DE10063519A1 - Lösungsmittelarme Sol-Gel-Systeme - Google Patents

Lösungsmittelarme Sol-Gel-Systeme

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung lösungsmittelarmer Sol-Gel-Systeme mit den Verfahrensschritten: a) Hydrolyse oder Kondensation eines Silans und/oder eines Alkoxyds und/oder mehreren Alkoxyden von Al, Ce, Ga, Ge, Sn, Ti, Zr, Hf, V, Nb und Ta, b) Zugabe einer solchen Menge Wasser zu der Reaktionsmischung, bis eine Phasentrennung einsetzt, und c) Abtrennen der Kondensatphase. Ein so erhältliches Sol-Gel-System sowie die Verwendung desselben sind ebenfalls Gegenstand der Erfindung.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind lösungsmittelarme Sol-Gel-Systeme, deren Herstellung und Verwendung.
Ursprünglich wurde das Sol-Gel-Verfahren verwendet, um aus zunächst löslichen Verbindungen über die Zwischenstufe eines Gels schließlich keramische Massen oder Gläser zu erhalten. Ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß im Gegensatz zu den klassischen keramischen Verfahren weit homogenere Produkte erhalten werden. Auch können hervorragende Überzüge erzeugt werden, wobei eine alkoholische Lösung hydrolisierbarer Alkoholate mit mehrwertiger Metallionen auf eine Oberfläche aufgetragen werden und bei Verdunsten des alkoholischen Lösungsmittels ein Metallhydroxidnetzwerk ausbilden. Diese Beschichtung, die zahlreiche MOH-Gruppen enthält ist hydrophil und antistatisch. Bei Erhöhung der Temperatur reagieren die MOH-Gruppen dann unter Wasserabspaltung zu Metalloxidgruppierungen, wodurch die Oberflächen hart und kratzfest werden. Oft finden solche Materialien als Bindermaterialien Verwendung. Zur Herstellung stabiler Phasen (Sole) werden üblicherweise Alkoxysilane mit Säuren oder Basen in wässriger Lösung bis zu einem gewissen Grad katalytisch hydrolisiert, mit Kieselsolen oder sonstigen Partikeln gefüllt und mit Alkoholen als Lösungsmittel auf einen verfahrenstechnisch vorgegebenen Feststoffgehalt eingestellt. Anwendungsbeispiele für solche Systeme sind abriebfeste Beschichtungen, Korrosionsschutz, brechwertangepaßte Beschichtungen z. B. für Brillengläser und dergl..
Vor einiger Zeit wurde durch die Nutzung von Nanopartikeln bei der vorstehend beschriebenen Herstellung stabiler Phasen die Grundlage für eine bedeutende Weiterentwicklung entsprechender Beschichtungen gelegt. Hierdurch konnten weitere Funktionen in die als Produkt erhaltenen Systeme eingeführt werden, wie z. B. eine bessere Brechtwerteinstellung oder IR-Absorption und noch höhere Abriebfestigkeiten und schmutzabweisende Eigenschaften.
Aus der DE 198 16 136 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Sol-Gel- Systemen bekannt, bei dem das Lösungsmittel, im allgemeinen ein Alkohol, bevorzugt unter vermindertem Druck aus dem Reaktionssystem entfernt wird. Auf diese Weise wurden wässrige bzw. alkoholische Sol-Gel-Systeme erhalten, die als einphasige, wasserverdünnbare Systeme vorlagen.
Die Lehre der DE 198 16 136 A1 beruht dabei auf der Erkenntnis, daß das Abziehen des Alkohols erforderlich ist, um die Reaktion insbesondere die Beschichtung von Nanoteilchen mit organisch modifizierten Alkoxysilanen so weit zu führen, daß ein hydrolyse- und kondensationsstabiles System entsteht, wobei diese Systeme z. B. für die eingangs erwähnten Beschichtungszwecke eingesetzt werden können. Die DE 198 16 136 A1 offenbart die Entfernung des Alkohols ausschließlich unter Vakuum und bei Temperaturen von bis zu 40°C am Rotationsverdampfer.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren zur Herstellung lösungsmittelarmer Sol-Gel-Systeme anzugeben, mit dem eine verfahrenstechnisch möglichst einfache Herstellung lösungsmittelarmer Sol-Gel- Systeme möglich ist, um den Stand der Technik zumindest um ein weiteres Verfahren zu bereichern.
Es ist weiterhin Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Verwendung dieser Sol- Gel-Systeme anzugeben.
Die vorliegende Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung lösungsmittelarmer Sol-Gel-Systeme mit den in Anspruch 1 angegebenen Verfahrensschritten gelöst. Weiterhin wird die Aufgabe durch Verwendung eines so erhältlichen lösungsmittelarmen Sol-Gel-Systems zur Beschichtung eines Substrats sowie durch das lösungsmittelarme Sol-Gel-System gemäß Anspruch 16 und ein mit einer Beschichtung eines derartigen Sol-Gel-Systems versehenes Substrat gemäß Anspruch 17 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung sind jeweils Gegenstand der Ansprüche 2 bis 8 und 10 bis 15.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß durch das erfindungsgemäße Fällungs-/Emulsionsverfahren eine stabile Solphase erhalten wird, dadurch daß durch Zugabe einer entsprechenden Menge Wasser (im Überschuß) zu der Reaktionsmischung eine Phasentrennung in eine wasserunlösliche Kondensatphase und eine wässrige Phase einsetzt, wobei erstere das gewünschte Produkt und letztere ungewünschte Alkohol- und Veresterungsprodukte sowie wasserlösliche niedermolekulare Kondensate enthält. Der Lösungsmittelgehalt der wässrigen Phase ist von der Art der Ausgangsverbindungen und von der Löslichkeit des entstandenen Alkohols in der wässrigen Phase und von der Trennungseffizienz ("Menge des Extraktionsmittels Wasser und der eingesetzten Extraktionsschritte") abhängig. Durch o. g. Verfahren wird aus der wasserunlöslichen Phase mit dem gewünschten Produkt annähernd alles Lösungsmittel entfernt. Der Restgehalt an dem alkoholischen Lösungsmittel bzw. Alkohol in der Kondensatphase beträgt allgemein weniger als 5 Gew.-%, bevorzugt weniger als 1 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger als 0,5 Gew.- %, wobei der Lösungsmittelgehalt von der Art der Ausgangsverbindungen abhängt und besonders von dem Grad der Wasserlöslichkeit des Kondensats. Die wasserunlösliche, lösungsmittelarme Phase kann nun unter Anwendung entsprechender Verfahren, die allgemein bekannt sind, wieder in Wasser aufgenommen bzw. dispergiert werden.
Im Gegensatz zu dem Verfahren gemäß DE 198 16 136 A1 kann es vorliegend z. B. nicht zu einer Unterkühlung der Kondensatphase bzw. Solphase und einem Auskristallisieren kondensierter Silanpartikel kommen. Mit anderen Worten verringert sich der für die Überwachung des Verfahrens zur Herstellung lösungsmittelarmer Sol-Gel-Systeme erforderliche Aufwand durch das erfindungsgemäße Verfahren beträchtlich, weil vorliegend kein Abtrennen eines Alkohols bzw. eines Lösungsmittels im Vakuum erfolgt und somit die Einhaltung von empfindlichen Prozeßparametern, wie z. B. Druck und Temperatur, nicht in einem derart engen Regime überwacht werden muß.
Grundsätzlich sind alle beliebigen Silane und/oder ein oder mehrere Alkoxyde allgemein von Metallen zum Einsatz, d. h. zur Hydrolyse oder Kondensation in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet.
Als Metallalkoxyde werden erfindungsgemäß bevorzugt Alkoxyde der Elemente Al, Ga, Ge, Sn, Ti, Zr, Hf, V, Nb und Ta verwendet, wobei aber auch andere Metallverbindungen Verwendung finden können, wie z. B. solche von Zn, Mo, W, Mn oder Ce.
Als Silane werden bevorzugt solche eingesetzt, die über organisch vernetzbare Substituenten verfügen und/oder über teilweise oder vollständig fluorierte Substituenten. Solche vernetzbaren Gruppierungen, d. h. die Gruppierungen die allgemein zur Additions- oder Kondensationsreaktionen befähigt sind, sind dem Fachmann auf dem vorliegenden Gebiet allgemein bekannt und z. B. der DE 198 16 136 A1 zu entnehmen.
Ebenfalls bevorzugt für die vorliegende Erfindung verwendete Silane sind Glycidyloxypropyltriethoxysilan (GPTES), 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan (MPTS), Methyltriethoxysilan (MTEOS), Tetraethoxysilan (TEOS), Vinyltriethoxysilan (VTES), Vinyltrimethoxysilan (VTMS) und natürlich Silane wie Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Tetra-n-propoxysilan, Tetra-n-butoxysilan, Cyclohexyltrimethoxysilan, Cyclopentyltrimethoxysilan, Ethyltrimethoxysilan, Phenylethyltrimethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan, n-Propyltrimethoxysilan, Cyclohexylmethyldimethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Diisopropyldimethoxysilan, Phenylmethyldimethoxysilan, Phenylethyltriethoxysilan, Phenyltriethoxysilan, Phenylmethyldiethoxysilan und Phenyldimethylethoxysilan. Die letztgenannten Alkoxysilane werden dabei bevorzugt in Kombination mit zur Addition oder Kondensation fähigen Silanen oder Verbindungen eingesetzt.
Obwohl sich gezeigt hat, daß die Kondensatphase aus Anspruch 1, Schritt c) bereits über eine ausreichende Lagerstabilität verfügt und durchaus zur Herstellung z. B. von Beschichtungen geeignet ist, ist es gemäß einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt die Kondensatphase aus Schritt c) wieder mit Wasser aufzunehmen. Hierdurch ist es möglich, daß Sol- Gel-System gemäß den Anforderungen der vorgesehenen Verwendung und der Art des eingesetzten Applikationsverfahrens anzupassen. Ein weiterer Vorteil wird dabei erhalten, wenn der Kondensatphase zunächst ein Emulgator zugesetzt wird, dieser mit der Kondensatphase vermischt und diese Mischphase anschließend mit Wasser aufgenommen wird, weil sich hierdurch die Lagerstabilität der Kondensatphase bzw. des erhaltenen Systems vorteilhafterweise weiter steigern läßt.
Bei der Aufnahme der Kondensatphase mit Wasser, egal ob mit oder ohne Emulgator, sowie bei der Beimischung des Emulgators zur Kondensatphase können auf dem Gebiet des Vermischens von flüssigen Substanzen allgemein bekannte Vorrichtungen zum Dispergieren oder Homogenisieren eingesetzt werden.
Als Emulgator können z. B. die kommerziell erhältlichen Tenside der Bezeichnung Disponil® der Fa. Cognis verwendet werden.
In einer besonderen Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die wasserlöslichen der in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzten Verbindungen durch Umsetzung mit wasserunlöslichen, bevorzugt organischen Verbindungen vor oder nach der Hydrolyse oder Kondensation in eine wasserunlösliche Form überführt, weil dies sich günstig auf den Erhalt der Kondensatphase ausbildet. Durch Einführen der wasserunlöslichen Verbindung wird nämlich die Phasentrennung auf Zusatz von Wasser erleichtert und die Kristallisationsneigung überraschenderweise zusätzlich zurückgedrängt.
In einer weiteren, besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden der Kondensatphase Nanopartikel zugesetzt. Hierdurch ist die Beschichtung dieser Nanopartikel mit dem Kondensat und somit eine entsprechende Beeinflussung der Eigenschaften der Nanopartikel möglich. Es ist bevorzugt, wenn bezogen auf die Kondensatphase, dieselbe mit 0,5 bis 100 Gew.- % an Nanopartikeln versetzt wird, wobei es besonders bevorzugt ist, wenn die Nanopartikel eine Größe von 2 bis 300 nm besitzen.
In einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens können dem Sol-Gel-System, d. h. der Kondensatphase, ferner Mattierungsmittel und/oder eine mehrere Verbindungen aus der Gruppe der Farbstoffe, Antifoulingmittel, Antistatikmittel, Antibeschlagmittel, Korrosionsinhibitoren, Gleitadditive sowie Mittel zur Einstellung der Viskosität zugesetzt werden. Diese Mittel, die einzeln oder zu mehreren gemeinsam eingesetzt werden können, verbleiben in der aus dem Sol-Gel-System, bzw. der Kondensatphase herzustellenden Schicht oder in dem daraus hergestellten Formkörper und verleihen diesen Produkten entsprechende vorteilhafte Eigenschaften, wodurch sie die ohnehin vorteilhaften Eigenschaften der besonderen Kratz- und Abriebfestigkeit und auch der zumindest teilweise vorhandenen Transparenz weiter ergänzen.
Wie bereits erwähnt ist die bevorzugte Verwendung eines gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten lösungsmittelarmen Sol-Gel-Systems die Beschichtung eines Substrats. Für eine derartige Beschichtung wird das Sol- Gel-System allgemein durch ein naßchemisches Verfahren auf ein Substrat appliziert oder aufgebracht, insbesondere durch Sprühen, Gießen, Fluten, Tauchen, Schleudern, Walzen oder Drucken, wobei es sich bei den genannten Verfahren sämtlich um ausgereifte Verfahren handelt, die gut beherrschbar und effizient durchzuführen sind.
Die Trocknung, bzw. die Aushärtung des erfindungsgemäßen Sol-Gel-Systems erfolgt allgemein in einem Temperaturbereich von etwa 20 bis 500°C für einen Zeitraum, der so kurz wie eine Sekunde sein, aber auch mehrere Stunden andauern kann.
Es ist bevorzugt, wenn das Trocknen in einem Umluftofen erfolgt oder mittels geeigneter elektromagnetischer Strahlung, wie z. B. UV-, IR-, Elektronen- oder Mikrowellenstrahlung. Hinsichtlich des mit dem Sol-Gel-System der vorliegenden Erfindung zu beschichtenden Substrats bestehen keine besonderen Beschränkungen. Es ist jedoch allgemein bevorzugt, wenn das Substrat aus Keramik, Holz, Metall, Stein, Kunststoff (lackierte Oberflächen), Glas und/oder Beton besteht, wobei es insbesondere bevorzugt ist, wenn die Schritte der Applikation des Sol-Gel-Systems auf ein Substrat und das anschließende Trocknen wenigstens einmal wiederholt werden. Hierdurch läßt sich vorteilhafterweise eine dichtere Oberflächenbeschichtung erzielen. Von besonderem Vorteil ist weiterhin, daß bei der wiederholten Applikation Sol-Gel- Systeme eingesetzt werden können, die von unterschiedlicher Zusammensetzung sind, so daß die daraus resultierenden Oberflächeneigenschaften durch den Fachmann entsprechend der Anforderungen sehr genau angepaßt werden können.
Das erfindungsgemäße Sol-Gel-System findet insbesondere Anwendung bei Möbelfolien und PC-Karten, wobei es auf die besondere Kratzbeständigkeit der Beschichtungen ankommt, als Binder für Glaswolle oder Steinwolle, wobei die Wirkung als Bindemittel und als flammhemmende Mittel im Vordergrund stehen, bei Anwendungen zum Korrosionsschutz, zur Herstellung von leicht zu reinigenden oder von selbstreinigenden Oberflächen, insbesondere auch von strukturierten Oberflächen, als Additiv für kommerzielle Lacksysteme, zur Erhöhung der Abriebfestigkeit und zur verbesserten Schmutzabweisung durch eine Einstellung der Oberflächenenergie, auf Steinen zur Reduzierung von Ausblühungen und als Fleckenschutz vor Kaffee, Rotwein, Graffiti und dergl., sowie als Bindematerial für Papier, Steingranulate, Holz, Naturstoffe, wie z. B. Stroh, Textilien usw..
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, die allein zum Verständnis der Erfindung dienen und nicht zu deren Beschränkung.
Beispiel 1 a) Herstellung einer lösungsmittelarmen Kondensatphase
Zu 139,0 g Glycidoxypropyltriethoxysilan (GPTES), bezogen von Degussa-Hüls, werden 0,02 g 1-Methylimidazol (MI) gegeben und gerührt. Anschließend werden 45,6 g Bisphenol A (BPA) zugegeben und unter Rühren 30 Min. im Wasserbad auf 80°C erhitzt. Bei der stattfindenden Additionsreaktion verfärbt sich das Reaktionsgemisch von transparent gelb zu dunkelbraun. Nach der Reaktion werden zur Hydrolyse 28,4 g 5%-ige Essigsäure zugegeben und bei Raumtemperatur 16 Stunden hydrolisiert. Danach werden 200 g deionisiertes Wasser zugesetzt und 10 Min. verrührt, wobei sich 2 Phasen bilden. Die lösungsmittel- und wasserhaltige obere Phase wird im Scheidetrichter abgetrennt.
b) Herstellung einer Emulsion (Feststoffgehalt etwa 15%)
100 g der dunkelbraunen, leicht viskosen Phase (Kondensationsrückstand) wird mit 25,0 g des Tensids Disponil® FES 993 IS (Fa. Cognis) versetzt, im Wasserbad auf 80°C erhitzt und gerührt. Nach 20 Min. werden 375 g 80°C warmes Wasser zugegeben und mit einem Ultraturax® (Fa. IKA) 3 bis 5 Min. homogenisiert.
Die erhaltene Dispersion kann durch bekannte naßchemische Applikationsverfahren auf ein beliebiges Substrat aufgebracht werden und eignet sich insbesondere zum Korrosionsschutz von Leichtmetallen und Stahl, als abriebfeste Beschichtung für Polymere oder im undispergierten Zustand als Druckfarbe oder Lackadditiv.
Beispiel 2 a) Herstellung der lösungsmittelarmen Kondensatphase
Zunächst wurde wie in Beispiel 1 verfahren. Nach der Additionsreaktion, die sich durch Verfärbung des Reaktionsgemisches von transparent gelb zu dunkelbraun zeigt, werden 5 g Dynasilan® F 8261 (Degussa-Hüls) zugesetzt. Nach der Reaktion werden zur Hydrolyse 28,4 g 5%-ige Essigsäure zugegeben und bei Raumtemperatur 16 Std. hydrolisiert. Danach werden 200 g deionisiertes Wasser zugesetzt und 10 Min. verrührt, wobei sich zwei Phasen bilden. Die lösungsmittel- und wasserhaltige obere Phase wird im Scheidetrichter abgetrennt.
b) Herstellung einer Emulsion (Feststoffgehalt etwa 15%)
Die Emulsion wurde auf identische Weise wie in Beispiel 1 erhalten.
Diese Dispersion kann durch bekannte naßchemische Applikationsverfahren auf ein beliebiges Substrat aufgebracht werden und eignet sich insbesondere zum Korrosionsschutz von Leichtmetallen und Stahl, als abriebfeste Beschichtung für Polymere oder im undispergierten Zustand als Druckfarbe oder Lackadditiv mit niedriger Oberflächenenergie.
Beispiel 3 a) Herstellung der lösungsmittelarmen Kondensatphase
Zu 24,8 g MEMO® (Degussa-Hüls) werden 1,35 g 10%-ige Ameisensäure gegeben und 3 Stunden gerührt. Anschließend werden 0,32 g Aluminium sec- butoxid (Fa. Fluka) zugegeben und 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt.
Anschließend werden dem Reaktionsgemisch in einem Scheidetrichter 25 g Wasser zugegeben und gut geschüttelt, wobei sich zwei Phasen bilden. Die organische Phase wird nach Phasentrennung direkt abgetrennt. Zur photochemischen Aushärtung des Gemisches werden 0,8 g des Photoinitiators Irgacure 500® (Fa. Ciba) zugesetzt. Das Gemisch wird anschließend durch Rakeln auf Substrat wie z. B. Polycarbonatplatten aber auch auf Steinplatten aufgebracht und mit einem Quecksilberhochdruckstrahler unter einem UV- Trockner im Durchlauf mit einer Strahlungsleistung von 2 J/cm2 getrocknet. Man erhält eine kratzfeste Oberfläche, die eine gute Resistenz gegenüber Stahlwolle zeigt.
b) Herstellung einer Emulsion (Feststoffgehalt etwa 15%)
100 g der leicht viskosen Phase (Kondensationsrückstand) wird mit 20,0 g des Tensids Disponil® 286 (Fa. Cognis) versetzt, im Wasserbad auf 80°C erhitzt und gerührt. Nach 20 Min. werden 400 g 80°C warmes Wasser zugegeben und mit einem Ultraturax (IKA) 3 bis 5 Min. homogenisiert.
Diese Dispersion kann durch bekannte naßchemische Applikationsverfahren wie Sprühen, tauchen, Walzen und dergl. auf eine beliebiges Substrat aufgebracht werden und eignet sich insbesondere als abriebfeste Beschichtung für Polymere oder im undispergierten Zustand als Druckfarbe oder Lackadditiv.
Beispiel 4 a) Herstellung der lösungsmittelarmen Kondensatphase
Zu 24, 8 g MEMO® (Degussa-Hüls) werden 1,35 g 10%-ige Ameisensäure gegeben und 4 Std. bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend werden dem Reaktionsgemisch in einem Scheidetrichter 25 g Wasser zugegeben und gut geschüttelt, wobei sich zwei Phasen bilden. Die organische Phase wird nach Phasentrennung direkt abgetrennt. Die photochemische Auswertung erfolgt wie in Beispiel 3 unter a beschrieben.
b) Herstellung einer Emulsion (Feststoffgehalt etwa 15%)
100 g der leicht viskosen Phase (Kondensationsrückstand) wird mit 20,0 g des Tensids Disponil® 286 (Fa. Cognis) versetzt, im Wasserbad auf 80°C erhitzt und gerührt. Nach 20 Min. werden 400 g 80°C warmes Wasser zugegeben und mit einem Ultraturax (Fa. IKA) 3 bis 5 Min. homogenisiert.
Wie üblich kann diese Dispersion durch allgemein bekannte naßchemische Applikationsverfahren wie Sprühen, Tauchen, Walzen und dergl. auf ein beliebiges Substrat aufgebracht werden. Sie eignet sich insbesondere als abriebfeste Beschichtung für Polymere oder im undispergierten Zustand als Druckfarbe oder Lackadditiv.
Beispiel 5 a) Herstellung der lösungsmittelarmen Kondensatphase
Zu 24,8 g MEMO® (Fa. Degussa-Hüls) werden 1,35 g 10%-ige Ameisensäure gegeben und 3 Std. gerührt. Anschließend werden 0,32 g Aluminium sec-butoxid (Fa. Fluka) und 0,73 g Dynasilan® F 8261 zugegeben und 2 Std. bei Raumtemperatur gerührt. Dann werden dem Reaktionsgemisch in einem Scheidetrichter 25 g Wasser zugegeben und gut geschüttelt, wobei sich zwei Phasen bilden. Die organische Phase wird nach Phasentrennung direkt abgetrennt. Zur photochemischen Auswertung des Gemisches werden 0,8 g des Photoinitiators Irgacure® 500 (Fa. Ciba) zugesetzt. Das Gemisch wird anschließend durch Rakeln auf Substrate wie z. B. auf Polycarbonaten aber auch auf Steinplatten aufgebracht und mit einem Quecksilberhochdruckstrahler unter einem UV-Trockner im Durchlauf mit einer Strahlungsleistung von 2 J/cm2 getrocknet. Man erhält eine kratzfeste Oberfläche mit niedriger Oberflächenenergie (ca. 20 mJ/m2) die eine gute Resistenz gegenüber Stahlwolle zeigt.
b) Herstellung einer Emulsion (Feststoffgehalt etwa 15%)
100 g der leicht viskosen Phase (Kondensationsrückstand) wird mit 20,0 g des Tensids Disponil® 286 (Fa. Cognis) versetzt, im Wasserbad auf 80°C erhitzt und gerührt. Nach 320 Min. werden 400 g 80°C warmes Wasser zugegeben und mit einem Ultraturax (Fa. IKA) 3 bis 5 Min. homogenisiert.
Die Dispersion kann durch übliche naßchemische Applikationsverfahren wie Sprühen, Tauehen, Walzen usw. auf ein beliebiges Substrat aufgebracht werden und eignet sich insbesondere als abriebfeste Beschichtung für Polymere oder im undispergierten Zustand als Druckfarbe oder Lackadditiv.
Beispiel 6 a) Herstellung der lösungsmittelarmen Kondensatphase
Zu 24,8 g MEMO® (Fa. Degussa-Hüls) werden 1,35 g 10%-ige Ameisensäure gegeben und 3 Std. gerührt. Anschließend werden 0,32 g Aluminium sec-butoxid (Fa. Fluka) und 0,73 g Dynasilan® F 8861 zugegeben und 2 Std. bei Raumtemperatur gerührt. Danach werden dem Reaktionsgemisch in einem Scheidetrichter 25 g Wasser zugegeben und gut geschüttelt, wobei sich zwei Phasen bilden. Die organische Phase wird nach Phasentrennung direkt abgetrennt. Zur photochemischen Aushärtung des Gemisches werden 0,8 g des Photoinitiators Irgacure® 500 (Fa. Ciba) zugesetzt. Das Gemisch wird anschließend durch Rakeln auf Substrate wie z. B. Polycarbonatplatten aber auch auf Steinplatten aufgebracht und wie bereits beschrieben mit einem Quecksilberhochdruckstrahler unter einem UV-Trockner im Durchlauf mit einer Strahlungsleistung von 2 J/cm2 getrocknet. Man erhält eine kratzfeste Oberfläche mit niedriger Oberflächenenergie (ca. 20 mJ/m2), die eine gute Resistenz gegenüber Stahlwolle zeigt.
b) Herstellung einer Beschichtungslösung (mattierte, abriebfeste Beschichtung)
Zu 11 g der niedrig viskosen Kondensatphase werden 11 g Calciumcarbonatpulver (Calzimatt® 20 µm, Fa. Solvay) gegeben und gut vermischt. Nach Zugabe von 0,37 g Darocur® 1173 kann dieses Material ohne weitere Verdünnung z. B. auf Marmor aufgetragen werden. Nach der UV-Härtung mit einem Quecksilberhochdruckstrahler unter einem UV-Trockner im Durchlauf mit einer Strahlungsleistung von 2 J/cm2 erhält man eine seidenmatter Oberfläche, die sich durch hohe Abriebbeständigkeit, hohe Resistenz gegen Kaffee, Rotwein sowie andere Verschmutzungen auszeichnet und eine hohe Rutschfestigkeit aufweist.
Beispiel 7 a) Herstellung der lösungsmittelarmen Kondensatphase
Zu 17,3 g Methyltriethoxysilan (MTEOS) (Fa. Degussa-Hüls), werden 1,35 g Zirkonbutylat gegeben und verrührt. Danach werden 10 g 10%-ige Ameisensäure zugegeben und 48 Std. bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend werden dem Reaktionsgemisch in einem Scheidetrichter 25 g Wasser zugegeben und gut geschüttelt, wobei sich zwei Phasen bilden. Die Kondensatphasen (untere Phase) wird im Anschluß daran abgetrennt.
b) Herstellung einer Emulsion (Feststoffgehalt etwa 15%)
100 g der leicht viskosen Phase (Kondensationsrückstand) wird mit 20,0 g des Tensids Disponil® 1080 (Fa. Cognis) versetzt, im Wasserbad auf 80°C erhitzt und gerührt. Nach 20 Min. werden 400 g 80°C warmes Wasser zugegeben und mit einem Ultraturax (Fa. IKA) 3 bis 5 Min. homogenisiert.
Diese Dispersion kann durch übliche naßchemische Applikationsverfahren wie Sprühen, Tauchen, Walzen usw. auf eine beliebiges Substrat aufgebracht werden und eignet sich insbesondere als Bindematerial für Glaswolle, Steinwolle, Papier, Steingranulate, Holz, Naturstoffe (z. B. Stroh), Textilien, usw..

Claims (17)

1. Verfahren zur Herstellung lösungsmittelarmer Sol-Gel-Systeme mit den Verfahrensschritten:
  • a) Hydrolyse oder Kondensation eines Silans und/oder eines Alkoxyds und/oder mehreren Alkoxyden von Al, Ce, Ga, Ge, Sn, Ti, Zr, Hf, V, Nb und Ta,
  • b) Zugabe einer solchen Menge Wasser zu der Reaktionsmischung, bis eine Phasentrennung einsetzt, und
  • c) Abtrennen der Kondensatphase.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt a) Glycidyloxypropyltriethoxysilan (GPTES), 3- Methacryloxypropyltrimethoxysilan (MPTS), Methyltriethoxysilan (MTEOS) oder Tetraethoxysilan (TEOS) oder Vinyltriethoxysilan (VTES), Vinyltrimethoxysilan (VTMS) als Silan eingesetzt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensatphase aus Schritt c) wieder mit Wasser aufgenommen wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensatphase aus Schritt c) ein Emulgator zugesetzt, mit der Kondensatphase vermischt und diese Mischphase anschließend mit Wasser aufgenommen wird.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlöslichen der in Schritt a) eingesetzten Verbindungen durch Umsetzung mit wasserunlöslichen Verbindungen vor oder nach der Hydrolyse oder Kondensation in eine wasserunlösliche Form überführt werden.
6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß, bezogen auf die Kondensatphase, die Kondensatphase mit 0,5 bis 100 Gew.-% Nanopartikeln versetzt wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Nanopartikel ein Größe von 2 bis 300 nm besitzen.
8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Sol-Gel-System ferner Mattierungsmittel und/oder eine oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe der Farbstoffe, Antifoulingmittel, Antistatikmittel, Antibeschlagmittel, Korrosionsinhibitoren, Gleitadditive, Additive zur Erniedrigung der Oberflächenenergie, sowie Mittel zu Einstellung der Viskosität zugesetzt werden.
9. Verwendung eines lösungsmittelarmen Sol-Gel-Systems, das gemäß einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 8 erhältlich ist, zur Beschichtung eines Substrats.
10. Verwendung gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Sol-Gel-System durch ein naßchemisches Verfahren auf ein Substrat appliziert wird, insbesondere durch Sprühen, Gießen, Fluten, Tauchen, Schleudern, Walzen oder Drucken.
11. Verwendung gemäß Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung in einem Temperaturbereich von etwa 20 bis 500°C für einen Zeitraum von 1 Sekunde bis zu mehreren Stunden erfolgt.
12. Verwendung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen im Umluftofen erfolgt oder mittels geeigneter elektromagnetischer Strahlung, wie UV-, IR-, Elektronen- oder Mikrowellenstrahlung.
13. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Glas, Keramik, Holz, Metall, Stein, Kunststoff und/oder Beton besteht.
14. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Verwendung durch mindestens einmalige Wiederholung der Schritte Applikation des Sol-Gel-Systems und Trocknen erfolgt.
15. Verwendung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß bei der wiederholten Applikation in der Zusammensetzung unterschiedliche Sol-Gel-Systeme eingesetzt werden.
16. Lösungsmittelarmes Sol-Gel-System, das durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 erhältlich ist.
17. Substrat, das mit einer Beschichtung eines Sol-Gel-Systems gemäß Anspruch 16 versehen und nachfolgend getrocknet wurde.
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