DE10120635A1 - Method and device for loading fibers with calcium carbonate - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoffsuspenion enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion.The invention relates to a method and a device for loading of fibers contained in a fiber suspension with calcium carbonate through a chemical precipitation reaction.
Das Beladen mit einem Zusatzstoff, z. B. Füllstoff, kann beispielsweise durch eine chemische Fällungsreaktion, d. h. inbesondere durch einen sog. "Fiber Loading™"-Prozeß erfolgen, wie er u. a. in der US-A-5 223 090 be schrieben ist. Bei einem solchen "Fiber Loading™"-Prozeß wird an die be netzten Faseroberflächen des Fasermaterials wenigstens ein Zusatzstoff, insbesondere Füllstoff, eingelagert. Dabei können die Fasern beispielswei se mit Calciumcarbonat beladen werden. Hierzu wird dem feuchten, des integrierten Fasermaterial Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid so zu gesetzt, daß zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial vor handenen Wasser assoziiert. Das so behandelte Fasermaterial wird an schließend mit Kohlendioxid beaufschlagt.Loading with an additive, e.g. B. filler, for example by a chemical precipitation reaction, d. H. especially by a so-called "Fiber Loading ™" process done as u. a. in U.S. Patent No. 5,223,090 is written. In such a "Fiber Loading ™" process to be wet fiber surfaces of the fiber material at least one additive, especially filler. The fibers can, for example be loaded with calcium carbonate. For this, the moist, the integrated fiber material calcium oxide and / or calcium hydroxide set that at least a part of it with that in the fiber material existing water associated. The fiber material treated in this way turns on finally loaded with carbon dioxide.
Bisher wird dem Stoff (Pulp) stets ausschließlich gasförmiges Kohlendioxid zugesetzt, um die chemische Fällungsreaktion auszulösen.So far, the substance (pulp) has always been gaseous carbon dioxide added to trigger the chemical precipitation reaction.
Ziel der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren sowie eine verbesserte 1 Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, mit denen insbeson dere die Reaktionstemperatur besser beherrschbar ist.The aim of the invention is to provide an improved method and an improved 1 Specify device of the type mentioned, with which in particular the reaction temperature is more manageable.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Be laden von in einer Faserstoffsuspenion enthaltenen Fasern mit Calcium carbonat durch eine chemische Fällungsreaktion, bei dem der Faserstoff suspenion Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt wird und zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlen dioxid in den Reaktor injiziert und dadurch für eine Umsetzung der Aus gangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt wird.This object is achieved by a method for loading loading of fibers contained in a fiber suspension with calcium carbonate through a chemical precipitation reaction in which the fiber Suspenion calcium oxide and / or calcium hydroxide is added and to trigger the precipitation reaction at least partially liquid coal injected with dioxide in the reactor and thereby for an implementation of the Aus Calcium oxide or calcium hydroxide into the reaction products Calcium carbonate and water is taken care of.
Aufgrund dieser Ausgestaltung läßt sich die Reaktionstemperatur durch die Zugabe von flüssigem Kohlendioxid in der gewünschten Weise beherr schen. Das injizierte flüssige Kohlendioxid wird teilweise in ein gasförmi ges Medium und teilweise in ein festes Medium, nämlich Trockeneis, um gewandelt. Das feste Medium besteht aus sehr kleinen Partikeln (Partikelnebel) mit einem kleiner Durchmesser kleiner als 3 mm, die dann sehr schnell verdampfen und vom festen in den gasförmigen Zustand übergehen. Der Prozeß ist exotherm. Nachdem Trockeneis, d. h. festes Kohlendioxid, die Fähigkeit besitzt, direkt vom festen Zustand in den gas förmigen Zustand überzugehen, ohne dabei eine flüssige Phase zu bilden, muß keine Energie aufgewendet werden, um das flüssige Kohlendioxid zu verdampfen. Die überschüssige Reaktionsenergie kann verwendet werden, um Kohlendioxid vom festen Zustand in den gasförmigen Zustand zu überführen. Es ergibt sich somit nicht nur eine neue Methode zur Erzeugung von Calciumcarbonat, es wird insbesondere auch eine optimale Se quenz für das Beladen von Fasern erzielt.Because of this configuration, the reaction temperature can be master the addition of liquid carbon dioxide in the desired manner rule. The injected liquid carbon dioxide is partially converted into a gas medium and partially into a solid medium, namely dry ice changed. The solid medium consists of very small particles (Particle mist) with a small diameter less than 3 mm, which then evaporate very quickly and from solid to gaseous state pass. The process is exothermic. After dry ice, i.e. H. solid Carbon dioxide, which has the ability to go straight from the solid state to the gas transition to a shape without forming a liquid phase, no energy has to be used to get the liquid carbon dioxide evaporate. The excess reaction energy can be used to convert carbon dioxide from the solid state to the gaseous state convict. This not only results in a new method of generation of calcium carbonate, in particular it will also be an optimal Se achieved for loading fibers.
Das Kohlendioxid kann ausschließlich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden.The carbon dioxide can only be in liquid form or partly in liquid and partially gaseous added.
Wird das Kohlendioxid teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt, so wird die Reaktionstemperatur und damit die Kristallform vorzugsweise über das Verhältnis des Volumens des flüssigen Kohlendi oxidanteils zu dem Volumen des gasförmigen Kohlendioxidanteils einge stellt.The carbon dioxide becomes partly in liquid form and partly gaseous added, so the reaction temperature and thus the crystal form preferably the ratio of the volume of the liquid coal di oxide portion to the volume of the gaseous carbon dioxide portion provides.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Reaktionstemperatur über den Differenzdruck PΔ = PCO2 - PR zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum eingestellt. Dabei wird der Differenzdruck PΔ vorzugsweise so gewählt, daß er in einem Bereich 0 < PΔ < 100 bar und vorzugsweise in einem Be reich 1 ≦ PΔ ≦ 50 bar liegt.According to a further advantageous embodiment of the method according to the invention, the reaction temperature is set via the differential pressure PΔ = P CO2 -P R between the liquid carbon dioxide and the reaction space. The differential pressure PΔ is preferably chosen so that it is in a range 0 <PΔ <100 bar and preferably in a range 1 ≦ PΔ ≦ 50 bar.
Ist die Reaktionstemperatur kleiner oder gleich 45°C, so ergibt sich eine rhomboedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats. Liegt diese Reaktionstemperatur dagegen oberhalb 45°C, so ergibt sich eine scaleno hedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats. Je nachdem, in welchem Bereich die Reaktionstemperatur gehalten wird, kann somit die eine oder die andere Kristallform erhalten werden.If the reaction temperature is less than or equal to 45 ° C, one results rhombohedral crystal form of the precipitated calcium carbonate. Is this Reaction temperature above 45 ° C, however, results in a scaleno hedrical crystal form of the precipitated calcium carbonate. Whichever, in which range the reaction temperature is kept, the one or the other crystal form can be obtained.
Der Gesamtbedarf an sich beispielsweise aus einem flüssigen und einem
gasförmigen Anteil zusammensetzendem zuzugebendem Kohlendioxid ergibt
sich aus der stöchiometrischen Betrachtung der Gleichgewichtsreak
tion:
The total requirement for carbon dioxide to be added, for example, consisting of a liquid and a gaseous fraction, results from the stoichiometric consideration of the equilibrium reaction:
Ca (OH)2 + CO2 ⇄ CaCO3 + H2O
Ca (OH) 2 + CO 2 ⇄ CaCO 3 + H 2 O
CaO + H2O + CO2 ⇄ CaCO3 + H2OCaO + H 2 O + CO 2 ⇄ CaCO 3 + H 2 O
Flüssiges Kohlendioxid in Druckbehältern, beispielsweise in Flaschen, steht üblicherweise unter einem hohen Druck bis etwa 300 bar. Das Koh lendioxid wird nun vorteilhafterweise in den Reaktorraum hinein ent spannt, so daß es abkühlt und zum Teil fest wird, d. h. vom flüssigen in den festen Aggregatzustand übergeht, und vereist. Dies erzeugt einen Kühleffekt, wodurch die Temperatur der exothermen Gleichgewichtsreak tion entsprechend beeinflußt wird.Liquid carbon dioxide in pressure containers, for example in bottles, is usually under a high pressure up to about 300 bar. The Koh Lendioxid is now advantageously ent into the reactor chamber stretches so that it cools and partly solidifies, d. H. from the liquid in passes the solid state of matter, and iced up. This creates one Cooling effect, causing the temperature of the exothermic equilibrium craze tion is influenced accordingly.
Je größer der gasförmige Kohlendioxidanteil (CO2) sowie der Calcium hydroxidanteil (Ca(OH)2) ist, desto höher kann die Reaktionstemperatur werden und umgekehrt. Wie bereits angeführt, kann die Temperatur, d. h. die Kühlwirkung des flüssigen Kohlendioxids außer über das Verhältnis des Volumens des flüssigen Kolhendioxidanteils zum Volumen des gas förmigen Volumenanteils auch über den Differenzdruck zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum in der gewünschten Wei se eingestellt werden. Je größer der Differenzdruck ist, desto größer ist die Kühlwirkung, sofern gleiche Mengen Kohlendioxid betrachtet werden.The greater the proportion of gaseous carbon dioxide (CO2) and the proportion of calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ), the higher the reaction temperature can be and vice versa. As already mentioned, the temperature, ie the cooling effect of the liquid carbon dioxide can be adjusted in the desired manner in addition to the ratio of the volume of the liquid carbon dioxide to the volume of the gaseous volume by means of the differential pressure between the liquid carbon dioxide and the reaction space. The greater the differential pressure, the greater the cooling effect if the same amounts of carbon dioxide are considered.
Das flüssige bzw. gasförmige Kohlendioxid wird vorteilhafterweise jeweils über ein Ventil in den Reaktor injiziert. The liquid or gaseous carbon dioxide is advantageously in each case injected into the reactor via a valve.
Beim Beladen der Fasern mit Calciumcarbonat (CaCO3) wird dieses an die benetzen Faseroberflächen eingelagert, indem dem feuchten Fasermateri al Calciumoxid (CaO) und/oder Calciumhydroxid (Ca(OH)2) zugesetzt wird, wobei zumindest ein Teil davon sich mit dem Wasser der Faserstoffmenge assoziieren kann. Das so behandelte Fasermaterial kann dann mit Koh lendioxid (CO2) beaufschlagt werden.When the fibers are loaded with calcium carbonate (CaCO 3 ), this is stored on the wetted fiber surfaces by adding calcium oxide (CaO) and / or calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) to the moist fiber material, at least some of which are in contact with the water can associate the amount of fiber. The fiber material treated in this way can then be loaded with carbon dioxide (CO 2 ).
Der Begriff "benetzte Faseroberflächen" kann alle benetzten Oberflächen der einzelnen Fasern umfassen. Damit ist insbesondere auch der Fall mit erfaßt, bei dem die Fasern sowohl an ihrer Außenfläche als auch in ihrem Innern (Lumen) mit Calciumcarbonat bzw. einem beliebigen anderen Fäl lungsprodukt beladen werden.The term "wetted fiber surfaces" can mean all wetted surfaces of the individual fibers. This is especially the case with detected, in which the fibers both on their outer surface and in their Inside (lumen) with calcium carbonate or any other precipitate loading product.
Demnach können die Fasern z. B. mit dem Füllstoff Calciumcarbonat be laden werden, wobei die Anlagerung an die benetzten Faseroberflächen durch einen sog. "Fiber Loading™"-Prozeß erfolgt, wie er als solcher in der US-A-5 223 090 beschrieben ist. In diesem "Fiber Loading™"-Prozeß rea giert z. B. das Kohlendioxid mit dem Calciumhydroxid zu Wasser und Calciumcarbonat.Accordingly, the fibers can e.g. B. with the filler calcium carbonate be loaded, being attached to the wetted fiber surfaces by a so-called "Fiber Loading ™" process, as it is in the US-A-5 223 090. In this "Fiber Loading ™" process rea yaws z. B. the carbon dioxide with the calcium hydroxide to water and Calcium carbonate.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoff suspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemi sche Fällungsreaktion umfaßt entsprechend Mittel, über die der Faser stoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zusetzbar sind, sowie einen Reaktor und Mittel, über die zur Auslösung der Fällungsreak tion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor injizierbar ist, um dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reak-tionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser zu sorgen.The device according to the invention for loading in a fibrous material suspension contained fibers with calcium carbonate through a chemi The precipitation reaction accordingly comprises means via which the fiber calcium oxide and / or calcium hydroxide can be added, as well as a reactor and means through which to trigger the precipitation freak tion at least partially liquid carbon dioxide injectable into the reactor in order to convert calcium oxide or Calcium hydroxide in the reaction products calcium carbonate and water to care.
Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen angegeben.Preferred embodiments of the device according to the invention are specified in the subclaims.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels un ter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.The invention is un based on an embodiment ter explained in more detail with reference to the drawing.
Die einzige Figur dieser Zeichnung zeigt in rein schematischer Darstellung eine Vorrichtung 10 zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension ent haltenen Fasern 12 mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungs reaktion.The only figure in this drawing shows a purely schematic representation of a device 10 for loading fibers 12 contained in a fibrous suspension with calcium carbonate by a chemical precipitation reaction.
Diese Vorrichtung 10 umfaßt Mittel 14, über die der Faserstoffsuspension Calciumoxid CaO und/oder Calciumhydroxid Ca(OH)2 zusetzbar sind.This device 10 comprises means 14 by means of which calcium oxide CaO and / or calcium hydroxide Ca (OH) 2 can be added to the fiber suspension.
Sie umfaßt ferner einen "Fiber Loading™"-Reaktor sowie Mittel wie z. B. ein Ventil 18, über die flüssiges Kohlendioxid CO2 in den Reaktor 16 injizier bar ist.It also includes a "Fiber Loading ™" reactor and means such. B. a valve 18 , via the liquid carbon dioxide CO 2 in the reactor 16 is injectable bar.
Das Kohlendioxid kann ausschließlich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden. Im letzteren Fall ist ein weiteres Ventil 20 vorgesehen, über das dem Reaktor 16 gasförmi ges Kohlendioxid CO2 zugeführt werden kann. The carbon dioxide can only be added in liquid form or partly in liquid form and partly in gaseous form. In the latter case, a further valve 20 is provided, via which carbon dioxide CO 2 can be supplied to the reactor 16 .
Die Vorrichtung 10 kann eine Regeleinheit 22 zur Regelung der Reaktions temperatur TR und eine Verhältnisregelung 24 umfassen, über die das Verhältnis (Volflüssig/Volgasförmig) des Volumens Volflüssig des flüssigen Koh lendioxidanteils zu dem Volumen Volgasförmig des gasförmigen Kohlendioxi danteils für eine entsprechende Einstellung der Reaktionstemperatur TR entsprechend variierbar ist. Dazu kann ein von der Verhältnisregelung 24 beaufschlagter Verhältnisregler 26 vorgesehen sein, der das Verhältnis der Durchflüsse durch die beiden Ventile 18, 20 bestimmt und mit dem von der Verhältnisregelung 24 vorgegebenen Sollwert vergleicht, um dieses Verhältnis dann entsprechend nachzustellen. Die Regeleinheit 12 erhält über eine entsprechende Meßeinrichtung 28 den Ist-Wert beispielsweise der Reaktionstemperatur TR. Dieser Ist-Wert wird in der Regeleinheit 22 mit einem Soll-Wert 30 verglichen, woraufhin die Verhältnisregelung 24 entsprechend beaufschlagt wird, um dem Verhältnisregler 26 einen ent sprechenden Verhältnissollwert zu liefern.The device 10 may include a control unit 22 for regulating the reaction temperature T R and a ratio control 24, via which the ratio (vol liquid / vol gaseous ) of the volume vol liquid of the liquid carbon dioxide component to the volume vol gaseous of the gaseous carbon dioxide component for one corresponding setting of the reaction temperature T R can be varied accordingly. For this purpose, a ratio controller 26 acted upon by the ratio controller 24 can be provided, which determines the ratio of the flows through the two valves 18 , 20 and compares it with the desired value specified by the ratio controller 24, in order then to adjust this ratio accordingly. The control unit 12 receives the actual value, for example the reaction temperature T R , via a corresponding measuring device 28 . This actual value is compared in the control unit 22 with a target value 30 , whereupon the ratio control 24 is acted upon accordingly in order to supply the ratio controller 26 with a corresponding ratio target value.
Außer über das Volumenverhältnis des flüssigen und des gasförmigen Kohlendioxidanteils kann die Reaktionstemperatur TR beispielsweise auch über dem Differenzdruck PΔ = PCO2 - PR zwischen dem flüssigen Kohlen dioxid und dem Reaktionsraum einstellbar sein.In addition to the volume ratio of the liquid and the gaseous carbon dioxide content, the reaction temperature T R can also be adjustable, for example, via the differential pressure PΔ = P CO2 - P R between the liquid carbon dioxide and the reaction space.
Der Reaktor 16 liefert dann z. B. mit Calciumcarbonat CaCO3 beladenen Faserstoff 32.The reactor 16 then delivers z. B. loaded with calcium carbonate CaCO 3 fiber 32nd
Dem Fasermaterial wird also insbesondere Calciumoxid und/oder Calci
umhydroxid (gelöschter Kalk) so zugesetzt, daß zumindest ein Teil davon
sich mit dem im Fasermaterial, d. h. zwischen den Fasern, in den Hohlfasern
und in deren Wänden, vorhandenen Wasser assoziieren kann, wobei
sich die folgende chemische Reaktion einstellt:
So the fiber material in particular calcium oxide and / or calcium hydroxide (slaked lime) is added so that at least part of it can associate with the water present in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and in their walls, the sets the following chemical reaction:
CaO + H2O → Ca(OH)2
CaO + H 2 O → Ca (OH) 2
Löschen von gebranntem Kalk LöschkalkExtinguishing quicklime
In dem betreffenden Reaktor wird das Fasermaterial dann derart mit
Kohlendioxid (CO2) beaufschlagt, daß Calciumcarbonat (CaCO3) an die
benetzten Faseroberflächen weitestgehend angelagert wird. Dabei stellt
sich die folgende chemische Reaktion ein:
In the reactor in question, the carbon dioxide (CO 2 ) is then applied to the fiber material in such a way that calcium carbonate (CaCO 3 ) is largely deposited on the wetted fiber surfaces. The following chemical reaction occurs:
"Fiber Loading™": Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O
"Fiber Loading ™": Ca (OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 + H 2 O
(Calciumcarbonat + Wasser) (Calcium carbonate + water)
1010
Vorrichtung
contraption
1212
Fasern
fibers
1414
Mittel zum Zusetzen von Calciumoxid und/oder
Calciumhydroxid
Agent for adding calcium oxide and / or calcium hydroxide
1616
Reaktor
reactor
1818
Ventil
Valve
2020
Ventil
Valve
2222
Regeleinheit
control unit
2424
Verhältnisregelung
ratio control
2626
Verhältnisregler
ratio controller
2828
Meßeinrichtung
measuring device
3030
Soll-Wert
Target value
3232
beladener Faserstoff
PR loaded pulp
P R
Druck im Reaktionsraum
TR Pressure in the reaction chamber
T R
Reaktionstemperatur
reaction temperature
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