DE2153143A1 - PROCESS FOR EXTRUSION OF HIGHLY VISCOSE THERMOPLASTICS USING SINGLE SCREW EXTRUDER - Google Patents

PROCESS FOR EXTRUSION OF HIGHLY VISCOSE THERMOPLASTICS USING SINGLE SCREW EXTRUDER

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DE2153143A1
DE2153143A1 DE2153143A DE2153143A DE2153143A1 DE 2153143 A1 DE2153143 A1 DE 2153143A1 DE 2153143 A DE2153143 A DE 2153143A DE 2153143 A DE2153143 A DE 2153143A DE 2153143 A1 DE2153143 A1 DE 2153143A1
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Description

I1AREWKT'KE HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT ^ I O O I 4 OI 1 AREWKT'KE HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT ^ IOOI 4 O

vormals Meister Lucius ?v. Brüningformerly Master Lucius? v. Brüning

Patentanmeldung - HOE 71/F 282 u, HPatent application - HOE 71 / F 282 u, H

Datum: 25. Oktober 1971 - DPh.HS/schDate: October 25, 1971 - DPh.HS / sch

Verfahren zur Extrusion hochviskoser Thermoplaste mittels Einschnecken-ExtruderProcess for the extrusion of high-viscosity thermoplastics using a single-screw extruder

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrudieren von Kunststoffen mit sehr hohen Schmelzviskossitäten und geringerer T ein peraturabhängigkeit dieser Schmelzviskositäten auf Einschnecken-Extrudern bei einer Schnecken-Umfangsgeschwindigkeit von mindestens 13 m/Min und einer dem Extrudat über die Schnecke zugeführten mechanischen Energie von höchstens 0,25 kWh/kg.The invention relates to a method for extruding plastics with very high melt viscosities and lower temperature dependence these melt viscosities on single-screw extruders at a peripheral screw speed of at least 13 m / min and one that is fed to the extrudate via the screw mechanical energy not exceeding 0.25 kWh / kg.

Beim Verarbeiten hochmolekularer, sehr hochviskoser Kunststoffe auf Einscheckenextrudern üblicher Bauart, d.h., mit Drei-Zonenode=r Kurzkompressions-Schnecken, tritt schon bei mittleren Schneckendrehzahlen eine große Überhitzung des Extrudats ein. Infolge der hohen Viskosität dieser Schmelzen, die auch bei Temperaturerhöhung nur geringfügig vermindert wird, wird ein sehr hoher Anteil der der Schnecke zugeführten mechanischen Energie über viskose Reibung in Wärme umgewandelt. Diese Überhitzung kann so groß sein, daß sie zu einer thermischen Schädigung durch Abbau oder Zersetzung des Kunststoffes führt. Während der Durchsatz, d.h., die in der Zeiteinheit geförderte Extrudatmenge, etwa proportional der Schneckendrehgeschwindigkeit zunimmt, steigt die Temperatur überproportional an. Aus diesem Grunde konnten sehr hochmolekulare Kunststoffe auf Einschnecken-Extrudern bisher üblicher Bauart nur bei geringen Schneckendrehzahlen und damit unwirtschaftlich extrudiert werden.When processing high-molecular, very high-viscosity plastics on standard single-screw extruders, i.e. with three-zone ode = r Short compression screws, the extrudate will overheat significantly even at medium screw speeds. As a result of the high viscosity of these melts, which is only slightly reduced even when the temperature is increased, a A very high proportion of the mechanical energy supplied to the screw is converted into heat via viscous friction. This overheating can be so great that it leads to thermal damage through degradation or decomposition of the plastic. While the throughput, i.e. the amount of extrudate conveyed in the unit of time, increases roughly proportionally to the screw rotation speed, the temperature rises disproportionately. For this reason, very high molecular weight plastics could be used on single-screw extruders Previously common design can only be extruded at low screw speeds and thus uneconomical.

Es wurde nun ein Verfahren zur Extrusion hochviskoser Thermoplaste mittels Einschnecken-Extruder gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der thermoplastische Rohstoff in einem Extruder beiThere has now been a process for the extrusion of high viscosity thermoplastics found by means of single-screw extruder, which is characterized is that the thermoplastic raw material is placed in an extruder

309818/0A24 ^,309818 / 0A 24 ^,

Schnockonujnf ang"sge£»ehv/indigkeiten von über 13 m/.U; η vordic'.. et v.nu vorgewärmt, nach Durchlaufen einer Kompressions^orie, in feinem höchstens ein Achtel der Schneckenlänge betragenden flachen Schneckenkanal über die dort in Wärme umgesetzte Scherarfoait schlagartig plastifiziert und anschließend, nach Durchlaufen einer Dekoi'ipressionszone, in einem tief geschnittenen Schneckenkaual bei geringer Scherung relaxiert, gemischt, homogenisiert, gefördert und ausgetragen wird, wobei die Gesamtenergieeiriloitung durch den Extruderantrieb in das Extrudat höchstens 0,25 kWh/kg betrcigtcSchnockonujnf ang "sge £» ehv / indities of more than 13 m / .U ; η predic '.. et v.nu preheated, after going through a compression axis, in a fine, flat screw channel, which is at most one eighth of the screw length, over the warmth there reacted shear foam is suddenly plasticized and then, after passing through a decompression zone, relaxed, mixed, homogenized, conveyed and discharged in a deeply cut screw caudal with low shear, the total energy flow through the extruder drive into the extrudate being at most 0.25 kWh / kg

Für das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders einA is particularly suitable for the method according to the invention

Extruder, dessen Schnecke in folgende fünf Zonen aufgegliedert ^ ist, wobei die Kanaltiefe auf den Schneckendurchmessei* D und die Ψ Länge der Zonen auf die Schneckenlänge L bezogen sind. DieExtruder whose screw is ^ divided into five zones, wherein the channel depth D and the length of the Ψ zones are related to the screw length L to the Schneckendurchmessei *. the

Schneckenlänge L beträgt das 15-30 fache, vorzugsweise das 20 - 25 fache des Schneckendurchmessers.The screw length L is 15-30 times, preferably 20-25 times the screw diameter.

1„ Einzugszone mit konstanter Kanaltiefe1 “Feed zone with constant channel depth

Kanaltiefe = 0,10 - 0,22 DChannel depth = 0.10 - 0.22 D

Länge = 0,20 - 0,40 LLength = 0.20 - 0.40 L

2. Kompressionszone2. Compression zone

Länge = 0,10 - 0,30 LLength = 0.10 - 0.30 l

3. Plastifizier- oder Scherzone mit
ψ konstanter Kanaltiefe
3. Plasticizing or shear zone with
ψ constant channel depth

Kanaltiefe - 0,03 - 0,08 DChannel depth - 0.03 - 0.08 D.

Länge = 0,08 - 0,125 LLength = 0.08 - 0.125 L

4. Dekompressionszone4. Decompression zone

Länge = 0,02 - 0,05 LLength = 0.02 - 0.05 L

5. Ausstoßzone mit konstanter Kanaltiefe5. Ejection zone with constant channel depth

Kanaltiefe =0,08 - 0,125 DChannel depth = 0.08 - 0.125 D

Länge = 0,25 - 0,60 LLength = 0.25 - 0.60 L

ORIG|NAL ORIG | NAL

3098 1 8/CK2A3098 1 8 / CK2A

Schnecken mit konstanter Steigung von 1 D haben sich bewährt, ί.ε kann a.bei au«?:i mit anderen Sahneckensteigungen gearbeitet werden,Screws with a constant pitch of 1 D have proven their worth, ί.ε can a. bei au "?: i work with other cream corner slopes,

Da« ei'ii r-.dun^sjgo'f'äße Verfahren eignet sich vor allem für die Verarbeitung sehr hochmolekularer Kunststoffe mit gewichtsgenüttelten l-iolekular gewicht cn von ICO 000 und wesentlich darüber. rs geeignet ist es für die Extrusion hochmolekularer Kio~The process is particularly suitable for processing very high molecular weight plastics with weight-vibrated l-molecular weight cn of ICO 000 and significantly above. It is suitable for the extrusion of high molecular weight Kio ~

rlipolyütjijOone rait Molekulargewichten über 100 000 bzw.rlipolyütjijOone rait molecular weights over 100,000 resp.

ziii'.-icco 1,IFI 190/5 unter 2 g/10, min (DIN 53 735 E). Außer Granula i' kann auch ohne Schwierigkeiten Pulver verax'beitet werden«,ziii '.- icco 1, IFI 190/5 under 2 g / 10, min (DIN 53 735 E). Except Granules can also be processed into powder without difficulty ",

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der aufgegebene Kunststoff in die erste Zone eingezogen und in dieser und der Kompress!obszöne verdichtet und vorgewärmt. In der folgenden Plastifiioier:*one v/ird er ii.i engen Schneckenkanal mit großer Geschwindigkeit geschert, wobei ein relativ großer Anteil der über die Schnecke zugeführten mechanischen Energie durch Reibung in Wärme umgewandelt wird, so daß der Kunststoff in kurzer Zeit ohne wesentlichen Austausch von Wärme über Schnecke und Zylinder plastifiziert Y/ird. Wegen dor Kürze dieser Zone gelangt das Extrudat schnell in die anschließende Dekompressionszonc und aus dieser in die Ausstoßzone. In den beiden letzten Zonen wird die Schmelze bei erheblich verminderter Scherung gemischt, homogenisiert und schließlich aus dem Zylinder gefördert.In the method according to the invention, the released plastic is drawn into the first zone and obscenely compressed and preheated in this zone and the compress. In the following plasticizer: * One v / ird it is sheared in a narrow screw channel at high speed, with a relatively large proportion of the mechanical energy supplied via the screw being converted into heat by friction, so that the plastic can be replaced in a short time without any significant exchange plasticized by heat via screw and cylinder Y / ird. Because dor soon this zone, the extrudate passes quickly in the subsequent Dekompressionszonc and from this into the discharge zone. In the last two zones, the melt is mixed, homogenized and finally conveyed out of the cylinder with significantly reduced shear.

Für eine einwandfreie Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es erfordex'lich, daß die Ausstoßzone ganz mit Schmelze gefüllt ist. Ist der Gegendruck des Werkzeuges dazu nicht ausreichend, so ist es vorteilhaft, zwischen Extruderende und Werkzeug eine Drosselstrecke bekannter Bauart einzubauen. Wenn an die Homogenität dos Extrudats besonders hohe Ansprüche gestellt werden, kann die Ausstoßzone zusätzlich mit einem bekannten Mischelement verseilen v/erden.For proper implementation of the method according to the invention it is necessary that the discharge zone is completely covered with melt is filled. If the counterpressure of the tool is not sufficient for this, it is advantageous to place it between the end of the extruder and the tool to install a throttle section of known design. If particularly high demands are placed on the homogeneity of the extrudate, the ejection zone can also be stranded with a known mixing element.

Fig. 1 zeigt eine Fünfzonen-Schnecke, wie sie für das orfindungsgeiaäße Verfahren geeignet ist.Fig. 1 shows a five-zone screw, as it is for the orfindungsgeiaäß Procedure is suitable.

8AD ORlGINAt 309818/0424 8AD ORlGINAt 309818/0424

Fig. 2 zeigt zum Vergleich eine übliche kernprogressive Dreizonenschnecke. For comparison, FIG. 2 shows a conventional core progressive three-zone screw.

In den beiden Figuren haben die Bezugszahlen folgende Bedeutung:In the two figures, the reference numbers have the following meaning:

1 Einzugszone1 feed zone

2 Kompressionszone2 compression zone

3 Scher- oder Plastifizierzone3 shear or plasticizing zone

4 Dekompressionszone4 decompression zone

5 Ausstoßzone5 discharge zone

6 Schneckensteg6 screw flight

7 Steigung der Schnecke7 pitch of the screw

8 Schneckenschaft8 screw shaft

Die folgenden beiden Beispiele zeigen den Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens in bezug auf Übertemperatur und Durchsatz gegenüber einer Extrusion mit üblicher Dreizonenschnecke.The following two examples show the advantage of the invention Process with regard to excess temperature and throughput compared to extrusion with a conventional three-zone screw.

«AD OHIGiNAL«AD OHIGiNAL

309818/042/.309818/042 /.

2153U32153U3

Beispiel 1example 1

Niederdruckpolyäthylen-Pulver, Dichte 0,945 g/cm , Schmelzindex MFI 190/5, bestimmt nach DIN 53 735 E, von 1,2 g/10 min, Viskositätszahl nach ISO R 1191 « 3,0 entsprechend einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von etwa 125 000, wurde auf eineia Einschnecken-Extruder, Schneckendurchmesser D = 60 mm, wirksame Schneckenlänge - 25 D, erfindungsgemäß extrudiert. Zum Vergleich wurde das gleiche Polyäthylen auf dem gleichen Extruder mit einer herkömmlichen Dreizonenschnecke extrudiert. Die Abmessungen der beiden Schnecken sind in Tabelle 1 zusammengestellt.Low-pressure polyethylene powder, density 0.945 g / cm, melt index MFI 190/5, determined according to DIN 53 735 E, of 1.2 g / 10 min, viscosity number according to ISO R 1191 «3.0 corresponding to a weight average Molecular weight of about 125,000, was effective on a single screw extruder, screw diameter D = 60 mm Screw length - 25 D, extruded according to the invention. For comparison the same polyethylene was extruded on the same extruder with a conventional three-zone screw. The dimensions of the two screws are listed in Table 1.

TabelleTabel

erfindungsgemäß mit Fünfzonenschneckeaccording to the invention with a five-zone screw

Vergleichcomparison

mit Dceizonen-with dceizone

schneckeslug

Schneckendurchmesser D wirksame SchneckenlängeScrew diameter D effective screw length

Einzugszone Länge KanaltiefeFeed zone length channel depth

Kompressionszone LängeCompression zone length

Scherzone Länge KanaltiefeShear zone length channel depth

Dekompressionszone LängeDecompression zone length

Ausstoßzone Länge KanaltiefeEjection zone length channel depth

Schneckenst eigung ScheckenstegbreiteScrew pitch screw flight width

6060 mmmm DD. 2525th DD. mmmm 7,7, 55 10,10, 00

7,0 D7.0 D.

2,0 D 4,0 mm2.0 D 4.0 mm

0,5 D0.5 D

8,08.0 DD. 4,94.9 mmmm 1,01.0 DD. 7,07.0 mmmm

60 ram 25 D60 ram 25 D

8 D 10,1 mm8 D 10.1 mm

7,0 D7.0 D.

10,010.0 DD. 4,04.0 mmmm 1,01.0 DD. 7,07.0 mmmm

3098 18/04243098 18/0424

Zur Regelung des Gegendrucks wurde am Ende des Zylinders ein Drosselventil angeflanscht. Die eingestellte Zylindertemperatur der Ausstoßzone und des Drosselventils betrug 190 C. Die Temperatur des Extrudats wurde mit einem Thermoelement am Zylinderausgang gemessen. In Tabelle 2 sind die erzielten Durchsätze, die ermittelten Übertemperaturen (Differenz zwischen Extrudat-Temperatur und eingestellter Zylinder-Temperatur) und die über die Schnecke zugeführte mechanische Energie N, bezogen auf den Durchsatz Q, für zwei Schneckendrehgeschwindigkeiten einander gegenübergestellt.A throttle valve was flanged to the end of the cylinder to regulate the back pressure. The set cylinder temperature the discharge zone and the throttle valve was 190 C. The temperature of the extrudate was measured with a thermocouple at the cylinder outlet measured. Table 2 shows the throughputs achieved and the excess temperatures determined (difference between extrudate temperature and set cylinder temperature) and the mechanical energy N supplied via the screw, based on the Throughput Q, for two screw rotation speeds each other juxtaposed.

Tabelle 2Table 2

erfindungsgemäßaccording to the invention 100100 Vergleichcomparison 100100 7070 18,918.9 7070 18,918.9 Schneckendrehgeschwindigkeit
U/min
Screw rotation speed
RPM
13,213.2 84,584.5 13,213.2 71,571.5
Schneckenumfangsgeschwindig
keit U/min
Circumferential speed of the screw
speed rpm
5858 2929 47,547.5 5353
Durchsatz Q kg/hThroughput Q kg / h 21,521.5 0,2360.236 4242 0.2680.268 Übertemperatür 0COvertemperature 0 C 0,220.22 0,2650.265 N/Q kWh/kgN / Q kWh / kg

Beispiel 2Example 2

Das gemäß Beispiel 1 erfindungsgemäß extrudierte Niederdruckpolyäthylen wurde granuliert. Die Bestimmung von Schmelzindex und Viskositätszahl des Granulats ergaben keine Abweichungen gegenüber den Werten des Pulvers.The low-pressure polyethylene extruded according to the invention according to Example 1 was granulated. The determination of the melt index and viscosity number of the granules showed no deviations from this the values of the powder.

Das Granulat wurde erneut auf einem Einschnecken-Extruder, Schneckendurchmesser 90 mm, wirksame Schneckenlänge 24 D, erfindungsgemäß und zum Vergleich, mit einer herkömmlichen Dreizonenschnecke extrudiert. Zur Regelung des Gegendrucks wurde am Ende des Zylinders ein Drosselventil angeflanscht. Die Zylindertemperatur der Ausstoßzone und des Drosselventils war auf 190°C eingestellt. Die Temperatur des Extrudats wurde mit einem Schmelzen-Thermometer am Zylinderausgang gemessen. In Tabelle 3 sind dieThe granulate was again on a single screw extruder, Screw diameter 90 mm, effective screw length 24 D, according to the invention and for comparison, with a conventional three-zone screw extruded. A throttle valve was flanged to the end of the cylinder to regulate the back pressure. The cylinder temperature the discharge zone and the throttle valve were set at 190 ° C. The temperature of the extrudate was measured with a melt thermometer measured at the cylinder outlet. In Table 3 are the

309818/0 4Ik 309818/0 4 Ik

2153H32153H3

beider Schnecken, die Drehgeschwindigkeit en, die erzielten Durchsätze, die ermittelten Übertemperaturen und die über die Schnecke zugeführte mechanische Energie auf den Durchsatz bezogen, N/Q, zusammengestellt.of both screws, the speed of rotation, the throughputs achieved, the excess temperatures determined and the Mechanical energy supplied via the screw affects the throughput related, N / Q, compiled.

TabelleTabel

erf i ndungs gemäß
mit Fünfzonenschnecke
according to the invention
with five-zone screw

Vergleich mit Dreizonenschnecke Comparison with three-zone snail

Sclmeckendurehmesser D wirksame SchneckenlängeSlice diameter D effective screw length

Einzugszone Länge KanaltiefeFeed zone length channel depth

Ko.'-.ipressionszone LängeKo. '-. Ipressionszone length

Scherzone Länge KanaltiefeShear zone length channel depth

DekompressionszoneDecompression zone

Ausstoßzone Länge KanaltiefeEjection zone length channel depth

Schneckens t ei gixng Schneckenst egbr eit eSnail slice gixng Snail slice width

Schneckendrehgeschwindigkeit U/minScrew rotation speed rpm

Schneckenumfangsgeschwindigkeit m/minCircumferential screw speed m / min

4040

kg/hkg / h

Durchsatz Q Übertemperatur C 90 mm
24 D
Throughput Q excess temperature C 90 mm
24 D

7,0 D
13,3 mm
7.0 D.
13.3 mm

5,0 D5.0 D

2,02.0 DD. 4,54.5 mmmm 1,01.0 DD. 9,09.0 DD. 7,17.1 mmmm 1,01.0 DD. 12,012.0 mmmm

6060

90 mm 24 D90 mm 24 D

6,0 D 13,5 mm6.0 D 13.5 mm

6,0 D6.0 D.

12,012.0 DD. 3,63.6 nunwell 1,01.0 DD. 12,012.0 nuijnuij

6060

kWh/kgkWh / kg

11,311.3 17,217.2 11,311.3 17,217.2 110110 163163 7171 102102 3232 3737 5656 8888 0,2150.215 0,2250.225 0,2950.295 0,3500.350

30981 8/042430981 8/0424

Claims (4)

- β -- 2153.U3 Patentan s ρ r ti c h e :- β - 2153.U3 Patent to s ρ r ti c h e: 1.!Vorfahren zur Extrusion hochviskoser Thermoplaste mittels Fin-V, /schnecken- Ext ruder, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Rohstoff in einem Extruder bei Schneckenum£angs~ geschwindigkeiten von über 13 m/min verdichtet und vorgewärmt, nach Durchlaufen einer Kompressionszone, in." einem höchstens ein Achtel der Schneckenlänge betragenden flachen Schueckenkanal über die dort in Wärme umgesetzte Scherarbeit schlagartig plastifiziert und anschließend, nach Durchlaufen einer Dekompressionszone, in einem tiefgeschnittenen Schneckenkanal bei geringer Scherung relaxiert, gemischt, homogenisiert, gefördert und ausgetragen wird, wobei die Gesamtenergieeinleitung durch den Extruderantrieb in das Extrudat höchstens 0,25 kWh/kg beträgt.1.! Ancestors for the extrusion of high-viscosity thermoplastics using Fin-V, / screw extruder, characterized in that the thermoplastic Raw material in an extruder with a screw circumference speeds of over 13 m / min compressed and preheated, after passing through a compression zone, in. "a maximum one eighth of the screw length is a flat screw channel Abruptly plasticized by the shear work converted into heat there and then, after going through a Decompression zone, in a deep-cut snail canal is relaxed, mixed, homogenized, conveyed and discharged at low shear, whereby the total energy input through the extruder drive into the extrudate is at most 0.25 kWh / kg. 2. Einschnecken-Extruder zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnecke des Extruders in eine Einzugs-, eine Kompressions-, eine Plastifizier- oder Scher-, eine Dekompression- und eine Ausstoßzone gegliedert, ist, wobei die Länge L der Schnecke das 15 bis 30 fache, vorzugsweise das 20 - 25 fache, des Schneckendurchmessers D betragen soll und2. Single-screw extruder for carrying out the process according to Claim 1, characterized in that the screw of the extruder in a feed, a compression, a plasticizing or shear, a decompression and an ejection zone, where the length L of the screw is 15 to 30 times, preferably 20-25 times, the screw diameter D should be and die Einzugszone eine konstante Kanaltiefe von « 0,10 - 0,22 D und eine Länge von =0,20 - 0,40 L, die Kompressionszone eine fc Länge von «= 0,10 - 0,30 L, die Plast if izier- oder Scherzone eine konstante Kanaltiefe von =0,03 - 0,08 D und eine Länge von «= 0,08 - 0,125 L, die Dekompressionszone eine Länge von = 0,02 - 0,05 L und die Ausstoßzone eine konstante Kanaltiefe von =0,08 - 0,125 D und eine Länge von 0,25 - 0,60 L aufweist.the catchment zone has a constant canal depth of «0.10 - 0.22 D and a length of 0.20-0.40 L, the compression zone a length of 0.10-0.30 L, the plasticizing or shear zone a constant canal depth of = 0.03 - 0.08 D and a length of «= 0.08 - 0.125 L, the decompression zone has a length of = 0.02 - 0.05 L and the discharge zone has a constant channel depth of = 0.08 - 0.125 D and a length of 0.25 - 0.60 L. 3. Extruder nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extruderschnecke in der Ausstoßzone zusätzlich Mischelemente aufweist.3. Extruder according to claim 2, characterized in that the extruder screw in addition mixing elements in the discharge zone having. 4. Extruder nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Extruderende und Werkzeug eine Drosselstrecke angeordnet ist.4. Extruder according to claim 2 and 3, characterized in that a throttle section is arranged between the end of the extruder and the tool is. 3098 18/042/.3098 18/042 /.
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