DE10143951A1 - Aktivkohle für die Elektrode eines elektrischen Doppelschichtkondensators - Google Patents

Aktivkohle für die Elektrode eines elektrischen Doppelschichtkondensators

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Abstract

Eine Aktivkohle für eine Elektrode (3, 4) eines elektrischen Doppelschichtkondensators (1) enthält mehrere Kristallite mit einer Graphitstruktur in einem amorphen Kohlenstoff, wobei der Zwischenschichtabstand d¶002¶ der mehreren Kristallite in einem Bereich von 0,388 d¶002¶ 0,420 nm liegt.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Aktivkohle für eine Elektrode eines elektrischen Doppelschichtkondensators, und insbesondere auf Aktivkohle für eine Elektrode, die mehrere Kristallite mit einer Graphitstruktur in einem amorphen Kohlenstoff enthält.
BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
Es ist gewöhnliche Aktivkohle für eine Elektrode bekannt, bei der der Zwi­ schenschichtabstand d002 der mehreren Kristallite in einem Bereich von 0,36 ≦ d002 ≦ 0,385 nm liegt (siehe offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 11-317333).
In der bekannten Aktivkohle für die Elektrode überschreitet jedoch die elektrostatische Kapazitätsdichte 20 F/cm3, was bisher als eine Grenze angesehen wurde, jedoch kann sie nicht 30 F/cm3 überschreiten. Um somit die Leistungsfähigkeit des elektrischen Doppelschichtkondensators zu steigern, wäre es vorteilhaft, die elektrostatische Kapazitätsdichte (F/cm3) weiter zu erhöhen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Aktivkohle des obenbe­ schriebenen Typs für eine Elektrode zu schaffen, in der die elektrostatische Kapazitätsdichte pro Volumeneinheit auf 30 F/cm3 oder mehr erhöht werden kann.
Um die obenbeschriebene Aufgabe zu lösen, wird gemäß der vorliegenden Erfindung Aktivkohle für eine Elektrode eines elektrischen Doppelschichtkon­ densators geschaffen, die mehrere Kristallite mit einer Graphitstruktur in einem amorphen Kohlenstoff enthält, wobei der Zwischenschichtabstand d002 der mehreren Kristallite in einem Bereich von 0,388 ≦ d002 ≦ 0,420 nm liegt.
Mit der obigen Konfiguration kann die Fläche einer Kantenfläche der Kristal­ lite, die einer inneren Oberfläche jeder der Poren in der Aktivkohle für eine Elektrode ausgesetzt ist, um die elektrostatische Kapazitätsdichte (F/cm3) pro Volumeneinheit zu bestimmen, deutlich erhöht werden, z. B. durch eine Erhöhung der elektrostatischen Kapazitätsdichte auf 30 F/cm3 oder mehr. Wenn jedoch der Zwischenschichtabstand d002 kleiner als 0,388 nm, kann die erhöhte elektrostatische Kapazitätsdichte pro Volumeneinheit nicht erreicht werden. Wenn andererseits d002 < 0,420 gilt, ist die elektrostatische Kapazitätsdichte (F/cm3) im wesentlichen konstant.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die bevorzugten Ausführungsformen dieser Erfindung werden im folgenden in Verbindung mit den Zeichnungen beschrieben, in welchen:
Fig. 1 eine teilweise aufgebrochene Vorderansicht eines Abschnitts eines elektrischen Knopftyp-Doppelschichtkondensators ist;
Fig. 2 ein Schaubild ist, das die Struktur einer Aktivkohle für eine Elektrode zeigt;
Fig. 3 ein Schaubild ist, das eine Graphitstruktur zeigt;
Fig. 4 ein Graph ist, der die Beziehung zwischen dem Zwischenschichtab­ stand und der elektrostatischen Kapazitätsdichte pro Volumeneinheit zeigt; und
Fig. 5 ein Graph ist, der die Beziehung zwischen dem Zwischenschichtab­ stand und der elektrostatischen Kapazitätsdichte pro Volumeneinheit sowie die Elektrodendichte zeigt.
GENAUE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Wie in Fig. 1 gezeigt, enthält eine Ausführungsform eines elektrischen Knopftyp-Doppelschichtkondensators 1 ein Gehäuse 2, zwei polarisierte Elektroden 3 und 4, die im Gehäuse 2 aufgenommen sind, einen Abstand­ halter 5, der sandwich-artig zwischen den polarisierten Elektroden 3 und 4 angeordnet ist, sowie ein Elektrolyt, das in das Gehäuse 2 gefüllt ist. Das Gehäuse 2 umfaßt einen Körper 7, der z. B. aus Aluminium gefertigt ist und eine Öffnung 6 aufweist, sowie eine Deckelplatte 8, die z. B. aus Aluminium gefertigt ist, um die Öffnung 6 zu verschließen. Ein Außenumfang der Deckelplatte 8 und ein Innenumfang des Körpers 7 sind mittels eines Dichtungsmaterials 9 gegeneinander abgedichtet. Jede der polarisierten Elektroden 3 und 4 ist vorzugsweise aus einem Gemisch gefertigt, das Aktivkohle für eine Elektrode, einen leitenden Füllstoff und ein Bindemittel enthält.
Wie in den Fig. 2 und 3 gezeigt, weist die Aktivkohle 10 für die Elektrode mehrere Kristallite 12 mit einer Graphitstruktur in einem amorphen Kohlen­ stoff 11 auf, wobei der Zwischenschichtabstand d002 in wenigstens einigen (vorzugsweise in allen oder im wesentlichen in allen) Kristalliten 12 in einem Bereich von 0,388 nm ≦ d002 ≦ 0,420 nm liegt.
Mit einer solchen Konfiguration kann die Fläche einer Kantenfläche 14 der Kristallite 12, die einer Innenoberfläche jeder der Poren 13 in der Aktivkohle 10 für die Elektrode ausgesetzt ist, um die elektrostatische Kapazitätsdichte (F/cm3) pro Volumeneinheit zu bestimmen, deutlich erhöht werden, wodurch die elektrostatische Kapazitätsdichte auf 30 F/cm3 oder mehr erhöht wird.
Eine solche Aktivkohle 10 für die Elektrode kann hergestellt werden mit einem Prozeß gemäß den Ausführungsformen dieser Erfindung, wie im folgenden beschrieben wird.
In den Ausführungsformen enthält dieser Prozeß einen Schritt des Ausbil­ dens einer Faser mittels Ausführung eines Spinnens unter Verwendung eines halbgeschmolzenen Peches, das ein Ausgangsmaterial von leicht graphitierbarem Kohlenstoff ist; einen Schritt des Aussetzens des fasrigen Materials einer Unschmelzbarmachungsbehandlung bei einer Erwärmungs­ temperatur T, die in einem Bereich von 200°C ≦ T ≦ 400°C gesetzt ist, für eine Erwärmungszeit t, die in einem Bereich von 0,5 Stunden ≦ t ≦ 10 Stunden gesetzt ist, in einem atmosphärischen Strom; einen Schritt des Aussetzens der unschmelzbar gemachten Faser einer Verkohlungsbehand­ lung bei einer Erwärmungstemperatur T, die in einem Bereich von 600°C ≦ T ≦ 900°C gesetzt ist, für eine Erwärmungszeit t, die in einem Bereich von 0,5 Stunden ≦ t ≦ 10 Stunden gesetzt ist, in einem Schutzgas­ strom, um ein fasriges verkohltes Material zu erzeugen; einen Schritt des Aussetzens des fasrigen verkohlten Materials einer Pulverisierungsbehand­ lung, um ein pulverisiertes verkohltes Material zu erzeugen; einen Schritt des Aussetzens des pulverisierten verkohlten Materials einer Alkaliaktivierungs­ behandlung bei einer Erwärmungstemperatur T, die in einem Bereich von 500°C ≦ T ≦ 1.000°C gesetzt ist, für eine Erwärmungszeit t, die in einem Bereich von 0,5 Stunden ≦ t ≦ 10 Stunden gesetzt ist, in einer Schutzgas­ atmosphäre, gefolgt von einem Säurewaschen, einem Wasserwaschen, einer Filtration und einer Trocknung, um somit Aktivkohle zu erzeugen.
Beispiele des Ausgangsmaterials des leicht graphitierbaren Kohlenstoffs, das zusätzlich zu halbgeschmolzenem Pech verwendet werden kann, umfassen Koks, Erdölpech, ein Polyvinylchlorid, ein Polyimid, PAN und dergleichen. Die Bedingungen in jeder der Behandlungen sind hinsichtlich der Erzielung eines beabsichtigten Zwecks in jeder der Behandlungen und der Aufrechter­ haltung der Eigenschaften des zu behandelnden Materials wie im folgenden beschrieben gesetzt.
Es folgen bestimmte Beispiele.
I. Herstellung von Aktivkohle für eine Elektrode
(a) Eine Faser mit einem Durchmesser von 13 µm wurde hergestellt mittels Ausführung eines Spinnens unter Verwendung halbgeschmolzenem Peches. (b) Die Faser wurde einer Unschmelzbarmachungsbehandlung bei 320°C für eine Stunde in einem atmosphärischem Strom ausgesetzt. (c) Die un­ schmelzbare Faser wurde einer Verkohlungsbehandlung bei 650°C für eine Stunde in einem Stickstoffgasstrom ausgesetzt, um ein verkohltes fasriges Material zu erzeugen. (d) Das verkohlte fasrige Material wurde pulverisiert, um ein pulverisiertes verkohltes Material mit einer durchschnittlichen Parti­ kelgröße von 20 µm zu erzeugen.
Alkaliaktivierungsbehandlung
(a) Das pulverisierte verkohlte Material wurde ausgiebig mit einer Menge von KOH-Tabletten gleich der zweifachen Menge des pulverisierten verkohlten Materials gemischt, woraufhin das resultierende Gemisch in ein aus Inconel gefertigtes Näpfchen gefüllt wurde. (b) Das Näpfchen wurde in einem rohrförmigen Ofen plaziert und über 5 Stunden bei 700°C in einem Stick­ stoffgasstrom gehalten. Anschließend wurde das Näpfchen aus dem rohr­ förmigen Ofen entnommen, wobei das Pulver einem Waschen unter Ver­ wendung von HCl, um KOH zu entfernen, einem Waschen unter Verwen­ dung von warmem Wasser, einer Filtration und einer Trocknung ausgesetzt wurde, um somit Aktivkohle mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 20 µm für eine Elektrode zu erzeugen.
Die Aktivkohle für die Elektrode, die in der obigen Weise erzeugt wurde, wird als Beispiel 1 bezeichnet. Die Beispiele 2 bis 5 und die Vergleichsbeispiele 1 bis 4 der Aktivkohle für Elektroden wurden unter den gleichen Atmosphären­ bedingungen hergestellt wie bei der Herstellung des Beispiels 1, mit der Ausnahme, daß die Temperatur und die Zeit bei der Herstellung des pulveri­ sierten verkohlten Materials und/oder die Temperatur und die Zeit bei der Alkaliaktivierungsbehandlung geändert wurden.
Messung des Zwischenschichtabstands d002
Ein Zwischenschichtabstand d002 für jedes der Beispiele wurde bestimmt durch eine Röntgenstrahlbeugungsmessung. Genauer wurde jedes der Beispiele getrocknet und in eine Aussparung mit einer Länge von 25 mm und einer Breite von 25 mm in einer Glaszelle gefüllt, um eine Probe herzustellen. Die Probe wurde in einer Röntgenstrahlbeugungsvorrichtung plaziert.
Anschließend wurde die Probe einem Stufenabtastprozeß unter den folgen­ den Bedingungen ausgesetzt, um ein Röntgenstrahlbeugungsmuster zu erzeugen: Ein Bereich des Meßwinkels lag im Bereich von 15 bis 30° bei 2θ; ein Ziel war Cu; eine Röhrenspannung betrug 40 kV; ein Röhrenstrom betrug 100 mA; eine Stufenbreite betrug 0,05°; und eine Zählzeit betrug 10 s. Anschließend wurde das Röntgenstrahlbeugungsmuster unter folgenden Bedingungen analysiert: Eine Rauschbedingung bei einer Halbwertsbreite betrug 0,5°; ein Rauschpegel betrug 5,0; und eine Spitzenanalyse in mehre­ ren Differenzierungspunkten betrug 20,0.
Ein Fläche-Fläche-Abstand d wurde ermittelt anhand einer analysierten Beugungsspitze und definiert als ein Zwischenschichtabstand d002.
Tabelle 1 zeigt die Herstellungsbedingungen und den Zwischenschichtab­ stand d002 für jedes der Beispiele 1 bis 5 und die Vergleichsbeispiele 1 bis 4.
Tabelle 1
II. Herstellung des elektrischen Knopftyp-Doppelschichtkondensators
Im Beispiel (1) wurden ein Graphitpulver (ein leitfähiger Füllstoff) und PTFE (ein Bindemittel) abgewogen, so daß ein Gewichtsverhältnis von 90 : 5 : 5 erhalten wurde. Anschließend wurden die abgewogenen Materialien mitein­ ander verknetet und anschließend einem Walzen ausgesetzt, um somit eine Elektrodenbahn mit einer Dicke von 185 µm herzustellen. Zwei polarisierte Elektroden 3 und 4 mit einem Durchmesser von 20 mm wurden aus der polarisierten Bahn ausgeschnitten. Anschließend wurde ein elektrischer Knopftyp-Doppelschichtkondensator 1, wie in Fig. 1 gezeigt, hergestellt unter Verwendung der zwei polarisierten Elektroden 3 und 4, eines aus PTFE hergestellten Abstandhalters 5 mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Dicke von 25 µm, eines Elektrolyts und dergleichen. Das verwendete Elektrolyt war eine 1,5 M-Lösung von Triethylmethyl-Ammonium-Tetrafluorbo­ rat [(C2H5)3CH3NBF4] in Propylenkarbonat.
Es wurden neun elektrische Knopftyp-Doppelschichtkondensatoren in der gleichen Weise hergestellt unter Verwendung der Beispiele 2 bis 5 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4.
III. Elektrodendichte und elektrostatische Kapazitätsdichte der Aktivkohle für eine Elektrode
Eine Elektrodendichte der jeweiligen elektrischen Doppelschichtkondensato­ ren wurde gemessen. Jeder der elektrischen Doppelschichtkondensatoren wurde Lade- und Entladezyklen ausgesetzt, woraufhin die elektrostatischen Kapazitätsdichten (F/g) und (F/cm3) der jeweiligen Aktivkohle für die Elektro­ den mit einem Energieumsetzungsprozeß ermittelt wurden. In den Lade- und Entladezyklen wurde das Laden für 90 Minuten und das Entladen für 90 Minuten zweimal bei 2,7 V, zweimal bei 2,8 V, zweimal bei 3,0 V und zweimal bei 2,7 V durchgeführt.
Tabelle 2 zeigt den Zwischenschichtabstand d002, die Elektrodendichte, die elektrostatische Kapazitätsdichte (Fig) der Aktivkohle pro Gewichtseinheit und die elektrostatische Kapazitätsdichte (F/cm3) pro Volumeneinheit für jedes der Beispiele.
Tabelle 2
Fig. 4 ist ein Graph auf der Grundlage der Tabelle 2, der die Beziehung zwischen dem Zwischenschichtabstand d002 und der elektrostatischen Kapazitätsdichte (F/cm3) pro Volumeneinheit für jedes der Beispiele 1 bis 5 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 zeigt. Wie aus Tabelle 2 und Fig. 4 deutlich wird, kann dann, wenn der Zwischenschichtabstand d002 der Kristallite auf einen Wert von d002 ≧ 0,388 nm gesetzt wird, die elektrostati­ sche Kapazitätsdichte der Aktivkohle für die Elektrode auf 30 F/cm3 oder mehr erhöht werden. Wenn andererseits der Zwischenschichtabstand d002 gleich oder größer als 0,420 ist, ist die elektrostatische Kapazitätsdichte (F/cm3) im wesentlichen konstant.
Fig. 5 ist ein Graph auf der Grundlage der Tabelle 2, der die Beziehung zwischen dem Zwischenschichtabstand d002 und der elektrostatischen Kapazitätsdichte (F/g) pro Gewichtseinheit sowie der Elektrodendichte für jedes der Beispiele 1 bis 5 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 zeigt. Wie aus Tabelle 2 und Fig. 5 deutlich wird, erscheint ein Wendepunkt der elektrostati­ schen Kapazitätsdichte (F/g) pro Gewichtseinheit beim Zwischenschichtab­ stand d002 gleich 0,388 nm.
Gemäß den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist es daher möglich, eine Aktivkohle für eine Elektrode eines elektrischen Doppelschicht­ kondensators zu erzeugen, die eine elektrostatische Kapazitätsdichte pro Volumeneinheit aufweist, die auf 30 F/cm3 oder mehr erhöht ist, durch Ausbilden der Aktivkohle in der obenbeschriebenen Konfiguration.
Eine Aktivkohle für eine Elektrode eines elektrischen Doppelschichtkonden­ sators enthält mehrere Kristallite mit einer Graphitstruktur in einem amorphen Kohlenstoff, wobei der Zwischenschichtabstand d002 der mehreren Kristallite in einem Bereich von 0,388 ≦ d002 ≦ 0,420 nm liegt.

Claims (9)

1. Aktivkohle (10) für eine Elektrode (3, 4) eines elektrischen Doppel­ schichtkondensators (1), die mehrere Kristallite mit einer Graphitstruktur in einem amorphen Kohlenstoff enthält, wobei der Zwischenschichtabstand d002 der mehreren Kristallite in einem Bereich von 0,388 ≦ d002 ≦ 0,420 nm liegt.
2. Aktivkohle (10) nach Anspruch 1, wobei die Aktivkohle (10) in einem elektrischen Doppelschichtkondensator (1) enthalten ist.
3. Aktivkohle (10) nach Anspruch 2, wobei die elektrostatische Kapazi­ tätsdichte pro Volumeneinheit des elektrischen Doppelschichtkondensators (1) gleich 30 F/cm3 oder mehr ist.
4. Verfahren zur Herstellung der Aktivkohle (10) des Anspruchs 1, umfassend:
einen Schritt des Ausbildens einer Faser mittels Ausführung eines Spinnens unter Verwendung eines Ausgangsmaterials von leicht graphitier­ barem Kohlenstoff;
einen Schritt des Aussetzens der Faser einer Unschmelzbarma­ chungsbehandlung bei einer Erwärmungstemperatur T1, die in einem Bereich von 200°C ≦ T1 ≦ 400°C gesetzt ist, für eine Erwärmungszeit t1, die in einem Bereich von 0,5 Stunden ≦ t1 ≦ 10 Stunden gesetzt ist, in einem atmosphärischen Strom;
einen Schritt des Aussetzens der unschmelzbar gemachten Faser einer Verkohlungsbehandlung bei einer Erwärmungstemperatur T2, die in einem Bereich von 600°C ≦ T2 ≦ 900°C gesetzt ist, für eine Erwärmungszeit t2, die in einem Bereich von 0,5 Stunden ≦ t2 ≦ 10 Stunden gesetzt ist, in einem Schutzgasstrom, um ein fasriges verkohltes Material zu erzeugen;
einen Schritt des Aussetzens des fasrigen verkohlten Materials einer Pulverisierungsbehandlung, um ein pulverisiertes verkohltes Material zu erzeugen; und
einen Schritt des Aussetzens des pulverisierten verkohlten Materials einer Alkaliaktivierungsbehandlung bei einer Erwärmungstemperatur T3, die in einem Bereich von 500°C ≦ T3 ≦ 1.000°C gesetzt ist, für eine Erwär­ mungszeit t3, die in einem Bereich von 0,5 Stunden ≦ t3 ≦ 10 Stunden gesetzt ist, in einer Schutzgasatmosphäre.
5. Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 4, wobei dem Schritt des Aussetzens des pulverisierten verkohlten Materials einer Alkaliaktivierungs­ behandlung ein Säurewaschen, ein Wasserwaschen, eine Filtration und eine Trocknung folgt.
6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Ausgangsmaterial des leicht graphitierbaren Kohlenstoffes aus der Gruppe von Materialien gewählt wird, die umfaßt:
halbgeschmolzenes Pech, Koks, Erdölpech, ein Polyvinylchlorid, ein Polyimid, PAN und Kombinationen irgendwelcher dieser Materialien.
7. Aktivkohle (10) für eine Elektrode (3, 4) eines elektrischen Doppel­ schichtkondensators (1), die mehrere Kristallite mit einer Graphitstruktur in einem amorphen Kohlenstoff enthält, wobei der Zwischenschichtabstand d002 der mehreren Kristallite wenigstens 0,388 nm beträgt.
8. Aktivkohle nach Anspruch 7, wobei der Zwischenschichtabstand wenigstens 0,395 nm beträgt.
9. Aktivkohle nach Anspruch 7, wobei der Zwischenschichtabstand d002 der mehreren Kristallite in einem Bereich von 0,395 ≦ d002 ≦ 0,420 nm liegt.
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