DE10162457A1

DE10162457A1 - Oberflächenstrukturierte Einbauten für Mehrphasentrennapparate

Info

Publication number: DE10162457A1
Application number: DE2001162457
Authority: DE
Inventors: Martin Roos; Markus Oles; Bernhard Schleich
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2001-12-19
Filing date: 2001-12-19
Publication date: 2003-07-03
Also published as: AU2002358675A1; WO2003051544A1

Abstract

In Trennapparaten der thermischen Verfahrenstechnik erfolgt die Auftrennung der Komponenten durch Stoffübergang über eine fluide Phasengrenzfläche. Diese sind z. B. dampf-flüssig Grenzfächen bei der Destillation, gas-flüssig Grenzflächen bei der Absorption und flüssig-flüssig Grenzflächen bei der Extraktion. Die Erzeugung dieser Grenzflächen erfolgt üblicherweise durch Dispergierung der einen fluiden Phase mittels Energieeintrag über Rührer, Pumpen, Gebläse oder Verteiler. Der Erhalt bzw. die Erneuerung der Grenzflächen wird über Einbauten wie z. B. Böden, Füllkörperschüttungen oder strukturierte Packungen erzielt. Die Optimierung solcher Phasentrennprozesse kann z. B. durch Verbesserung der verwendeten Apparaturen erfolgen. DOLLAR A Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind deshalb Einbauten für Mehrphasentrennapparaturen, die eine künstliche Oberflächenstruktur aus Erhebungen und Vertiefungen aufweisen, wodurch die Oberfläche dieser Einbauten schlecht benetzbar ist. Die erfindungsgemäßen Einbauten haben den Vorteil, dass sich auf Ihnen wesentlich langsamer Ablagerungen bilden als bei herkömmlichen Einbauten. Insbesondere bei Einbauten in Extraktionsapparaturen, wie z. B. Packungen oder Plattenkoaleszenzhilfen, unterstützt die schlechte Benetzbarkeit der Oberfläche der erfindungsgemäßen Einbauten die Durchmischung und anschließende Trennung der Phasen.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Einbauten für Mehrphasentrennapparaturen, die eine künstliche, Oberflächenstruktur aus Erhebungen und Vertiefungen aufweisen, wodurch die Oberflächen dieser Einbauten schlecht benetzbar sind, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie eine Mehrphasentrennapparatur und ein Verfahren in welchem diese eingesetzt wird.

In Trennapparaten der thermischen Verfahrenstechnik erfolgt die Auftrennung der Komponenten durch Stoffübergang über eine fluide Phasengrenzfläche. Diese sind z. B. dampf-flüssig Grenzflächen bei der Destillation, gas-flüssig Grenzflächen bei der Absorption und flüssig-flüssig Grenzflächen bei der Extraktion. Die Erzeugung dieser Grenzflächen erfolgt üblicherweise durch Dispergierung der einen fluiden Phase mittels Energieeintrag über Rührer oder Verteiler. Der Erhalt bzw. die Erneuerung der Grenzflächen wird über Einbauten wie z. B. Böden, Füllkörperschüttungen oder strukturierte Packungen erzielt.

Dabei ist bei vielen Anwendungen gewünscht, dass die Einbauten durch die dispergierte Phase benetzt werden (z. B. Destillationspackungen). Die Firma Rachig bietet z. B. Füllkörper aus Polymeren an, die durch eine hydrophilisierende Oberflächenbehandlung von wässrigen Lösungen vollständig benetzt werden können.

Manche Anwendungen erfordern aber auch, dass diese Teile nicht oder schlecht benetzbar sind. Diese sind z. B. Einbauten Dir Extraktionsapparate (z. B. Packungen, Plattenkoaleszenzhilfen, etc.). Dabei ist wichtig, dass diese schlechte Benetzbarkeit für die disperse Phase gilt. Im Falle von disperser wässriger Phase sollten die Einbauten hydrophob sein. Bei disperser organischer Phase sind hydrophile (lipophobe) Einbauten zu bevorzugen. Im Folgenden wird sich nur noch auf die hydrophobe Variante bezogen, obwohl beide gemeint sind.

Es ist bekannt, dass zum Erzielen einer schlechten Benetzbarkeit einer technischen Oberfläche mit Wasser die Oberfläche eine sehr hydrophobe Oberfläche aufweisen muss. Solche hydrophobierten Einbauten sind bekannt. Diese hydrophobierten Einbauten haben aber den Nachteil, dass die Hydrophobie relativ schnell durch anhaftendes Material verloren geht.

Stand der Technik ist gemäß EP 0 933 388, dass für selbstreinigende Oberflächen ein Aspektverhältnis von > 1 und eine Oberflächenenergie von weniger als 20 mN/m erforderlich ist. Das Aspektverhältnis ist hierbei definiert als der Quotient von Höhe zur Breite der Struktur. Vorgenannte Kriterien sind in der Natur, beispielsweise im Lotusblatt, realisiert. Die aus einem hydrophoben wachsartigen Material gebildete Oberfläche der Pflanze weist Erhebungen auf, die einige µm voneinander entfernt sind. Wassertropfen kommen im Wesentlichen nur mit diesen Spitzen in Berührung. Solche Wasser abstoßenden Oberflächen werden in der Literatur vielfach beschrieben.

CH-PS-268 258 beschreibt ein Verfahren, bei dem durch Aufbringen von Pulvern wie Kaolin, Talkum, Ton oder Silicagel strukturierte Oberflächen erzeugt werden. Die Pulver werden durch Öle und Harze auf Basis von Organosiliziumverbindungen auf der Oberfläche fixiert (Beispiele 1 bis 6). Diese Patentschrift beschreibt allerdings nicht, wie die Korngrößenverteilung ist und wie die Partikel in die Matrix eingebracht werden.

EP 0 909 747 A1 lehrt ein Verfahren zur Erzeugung einer selbstreinigenden Oberfläche. Die Oberfläche weist hydrophobe Erhebungen mit einer Höhe von 5 bis 200 µm auf. Hergestellt wird eine derartige Oberfläche durch Aufbringen einer Dispersion von Pulverpartikeln und einem inerten Material in einer Siloxan-Lösung und anschließendem Aushärten. Die strukturbildenden Partikel werden also durch ein Hilfsmedium am Substrat fixiert.

Verfahren zur Herstellung strukturierter Oberflächen in Polymeren sind ebenfalls bekannt. Neben der detailgetreuen Abformung dieser Strukturen durch einer Masterstruktur im Spritzguss oder Prägeverfahren sind auch Verfahren bekannt, die das Aufbringen von Partikeln auf eine Oberfläche nutzen wie z. B. in US 5 599 489 beschrieben. Auch dieses Verfahren benutzt wieder eine haftvermittelnde Schicht zwischen Partikeln und Bulkmaterial. Zur Ausbildung der Strukturen eignen sich Ätz- und Beschichtungsverfahren zum Aufkleben der strukturbildenden Pulver sowie Formgebungsverfahren unter Einsatz entsprechend strukturierter Negativformen.

In keinem dieser Dokumente wird beschrieben, dass solche selbstreinigenden Oberflächen auf Einbauten von Mehrphasentrennapparaturen eingesetzt werden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es Einbauten für Mehrphasentrennapparate bereitzustellen, die nicht oder schlecht benetzbar sind und die Nachteile einer reinen Hydrophobierung umgehen.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass durch die Ausrüstung der Einbauten in Mehrphasentrennapparaturen mit Oberflächenstruktur aus Erhebungen und Vertiefungen die Oberflächen dieser Einbauten schlecht benetzbar sind.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind deshalb schlecht benetzbare Einbauten für Mehrphasentrennapparaturen gemäß Anspruch 1, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Einbauten eine künstliche, Oberflächenstruktur aus Erhebungen und Vertiefungen aufweisen, wobei die Erhebungen auf der Oberfläche der Einbauten einen Abstand von 20 nm bis 100 µm und eine Höhe von 20 nm bis 100 µm aufweisen.

Ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren gemäß Anspruch 10 zur Herstellung von Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass eine Oberflächenstruktur, die Erhebungen und Vertiefungen aufweist, auf der Oberfläche der Einbauten hergestellt wird.

Außerdem ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine Mehrphasentrennapparatur gemäß Anspruch 22 die Einbauten aufweist, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sie Einbauten mit strukturierten Oberflächen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweisen.

Zusätzlich ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren gemäß Anspruch 23 zur Trennung eine Mehrphasensystems, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass das Verfahren in einer Mehrphasentrennapparatur durchgeführt wird, die Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweist.

Die erfindungsgemäßen Einbauten haben den Vorteil, dass sich auf Ihnen wesentlich langsamer Ablagerungen durch eingetragene oder im Apparat entstehende Partikel bilden als bei herkömmlichen Einbauten, da eine Selbstreinigung der Oberflächenstruktur der Einbauten durch den Kontakt mit der fluiden Phasengrenzfläche erfolgt.

Insbesondere bei Einbauten in Extraktionsapparaturen, wie z. B. Packungen oder Plattenkoaleszenzhilfen, ermöglicht die schlechte Benetzbarkeit der Oberfläche der erfindungsgemäßen Einbauten eine stärkere Durchmischung bzw. eine vereinfachte Trennung der beiden Phasen.

Die erfindungsgemäßen Einbauten können insbesondere zur Extraktion, insbesondere flüssig- flüssig Extraktion oder zur Absorption, insbesondere gas-flüssig Absorption, wie z. B. bei Abluftwäschen eingesetzt werden.

Nachfolgend werden die erfindungsgemäßen Einbauten beispielhaft beschrieben, ohne dass diese auf die hier geschilderten Ausführungsformen beschränkt sein sollen.

Die erfindungsgemäßen Einbauten für Mehrphasentrennapparaturen, weisen eine künstliche Oberflächenstruktur aus Erhebungen und Vertiefungen auf, wodurch die Oberfläche dieser Einbauten schlecht benetzbar ist. Man spricht bei solchen Oberflächen häufig auch von selbstreinigenden Oberflächen. Die Mehrphasentrennapparaturen sind übliche Trennapparaturen, in denen die Auftrennung der Komponenten durch Stoffübergang über eine fluide Phasengrenzfläche erfolgt, wie z. B. Destillationsapparate oder Extraktionsapparate sein. Diese Phasengrenzflächen sind z. B. dampf-flüssig Grenzflächen bei der Destillation, gasflüssig Grenzflächen bei der Absorption und flüssig-flüssig Grenzflächen bei der Extraktion. Die Erzeugung dieser Grenzflächen erfolgt üblicherweise durch Dispergierung einer fluiden Phase in der anderen mittels Energieeintrag über Rührer oder Verteiler. Der Erhalt bzw. die Erneuerung der Grenzflächen wird über die Einbauten erzielt.

Die erfindungsgemäßen Einbauten in den Mehrphasentrennapparaturen können übliche Einbauten, wie z. B. solche, die ausgewählt sind, aus der Gruppe der Böden, der Platten, der strukturierten Packungen oder Schüttungen bzw. Füllkörperschüttungen sein. Die Einbauten können aus den verschiedenen für Einbauten bekannten Werkstoffen, wie z. B. Kunststoffen, wie z. B. Poly(vinylidenfluorid), Poly(ethylen), Teflon oder Poly(propylen), Metalle, wie z. B. Edelstahl, Keramiken, wie z. B. Al₂O₃, Steingut, Glas, Kohlenstoff oder ähnlichen Materialien sowie Materialverbünden aufgebaut sein. Ganz besonders bevorzugt sind die erfindungsgemäßen Einbauten aus zumindest einem Material, ausgewählt aus der Gruppe der Edelstähle oder Keramiken aufgebaut. Es kann vorteilhaft sein, wenn die Einbauten Beschichtungen aus Glas oder Kunststoff aufweisen.

Unter schlecht benetzbaren Einbauten werden insbesondere solche verstanden, die einen Fortschreit- und Rückzugswinkel von mehr als 140°, vorzugsweise mehr als 145° und ganz besonders bevorzugt von mehr als 150° aufweisen.

Die schlecht benetzbaren Einbauten für Mehrphasentrennapparaturen gemäß der Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass die Einbauten eine künstliche, Oberflächenstruktur aus Erhebungen und Vertiefungen aufweisen, wobei die Erhebungen auf der Oberfläche der Einbauten einen Abstand von 20 nm bis 100 µm und eine Höhe von 20 nm bis 100 µm aufweisen. Zur Erzielung der selbstreinigenden Wirkung kann es besonders vorteilhaft sein, wenn die Erhebungen auf der Oberfläche der Einbauten einen Abstand von 50 nm bis 25 µm, vorzugsweise 100 nm bis 10 µm und ganz besonders bevorzugt 500 nm bis 1 µm aufweisen. Unter dem Abstand der Erhebungen wird in der vorliegenden Erfindung der Abstand der Spitzen bzw. höchsten Erhebungen der Erhebungen verstanden. Ebenso vorteilhaft ist es, wenn die Erhebungen auf der Oberfläche der Einbauten eine Höhe von 50 nm bis 25 µm, vorzugsweise 100 nm bis 10 µm und ganz besonders bevorzugt 500 nm bis 1 µm aufweisen. Die Erhebungen können die verschiedensten Formen aufweisen. Vorzugsweise weisen die Erhebungen die Form von Pyramiden, Kegeln, Nadeln, Halbkugeln, Kugeln oder Graten auf.

Die Erhebungen können auf die Oberfläche aufgebrachte Strukturen sein oder durch zwischen Vertiefungen, die in die Oberfläche eingebracht wurden, sich erhebende Erhebungen sein. Das Einbringen der Vertiefungen in die Oberfläche kann insbesondere durch Prägen oder Abformen erfolgt sein.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einbauten werden die Erhebungen und Vertiefungen dadurch gebildet, dass die Einbauten auf ihrer Oberfläche Partikel aufweisen.

Als Partikel können Partikel eingesetzt werden, die zumindest ein Material, ausgewählt aus Silikaten, dotierten oder pyrogenen Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Kieselsäuren. Metallen oder Polymeren aufweisen. Vorzugsweise werden Partikel eingesetzt, die einen Partikeldurchmesser von 0,02 bis 100 µm, besonders bevorzugt von 0,2 bis 50 µm und ganz besonders bevorzugt von 0,3 bis 30 µm aufweisen. Die Oberflächen der erfindungsgemäßen Einbauten weisen die einzelnen Partikel auf der Oberfläche vorzugsweise in Abständen von 0 bis 10 Partikeldurchmesser, besonders bevorzugt in Abständen von 2 bis 8 Partikeldurchmesser, insbesondere von 4 bis 8 oder 2 bis 3 Partikeldurchmesser, auf.

Die Partikel können auch als Aggregate oder Agglomerate vorliegen, wobei gemäß DIN 53 206 unter Aggregaten flächig oder kantenförmig aneinander gelagerte Primärteilchen (Partikel) und unter Agglomeraten punktförmig aneinander gelagerte Primärteilchen (Partikel) verstanden werden. Als Partikel können auch solche eingesetzt werden, die sich aus Primärteilchen zu Agglomeraten oder Aggregaten mit einer Größe von 0,2-100 µm zusammenlagern.

Es kann vorteilhaft sein, wenn die eingesetzten Partikel eine strukturierte Oberfläche haben. Vorzugsweise werden Partikel, die eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich auf der Oberfläche aufweisen, eingesetzt. Die Feinstruktur der Partikel ist vorzugsweise eine zerklüftete Struktur mit Erhebungen und/oder Vertiefungen im Nanometerbereich. Vorzugsweise weisen die Erhöhungen im Mittel eine Höhe von 20 bis 500 nm, besonders bevorzugt von 50 bis 200 nm auf. Der Abstand der Erhöhungen bzw. Vertiefungen auf den Partikeln beträgt vorzugsweise weniger als 500 nm, ganz besonders bevorzugt weniger als 200 nm.

Als Partikel, insbesondere als Partikel, die eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich an der Oberfläche aufweisen, werden vorzugsweise solche Partikel eingesetzt, die zumindest eine Verbindung, ausgewählt aus pyrogener Kieselsäure, Aluminiumoxid, Siliziumoxid, pyrogenen Silikaten oder pulverförmige Polymeren oder Metallen aufweisen. Es kann vorteilhaft sein, wenn die eingesetzten Partikel hydrophobe Eigenschaften aufweisen. Ganz besonders eignen sich als Partikel unter anderem hydrophobierte pyrogene Kieselsäuren, so genannte Aerosile.

Es kann vorteilhaft sein, wenn die Einbauten Partikel aufweisen, die hydrophobe Eigenschaften aufweisen. Die hydrophoben Eigenschaften der Partikel können durch das verwendete Material der Partikel inhärent vorhanden sein. Es können aber auch hydrophobierte Partikel eingesetzt werden, die z. B. durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, Perfluoralkylsilane, Paraffine, Wachse, Fettsäureestern, funktionalisierte langkettige Alkanderivate oder Alkyldisilazane, hydrophobe Eigenschaften aufweisen.

Die erfindungsgemäßen Einbauten werden vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dieser Einbauten hergestellt. Bei diesem Verfahren wird eine Oberflächenstruktur, die Erhebungen oder Vertiefungen aufweist, auf der Oberfläche der Einbauten hergestellt. Als Ausgangsmaterial zur Herstellung der erfindungsgemäßen Einbauten können standardmäßige Einbauten, wie sie oben beschrieben werden, eingesetzt werden.

Es kann vorteilhaft sein, wenn die Oberfläche der Einbauten zumindest teilweise hydrophobiert wird. Dieses teilweise Hydrophobieren der Oberfläche kann z. B. durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, Perfluoralkylsilane, Paraffine, Wachse, Fettsäureestern, funktionalisierte langkettige Alkanderivate oder Alkyldisilazane, erfolgen.

In Abhängigkeit vom Verwendungszweck der Einbauten kann es ebenso vorteilhaft sein, wenn die Oberfläche der Einbauten hydrophiliert wird. Dies kann insbesondere dann der Fall sein, wenn die Einbauten in einer Extraktionsapparatur eingesetzt werden sollen, in welcher disperse organische Phasen aufgetrennte werden sollen. Durch die Hydrophilierung werden besonders hohe Rückzugswinkel für die organischen Phasen erzielt und damit eine besonders gute selbstreinigende Wirkung bzw. eine besonders schlechte Benetzbarkeit erreicht. Die Oberfläche kann insbesondere durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkoholate von Übergangsmetallen, der Chelate von Übergangsmetallalkoholaten oder Alkoxysilanen, zumindest teilweise hydrophiliert werden.

Die Oberflächenstruktur kann auf der Oberfläche der Einbauten selbst erzeugt werden. Dies kann z. B. dadurch erfolgen, dass durch Aufbringen und Fixieren von Partikeln auf der Oberfläche der Einbauten eine Oberflächenstruktur erzeugt wird. Das Aufbringen und Fixieren der Partikel kann durch Kleben, Einprägen, Einwalzen oder Einlagern an bzw. in die Oberfläche der Einbauten erfolgen. Verschiedene neuere Fixierungs- bzw. Prägemethoden, die hier nicht näher ausgeführt werden sollen, finden sich unter anderem in den Patentanmeldungen DE 101 29 116.7, DE 101 38 036.4 und DE 101 34 477.5 beschrieben.

Im Folgenden werden diese Methoden kurz beschrieben:
In DE 101 29 116 werden die Partikel während des Spinnprozesses werden die Partikel nach Austritt der Polymerschmelze aus der Spinndüse mittels eines Gasstromes in die Oberfläche des Polymeren eingebracht. Die Partikel werden durch erstarren der Polymeren an den polymeren Fasern fixiert. Dem Fachmann ergeben sich leicht ähnliche Fixierungsmethoden, bei denen die Partikel in eine viskose Oberfläche eingebracht oder auf eine viskose Oberfläche aufgebracht werden, und die viskose Oberfläche durch Abkühlen, Verdampfen von Lösemittel oder durch chemische Reaktion, erstarrt.

In DE 101 34 477 wird ein Verfahren zur Herstellung von selbstreinigenden Oberflächen mit selbstregenerierendem Selbstreinigungseffekt, bei dem eine geeignete, zumindest teilweise hydrophobe Oberflächenstruktur durch Fixieren von Partikeln mittels eines Trägers auf einer Oberfläche geschaffen wird, wobei als Träger ein Gemisch aus Partikeln und Binder eingesetzt wird. Natürlich ist auch der Einsatz eines Trägers der keine Partikel enthält denkbar, was dann einem normalen Aufklebeprozess entspricht. In Analogie zur in der Anmeldung DE 101 34 477.5 genannten Methode können die eine zumindest teilweise hydrophobe Oberfläche aufweisenden Partikel je nach Verwendungszweck durch zumindest teilweise hydrophile Partikel ersetzt werden.

Als Partikel können Partikel eingesetzt werden, die zumindest ein Material, ausgewählt aus Silikaten, dotierten oder pyrogenen Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Kieselsäuren. Metallen oder Polymeren aufweisen. Vorzugsweise werden Partikel eingesetzt, die einen Partikeldurchmesser von 0,02 bis 100 µm, besonders bevorzugt von 0,2 bis 50 µm und ganz besonders bevorzugt von 0,3 bis 30 µm aufweisen.

Es im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens auch möglich, dass die Partikel auf der Oberfläche der Einbauten mit hydrophoben Eigenschaften ausgestattet werden. Auch in diesem Fall werden die Partikel vorzugsweise durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, Perfluoralkylsilane, Paraffine, Wachse, Fettsäureestern, funktionalisierte langkettige Alkanderivate oder Alkyldisilazane mit hydrophoben Eigenschaften ausgestattet.

In einer anderen Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Oberflächenstrukturen ebenfalls auf der Oberfläche der Einbauten selbst erzeugt. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Oberflächenstruktur durch Veränderung der Oberfläche der Einbauten erzeugt werden.

Die Formgebung oder Strukturierung der Oberfläche kann durch Prägen/Walzen oder gleichzeitig beim makroskopischen Formen der Einbauten wie z. B. Gießen, Spritzgießen oder anderen formgebenden Verfahren erfolgen. Hierzu sind die entsprechenden Negativformen der erwünschten Struktur erforderlich.

Negativformen lassen sich industriell z. B. mit der Ligatechnik (R. Wechsung in Mikroelektronik, 9, 1995, S. 34 ff.) herstellen. Hier werden zunächst eine oder mehrere Masken durch Elektronenstrahllithographie mit den Dimensionen der gewünschten Erhebungen hergestellt. Diese Masken dienen zur Belichtung einer Photoresistschicht durch Röntgentiefenlithographie, wodurch eine Positivform erhalten wird. Die Zwischenräume im Photoresist werden anschließend durch galvanische Abscheidung eines Metalls aufgefüllt. Die so erhaltene Metallstruktur stellt eine Negativform für die gewünschte Struktur dar.

In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Oberflächenstruktur als eine Folie oder auf einer Folie erzeugt, die auf die Oberfläche der Einbauten übertragen wird. Die Herstellung solcher Folien wird z. B. in EP 0 933 388 oder spezieller in DE 101 38 036.4 beschrieben. Die in DE 101 38 036 beschriebenen strukturierten Oberflächen, deren Struktur von Erhebungen gebildet wird, zeichnen sich dadurch aus, dass benachbarte Erhebungen durch Grate verbunden sind, die eine geringere mittlere Höhe als die durch sie verbundenen Erhebungen aufweisen. In DE 101 38 036.4 wird z. B. ein Verfahren zur Herstellung von strukturierten Oberflächen durch Abformen einer Negativform auf eine unstrukturierte Oberfläche, bei welchem die Negativform eine Oberfläche aus Teilen von Kugeln oder abgerundeten Pyramidenstümpfen und zwischen den Kugelteilen talförmige Einschnitte aufweist. Durch die die Erhebungen verbindenden Grate wird eine deutlich höhere Stabilität der Strukturen erreicht. Auch jede andere Negativform, mit der Erhebungen der geforderten Dimension hergestellt werden können, sind einsetzbar. Das Abprägen kann durch Prägen oder Walzen oder beim makroskopischen Formen des Einbauten durch Gießen, Spritzgießen oder In Mold Decoration (IMD) auf die Oberfläche erfolgen.

Es kann vorteilhaft sein, die Einbauten, die mit der Oberflächenstruktur ausgestattet worden sind, nachträglich nochmals zu hydrophobieren. Dies kann durch die Behandlung der Einbauten mit den für die Hydrophobierung der Partikel angegebenen Verbindungen erfolgen. Ebenso vorteilhaft kann es sein, wenn die Oberfläche bzw. Oberflächenstruktur der Einbauten zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit mit einem entsprechenden Material, wie z. B. Gold beschichtet wird. Eine solche Beschichtung muß allerdings auf eine Weise erfolgen, dass die Oberflächenstruktur erhalten bleibt. Eine solche Möglichkeit zur Beschichtung stellen z. B. das Verfahren der chemischen Dampfabscheidung (CVD) oder das Sputtern dar.

Die erfindungsgemäßen Einbauten können in Mehrphasentrennapparaturen der bekannten Art eingesetzt werden.

Unter den erfindungsgemäßen Gegenstand fallen auch alle anderen Verfahren zur Trennung von Mehrphasensystemen, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Verfahren in einer Mehrphasentrennapparatur durchgeführt werden, die Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweisen. Insbesondere Verfahren zur Trennung eines Mehrphasensystems in einer Mehrphasentrennapparatur, die Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweisen, sind bevorzugt, bei denen einer oder mehrere der Eintrittsströme des Mehrphasensystems Partikel enthalten, deren Ablagerung auf der Oberfläche der Einbauten aufgrund der selbstreinigenden Wirkung reduziert oder vermieden wird. Ebenso eignen sich die erfindungsgemäßen Einbauten für die Durchführung von Verfahren zur Trennung eine Mehrphasensystems in einem Mehrphasentrennapparat, wobei sich im Apparat Partikel bilden, deren Ablagerung auf der Oberfläche der erfindungsgemäßen Einbauten aufgrund der selbstreinigenden Wirkung reduziert oder vermieden wird.

Die vorliegende Erfindung wird an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne dass die Erfindung auf diese Ausführungsarten beschränkt sein soll.

Beispiel 1

Einbauten können z. B. durch ein Spritzgussverfahren in Kombination mit einem durch LIGA- Verfahren hergestellten, konventionellem Spritzgusswerkzeug hergestellt werden. Das LIGA- Verfahren ist ein Strukturierungsverfahren, das auf Grundprozessen der Röntgen-LIthographie, Galvanik und Abformung beruht. Das Verfahren unterscheidet sich von der Mikromechanik dadurch, dass die Strukturen nicht durch ein Ätzprozess im Grundmaterial erzeugt werden sondern über ein Werkzeug im Spritzgussverfahren kostengünstig abgeformt werden. Nach der lithografischen Resistbelichtung (strahlungsempfindliches Polymer) und Entwicklung wird die so erzeugte Lackstruktur als Form für einen Galvanikprozess verwendet, bei dem in die freigelegten Zwischenräume eine Metalllegierung abgeschieden wird. Anschließend wird die Lackstruktur entfernt und die übrig gebliebene Metallstruktur wird zum Abformwerkzeug benutzt (G. Gerlach, W. Dötzel "Grundlagen der Mikrostystemtechnik" Carl Hanser Verlag München, 1997, Seite 60f).
Einbauten aus Poly(propylen) wurden beim Spritzguss mit einer mikrostrukturierten Oberfläche, mit Hilfe eines oben beschriebenen Werkzeugs versehen. Der Abstand der Mikrostrukturen betrug hierbei im Mittel 4 µm bei einer Höhe von mindestens 4 µm und einer Halbwertsbreite von 2 µm. Geometrisch hatten die Strukturelemente die Form eines Kegels.
Anschließend wurden die Einbauten einer UV-Strahlung von 254 nm für zwei Minuten ausgesetzt um Bindungen an der Oberfläche aufzubrechen. Anschließend wird auf diese Oberflächen thermisch Fluoralkyacrylat (Acrylsäure 1H,1H,11H-Perfluoroundecyl Ester der Firma Lancaster) aufgepfropft (Grafting-from). Durch diese Vorgehensweise wurde die Oberflächenenergie von etwa 28 mN/m auf weniger als 15 mN/m reduziert.
Auf dieser Struktur wird mit Hilfe einer verstellbaren schiefen Ebene derjenige Winkel bestimmt, bei dem ein Tropfen Wasser gerade nicht mehr abrollt. Der sich ergebende Abrollwinkel von 0,1° ist signifikant kleiner als ohne strukturierte Oberfläche, bei der ein Abrollwinkel von mehr als 55° erhalten wurde.
Die verstellbare schiefe Ebene mit dieser Struktur wird in das mit Wasser begrenzt mischbare Lösungsmittel n-Hexan getaucht. Auf die von dem Hexan bedeckte Oberfläche wird ein Wassertropfen aufgetragen. Wiederum wird für den aufgetragenen Wassertropfen derjenige Winkel bestimmt, bei dem der Tropfen gerade nicht mehr abrollt. Der sich ergebende Abrollwinkel von 0,1 ist ebenfalls signifikant kleiner als bei einer nicht strukturierten Oberfläche, bei der der Winkel 20° beträgt.
Im Vergleich zu unstrukturierten Oberflächen ließ sich bei erfindungsgemäß strukturierten Oberflächen außerdem in Hexan bei gleichem Winkel der schiefen Ebene ein wesentlich schnelleres Abrollen des Wassertropfens von der Oberfläche feststellen. Bei einem Neigungswinkel der schiefen Ebene von 8° rollte ein 10 µl Tropfen in 1,2 Sekunden, eine 4 cm lange Strecke auf einer strukturierten Oberfläche hinunter. Auf einer nicht strukturierten Oberfläche blieb der Tropfen hängen. Daraus wird ersichtlich, dass die strukturierten Oberflächen die Wirkung von Einbauten deutlich verbessern können.

Beispiel 2

Wie in Beispiel 1 beschriebene Einbauten wurden mit Russ bestäubt. Diese Modellverunreinigungen konnten durch Beregnen mit Wasser fast vollständig von der Oberfläche der Einbauten entfernt werden. Dabei wird Russ durch die abrollenden Wassertropfen von der Oberfläche entfernt.

Beispiel 3

Auf der Unterseite strukturierte Einbauten, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurden, wurden von unten mit Wassertröpfchen besprüht. Es ergibt im Vergleich zu unstrukturierten Einbauten eine signifikant geringere Menge an anhaftenden Tropfen. Die schlechte Benetzbarkeit der Oberfläche der erfindungsgemäßen Einbauten ermöglicht eine stärkere Durchmischung bzw. eine vereinfachte Trennung zweier Phasen.
In den Fig. 1 und 2 werden rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen (REM- Aufnahmen) erfindungsgemäßer oberflächenstrukturierter Einbauten wiedergegeben. Fig. 1 zeigt die REM-Aufnahme einer mikrostrukturierten Folie mit einer kegelförmigen Struktur für Einbauten. In Fig. 2 ist eine REM-Aufnahme einer periodischen Mikrostruktur für Einbauten wiedergegeben.

Claims

1. Schlecht benetzbare Einbauten für Mehrphasentrennapparaturen, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbauten eine künstliche Oberflächenstruktur aus Erhebungen und Vertiefungen aufweisen, wobei die Erhebungen auf der Oberfläche der Einbauten einen Abstand von 20 nm bis 100 µm und eine Höhe von 20 nm bis 100 µm aufweisen.

2. Einbauten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mehrphasentrennapparaturen Destillations, Absorptions- oder Extraktionsapparate sind.

3. Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbauten ausgewählt sind aus der Gruppe der Böden, der Platten, der strukturierten Packungen oder Füllkörperschüttungen.

4. Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhebungen auf der Oberfläche der Einbauten einen Abstand von 10 µm bis 100 nm aufweisen.

5. Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhebungen auf der Oberfläche der Einbauten eine Höhe von 10 µm bis 100 nm aufweisen.

6. Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbauten auf ihrer Oberfläche Partikel mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 0,02 bis 100 µm aufweisen.

7. Einbauten gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel ausgewählt sind aus zumindest einem Material, ausgewählt aus Silikaten, dotierten Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Kieselsäuren oder Polymeren.

8. Einbauten gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich auf der Oberfläche aufweisen.

9. Einbauten gemäß zumindest einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel hydrophobe Eigenschaften aufweisen.

10. Verfahren zur Herstellung von Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Oberflächenstruktur, die Erhebungen oder Vertiefungen aufweist, auf der Oberfläche der Einbauten hergestellt wird.

11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Einbauten zumindest teilweise hydrophobiert wird.

12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylsilane, Perfluoralkylsilane, Paraffine, Wachse, Fettsäureestern, funktionalisierte langkettige Alkanderivate oder Alkyldisilazane, zumindest teilweise hydrophobiert wird.

13. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Einbauten hydrophiliert wird.

14. Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche durch eine Behandlung mit zumindest einer Verbindung aus der Gruppe der Alkoholate von Übergangsmetallen, der Chelate von Übergangsmetallalkoholaten oder Alkoxysilanen zumindest teilweise hydrophiliert wird.

15. Verfahren gemäß zumindest einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur auf der Oberfläche der Einbauten selbst erzeugt wird.

16. Verfahren gemäß zumindest einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur durch Aufbringen und Fixieren von Partikeln auf der Oberfläche der Einbauten erzeugt wird.

17. Verfahren gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass Partikel ein Material, ausgewählt aus Silikaten, dotierten Silikaten, Mineralien, Metalloxiden, Kieselsäuren oder Polymeren aufweisen.

18. Verfahren gemäß Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel einen mittleren Partikeldurchmesser von 0,1 bis 30 µm aufweisen.

19. Verfahren gemäß zumindest einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel eine unregelmäßige Feinstruktur im Nanometerbereich auf der Oberfläche aufweisen.

20. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur durch Veränderung der Oberfläche der Einbauten erzeugt wird.

21. Verfahren gemäß zumindest einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur als eine Folie erzeugt wird, die auf die Oberfläche der Einbauten übertragen wird.

22. Mehrphasentrennapparatur die Einbauten aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbauten strukturierte Oberflächen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweisen.

23. Verfahren zur Trennung eines Mehrphasensystems, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einer Mehrphasentrennapparatur durchgeführt wird, die Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufweist.

24. Verfahren zur Trennung eines Mehrphasensystems gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass einer oder mehrere der Eintrittsströme des Mehrphasensystems Partikel enthalten, deren Ablagerung auf der Oberfläche der Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufgrund der selbstreinigenden Wirkung reduziert oder vermieden wird.

25. Verfahren zur Trennung eine Mehrphasensystems gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass sich im Apparat Partikel bilden, deren Ablagerung auf der Oberfläche der Einbauten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 aufgrund der selbstreinigenden Wirkung reduziert oder vermieden wird.