DE10143047A1 - Bestimmung der Schichtdicke eines abgeschiedenen Stoffes - Google Patents

Bestimmung der Schichtdicke eines abgeschiedenen Stoffes

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein System und ein Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer an einer Innenfläche (2) eines Behälters (1) abgeschiedenen Schicht (4) eines Stoffes, insbesondere zum Einsatz in der chemischen Industrie, welches eine Störung des Abscheidungsprozesses vermeidet. Das vorgeschlagene System enthält einen Erreger (5) zur Abgabe eines mechanischen Impulses an den Behälter (1) zur Anregung einer Schwingung des Behälters (1), mindestens einen Schwingungsaufnehmer (6) an einer Außenseite (3) des Behälters (1) zur Aufnahme und Umwandlung der Schwingung des Behälters (1) in elektrische Signale (7) und eine nachgeschaltete Auswerteeinheit (8) zur Bestimmung eines Schwingungsverhaltens des Behälters (1) anhand der elektrischen Signale (7) und zur Bestimmung der Dicke der Schicht (4) des Stoffes anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters (1).

Description

Die Erfindung betrifft ein System und ein Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke eines abgeschiedenen Stoffes, insbesondere zum Einsatz in der chemischen Industrie.
Ein gängiger Prozess in der chemischen Industrie zur Gewinnung von bestimmten Stoffen (z. B. Aluminiumchlorid, Eisenchlorid) ist das Abscheiden des Stoffes an einer Fläche innerhalb eines Reaktors oder eines besonders dafür vorgesehenen Behälters (Kühlkessel, Desublimator). Das Abscheiden kann durch die Phasenübergänge gasförmig-flüssig­ fest erfolgen oder direkt durch den Phasensprung vom gasförmigen in den festen Zustand (Desublimation). Aufgrund der Prozessbedingungen (Temperatur, aggressive Rohstoffe, Druck usw.) ist es oft nicht möglich, die Dicke der anwachsenden Schicht des Stoffes mit herkömmlichen Methoden, die eine Anbringung von Sensorik im Inneren des Behälters erfordern, zu bestimmen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Anwachsen einer Schicht eines Stoffes im Inneren eines Behälters zu bestimmen, ohne den Abscheidungsprozess zu stören.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein System zur Bestimmung der Dicke einer an einer Innenfläche eines Behälters abgeschiedenen Schicht eines Stoffes
  • - mit einem Erreger zur Abgabe eines mechanischen Impulses an den Behälter zur Anregung einer Schwingung des Behälters,
  • - mit mindestens einem Schwingungsaufnehmer an einer Außenseite des Behälters zur Aufnahme und Umwandlung der Schwingung des Behälters in elektrische Signale und
  • - mit einer nachgeschalteten Auswerteeinheit zur Bestimmung eines Schwingungsverhaltens des Behälters anhand der elektrischen Signale und zur Bestimmung der Dicke der Schicht des Stoffes anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer an einer Innenfläche eines Behälters abgeschiedenen Schicht eines Stoffes gelöst, bei welchem Verfahren
  • - ein Erreger einen mechanischen Impuls an den Behälter abgibt und damit eine Schwingung des Behälters anregt,
  • - mindestens ein Schwingungsaufnehmer an einer Außenseite des Behälters die Schwingung des Behälters aufnimmt und in elektrische Signale umwandelt und
  • - eine nachgeschaltete Auswerteeinheit ein Schwingungs­ verhalten des Behälters anhand der elektrischen Signale und die Dicke der Schicht des Stoffes anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters bestimmt.
Das erfindungsgemäße System bzw. Verfahren macht es erstmals möglich, durch den Einsatz von vibroakustischen Verfahren die Schichtdicke eines abgeschiedenen Stoffes in unzugänglichen Bereichen zu bestimmen. Ein typischer unzugänglicher Bereich ist ein Behälter, welcher in Stoffgewinnungsprozessen der chemischen Industrie seinen Einsatz findet. Gemäß der Erfindung regt ein Erreger den Behälter durch einen definierten Impuls in vorgegebenen Zeitabständen zum Schwingen an. Die angeregte Schwingung, d. h. die Schwingungsantwort, wird dann von den an der Außenseite des Behälters angebrachten Schwingungsaufnehmern in elektrische Signale umgewandelt und der Auswerteeinheit zugeführt. Durch das Anlagern des Stoffes als Schicht an der Behälter­ innenseite verändern sich die mechanischen Eigenschaften. (Gewicht, Steifigkeit) des Behälters. Diese Änderungen schlagen sich im Schwingungsverhalten nieder. Diesen Umstand nutzt die Erfindung geschickt aus, indem sie die Dicke der Schicht im Inneren des Behälters aufgrund der Veränderungen im Schwingungsverhalten des Behälters bestimmt. Durch die Erfindung ist es somit möglich, ohne Eingriff in den Prozess Aufschluss über das Anwachsen der Dicke der abgeschiedenen Schicht im Inneren des Behälters zu bekommen.
Die Veränderung der mechanischen Eigenschaften des Behälters schlägt sich hauptsächlich in der Dämpfungskonstanten der erzwungenen Schwingung nieder. Eine Ausgestaltung der Erfindung bestimmt daher mittels Rechenmittel der Auswerteeinheit das Schwingungsverhalten des Behälters in Form der relativen Dämpfungskonstante. Dazu wird von dem aufgenommenen elektrischen Signal durch Sortieren nach Amplitudenwerten und Normierung auf einen Anfangswert eine einhüllende Kurve bestimmt. Von dieser kann nun durch die Rechenmittel die relative Dämpfungskonstante ermittelt werden. Vergleicht man mit Mitteln zum Vergleich die relativen Dämpfungskonstanten, die in festen Zeitintervallen bestimmt wurden, mit gespeicherten Erfahrungswerten aus der Produktion, kann man die Dicke der Schicht des Stoffes anhand des Ergebnisses des Vergleichs herleiten.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung wird die Erfindung zur Optimierung der Bestimmung des Abreinigungs­ zeitpunkts eingesetzt. Der Abreinigungszeitpunkt ist der Zeitpunkt bei dem sich der Stoff durch Klopfen an die Behälterwand von dieser löst und dann entnommen werden kann. Dazu kommuniziert die Auswerteeinheit mittels Kommunikations­ mitteln mit einem übergeordneten Leitsystem und überträgt an dieses die zuvor bestimmte Schichtdicke. Das Leitsystem gibt schließlich einen Befehl zum Start des automatischen Abreinigungsprozesses der Schicht in Abhängigkeit der Dicke der Schicht ab, d. h. es veranlasst eine automatische Abreinigung bei genügender Schichtdicke.
Des Weiteren ermöglicht die Bestimmung des Schwingungs­ verhaltens des Behälters die Bestimmung sowie die Steuerung einer Materialzuflussmenge und/oder die Steuerung des Abreinigungsprozesses (Dauer des Klopfens, Intensität des Klopfens, Ort des Klopfens).
Nachfolgend wird die Erfindung anhand des in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben und erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Übersicht des Systems,
Fig. 2 ein Zeitsignal der Desublimatorschwingung nach einer Impulsanregung,
Fig. 3 eine sortierte und normierte Abklingkurve,
Fig. 4 Abklingkurven nach unterschiedlicher Betriebsdauer und
Fig. 5 relative Dämpfungskonstanten nach unterschiedlicher Betriebsdauer.
Fig. 1 zeigt das vorgeschlagene System in einer schematischen Übersicht. Das System enthält einen Behälter 1, dem ein gasförmiger Stoff 18 zugeführt wird, welcher in einem Abscheidungsprozess in die feste Phase übergeht und an einer Innenfläche 2 des Behälters 1 eine Schicht 4 bildet. Ein Erreger 5 ist zur Abgabe eines mechanischen Impulses an die Außenseite 3 des Behälters 1 vorgesehen. Schwingungen des Behälters 1 werden mit einem Schwingungsaufnehmer 6 an der Außenseite 3 erfasst und in analoge elektrische Signale 7 umgewandelt. Die elektrischen Signale 7 werden einer Vorverarbeitung 17 unterzogen und dann einer Auswerteeinheit 8 zugeführt. Die Auswerteeinheit 8 enthält eine Analog/Digital-Wandlung 9, eine Recheneinheit 10 und Kommunikationsmittel 19. Die Recheneinheit 10 weist Rechenmittel 11, Mittel zum Vergleich 12 und Speicher 13 auf.
Die Auswerteeinheit 8 kommuniziert mit Hilfe der Kommunikationsmittel 19 mit einem übergeordneten Leitsystem 14, welches zur Abgabe von Befehlen 15 an einen Abreinigungsprozess 16 vorgesehen ist. Der Abreinigungsprozess 16 erhält Informationen 20 von der Auswerteeinheit 8 und dient der Abreinigung der Schicht 4 des abgeschiedenen Stoffes im Behälter 1.
Das System im Ausführungsbeispiel dient der Gewinnung von Stoffen (z. B. Aluminiumchlorid, Eisenchlorid) und wird typischerweise in der chemischen Industrie eingesetzt. Der zu gewinnende Stoff, d. h. das gewünschte Produkt des Prozesses, wird einem Reaktor oder einem besonders dafür vorgesehenen Behälter 1 (z. B. Kühlkessel, Desublimator) im gasförmigen Zustand 18 zugeführt. Durch Abscheiden des Stoffes an einer Fläche innerhalb des Reaktors oder des Behälters 1 wird das Produkt gewonnen. Das Abscheiden kann durch die Phasenübergänge gasförmig-flüssigfest erfolgen oder direkt durch den Phasensprung vom gasförmigen in den festen Zustand (Desublimation). Ein Beispiel eines solchen Prozesses ist die Gewinnung von Aluminiumchlorid durch Abscheidung in einem Desublimator. Im Beispiel wird der gasförmige Stoff 18 an der Innenfläche 2 des Behälters 1 abgeschieden und bildet dort eine Schicht 4. Mit zunehmender Laufzeit des Abscheidungsprozesses nimmt die Dicke dieser Schicht 4 zu. Bei ausreichender Dicke der Schicht 4 wird das Produkt in einem sogenannten Abreinigungsprozess durch Klopfen an die Behälterwand von der Innenfläche gelöst und kann dann aus dem Behälter 1 entnommen werden. Die Erfindung ermöglicht eine Bestimmung des Anwachsens dieser Schicht 4 im Inneren des Behälters 1 ohne den Abscheidungsprozess zu stören. Diese automatische Bestimmung der Dicke der Schicht 4 erlaubt eine genaue Bestimmung und Optimierung des Abreinigungszeitpunkts, also des Zeitpunkts, zu welchem der Abreinigungsprozess beginnt. Nach dem bisherigen Stand der Technik ist in den oben genannten Fällen keine Schichtdickenermittlung möglich und der Prozess wird somit nach Erfahrungswerten betrieben.
Das Abreinigen erfolgt heute üblicherweise zyklisch nach einem festgesetzten Intervall (z. B. acht Stunden). Der Erreger 5 (z. B. Hubmagnet, Pneumatikstößel), der Schwingungsaufnehmer 6 an der Außenseite 3 des Behälters 1 und die nachgeschaltete Auswerteeinheit 8 dienen beim hier vorgeschlagenen System dazu, das Schwingungsverhalten des Behälters 1 zu bestimmen. Der Erreger 5 stimuliert dazu durch die Abgabe eines definierten mechanischen Impulses den Behälter 1 in vorgegebenen Zeitabständen zum Schwingen. Die angeregte Schwingung wird dann von den angebrachten Schwingungsaufnehmern 6 (z. B. Beschleunigungsaufnehmer, Laservibrometer usw.) in analoge elektrische Signale 7 gewandelt und der Auswerteeinheit 8 zugeführt. Fig. 2 zeigt in einem Diagramm die Aufzeichnung der resultierenden Schwingungsamplituden 21 eines typischen Schwingungsvorgangs nach dem Anschlagen eines leeren Desublimator-Behälters. Gegen die waagerechte Achse ist die Zeit, gegen die senkrechte Achse die Amplitude der Schwingung aufgetragen. Der Nullpunkt der senkrechten Achse ist mit dem Bezugszeichen 0 gekennzeichnet. Durch das Anlagern des Produkts, also des abgeschiedenen Stoffes, an der Innenfläche 2 des Behälters 1 verändern sich die mechanischen Eigenschaften (Gewicht, Steifigkeit) des Behälters 1. Diese Änderungen schlagen sich im Schwingungsverhalten des Behälters 1 nieder. Nun kann man von den Veränderungen im Schwingungsverhalten des Behälters 1 auf die Dicke der Schicht 4 im Inneren des Behälters 1 schließen. Die Veränderung der mechanischen Eigenschaften schlägt sich hauptsächlich in der Dämpfungskonstanten der erzwungenen Schwingung nieder. Um die Dämpfungskonstante zu bestimmen, wird von dem aufgenommenen elektrischen Signal 7 durch Sortieren nach Amplitudenwerten und Normierung auf einen gemeinsamen Anfangswert 27 (z. B. mit dem Wert 1,0) eine einhüllende Kurve bestimmt. Fig. 3 zeigt beispielhaft den Verlauf 22 einer solchen einhüllenden Kurve. Die auf den Anfangswert 27 normierte Amplitude ist gegen die senkrechte Achse, die Zeit gegen die waagerechte Achse aufgetragen. Fig. 4 zeigt mehrere Verläufe 23, 24, 25 von einhüllenden Kurven, welche das Ergebnis von im stündlichen Abstand durchgeführten Messungen am selben Behälter sind. Gegen die senkrechte Achse sind wiederum jeweils die auf den Anfangswert 27 normierten Amplituden, gegen die waagerechte Achse die während des Schwingungsvorgangs verstrichene Zeit aufgetragen. Der oberste Verlauf 23 ist das Ergebnis eines Schwingungsvorgangs des leeren Behälters, der unterste Verlauf 25 das Ergebnis einer Schwingung des Behälters mit einer für die Abreinigung geeigneten Schicht 4. Die Kurven 24 dazwischen stammen von Messungen, die zeitlich zwischen diesen beiden Extremen liegen. Der Nullpunkt der senkrechten Achsen der Diagramme in Fig. 3 und Fig. 4 ist wiederum mit dem Bezugszeichen 0 gekennzeichnet. Von den einhüllenden Kurven wird in einem nächsten Schritt mit den Rechenmitteln 11 die relative Dämpfungskonstante berechnet. Der jeweilige Wert der relativen Dämpfungskonstante der Kurvenverläufe 23 bis 25 in Fig. 4 ist im Diagramm von Fig. 5 gegen die senkrechte Achse aufgetragen. Gegen die waagerechte Achse ist der jeweilige Zeitpunkt der Messung aufgetragen. Die resultierenden Punkte im Diagramm sind mit einer Kurve 26 verbunden, welche den Trend der relativen Dämpfungskonstante vermittelt. Vergleicht man diese in festen Zeitintervallen bestimmten relativen Dämpfungskonstanten mit Hilfe von Mitteln 12 zum Vergleich mit im Speicher 13 gespeicherten Erfahrungswerten aus der Produktion, kann man eine Beziehung zur Dicke der Schicht 4 herleiten. Das Ergebnis der Bestimmung der Dicke wird über die Kommunikationsmittel 19 an das übergeordnete Leitsystem 14 übertragen, welches eine automatische Abreinigung 16 der Schicht 4 im Behälter 1 bei genügender Schichtdicke veranlasst. Das Ergebnis der Bestimmung kann des Weiteren zur Regelung der Materialzuflussmenge in den Behälter 1 sowie zur Regelung des Abreinigungsprozesses (Dauer des Klopfens, Intensität des Klopfens, Ort des Klopfens) genutzt werden. Mit dem vorgeschlagenen System und Verfahren ist es möglich, ohne Eingriff in den Abscheidungsprozess Aufschluss über das Anwachsen der Schichtdicke im Inneren des Behälters 1 zu erhalten. Durch den Einsatz von vibroakustischen Verfahren wird es somit erstmals möglich, die Schichtdicke eines abgeschiedenen Produktes in unzugänglichen Bereichen, z. B. in Behältern oder Reaktoren, zu bestimmen.
Zusammengefasst betrifft die Erfindung somit ein System und ein Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer an einer Innenfläche 2 eines Behälters 1 abgeschiedenen Schicht 4 eines Stoffes, insbesondere zum Einsatz in der chemischen Industrie, welches eine Störung des Abscheidungsprozesses vermeidet. Das vorgeschlagene System enthält einen Erreger 5 zur Abgabe eines mechanischen Impulses an den Behälter 1 zur Anregung einer Schwingung des Behälters 1, mindestens einen Schwingungsaufnehmer 6 an einer Außenseite 3 des Behälters 1 zur Aufnahme und Umwandlung der Schwingung des Behälters 1 in elektrische Signale 7 und eine nachgeschaltete Auswerteeinheit 8 zur Bestimmung eines Schwingungsverhaltens des Behälters 1 anhand der elektrischen Signale 7 und zur Bestimmung der Dicke der Schicht 4 des Stoffes anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters 1.

Claims (16)

1. System zur Bestimmung der Dicke einer an einer Innenfläche (2) eines Behälters (1) abgeschiedenen Schicht (4) eines Stoffes
mit einem Erreger (5) zur Abgabe eines mechanischen Impulses an den Behälter (1) zur Anregung einer Schwingung des Behälters (1),
mit mindestens einem Schwingungsaufnehmer (6) an einer Außenseite (3) des Behälters (1) zur Aufnahme und Umwandlung der Schwingung des Behälters (1) in elektrische Signale (7) und
mit einer nachgeschalteten Auswerteeinheit (8) zur Bestimmung eines Schwingungsverhaltens des Behälters (1) anhand der elektrischen Signale (7) und zur Bestimmung der Dicke der Schicht (4) des Stoffes anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters (1).
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (8) Rechenmittel (11) zur Bestimmung des Schwingungsverhaltens des Behälters (1) in Form einer relativen Dämpfungskonstante der Schwingung des Behälters (1) und Mittel (12) zum Vergleich des Schwingungsverhaltens mit in einem Speicher (13) gespeicherten Erfahrungswerten aufweist und dass die Auswerteeinheit (8) zur Bestimmung der Dicke der Schicht (4) des Stoffes anhand eines Ergebnisses des Vergleichs vorgesehen ist.
3. System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (8) Kommunikationsmittel (19) zur Kommunikation mit einem übergeordneten Leitsystem (14) aufweist und dass das Leitsystem (14) zur Abgabe eines Befehls (15) zum Start eines automatischen Abreinigungsprozesses (16) der Schicht (4) in Abhängigkeit der Dicke der Schicht (4) vorgesehen ist.
4. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (8) zur Bestimmung einer Material­ zuflussmenge anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters (1) vorgesehen ist.
5. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (8) zur Steuerung des Abreinigungs­ prozesses (16) anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters (1) vorgesehen ist.
6. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Erreger (5) als Pneumatikstößel ausgebildet ist.
7. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwingungsaufnehmer (7) als Laservibrometer ausgebildet ist.
8. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (1) als Desublimator ausgebildet ist.
9. Verfahren zur Bestimmung der Dicke einer an einer Innenfläche (2) eines Behälters (1) abgeschiedenen Schicht (4) eines Stoffes, bei welchem Verfahren
ein Erreger (5) einen mechanischen Impuls an den Behälter (1) abgibt und damit eine Schwingung des Behälters (1) anregt,
mindestens ein Schwingungsaufnehmer (6) an einer Außenseite (3) des Behälters (1) die Schwingung des Behälters (1) aufnimmt und in elektrische Signale (7) umwandelt und
eine nachgeschaltete Auswerteeinheit (8) ein Schwingungs­ verhalten des Behälters (1) anhand der elektrischen Signale (7) und die Dicke der Schicht (4) des Stoffes anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters (1) bestimmt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass Rechenmittel (11) der Auswerteeinheit (8) das Schwingungsverhalten des Behälters (1) in Form einer relativen Dämpfungskonstante der Schwingung des Behälters (1) bestimmen, dass das Schwingungsverhalten mit in einem Speicher (13) gespeicherten Erfahrungswerten verglichen wird und dass die Auswerteeinheit (8) die Dicke der Schicht (4) des Stoffes anhand eines Ergebnisses des Vergleichs bestimmt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (8) mittels Kommunikationsmitteln (19) mit einem übergeordneten Leitsystem (14) kommuniziert und dass das Leitsystem (14) einen Befehl (15) zum Start eines automatischen Abreinigungsprozesses (16) der Schicht (4) in Abhängigkeit der Dicke der Schicht (4) abgibt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (8) eine Materialzuflussmenge anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters (1) bestimmt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (8) den Abreinigungsprozess (16) anhand des Schwingungsverhaltens des Behälters (1) steuert.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Erreger (5) als Pneumatikstößel ausgebildet ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwingungsaufnehmer (6) als Laservibrometer ausgebildet ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter (1) als Desublimator ausgebildet ist.
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