DE10111672C2 - Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-Probengläschens - Google Patents

Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-Probengläschens

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Abstract

Eine Vorrichtung zur Zentrierung eines mit einer Messsubstanz gefüllten länglichen Probenröhrchens (8) relativ zur Vertikalachse eines NMR-Empfangsspulensystems (9), das in einer Trägervorrichtung starr befestigt ist, zeichnet sich dadurch aus, dass mindestens zwei in axialer Richtung der Empfangsspulenachse voneinander beabstandete, ausschließlich in radialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Zentrierungseinrichtungen (13, 14) vorgesehen sind, von denen eine oberhalb und die andere unterhalb des NMR-Empfangsspulensystems angeordnet ist, sowie mindestens eine ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung (16; 17), die sich entweder unterhalb oder oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems befinden kann, wobei die ausschließlich radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen mit der Trägervorrichtung zur Befestigung des NMR-Empfangsspulensystems starr verbunden sind. Auf diese Weise kann mit einfachen technischen Mitteln die Zentrierungsgenauigkeit gegenüber bekannten Vorrichtungen erheblich gesteigert werden, um dadurch auch für Probengläschen in Form von Messkapillaren, bei denen die Anforderung an die Güte der Zentrierung am größten ist, optimale Resultate zu erreichen.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Zentrierung eines mit einer Messsubstanz gefüllten länglichen Probenröhrchens relativ zur Vertikalachse eines Kernspinresonanz (= NMR)-Empfangsspulensystems, das in einer Trägervorrichtung starr befestigt ist.
Eine ähnliche Vorrichtung, bei der eine konische Führungsfläche eine gleichzeitig radiale und axiale Zentrierung eines Probenröhrchens bewirkt, ist bekannt aus der Firmenbroschüre "High Resolution NMR, Probeheads" der Bruker-Gruppe aus dem Jahr 1995.
In der NMR-Spektroskopie ist die exakte Zentrierung eines Probenröhrchens in Bezug auf die Sende- und Empfangsspule eine wichtige Voraussetzung, um eine möglichst hohe Empfindlichkeit des Spektrometers zu erreichen. Insbesondere muss die radiale Zentrierung besonders exakt erfolgen, da zur Erreichung eines möglichst hohen Füllfaktors der Abstand zwischen der Empfangsspule und dem Probenröhrchen so klein wie möglich sein sollte. Bei immer kleiner werdenden Probenröhrchen muss der Abstand zwischen Empfangsspule und Probenröhrchen linear kleiner werden, um denselben Füllfaktor beizubehalten, und die Anforderungen an die radiale Positionierungsgenauigkeit steigen deshalb ebenfalls linear an. Im Grenzfall, wenn das Probenröhrchen aus einer sogenannten Messkapillare besteht, sind deshalb die Anforderungen an die Genauigkeit der radialen Zentrierung ganz besonders hoch. Solche Messkapillaren werden vorwiegend dann verwendet, wenn die zur Verfügung stehende Menge an Messsubstanz sehr gering ist.
Bekannt sind Zentriervorrichtungen, die je nach Auslegung in verschiedene Genauigkeitsstufen eingeteilt werden können:
Die Genauigkeitsstufe 1 stellt die niedrigste Stufe bezüglich Genauigkeit der Zentrierung dar. Bekannt beispielsweise durch die eingangs zitierte Firmenbroschüre der Bruker AG ist eine Anordnung, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, wo das Probenröhrchen 8 in den Rotor 7a einer Luftturbine (= Spinner) gesteckt wird, und dieser Spinner auf der konischen Führungsfläche des Stators 2a der Luftturbine, die sich oberhalb der Empfangsspule 9 befindet, axial und radial zentriert wird. Der Stator mit seiner konischen Führungsfläche steht nicht in direkter mechanischer Verbindung mit der Empfangsspule, sondern ist über den unteren Trägerteil 3, anschließend über den unteren Teil des Probenkopfes 4 und schließlich über den oberen Teil 5 des Probenkopfes mit der oberen und unteren Befestigung 11, 12 des Trägerröhrchens 10 der Empfangsspule 9 verbunden. Die Position des Probenröhrchens in Bezug zur Empfangsspule ist somit von sehr vielen Einzelteilen mit verschiedenen mechanischen Toleranzen abhängig, die sich im schlimmsten Fall addieren können und dadurch die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Zentrierung verschlechtern.
Insbesondere muss erwähnt werden, dass die Distanz zwischen der konischen Führungsfläche und der Empfangsspule relativ groß ist. Dies hat zur Folge, dass kleinste Winkelfehler in der Ausrichtung der Achse der konischen Führungsfläche einen großen Einfluss auf die Position des Probenröhrchens am Ort der Empfangsspule haben. Dieser Einfluss ist umso größer, je größer die Distanz zwischen konischer Führungsfläche und Empfangsspule ist.
Eine Vorrichtung mit der nächsthöheren Genauigkeitsstufe 2 ist in Fig. 2 dargestellt. Sie erlaubt eine gegenüber der Vorrichtung nach Fig. 1 genauere Zentrierung des Probenröhrchens. Das Probenröhrchen steckt auch hier in einem Spinner 7a, der durch die konische Führungsfläche des Stators 2b einer Luftturbine, die sich oberhalb der Empfangsspule 9 befindet, in axialer und radialer Richtung positioniert wird. Im Gegensatz zur Anordnung von Fig. 1 ist jedoch hier der Stator mit seiner konischen Führungsfläche direkt am oberen Teil 5 des Probenkopfes befestigt. Dadurch ist die konische Führungsfläche über weniger Zwischenteile mit der Empfangsspule verbunden, und damit sind weniger mechanische Toleranzen vorhanden, die sich addieren können. Die Distanz zwischen der konischen Führungsfläche und der Empfangsspule ist jedoch wie in Fig. 1 immer noch groß, so dass Winkelfehler in der Ausrichtung der konischen Führungsfläche auch in diesem Fall zu großen Positionierungsfehlern führen können.
Eine Vorrichtung mit der noch höheren Genauigkeitsstufe 3 ist in der nachveröffentlichten DE 100 06 324 C1 beschrieben. Das Probenröhrchen steckt auch hier in einem Spinner, der durch die konische Führungsfläche des Stators einer Luftturbine, die sich oberhalb der Empfangsspule befindet, in axialer und radialer Richtung positioniert wird. Die konische Führungsfläche ist ähnlich wie in Fig. 1 nicht direkt mit dem oberen Teil des Probenkopfes verbunden, sondern über diverse Trägerteile. Als wichtiges zusätzliches Merkmal besitzt die Vorrichtung jedoch eine zweite radiale Zentrierung, die unmittelbar unterhalb der Empfangsspule angebracht ist. Dadurch lässt sich der Einfluss des Winkelfehlers der konischen Führungsfläche praktisch vollständig beheben, trotz der Tatsache, dass die Distanz zwischen konischer Führungsfläche und Empfangsspule ähnlich groß ist wie in den Anordnungen von Fig. 1 und Fig. 2.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demgegenüber, mit möglichst einfachen technischen Mitteln die Zentrierungsgenauigkeit gegenüber den oben beschriebenen bekannten Vorrichtungen noch weiter zu steigern, um dadurch auch für Probengläschen in Form von Messkapillaren, bei denen die Anforderung an die Güte der Zentrierung am größten ist, optimale Resultate zu erreichen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe auf ebenso überraschend einfache wie wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass mindestens zwei in axialer Richtung der Empfangsspulenachse voneinander beabstandete, ausschließlich in radialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Zentrierungseinrichtungen vorgesehen sind, von denen eine oberhalb und die andere unterhalb der Empfangsspule angeordnet ist, sowie mindestens eine ausschließlich in axialer Richtung auf Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung, die sich entweder unterhalb oder oberhalb der NMR-Empfangsspule befinden kann, wobei die ausschließlich radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen mit der Trägervorrichtung zur Befestigung der Empfangsspule starr verbunden sind.
Durch die beiden axial voneinander beabstandeten und ausschließlich radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen kann eine optimale radiale Zentrierung des Probenröhrchens auch dann sichergestellt werden, wenn dieses einen sehr geringen Durchmesser aufweist, wie das bei üblichen Messkapillaren der Fall ist, die bei sehr geringen zu untersuchenden Substanzmengen eingesetzt werden. Die erfindungsgemäß vorgesehene starre mechanische Verbindung zwischen den beiden radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen und einer Trägervorrichtung, mit der das NMR-Empfangsspulensystem seinerseits starr verbunden ist, stellt sicher, dass die radiale Zentrierung des Probenröhrchens zwangsläufig relativ zum NMR-Empfangsspulensystem erfolgt. Zusätzlich und unabhängig davon ist dann auch noch eine axiale Zentrierung vorgesehen. Damit kann insgesamt eine sehr hohe Genauigkeit der Zentrierung gewährleistet werden. Andererseits ist durch die Trennung der einzelnen Zentrierfunktionen ein besonders hoher Freiheitsgrad für die geometrische Ausgestaltung der gesamten Zentriervorrichtung vorhanden, so dass die Zentrierung geometrisch so nah wie möglich am Empfangsspulensystem bewirkt werden kann.
Eine besonders einfache Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass die ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung unterhalb des NMR- Empfangsspulensystems angeordnet ist und ein Anschlagteil umfasst, auf welchem das Probenröhrchen in Betriebsposition aufsitzt. Dadurch kann die axiale Zentrierung des Probenröhrchens technisch besonders unaufwändig, aber dennoch präzise gestaltet werden.
Alternativ dazu sieht eine weitere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, dass die ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung oberhalb des NMR- Empfangsspulensystems angeordnet ist und eine manschettenartig und verrutschsicher radial um das Probenröhrchen herum angebrachte Befestigungshülse umfasst, die in Betriebsposition des Probenröhrchens mit einer horizontalen Abschlussfläche auf einer oberhalb des NMR- Empfangsspulensystems angeordneten horizontalen Anschlagfläche eben aufliegt. Diese Ausführungsform ist zwar technisch etwas aufwändiger als die zuvor beschriebene, dafür ermöglicht sie aber eine wesentlich einfachere Handhabung des Systems im Betrieb.
Bei einer besonders vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform ist die Anschlagfläche für die Befestigungshülse im Bodenbereich auf der Innenseite eines Rotors vorgesehen, der Teil einer Luftturbine zur Positionierung und wahlweise zur Rotation des Probenröhrchens ist und eine zentrische axiale Innenbohrung mit einem größeren Durchmesser als dem Außendurchmesser der Befestigungshülse aufweist. Die Außenmaße der Luftturbine können ohne weiteres mit denen von konventionell nach dem Stand der Technik eingesetzten Spinnern übereinstimmen, so dass das System an bereits vorhandene Pneumatikeinrichtungen automatisch angepasst ist und keine Änderungen dieses Teils der Apparatur erforderlich werden.
Die Befestigungshülse bei diesen Ausführungsformen kann durch erhöhten Reibungskontakt verrutschsicher am Probenröhrchen angebracht sein. Es kann aber auch eine feste Verbindung mit dem Probenröhrchen, insbesondere eine Verklebung oder Verschweißung vorgesehen sein, so dass ein Verrutschen der Befestigungshülse beim Auftreffen mit ihrer horizontalen Abschlussfläche auf die entsprechende Anschlagfläche absolut ausgeschlossen werden kann.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der die beiden ausschließlich in radialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkenden Zentrierungseinrichtungen mittels in Umfangsrichtung um das Probenröhrchen in dessen Betriebsposition angeordneten, axial ausgedehnten Trägerstangen starr miteinander verbunden sind. Auf diese Weise lässt sich mit technisch extrem einfachen Mitteln und minimalem Materialaufwand eine starre Verbindung zwischen den beiden radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen sicherstellen, die die Genauigkeit der Zentrierung des Probenröhrchens noch weiter erhöht.
Vorzugsweise sind die Trägerstangen symmetrisch um das Probenröhrchen herum angeordnet, was ebenfalls der Genauigkeit der Zentrierung zugute kommt.
Besonders bevorzugt sind genau drei Trägerstangen vorgesehen, was einerseits für die mechanische Stabilität der starren Verbindung zwischen den beiden radialen Zentrierungseinrichtungen gerade ausreicht, andererseits viel Spielraum für die Montage des NMR-Empfangsspulensystems schafft.
Die Trägerstangen sollten in jedem Falle aus einem Material gefertigt sein, das keinen Einfluss auf die NMR-Messungen ausübt. Vorteilhafterweise kann für die Trägerstangen Keramik-, Glas- oder Quarzmaterial verwendet werden.
Ganz besonders bevorzugt ist eine Weiterbildung der oben beschriebenen Ausführungsformen, bei der das NMR-Empfangspulensystem ebenfalls starr an den Trägerstangen befestigt ist. Auf diese Weise kann mit den einfachsten technischen Mitteln und geringstmöglichem Materialeinsatz die erfindungsgemäß geforderte starre Verbindung zwischen dem NMR-Empfangsspulensystem und den beiden radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen einerseits und die bevorzugte starre Verbindung zwischen den beiden radialen Zentrierungseinrichtungen untereinander andererseits durch eine einzige Befestigungsvorrichtung, nämlich die oben beschriebenen Trägerstangen bewirkt werden, was für die Genauigkeit der Zentrierung optimal ist.
Um einen möglichst großen Füllfaktor erreichen zu können, ist bei einer Weiterbildung der oben beschriebenen Ausführungsformen vorgesehen, dass die Trägerstangen radial um das NMR-Empfangsspulensystem herum angeordnet sind und das NMR-Empfangsspulensystem auf der Innenseite dieser Trägerstangen befestigt werden kann.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach dem Stand der Technik mit Genauigkeitsstufe 1 der Zentrierung des Probenröhrchens;
Fig. 2 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach dem Stand der Technik mit Genauigkeitsstufe 2 der Zentrierung des Probenröhrchens;
Fig. 3 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf mit erfindungsgemäßer Zentriervorrichtung ohne Spinner und mit unterem axialen Anschlag des Probenröhrchens;
Fig. 4 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf mit erfindungsgemäßer Zentriervorrichtung mit erfindungsgemäß modifiziertem Spinner und Befestigungshülse zur axialen Positionierung des Probenröhrchens;
Fig. 5a den Bereich um die NMR-Empfangsspule einer Vorrichtung nach Fig. 3 oder Fig. 4 in größerem Detail; und
Fig. 5b eine Horizontalschnitt längs der Linie A-A in Fig. 5a.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das Probenröhrchen unmittelbar oberhalb und unterhalb der Empfangsspule mit Hilfe der beiden Zentriervorrichtungen 13 und 14 rein radial zentriert (Fig. 3). Da diese Zentrierung so nahe wie möglich bei der Empfangsspule 9 und mit möglichst wenig Zwischenteilen erfolgt, ist eine hohe Genauigkeit der Zentrierung gewährleistet. Wie nahe diese Zentrierung bei der Empfangsspule angebracht werden kann, hängt vom Einfluss der Suszeptibilät der verwendeten Materialien auf die NMR-Auflösung ab, was experimentell bestimmt werden muss.
Die axiale Positionierung erfolgt getrennt, entweder unterhalb der Empfangsspule 9 mit Hilfe eines Anschlagteils 16, wie in dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 gezeigt ist, oder oberhalb der Empfangsspule 9, vorzugsweise innerhalb eines modifizierten Spinners 7b, mit Hilfe einer Befestigungshülse 17, wie in Fig. 4 dargestellt.
Da mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine hohe radiale Zentriergenauigkeit erreicht wird, kann zudem die Empfangsspule 9 im Innern ihrer Trägervorrichtung befestigt werden, d. h. unmittelbar um das Probenröhrchen 8 herum mit einem sehr geringen Abstand zueinander, wodurch der erreichbare Füllfaktor sehr hoch wird. Dies ist in den Fig. 5a und 5b näher gezeigt. Voraussetzung für eine solche Anordnung ist jedoch die hohe radiale Zentriergenauigkeit, die eine Beschädigung der Empfangsspule 9 beim Einführen des Probenröhrchens 8 verhindert.
Die Fig. 5a und 5b zeigen, wie die Empfangsspule 9 innen an den drei Trägerstangen 15a, 15b und 15c befestigt ist, wie die Trägerstangen durch die beiden radial wirkenden Zentriervorrichtungen 13 und 14 gehalten sind, und wie die beiden Zentriervorrichtungen 13 und 14 das Probenröhrchen 8 leicht berühren und dadurch eine radiale Zentrierung unmittelbar oberhalb und unterhalb der Empfangsspule 9 erzeugen.
Fig. 3 zeigt eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der die axiale Positionierung des Probenröhrchens unterhalb der Empfangsspule 9 erfolgt, und zwar mit Hilfe des Anschlagteils 16. Diese Variante besitzt den Vorteil, sehr einfach zu sein, hat jedoch den Nachteil, dass die Einführung des Probenröhrchens 8 nicht einfach ist. Von oben ist die Einführung nur mit einer Hilfsvorrichtung möglich, da das Führungsrohr 1b des Spinners relativ lang ist. Es besteht aber auch die Möglichkeit, dass der Probenkopf 4, 5 zuerst durch Lösen der Schrauben 6a, 6b entfernt, das Probenröhrchen 8 anschließend in den Probenkopf gesteckt, und zum Schluss der Probenkopf wieder mit den Schrauben 6a, 6b montiert wird.
Fig. 4 zeigt eine axiale Positionierung des Probenröhrchens 8 mit Hilfe eines leicht modifizierten Spinners, der sich oberhalb der Empfangsspule 9 befindet. Es ist eine etwas aufwändigere Lösung, die aber sehr wichtige Vorteile besitzt, wie unten näher erläutert wird. Das Probenröhrchen 8 wird zuerst straff in eine Befestigungshülse 17 gesteckt, die sogar permanent mit dem Probenröhrchen 8 verklebt oder verschweißt sein darf.
Der Spinner 7b enthält im oberen Bereich eine vergrößerte Bohrung, in der die Befestigungshülse 17 lose, d. h. mit genügend Spielraum in radialer Richtung, Platz hat. Die Verengung im unteren Bereich des Spinners, auf deren Anschlagfläche 18 die Befestigungshülse 17 zum Aufliegen kommt, erzeugt die axiale Zentrierung.
Der Spinner 7b, dessen Außenmaße mit denen der konventionellen Spinner übereinstimmen, ist an eine bestehende Pneumatik angepasst, mit der er, auf einem Luftpolster liegend, von oben durch das Führungsrohr 1b nach unten, und umgekehrt von unten wieder nach oben befördert werden kann. Da sich die Befestigungshülse 17 innerhalb des Spinners 7b frei nach oben und in einem beschränkteren Maß auch seitlich bewegen kann, besteht keine Gefahr mehr, dass beim Hinunterfahren des Spinners die leicht zerbrechliche Messkapillare auf den konischen Teil der oberen Zentriervorrichtung 13 aufprallt und dort durch das relativ große Gewicht des Spinners zusätzliche Kräfte erfährt, die zu ihrem Bruch führen können. Dadurch, dass keine feste Verbindung zwischen der Befestigungshülse 17 und dem Spinner 7b besteht, kann die Messkapillare auf den konischen Teil der Zentriervorrichtung 13 aufprallen und sich dort problemlos zentrieren, während sich der Spinner 7b an ihr vorbei weiter nach unten bewegt, ohne jedoch die Befestigungshülse 17 samt Messkapillare mitzureißen und dadurch zusätzliche Kräfte auf die Messkapillare auszuüben.
Es muss an dieser Stelle betont werden, dass früher sehr häufig Glasbrüche entstanden, wenn die pneumatische Einrichtung benutzt wurde, um den Spinner samt Messkapillare hinunterzufahren. Mit der erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Spinners 7b ist dieses Problem schlagartig verschwunden.
Bezugszeichenliste
1
a Oberer Trägerteil (Außenmantel)
1
b Oberer Trägerteil (Führungsrohr für den Spinner)
1
c Oberer Trägerteil (unterer Abschlussflansch)
2
a Stator der Luftturbine von
Fig.
1
,
Fig.
3
und
Fig.
4
2
b Stator der Luftturbine von
Fig.
2
3
Unterer Trägerteil
4
Unterer Teil des Probenkopfes
5
Oberer Teil des Probenkopfes
6a, b Befestigungsschrauben. Diese sind von Hand abschraubbar, damit der Probenkopf leicht entfernt werden kann.
7
a Rotor (= Spinner) der Luftturbine von
Fig.
1
und
Fig.
2
7
b Rotor (= Spinner) der Luftturbine von
Fig.
4
. Diese erlaubt zugleich eine reine axiale Positionierung des Probenröhrchens
8
8
Probenröhrchen
9
Empfangsspule (sattelförmig)
10
Trägerröhrchen der Empfangsspule
11
Oberer Befestigungsteil des Trägerröhrchens
10
12
Unterer Befestigungsteil des Trägerröhrchens
10
13
Obere radiale Zentriereinrichtung für das Probenröhrchen
8
. Dient zugleich auch als obere Befestigung der drei Trägerstangen,
15
a,
15
b und
15
c der Empfangsspule
9
.
14
Untere radiale Zentriereinrichtung für das Probenröhrchen
8
. Dient zugleich auch als untere Befestigung der drei Trägerstangen,
15
a,
15
b und
15
c der Empfangsspule
9
.
15a, b, c Trägerstangen zur Befestigung der Empfangsspule
9
16
Anschlagteil zur axialen Positionierung des Probenröhrchens
8
17
Befestigungshülse des Probenröhrchens. Sie erlaubt eine axiale Positionierung des Probenröhrchens im Spinner.
18
Anschlagfläche

Claims (11)

1. Vorrichtung zur Zentrierung eines mit einer Messsubstanz gefüllten länglichen Probenröhrchens (8) relativ zur Vertikalachse eines Kernspinresonanz (= NMR)-Empfangsspulensystems (9), das in einer Trägervorrichtung starr befestigt ist, wobei mindestens zwei in axialer Richtung der Empfangsspulenachse voneinander beabstandete, ausschließlich in radialer Richtung auf das Probenröhrchen (8) wirkende Zentrierungseinrichtungen (13, 14) vorgesehen sind, von denen eine oberhalb und die andere unterhalb des NMR-Empfangsspulensystems (9) angeordnet ist, sowie mindestens eine ausschließlich in axialer Richtung auf das Proben­ röhrchen (8) wirkende Positionierungseinrichtung (16; 17), die sich entweder unterhalb oder oberhalb des NMR-Empfangsspulen­ systems (9) befinden kann, wobei die ausschließlich radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen (13, 14) mit der Trägervorrichtung zur Befestigung des NMR-Empfangsspulensystems (9) starr verbunden sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen (8) wirkende Positionierungseinrichtung unterhalb des NMR-Empfangsspulen­ systems (9) angeordnet ist und ein Anschlagteil (16) umfasst, auf welchem das Probenröhrchen (8) in Betriebsposition aufsitzt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen (8) wirkende Positionierungseinrichtung oberhalb des NMR-Empfangsspulen­ systems (9) angeordnet ist und eine manschettenartig und verrutschsicher radial um das Probenröhrchen (8) herum angebrachte Befestigungshülse (17) umfasst, die in Betriebsposition des Probenröhrchens (8) mit einer horizontalen Abschlussfläche auf einer oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems (9) angeordneten horizontalen Anschlagfläche (18) eben aufliegt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlagfläche (18) für die Befestigungshülse (17) im Bodenbereich auf der Innenseite eines Rotors (7b) vorgesehen ist, der Teil einer Luftturbine zur Positionierung und wahlweise zur Rotation des Probenröhrchens (8) ist und eine zentrische axiale Innenbohrung mit einem größeren Durchmesser als dem Außendurchmesser der Befestigungshülse (17) aufweist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Befestigungshülse (17) fest mit dem Probenröhrchen (8) verbunden, insbesondere verklebt oder verschweißt ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden ausschließlich in radialer Richtung auf das Probenröhrchen (8) wirkenden Zentrierungseinrichtungen (13, 14) mittels in Umfangsrichtung um das Probenröhrchen (8) in dessen Betriebsposition angeordneten, axial ausgedehnten Trägerstangen (15a, 15b, 15c) starr miteinander verbunden sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerstangen (15a, 15b, 15c) symmetrisch um das Probenröhrchen (8) herum angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass drei Trägerstangen (15a, 15b, 15c) vorgesehen sind.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerstangen (15a, 15b, 15c) aus Keramik-, Glas- oder Quarzmaterial aufgebaut sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das NMR-Empfangsspulensystem (9) ebenfalls starr an den Trägerstangen (15a, 15b, 15c) befestigt ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerstangen (15a, 15b, 15c) radial um das NMR-Empfangsspulensystem (9) herum angeordnet sind.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013212312A1 (de) 2013-06-26 2014-12-31 Bruker Biospin Ag NMR-Probenkopf mit verbesserter Zentrierung des Probenröhrchens
DE102017208841B3 (de) 2017-05-24 2018-10-04 Bruker Biospin Ag NMR-Probenkopf mit lösbarer HF-Dichtung
WO2021165014A1 (de) 2020-02-21 2021-08-26 Bruker Switzerland Ag PROBENKOPFSEITIGE PROBENVERLÄNGERUNG ZUR REDUKTION DER Bo-FELDSTÖRUNG DES PROBENRÖHRCHENENDES

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10111674C2 (de) * 2001-03-09 2003-02-06 Bruker Biospin Ag Faellanden Vorrichtung zum Transport sowie zur exakten Positionierung eines Probengläschens in einem hochauflösenden NRM-Spektrometer
DE10130283C1 (de) * 2001-06-26 2003-03-13 Bruker Biospin Gmbh NMR-Probenhalter und zugehörige Betriebsverfahren
DE10225958B3 (de) * 2002-06-12 2004-03-04 Bruker Biospin Ag Vorrichtung zur Positionierung eines mit einer Messsubstanz gefüllten länglichen Probenröhrchens relativ zu einem NMR-Empfangsspulensystem
US6812706B2 (en) * 2003-03-12 2004-11-02 Varian, Inc. Axially-sealed NMR sample tube assemblies
DE20314517U1 (de) * 2003-09-19 2003-11-20 Bruker Biospin Ag Faellanden NMR-Spektrometer mit Greifvorrichtung zur Handhabung einer Probenhülse mit Außennut
JP4673196B2 (ja) * 2005-11-24 2011-04-20 株式会社日立製作所 Nmr装置
US7487688B2 (en) 2006-03-20 2009-02-10 Hyclone Laboratories, Inc. Sampling ports and related container systems
US8054080B2 (en) * 2007-11-16 2011-11-08 Norell, Inc. Closure and system for NMR sample containers
EP2616830A2 (de) * 2010-09-16 2013-07-24 Ago Samoson Nmr-sondenköpfe und verfahren mit multifunktionaler probenrotation
DE102014201076B3 (de) 2014-01-22 2015-03-05 Bruker Biospin Ag Transportbehälter für einen NMR MAS-Rotor
US10126380B2 (en) * 2015-06-15 2018-11-13 Norell, Inc. Closure and system for NMR sample containers with a secondary locking seal

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10006324C1 (de) * 2000-02-12 2001-08-16 Bruker Ag Faellanden Gekühlter NMR-Probenkopf mit Vorrichtung zur Zentrierung der Meßprobe

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4240033A (en) * 1979-03-26 1980-12-16 Varian Associates, Inc. Method and apparatus for preventing ionization induced noise in decoupler experiments
US5184078A (en) * 1991-03-08 1993-02-02 Elbit-Ati, Ltd. Apparatus for rotating an nmr test tube
US6177798B1 (en) * 1999-07-27 2001-01-23 Varian, Inc. Flow-through NMR probe having a replaceable NMR flow tube
DE10006317C1 (de) * 2000-02-12 2001-08-16 Bruker Ag Faellanden Gekühlter NMR-Probenkopf mit thermischer Isolation der Meßprobe

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10006324C1 (de) * 2000-02-12 2001-08-16 Bruker Ag Faellanden Gekühlter NMR-Probenkopf mit Vorrichtung zur Zentrierung der Meßprobe

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"High Resolution NMR, Probeheads", Firmenanschrift der BRUKER AG, 1995 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013212312A1 (de) 2013-06-26 2014-12-31 Bruker Biospin Ag NMR-Probenkopf mit verbesserter Zentrierung des Probenröhrchens
DE102013212312B4 (de) * 2013-06-26 2017-02-02 Bruker Biospin Ag NMR-Probenkopf mit verbesserter Zentrierung des Probenröhrchens
DE102017208841B3 (de) 2017-05-24 2018-10-04 Bruker Biospin Ag NMR-Probenkopf mit lösbarer HF-Dichtung
WO2021165014A1 (de) 2020-02-21 2021-08-26 Bruker Switzerland Ag PROBENKOPFSEITIGE PROBENVERLÄNGERUNG ZUR REDUKTION DER Bo-FELDSTÖRUNG DES PROBENRÖHRCHENENDES
DE102020202243A1 (de) 2020-02-21 2021-08-26 Bruker Switzerland Ag Probenkopfseitige Probenverlängerung zur Reduktion der B0-Feldstörung des Probenröhrchenendes

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