DE10111672C2 - Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-Probengläschens - Google Patents
Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-ProbengläschensInfo
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Abstract
Eine Vorrichtung zur Zentrierung eines mit einer Messsubstanz gefüllten länglichen Probenröhrchens (8) relativ zur Vertikalachse eines NMR-Empfangsspulensystems (9), das in einer Trägervorrichtung starr befestigt ist, zeichnet sich dadurch aus, dass mindestens zwei in axialer Richtung der Empfangsspulenachse voneinander beabstandete, ausschließlich in radialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Zentrierungseinrichtungen (13, 14) vorgesehen sind, von denen eine oberhalb und die andere unterhalb des NMR-Empfangsspulensystems angeordnet ist, sowie mindestens eine ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung (16; 17), die sich entweder unterhalb oder oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems befinden kann, wobei die ausschließlich radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen mit der Trägervorrichtung zur Befestigung des NMR-Empfangsspulensystems starr verbunden sind. Auf diese Weise kann mit einfachen technischen Mitteln die Zentrierungsgenauigkeit gegenüber bekannten Vorrichtungen erheblich gesteigert werden, um dadurch auch für Probengläschen in Form von Messkapillaren, bei denen die Anforderung an die Güte der Zentrierung am größten ist, optimale Resultate zu erreichen.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Zentrierung eines mit einer
Messsubstanz gefüllten länglichen Probenröhrchens relativ zur Vertikalachse
eines Kernspinresonanz (= NMR)-Empfangsspulensystems, das in einer
Trägervorrichtung starr befestigt ist.
Eine ähnliche Vorrichtung, bei der eine konische Führungsfläche eine gleichzeitig
radiale und axiale Zentrierung eines Probenröhrchens bewirkt, ist bekannt aus
der Firmenbroschüre "High Resolution NMR, Probeheads" der Bruker-Gruppe
aus dem Jahr 1995.
In der NMR-Spektroskopie ist die exakte Zentrierung eines Probenröhrchens in
Bezug auf die Sende- und Empfangsspule eine wichtige Voraussetzung, um eine
möglichst hohe Empfindlichkeit des Spektrometers zu erreichen. Insbesondere
muss die radiale Zentrierung besonders exakt erfolgen, da zur Erreichung eines
möglichst hohen Füllfaktors der Abstand zwischen der Empfangsspule und dem
Probenröhrchen so klein wie möglich sein sollte. Bei immer kleiner werdenden
Probenröhrchen muss der Abstand zwischen Empfangsspule und
Probenröhrchen linear kleiner werden, um denselben Füllfaktor beizubehalten,
und die Anforderungen an die radiale Positionierungsgenauigkeit steigen deshalb
ebenfalls linear an. Im Grenzfall, wenn das Probenröhrchen aus einer
sogenannten Messkapillare besteht, sind deshalb die Anforderungen an die
Genauigkeit der radialen Zentrierung ganz besonders hoch. Solche
Messkapillaren werden vorwiegend dann verwendet, wenn die zur Verfügung
stehende Menge an Messsubstanz sehr gering ist.
Bekannt sind Zentriervorrichtungen, die je nach Auslegung in verschiedene
Genauigkeitsstufen eingeteilt werden können:
Die Genauigkeitsstufe 1 stellt die niedrigste Stufe bezüglich Genauigkeit der Zentrierung dar. Bekannt beispielsweise durch die eingangs zitierte Firmenbroschüre der Bruker AG ist eine Anordnung, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, wo das Probenröhrchen 8 in den Rotor 7a einer Luftturbine (= Spinner) gesteckt wird, und dieser Spinner auf der konischen Führungsfläche des Stators 2a der Luftturbine, die sich oberhalb der Empfangsspule 9 befindet, axial und radial zentriert wird. Der Stator mit seiner konischen Führungsfläche steht nicht in direkter mechanischer Verbindung mit der Empfangsspule, sondern ist über den unteren Trägerteil 3, anschließend über den unteren Teil des Probenkopfes 4 und schließlich über den oberen Teil 5 des Probenkopfes mit der oberen und unteren Befestigung 11, 12 des Trägerröhrchens 10 der Empfangsspule 9 verbunden. Die Position des Probenröhrchens in Bezug zur Empfangsspule ist somit von sehr vielen Einzelteilen mit verschiedenen mechanischen Toleranzen abhängig, die sich im schlimmsten Fall addieren können und dadurch die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Zentrierung verschlechtern.
Die Genauigkeitsstufe 1 stellt die niedrigste Stufe bezüglich Genauigkeit der Zentrierung dar. Bekannt beispielsweise durch die eingangs zitierte Firmenbroschüre der Bruker AG ist eine Anordnung, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, wo das Probenröhrchen 8 in den Rotor 7a einer Luftturbine (= Spinner) gesteckt wird, und dieser Spinner auf der konischen Führungsfläche des Stators 2a der Luftturbine, die sich oberhalb der Empfangsspule 9 befindet, axial und radial zentriert wird. Der Stator mit seiner konischen Führungsfläche steht nicht in direkter mechanischer Verbindung mit der Empfangsspule, sondern ist über den unteren Trägerteil 3, anschließend über den unteren Teil des Probenkopfes 4 und schließlich über den oberen Teil 5 des Probenkopfes mit der oberen und unteren Befestigung 11, 12 des Trägerröhrchens 10 der Empfangsspule 9 verbunden. Die Position des Probenröhrchens in Bezug zur Empfangsspule ist somit von sehr vielen Einzelteilen mit verschiedenen mechanischen Toleranzen abhängig, die sich im schlimmsten Fall addieren können und dadurch die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Zentrierung verschlechtern.
Insbesondere muss erwähnt werden, dass die Distanz zwischen der konischen
Führungsfläche und der Empfangsspule relativ groß ist. Dies hat zur Folge, dass
kleinste Winkelfehler in der Ausrichtung der Achse der konischen Führungsfläche
einen großen Einfluss auf die Position des Probenröhrchens am Ort der
Empfangsspule haben. Dieser Einfluss ist umso größer, je größer die Distanz
zwischen konischer Führungsfläche und Empfangsspule ist.
Eine Vorrichtung mit der nächsthöheren Genauigkeitsstufe 2 ist in Fig. 2
dargestellt. Sie erlaubt eine gegenüber der Vorrichtung nach Fig. 1 genauere
Zentrierung des Probenröhrchens. Das Probenröhrchen steckt auch hier in
einem Spinner 7a, der durch die konische Führungsfläche des Stators 2b einer
Luftturbine, die sich oberhalb der Empfangsspule 9 befindet, in axialer und
radialer Richtung positioniert wird. Im Gegensatz zur Anordnung von Fig. 1 ist
jedoch hier der Stator mit seiner konischen Führungsfläche direkt am oberen Teil
5 des Probenkopfes befestigt. Dadurch ist die konische Führungsfläche über
weniger Zwischenteile mit der Empfangsspule verbunden, und damit sind
weniger mechanische Toleranzen vorhanden, die sich addieren können. Die
Distanz zwischen der konischen Führungsfläche und der Empfangsspule ist
jedoch wie in Fig. 1 immer noch groß, so dass Winkelfehler in der Ausrichtung
der konischen Führungsfläche auch in diesem Fall zu großen
Positionierungsfehlern führen können.
Eine Vorrichtung mit der noch höheren Genauigkeitsstufe 3 ist in der
nachveröffentlichten DE 100 06 324 C1 beschrieben. Das Probenröhrchen
steckt auch hier in einem Spinner, der durch die konische Führungsfläche des
Stators einer Luftturbine, die sich oberhalb der Empfangsspule befindet, in
axialer und radialer Richtung positioniert wird. Die konische Führungsfläche ist
ähnlich wie in Fig. 1 nicht direkt mit dem oberen Teil des Probenkopfes
verbunden, sondern über diverse Trägerteile. Als wichtiges zusätzliches
Merkmal besitzt die Vorrichtung jedoch eine zweite radiale Zentrierung, die
unmittelbar unterhalb der Empfangsspule angebracht ist. Dadurch lässt sich der
Einfluss des Winkelfehlers der konischen Führungsfläche praktisch vollständig
beheben, trotz der Tatsache, dass die Distanz zwischen konischer
Führungsfläche und Empfangsspule ähnlich groß ist wie in den Anordnungen
von Fig. 1 und Fig. 2.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demgegenüber, mit möglichst
einfachen technischen Mitteln die Zentrierungsgenauigkeit gegenüber den oben
beschriebenen bekannten Vorrichtungen noch weiter zu steigern, um dadurch
auch für Probengläschen in Form von Messkapillaren, bei denen die Anforderung
an die Güte der Zentrierung am größten ist, optimale Resultate zu erreichen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe auf ebenso überraschend einfache wie
wirkungsvolle Weise dadurch gelöst, dass mindestens zwei in axialer Richtung
der Empfangsspulenachse voneinander beabstandete, ausschließlich in radialer
Richtung auf das Probenröhrchen wirkende Zentrierungseinrichtungen
vorgesehen sind, von denen eine oberhalb und die andere unterhalb der
Empfangsspule angeordnet ist, sowie mindestens eine ausschließlich in axialer
Richtung auf Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung, die sich
entweder unterhalb oder oberhalb der NMR-Empfangsspule befinden kann,
wobei die ausschließlich radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen mit der
Trägervorrichtung zur Befestigung der Empfangsspule starr verbunden sind.
Durch die beiden axial voneinander beabstandeten und ausschließlich radial
wirkenden Zentrierungseinrichtungen kann eine optimale radiale Zentrierung des
Probenröhrchens auch dann sichergestellt werden, wenn dieses einen sehr
geringen Durchmesser aufweist, wie das bei üblichen Messkapillaren der Fall ist,
die bei sehr geringen zu untersuchenden Substanzmengen eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäß vorgesehene starre mechanische Verbindung zwischen
den beiden radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen und einer
Trägervorrichtung, mit der das NMR-Empfangsspulensystem seinerseits starr
verbunden ist, stellt sicher, dass die radiale Zentrierung des Probenröhrchens
zwangsläufig relativ zum NMR-Empfangsspulensystem erfolgt. Zusätzlich und
unabhängig davon ist dann auch noch eine axiale Zentrierung vorgesehen.
Damit kann insgesamt eine sehr hohe Genauigkeit der Zentrierung gewährleistet
werden. Andererseits ist durch die Trennung der einzelnen Zentrierfunktionen ein
besonders hoher Freiheitsgrad für die geometrische Ausgestaltung der gesamten
Zentriervorrichtung vorhanden, so dass die Zentrierung geometrisch so nah wie
möglich am Empfangsspulensystem bewirkt werden kann.
Eine besonders einfache Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung
zeichnet sich dadurch aus, dass die ausschließlich in axialer Richtung auf das
Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung unterhalb des NMR-
Empfangsspulensystems angeordnet ist und ein Anschlagteil umfasst, auf
welchem das Probenröhrchen in Betriebsposition aufsitzt. Dadurch kann die
axiale Zentrierung des Probenröhrchens technisch besonders unaufwändig, aber
dennoch präzise gestaltet werden.
Alternativ dazu sieht eine weitere bevorzugte Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, dass die ausschließlich in axialer Richtung
auf das Probenröhrchen wirkende Positionierungseinrichtung oberhalb des NMR-
Empfangsspulensystems angeordnet ist und eine manschettenartig und
verrutschsicher radial um das Probenröhrchen herum angebrachte
Befestigungshülse umfasst, die in Betriebsposition des Probenröhrchens mit
einer horizontalen Abschlussfläche auf einer oberhalb des NMR-
Empfangsspulensystems angeordneten horizontalen Anschlagfläche eben
aufliegt. Diese Ausführungsform ist zwar technisch etwas aufwändiger als die
zuvor beschriebene, dafür ermöglicht sie aber eine wesentlich einfachere
Handhabung des Systems im Betrieb.
Bei einer besonders vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform ist die
Anschlagfläche für die Befestigungshülse im Bodenbereich auf der Innenseite
eines Rotors vorgesehen, der Teil einer Luftturbine zur Positionierung und
wahlweise zur Rotation des Probenröhrchens ist und eine zentrische axiale
Innenbohrung mit einem größeren Durchmesser als dem Außendurchmesser der
Befestigungshülse aufweist. Die Außenmaße der Luftturbine können ohne
weiteres mit denen von konventionell nach dem Stand der Technik eingesetzten
Spinnern übereinstimmen, so dass das System an bereits vorhandene
Pneumatikeinrichtungen automatisch angepasst ist und keine Änderungen
dieses Teils der Apparatur erforderlich werden.
Die Befestigungshülse bei diesen Ausführungsformen kann durch erhöhten
Reibungskontakt verrutschsicher am Probenröhrchen angebracht sein. Es kann
aber auch eine feste Verbindung mit dem Probenröhrchen, insbesondere eine
Verklebung oder Verschweißung vorgesehen sein, so dass ein Verrutschen der
Befestigungshülse beim Auftreffen mit ihrer horizontalen Abschlussfläche auf die
entsprechende Anschlagfläche absolut ausgeschlossen werden kann.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Vorrichtung, bei der die beiden ausschließlich in radialer Richtung auf das
Probenröhrchen wirkenden Zentrierungseinrichtungen mittels in Umfangsrichtung
um das Probenröhrchen in dessen Betriebsposition angeordneten, axial
ausgedehnten Trägerstangen starr miteinander verbunden sind. Auf diese Weise
lässt sich mit technisch extrem einfachen Mitteln und minimalem
Materialaufwand eine starre Verbindung zwischen den beiden radial wirkenden
Zentrierungseinrichtungen sicherstellen, die die Genauigkeit der Zentrierung des
Probenröhrchens noch weiter erhöht.
Vorzugsweise sind die Trägerstangen symmetrisch um das Probenröhrchen
herum angeordnet, was ebenfalls der Genauigkeit der Zentrierung zugute
kommt.
Besonders bevorzugt sind genau drei Trägerstangen vorgesehen, was einerseits
für die mechanische Stabilität der starren Verbindung zwischen den beiden
radialen Zentrierungseinrichtungen gerade ausreicht, andererseits viel Spielraum
für die Montage des NMR-Empfangsspulensystems schafft.
Die Trägerstangen sollten in jedem Falle aus einem Material gefertigt sein, das
keinen Einfluss auf die NMR-Messungen ausübt. Vorteilhafterweise kann für die
Trägerstangen Keramik-, Glas- oder Quarzmaterial verwendet werden.
Ganz besonders bevorzugt ist eine Weiterbildung der oben beschriebenen
Ausführungsformen, bei der das NMR-Empfangspulensystem ebenfalls starr an
den Trägerstangen befestigt ist. Auf diese Weise kann mit den einfachsten
technischen Mitteln und geringstmöglichem Materialeinsatz die erfindungsgemäß
geforderte starre Verbindung zwischen dem NMR-Empfangsspulensystem und
den beiden radial wirkenden Zentrierungseinrichtungen einerseits und die
bevorzugte starre Verbindung zwischen den beiden radialen
Zentrierungseinrichtungen untereinander andererseits durch eine einzige
Befestigungsvorrichtung, nämlich die oben beschriebenen Trägerstangen bewirkt
werden, was für die Genauigkeit der Zentrierung optimal ist.
Um einen möglichst großen Füllfaktor erreichen zu können, ist bei einer
Weiterbildung der oben beschriebenen Ausführungsformen vorgesehen, dass die
Trägerstangen radial um das NMR-Empfangsspulensystem herum angeordnet
sind und das NMR-Empfangsspulensystem auf der Innenseite dieser
Trägerstangen befestigt werden kann.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der
Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter
ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu
mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und
beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu
verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung
der Erfindung.
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von
Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach
dem Stand der Technik mit Genauigkeitsstufe 1 der Zentrierung des
Probenröhrchens;
Fig. 2 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf nach
dem Stand der Technik mit Genauigkeitsstufe 2 der Zentrierung des
Probenröhrchens;
Fig. 3 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf mit
erfindungsgemäßer Zentriervorrichtung ohne Spinner und mit unterem
axialen Anschlag des Probenröhrchens;
Fig. 4 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen NMR-Probenkopf mit
erfindungsgemäßer Zentriervorrichtung mit erfindungsgemäß
modifiziertem Spinner und Befestigungshülse zur axialen Positionierung
des Probenröhrchens;
Fig. 5a den Bereich um die NMR-Empfangsspule einer Vorrichtung nach Fig. 3
oder Fig. 4 in größerem Detail; und
Fig. 5b eine Horizontalschnitt längs der Linie A-A in Fig. 5a.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das Probenröhrchen unmittelbar
oberhalb und unterhalb der Empfangsspule mit Hilfe der beiden
Zentriervorrichtungen 13 und 14 rein radial zentriert (Fig. 3). Da diese
Zentrierung so nahe wie möglich bei der Empfangsspule 9 und mit möglichst
wenig Zwischenteilen erfolgt, ist eine hohe Genauigkeit der Zentrierung
gewährleistet. Wie nahe diese Zentrierung bei der Empfangsspule angebracht
werden kann, hängt vom Einfluss der Suszeptibilät der verwendeten Materialien
auf die NMR-Auflösung ab, was experimentell bestimmt werden muss.
Die axiale Positionierung erfolgt getrennt, entweder unterhalb der
Empfangsspule 9 mit Hilfe eines Anschlagteils 16, wie in dem
Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 gezeigt ist, oder oberhalb der Empfangsspule 9,
vorzugsweise innerhalb eines modifizierten Spinners 7b, mit Hilfe einer
Befestigungshülse 17, wie in Fig. 4 dargestellt.
Da mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine hohe radiale Zentriergenauigkeit
erreicht wird, kann zudem die Empfangsspule 9 im Innern ihrer Trägervorrichtung
befestigt werden, d. h. unmittelbar um das Probenröhrchen 8 herum mit einem
sehr geringen Abstand zueinander, wodurch der erreichbare Füllfaktor sehr hoch
wird. Dies ist in den Fig. 5a und 5b näher gezeigt. Voraussetzung für eine
solche Anordnung ist jedoch die hohe radiale Zentriergenauigkeit, die eine
Beschädigung der Empfangsspule 9 beim Einführen des Probenröhrchens 8
verhindert.
Die Fig. 5a und 5b zeigen, wie die Empfangsspule 9 innen an den drei
Trägerstangen 15a, 15b und 15c befestigt ist, wie die Trägerstangen durch die
beiden radial wirkenden Zentriervorrichtungen 13 und 14 gehalten sind, und wie
die beiden Zentriervorrichtungen 13 und 14 das Probenröhrchen 8 leicht
berühren und dadurch eine radiale Zentrierung unmittelbar oberhalb und
unterhalb der Empfangsspule 9 erzeugen.
Fig. 3 zeigt eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der die axiale
Positionierung des Probenröhrchens unterhalb der Empfangsspule 9 erfolgt, und
zwar mit Hilfe des Anschlagteils 16. Diese Variante besitzt den Vorteil, sehr
einfach zu sein, hat jedoch den Nachteil, dass die Einführung des
Probenröhrchens 8 nicht einfach ist. Von oben ist die Einführung nur mit einer
Hilfsvorrichtung möglich, da das Führungsrohr 1b des Spinners relativ lang ist.
Es besteht aber auch die Möglichkeit, dass der Probenkopf 4, 5 zuerst durch
Lösen der Schrauben 6a, 6b entfernt, das Probenröhrchen 8 anschließend in den
Probenkopf gesteckt, und zum Schluss der Probenkopf wieder mit den
Schrauben 6a, 6b montiert wird.
Fig. 4 zeigt eine axiale Positionierung des Probenröhrchens 8 mit Hilfe eines
leicht modifizierten Spinners, der sich oberhalb der Empfangsspule 9 befindet.
Es ist eine etwas aufwändigere Lösung, die aber sehr wichtige Vorteile besitzt,
wie unten näher erläutert wird. Das Probenröhrchen 8 wird zuerst straff in eine
Befestigungshülse 17 gesteckt, die sogar permanent mit dem Probenröhrchen 8
verklebt oder verschweißt sein darf.
Der Spinner 7b enthält im oberen Bereich eine vergrößerte Bohrung, in der die
Befestigungshülse 17 lose, d. h. mit genügend Spielraum in radialer Richtung,
Platz hat. Die Verengung im unteren Bereich des Spinners, auf deren
Anschlagfläche 18 die Befestigungshülse 17 zum Aufliegen kommt, erzeugt die
axiale Zentrierung.
Der Spinner 7b, dessen Außenmaße mit denen der konventionellen Spinner
übereinstimmen, ist an eine bestehende Pneumatik angepasst, mit der er, auf
einem Luftpolster liegend, von oben durch das Führungsrohr 1b nach unten, und
umgekehrt von unten wieder nach oben befördert werden kann. Da sich die
Befestigungshülse 17 innerhalb des Spinners 7b frei nach oben und in einem
beschränkteren Maß auch seitlich bewegen kann, besteht keine Gefahr mehr,
dass beim Hinunterfahren des Spinners die leicht zerbrechliche Messkapillare
auf den konischen Teil der oberen Zentriervorrichtung 13 aufprallt und dort
durch das relativ große Gewicht des Spinners zusätzliche Kräfte erfährt, die zu
ihrem Bruch führen können. Dadurch, dass keine feste Verbindung zwischen der
Befestigungshülse 17 und dem Spinner 7b besteht, kann die Messkapillare auf
den konischen Teil der Zentriervorrichtung 13 aufprallen und sich dort problemlos
zentrieren, während sich der Spinner 7b an ihr vorbei weiter nach unten bewegt,
ohne jedoch die Befestigungshülse 17 samt Messkapillare mitzureißen und
dadurch zusätzliche Kräfte auf die Messkapillare auszuüben.
Es muss an dieser Stelle betont werden, dass früher sehr häufig Glasbrüche
entstanden, wenn die pneumatische Einrichtung benutzt wurde, um den Spinner
samt Messkapillare hinunterzufahren. Mit der erfindungsgemäßen Ausgestaltung
des Spinners 7b ist dieses Problem schlagartig verschwunden.
1
a Oberer Trägerteil (Außenmantel)
1
b Oberer Trägerteil (Führungsrohr für den Spinner)
1
c Oberer Trägerteil (unterer Abschlussflansch)
2
a Stator der Luftturbine von
Fig.
1
,
Fig.
3
und
Fig.
4
2
b Stator der Luftturbine von
Fig.
2
3
Unterer Trägerteil
4
Unterer Teil des Probenkopfes
5
Oberer Teil des Probenkopfes
6a, b Befestigungsschrauben. Diese sind von Hand abschraubbar, damit der Probenkopf leicht entfernt werden kann.
6a, b Befestigungsschrauben. Diese sind von Hand abschraubbar, damit der Probenkopf leicht entfernt werden kann.
7
a Rotor (= Spinner) der Luftturbine von
Fig.
1
und
Fig.
2
7
b Rotor (= Spinner) der Luftturbine von
Fig.
4
. Diese erlaubt zugleich eine
reine axiale Positionierung des Probenröhrchens
8
8
Probenröhrchen
9
Empfangsspule (sattelförmig)
10
Trägerröhrchen der Empfangsspule
11
Oberer Befestigungsteil des Trägerröhrchens
10
12
Unterer Befestigungsteil des Trägerröhrchens
10
13
Obere radiale Zentriereinrichtung für das Probenröhrchen
8
. Dient
zugleich auch als obere Befestigung der drei Trägerstangen,
15
a,
15
b und
15
c der Empfangsspule
9
.
14
Untere radiale Zentriereinrichtung für das Probenröhrchen
8
. Dient
zugleich auch als untere Befestigung der drei Trägerstangen,
15
a,
15
b und
15
c der Empfangsspule
9
.
15a, b, c Trägerstangen zur Befestigung der Empfangsspule
15a, b, c Trägerstangen zur Befestigung der Empfangsspule
9
16
Anschlagteil zur axialen Positionierung des Probenröhrchens
8
17
Befestigungshülse des Probenröhrchens. Sie erlaubt eine axiale
Positionierung des Probenröhrchens im Spinner.
18
Anschlagfläche
Claims (11)
1. Vorrichtung zur Zentrierung eines mit einer Messsubstanz gefüllten
länglichen Probenröhrchens (8) relativ zur Vertikalachse eines
Kernspinresonanz (= NMR)-Empfangsspulensystems (9), das in einer
Trägervorrichtung starr befestigt ist, wobei
mindestens zwei in axialer Richtung der Empfangsspulenachse
voneinander beabstandete, ausschließlich in radialer Richtung auf
das Probenröhrchen (8) wirkende Zentrierungseinrichtungen (13, 14)
vorgesehen sind, von denen eine oberhalb und die andere unterhalb
des NMR-Empfangsspulensystems (9) angeordnet ist, sowie
mindestens eine ausschließlich in axialer Richtung auf das Proben
röhrchen (8) wirkende Positionierungseinrichtung (16; 17), die sich
entweder unterhalb oder oberhalb des NMR-Empfangsspulen
systems (9) befinden kann, wobei die ausschließlich radial wirkenden
Zentrierungseinrichtungen (13, 14) mit der Trägervorrichtung zur
Befestigung des NMR-Empfangsspulensystems (9) starr verbunden
sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen (8) wirkende
Positionierungseinrichtung unterhalb des NMR-Empfangsspulen
systems (9) angeordnet ist und ein Anschlagteil (16) umfasst, auf
welchem das Probenröhrchen (8) in Betriebsposition aufsitzt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
ausschließlich in axialer Richtung auf das Probenröhrchen (8) wirkende
Positionierungseinrichtung oberhalb des NMR-Empfangsspulen
systems (9) angeordnet ist und eine manschettenartig und
verrutschsicher radial um das Probenröhrchen (8) herum
angebrachte Befestigungshülse (17) umfasst, die in Betriebsposition
des Probenröhrchens (8) mit einer horizontalen Abschlussfläche auf
einer oberhalb des NMR-Empfangsspulensystems (9) angeordneten
horizontalen Anschlagfläche (18) eben aufliegt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die
Anschlagfläche (18) für die Befestigungshülse (17) im Bodenbereich
auf der Innenseite eines Rotors (7b) vorgesehen ist, der Teil einer
Luftturbine zur Positionierung und wahlweise zur Rotation des
Probenröhrchens (8) ist und eine zentrische axiale Innenbohrung mit
einem größeren Durchmesser als dem Außendurchmesser der
Befestigungshülse (17) aufweist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Befestigungshülse (17) fest mit dem
Probenröhrchen (8) verbunden, insbesondere verklebt oder
verschweißt ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die beiden ausschließlich in radialer Richtung
auf das Probenröhrchen (8) wirkenden Zentrierungseinrichtungen
(13, 14) mittels in Umfangsrichtung um das Probenröhrchen (8) in
dessen Betriebsposition angeordneten, axial ausgedehnten
Trägerstangen (15a, 15b, 15c) starr miteinander verbunden sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Trägerstangen (15a, 15b, 15c) symmetrisch um das Probenröhrchen
(8) herum angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass drei
Trägerstangen (15a, 15b, 15c) vorgesehen sind.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, dass die Trägerstangen (15a, 15b, 15c) aus
Keramik-, Glas- oder Quarzmaterial aufgebaut sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, dass das NMR-Empfangsspulensystem (9) ebenfalls
starr an den Trägerstangen (15a, 15b, 15c) befestigt ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, dass die Trägerstangen (15a, 15b, 15c) radial um
das NMR-Empfangsspulensystem (9) herum angeordnet sind.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10111672A DE10111672C2 (de) | 2001-03-09 | 2001-03-09 | Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-Probengläschens |
DE50214350T DE50214350D1 (de) | 2001-03-09 | 2002-02-26 | Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-Probengläschens |
EP02004170A EP1239296B8 (de) | 2001-03-09 | 2002-02-26 | Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-Probengläschens |
US10/086,558 US6563317B2 (en) | 2001-03-09 | 2002-03-04 | Device for the exact centering of an NMR sample tube |
JP2002066017A JP3637322B2 (ja) | 2001-03-09 | 2002-03-11 | Nmrサンプルチューブ心出しデバイス |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10111672A DE10111672C2 (de) | 2001-03-09 | 2001-03-09 | Vorrichtung zur genauen Zentrierung eines NMR-Probengläschens |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10111672A1 DE10111672A1 (de) | 2002-09-26 |
DE10111672C2 true DE10111672C2 (de) | 2003-02-06 |
Family
ID=7677064
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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