DE10141054A1 - Strahlreaktor und dessen Justierung - Google Patents

Abstract

Es wird ein Strahlreaktor zur Durchführung physikalischer und chemischer Stoffumwandlungen in einem in einem Gasraum liegenden Kollisionspunkt von Flüssigkeitsstrahlen, die Justierung des Reaktors, der Schutz des Reaktors vor Zerstörung durch Kavitation mittels tetraedrisch angeordneter keramischer Kugeln und die Verwendung des Reaktors zum Homogenisieren, Dispergieren und Emulgieren beschrieben.

Description

• Gegenstand dieser Anmeldung ist ein justierbarer Strahlreaktor zur Durchführung physikalischer und chemischer Prozesse bei Bedingungen, die die Anwendung von Drücken bis über 4000 bar erfordern. Weiterer Gegenstand dieser Anmeldung ist die Justierung des Strahlreaktors. Weiterer Gegenstand dieser Anmeldung ist die Verwendung dieses Strahlreaktors zur Durchführung physikalischer und chemischer Stoffumwandlungen.
• Bisher bekannte Homogenisierapparaturen und Dispergatoren, die in vielfältigen Ausführungen käuflich verfügbar sind, werden regelmäßig sind regelmäßig für niedrigere Systemdrücke ausgelegt und betreibbar, als der vorliegende Strahlreaktor. Insbesondere für Dispersionen mit abrasiven Inhaltsstoffen sind diese, vor allem wegen sehr schnellem Materialverschleiß, nicht geeignet, vor allem dann nicht, wenn die Dispergieraufgabe zwingend Drücke oberhalb 1000 bar bis über 4000 bar erfordert.
• Gegenstrahldispergatoren, bei denen zwei Flüssigkeitsströme in einer Kammer aufeinandergelenkt werden, lösen die gestellte Aufgabe wesentlich besser. Dennoch unterliegen die bisher verfügbaren Geräte einem sehr hohen Verschleiß, sobald es sich um extrem abrasive Inhaltsstoffe handelt und die Dispergieraufgabe extrem hohe Drücke erzwingt.
• Es sollte demnach ein Reaktor entwickelt werden, der einerseits der gestellten Aufgabe zur Dispergierung von abrasiven Inhaltsstoffen bei Drücken bis über 4000 bar gerecht wird. Gleichzeitig sollte der Reaktor, bezüglich des nicht zu verhindernden Verschleisses, diesen möglichst gering halten. Weiterhin sollte der Reaktor vorteilhaft bezüglich seiner Verschleißfestigkeit auch für Aufgabenstellungen im bisherigen Einsatzbereich der bekannten Homogenisiermaschinen eingesetzt werden. Daher sollte es sich bei den regelmäßig zu ersetzenden Verschleißteilen um einfache und preiswerte Standardmaterialien handeln.
• Diese Aufgabe wurde mit dem erfindungsgemäßen Reaktor folgendermaßen gelöst.
• In einem von einem Reaktor eingeschlossenen Gasraum werden Flüssigkeitsstrahlen durch Düsen auf einen gemeinsamen Kollisionspunkt gerichtet und über eine zusätzliche Öffnung dem Reaktorinneren ein Gas zur Aufrechterhaltung der Gasatmosphäre zugeführt und über eine weitere Öffnung das Reaktionsprodukt zusammen mit dem Gas abgeführt. Bei den Düsen, ihren Halterungen und ihren Zuführungen handelt es sich dabei um relativ preiswerte Standardmaterialien aus der Wasserstrahlschneidtechnik. Besonders Saphir- und Rubindüsen sind standardmäßig sehr preiswert erhältlich. Ebenfalls standardmäßig verfügbar sind auch Diamantdüsen.
• Zum Sicherstellen, dass die Flüssigkeitsstrahlen sich in einem gemeinsamen Kollisionspunkt möglichst vollständig treffen, werden die Düsen dadurch aufeinandergerichtet, dass die Halterungen der Düsen bis zur maximalen Kollision der Flüssigkeitsstrahlen verstellt werden. Solange also die Justierung der Halterungen noch nicht optimal eingestellt ist, kollidieren die einzelnen Flüssigkeitsstrahlen nicht oder nur teilweise und können den Reaktor ungebremst durch jeweils eine in der jeweiligen Strahlrichtung befindlichen, gegenüberliegenden Öffnung verlassen. Nach der exakten Justierung der Flüssigkeitsstrahlen auf einen gemeinsamen Kollisionspunkt wird die jeweilige Strahlrichtung derart nachhaltig gestört, dass die jeweiligen Strahlen den Reaktor durch die jeweilig gegenüberliegenden Öffnungen nicht mehr verlassen. Auf diese Weise werden die Strahlrichtungen durch die Justierung also so lange verändert, bis aus diesen Öffnungen keine Fluidstrahlen mehr austreten.
• Nach der Justierung werden zusätzlich Hartkörper in die jeweiligen Strahlrichtungen jeweils zwischen Kollisionspunkt und der Öffnung für den Strahlaustritt gebracht. Der jeweilige Hartkörper liegt also in dem Bereich, in den der Strahl nach dessen Justierung nicht mehr gelangt, da er bereits zuvor im Kollisionspunkt unterbrochen und zerstäubt wurde.
• Die Hartkörper dienen dazu, dass bei einem (ungewollten) Verändern der Fluidrichtungen die entsprechenden Strahlen aufgefangen und das Reaktorgehäuse vor Beschädigungen durch diese Strahlen oder durch teilweise abgelenkte Strahlen und auch vor Kavitation durch Spritzer aus abgelenkten Strahlen geschützt wird. Günstig kann es sein, Hartkörper zu verwenden, die aus dem gleichen Material wie das zu dispergierende Medium bestehen, sodass Materialabtrag nicht zu einer Kontamination durch Fremdstoff führen kann. Besonders die Kontamination durch kleinste Metallpartikel aus den üblicherweise verwendeten Chromnickelstählen kann so vermieden werden.
• Besonders günstig ist die Verwendung von Keramikkugeln als Hartkörper, vorzugsweise aus Korund oder auch aus Saphir, Rubin oder Diamant. Handelsübliche Korundkugeln bieten neben ihrer hohen Härte den Vorteil guter und preisgünstiger Verfügbarkeit.
• Es ist günstig, die Keramikkugeln lose in passenden Kavernen zu lagern, so dass sie sich während ihrer Verwendung frei drehen können und dadurch eine Abnützung über den gesamten Keramikkörper genutzt werden kann.
• Die Austrittsöffnung für die Strahlen im unjustierten Zustand können nach der Justierung verschlossen werden, beispielsweise mit einer Schraube.
• Der Energieinhalt der Strahlen kann auch durch Erhöhen des Pumpendruckes auf über 4000 bar und der daraus resultierenden erhöhten Strahlgeschwindigkeit von über 3facher Schallgeschwindigkeit so weit gesteigert werden, dass durch die beim Zusammenprall der Strahlen im Kollisionspunkt auftretende hydrodynamische Kavitation Energie für den Ablauf physikalischer und chemischer Reaktionen frei wird.
• Es ist möglich, dass es sich bei den aus den verschiedenen Düsen austretenden Flüssigkeiten um die gleichen oder aber ineinander mischbare Lösungsmittel handelt oder aber, dass diese Flüssigkeiten miteinander Emulsionen bilden.
• Es ist möglich, dass die in den Flüssigkeiten befindlichen Reagenzien in diesen Flüssigkeiten entweder gelöst, emulgiert oder dispergiert vorliegen.
• Es ist möglich, dass es sich bei zumindest einer der Flüssigkeiten um eine instabile Emulsion handelt, deren Emulsionsstabilität nur kurzzeitig aufrechterhalten wird und diese Emulsionsstabilisierung durch Umwälzen durch die erfindungsgemäße Anordnung geschieht.
• Es ist möglich, dass es sich bei zumindest einer der Flüssigkeiten um eine Dispersion handelt, wobei die dispergierten Stoffe nach dem beschriebenen Verfahren zerkleinert, deagglomeriert, disaggregiert oder homogenisiert werden. Dabei kann es sich um organische, anorganische oder organisch-anorganische Inhaltsstoffe handeln.
• Der besondere Vorteil aus der Durchführung solcher Reaktionen im Kollisionspunkt von aus den Edukten gebildeten Mikrostrahlen hoher Geschwindigkeit in einem Gasraum ergibt sich
  
• - aus der intensiven Zerkleinerung oder Homogenisierung der Edukte im Kollisionspunkt, bedingt durch die für das Verfahren typische Feinheit der Strahlen und deren hoher Aufprallgeschwindigkeit.
• - der trotz feiner Düsen zu erzielenden hohen Stoffumsätze, bedingt durch die hohe Strahlgeschwindigkeit als Folge hoher Drücke
• - des trotz hoher Strahlgeschwindigkeiten niedrigen Kavitation an Materialwänden durch Verlagerung des Kollisionspunktes in den Gasraum.
• Der besondere Vorteil aus der Durchführung solcher Reaktionen zwischen Materialwänden aus frei drehbaren Keramikkugeln ergibt sich aus
  
• - der hohen Härte von Keramik gegenüber Metall
• - der Ausnutzbarkeit der gesamten Oberfläche des gesamten Volumens der drehbaren Keramikkugel zum Auffangen abrasiver Kräfte
• - der Möglichkeit, die Kugeln zur Justierung zu entfernen
• - der Möglichkeit, 4 Kugeln als Tetraeder mit dem Kollisionspunkt als Mittelpunkt einzulegen
• - der dadurch resultierenden großen radialen Abdeckung der Reaktorwand gegenüber dem Kollisionspunkt als Spritzschutz und Strahlschutz
• - der preiswerten, einfachen und schnellen Austauschbarkeit der Keramikkugeln
• - aus dem Verhindern von Kontamination durch Metallpartikel aus Abrasion.
• Es ist möglich, dass es sich bei zumindest einer der Flüssigkeiten um eine Flüssigkeit mit temporär gelösten Inhaltsstoffen handelt, wobei die Inhaltsstoffe im Reaktor ausfallen, auskristallisieren oder eine Phasentrennung durchlaufen und mittels einer weiteren in den Reaktor eingespritzten Flüssigkeit oder der in der Flüssigkeit enthaltenen Inhaltsstoffe an einem weiteren Größenwachstum durch chemische oder physikalische Effekte gehindert werden. Unter einem physikalischen Effekt wird in diesem Zusammenhang das Coaten der Oberfläche entstehender Partikel verstanden.
• Sofern die entstehenden Produkte emulgiert oder dispergiert vorliegen sollen, kann es sinnvoll sein, zur Stabilisierung dieser Emulsionen oder Dispersionen zusätzlich Tenside zu verwenden. Sinnvoll kann die Verwendung zweier tensidstabilisierter Wasser-in-Öl-Mikroemulsionen sein. Dabei befinden sich die reaktionsfähigen Reagenzien in den jeweiligen, emulgierten Wassertröpfchen der beiden Emulsionen. Beim Zusammentreffen der kinetisch energiereichen Flüssigkeitsstrahlen werden die Tröpfchen zunächst stark zerkleinert. Durch den Stoffaustausch von jeweils mindestens zwei der zerkleinerten Emulsionströpfchen, also dem gelösten, reaktiven Inhalt der Wasserphasen, bildet sich daraus jeweils ein etwas größeres Emulsionströpfchen mit dem Reaktionsprodukt aus den beiden ursprünglichen Tröpfchen.
• Der Reaktor kann als Zweistrahlreaktor, Dreistrahlreaktor oder Mehrstrahlreaktor ausgeführt werden. Charakteristisch für die vorliegende Erfindung ist eine Prozeßführung, bei der die kollidierenden Strahlen in einem Gasraum aufeinandertreffen. Dies bedeutet, dass der Kavitationspunkt, in dem die Strahlen aufeinandertreffen, nicht an einer Gefäßwand oder einer Rohrwand anliegt.
• Der Reaktor kann auf seinem Außenmantel thermostatisierbar ausgelegt sein, so dass überschüssige Energie, die aus der Reaktion selbst oder aus der Kavitationsenergie entsteht, abgeführt werden kann oder dass zusätzliche Energie zugeführt werden kann.
• Dabei treffen sich im Falle einer 2-Strahl-Anordnung zwei Strahlen von aus zwei Düsen austretenden Flüssigkeiten in einem gemeinsamen Kollisions- oder Kavitationspunkt. Die hydrodynamische Energie der Strahlen führt dabei am Kavitationspunkt der Flüssigkeits- oder Lösungsmittelstrahlen in Abhängigkeit von den eingesetzten Substanzen und der Geschwindigkeit der Strahlen zum Auftreten hoher Scher- und Kavitationskräfte. Die in den Flüssigkeiten gelösten, emulgierten oder dispergierten Reagenzien homogenisieren oder reagieren dabei chemisch oder physikalisch zu dem gewünschten Endprodukt.
• Die Zufuhr zusätzlicher Energie kann statt im Reaktor in einer oder mehreren der eduktzuführenden Leitungen geschehen.
• Die Zufuhr zusätzlicher Energie ist nützlich, wenn z. B. schlecht lösliche aber thermisch empfindliche Eduktkomponenten in einem der Eduktstrahlen gelöst werden sollen um zeitlich in sehr kurzem Abstand danach im Reaktor abgekühlt und die dabei wieder ausfallenden oder auskristallisierenden Kristalle oder Tröpfchen während des Abkühlens mit einer aus einer weiteren Düse stammenden Komponente fixiert werden soll. Durch die Wahl eines sehr engen Durchmessers der produktzuführenden, geheizten Lanze kann so die Verweilzeit des empfindlichen Produktes bei erhöhter Temperatur niedrig gehalten werden.
• Die gewählte Temperatur kann grundsätzlich, wegen des hohen Druckes in der Lanze, erheblich über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Raumtemperatur liegen. Als Lösungsmittel kommen danach auch Medien als Lösungsmittel in Frage, die bei Raumtemperatur als Gase vorliegen.
• Optional wird der Reaktor als Mikroreaktor ausgelegt, der durch sein großes Verhältnis von Oberfläche zu Reaktorvolumen eine rasche Abfuhr überschüssiger Energie ermöglicht. Die Wände des Reaktionsbehälters sind in diesem Fall so ausgelegt, dass der Transport der thermischen Energie durch Kühlmedien oder Heizmedien erfolgt, die günstigerweise in einem separaten Kreislauf geführt werden.
• Der Reaktionsbehälter ist neben den als Düsen gestalteten Eintrittsöffnungen nicht nur mit einem Produktablauf versehen, sondern enthält auch zumindest noch einen weiteren Eingang, der das Begasen zur Aufrechterhaltung einer vorgegebenen Atmosphäre im Reaktor ermöglicht. Hierbei kann es sich um Inertgas, aber auch um ein gasförmiges Reagenz handeln. Der Produktablauf kann mit einem geregelten Druckhalteventil versehen sein, so dass der Reaktorinnendruck auf einem Level gehalten werden kann, bei dem das Gas im flüssigen, oder überkritischen oder unterkritischen Zustand vorliegt.
• Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Herstellung sogenannter "mikronisierter" Produkte. Gegenüber dem Stand der Technik gelangt man so beispielsweise zu mikronisiertem β- Karotin. Dabei werden Edukte, die in einer der Zuführlanzen unter Druck heiß gelöst wurden durch den Zusammenprall mit einer geeigneten, z. B. mit Schutzkolloiden versehenen, kühleren Flüssigkeit, gleichzeitig im Stadium der kleinsten, ausfallenden Kristallen schockartig mit einer weiteres Wachstum verhindernden Schicht, im Falle des zuvor in Alkohol oder einem anderen Lösungsmittel heiß gelösten β-Carotin, mit einer hydrophilisierenden Gelatineschicht überzogen.
• Die optimale Vorgehensweise wird dabei jeweils angepaßt auf den jeweiligen Anwendungsfall in Chemie, Pharmazie, Medizin oder Kosmetik.
• Durch die in der erfindungsgemäßen Anordnung im Strahlenschnittpunkt stattfindende Umwandlung der kinetischen Energie in Scher- und Kavitationskräfte sollen mehrere Ziele in Lösungen, Emulsionen, Dispersionen und Suspensionen erreicht werden:
  
• - Homogenisierung, Emulgierung, Teilchenzerkleinerung, Disaggregation, Deagglomeration
• - Zellaufschluß und Sterilisierung
• - Durchführung chemischer und physikalischer Reaktionen bei inniger Durchmischung von Reaktionskomponenten
• - Herstellung mikronisierter, gecoateter Produkte
• - zusätzlicher Eintrag von Energie zur Durchführung chemischer und physikalischer Reaktionen und Umwandlungsprozesse bei gleichzeitiger inniger Durchmischung von Reaktionskomponenten
• - kein Materialverschleiß an den inneren Oberflächen des Reaktors durch materialferne Verlagerung des Kavitationspunktes in einen Gasraum
• - restlicher Materialverschleiss auf den Oberflächen drehbarer Keramikkugeln.
• Wesentlicher Inhalt der vorliegenden Erfindung ist also die Ausführung der Justierung der Düsen und der Schutz des Reaktorgehäuses vor Kavitation einerseits durch Aufrechterhaltung eines Gasraumes, zusätzlich aber durch Einbringen von Keramikkugeln. Diese Anordnung ist so gestaltet, dass der Zusammenprall zweier, dreier oder mehrerer Flüssigkeitsstrahlen und die daraus resultierende Kavitation einerseits im materialfernen Raum stattfindet, gleichzeitig aber die Umgebung des Kollisionspunktes aus einem Hartstoff besteht.
• Die Strahlen haben demnach zur Zeit und am Ort ihrer Kavitation jeweils das strahlbildende Rohr oder sonstige Druckbehältnis hin zum Reaktor durch eine Düse bereits verlassen und kollidieren als freie Strahlen im Gasraum. Ziel der Verlagerung der Kavitation in einen materialfernen Raum ist dabei die Verhinderung von Materialverschleiß, wie er dort regelmäßig auftritt, wo Kavitation an Materialwänden stattfindet. Unter "materialfern" wird dabei verstanden, dass in der Umgebung des Kollisionspunktes der Strahlen eine gasförmige Atmosphäre aufrechterhalten wird.
• Wesentlicher Inhalt der vorliegenden Erfindung ist insbesondere auch die Tatsache, dass die kollidierenden Strahlen durch die umgebende Gasatmosphäre vor ihrem Zusammenprall nicht bereits durch das Vorhandensein einer umgebenden Flüssigkeit abgebremst werden können.
• Erfindungsgemäß ist eine Ausführung so gestaltet, dass die Düsen auf einen gemeinsamen Kavitationspunkt gerichtet justierbar sind. Dies geschieht dadurch, dass die düsentragenden Lanzen in einer justierbaren Vorrichtung gelagert sind. Der Reaktor ist in diesem Fall so ausgeführt, dass er zumindest zwei Eintrittsöffnungen, bevorzugt drei Eintrittsöffnungen, bevorzugt in einem Winkel von jeweils etwa 120 Grad zueinander in etwa der gleichen Ebene besitzt.
• Die verwendeten Düsen bestehen aus einem möglichst harten und dadurch verschleißarmen Material. Hierfür kommen Keramiken, wie Oxide, Carbide, Nitride oder Mischverbindungen in Frage, wobei insbesondere Aluminiumoxid, vorzugsweise als Saphir, aber auch Diamant besonders geeignet ist. Es kommen als Hartstoffe auch Metalle, insbesondere gehärtete Metalle in Frage.
• Fig. 1 zeigt die Ausführung eines 3-Strahlreaktors, wobei (10) die Düsenhalterung, (11) die Fluidzuführung, (12) die strahlbildende Düse, (15) den Austritt des Fluidstrahles aus dem Reaktor zeigt. (14) zeigt die Kavernen, die für die Aufnahme der Keramikkugeln vorgesehen sind. Eine Kollision der Strahlen im Mittelpunkt (13) findet nicht statt. Fig. 2 zeigt den Reaktor nach erfolgter Justierung. Die Strahlen treffen sich dann im Mittelpunkt (13). Fig. 3 zeigt die in die Kavernen (14) eingelegten Keramikkugeln (16). Die Ebene der Berührungspunkte der Keramikkugeln liegt dabei unterhalb der gemeinsamen Strahlenebene der Fluidstrahlen. Fig. 4 zeigt die darübergelegte Keramikkugel (17). Der Kollisionspunkt der Strahlen befindet sich in der Mitte des Tetraeders aus den 4 Keramikkugeln. Fig. 5 zeigt eine räumliche Darstellung der Strahlenkollision nach dem Justieren und nach Einlegen von 3 Keramikkugeln. Fig. 6 zeigt diese räumliche Darstellung nach Einlegen der vierten Keramikkugel und die Kollision der Strahlen in der Mitte des Tetraeders.

Claims (8)

1. Strahlreaktor zur Durchführung physikalischer und chemischer Stoffumwandlungen, gekennzeichnet dadurch, dass der Reaktor aus einem gasgefüllten Reaktorgehäuse mit seitlichen Öffnungen mit justierbar gelagerten Fluideingängen und den Fluideingängen jeweils gegenüberliegenden Fluidausgängen besteht, wobei der Durchmesser der Fluidausgänge größer ist, als der Durchmesser der freien Fluidstrahlen.

2. Strahlreaktor nach dem voranstehenden Anspruch, gekennzeichnet dadurch, dass Halterungen und Düsen so eingestellt sind, dass zumindest zwei Fluidstrahlen mit einem Winkel von etwa 20-160 Grad, bevorzugt aber drei Fluidstrahlen mit einem Winkel von jeweils 120 Grad zueinander aufeinandertreffen.

3. Strahlreaktor nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, dass der Reaktor zur Aufrechterhaltung des Gasraumes einen Eingang für eine Gaszufuhr und einen Ausgang für den Austritt des Gases zusammen mit dem Produkt besitzt.

4. Strahlreaktor nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, dass sich im Reaktorgehäuse Hartkörper, bevorzugt keramische Hartkörper befinden, die den ursprünglichen Strahlengang der einzelnen Strahlen im dejustierten Zustand blockieren und somit die jedem Fluideingang gegenüberliegende Öffnung für einen Fluidausgang blockieren.

5. Verfahren nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, dass die Fluidstrahlen auf einen gemeinsamen Kollisionspunkt justiert werden können und aufgrund der Störung der Fluidstrahlen aus den den Eintrittsöffnungen gegenüberliegenden Austrittsöffnungen kein Fluidstrahl mehr austritt.

6. Verfahren nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, dass nach der Justierung in das Reaktorgehäuse Hartkörper, bevorzugt keramische Hartkörper gelegt oder im Reaktorgehäuse befestigt werden, die den ursprünglichen Strahlengang der einzelnen Strahlen im unjustierten Zustand blockieren und somit die gegenüberliegende Öffnung blockieren.

7. Verfahren nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, dass es sich bei den keramischen Hartkörpern um tetraedrisch angeordnete Korundkugeln handelt, die in ihrer Lage leicht drehbar gelagert sind.

8. Verfahren und Vorrichtung nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, dass zumindest zwei, bevorzugt drei flüssige Medien über zumindest eine Hochdruckpumpe gemeinsam oder getrennt durch zumindest zwei, bevorzugt drei Düsen in einem gemeinsamen Flüssigkeitsschnittpunkt zur Stoffumwandlung, worunter auch Homogenisieren, Dispergieren und Emulgieren verstanden wird, gebracht werden, wobei es sich bei den Düsen um in der Wasserstrahltechnik übliche oder ähnliche Düsen handelt.