DE10063421A1 - Process for improving the dispersion of pigments in polypropylene using metallocene catalysts and giving extremely good dispersion of the pigments - Google Patents

Process for improving the dispersion of pigments in polypropylene using metallocene catalysts and giving extremely good dispersion of the pigments

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DE10063421A1 DE2000163421 DE10063421A DE10063421A1 DE 10063421 A1 DE10063421 A1 DE 10063421A1 DE 2000163421 DE2000163421 DE 2000163421 DE 10063421 A DE10063421 A DE 10063421A DE 10063421 A1 DE10063421 A1 DE 10063421A1
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Abstract

Process for the use of metallocene catalysts in polyolefin waxes as dispersing agents for pigments in polypropylenes ensuring extremely good dispersion of the pigments.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur verbesserten Herstellung eines Färbemittels, bestehend aus mindestens einem Farbgeber, welcher sehr fein in einem schmelzbaren Basismaterial (Matrix) verteilt wird, das bei Raumtemperatur fest ist, sowie auf die Verwendung von Polyolefin-Wachsen, die mit Hilfe von Metallocen-Katalysatoren hergestellt wurden, zur Verbesserung der Dispergierung des Färbemittels in der Matrix Polypropylen, insbesondere zur Herstellung von Polypropylenfasern.The present invention relates to a method for improved Production of a colorant consisting of at least one color donor, which is distributed very finely in a fusible base material (matrix), which at Room temperature is solid, as well as on the use of polyolefin waxes were made with the help of metallocene catalysts to improve the Dispersion of the colorant in the polypropylene matrix, especially for Manufacture of polypropylene fibers.

Pigment-Präparationen, die zur Färbung von Polyolefinen eingesetzt werden können, sind bekannt:Pigment preparations that are used to color polyolefins are known:

DE-B-12 39 093 beschreibt ein Trägermaterial zur Herstellung einer Pigmentpräparation, die aus einem Gemisch von einem amorphen Ethylen- Propylen-Block-Copolymer, das eine Viskosität von 5000 bis 300.000 cps bei 150°C aufweist, und einem niedermolekularen, kristallinen Polypropylen besteht.DE-B-12 39 093 describes a carrier material for producing a Pigment preparation consisting of a mixture of an amorphous ethylene Propylene block copolymer that has a viscosity of 5000 to 300,000 cps at 150 ° C has, and a low molecular weight, crystalline polypropylene.

In DE-A-26 52 628 wird der Einsatz eines niedermolekularen Polypropylenwachses mit einer Viskosität von 500 bis 5000 cP bei 170°C als Dispergierhilfsmittel beschrieben.DE-A-26 52 628 describes the use of a low molecular weight polypropylene wax with a viscosity of 500 to 5000 cP at 170 ° C as a dispersing aid described.

DE-C-42 36 337 beschreibt den Einsatz von Polyacrylat-Estern als Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Kunststoff-Matrices.DE-C-42 36 337 describes the use of polyacrylate esters as Dispersing agents for pigments in plastic matrices.

US-5 880 193 beschreibt die Verwendung eines amorphen Poly-α-olefins (0-90%), welches im Gemisch mit einem Polyolefinwachs (0-90%) und einem speziellen Polyacrylat (0-50%) eingesetzt wird. US 5,880,193 describes the use of an amorphous poly-α-olefin (0-90%), which is mixed with a polyolefin wax (0-90%) and a special polyacrylate (0-50%) is used.  

Alle oben aufgeführten Substanzen bzw. Gemische zeigen den Nachteil, dass die Benetzung, insbesondere schwer dispergierbarer organischer Pigmente, wie die der Chinacridon-Gruppe oder Phthalocyanine, nur unzureichend ist, und diese damit nur unzureichend fein in der Polypropylen-Matrix verteilt werden, was vor allem bei der folgenden Herstellung von Polypropylen-Fasern zu Strangbrüchen durch grobe Pigmentpartikel führt.All of the substances or mixtures listed above have the disadvantage that the Wetting, especially difficult to disperse organic pigments, such as that of Quinacridone group or phthalocyanines, is insufficient, and therefore only insufficiently finely distributed in the polypropylene matrix, which is particularly the case with the following manufacture of polypropylene fibers to break breaks by rough Leads to pigment particles.

Es bestand somit die Aufgabe, ein Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Polypropylen bereitzustellen, welches eine ausreichende Dispersion der Polymerpartikel bewirkt, so dass es zu weniger Strangbrüchen bei der Faserherstellung kommt.It was therefore the task of a dispersing aid for pigments in polypropylene to provide which causes a sufficient dispersion of the polymer particles, so that there are fewer strand breaks in the fiber production.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass durch Metallocenkatalyse hergestellte Polyolefinwachse eine sehr gute Dispergierung von Pigmenten in Polypropylen gewährleisten.Surprisingly, it was found that produced by metallocene catalysis Polyolefin waxes a very good dispersion of pigments in polypropylene guarantee.

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von mittels Metallocenkatalysatoren hergestellten Polyolefinwachsen als Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Polypropylen.The invention relates to the use of by means of metallocene catalysts produced polyolefin waxes as dispersing agents for pigments in Polypropylene.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches durch Abmischung eines Polymers mit einem Färbemittel, gekennzeichnet durch die Zumischung mindestens eines durch Metallocenkatalyse erhaltenen Polyolefinwachses.Another object of the invention is a method for producing a Masterbatches by mixing a polymer with a colorant, characterized by the admixture of at least one by metallocene catalysis obtained polyolefin wax.

Bei den Pigmenten handelt es sich vorzugsweise um organische Pigmente.The pigments are preferably organic pigments.

Als Polyolefinwachse kommen Homopolymerisate des Ethylens oder des Propylens oder Copolymerisate aus beiden Olefinen oder Copolymerisate des Ethylens oder Propylens mit einem oder mehreren weiteren Olefinen in Frage. Als weitere Olefine werden lineare oder verzweigte Olefine mit 4-18 C-Atomen, vorzugsweise 4-6 C-Atomen, eingesetzt. Beispiele hierfür sind 1-Buten, 1-Hexen, 1-Octen oder 1-Octadecen, weiterhin Styrol. Die Copolymeren bestehen zu 70-99.9, bevorzugt zu 80-99 Gew.-% aus Ethylen oder Propylen. Bevorzugt sind Homopolymere des Ethylens oder Propylens sowie Copolymere aus Ethylen und Propylen.Homopolymers of ethylene or propylene come as polyolefin waxes or copolymers of both olefins or copolymers of ethylene or Propylene with one or more other olefins in question. As further olefins linear or branched olefins with 4-18 C atoms, are preferred 4-6 carbon atoms. Examples include 1-butene, 1-hexene, 1-octene or 1-octadecene, still styrene. The copolymers consist of 70-99.9, preferably too 80-99% by weight of ethylene or propylene. Homopolymers of are preferred  Ethylene or propylene and copolymers of ethylene and propylene.

Besonders gut geeignet sind Polyolefinwachse mit einem Tropfpunkt zwischen 90 und 165°C, bevorzugt zwischen 100 und 160°C, einer Schmelzviskosität bei 170°C zwischen 5 und 10000 mPa.s, bevorzugt zwischen 10 und 5000 mPa.s und einer Dichte bei 20°C zwischen 0,86 und 0,98 g/cm3, bevorzugt zwischen 0,87 und 0,96 g/cm3.Polyolefin waxes with a dropping point between 90 and 165 ° C., preferably between 100 and 160 ° C., a melt viscosity at 170 ° C. between 5 and 10,000 mPa.s, preferably between 10 and 5000 mPa.s and a density at 20 are particularly suitable ° C between 0.86 and 0.98 g / cm 3 , preferably between 0.87 and 0.96 g / cm 3 .

Die Wachse können sowohl als solche als auch in polar modifizierter Form eingesetzt werden. An sich bekannte Möglichkeiten zur Modifikation sind beispielsweise die Oxidation mit Luft oder die Pfropfpolymerisation mit polaren Monomeren, beispielsweise Maleinsäureanhydrid.The waxes can be used both as such and in polar modified form be used. Known possibilities for modification are for example oxidation with air or graft polymerization with polar ones Monomers, for example maleic anhydride.

In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden die erfindungsgemäß verwendeten Metallocen-Wachse in Abmischung mit Hilfs- und Zusatzstoffen verwendet, die die Dispergierwirkung der Metallocenwachse verbessern. Solche Hilfs- und Zusatzstoffe umfassen beispielsweise
In preferred embodiments of the invention, the metallocene waxes used according to the invention are used in a mixture with auxiliaries and additives which improve the dispersing action of the metallocene waxes. Such auxiliaries and additives include, for example

  • a) Polyethylenglykola) polyethylene glycol
  • b) PE-Wachse,b) PE waxes,
  • c) PTFE-Wachse,c) PTFE waxes,
  • d) PP-Wachse,d) PP waxes,
  • e) Amidwachse,e) amide waxes,
  • f) FT-Paraffine,f) FT paraffins,
  • g) Montanwachse,g) Montan waxes,
  • h) natürliche Wachse,h) natural waxes,
  • i) makro- und mikrokristalline Paraffine,i) macro- and microcrystalline paraffins,
  • j) polare Polyolefinwachse, oderj) polar polyolefin waxes, or
  • k) Sorbitanesterk) sorbitan esters
  • l) Polyamide,l) polyamides,
  • m) Polyolefine,m) polyolefins,
  • n) PTFE,n) PTFE,
  • o) Netzmittel, o) wetting agents,  
  • p) Silikate.p) silicates.

Bei Zusatzstoff a) handelt es sich um Polyethylenglykol, Molekulargewichtsbereich vorzugsweise 10 bis 50000 Dalton, insbesondere 20 bis 35000 Dalton. Das Polyethylenglykol kann in Mengen von bevorzugt bis zu 5 Gew.-% der metallocenwachshaltigen Zusammensetzung zugemischt werden.Additive a) is polyethylene glycol, molecular weight range preferably 10 to 50,000 daltons, especially 20 to 35,000 daltons. The Polyethylene glycol can be used in amounts of preferably up to 5% by weight metallocene wax-containing composition can be added.

Bei Zusatzstoff b) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polyethylen-Homo- und Copolymerwachse, die nicht mittels Metallocenkatalyse hergestellt wurden, und die ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 700 bis 10.000 g/mol bei einem Tropfpunkt zwischen 80 und 140°C aufweisen.In preferred embodiments, additive b) is Polyethylene homo- and copolymer waxes, which are not by means of metallocene catalysis were produced, and which have a number average molecular weight of 700 to 10,000 g / mol at a dropping point between 80 and 140 ° C.

Bei Zusatzstoff c) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polytetrafluoroethylen mit einem Molekulargewicht zwischen 30.000 und 2.000.000 g/mol, insbesondere zwischen 100.000 und 1.000.000 g/mol.In preferred embodiments, additive c) is Polytetrafluoroethylene with a molecular weight between 30,000 and 2,000,000 g / mol, in particular between 100,000 and 1,000,000 g / mol.

Bei Zusatzstoff d) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Polypropylen-Homo- und Copolymerwachse, die nicht mittels Metallocenkatalyse hergestellt wurden, und die ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 700 bis 10.000 g/mol bei einem Tropfpunkt zwischen 80 und 160°C aufweisen.In preferred embodiments, additive d) is Polypropylene homo- and copolymer waxes, not by means of metallocene catalysis were produced, and which have a number average molecular weight of 700 to 10,000 g / mol at a dropping point between 80 and 160 ° C.

Bei Zusatzstoff e) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Amidwachse, herstellbar durch Umsetzung von Ammoniak oder Ethylendiamin mit gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren. Bei den Fettsäuren handelt es sich zum Beispiel um Stearinsäure, Talgfettsäure, Palmitinsäure oder Erucasäure.In preferred embodiments, additive e) is Amide waxes, producible by reacting ammonia or ethylenediamine with saturated and / or unsaturated fatty acids. The fatty acids are for example, stearic acid, tallow fatty acid, palmitic acid or erucic acid.

Bei Zusatzstoff f) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um FT- Paraffine mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 400 bis 800 g/mol bei einem Tropfpunkt von 80 bis 125°C.In preferred embodiments, additive f) is FT- Paraffins with a number average molecular weight of 400 to 800 g / mol a dropping point of 80 to 125 ° C.

Bei Zusatzstoff g) handelt es sich vorzugsweise um Montanwachse einschließlich Säure- und Esterwachsen mit einer Kohlenstoffkettenlänge der Carbonsäure von C22 bis C36. Additive g) is preferably montan waxes including acid and ester waxes with a carbon chain length of the carboxylic acid from C 22 to C 36 .

Bei den Esterwachsen handelt es sich vorzugsweise um Umsetzungsprodukte der Montansäuren mit ein oder mehrwertigen Alkoholen mit 2 bis 6 C-Atomen, wie zum Beispiel Ethandiol, Butan-1,3-diol oder Propan-1,2,3-triol.The ester waxes are preferably reaction products of Montanic acids with monohydric or polyhydric alcohols with 2 to 6 carbon atoms, such as Example ethanediol, butane-1,3-diol or propane-1,2,3-triol.

Bei Zusatzstoff h) handelt es sich in einer bevorzugten Ausführungsform um Carnaubawachs oder Candelillawachs.In a preferred embodiment, additive h) is Carnauba wax or candelilla wax.

Bei Zusatzstoff i) handelt es sich um Paraffine und mikrokristalline Wachse, welche bei der Erdölraffination anfallen. Die Tropfpunkte solcher Paraffine liegen vorzugsweise zwischen 45 und 65°C, die solcher mikrokristallinen Wachse vorzugsweise zwischen 73 und 100°C.Additive i) is paraffins and microcrystalline waxes, which incurred in oil refining. The dropping points of such paraffins are located preferably between 45 and 65 ° C, that of such microcrystalline waxes preferably between 73 and 100 ° C.

Bei Zusatzstoff j) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um polare Polyolefinwachse, herstellbar durch Oxidation von Ethylen- oder Propylen- Homopolymer- und -Copolymerwachsen oder deren Pfropfung mit Maleinsäureanhydrid. Besonders bevorzugt wird hierfür von Polyolefinwachse mit einem Tropfpunkt zwischen 90 und 165°C, insbesondere zwischen 100 und 160°C, einer Schmelviskosität bei 140°C (Polyethylenwachse) bzw. bei 170°C (Polypropylenwachse) zwischen 10 und 10000 mPas, insbesondere zwischen 50 und 5000 mPas und einer Dichte bei 20°C zwischen 0,85 und 0,96 g/cm3 ausgegangen.In preferred embodiments, additive j) is polar polyolefin waxes, which can be prepared by oxidation of ethylene or propylene homopolymer and copolymer waxes or their grafting with maleic anhydride. Polyolefin waxes with a dropping point between 90 and 165 ° C., in particular between 100 and 160 ° C., a melt viscosity at 140 ° C. (polyethylene waxes) or at 170 ° C. (polypropylene waxes) between 10 and 10,000 mPas, in particular between, are particularly preferred for this purpose 50 and 5000 mPas and a density at 20 ° C between 0.85 and 0.96 g / cm 3 .

Bei Zusatzstoff k) handelt es sich in bevorzugten Ausführungsformen um Umsetzungsprodukte von Sorbit (Sorbitol) mit gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren und/oder Montansäuren. Bei den Fettsäuren handelt es sich zum Beispiel um Stearinsäure, Talgfettsäure, Palmitinsäure oder Erucasäure.In preferred embodiments, additive k) is Reaction products of sorbitol (sorbitol) with saturated and / or unsaturated Fatty acids and / or montanic acids. The fatty acids are Examples include stearic acid, tallow fatty acid, palmitic acid or erucic acid.

Bei Zusatzstoff l) handelt es sich um vorzugsweise gemahlene Polyamide, beispielsweise Polyamid-6, Polyamid-6,6 oder Polyamid-12. Die Partikelgrösse der Polyamide liegt vorzugsweise im Bereich von 5-200 µm, insbesondere 10-100 µm. Additive l) is preferably ground polyamide, for example polyamide-6, polyamide-6,6 or polyamide-12. The particle size of the Polyamides are preferably in the range of 5-200 microns, especially 10-100 microns.  

Bei Zusatzstoff m) handelt es sich um Polyolefine, also beispielsweise Polypropylen, Polyethylen oder Copolymere aus Propylen und Ethylen hoher oder niedriger Dichte mit Molgewichten von vorzugsweise 10.000 bis 1.000.000 D, insbesondere 15.000 bis 500.000 D als Zahlenmittel für das Molekulargewicht, deren Partikelgrösse durch Mahlung im Bereich von vorzugsweise 5-200 µm, insbesondere 10-100 µm liegt.Additive m) is a polyolefin, for example polypropylene, Polyethylene or copolymers of high or low density propylene and ethylene with molecular weights of preferably 10,000 to 1,000,000 D, in particular 15,000 up to 500,000 D as number average for the molecular weight, the particle size of Grinding is in the range of preferably 5-200 microns, in particular 10-100 microns.

Bei Zusatzstoff n) handelt es sich um thermoplastisches PTFE mit einem Molgewicht von vorzugsweise 500.000-10.000.000 D, insbesondere 500.000-2.000.000 D als Zahlenmittel, dessen Partikelgrösse durch Mahlung im Bereich von vorzugsweise 5-200 µm, insbesondere 10-100 µm liegt.Additive n) is thermoplastic PTFE with a molecular weight of preferably 500,000-10,000,000 D, in particular 500,000-2,000,000 D as a number average, the particle size of which in the range of preferably 5-200 microns, in particular 10-100 microns.

Bei Zusatzstoff o) handelt es sich um amphiphile Verbindungen, welche im Allgemeinen die Oberflächenspannung von Flüssigkeiten senken. Bei den Netzmitteln handelt es sich zum Beispiel um Alkylethoxylate, Fettalkoholethoxolate, Alkylbenzolsulfonate oder Betaine.Additive o) is an amphiphilic compound which in Generally lower the surface tension of liquids. Both Wetting agents are, for example, alkyl ethoxylates, fatty alcohol ethoxolates, Alkylbenzenesulfonates or betaines.

Bei Zusatzstoff p) handelt es sich um Silikate, welche nicht als Füllstoff oder Pigment in den Rezepturen eingesetzt werden. Bevorzugt werden Kieselsäuren oder Talkum eingesetzt.Additive p) is a silicate, which is not a filler or Pigment can be used in the recipes. Silicic acids or are preferred Talcum used.

Das Mischungsverhältnis von Bestandteil a) zu den Bestandteilen b) bis p) kann im Bereich von 1 bis 99 Gew.-% a) zu 1 bis 99 Gew.-% b) bis p) variiert werden. Wird eine Mischung aus mehreren der Bestandteile b) bis p) verwendet, so gilt die Mengenangabe für die Summe aus den Mengen dieser Bestandteile.The mixing ratio of component a) to components b) to p) can be in Range can be varied from 1 to 99 wt .-% a) to 1 to 99 wt .-% b) to p). Becomes If a mixture of several of the components b) to p) is used, then the Quantity specification for the sum of the quantities of these components.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Wachse in mikronisierter Form für den erfindungsgemäßen Zweck verwendet. Insbesondere bevorzugt ist die Verwendung von Polyolefinwachs und gegebenenfalls zugemischten Hilfs- und Zusatzstoffen als Ultra-Feinstpulver mit einer Partikelgrößenverteilung d90 < 40 µm.In a preferred embodiment, the waxes are used in micronized form for the purpose according to the invention. The use of polyolefin wax and optionally admixed auxiliaries and additives as ultra-fine powder with a particle size distribution d 90 <40 μm is particularly preferred.

Besonders bevorzugt ist die erfindungsgemäße Verwendung von Polyolefinwachsen zur Herstellung von Farbkonzentraten für Polyethylen-(LD)-Folien. The use of polyolefin waxes according to the invention is particularly preferred for the production of color concentrates for polyethylene (LD) films.  

Metallocenkatalysatoren zur Herstellung der Polyolefinwachse sind chirale oder nichtchirale Übergangsmetallverbindungen der Formel M1Lx. Die Übergangsmetallverbindung M1Lx enthält mindestens ein Metallzentralatom M1, an das mindestens ein Π-Ligand, z. B. ein Cyclopentadienylligand gebunden ist. Darüber hinaus können Substituenten, wie z. B. Halogen-, Alkyl-, Alkoxy- oder Arylgruppen an das Metallzentralatom M1 gebunden sein. M1 ist bevorzugt ein Element der III., IV., V. oder VI. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, wie Ti, Zr oder Hf. Unter Cyclopentadienylligand sind unsubstituierte Cyclopentadienylreste und substituierte Cyclopentadienylreste wie Methylcyclopentadienyl-, Indenyl-, 2-Methylindenyl-, 2-Methyl-4-phenylindenyl-, Tetrahydroindenyl- oder Octahydrofluorenylreste zu verstehen. Die Π-Liganden können verbrückt oder unverbrückt sein, wobei einfache und mehrfache Verbrückungen - auch über Ringsysteme - möglich sind. Die Bezeichnung Metallocen umfasst auch Verbindungen mit mehr als einem Metallocenfragment, sogenannte mehrkernige Metallocene. Diese können beliebige Substitutionsmuster und Verbrückungsvarianten aufweisen. Die einzelnen Metallocenfragmente solcher mehrkernigen Metallocene können sowohl gleichartig als auch voneinander verschieden sein. Beispiele für solche mehrkernigen Metallocene sind z. B. beschrieben in EP-A-632 063.Metallocene catalysts for the preparation of the polyolefin waxes are chiral or nonchiral transition metal compounds of the formula M 1 L x . The transition metal compound M 1 L x contains at least one metal central atom M 1 to which at least one Π ligand, e.g. B. a cyclopentadienyl ligand is bound. In addition, substituents such. B. halogen, alkyl, alkoxy or aryl groups to the metal central atom M 1 . M 1 is preferably an element of III., IV., V. or VI. Main group of the periodic table of the elements, such as Ti, Zr or Hf. Cyclopentadienyl ligand is understood to mean unsubstituted cyclopentadienyl radicals and substituted cyclopentadienyl radicals such as methylcyclopentadienyl, indenyl, 2-methylindenyl, 2-methyl-4-phenylindenyl, tetrahydroindenyl or octa-tetra-hydrofluoryl or octa-tetra-hydrofluoryl or octa. The Π ligands can be bridged or unbridged, whereby single and multiple bridging - also via ring systems - are possible. The term metallocene also includes compounds with more than one metallocene fragment, so-called multinuclear metallocenes. These can have any substitution pattern and bridging variant. The individual metallocene fragments of such multinuclear metallocenes can be of the same type or different from one another. Examples of such multinuclear metallocenes are e.g. B. described in EP-A-632 063.

Beispiele für allgemeine Strukturformeln von Metallocenen sowie für deren Aktivierung mit einem Cokatalysator sind u. a. in EP-A-571 882 gegeben.Examples of general structural formulas of metallocenes and for their Activation with a cocatalyst are u. a. given in EP-A-571 882.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.The invention is illustrated by the following examples.

BeispieleExamples

Die Schmelzviskositäten der nachfolgend verwendeten Wachse wurden mit einem Rotationsviskosimeter entsprechend DGF-M-III 8 (57), die Tropfpunkte entsprechend DGF-M-III 3 (75) (Normen der Deutschen Gesellschaft für Fettwissenschaft), die Dichten entsprechend DIN 53479 ermittelt.The melt viscosities of the waxes used below were measured using a Rotational viscometer according to DGF-M-III 8 (57), the dropping points according to DGF-M-III 3 (75) (standards of the German Society for Fat science), the densities determined according to DIN 53479.

Zur Definition der Qualität der Dispergierung eines Pigments in der Polyolefinmatrix wird in der Folge der Filterwert verwandt, der wie folgt definiert ist:
The filter value, which is defined as follows, is used to define the quality of the dispersion of a pigment in the polyolefin matrix:

DF = (pmax - p0)/mpigment.D F = (p max - p 0 ) / m pigment .

Der Filterwert nach dieser Definition gibt also das Ausmaß des Druckanstieges durch Filtration einer bestimmten dispergierten Pigmentmenge wieder, mithin also das Maß der "Blockierung" des Filters durch undispergiertes oder schlecht dispergiertes Pigment, bezogen auf die eingesetzte Pigmentmenge.The filter value according to this definition therefore gives the extent of the pressure increase by filtration of a certain amount of dispersed pigment, again the degree of "blockage" of the filter by undispersed or poor dispersed pigment, based on the amount of pigment used.

Bei der Herstellung der beispielsgemäßen Pigmentmasterbatches wird ein Henschel-Mischer FM 10 eingesetzt, der typischerweise 4 bis 10 Minuten (bei Raumtemperatur) mit 600 bis 1500 Umdrehungen/min für eine statistische Verteilung der Einsatzkomponenten sorgt. Die eigentliche Dispergierung (typischerweise einer in einer iPP-Matrix) findet in einem gleichläufigen Zweischneckenextruder mit einer Verfahrensteillänge von 30 bis 48 D statt, der mit einem Temperaturprofil von 30 bis 230°C (Einzug → Düse) arbeitet. Die Umdrehungszahl liegt zwischen 100 bis 550 Umdrehungen/Minute, es wird mit einem Durchsatz von 4 bis 30 kg/h gearbeitet. In der folgenden Tabelle werden die Beispiele nach erfindungsgemäßem Vorgehen, bzw. entsprechende Vergleichsbeispiele nach dem Stand der Technik, dargestellt:
In the production of the pigment masterbatches according to the example, a Henschel mixer FM 10 is used, which typically provides a statistical distribution of the feed components for 4 to 10 minutes (at room temperature) at 600 to 1500 revolutions / min. The actual dispersion (typically one in an iPP matrix) takes place in a co-rotating twin-screw extruder with a partial process length of 30 to 48 D, which works with a temperature profile of 30 to 230 ° C (feed → nozzle). The number of revolutions is between 100 and 550 revolutions / minute, and a throughput of 4 to 30 kg / h is used. The following table shows the examples according to the procedure according to the invention or corresponding comparative examples according to the prior art:

Claims (8)

1. Verwendung von mittels Metallocenkatalysatoren hergestellten Polyolefinwachsen als Dispergierhilfsmittel für Pigmente in Polypropylen.1. Use of using metallocene catalysts Polyolefin waxes as dispersing agents for pigments in polypropylene. 2. Verwendung gemäß Anspruch 1, worin das Polyolefinwachs aus Olefinen mit 3 bis 6 C-Atomen oder aus Styrol abgeleitet ist.2. Use according to claim 1, wherein the polyolefin wax from olefins with 3 to 6 carbon atoms or derived from styrene. 3. Verwendung gemäß Anspruch 1 und/oder 2, worin das Polyolefinwachs einen Tropfpunkt von 90 bis 130°C, eine Schmelzviskosität bei 140°C von 10 bis 10000 mPa.s und eine Dichte von 0,89 bis 0,98 g/cm3 aufweist.3. Use according to claim 1 and / or 2, wherein the polyolefin wax has a dropping point of 90 to 130 ° C, a melt viscosity at 140 ° C of 10 to 10000 mPa.s and a density of 0.89 to 0.98 g / cm 3 has. 4. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin die Polyolefinwachse polar modifiziert sind.4. Use according to one or more of claims 1 to 3, wherein the Polyolefin waxes are polar modified. 5. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, worin die Polyolefinwachse in Abmischung mit einem oder mehreren Hilfs- und Zusatzstoffen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus
  • a) Polyethylenglykol
  • b) PE-Wachse,
  • c) PTFE-Wachse,
  • d) PP-Wachse,
  • e) Amidwachse,
  • f) FT-Paraffine,
  • g) Montanwachse,
  • h) natürliche Wachse,
  • i) makro- und mikrokristalline Paraffine,
  • j) polare Polyolefinwachse, oder
  • k) Sorbitanester
  • l) Polyamide, feinst gemahlen
  • m) Polyolefine, feinst gemahlen
  • n) PTFE, feinst gemahlen
im Gewichtsverhältnis Polyolefinwachs : Hilfs- und Zusatzstoff 1 : 99 bis 99 : 1 vorliegen. 5. Use according to one or more of claims 1 to 4, wherein the polyolefin waxes in admixture with one or more auxiliaries and additives, selected from the group consisting of
  • a) polyethylene glycol
  • b) PE waxes,
  • c) PTFE waxes,
  • d) PP waxes,
  • e) amide waxes,
  • f) FT paraffins,
  • g) Montan waxes,
  • h) natural waxes,
  • i) macro- and microcrystalline paraffins,
  • j) polar polyolefin waxes, or
  • k) sorbitan esters
  • l) Polyamides, finely ground
  • m) polyolefins, finely ground
  • n) PTFE, finely ground
in a weight ratio of polyolefin wax: auxiliary and additive 1:99 to 99: 1. 6. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, worin Polyolefinwachs und gegebenenfalls die zugemischten Hilfs- und Zusatzstoffe als Ultra-Feinstpulver mit einer Partikelgrößenverteilung d90 < 40 µm vorliegen.6. Use according to one or more of claims 1 to 5, wherein polyolefin wax and optionally the admixed auxiliaries and additives are present as ultra-fine powder with a particle size distribution d 90 <40 µm. 7. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, wobei es sich beim Polypropylen um Polypropylenfasern handelt.7. Use according to one or more of claims 1 to 6, wherein it polypropylene is polypropylene fiber. 8. Verfahren zur Herstellung eines Masterbatches durch Abmischung eines Polymers mit einem Färbemittel, gekennzeichnet durch die Zumischung mindestens eines durch Metallocenkatalyse erhaltenen Polyolefinwachses.8. Process for producing a masterbatch by mixing one Polymers with a colorant, characterized by the admixture at least a polyolefin wax obtained by metallocene catalysis.
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