DE1811495A1 - Mattglasueberzuege - Google Patents

Description

Mattglasüberzüge

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Masae sum überziehen von Glasoberflächen unter Bildung eines licht aeratreuonden Überzugs, der in erster Linie für eine Anwendung bei mattierten Glühbirnen bestimmt iet. Eine Glaeoberflüche wird mit einsin kolloidalen Kieselaäure-A<iuasol_f deader. Srenzteilohengrocise weniger als 30 Millimikron beträgt, besprüht oder in anderer Weise überzogen. Die Glaaoberfläche vrird während des Be3chichtungaverfahrene bei einer Temperatur oberhar.b 90° C gehalten.

Die '/obliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Licht »eratreuendsn überzügen für Glas und die Verwendung kolloitlalsr Kiesel8äure-A(iua3ol©, um die Oberfläche elektrischer Glühlampen Licht zerstreuend <zu machen und um sie zu befähigen, einen Glühfaden praktisch ohne Verminderung seiner Leuchtkraft :-,u vert j

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Gegenwärtig besteht die am meisten angewandte Methode zur Herstellung mattierter oder Licht zerstreuender Glühbirnen darin, dass die Innenseite der Birne mit Fluorwasserstoff geätzt wird. Dieae Methode ist aber mit mehreren Nachteilen verbunden. Fluorwasserstoff ist eine giftige, korrosive und sehr gefährliche Chemikalie, dsren Verwendung viele Sicherheits-Vorkehrungen verlangt» Während des Ä'tz-Verfahrens werden gefährliche, flüchtige fluoride entwickelt; und bei dem Verfahren auftretende, giftige Abfallströme müssen beseitigt werden, was für die Kontrolle der Verschmutzung ein ernstes Problem darstellt.

Bei der Herateilung von Glühbirnen ist ein Anätzen des Glaagefässes notwendig, um das Glühfadenlicht zu zerstreuen und zu verteilen, damit die Birne ein weicheres und angenehmeres Licht aufstrahlt. Ohne eine Ätzung sind der Faden und das von ihm ausgesandte blendende Licht leicht sichtbar und ergeben einen unangenehmen Effekt. Wegen der mit der Handhabung von Fluorwasserstoff verbundenen Schwierigkeiten hat man seit langem lach Methoden gesucht, nach denen "mattierte" Glühbirnen ohne die Ho'^endigkeit des Ätzens hergestellt werden kö'misn, daa h-üiLast durch Überziehen der Birne. Dao Überziehen einer e L.sktriuehen Tismpg mit einer Lieht zerstreuenden Schiebt iet wünashensv/iärte? als dan A&M.tsen mit Fluorwasserstoff, obgleich 3esehräi5.H:ungön bsat^hes.. überzüge, insbesondere Auasenüberzüg'i, laUsflen in dfcx* Lage sein, clie Eendhabung und ein möglich.33 Basöhauusen nnci Absöheuarn su überstehen. Andererseits dürfen innariülJöi'Züga väsa-rsiid ds3 SeV.rauchs nicht reagieren noch sonstwie das ^unktiouisran c:ss Glühfadens beeinträchtigen. Je-.lt Xnsiabilität Sas Überzugs beeinträchtigt die Ge-

der Lamps»

BAD OR:G;i

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Viele "tethoden sind für dos Aufbringen won überzügen auf Gltihbirrnenoborfläfilien herangezogen worden; die meisten von ihnen sind auf die IrmenoberflUche begrenzt und haben in jedem Falle nur eine begrenzte, kommerzielle Anwendbarkeit gefunden. Beispielsweise wei'den lösliche, anorganische, nicht flüchtige Stoffe, wie lösliche Metallsilicate, als Bindemittel für nichtfluchtige, in einer Flüssigkeit suspendierte Aggregate verwendet. Biese Mischungen werden dann in ausreichender Menge in die Birne gesprüht, um sie zu überziehen. % Systeme derselben Art sind mit oder ohne Bindemittel auf das Innere einer geätzten oder ungeätzten Birne mittels eines Luftstrahls aufgetragen, aufgestrichen oder aufgespült worden. Ein Vorätzen erhöht die Bindekraft des Überzugs gegenüber dam Glas.

Andere Systeme sind entworfen werden, bei denen ein Aggregat und ein Bindemittel, das sich beim Erhitzen zersetzt, auf das Innere der Birne aufgebracht und ansehXieaaend gebrannt werden. Xm allgemeinen besitzen Überzüge, die ohne ein Bindemittel aufgetragen werden, keine ausreichende Haftung. Natriumsilicai; oder ähnliche Stoffe sind schwierig zu entwässern,und der Überzug schwächt die Birne» Eine andere allgemeine Motbc~ * de ist. die Oxidation oder Hydrolyse einer geeigneten Kioselsäure^irbindung in der Gaa- oder PlUssigphase im Inneren der Eirno. l£&eh diesem Kathode aufgebrachte überzüge sehen gewöhnlich dthm aus5 heftsH schlecht (blätter« ab), sind un- and t,oufcr« E^finduugsßemäas wurde nun gefunden,

stabilisierte, kolloidale Kieoeleäure-Aciuaeole a so Ubex-aiignivtoi-'fe fiir Glacfcfäoee sind. Die erhaltener 3i.nti .^©ii^geüdi Η&λ"ϊ «nd beftond, um sowohl auf die lö K.vicfc die Innßii-Otoern.&ohö von Glühbirnen erfolgh uifgiitjt' ,-fen werden au kömien. Sife v/iderotshen einem

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:: o-ginal

Abrieb und können auch eine vorschriftswidrige Behandlung beim Versand und der Hantierung aushalten. Da diese Überzüge auf die Aussenaeite wie auch auf die Innenseite der Birne aufgetragen v/erden können, ist das Auftragen des Überzugs weniger kostspielig und lässt sich leichter automatisieren. Sas Gas wird leichter genügend strahlend ohne unerwünschte Trübung und geeignet für die Verwendung in Glühbirnen gemacht. Für diesen Zweck sind bisher Kieselsäuren ausprobiert worden. Wegen ihrer schlechten Haftungseigenschaften und wegen der !Tatsache, dass sie gewöhnlich stark zur Trübung der Glühbirnenoberfläche beitragen, haben sie sich jedoch nicht als aufriedenateilend erwiesen. Sehr dünne Schichten kolloidaler Kieselsäure (mit einer Sicke in der Grössenordnung von mehreren Seilchen) ergeben, wenn sie bei Raumtemperatur auf ein Glas aufgebracht und anschlieseend auf eine zur Entfernung dos Wassers ausreichende Temperatur erhitzt werden, ziemlich lichtdurchlässige Filme mit sehr begrenzten Licht zerstreuenden Eigenschaften. Sehr dicke Überzüge» die bei Temperaturen ^on ©twa 20° C auf eine Glas Oberfläche aufgebracht und anechliessend erhitzt werden, ergeben Filme mit starken Sprüngen land Rissen, die nicht gut an dem Glas haften und nicht die glatten« Licht zerstreuenden Oberflächen ergeben, die für SlUhbirnen notwendig sind.

&ise kSnnea gieishailseige, Lieht verstreuende üY;© auf Giss otosirf lachen duroh Auftragen eines etabili- !3iert©n, "kolloidalem Kiesuls&iire-Aqu&sois hergestellt werden. Wi© unten eingehender¹ liasehrlobe-a werden wird, sollen die

"kolloid&le Ki©eeloäure" oder "kolloidales Kiessleol'¹ in ü®m in der vox*li@g8nd@ii Beschreibung und den Ansprüchen v@£'vreiädeten Sinns durchweg ein Sol oder den davon heretaMirierißfm Übersug aus dar Gruppe alkalische, sta-

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bllisierte, kolloidale Kieselsäure, metalloxydbeschicbtete, sauer stabilisierte, kolloidale Kieselsäure, gemischte, alkali β cb stabilisierte, kolloidale Alumino-Kieselaäure und alkaliscb stabilisierte, lithiumhaltige, kolloidale Kieselsäure bezeichnen. Die Üborzüge werden aus kolloidalen Dispersionen, die 5 bis 50 i» Feststoffe enthalten, durch Sprühen oder andere, geeignete Methoden auf Glasoberflächen aufgebracht, die bei Temperaturen in der Nähe von oder oberhalb 100° C gehalten werden. Die Auftragungsbedingungen sind etwas ( kritisch, wenn Licht zerstreuende überzüge erhalten werden sollen. Die erhaltenen überzüge sind haftende, Licht zerstreuende, aber nicht trübe, dünne Schichten von Kieselsäureteilchen mit einem Xeilchengrenzdurchmesser von 3 bis 30 Millimikron. Sehr dünne Überzüge, wie sie eich erflndungsgemäse ergeben, setzen die Fähigkeit der Oberfläche, Licht zu reflektieren, stark herab und ergeben eine blendfreie Glasoberfläche bei geringstem Verlust an Lichtdurchlässigkeit.

Das Substrat kann Irgendein gewöhnliches Glas, das sich für eine Verwendung bei der Lichtfortleitung eignet, sein. Bevorzugt werden Gläser, die als Glühbirnenkörper geeignet sind, wie Natron-Krongläser und Borsilicat und Metalloxld-Gläser. '

Die Licht zerstreuenden überzüge werden aus alkalisoh oder sauer stabilisierten, kolloidalen Kieselsäure-Aquasolen aus der Gruppe alkalisch stabilisierte, kolloidale Kieselsäure, Metalloxid-beschichtete, sauer stabilisierte, kolloidale Kieselsäure, gemischtes, alkalisch stabilisiertes, kolloidales Tonerde-Silicat und alkalisch Iithiuahaltige, stabilisierte, kolloidale Kieselsäure aufgebracht.

Die Teilchengröße« reicht von 3 bis 30 Millimikron* in jedem

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Pille übersteigt aber der mittlere Grenzdurchmeaaer der Kieselsäure go Alchen nicht 30 Millimikron.

Die alkalisch stabilisierten Kieselsäure-Sole, welche bevorzugte Überzugastoffe fUr die vorliegende Erfindung sind, weisen eine mittlere Grenzteilchengrösse von 3 bis 30 Millimikron, einen pH-Wert von 3 biß 12 und einen Pe& tatoffgehalt von 5 bis 40 $> SiO₂ auf. Die Herstellung derartiger Sole ist in der Technik bekannt und in den USA-Patentschriften 2 574 902 {Bschtold und Snyder, Rule), 2 557 785 und

2 750 345 (Alexander) beschrieben. Bevorssugt iat "ludojc", ein im Handel erhältliches Kieselsäure-Sol (E. X. du Pont de Nomoure and Company). Ea ist ein Sol mit einer mittleren Teilchengröße von 12 bis 15 Millimikron, einem Feststoffgehalt von 30 bis 50 # und einem pH-Wert von 9 bis 10.

Die sauren, taetalloxidbeschichteten kolloidalen Kieselsäure-Sole weisen auch Teilchengrössen von weniger als 30 Millimikron auf. Xhre Herstellung erfolgt durch Behandeln der oben beschriebenen, kolloidalen Sole mit einem basischen Metallsalz. Basisches Aluminiumchlorid findet oft Verwendung. Der pH-Bereieh der Bndprodukte beträgt im Falle der metal. X-besctrlohteten Sole 1 bis 6. Diese Sole enthalten im allge» meinen 2 bis 30 $ Feststoffe. Die Herstellung und Art derartiger Sole ist in den USA-Patentschriften 3 007 878 (Alexander und Bolt), 3 139 406 (Mindrich und Reven) und

3 252 917 {Mindrich und Thompson) beschrieben.

Auch gemischte, alkalisch stabilisierte, kolloidale Alumlniuu-Kieselsäure-Sole können verwendet werden. Diese Alumitio-Silieat-Muasole bestehen aus Alumino-Silioat, das

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der empirischen Formel M⁺^l₂ X Al₂Oj y SiO₂^.entspricht, in der X von 0 bis 25 und Y von 1 bis 200 reichen und H ein einwertiges Kation, das aus der Gruppe Elemente der Gruppe 1A des Periodensystems der Elemente, Ammonium und substituierte Ammonium!onen ausgewählt ist» bedeutet. Der Teilchengrösaenbereich dieser Sole ist 3 bis 30 Millimikron. Biese Sole und ihre Herstellung sind in der USA-Patentschrift 2 974 103 (Alexander) beschrieben*

Die llthiumhaltlgen Kieselsäure-Sole, die für eine Verwendung als Überzugsstoffe gemäes der vorliegenden Erfindung in Betracht kommen, eind Kieselsäure-Sole mit einem hohen SiO₂tLi₂O-Verhältnia von 4:1 bis 25:1, einem mittleren TeIlohendurchmesser von 3 bis 30 Millimikron und einem pH-Wert von 9 bis 14. Sie enthalten im allgemeinen 1 bis 25 % Feststoffe. Diese Stoffe und ihre Herstellung sind in der USA-Patentschrift 2 663 149 (Her) beschrieben.

Das ßlas-Substrat wird gereinigt und für die Beschichtung vorbereitet, indem es auf die gewünschte !Temperatur erhitst wird. Zur Ersielung eines zweckmässigen Überzuges und «weck·*· * massiger Lioht-Zerstreuungseigenschaften liegt die Temperatur des Substrate oberhalb 90° C. 250 bis 400° 0 sind bevorzugt. Der Übereug kann entweder duroh Sprühen, Streichen oder Spülen aufgebracht werden. Die bevorzugte Methode 1st das Luftsprühen mittels einer Pnaache-Luftbürste Typ UT.

Die Sole worden im allgemeinen els Aquaeöle aufgetragen, wobei Wasser das bevorzugteste Lösungemittel ist. Ee können jedoch auoh andere Lösungsmittelt wie Alkohole, z.B. Äthanol und Methanol, und Alkylamine verwendet werden, um die Aquaeölj auf die gewünschte Konzentration au verdünnen.

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Der Kieseleäurefeststoff-Prozentgehalt in dem Sol variiert beim Auftragen von etwa 2 bis 50 #. Der bevorzugte Arbeitsbereich liegt swiochen etwa 10 und 30 # Kieaelsäurefeststoffe, wobei 15 bis 20 # Kieselsäurefeetstoffe den optimalen Bereich darstellen. Der pH-Wert dieser Lösungen iet gewöhnlich der gleiche, wie oben beschrieben? der Wert ist aber nicht kri-, tisch. Jeder pH^Wert 1st zufriedeneteilend, der ausreichende Stabilität und Gehrauehsdauer ergibt» um die Durchführung das Sprühvorganges zu erlauben. Alkalisch stabilisierte Kieselsäuresole sind am stabilsten bei einem pH-Wert von 8 bis 12 und sauer stabilisierte Sole bei einem pH-Wert von 1 bis 6. Me richtigen pH»Bedingungen für da® Auftragen dieser Sole können vom Fachmann leicht bestimmt werden.

Die Sieice dee Endüberssuges wird vom lachmann in Abhängigkeit von dem Grad der Blendfreiheit oder M&ttierungseigenechaften, die für die erhaltene Birne erwünscht sind, bestimmt. Im allgemeinen beträgt die Dicke» gemessen ale Gewicht dee über« jsugs je Flächeneinheit des Gl&ssubstrats, 0,4 g je 83,8 o© (13 square inches) Glasoberfläche bis 0,01 g je 33»8 cm , Der bevorzugte Bereich liegt zwischen 0,1 bis 0,07 S je 83,8 cw². .

Die erfindungsgeraässen überzüge te®nn®n mit gleich günstigen Ergebnlesen auf Oberflächen, di® suvor angeätzt worden sind» wi© auoh auf tangeätsst© Oberflächen aufgebracht werden.

kritisch ist, daes di© ©lasdhwtlach® eur Zeit, ·· wenn dieser übersug aufgebracht wirä₅ auf fempar©türen ober halb 90° C ©rbitsst und dort gehalten wird. W©an ein Obersug der beochriQb@nen Art auf ein® jswecteföseig®. Oberfläche bei

aufgebracht und anechlieseead erhitst werden

BAÖ ORIGINAL

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würde» um die Feuchtigkeit zu entfernen» würde die erhaltene Oberfläche je naoh der Dicke des aufgetragenen Oberzuge und der Teilchongröaee entweder transparent sein oder starke Sprünge und Risse aufweisen. In jedem Falle liefern diese Filme nicht die gewünschten» Licht zerstreuenden Überzüge und haften nicht gut an der Substrat-Oberfläche.

Die Lösungen ergeben, wenn sie richtig auf das Substrat aufgesprüht werden» einen haftenden» porösen und durchscheinenden Kieselsäure-Überzug. Ein sehr dünner Überzug setzt die Fähigkeit der Oberfläche, Licht zu reflektieren» noch beträchtlich herab und macht das Glas blendfrei. Im allgemeinen haftet der erhaltene überzug umso besser, ist umso härter und umso weniger trübe, je kleiner die Teilchengröße ist. Jedoch ist, wie auf der Hand liegt, eine gegebene Kieselsäuredichte notwendig, damit sich die richtige LichtZerstreuung ergibt, und demzufolge ist in Abhängigkeit von der besonderen Anwendung stets ein Ausgleich notwendig.

Die Endeigenschaften des Überzugs eind eine Funktion von verschiedenen Faktoren, die leicht eingestellt werden können, um das gewünschte Ergebnis hinsichtlich Lichtstreuung und Leuohtkraft zu erhalten. Die erforderlichen Einstellungen liegen vollkommen im Wissensbereich des Fachmanns. Einige der Eigenschaften, welche die Art und Eigenschaften der Überzüge beeinflussen, eind s

(1) die Temperatur des Substrats,

(2) die Teilohengrösse des Sols,

(3) die Spulgeschwindigkeit,

(4) die Art, wie gesprüht wird,

(5) die Konzentration des Sols,

(6) der Winkel, unter dem das Substrat beeprüht wird,

(7) die behandelte Glassorte und

(3) die Art der Glasoberfläche (der Reinheitszustand).

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Eine durchsichtige Glasscheibe wird auf 300° C ©rhitzt. Während die Scheibe bei diener !Temperatur gehalten wird* wird si© mittels ©in®r herkömmlichen Spritspistole mit eiaem alkallatabilisierten Kieaelsaure-Sol ("Ludox¹¹ HS-30)_f dae mit Wasser bla auf einen SiO₂-Peatstoffgehalt von 19 $ verdünnt ifordon ist, besprüht. Die Scheibe wird dann abgekühlt. Sie sisht v/i β eine mit Fluorwasserstoff angeätzte Glas Oberfläche aus. Die CSewiehtsaunahiae der durchsiehtigen Glasachelbe beträgt 0,1 g. Der Vergleich der Llentdurchläa~ aigkeit dieser Scheibe mit derjenigen einer handelsgängigen« eauer geätzten Glühbirne zeigt, tlasa die Transparenz gleich gut oder besser iat und öle Liöhtstrcnrang etwa denselben Betrag hat. Der überzug hat ein weissöres Auesefe^n als bei einer herkömmlichen, mit Säure geätzten Birne.

l,e> 1 a Β,,Ι,,β, ,1 KtK

Eine durchalchtige Glaeecheibe wird auf 400° C erhitzt. Während die Scheibe bei dieser Temperatur gehalten wird, wird sie alt einer herkuamllchen Spritzpistole aittele einer einen Feststoff gehalt von 20 % aufweisenden Lösung olnoa LitMiurasllicais mit hohe® Verhältnis (8₉5i Handelsnaia® Lithium Polysilicate 85) besprüht. Di® Scheibe wird abgekühlt» Die bo™ soblohteto ObsrflMcfe© hat daa Alis sehen einer mit Pluorwasiserstoff geätzten Glas oberfläche. Str Vergleich ά&τ Mchtdm*ehläsalgkeit diaser Scheibe ait derjenigen Biimr b&nöelsgänglgen, mit Säurs geatzten Glühbirne a©igt_s dass'die Scheibe ©ire äquivalente SraEspareiia und leichtstscöuuBg aufivaiet. Der Überzug haftet gut.

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Beiapi el III

Eine durchsichtige Glasscheibe wird auf 300° C erhitzt. Während die Scheibe bei dieser Temperatur gehalten wird, wird eio mittels einer herkömmlichen Spritzpistole mit einer einen Feststoffgehalt von 20 # aufweisenden Lösung einer positiv geladenen, sauer stabilisierten Kiβseisäuresol-Lb*sung, die aus "Ludox" HS-30 hergestellt worden ist, besprüht. Die abgekühlte, beschichtete Scheibe sieht wie eine mit Fluorwasserstoff ge- | ätzte Glasoberfläche aus. Der Vergleich dieser Oberfläche mit derjenigen einer handelegängigen, sauer geätzten Glühbirne zeigt, dass die beiden Oberflächen gleiche Liehtdurchlägsigkeit und Lichtstreuung aufweisen.

Beispiel IV

Eine durchsichtige Glasscheibe wird auf 300° C erhitzt. Während die Scheibe bei dieser Temperatur gehalten wird, wird sie mit einer Lösung eines Äluminiumsillcat^Aquaeols, das einen Qeeamt-Feetstoffgehalt von 10 # aufweist, besprüht. Die Scheibe wird dann abgekühlt und sieht dann wie eine mit Fluorwasserstoff geätst® Glasoberflache aus. Der Vergleich dar " Lichtdxirchläenigkeit dieser Scheibe mit derjenigen "einer han-(lolsgängigen, sauer geättsten Glühbirne zeigt, dass die Transparev>3 gleich gut oder boeeex· ist und dass die Lichtstreuung etwa demselben Betrag uufwolat. Pa? Überzug sieht sehr weiss

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Claims (1)

1. 3435tG if 28. November 1968

   Patentansprüche

   1. Ein Glas mit einem Licht zerstreuenden überzug, der kolloidale Kieselsäure aus der gruppe*

   (a) alkalis tabilioier te·_; kolloidale Kieselsäure«

   (b) mit einem Metalloxid beschichtetet sauer etatoilisiert«t kolloidale Kieselsäure,

   (0) ftlkalietabiüeierte« kolloidale AlvBiiio-Kleeeleäur· und

   (d) alkalistabilisierte* lithiumhaltige« 'kolloidale Kieselsäure ist,

   wobei die mittler© Grensteileheiigröese der KieeeXeiiweteiloben nicht meter al® 30 Millimikron im !Durchmesser beträgt»

   2. Überzogenes Glas naeb Anspruch I₉ iaAureb gelcen&stiielinot, dass die genannt® Crrennteiletieegpffesci 13 l>ia 14 Hiilimiixoii beträgt.

   übereogenes Q1&» nach Anspruch l_v dadurch daee der genannte überxug eim alkall@tabilieiertee e&ure-Aquasol mit einer fieeelsäur©"@renBt@ilohtngrueee . ▼on 13 bis 14 Millimikron ist.

   übersogenes Glas nach Ansprwcfe 1_f dadurch gekennselehnet» dass das genannte Glas die Gestalt einer Glühbirne hat und der genannte Überzug ein Aueeenübcreug ist.

   Überzogenes Gla@ nach Anspruch 1, dadurch gekennseichnet» dass das genannte Glas die Geetalt einer Glühbirne hat uvid ä9V genannt® übermg ein Zoienüberirag ist.

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   6. übereogenes Glas nach Anspruch 1, dadurch gekenntelohnet, dass der genannte Überzug eine lithiumhaltige, kolloidale Kieselsäure alt einem Si0₂:Li₂O-Verhältnis von 4:1 bis 25:1 let und eine mittlere Teilchengröße von 3 bis 30 Millimikron im durchmesser aufweist.

   7* Verfahren «ur Herstellung eines Licht zerstreuenden Übor-Bugs fUr ein Glas-Substrat, dadurch gekennzeichnet» dass man das genannte Substrat bei einer Temperatur von mindestens 90° C hält und mit einer kolloidalen Kieselsäure aus der Gruppe

   (a) alkalistabilisierte/kolloidale Kieselsäure,

   (b) mit einem Metalloxid beschichtete» sauer stabilisierte, kolloidale Kieselsäure»

   (c) alkalietabilisiertt)» kolloidale Alumino-Kleseleäure und

   (d) alkai;stabilisierte, lithiumhaltige, kolloidale Kieselsäure

   übersieht, wobei die mittlere Greneteilchengrösse der Kieeelsäuretellchen nicht mehr als 30 Millimikron im Durchmesser beträgt.

   3. Verfahren sum Obereiehen von Glas nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Grensteilshengröeue 13 bis 14 Millimikron beträgt.

   9. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Übersug eine lithiumhaltige, kolloidale KIsoelsäure mit einem SiOgtLigO-Vwrhältni.e von 4:1 ble 25:1 ist und eine mittlere Teilchoßgröuee von 3 bis 30 Millimikron Im Durchmesser aufweist.

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