of the operating phases P1 to Pn. The measurements M1 to Mm are, for example, concentration determinations of the substance S in the fluid FL. The measurements M1 to Mm result in an actual one Mass requirement MB of substance to be added to the reaction vessel RB S. The number m is at least one. With the help of the measurement M1 resp the measurements M1 to Mm, during the total operating time D will be drifting in the reaction vessel RB assumed computational substance quantity Sr from the actual Mass Mt prevented. The measurements M1 to Mm thus serve as a base point measurements, the while or according to a partial number m of the individual operating phases P1 to Pn carried out become.

Weiterhin dienen die Messungen M1 bis Mm dazu, das der Berechnung des rechnerischen Massenbedarfs Mr und damit der rechnerischen Substanzmenge Sr zugrunde liegende Berechnungsverfahren zu kalibrieren. Nach der Messung M1 werden die Berechnungsparameter B,F gegebenenfalls durch geänderte Berechnungsparameter B',F' ersetzt, mit denen die weitere Berechnung des rechnerischen Massenbedarfs Mr1 bis Mrn erfolgt. Soweit notwendig erfolgt eine abermalige Änderung der Berechnungsparameter B',F' aufgrund einer nachfolgenden Messung M2 bis Mm. Das Verfahren wird bis zur letzten Betriebsphase Pn sukzessive fortgesetzt und vor dem Prozessende PE mit einer abschließenden Messung Mm beendet. Die Zugabe der Substanz S nach den einzelnen Betriebsphasen P1 bis Pn erfolgt jeweils, automatisch oder manuell. Die den Betrieb kennzeichnenden Größen, wie der rechnerische Massenbedarf Mr1 bis Mrn, die Nachfüllmenge N1 bis Nn und/oder die tatsächliche Masse Mt und/oder die gemessene Konzentration K der Substanz S werden gespeichert sowie bedarfsweise ausgedruckt. Die genannten Größen werden fortlaufend in sogenannte zweispaltige Badkarten eingetragen. Die Badkarte enthält hierbei einen theoretischen Wert (beispielsweise die rechnerische Substanzmenge Sr) in einer Spalte und den zuzuordnenden Analysewert (in diesem Beispiel die tatsächliche Masse Mt) in der zweiten Spalte, wobei die Aufnahme beider Werte in die Badkarte auf Fälle beschränkt sein kann, in denen eine festlegbare Mindestdifferenz oder ein festlegbarer Mindestfaktor zwischen den Werten besteht.Farther serve the measurements M1 to Mm to that of the calculation of the computational Mass requirement Mr and thus the computational substance Sr calibrate lying calculation methods. After the measurement M1 If necessary, the calculation parameters B, F are changed by changed calculation parameters B ', F' replaced with those the further calculation of the calculated mass requirement Mr1 to Mrn he follows. If necessary, a second change takes place the calculation parameter B ', F' due to a subsequent Measurement M2 to Mm. The procedure will last until the last phase of operation Pn continued successively and before the process end PE with a final measurement Mm finished. The addition of the substance S after the individual operating phases P1 to Pn take place respectively, automatically or manually. The operation identifying sizes, such as the arithmetic mass requirement Mr1 to Mrn, the refill quantity N1 to Nn and / or the actual Mass Mt and / or the measured concentration K of the substance S become stored and printed as needed. The sizes mentioned are continuously registered in so-called two-column Badkarten. The bath card contains here a theoretical value (for example, the mathematical Substance amount Sr) in a column and the analysis value to be assigned (in this example the actual Mass Mt) in the second column, taking the record of both values in the bath card on cases limited in which a definable minimum difference or a definable Minimum factor between the values exists.

Das Berechnungsverfahren zur Bestimmung des rechnerischen Massenbedarf Mr1 bis Mrn wird somit im Laufe der Gesamtbetriebsdauer D des Reaktionsbehälters RB zunehmend verfeinert. Auf diese Weise sind stabile Prozessbedingungen im Reaktionsbehälter RB gewährleistet, wobei die zeitlichen Abstände zwischen den einzelnen Messungen M1 bis Mm während der Gesamtbetriebsdauer D vergrößert werden können. Die Ergebnisse der während der Gesamtbetriebsdauer D durchgeführten Messungen stehen auch für den späteren Betrieb des Reaktionsbehälters RB mit vollständig erneuertem Fluid FL zur Verfügung, so dass bereits die Berechnungsparameter B,F, die zu Beginn der Ge samtbetriebsdauer D eingestellt sind, optimiert werden können. Auf diese Weise wird, bei Nutzung einer entsprechenden elektronischen Datenkartei, der Reaktionsbehälter RB mit einem geringen Zeitaufwand und dennoch einer nahezu konstant bleibenden Zusammensetzung des Fluids FL betrieben.The calculation method for determining the calculated mass requirement Mr1 to Mrn is thus increasingly refined in the course of the total operating time D of the reaction container RB. In this way, stable process conditions are ensured in the reaction vessel RB, the time intervals between the individual measurements M1 to Mm during the total operating time D increasing can be. The results of the measurements carried out during the total operating time D are also available for the later operation of the reaction vessel RB with completely renewed fluid FL, so that the calculation parameters B, F, which are set at the beginning of the total operating time D, can already be optimized. In this way, when using a corresponding electronic Datenkartei, the reaction vessel RB operated with a small amount of time and yet a nearly constant composition of the fluid FL.

Das Verfahren zum Betreiben des Reaktionsbehälters RB wird zugleich zur Überwachung des Prozesses hinsichtlich Prozessstörungen genutzt. Zu diesem Zweck ist eine Störungsüberwachung SÜ in den Prozess integriert, die beispielsweise der Erkennung einer Leckage oder eines Überlaufs des Reaktionsbehälters RB dient. Die Störungsüberwachung SÜ, die an einer beliebigen Stelle in den Prozess eingreifen kann, kann den Prozess je nach Art der detektierten Störung stoppen und/oder eine Alarmierung auslösen. Die Störungsüberwachung SÜ dient weiterhin dazu, die Abweichungen zwischen der rechnerischen Substanzmenge Sr und der tatsächlichen Masse Mt der Substanz S zu überwachen. Die in den Reaktionsbehälter RB zugegebenen sowie die verbrauchten beziehungsweise durch Verluste verloren gegangenen Mengen des Fluids FL sowie der Substanz S werden fortlaufend bilanziert. Mit Hilfe des Verfahrens werden bei Bedarf ferner sogenannte Ereignismeldungen, wie z.B. die Aufforderung zu einem Neuansatz des Bades in dem Reaktionsbehälter RB oder zur Durchführung einer Messung M1 bis Mm, ausgelöst.The Method for operating the reaction vessel RB is also for monitoring the process used in terms of process disturbances. To this end is a fault monitoring SÜ in the Integrated process, for example, the detection of a leak or an overflow of the reaction vessel RB serves. The fault monitoring SÜ, the on Anywhere in the process can intervene Stop process depending on the type of detected fault and / or one Trigger alarm. The fault monitoring SÜ continues to serve in addition, the deviations between the calculated substance quantity Sr and the actual Monitor substance M mass Mt. The in the reaction vessel RB added as well as the consumed or by losses lost quantities of the fluid FL and the substance S become accounted for on an ongoing basis. With the help of the procedure will be needed Furthermore, so-called event messages, such as the call to a fresh approach of the bath in the reaction vessel RB or to carry out a Measurement M1 to Mm, triggered.

Claims

Method for operating a reaction vessel (RB) in which there is a substance (S) distributed in a fluid (FL) whose concentration (K) is determined, on the one hand, by a reaction-related consumption (V _r ) and, on the other hand, by an additional loss ( _R ) ( V ₂ ) is reduced, wherein a total operating time (D) is subdivided into individual operating phases (P1... Pn), after each of which a replenishment quantity (N1... Nn) of the substance (S) is added, - whereby an assumed mass reduction ( Mr1 ... Mrn) of the substance (S) is determined by calculation after each operating phase (P1 ... Pn), - whereby, after a partial number (m) of the operating phases (P1 ... Pn) which are less than the number (n ) of the operating phases (P1 ... Pn), the actual mass requirement (MB) is determined by measurements (M1 ... Mm), - in the determination of the calculated mass requirement (Mr1 ... Mrn) a calculation parameter (B, F, B ', F') received in the course of the total operating time (D) with the help of one during this the number of operating phases (P1... Pn) lying between two measurements (M1... Mm) is continuously increased during the operation of the reaction vessel (RB), the comparison of the arithmetic mass demand (Mr1 ... Mrn) with the metrologically determined actual mass demand (MB) with a fault monitoring (SÜ) is linked.

Method according to claim 1, characterized in that that the reaction vessel (RB) contains a wetted by the fluid (FL) workpiece (W).

Method according to claim 2, characterized in that that the reaction vessel (RB) is a galvanic reaction container.

Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the additional loss (V ₂ ) includes a leaching loss (AV) from the reaction vessel (RB).