DE10144748A1 - Method for processing recycled polyethylene terephthalate bottles, uses multishaft extruders with screws rotating in same direction and specific ratios of housing and screw surfaces and screw diameter - Google Patents

Method for processing recycled polyethylene terephthalate bottles, uses multishaft extruders with screws rotating in same direction and specific ratios of housing and screw surfaces and screw diameter

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DE10144748A1
DE10144748A1 DE10144748A DE10144748A DE10144748A1 DE 10144748 A1 DE10144748 A1 DE 10144748A1 DE 10144748 A DE10144748 A DE 10144748A DE 10144748 A DE10144748 A DE 10144748A DE 10144748 A1 DE10144748 A1 DE 10144748A1
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Juergen Schweikle
Andreas Christel
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Abstract

Method for processing a product uses multishaft extruders with self-cleaning screws rotating in the same direction with a processing chamber which has a housing with internal surface Am and a free volume Vf. The extruder screws have an outer diameter Da and an inner diameter Di. Some or all of the processing zone has ratio Am<3>/Vf<2> = 1020 - 3050 for two-screw extruders and 2000 -7300 for three-screw extruders, with a ratio Da/Di = 1.3 - 1.7. An Independent claim is included for a method for processing a product using multishaft extruders with self-cleaning screws rotating in the same direction with a processing chamber which has a screw surface Az and a free volume Vf. The extruder screws have an outer diameter Da and an inner diameter Di. Some or all of the processing zone has ratio Az<3>/Vf<2> = 0.5 - 2.11 for two-screw extruders and 0.02 - 1.5 for three-screw extruders, with a ratio Da/Di = 1.3 - 1.7

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die kontinuierliche Aufbereitung eines Produktes mittels eines gleichsinnig drehenden, mehrwelligen Extruders gemäss dem Oberbegriff von Anspruch 1 bzw. Anspruch 9. The invention relates to a method for the continuous preparation of a Product using a co-rotating, multi-shaft extruder according to the The preamble of claim 1 or claim 9.

Ein derartiges Verfahren ist z. B. in der DE 195 36 289 C2 beschrieben. Das darin beschriebene Verfahren kann für die Verarbeitung von Kunststoffen, insbesondere von Harzen und zähplastischen Massen, auf einem Zweiwellen-Extruder angewendet werden. Um thermische, thermisch-chemische und rein mechanische Beeinträchtigungen der Produktqualität während der Verarbeitung des Produktes gering zu halten, wird bei diesem Verfahren die Verweilzeit des Produktes im Extruder gering gehalten. Dies wird erreicht, indem man bei hohen Drehzahlen in Verbindung mit hohen Drehmomentdichten, hohe Durchsätze verarbeitet. Gleichzeitig bleibt aber das freie Volumen (Prozessraumvolumen) im Extruder unverändert hoch. Such a method is e.g. B. described in DE 195 36 289 C2. That in it The method described can be used for processing plastics, in particular Resins and viscous plastics, applied on a twin-screw extruder become. About thermal, thermal-chemical and purely mechanical impairments To keep the product quality low during processing of the product is at this process, the residence time of the product in the extruder was kept low. this will achieved by using high speeds in conjunction with high Torque-tight, high throughput processed. At the same time, however, the free volume remains (Process space volume) in the extruder remains high.

Die hierbei auftretende mechanische und thermische Produktbelastung kann insbesondere bei der Verarbeitung von Polykondensaten, wie z. B. Polyestern, oder Elastomeren, wie z. B. Kautschukmischungen, jedoch zu inakzeptabel hohen Produktschädigungen führen. The mechanical and thermal product load that occurs here can especially when processing polycondensates, such as. B. polyesters, or elastomers, such as B. rubber compounds, but to unacceptably high product damage to lead.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, das sich insbesondere für die Aufbereitung und Verarbeitung hochviskoser Produkte (wie z. B. Polymeren; Emulsionen, etc.) eignet, bei denen durch zu hohe Temperaturen und/oder zu hohe Verweilzeiten im Extruder im Verlaufe des Prozesses qualitätsmindernde Veränderungen am Produkt auftreten. The present invention is therefore based on the object of a method of Provide the type mentioned above, which is particularly suitable for processing and Processing of highly viscous products (such as polymers; emulsions, etc.) which due to excessive temperatures and / or excessive residence times in the extruder Changes in the quality of the product occur during the process.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch das Verfahren gemäss Anspruch 1 oder gemäss Anspruch 9 gelöst. Entscheidend ist dabei, dass die Verweilzeit des Produktes im Extruder ohne die Notwendigkeit für extrem hohe Drehzahlen reduziert wird, was durch eine Reduktion des freien Volumens (Prozessraumvolumen) im Extruder erreicht wird. According to the invention, this object is achieved by the method according to claim 1 or solved according to claim 9. It is crucial that the dwell time of the product what is reduced in the extruder without the need for extremely high speeds achieved by reducing the free volume (process space volume) in the extruder becomes.

Bei dem Verfahren gemäss Anspruch 1 ist der Verfahrensraum, mit einer Mantelfläche am (Gehäusefläche), einem freien Volumen Vf sowie den Schneckenwellenaussendurchmesser Da und den Schneckenwelleninnendurchmesser Di der sich nur um ihre jeweils eigene Achse gleichsinnig drehenden Schneckenwellen derart gestaltet, dass mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 1020 für zweigängige Schneckenelemente und ein Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 2000 für dreigängige Schneckenelemente bei einem Verhältnis Da/Di = 1,3 bis 1,7 aufweist. Das freie Volumen Vf bezeichnet hierbei die Aufnahmekapazität der zugeführten Komponenten. Jeder Volumeneinheit des Produktes steht eine grosse Oberfläche zur Kühlung/Heizung und zur Entgasung des Produktes zur Verfügung, wodurch eine schonende Behandlung der eingebrachten Edukte und damit eine hohe Qualität des Endproduktes ermöglicht wird. In the method according to claim 1, the process space, with a lateral surface on the (housing surface), a free volume Vf and the outer screw shaft diameter Da and the inner screw shaft diameter Di of the screw shafts rotating only in the same direction about their own axes, is designed such that at least part of the process zone has a ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 1020 for two-flight screw elements and a ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 2000 for three-flight screw elements with a ratio Da / Di = 1.3 to 1.7. The free volume Vf here designates the absorption capacity of the supplied components. Each volume unit of the product has a large surface area for cooling / heating and for degassing the product, which enables gentle treatment of the introduced educts and thus a high quality of the end product.

Eine schonende Bearbeitung der Edukte wird erreicht mittels einer Vielzahl von Schneckenwellen mit einem möglichst kleinen Schneckenwellendurchmesser, gekoppelt mit tiefen Drehzahlen von bis zu 600 Upm. Die hierbei entstehenden Scher- und Knetkräfte wirken schonend auf das Produkt ein. Aufgrund der Vielzahl an Schneckenwellen resultiert eine kurze Verfahrensteillänge mit einem hohen Verhältnis zwischen Oberfläche und freiem Volumen. Gentle processing of the educts is achieved using a variety of Worm shafts with the smallest possible worm shaft diameter, coupled with low speeds of up to 600 rpm. The resulting shear and kneading forces have a gentle effect on the product. Because of the large number of worm shafts the result is a short process part length with a high ratio between surface and free volume.

Für einen Vergleich mit anderen Mischaggregaten, muss das gleiche freie Volumen zu Grunde gelegt werden. For a comparison with other mixing units, the same free volume must be added Be based.

Das Verhältnis zwischen Oberfläche und freiem Volumen bezieht sich auf den Zustand bei gleichen freien Volumen, verglichen mit anderen Mischaggregaten. The relationship between surface and free volume refers to the condition with the same free volume compared to other mixing units.

Zweckmässigerweise leitet man in den Extruder eine Drehmomentdichte (Drehmoment pro Schnecke/Achsabstand3) von mindestens 7 Nm/cm3 und insbesondere von mindestens 9 Nm/cm3 ein. Die grössere Drehmomentdichte erlaubt einen höheren Leistungseintrag bei gleicher Drehzahl; ergibt somit mehr Durchsatz und daraus resultierend eine kürzere Verweilzeit, wodurch sich die Erhitzung der zugeführten Edukte im Verlaufe des Verfahrens verringert und somit eine geringere thermische Produktschädigung erzielt werden kann. A torque density (torque per screw / center distance 3 ) of at least 7 Nm / cm 3 and in particular of at least 9 Nm / cm 3 is expediently introduced into the extruder. The greater torque density allows a higher power input at the same speed; This results in more throughput and, as a result, a shorter dwell time, as a result of which the heating of the starting materials supplied is reduced in the course of the process, and consequently less thermal damage to the product can be achieved.

In Verbindung mit einem hohen Antriebsdrehmoment kann ein hoher Durchsatz und damit eine geringe Verweilzeit realisiert werden, was sich positiv auf die Produkttemperatur auswirkt. In conjunction with a high drive torque, a high throughput and thus a short dwell time can be realized, which has a positive effect on the Product temperature.

Vorzugsweise wählt man für das Verhältnis Da/Di = 1,5 bis 1,63. The ratio Da / Di = 1.5 to 1.63 is preferably chosen.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn man das Verhältnis Am3/Vf2 derart wählt, dass bei zweigängigen Schneckenelementen Am3/Vf2 ≥ 1500 und bei dreigängigen Schneckenelementen Am3/Vf2 ≥ 3000 ist. It is particularly advantageous if the ratio Am 3 / Vf 2 is chosen such that Am 3 / Vf 2 ≥ 1500 for two-flight screw elements and Am 3 / Vf 2 ≥ 3000 for three-flight screw elements.

Vorteilhafterweise handelt es sich bei dem zu bearbeitenden Edukt um ein verunreinigtes und/oder feuchtes Polykondensat, insbesondere um einen Polyester wie Polyester- Rezyklat. Das Polyester-Rezyklat kann z. B. PET-Flaschenrezyklat sein. Das erfindungsgemässe Verfahren ist hierfür besonders vorteilhaft, da durch die grosse spezifische Oberfläche die Trocknung und Entgasung des Produktes begünstigt wird, so dass ungewollte flüchtige Bestandteile des Polykondensats in hohem Masse entfernt werden. Besonders wesentlich ist dabei die Entfernung von Wassermolekülen aus dem Polykondensat, die zur Hydrolyse der Kettenmoleküle und damit zur Absenkung der intrinsischen Viskosität des Polykondensats führen. Die grosse spezifische Oberfläche und dadurch bedingt die verbesserte Kühlung des Produktes und das verbesserte Ausgasen eventueller oxidativer Verunreinigungen verringert auch den rein thermischen als auch thermisch-oxidativen Abbau der Kettenmoleküle. Insgesamt ergibt sich eine schonendere Behandlung und damit hohe Qualität des Produktes und somit eine hohe Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. The educt to be processed is advantageously a contaminated and / or moist polycondensate, especially around a polyester such as polyester Recycled material. The polyester recyclate can e.g. B. PET bottle recyclate. The The method according to the invention is particularly advantageous for this, since the large specific surface the drying and degassing of the product is favored so that unwanted volatile components of the polycondensate are removed to a large extent. It is particularly important to remove water molecules from the Polycondensate, which is used for the hydrolysis of the chain molecules and thus for lowering the lead intrinsic viscosity of the polycondensate. The large specific surface and this results in the improved cooling of the product and the improved outgassing Any oxidative contamination also reduces the purely thermal as well thermal-oxidative degradation of the chain molecules. Overall, there is one gentler treatment and thus high quality of the product and thus a high Economics of the process.

Bei dem Verfahren gemäss Anspruch 9 ist der Verfahrensraum, mit einer Zwickelfläche Az, einem freien Volumen Vf sowie den Aussendurchmesser Da und den Innendurchmesser Di der sich nur um ihre jeweils eigene Achse gleichsinnig drehenden Schneckenwellen, derart gestaltet, dass mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 5 × 10-1 für zweigängige Schneckenelemente und ein Verhältnis Az3/Vf2 ≥ 2 × 10-2 bei dreigängigen Schneckenelementen bei einem Verhältnis von Da/Di = 1,3 bis 1,7 aufweist. Der grosse Anteil an Zwickelbereichen führt zu einem hohen Anteil an Umschichtungsvorgängen und damit guten Mischeigenschaften. Insbesondere bei mehreren Zwickelbereichen erhält man eine höhere Axialströmung des Materials, was zu einer kürzeren Verweilzeit des Produktes im Extruder beiträgt. Auch hier wird eine schonende Bearbeitung des Produktes erreicht mittels einer Vielzahl von Schneckenwellen mit einem möglichst geringen Schneckenwellendurchmesser gekoppelt mit tiefen Drehzahlen von bis zu 600 Upm. Die hierbei entstehenden Scher- und Knetkräfte wirken schonend auf das Produkt ein. Aufgrund der Vielzahl an Schneckenwellen resultiert eine kurze Verfahrensteillänge mit einem hohen Verhältnis zwischen spezifischer Zwickelfläche und freiem Volumen. In the method according to claim 9, the process space, with a gusset area Az, a free volume Vf and the outer diameter Da and the inner diameter Di of the worm shafts rotating only in the same direction about their own axes, is designed such that at least part of the process zone has a ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 5 × 10 -1 for two-flight screw elements and a ratio Az 3 / Vf 2 ≥ 2 × 10 -2 for three-flight screw elements at a ratio of Da / Di = 1.3 to 1.7. The large proportion of gusset areas leads to a high proportion of shifting processes and thus good mixing properties. In particular with several gusset areas, a higher axial flow of the material is obtained, which contributes to a shorter residence time of the product in the extruder. Here, too, gentle processing of the product is achieved by means of a large number of screw shafts with the smallest possible screw shaft diameter coupled with low speeds of up to 600 rpm. The resulting shear and kneading forces have a gentle effect on the product. The large number of screw shafts results in a short process part length with a high ratio between specific gusset area and free volume.

Für einen Vergleich mit anderen Mischaggregaten, muss das gleiche freie Volumen zu Grunde gelegt werden. For a comparison with other mixing units, the same free volume must be added Be based.

Zweckmässigerweise leitet man auch hier in den Extruder eine Drehmomentdichte (Drehmoment pro Schnecke/Achsabstand3) von mindestens 7 Nm/cm3 und insbesondere von mindestens 9 Nm/cm3 ein. Die grössere Drehmomentdichte erlaubt einen höheren Leistungseintrag bei gleicher Drehzahl; ergibt somit mehr Durchsatz und daraus resultierend eine kürzere Verweilzeit, wodurch sich die Erhitzung des Produktes im Verlaufe des Verfahrens verringert und somit eine geringere thermische Produktschädigung erzielt werden kann. Conveniently, a torque density (torque per screw / center distance 3 ) of at least 7 Nm / cm 3 and in particular of at least 9 Nm / cm 3 is also introduced into the extruder. The greater torque density allows a higher power input at the same speed; thus results in more throughput and, as a result, a shorter dwell time, as a result of which the heating of the product is reduced in the course of the process and thus less thermal damage to the product can be achieved.

Auch hier kann somit in Verbindung mit einem hohen Antriebsdrehmoment ein hoher Durchsatz und damit eine geringe Verweilzeit realisiert werden, was sich positiv auf die Produkttemperatur auswirkt. Here too, a high drive torque can be used in conjunction with a high drive torque Throughput and thus a short dwell time can be realized, which has a positive effect on the Product temperature.

Vorzugsweise wählt man für das Verhältnis Da/Di = 1,5 bis 1,63. The ratio Da / Di = 1.5 to 1.63 is preferably chosen.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 1020 für zweigängige Schneckenelemente und ein Am3/Vf2 ≥ 2000 für dreigängige Schneckenelemente aufweist und dass es sich bei einem der zugeführten Komponenten um ein Elastomer handelt. It is particularly advantageous if at least a part of the process zone has a ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 1020 for two-flight screw elements and an Am 3 / Vf 2 ≥ 2000 for three-flight screw elements and that one of the components supplied is an elastomer.

Aufgrund des hohen Anteils an Zwickelbereichen ergibt sich eine höhere Oberflächenbildungsrate zur Benetzung der zugeführten Komponenten, insbesondere des Elastomers mit Weichmacher. Auch hier ist durch die grosse spezifische Oberfläche eine grosse Kühlfläche gegeben, was zusammen mit dem hohen Durchsatz und den hohen axialen Geschwindigkeiten in den Zwickelbereichen letztendlich zu einer schonenden Bearbeitung der Komponenten führt. Niedrige Drehzahlen der Schneckenwellen, hohe Drehmomentdichten in Verbindung eines kleinen freien Volumens und einen ausreichend hohen Durchsatz ergeben weniger hohe Temperaturen im Prozess. Due to the high proportion of gusset areas there is a higher one Surface formation rate for wetting the supplied components, especially the Elastomers with plasticizers. Here too, due to the large specific surface area given large cooling area, which together with the high throughput and the high axial speeds in the gusset areas ultimately to a gentle one Processing of components leads. Low screw shaft speeds, high Torque densities combined with a small free volume and one sufficiently high throughput results in lower process temperatures.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist das Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 1500 für zweigängige Schneckenelemente und Am3/Vf2 ≥ 3000 für dreigängige Schneckenelemente. In a further advantageous embodiment of the method according to the invention, the ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 1500 for two-flight screw elements and Am 3 / Vf 2 ≥ 3000 for three-flight screw elements.

Vorteilhafterweise handelt es sich bei dem Elastomer um ein pulverförmiges oder granuliertes Elastomer, in welchem bereits ein Füllstoff eingebunden ist, wie z. B. bei Pulverkautschuk. The elastomer is advantageously a powdery or granulated elastomer, in which a filler is already incorporated, such as. B. at Powder rubber.

Weiterhin vorteilhaft ist die dichtkämmende Ausführung der Schneckenelemente, die mit ihrem Selbstreinigungseffekt zur geringeren thermischen Belastung des Produktes beitragen. Another advantage is the tightly intermeshing design of the screw elements with its self-cleaning effect for less thermal stress on the product contribute.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemässe Verfahren mit einem Extruder durchgeführt, der mindestens vier einzeln angetriebene Schneckenwellen besitzt. The process according to the invention is preferably carried out with an extruder, which has at least four individually driven worm shafts.

Eine weitere kühltechnische Verbesserung erreicht man, wenn man einen Extruder mit einem temperierbaren Kern und einem temperierbaren Gehäuse verwendet, die sich beide nicht bewegen, wobei je nach Bedarf der Kern und das Gehäuse auch separat temperiert werden können. Zweckmässigerweise sind hierfür die Gehäuse in separat temperierbare Segmente unterteilt. Another cooling improvement can be achieved by using an extruder a temperature-controlled core and a temperature-controlled housing are used do not move both, the core and the housing also separately, as required can be tempered. For this purpose, the housings are expediently separate temperature-controlled segments divided.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann auch auf einem Extruder durchgeführt werden, dessen Schneckenwellen kranzförmig, insbesondere ringförmig, angeordnet sind. The process according to the invention can also be carried out on an extruder, whose worm shafts are arranged in a ring shape, in particular in a ring shape.

Zweckmässigerweise wird das Polykondensat im Verlaufe des erfindungsgemässen Verfahrens aufgeschmolzen und später wieder verfestigt, wobei die Gesamtzeit, während der die Temperatur des Polykondensats im Verlaufe des Verfahrens über der Schmelztemperatur des Polykondensats liegt, weniger als etwa 60 Sekunden, vorzugsweise weniger als etwa 30 Sekunden, beträgt. Für eventuell ablaufende hydrolytische Abbaureaktionen steht somit nur wenig Zeit zur Verfügung. Dadurch wird ermöglicht, selbst mit einem an sich hohen Restwassergehalt in der Schmelze von mehr als 200 ppm zu arbeiten, ohne eine IV-Verringerung von mehr als 0,05 dl/g in Kauf nehmen zu müssen. The polycondensate is expediently used in the course of the process according to the invention Process melted and later solidified again, the total time, during which the temperature of the polycondensate during the process above the Melting temperature of the polycondensate is less than about 60 seconds, preferably less than about 30 seconds. For possibly running hydrolytic Degradation reactions are therefore only available in a short time. This enables even with a high residual water content in the melt of more than 200 ppm to work without accepting an IV reduction of more than 0.05 dl / g have to.

Das Polykondensat kann in seiner Ausgangsform als Schüttmaterial mit einer Schüttdichte im Bereich von 200 kg/m3 bis 600 kg/m3 vorliegen, und zwar insbesondere in Form von Flocken oder Schnitzeln. The polycondensate can be in its starting form as bulk material with a bulk density in the range from 200 kg / m 3 to 600 kg / m 3 , in particular in the form of flakes or chips.

Zweckmässigerweise wird dabei das Polykondensat-Ausgangsmaterial vor dem Aufschmelzen teilweise vorgetrocknet. Dadurch kann durch Kombination der wenig aufwendigen teilweisen Trocknung mit der kurzen Verweilzeit im geschmolzenen Zustand ein Endprodukt mit geringem IV-Abbau erhalten werden. Vorzugsweise weist das Verfahren einen Entgasungsschritt zum Entfernen flüchtiger Verunreinigungen und/oder Zerfallsprodukte aus dem Polykondensat auf. The polycondensate starting material is expediently placed in front of the Melt partially pre-dried. This can be done by combining the little elaborate partial drying with the short residence time in the molten state an end product with low IV degradation can be obtained. Preferably that Process a degassing step to remove volatile contaminants and / or Decay products from the polycondensate.

Vorzugsweise wird das Polykondensat in den Extruder im festen Zustand eingebracht, und das Polykondensat wird auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes erwärmt, wobei das Polykondensat entgast und/oder getrocknet wird. Das Entgasen und/oder Trocknen des Polykondensats im festen Zustand erfolgt hier bei einem Druck unterhalb des atmosphärischen Drucks und/oder unter Zugabe eines Inertgases. The polycondensate is preferably introduced into the extruder in the solid state, and the polycondensate is brought to a temperature below the melting point heated, the polycondensate being degassed and / or dried. The degassing and / or drying of the polycondensate in the solid state takes place here at one pressure below atmospheric pressure and / or with the addition of an inert gas.

Insbesondere zeichnet sich das erfindungsgemässe Verfahren dadurch aus, dass sich die Gesamtzeit, während der das Polykondensat im Verlaufe des Verfahrens als Schmelze vorliegt, aus einem ersten Zeitabschnitt, während dem das Polykondensat nach dem Aufschmelzen im Extruder noch im Extruder verweilt, und aus einem zweiten Zeitabschnitt, während dem das noch geschmolzene Polykondensat ausserhalb des Extruders bearbeitet wird, zusammensetzt, wobei der erste Zeitabschnitt vorzugsweise weniger als etwa 15 Sekunden beträgt. Besonders vorteilhaft ist eine Verweilzeit der Schmelze im Extruder von weniger als etwa 10 Sekunden. In particular, the method according to the invention is characterized in that the total time during which the polycondensate as Melt is present from a first period during which the polycondensate after melting in the extruder, remains in the extruder, and from a second Period of time during which the still molten polycondensate outside the Extruder is processed, composed, the first period preferably is less than about 15 seconds. A dwell time is particularly advantageous Melt in the extruder in less than about 10 seconds.

Die Bearbeitung des geschmolzenen Polykondensats ausserhalb des Extruders kann den Schritt der Schmelzefiltration zur Abscheidung von Verunreinigungspartikeln enthalten. Zum Aufbau des notwendigen Druckes wird vorzugsweise eine Schmelzepumpe eingesetzt. Dazu müssen die Schmelzepumpe und der Schmelzefilter so in den Prozess integriert werden, dass die erfindungsgemässe kurze Verweilzeit eingehalten wird. The processing of the molten polycondensate outside the extruder can the melt filtration step to separate contaminant particles contain. A melt pump is preferably used to build up the necessary pressure used. To do this, the melt pump and the melt filter must be placed in the Process are integrated that the short residence time according to the invention is observed.

Das Polykondensat kann dann beim Verfestigen zu einem aus Pellets bestehendem Granulat verarbeitet werden. The polycondensate can then solidify to form a pellet Granules are processed.

Die Erfindung liefert daher ein Verfahren, in welchem viskose und viskoelastische Stoffe wie z. B. Thermoplaste und Elastomere in möglichst schonender Weise und mit möglichst hoher Durchsatzmenge verarbeitet werden können, um die Qualität des Endproduktes zu erhöhen und die Wirtschaftlichkeit des gesamten Prozesses zu steigern. Erfindungsgemäss können wichtige Prozessaufgaben wie Mischen, Kühlen/Heizen (Wärmeaustausch) und Entgasen (Stoffaustausch) gleichzeitig und mit hoher Effizienz ausgeführt werden. The invention therefore provides a process in which viscous and viscoelastic materials such as B. thermoplastics and elastomers in the most gentle manner possible and with the highest possible throughput can be processed to ensure the quality of the To increase the end product and to increase the efficiency of the entire process. According to the invention, important process tasks such as mixing, cooling / heating can be carried out (Heat exchange) and degassing (mass transfer) simultaneously and with high efficiency be carried out.

Als Anlage zur Durchführung des Verfahrens eignet sich z. B. ein gleichsinnig drehender Mehrwellenextruder, insbesondere ein ringförmiger 12-Wellenextruder, wobei auch andere Bauformen, wie nicht-ringförmige Mehrwellenextruder oder ringförmige Mehrwellenextruder mit anderen Wellenzahlen, einsetzbar sind. As a plant for performing the method is such. B. a co-rotating Multi-shaft extruder, in particular a ring-shaped 12-shaft extruder, also other designs, such as non-ring-shaped multi-screw extruders or ring-shaped Multi-shaft extruders with different shaft numbers can be used.

Die Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemässen Verfahrens verbessert sich, wenn für eine Prozessaufgabe bei möglichst kleiner Baugrösse der Verarbeitungsmaschine eine möglichst hohe Verarbeitungsmenge (hoher Durchsatz) erzielt wird. The economy of the method according to the invention improves if for a process task with the smallest possible size of the processing machine the highest possible processing volume (high throughput) is achieved.

Eine schonende Behandlung des Produktes führt unter anderem zur Verbesserung folgender Qualitätsmerkmale:

  • - Schädigungsgrad des Endproduktes z. B. geringe thermische Produktschädigung
  • - Güte der mechanischen Eigenschaften des Endproduktes, z. B. guter Dispersionsgrad.
Careful treatment of the product leads, among other things, to the improvement of the following quality features:
  • - Degree of damage to the end product z. B. low thermal product damage
  • - Quality of the mechanical properties of the end product, e.g. B. good degree of dispersion.

Eine schonende Bearbeitung des Produktes wird unter anderem erreicht durch:

  • - notwendig hohe, aber gleichmässige Scherbeanspruchung
  • - eine kurze Verweilzeit im Extruder
  • - einen hohen Durchsatz
  • - das grosse Verhältnis Zwickelfläche/freies Volumen (Am3/Vf2)
  • - ein hohes Verhältnis spezifische Oberflächen freies Volumen (Am3/Vf2)
  • - ein enges Verweilzeitspektrum aufgrund des Einsatzes selbstreinigender Schneckenelemente.
Gentle processing of the product is achieved by:
  • - Necessarily high, but even shear stress
  • - a short residence time in the extruder
  • - high throughput
  • - the large ratio of gusset area / free volume (Am 3 / Vf 2 )
  • - a high ratio of specific surface areas to free volume (Am 3 / Vf 2 )
  • - A narrow range of residence times due to the use of self-cleaning screw elements.

Die Erfindung liegt in dem Einsatz der hohen Drehmomentdichte, mit welcher erst die hohen Durchsätze realisiert werden können, welche für die Produktqualität verantwortlich sind. The invention lies in the use of the high torque density with which only the high throughputs can be realized, which for product quality are responsible.

Die Prozessaufgaben lassen sich erfindungsgemäss mit hoher Effizienz ausführen, unter anderem durch:

  • - eine häufige Umschichtung des Materials
  • - ein hohes Verhältnis spezifische Oberfläche/freies Volumen (Am3/Vf2) bei gleichzeitig hoher Oberflächenbildungsrate (Wärme- und Stoffaustausch)
According to the invention, the process tasks can be carried out with high efficiency, inter alia by:
  • - a frequent shifting of the material
  • - a high ratio of specific surface / free volume (Am 3 / Vf 2 ) with a high surface formation rate (heat and mass transfer)

Bei einem Mehrwellenextruder, welcher diesem Verfahren zugrunde gelegt wird, liegt eine grosse Anzahl von Zwickeln vor, während das freie Volumen sehr gering gehalten wird. Ein Vorteil dieser Maschinen liegt in einer besseren Verteilung, Zerteilung und Umschichtung des Produktes. In a multi-screw extruder, which is the basis of this method, lies a large number of gussets before, while keeping the free volume very small becomes. An advantage of these machines is better distribution, division and Realignment of the product.

Von den Erfindern der vorliegenden Erfindung wurde ein Vergleich durchgeführt zwischen dem erfindungsgemässen Verfahren auf einem ringförmigen 12-Wellenextruder und einem Verfahren auf einem Zweiwellenextruder. A comparison was made by the inventors of the present invention between the method according to the invention on an annular 12-shaft extruder and a process on a twin-screw extruder.

Bei einem 12-Wellenextruder wird pro Umdrehung der Schnecke das Material 12-mal mehr als bei einem Zweiwellenextruder umgeschichtet. Das Umschichtverhältnis U vom 12-Wellen- zum Zweiwellenextruder beträgt also:

U = 12 : 1
With a 12-shaft extruder, the material is shifted 12 times more per revolution than with a twin-shaft extruder. The coating ratio U from the 12-shaft to the two-shaft extruder is therefore:

U = 12: 1

Die Verteilung, Zerteilung und Umschichtung des Produktes werden durch die dimensionslose Kennzahl aus dem Verhältnis der Zwickelfläche3, Az3, zum freien Volumen2, Vf2, charakterisiert. The distribution, division and rearrangement of the product are characterized by the dimensionless index from the ratio of the gusset area 3 , Az 3 , to the free volume 2 , Vf 2 .

Die Temperierungs- und Entgasungsleistung des Verfahrens wird durch die dimensionslose Kenzahl aus dem Verhältnis der Oberfläche3 (Am3) zum freien Volumen2 (Vf2) charakterisiert. The tempering and degassing performance of the process is characterized by the dimensionless K number from the ratio of the surface 3 (Am 3 ) to the free volume 2 (Vf 2 ).

Zur Berechnung der Zwickelfläche wurden die Beziehungen nach Booy (M. L. Booy; Isothermal Flow of Viscous Liquids in Corotating Twin Screw Devices; Polymer Enegineering and Science, December, 1980, Vol. 20, No. 18) hinzugezogen. The relationships according to Booy (M. L. Booy; Isothermal Flow of Viscous Liquids in Corotating Twin Screw Devices; Polymer Engineering and Science, December, 1980, Vol. 20, No. 18) consulted.

Der Wert des Verhältnisses Az3/Vf2 beinhaltet das Umschichtverhältnis oder den Umschichtfaktor U. The value of the ratio Az 3 / Vf 2 includes the shift ratio or the shift factor U.

Bei einem Mehrwellenextruder liegen grosse Oberflächen (Schnecken- und Gehäuseoberfläche) vor, während das freie Volumen sehr gering gehalten wird. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens auf dieser Maschine liegt deshalb in der Ausnutzung des hohen Verhältnisses spezifische Oberfläche/Volumen. Large surfaces (screw and Housing surface), while the free volume is kept very low. Another The advantage of the process on this machine is therefore that it makes use of the high Ratio of specific surface area / volume.

Diese dimensionslose Kennzahl wird mit dem Verhältnis der Bohrungsoberfläche3, Am3, und dem freien Volumen2, Vf2, gebildet. This dimensionless index is formed with the ratio of the bore surface 3 , Am 3 , and the free volume 2 , Vf 2 .

Versuche mit einem ringförmigen 12-Wellenextruder zeigten die Eignung dieser Maschine für Prozesse, bei denen eine gute Ver- und Zerteilung, Umschichtung, Kühlung und Entgasung elementar sind. Experiments with a ring-shaped 12-shaft extruder showed the suitability of these Machine for processes in which a good distribution and splitting, shifting, cooling and degassing are elementary.

Claims (35)

1. Verfahren für die kontinuierliche Aufbereitung eines Produktes mittels eines gleichsinnig drehenden, mehrwelligen Extruders, dessen Verfahrensraum eine Mantelfläche Am und ein freies Volumen Vf hat und dessen Schneckenwellen sich nur um ihre jeweilige Achse drehen, wobei die Schneckenelemente am Schneckensteg einen Aussendurchmesser Da und am Schneckengrund einen Innendurchmesser Di haben, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 1020 für zweigängige Schneckenelemente und ein Am3/Vf2 ≥ 2000 für dreigängige Schneckenelemente bei einem Verhältnis Da/Di = 1,3 bis 1,7 aufweist. 1.Procedure for the continuous preparation of a product by means of a co-rotating, multi-shaft extruder, the process chamber of which has a lateral surface Am and a free volume Vf and whose screw shafts only rotate about their respective axes, the screw elements on the screw web having an outer diameter Da and on the screw base have an inner diameter Di, characterized in that at least part of the process zone has a ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 1020 for two-flight screw elements and an Am 3 / Vf 2 ≥ 2000 for three-flight screw elements with a ratio Da / Di = 1.3 to 1 , 7 has. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den Extruder eine Drehmomentdichte (Drehmoment pro Schnecke/Achsabstand3) von mindestens 7 Nm/cm3 eingeleitet wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that a torque density (torque per screw / center distance 3 ) of at least 7 Nm / cm 3 is introduced into the extruder. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den Extruder eine Drehmomentdichte (Drehmoment pro Schnecke/Achsabstand3) von mindestens 9 Nm/cm3 eingeleitet wird. 3. The method according to claim 1, characterized in that a torque density (torque per screw / center distance 3 ) of at least 9 Nm / cm 3 is introduced into the extruder. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Da/Di = 1,5 bis 1,63 ist. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the Da / Di ratio = 1.5 to 1.63. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis bei zweigängigen Schneckenelementen Am3/Vf2 ≥ 1500 und bei dreigängigen ein Am3/Vf2 ≥ 3000 ist. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the ratio for two-flight screw elements Am 3 / Vf 2 ≥ 1500 and for three-flight Am 3 / Vf 2 ≥ 3000. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu bearbeitenden Produkt um ein verunreinigtes und/oder feuchtes Polykondensat handelt. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it the product to be processed is contaminated and / or moist Polycondensate is. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu bearbeitenden Polykondensat um Polyester handelt. 7. The method according to claim 6, characterized in that it is the processing polycondensate is polyester. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu bearbeitenden Polykondensat um ein Polyester-Rezyklat, insbesondere PET- Flaschen-Rezyklat handelt. 8. The method according to claim 7, characterized in that it is the processing polycondensate around a polyester recyclate, in particular PET Recycled bottles deals. 9. Verfahren für die kontinuierliche Aufbereitung eines Produktes mittels eines gleichsinnig drehenden, mehrwelligen Extruders, dessen Verfahrensraum eine Zwickelfläche Az und ein freies Volumen Vf hat und dessen Schneckenwellen sich nur um ihre jeweilige Achse drehen, wobei die Schneckenelemente am Schneckensteg einen Aussendurchmesser Da und am Schneckengrund einen Innendurchmesser Di haben, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Az3/Vf2 ≥ 5 × 10-1 für zweigängige Schneckenelemente und ein Verhältnis Az3/Vf2 ≥ 2 × 10-2 bei dreigängigen Schneckenelementen bei einem Verhältnis von Da/Di = 1,3 bis 1,7 aufweist. 9.Procedure for the continuous preparation of a product by means of a co-rotating, multi-shaft extruder, the process chamber of which has a gusset area Az and a free volume Vf and whose screw shafts only rotate about their respective axes, the screw elements on the screw web having an outer diameter Da and on the screw base have an inner diameter Di, characterized in that at least part of the process zone has a ratio Az 3 / Vf 2 ≥ 5 × 10 -1 for two-flight screw elements and a ratio Az 3 / Vf 2 ≥ 2 × 10 -2 for three-flight screw elements at a ratio from Da / Di = 1.3 to 1.7. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in den Extruder eine Drehmomentdichte (Drehmoment pro Schnecke/Achsabstand3) von mindestens 7 Nm/cm3 eingeleitet wird. 10. The method according to claim 9, characterized in that a torque density (torque per screw / center distance 3 ) of at least 7 Nm / cm 3 is introduced into the extruder. 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in den Extruder eine Drehmomentdichte von mehr als 9 Nm/cm3 eingeleitet wird. 11. The method according to claim 9, characterized in that a torque density of more than 9 Nm / cm 3 is introduced into the extruder. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Da/Di = 1,5 bis 1,63 ist. 12. The method according to any one of claims 9 to 11, characterized in that the ratio Da / Di = 1.5 to 1.63. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 1020 für zweigängige Schneckenelemente und für dreigängige Schneckenelemente ein Am3/Vf2 ≥ 2000 aufweist and dass es sich bei einer der zugegebenen Edukt- Komponente um ein Elastomer handelt. 13. The method according to any one of claims 9 to 12, characterized in that the at least part of the process zone has a ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 1020 for two-flight screw elements and for three-flight screw elements an Am 3 / Vf 2 ≥ 2000 and that it is one of the added reactant component is an elastomer. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Am3/Vf2 ≥ 1500 bei zweigängigen Schneckenelementen und Am3/Vf2 ≥ 3000 für dreigängige Schneckenelemente ist. 14. The method according to any one of claims 9 to 12, characterized in that the ratio Am 3 / Vf 2 ≥ 1500 for two-flight screw elements and Am 3 / Vf 2 ≥ 3000 for three-flight screw elements. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Elastomer um ein pulverförmiges oder granuliertes Elastomer handelt, in welchem bereits mindestens ein Füllstoff eingebunden ist. 15. The method according to any one of claims 13 or 14, characterized in that the elastomer is a powdery or granular elastomer deals, in which at least one filler is already incorporated. 16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schneckenelemente dichtkämmend sind. 16. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the screw elements are tightly intermeshing. 17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Extruder mindestens vier einzeln angetriebene Schneckenwellen besitzt. 17. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that that the extruder has at least four individually driven screw shafts has. 18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Extruder einen temperierbaren Kern und temperierbare Gehäuse besitzt, die sich nicht bewegen. 18. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the extruder has a temperature-controlled core and temperature-controlled housing owns that don't move. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Kern und die Gehäuse separat temperiert werden. 19. The method according to claim 18, characterized in that the core and the Housing can be tempered separately. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Gehäuse in Segmente unterteilt sind, welche separat temperiert werden. 20. The method according to any one of claims 18 or 19, characterized in that the housings are divided into segments, which are tempered separately. 21. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Extruder die Schneckenwellen kranzförmig, insbesondere ringförmig, angeordnet sind. 21. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the extruder the worm shafts are ring-shaped, in particular annular, are arranged. 22. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat im Verlaufe des Verfahrens aufgeschmolzen und später wieder verfestigt wird, wobei die Gesamtzeit, während der die Temperatur des Polykondensats im Verlaufe des Verfahrens über der Schmelztemperatur des Polykondensats liegt, weniger als etwa 60 Sekunden beträgt. 22. The method according to claim 6, characterized in that the polycondensate is melted in the course of the process and later solidified again, the total time during which the temperature of the polycondensate in the Course of the process is above the melting temperature of the polycondensate, is less than about 60 seconds. 23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtzeit, während der die Temperatur des Polykondensats im Verlaufe des Verfahrens über der Schmelztemperatur des Polykondensats liegt, weniger als etwa 30 Sekunden beträgt. 23. The method according to claim 22, characterized in that the total time, during which the temperature of the polycondensate during the process is above the melting temperature of the polycondensate, less than about 30 Seconds. 24. Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Restwassergehalt in der Schmelze grösser als 200 ppm ist. 24. The method according to claim 22 or 23, characterized in that the Residual water content in the melt is greater than 200 ppm. 25. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat in seiner Ausgangsform als Schüttmaterial mit einer Schüttdichte im Bereich von 200 kg/m3 bis 600 kg/m3 vorliegt. 25. The method according to any one of claims 22 to 24, characterized in that the polycondensate is present in its starting form as bulk material with a bulk density in the range from 200 kg / m 3 to 600 kg / m 3 . 26. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat in Form von Flocken oder Schnitzeln vorliegt. 26. The method according to any one of claims 22 to 25, characterized in that the polycondensate is in the form of flakes or chips. 27. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat-Ausgangsmaterial vor dem Aufschmelzen teilweise vorgetrocknet wird. 27. The method according to any one of claims 22 to 26, characterized in that some of the polycondensate starting material before melting is pre-dried. 28. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Entgasungsschritt zum Entfernen flüchtiger Verunreinigungen und/oder Zerfallsprodukte aus der Polykondensatschmelze aufweist. 28. The method according to any one of claims 22 to 27, characterized in that there is a degassing step to remove volatile contaminants and / or Has decomposition products from the polycondensate melt. 29. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat in einen Extruder im festen Zustand eingebracht wird, das Polykondensat auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes erwärmt wird und das Polykondensat entgast und/oder getrocknet wird, wobei das Entgasen und/oder Trocknen des Polykondensats im festen Zustand bei einem Druck unterhalb des atmosphärischen Drucks und/oder unter Zugabe eines Inertgases erfolgt. 29. The method according to any one of claims 22 to 28, characterized in that the polycondensate is introduced into an extruder in the solid state, the Polycondensate is heated to a temperature below the melting point and the polycondensate is degassed and / or dried, the degassing and / or drying the polycondensate in the solid state at a pressure below atmospheric pressure and / or with the addition of an inert gas he follows. 30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtzeit, während der das Polykondensat im Verlaufe des Verfahrens als Schmelze vorliegt, einen ersten Zeitabschnitt, während dem das Polykondensat nach dem Aufschmelzen im Extruder noch im Extruder verweilt, und einen zweiten Zeitabschnitt, während dem das noch geschmolzene Polykondensat ausserhalb des Extruders bearbeitet wird, aufweist. 30. The method according to claim 29, characterized in that the total time during which the polycondensate in the course of the process as a melt is present, a first period during which the polycondensate after Melting in the extruder remains in the extruder, and a second Period of time during which the still molten polycondensate outside the Extruder is processed. 31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer des ersten Zeitabschnitts weniger als etwa 15 Sekunden beträgt. 31. The method according to claim 30, characterized in that the duration of the first period is less than about 15 seconds. 32. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer des ersten Zeitabschnitts weniger als etwa 10 Sekunden beträgt. 32. The method according to claim 30, characterized in that the duration of the the first period is less than about 10 seconds. 33. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Bearbeitung des geschmolzenen Polykondensates ausserhalb des Extruders eine Schmelzefiltration beinhaltet. 33. The method according to any one of claims 29 to 32, characterized in that processing of the melted polycondensate outside the extruder includes melt filtration. 34. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Bearbeitung des geschmolzenen Polykondensates ausserhalb des Extruders die Verwendung einer Schmelzepumpe beinhaltet. 34. The method according to any one of claims 29 to 33, characterized in that processing of the melted polycondensate outside the extruder involves the use of a melt pump. 35. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat beim Verfestigen zu einem aus Pellets bestehenden Granulat verarbeitet wird. 35. The method according to any one of claims 22 to 34, characterized in that the polycondensate solidifies into granules consisting of pellets is processed.
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