DE1011571B

DE1011571B - Process for the separation of benzene and naphthalene from gases containing them

Info

Publication number: DE1011571B
Application number: DEK16932A
Authority: DE
Inventors: Dr Herbert Brandes; Dipl-Ing Herbert Pummer; Dr Adolf Schmalenbach
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1953-01-31
Filing date: 1953-01-31
Publication date: 1957-07-04

Description

Verfahren zur Abtrennung von Benzol und Naphthalin aus diese enthaltenden Gasen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Benzolkohlenwasserstoffen und Naphthalin aus diese enthaltenden Gasen, insbesondere Kohlendestillationsgasen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein solches Verfahren, bei dem die Abtrennung der Benzolkohlenwasserstoffe aus den Gasen mindestens teilweise durch Waschen des Gases mit einem Lösungsmittel für Benzolkohlenwasserstoffe erfolgt.Process for the separation of benzene and naphthalene from these containing Gases The invention relates to a method for the separation of benzene hydrocarbons and naphthalene from gases containing them, especially carbon distillation gases. In particular, the invention relates to such a method in which the separation the benzene hydrocarbons from the gases at least partially by washing the Gas with a solvent for benzene hydrocarbons takes place.

Es sind zahlreiche Vorschläge gemacht worden, Benzolkohlenwasserstoffe und Naphthalin aus beispielsweise Koksofengas zu entfernen, die zum Teil beträchtliche technische Bedeutung erlangt haben. Ein in der modernen Kokereitechnik mit Nebenproduktengewinnung weitgehend eingeführtes Verfahren besteht beispielsweise darin, das Koksofengas bei gewöhnlichem oder auch erhöhtem Druck mit Benzolwaschöl, d. h. mit einer bestimmten Teerfraktion in Berührung zu bringen, wobei die Benzolkohlenwasserstoffe, die sich in dem Waschöl lösen, anschließend aus dem Waschöl durch Erwärmung wieder abgetrieben werden. Dieses Verfahren gestattet eine sehr weitgehende Verringerung des Benzolgehaltes des Gases. Die Kosten der Einrichtung dazu sind aber vergleichsweise hoch, so daß das Bestreben besteht, diese zu senken.Numerous proposals have been made, benzene hydrocarbons and to remove naphthalene from, for example, coke oven gas, in some cases considerable have acquired technical importance. One in modern coking technology with by-product extraction A widely established method is, for example, the coke oven gas at normal or increased pressure with benzene washing oil, d. H. with a certain Bring tar fraction into contact, with the benzene hydrocarbons that are dissolve in the washing oil, then driven off again from the washing oil by heating will. This process allows a very substantial reduction in the benzene content of the gas. However, the costs of the facility are comparatively high, so that there is an effort to lower this.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, das benzolhaltige Gas sehr tief abzukühlen, beispielsweise auf Temperaturen von etwa -40°, und auf diese Weise die Benzolkohlenwasserstoffe auszufrieren. Abgesehen davon, daß die Erzeugung so tiefer Temperaturen in großräumigen Anlagen vergleichsweise teuer ist, so gestattet dieses Verfahren im allgemeinen auch keinen kontinuierlichen Betrieb, da bei diesen tiefen Temperaturen die Benzolkohlenwasserstoffe in fester Form anfallen. so daß die Anlage nach einer gewissen Zeit aufgetaut werden muß, wodurch zusätzliche Energie verbraucht wird.It has also been suggested to use the benzene-containing gas very to cool deeply, for example to temperatures of around -40 °, and in this way to freeze out the benzene hydrocarbons. Apart from that the generation like that lower temperatures in large-scale systems is comparatively expensive, so permitted this process in general also does not operate continuously, since these at low temperatures the benzene hydrocarbons accumulate in solid form. so that the system has to be thawed after a certain period of time, which generates additional energy is consumed.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die bestehenden Verfahren und Einrichtungen zur Abtrennung von Benzolkohlenwasserstoffen aus Gasen zu verbessern und insbesondere zu verbilligen. Insbesondere auch soll durch die Erfindung ein kontinuierlicher Betrieb gewährleistet werden. Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung grundsätzlich dadurch erreicht, daß das durch indirekten Wärmeaustausch mit kaltem entbenzoliertem Gas auf Temperaturen bis auf etwa 3° abgekühlte benzolhaltige Gas in dem unteren Teil einer Waschkolonne zunächst gleichzeitig mit einem solventnaphthareichen Lösungsmittel für Benzol und einer konzentrierten, im Kreislauf geführten Calciumchloridlösung, die beide eine Temperatur wesentlich unter 0°, z. B. -16° C besitzen, in direkte Berührung gebracht und dabei unter 0° abgekühlt wird und anschließend im oberen Teil der Waschkolonne mit kalter Solventnaphtha nachgewaschen wird.The aim of the present invention is to use the existing method and to improve facilities for the separation of benzene hydrocarbons from gases and especially cheaper. In particular, the invention is also intended to provide a continuous operation can be guaranteed. This aim is achieved according to the invention basically achieved by indirect heat exchange with cold Benzene-containing gas cooled to temperatures down to about 3 ° in the lower part of a wash column initially simultaneously with a solvent rich naphtha Solvent for benzene and a concentrated, circulated calcium chloride solution, both of which have a temperature well below 0 °, e.g. B. -16 ° C, in direct Brought into contact and thereby cooled below 0 ° and then in the upper Part of the wash column is washed with cold solvent naphtha.

Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß das benzolhaltige Gas vor Eintritt in die Waschkolonne auf erhöhten Druck, z. B. Ferngasdruck, gebracht und dann durch indirekte Kühlung mit Wasser und kaltem entbenzoliertem Gas so weit abgekühlt wird, daß die höhersiedenden Benzolkohlenwasserstoffe, insbesondere Solventnaphtha und Naphthalin, praktisch vollständig und die niedrigersiedenden Benzolkohlenwasserstoffe (Benzol, Toluol, Kylol) wenigstens teilweise kondensiert werden, wonach aus dem auf diese Weise erzeugten Kondensat eine solventnaphthareiche, jedoch praktisch naphthalinfreie Fraktion abgetrennt und der Waschkolonne zwecks Entfernung der restlichen Benzolkohlenwasserstoffe aus dem Gas zugeführt wird.A preferred embodiment of the method is that the benzene-containing gas before entering the scrubbing column to elevated pressure, z. B. Remote gas pressure, brought and then debenzolated by indirect cooling with water and cold Gas is cooled so far that the higher boiling benzene hydrocarbons, in particular Solvent naphtha and naphthalene, practically complete and the lower-boiling ones Benzene hydrocarbons (benzene, toluene, kylene) at least partially condensed after which a solvent naphtha-rich, but separated practically naphthalene-free fraction and the wash column for the purpose Removal of the remaining benzene hydrocarbons from the gas is fed.

'Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, das Gas, ohne daß ein Gefrieren des Benzols eintritt, kontinuierlich bis auf den Grad zu entbenzolieren, der in der modernen Nebenproduktengewinnung vorgeschrieben ist.'With the help of the method according to the invention it is possible to use the gas without that freezing of the benzene occurs, continuously debenzolating to the degree which is prescribed in modern by-product extraction.

Welche Druck- und Temperaturbedingungen dabei angewendet werden, richtet sich nach dem Gehalt des Gases an Benzolkohlenwasserstoffen und dem Endwert, auf welchen die Entbenzolierung vorgetrieben werden soll. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders für die Behandlung von Ferngas geeignet, d. h. von Gas, welches sich unter erhöhtem Druck, z. B. 9 bis 10 ata oder höher, befindet. Jedoch ist unter Umständen, wenn beispielsweise normales Stadtgas erzeugt werden soll, auch eine Behandlung unter normalem Druck oder nur mäßig erhöhtem Druck mÖglich.Which pressure and temperature conditions are used determines based on the benzene hydrocarbon content of the gas and the final value which the debenzolation is to be promoted. The inventive method is particularly suitable for the treatment of remote gas, d. H. of gas, which under increased pressure, e.g. B. 9 to 10 ata or higher. However is under Circumstances when, for example, normal town gas be generated treatment under normal pressure or only moderately increased pressure is also possible.

In der Abbildung ist eine Einrichtung zur Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt. Diese Einrichtung dient dazu, ein Gas, dessen Gehalt an Benzolkohlenwasserstoffen etwa 30 g/Nm3 und dessen Gehalt an Naphthalin- etwa 0;8 g/Nm3 beträgt, auf einen Restbenzolgehalt von 0,1 g/Nm3 zu entbenzolieren und gleichzeitig praktisch vollständig naphthalinfrei zu machen.The figure shows a device for carrying out an embodiment of the method according to the invention shown schematically. This facility serves in addition, a gas whose benzene hydrocarbon content is about 30 g / Nm3 and its Naphthalene content is about 0.8 g / Nm3, to a residual benzene content of 0.1 g / Nm3 to be debenzolated and at the same time practically completely naphthalene-free do.

Das zu entbenzolierende .Gas gelangt durch Leitung 1 zunächst in den Kompressor 2, in welchem es auf einen Druck von 8 atü komprimiert wird. Das durch die Kompression erwärmte Gas strömt dann durch die Leitung 3 in die Kühlstufe I, die aus einem indirekten Wasserkühler 4 besteht. In dem Kühler 4 fällt ein Kondensat mit einer Temperatur von etwa 25° an, welches zu etwa zwei Drittel aus Benzolkohlenwasserstoffen besteht. Der Rest verteilt sich auf Solventnaphtha (Lösungsbenzol) und den größten Teil des im Gas enthaltenen Naphthalins. Dieses Kondensat fließt durch Leitung 5 in den Kondensatbehälter 6. Das Gas verläßt den Kühler 4 durch Leitung 7 und gelangt in die Kühlstufe II, die im wesentlichen aus dem indirekten Kühler 8 besteht, in welchem das Gas in indirekten Wärmeaustausch mit aus einer späteren Stufe stammendem kaltem, entben7oliertem Gas gebracht wird. In dieser Kühlstufe wird das Gas auf eine Temperatur von etwa 3° abgekühlt und gelangt dann durch Leitung 9 in die kombinierte Wasch-Kühlkolonne 10. Das im Kühler 8 anfallende Kondensat besteht zu mehr als 90% aus Benzolkohlenwasserstoffen neben etwas Solventnaphtha und dem Rest des Naphthalins. Das Kondensat fließt über die Leitung 8a in den Kondensatbehälter 11 und kann aus diesem durch Leitung 12 als Rohbenzol für irgendwelche Verwendungszwecke entnommen werden.The .Gas to be debenzolated first passes through line 1 into the Compressor 2, in which it is compressed to a pressure of 8 atmospheres. That through the compression heated gas then flows through line 3 into cooling stage I, which consists of an indirect water cooler 4. A condensate falls in the cooler 4 with a temperature of about 25 °, about two thirds of which consists of benzene hydrocarbons consists. The rest is divided between solvent naphtha (solution benzene) and the largest Part of the naphthalene contained in the gas. This condensate flows through line 5 into the condensate container 6. The gas leaves the cooler 4 through line 7 and arrives in the cooling stage II, which consists essentially of the indirect cooler 8, in which the gas in indirect heat exchange with originating from a later stage cold, deboned gas. In this cooling stage the gas is on cooled to a temperature of about 3 ° and then passes through line 9 in the combined Washing / cooling column 10. The condensate accumulating in the cooler 8 is more than 90% from benzene hydrocarbons in addition to some solvent naphtha and the rest of the naphthalene. The condensate flows through the line 8a into the condensate container 11 and can out taken from this through line 12 as crude benzene for any purposes will.

Das auf eine Temperatur von etwa 3° abgekühlte Gas strömt in die Kolonne 10 am Boden ein und gelangt dort in Wärme- und Stoffaustausch gleichzeitig mit einer kalten, konzentrierten Calciumchloridlösung, die durch Leitung 13 etwa im unteren Drittel der Kolonne, und kalter Solventnaphtha, die durch Leitung 14 am Kopf der Kolonne aufgegeben wird. Die Temperatur sowohl der Calciumchloridlösung als auch der Solventnaphtha beträgt etwa - 16°. Das von Benzol praktisch völlig befreite Gas verläßt den Wascher durch Leitung 15 und kann dann nach Durchströmen des Kühlers 8 durch Leitung 16 abgezogen werden.The gas, cooled to a temperature of about 3 °, flows into the column 10 on the ground and gets there in heat and mass exchange at the same time with a cold, concentrated calcium chloride solution, which through line 13 approximately in the lower Third of the column, and cold solvent naphtha passing through line 14 at the top of the Column is abandoned. The temperature of both the calcium chloride solution and the solvent naphtha is about - 16 °. That practically completely freed from benzene Gas leaves the washer through line 15 and can then after flowing through the cooler 8 can be withdrawn through line 16.

Der Ablauf der Kolonne 10 gelangt durch Leitung 17 in den Waschkondensatbehälter 18. Dort tritt eine Scheidung des Flüssigkeitsgemisches ein, derart, daß sich am Boden des Kondensatbehälters 18 die konzentrierte Calyiumchloridlösung mit einer Temperatur von -8,5° abscheidet, während die benzolhaltige Solventnaphtha eine Schicht auf der Calciumchloridlösung bildet, von der sie über das Wehr 19 in die Ablaufleitung 20 gelangt. Die Calciumchloridlösung wird aus dem Kondensatbehälter 18 über die Leitung 21 durch die Pumpe 22 abgezogen und durch Leitung 23 der Kälteeinrichtung 24 zugeführt, aus der sie mit einer Temperatur von etwa - 16° durch Leitung 13 in den Wascher 10 gelangt. Die Kälteeinrichtung arbeitet nach dem bekannten Prinzip der Ammoniakkompression und -verdunstung. Zu diesem Zweck ist ein Ammoniakkompressor 25 vorgesehen, in welchem das in der Kälteeinrichtung entspannte Ammoniak nach. Durchgang durch den Wärmeaustauscher 26 wieder komprimiert wird.The outflow from column 10 passes through line 17 into the scrubbing condensate container 18. There occurs a separation of the liquid mixture, such that on Bottom of the condensate container 18, the concentrated Calyiumchloridlösung with a Temperature of -8.5 ° separates, while the benzene-containing solvent naphtha forms a layer forms on the calcium chloride solution, from which it via the weir 19 into the drainage line 20 arrives. The calcium chloride solution is from the condensate container 18 via the Line 21 withdrawn by pump 22 and through line 23 of the refrigeration device 24, from which it is fed at a temperature of about -16 ° through line 13 in the washer 10 reaches. The refrigeration device works according to the known principle ammonia compression and evaporation. For this purpose there is an ammonia compressor 25 provided, in which the ammonia relaxed in the refrigeration device after. Passage through the heat exchanger 26 is compressed again.

Ein Teil der aus dem Kondensatbehälter 18 abgezogenen Calciumchloridlösung wird über das Ventil 27 und Leitung 28 einem Wärmeaustauscher 29 und von dort über die Leitung 30 einer Verdampfungseinrichtung 31 zugeführt, die mit indirektem Dampf betrieben wird und in welcher aus der durchfließenden Calciumchloridlösungsmenge so viel Wasserdampf abgedampft wird, daß die Konzentration der Calciumchloridlösung, die durch die Aufnahme von Wasser in der Waschkolonne 10 verdünnt wurde, wieder auf die ursprüngliche Konzentration gebracht wird. Die Calciumchloridlösung läuft nach Erhöhung ihrer Konzentration durch Leitung 32 über den Wärmeaustauscher 29 und Leitung 33 wieder in den Kondensatbehälter 18 zurück.Part of the calcium chloride solution withdrawn from the condensate container 18 is via the valve 27 and line 28 to a heat exchanger 29 and from there via the line 30 is fed to an evaporation device 31 which uses indirect steam is operated and in what amount of the calcium chloride solution flowing through so much water vapor is evaporated that the concentration of the calcium chloride solution, which was diluted by the uptake of water in the washing column 10, again is brought to the original concentration. The calcium chloride solution is running after increasing their concentration through line 32 via heat exchanger 29 and line 33 back into the condensate container 18.

Während das Kondensat aus dem Kondensatbehälter 11 durch Leitung 12 unmittelbar zwecks Verwendung als Rohbenzol entnommen wird, werden das Kondensat aus dem Behälter 6 durch Leitung 34, Pumpe 35, Leitung 36 und der Ablauf aus dem Waschkondensatbehälter 18 durch Leitung 20, Pumpe 37 und Leitung 38 einer Destillierkolonne 39 zugeführt. Das Kondensat aus dem Kondensatbehälter 6 fließt aus Leitung 36 zunächst über den Wärmeaustauscher 40, in welchem seine Temperatur von etwa 25° auf etwa 138° erhöht wird, und von da aus durch Leitung 41 in den mittleren Teil der Destillierkolonne 39. Das Kondensat aus dem Waschkondensatbehälter 18 gelangt aus Leitung 38 zunächst in den Wärmeaustauscher42 und von dort durch Leitung 43 auf den Kopf der Kolonne 39 und dient dort sozusagen als Rücklauf. Beim Durchgang durch den Wärmeaustauscher 42 erhöht sich die Temperatur des Waschkondensats von etwa - 8,4 auf 7,3°. Die Destillierkolonne 39, die durch den Umlauferhitzer 44 beheizt wird, liefert am Kopf eine Fraktion, die im wesentlichen aus Benzolkohlenwasserstoffen mit einem kleinen Anteil Solventnaphtha besteht. Diese Fraktion wird in den Kondensatoren 45 kondensiert und dann gegebenenfalls mit dem Kondensat aus dem Kondensatbehälter 11 zu Rohbenzol vereinigt. Aus einem mittleren Boden der Destillierkolonne 39 wird eine Solventnaphthafraktion abgezogen, die über die Leitung 46 dem obersten Boden eines Abtreibers 47 zugeführt wird, der mittels des Durchlauferhitzers 48 beheizt wird. Die Dämpfe aus dem Abtreiber werden durch Leitung 49 wieder in die Kolonne 39 zurückgeführt, während das Bodenprodukt, welches zu mehr als 95°/o aus Solventnaphtha besteht, durch Leitung 50 abgezogen und über die Pumpe 51 den Wärmeaustauschern 40 und 42 zugeführt wird, aus denen es durch Leitung 53 in die Kälteeinrichtung 24 gelangt, wo seine Temperatur von - 8 auf - 16° erniedrigt wird. Aus der Kälteeinrichtung gelangt dann die kalte Solventnaphtha über die Leitung 14 in die Waschkolonne 10. Das Bodenprodukt der Destillierkolonne 39 läuft durch Leitung 54 ab und gelangt in den Naphthalinabscheider 55. Dort wird die Solventnaphtha von dem Naphthalin abgetrennt. Die Solventnaphtha kann durch Leitung 56 abgezogen und durch Leitung 57 entweder dem Kondensatbehälter 6 oder durch Leitung 58 dem Sammelbehälter für Rohbenzol zugeführt werden.While the condensate from the condensate container 11 through line 12 is taken immediately for use as crude benzene, the condensate from the container 6 through line 34, pump 35, line 36 and the drain from the Wash condensate tank 18 through line 20, pump 37 and line 38 of a distillation column 39 supplied. The condensate from the condensate container 6 initially flows out of line 36 via the heat exchanger 40, in which its temperature from about 25 ° to about 138 ° is increased, and from there through line 41 in the middle part of the distillation column 39. The condensate from the washing condensate container 18 passes through line 38 first into the heat exchanger 42 and from there through line 43 to the top of the column 39 and serves there as a return, so to speak. When passing through the heat exchanger 42 the temperature of the washing condensate increases from about -8.4 to 7.3 °. The distillation column 39, which is heated by the circulation heater 44, delivers a fraction at the top, which essentially consist of benzene hydrocarbons with a small proportion of solvent naphtha consists. This fraction is condensed in the condensers 45 and then optionally combined with the condensate from the condensate container 11 to form crude benzene. From a middle bottom of the distillation column 39, a solvent naphtha fraction is drawn off, which is fed via line 46 to the top floor of an aborter 47, the is heated by means of the flow heater 48. The fumes from the aborter will be returned through line 49 to the column 39, while the bottom product, which consists of more than 95% solvent naphtha, withdrawn through line 50 and is supplied via the pump 51 to the heat exchangers 40 and 42, from which it passes through line 53 into the refrigeration device 24, where its temperature of - 8 is lowered to - 16 °. The cold solvent naphtha then escapes from the refrigeration device via line 14 into the washing column 10. The bottom product of the distillation column 39 runs off through line 54 and enters the naphthalene separator 55. There is the solvent naphtha is separated from the naphthalene. The solvent naphtha can through Line 56 withdrawn and through line 57 either the condensate container 6 or are fed through line 58 to the collecting container for crude benzene.

Ausführungsbeispiel Es soll ein Koksofengas entbenzoliert werden, das in einer Menge von 1000000 Nm3 je Tag anfällt. Der Anteil der Benzolkohlenwasserstoffe an der Gesamtmenge Benzolköhlenwasserstoffe (30 g/Nm3) betrage: 70% Benzol, 16% Toluol, 7% Xylol, 7% Solventnaphtha.Embodiment A coke oven gas is to be debenzolated, which is produced in an amount of 1,000,000 Nm3 per day. Of the part of the Benzene hydrocarbons in the total amount of benzene hydrocarbons (30 g / Nm3) amount: 70% benzene, 16% toluene, 7% xylene, 7% solvent naphtha.

Der Naphthalingehalt des Gases betrage 0,8 g/Nm3. Bei einer Abkühlung des Gases in der Kühlstufe I fällt stündlich ein Kondensat an, welches 92 kg Benzol, 55 kg Toluol und 54 kg Xylol enthält. Ferner werden in diesem Kühler 73,3 kg Solventnaphtha und 31,6 kg Napthalin stündlich abgeschieden.The naphthalene content of the gas is 0.8 g / Nm3. When cooling down of the gas in cooling stage I, a condensate is produced every hour, which contains 92 kg of benzene, Contains 55 kg of toluene and 54 kg of xylene. Furthermore, 73.3 kg of solvent naphtha are used in this cooler and 31.6 kg of naphthalene deposited per hour.

In der Kühlstufe II, in der das Gas von 25° auf 3° abgekühlt wird, fällt stündlich ein Kondensat an, welches etwa 300 kg Benzol, etwa 102 kg Toluol, etwa 30,8 kg Xylol, etwa 13,9 kg Solventnaphtha und noch etwa 0,24 kg Naphthalin enthält.In cooling stage II, in which the gas is cooled from 25 ° to 3 °, every hour a condensate is produced, which contains about 300 kg of benzene, about 102 kg of toluene, about 30.8 kg of xylene, about 13.9 kg of solvent naphtha and another 0.24 kg of naphthalene contains.

Das Gas hat nach Verlassen der Waschkolonne 10, welche stündlich mit 250 kg Solventnaphtha und 57 m3 Calciumchloridlösung beaufschlagt wird, noch einen Restbenzolgehalt von 0,2 g/Nm3. Der Ablauf aus der Waschkolonne besteht neben Calciumchloridlösung aus 479 kg Benzol, 43 kg Toluol, 16 kg Xylol und 233 kg Solventnaphtha.After leaving the scrubbing column 10, the gas has an hourly rate 250 kg of solvent naphtha and 57 m3 of calcium chloride solution are applied Residual benzene content of 0.2 g / Nm3. The drain from the scrubbing column consists of calcium chloride solution from 479 kg of benzene, 43 kg of toluene, 16 kg of xylene and 233 kg of solvent naphtha.

Man sieht aus diesen Zahlen, daß während des Waschprozesses etwas Solventnaphtha an das Gas abgegeben wird, weshalb es, wie schon aus der Beschreibung des allgemeinen Schemas hervorgeht, nicht genügt, den Ablauf aus der Waschkolonne allein aufzuarbeiten, um eine konstante Solventnaphthamenge der Waschkolonne zuführen zu können. Vielmehr muß zu diesem Zweck noch das Kondensat aus der ersten Kühlstufe mit herangezogen werden, um den Verlust von Solventnaphtha an das Gas zu kompensieren.You can see from these numbers that something is happening during the washing process Solvent naphtha is released into the gas, which is why it is, as already from the description From the general scheme, it is not sufficient to use the outflow from the scrubbing column Work up alone in order to feed a constant amount of solvent naphtha to the scrubbing column to be able to. Rather, the condensate from the first cooling stage must still be used for this purpose can also be used to compensate for the loss of solvent naphtha to the gas.

In der Destillierkolonne 39 fällt als Kopfprodukt eine Benzolfraktion an, die stündlich 571 kg Benzol, 98 kg Toluol, 59 kg Xylol, 35 kg Solventnaphtha ergibt. Der Ablauf aus der Destillierkolonne besteht stündlich aus 32 kg Solventnaphtha und 32 kg Naphthalin. Vom Abtreiber 47 können stündlich 11 kg Xylol und 239 kg Solventnaphtha mit einer Temperatur von 170° abgezogen werden.A benzene fraction falls as the top product in the distillation column 39 on, the hourly 571 kg benzene, 98 kg toluene, 59 kg xylene, 35 kg solvent naphtha results. The discharge from the distillation column consists of 32 kg of solvent naphtha per hour and 32 kg of naphthalene. 11 kg of xylene and 239 kg of solvent naphtha per hour can be dispensed from abortion 47 be withdrawn at a temperature of 170 °.

Der Hauptenergieaufwand beim erfindungsgemäßen Verfahren liegt in der Kompressionsarbeit des Ammoniakkompressors 25. Weitere Energie in Form von indirektem Dampf wird verbraucht für die Beheizung der Destillierkolonne 39 und des Abtreibers 47 sowie des Verdampfers 31.The main energy expenditure in the method according to the invention is in the compression work of the ammonia compressor 25. Further energy in the form of indirect Steam is consumed to heat the distillation column 39 and the stripper 47 as well as the evaporator 31.

Claims

PATLNTANSPrl1CIfF 1. Continuous process for the separation of Benzene hydrocarbons and naphthalene from gases containing them, e.g. B. coal distillation gases, the gas with simultaneous cooling to temperatures below zero degrees with a solvent for benzene hydrocarbons washed and from the enriched Solvent removes the absorbed hydrocarbons by stripping them off again are characterized in that the indirect heat exchange with cold Benzene-containing gas cooled to temperatures down to about 3 ° in the lower part of a wash column initially simultaneously with a solvent rich naphtha Solvent for benzene and a concentrated, circulated calcium chloride solution, both of which have a temperature well below 0 °, e.g. B. - 16 ° C, in direct Brought into contact and thereby cooled below 0 ° and then in the upper Part of the wash column is washed with cold solvent naphtha.

2. Procedure according to claim 1, characterized in that the benzene-containing gas before entry into the scrubbing column at elevated pressure, e.g. B. remote gas pressure, brought and then through Indirect cooling with water and cold, benzolated gas is cooled down to such an extent that that the higher boiling benzene hydrocarbons, especially solvent naphtha and Practically complete naphthalene and the lower-boiling benzene hydrocarbons (Benzene, toluene, xylene) are at least partially condensed, after which from the in this way, condensate produced a solvent naphtha rich, but practical Separated naphthalene-free fraction and the wash column for the purpose of removing the remaining Benzene hydrocarbons is supplied from the gas.

3. Execution of the procedure according to claim 2, characterized in that the gas initially in a first stage (I) is preferably indirectly cooled with water at normal temperature so that a containing most of the solvent naphthas and naphthalene present in the gas Condensate is formed, and that the gas is then preferably in a second stage (1I) continued cooling by indirect heat exchange with purified cold gas, that a practically naphthalene-free, essentially from the lower-boiling benzene hydrocarbons existing condensate accumulates, whereupon the gas treated in this way by further direct Cooling with calcium chloride solution and cooling and washing with solvent naphtha at the same time is practically completely freed from benzene hydrocarbons (cooling stage III), the condensate from cooling stage I and the drain from the combined cooling-washing stage (Cooling stage III) are fed to a distillation device in which the Solvent naphtha required for washing as an intermediate fraction between a benzene hydrocarbon fraction and a naphthalene fraction is separated, and that the separated solvent naphtha is then fed to the combined cooling / washing column.

4. Procedure according to Claim 3, characterized in that solvent naphtha and calcium chloride solution cooled in the same chiller to approximately the same temperature and the Solvent naphtha the head, the calcium chloride solution, however, a middle bottom of the combined cooling-washing column are fed.

5. The method according to claim 4, characterized characterized in that the solvent naphtha running off from the distillation device before introduction into the refrigeration machine in indirect heat exchange with the condensate the first cooling stage and the outlet from the combined cooling / washing column before it Introduction to the still is brought.

6. The method according to claim 5, characterized in that the outflow from the combined cooling-washing column the distillation column is fed in such a way that this sequence also functions of the reflux for this column takes over, while the condensate from the first Cooling stage lower trays of the distillation column is fed, the Column is operated under such conditions that the bottom product is a liquid Mixture of solvent naphtha and naphthalene is obtained and from one above the feed of the condensate from the first cooling stage to the distillation column a fraction is withdrawn from lying bottom, which is in a side column (abortion) to the distillation column on a bottom product consisting practically only of solvent naphtha is processed. Publications considered: German Patent Specifications No. 650 348, 677 864.