DE10060095A1 - Production of an aqueous liquid detergent comprising upper and lower aqueous phases comprises premixing the components of one phase and then admixing the components of the other phase - Google Patents
Production of an aqueous liquid detergent comprising upper and lower aqueous phases comprises premixing the components of one phase and then admixing the components of the other phaseInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wäßriger flüssiger mehrphasiger tensidhaltiger Reinigungsmittel, insbesondere Handgeschirrspülmittel, die sich durch Schütteln temporär emulgieren lassen.The invention relates to a process for the preparation of aqueous liquid multiphase Detergent containing surfactants, especially hand dishwashing liquid, Let shake temporarily emulsify.
Herkömmliche flüssige wäßrige Reinigungsmittel, insbesondere Handgeschirrspülmittel, liegen üblicherweise als homogene, stabile Lösungen oder Dispersionen vor. Der Einsatz bestimmter, insbesondere hydrophober Komponenten in solchen Mitteln zur Verbesserung der Reinigungsleistung bzw. der hautpflegenden Eigenschaften kann jedoch dazu führen, daß diese Homogenität verloren geht und inhomogene optisch nicht ansprechende Mittel erhalten werden.Conventional liquid aqueous cleaning agents, in particular hand dishwashing detergents, are usually available as homogeneous, stable solutions or dispersions. The stake certain, especially hydrophobic components in such agents for improvement However, the cleaning performance or the skin-caring properties can lead to that this homogeneity is lost and inhomogeneous optically unappealing means be preserved.
Zur Vermeidung dessen werden bei entsprechenden Reinigungsmitteln des Standes der Technik Emulgatoren zugesetzt, die eine Homogenisierung auch hydrophober Komponente enthaltender Zusammensetzungen bewirken.To avoid this, the appropriate cleaning agents of the state Technology emulsifiers added, which make homogenization even more hydrophobic Effect component containing compositions.
In letzter Zeit wurden jedoch unter Verzicht auf die Emulgierung zweiphasige Reinigungs mittelprodukte entwickelt und vermarktet, die ein definiertes Phasenmengenverhältnis aufweisen und temporär in eine Emulsion und/oder Dispersion überführbar sind. Die durch Schütteln erfolgende Emulsionsbildung ist dabei reversibel, d. h. nach Stehenlassen trennen sich die temporären Emulsionen wieder in die getrennten Phasen auf. Die Überführung in eine temporäre Emulsion bleibt auch nach häufigem Schütteln reversibel.Lately, however, two-phase cleaning has been omitted without emulsification Developed and marketed middle products that have a defined phase quantity ratio have and can be temporarily converted into an emulsion and / or dispersion. By Shaking emulsion formation is reversible, i. H. separate after standing the temporary emulsions again in the separate phases. The transfer to a temporary emulsion remains reversible even after frequent shaking.
Die Herstellung von einphasigen emulgatorhaltigen Reinigungsmitteln erfolgt in der Regel durch Aufmischen aus den Einzelkomponenten, bis sich eine stabile Mikroemulsion gebildet hat. Die Herstellung von zweiphasigen Reinigungsmitteln ist demgegenüber komplizierter. Single-phase cleaning agents containing emulsifiers are usually produced by mixing the individual components until a stable microemulsion has formed. The production of two-phase cleaning agents is in contrast complicated.
So führt das Aufmischen des zweiphasigen Reinigungsmittels aus seinen Einzelkomponenten, wenn diese in beliebiger Reihenfolge zugegeben werden, oftmals zur Bildung von äußerst stabilen Teilemulsionen, die sich nach Zusatz der Restkomponenten nicht mehr unterschütteln lassen. Hierbei entstehen Fertigprodukte, bei denen die Phasentrennung nicht innerhalb der geforderten Zeit von circa 20 Minuten oder sogar überhaupt nicht erfolgt. Auch wird die korrekte Einstellung des gewünschten Phasenmengenverhältnisses durch die Bildung derartiger stabiler Teilemulsionen maßgeblich beeinträchtigt.So mixing up the two-phase detergent results from its Individual components, if added in any order, often for Formation of extremely stable partial emulsions, which result from the addition of the remaining components don't let it shake anymore. This produces finished products in which the Phase separation not within the required time of around 20 minutes or even not done at all. Also the correct setting of the desired one Phase quantity ratio through the formation of such stable partial emulsions significantly impaired.
In anderen Verfahren zur Herstellung von zweiphasigen Reinigungsmitteln werden beide Phasen getrennt voneinander in verschiedenen Behältnissen hergestellt und anschließend zum Fertigprodukt zusammengemischt. Diese Herstellungsvariante ist mit einem erheblich größeren apparativem Aufwand verbunden, der unter Berücksichtigung wirtschaftlicher Gesichtspunkte überwiegend nachteilige Auswirkungen hat.In other processes for the production of two-phase cleaning agents, both Phases produced separately in different containers and then mixed to the finished product. This manufacturing variant is significant with one greater expenditure on equipment associated, taking into account the economic Considerations has predominantly adverse effects.
Vor dem Hintergrund der genannten Nachteile von Verfahren des Standes der Technik besteht ein Bedarf nach einem einfachen und kostengünstigen Herstellungsverfahren zur Herstellung von zwei oder mehrphasigen Reinigungsmitteln, welches die kontrollierte Herstellung von definierten Fertigprodukten bei geringem apparativem Aufwand ermöglicht.Against the background of the mentioned disadvantages of methods of the prior art there is a need for a simple and inexpensive manufacturing process for Production of two or multi-phase cleaning agents, which the controlled Production of defined finished products with little expenditure on equipment allows.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen flüssigen, mehrphasigen, tensidhaltigen Reinigungsmitteln zur Verfügung zu stellen, welches auf einfacher Weise die Herstellung von zwei- oder mehrphasigen Reinigungsmitteln mit definiertem Phasenmengenverhältnis und gutem Phasentrennverhalten ermöglicht.The object of the present invention was therefore to provide a process for the production of aqueous liquid, multi-phase, surfactant-containing cleaning agents make, which is the simple way of producing two or more phases Detergents with a defined phase ratio and good Phase separation behavior enabled.
Die Lösung oben genannter Aufgabe ergibt sich aus den Merkmalen des unabhängigen Verfahrensanspruchs.The solution of the above task results from the characteristics of the independent Method claim.
Bevorzugte Ausführungsformen ergeben sich durch Kombination mit den Merkmalen der abhängigen Unteransprüche. Preferred embodiments result from combination with the features of dependent subclaims.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht in einem Verfahren zur Herstellung eines wäßrigen, flüssigen, mehrphasigen tensidhaltigen Reinigungsmittels mit wenigstens zwei Phasen, das mindestens eine untere wäßrige Phase I sowie eine obere wäßrige Phase II aufweist und sich durch Schütteln temporär in eine Emulsion und/oder Dispersion überführen läßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten einer Phase vorgelegt und die Komponenten weiterer Phasen anschließend zugemischt werden.The solution according to the invention consists in a process for producing an aqueous, liquid, multi-phase surfactant-containing cleaning agent with at least two phases, the has at least one lower aqueous phase I and one upper aqueous phase II and can be temporarily converted into an emulsion and / or dispersion by shaking, characterized in that the components are submitted to a phase and the Components of further phases are then mixed in.
Als eine Dispersion wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein System aus mehreren Phasen bezeichnet, das mindestens zwei flüssige Phasen umfaßt. Üblicherweise umfaßt das System lediglich flüssige Phasen, so daß eine Emulsion vorliegt. Alternativ kann die Dispersion aber auch ein System aus mehreren flüssigen Phasen und darin verteilten Feststoffen mit geringer Partikelgröße sein.In the context of the present invention, one system is made up of one dispersion Phases referred to, which comprises at least two liquid phases. Usually this includes System only liquid phases, so that an emulsion is present. Alternatively, the Dispersion but also a system of several liquid phases and distributed in them Solids with a small particle size.
Zwei- und mehrphasige Reinigungsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung umfassen gewerbliche und Haushaltsreinigungsmittel, einschließlich Geschirrspülmittel, Handgeschirrspülmittel, Mittel zur Reinigung harter Oberflächen, Allzweckreiniger und Flüssigwaschmittel, Kosmetika sowie Mittel zur Reinigung von Lebensmitteln.Two-phase and multi-phase detergents for the purposes of the present invention include industrial and household cleaning agents, including dishwashing detergents, Hand dishwashing liquid, cleaning agent for hard surfaces, all - purpose cleaner and Liquid detergents, cosmetics and food cleaning agents.
Zwei- und mehrphasige Waschmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung umfassen Waschmittel für den Haushalt und solche für gewerbliche Zwecke, insbesondere starkschäumende, schwachschäumende und schaumregulierte Waschmittel sowie Universal- und Spezial-Waschmittel für Feinwäschen.Two-phase and multi-phase detergents for the purposes of the present invention include Household and industrial detergents, in particular high-foaming, low-foaming and foam-regulated detergents and Universal and special detergent for delicates.
Üblicherweise handelt es sich bei einem mehrphasigen flüssigen Wasch- bzw. Reinigungs mittel im Rahmen der vorliegenden Erfindung um ein wäßriges, flüssiges, mehrphasiges, tensidhaltiges Reinigungs- bzw. Waschmittel mit mindestens zwei Phasen, das mindestens eine untere wäßrige Phase I sowie eine mit dieser Phase nicht mischbare obere wäßrige Phase II aufweist, und sich durch Schütteln oder Rühren temporär in eine Emulsion überführen läßt.It is usually a multi-phase liquid washing or cleaning means in the context of the present invention an aqueous, liquid, multi-phase, Detergent or detergent containing at least two phases, the least a lower aqueous phase I and an upper aqueous immiscible with this phase Phase II has, and temporarily by shaking or stirring in an emulsion can be transferred.
Die Bestandteile des Mehrphasensystems entsprechen solchen universell verwendbarer Reinigungsmittel für harte, naß oder feucht abwischbare Oberflächen im Haushalt und Gewerbe, die als sogenannte Allzweckreiniger bekannt sind und stellen überwiegend sauer bis neutral bzw. schwach alkalische wäßrige Flüssigprodukte mit einem pH von 2 bis 13, vorzugsweise von 4 bis 10 dar, die 1 bis 30 Gew.-% Tenside, 0 bis 5 Gew.-% Builder (z. B. Zitrate, Glukonate, Soda, Polycarboxylate), 0 bis 10 Gew.-% Hydrotrope (z. B. Alkohole, Harnstoff), 0 bis 10 Gew.-% wasserlösliche Lösungsmittel (z. B. Alkohole, Glykolether) sowie wahlweise u. a. Hautschutzmittel, Farb- und Duftstoffe enthalten.The components of the multiphase system correspond to those that can be used universally Cleaning agents for hard, wet or damp wipeable surfaces in the household and Trades that are known as so-called all-purpose cleaners are predominantly acidic to neutral or weakly alkaline aqueous liquid products with a pH of 2 to 13, preferably from 4 to 10, the 1 to 30% by weight of surfactants, 0 to 5% by weight of builder (e.g. Citrates, gluconates, soda, polycarboxylates), 0 to 10% by weight of hydrotropes (e.g. alcohols, Urea), 0 to 10% by weight of water-soluble solvents (e.g. alcohols, glycol ethers) and optionally u. a. Contain skin protection agents, colors and fragrances.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten flüssigen mehrphasigen Wasch- bzw. Reinigungsmittel, im folgenden auch als Mittel bezeichnet, zeichnen sich durch eine ungewöhnliche Reinigungsleistung an hartnäckigem Fettschmutz bei unverdünnter Anwendung aus. Darüber hinaus zeigen die Mittel ein günstiges Rückstandsverhalten. Die einzelnen Phasen im Mittel sind über lange Zeit stabil. Die Überführung in eine temporäre Emulsion bleibt auch nach häufigem Schütteln reversibel. Zudem kann die Trennung von Inhaltsstoffen in separate Phasen die chemische Stabilität des Mittels fördern.The liquid multi-phase washing machines produced by the process according to the invention or cleaning agents, hereinafter also referred to as agents, are characterized by a unusual cleaning performance on stubborn grease dirt with undiluted Application off. In addition, the agents show favorable residue behavior. The individual phases on average are stable over a long time. The transfer to a temporary one Emulsion remains reversible even after frequent shaking. In addition, the separation of Ingredients in separate phases promote the chemical stability of the agent.
Im einfachsten Fall besteht ein erfindungsgemäß vorgesehenes Mittel aus einer unteren kontinuierlichen Phase, die aus der gesamten Phase I besteht, und einer oberen kontinuierlichen Phase, die aus der gesamten Phase II besteht. Eine oder mehrere kontinuierliche Phasen eines Reinigungsmittels können jedoch auch Teile einer anderen Phase in emulgierter Form enthalten, so daß in einem solchen Mittel beispielsweise Phase I zu einem Teil als kontinuierliche Phase I vorliegt, welche die untere kontinuierliche Phase des Mittels darstellt, und zu einem anderen Teil als diskontinuierliche Phase I in der oberen kontinuierlichen Phase II emulgiert ist. Für Phase II und weitere kontinuierliche Phasen gilt analoges.In the simplest case, an agent provided according to the invention consists of a lower one continuous phase, which consists of the entire phase I, and an upper continuous phase, which consists of the entire phase II. One or more However, continuous phases of one detergent can also be parts of another Contain phase in emulsified form, so that, for example, phase I in such an agent partly as continuous phase I, which is the lower continuous phase of the agent, and to some extent as discontinuous phase I in the upper continuous phase II is emulsified. For phase II and other continuous phases the same applies.
Falls die Mittel zwei Phasen I und II umfassen, können die Phasen I und II durch eine scharfe Grenzfläche gegeneinander abgegrenzt sein. Es ist aber ebenfalls denkbar, daß eine oder beide der Phasen I und II Teile, vorzugsweise 0,1 bis 25 Vol.-%, insbesondere 0,2 bis 15 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der jeweiligen Phase der jeweils anderen Phase als Dispergens enthalten. Dann ist die Phase I bzw. II um den Volumenteil verringert, der als Dispergens in der jeweils anderen Phase verteilt ist. Besonders bevorzugt sind hierbei Mittel, in denen Phase I in Mengen von 0,1 bis 25 Vol.-%, vorzugsweise 0,2 bis 15 Vol.- %, bezogen auf das Volumen der Phase II, in Phase II emulgiert ist. If the means comprise two phases I and II, phases I and II can be replaced by one sharp interface must be demarcated from each other. But it is also conceivable that a or both of phases I and II parts, preferably 0.1 to 25% by volume, in particular 0.2 to 15 vol .-%, based on the volume of the respective phase of the other phase as Dispersant included. Then the phase I or II is reduced by the volume part that as Dispersant is distributed in the other phase. Are particularly preferred here Agents in which phase I in amounts of 0.1 to 25% by volume, preferably 0.2 to 15% by volume %, based on the volume of phase II, is emulsified in phase II.
Es kann ebenfalls bevorzugt sein, daß neben den kontinuierlichen Phasen I und II ein Teil der beiden Phasen als Emulsion einer der beiden Phasen in der anderen Phase vorliegt, wobei diese Emulsion durch zwei scharfe Grenzflächen, eine obere und eine untere, gegenüber den nicht an der Emulsion beteiligten Teilen der Phase I und II abgegrenzt ist.It may also be preferred that in addition to the continuous phases I and II a part the two phases are present as an emulsion of one of the two phases in the other phase, this emulsion being characterized by two sharp interfaces, an upper and a lower, compared to the parts of phase I and II not involved in the emulsion.
Die erfindungsgemäß vorgesehenen flüssigen mehrphasigen Wasch- bzw. Reinigungsmittel enthalten Phase I und Phase II in einem Volumenverhältnis von 90 : 10 bis 10 : 90, vorzugsweise 75 : 25 bis 25 : 75, besonders bevorzugt 65 : 35 bis 35 : 65.The liquid multi-phase washing or Detergents contain phase I and phase II in a volume ratio of 90: 10 to 10:90, preferably 75:25 to 25:75, particularly preferably 65:35 to 35:65.
Die Wasch- bzw. Reinigungsmittel können als Tensidkomponente anionische, nichtionische, amphotere oder kationische Tenside bzw. Tensidgemische aus einer, mehreren oder allen diesen Tensidklassen enthalten. Die Mittel enthalten Tenside in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0,01 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 1 bis 14 Gew.-%, äußerst bevorzugt 3 bis 10 Gew.-%.The detergents or cleaning agents can be anionic, nonionic, amphoteric or cationic surfactants or surfactant mixtures from one, contain several or all of these classes of surfactants. The agents contain surfactants in Amounts, based on the composition, of 0.01 to 30% by weight, preferably 0.1 up to 20% by weight, in particular 1 to 14% by weight, most preferably 3 to 10% by weight.
Geeignete Niotenside sind beispielsweise C8-C18-Alkylalkoholpolyglykolether, Alkylpolyglykoside sowie stickstoffhaltige Tenside bzw. Mischungen davon, insbesondere der ersten beiden. Die Mittel enthalten nichtionische Tenside in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 14 Gew.-%, äußerst bevorzugt 1 bis 10 Gew.-%.Suitable nonionic surfactants are, for example, C 8 -C 18 alkyl alcohol polyglycol ethers, alkyl polyglycosides and nitrogenous surfactants or mixtures thereof, in particular the first two. The compositions contain nonionic surfactants in amounts, based on the composition, of 0 to 30% by weight, preferably 0.1 to 20% by weight, in particular 0.5 to 14% by weight, extremely preferably 1 to 10% by weight .-%.
C8-C18-Alkylalkoholpolypropylenglykol/polyethylenglykolether stellen bevorzugte bekannte nichtionische Tenside dar. Sie können durch die Formel I, R1O-(CH2CH(CH3)O)p(CH2CH2O)e-H, beschrieben werden, in der R1 für einen linearen oder verzweigten, aliphatischen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, p für 0 oder Zahlen von 1 bis 3 und e für Zahlen von 1 bis 20 steht.C 8 -C 18 alkyl alcohol polypropylene glycol / polyethylene glycol ethers are preferred known nonionic surfactants. They can be described by the formula I, R 1 O- (CH 2 CH (CH 3 ) O) p (CH 2 CH 2 O) e -H in which R 1 is a linear or branched, aliphatic alkyl and / or alkenyl radical having 8 to 18 carbon atoms, p is 0 or numbers from 1 to 3 and e is numbers from 1 to 20.
Die C8-C18-Alkylalkoholpolyglykolether der Formel I kann man durch Anlagerung von Propylenoxid und/oder Ethylenoxid an Alkylalkohole, vorzugsweise an Fettalkohole, erhalten. Typische Beispiele sind Polyglykolether der Formel I, in der R1 für einen Alkylrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, p für 0 bis 2 und e für Zahlen von 2 bis 7 steht. Bevorzugte Vertreter sind beispielsweise C10-C14-Fettalkohol + 1PO + 6EO-ether (p = 1, e = 6) und C12-C18-Fettalkohol + 7EO-ether (p = 0, e = 7) sowie deren Mischungen. Geeignet sind auch Alkyl-verzweigte Niotenside vom Typ Neodol 45-7 (Shell) und Lutanol AO7 (BASF)The C 8 -C 18 alkyl alcohol polyglycol ethers of the formula I can be obtained by addition of propylene oxide and / or ethylene oxide onto alkyl alcohols, preferably onto fatty alcohols. Typical examples are polyglycol ethers of the formula I in which R 1 is an alkyl radical having 8 to 18 carbon atoms, p is 0 to 2 and e is a number from 2 to 7. Preferred representatives are, for example, C 10 -C 14 fatty alcohol + 1PO + 6EO ether (p = 1, e = 6) and C 12 -C 18 fatty alcohol + 7EO ether (p = 0, e = 7) and mixtures thereof , Alkyl-branched nonionic surfactants of the type Neodol 45-7 (Shell) and Lutanol AO7 (BASF) are also suitable.
Es können auch endgruppenverschlossene C8-C18-Alkylalkoholpolyglykolether eingesetzt werden, d. h. Verbindungen in denen die freie OH-Gruppe in der Formel I verethert ist. Die endgruppenverschlossenen C8-C18-Alkylalkoholpolyglykolether können nach einschlägigen Methoden der präparativen organischen Chemie erhalten werden. Vorzugsweise werden C8-C18-Alkylalkohopolyglykolether in Gegenwart von Basen mit Alkylhalogeniden, insbesondere Butyl- oder Benzylchlorid, umgesetzt. Typische Beispiele sind Mischether der Formel I, in der R1 für einen technischen Fettalkoholrest, vorzugsweise C12/14-Kokosalkylrest, p für 0 und e für 5 bis 10 stehen, die mit einer Butylgruppe verschlossen sind.End-capped C 8 -C 18 -alkyl alcohol polyglycol ethers can also be used, ie compounds in which the free OH group in the formula I is etherified. The end-capped C 8 -C 18 alkyl alcohol polyglycol ethers can be obtained by the relevant methods of preparative organic chemistry. C 8 -C 18 -Alkyl alcohol polyglycol ethers are preferably reacted in the presence of bases with alkyl halides, in particular butyl or benzyl chloride. Typical examples are mixed ethers of the formula I in which R 1 is an industrial fatty alcohol residue, preferably C 12/14 cocoalkyl residue, p is 0 and e is 5 to 10, which are sealed with a butyl group.
Bevorzugte nichtionische Tenside sind weiterhin Alkylpolyglykoside (APG) der Formel II, R2O[G]x, in der R2 für einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, [G] für einen glykosidisch verknüpften Zuckerrest und x für eine Zahl von 1 bis 10 stehen. APG sind nichtionische Tenside und stellen bekannte Stoffe dar, die nach den einschlägigen Verfahren der präparativen organischen Chemie erhalten werden können. Die Indexzahl x in der allgemeinen Formel II gibt den Oligomerisierungsgrad (DP-Grad) an, d. h. die Verteilung von Mono- und Oligoglykosiden, und steht ihr eine Zahl zwischen 1 und 10. Während x in einer gegebenen Verbindung stets ganzzahlig sein muß und hier vor allem die Werte x = 1 bis 6 annehmen kann, ist der Wert x für ein bestimmtes Alkylglykosid eine analytisch ermittelte rechnerische Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Vorzugsweise werden Alkylglykoside mit einem mittleren Oligomerisierungsgrad x von 1,1 bis 3,0 eingesetzt. Aus anwendungstechnischer Sicht sind solche Alkylglykoside bevorzugt, deren Oligomerisierungsgrad kleiner als 1,7 ist und insbesondere zwischen 1,2 und 1,6 liegt. Als glykosidischer Zucker wird vorzugsweise Xylose, insbesondere aber Glucose verwendet.Preferred nonionic surfactants are furthermore alkyl polyglycosides (APG) of the formula II, R 2 O [G] x , in which R 2 is a linear or branched, saturated or unsaturated alkyl radical having 8 to 22 carbon atoms, [G] is a glycosidically linked sugar radical and x stands for a number from 1 to 10. APG are non-ionic surfactants and are known substances that can be obtained using the relevant methods of preparative organic chemistry. The index number x in the general formula II indicates the degree of oligomerization (DP degree), ie the distribution of mono- and oligoglycosides, and it is a number between 1 and 10. While x in a given compound must always be an integer and here can assume all the values x = 1 to 6, the value x for a certain alkyl glycoside is an analytically determined arithmetic parameter, which usually represents a fractional number. Alkyl glycosides with an average degree of oligomerization x of 1.1 to 3.0 are preferably used. From an application point of view, those alkyl glycosides are preferred whose degree of oligomerization is less than 1.7 and in particular between 1.2 and 1.6. Xylose, but especially glucose, is preferably used as the glycosidic sugar.
Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R2 (Formel II) kann sich von primären Alkoholen mit 8 bis 18, vorzugsweise 8 bis 14 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Capronalkohol, Caprylalkohol, Caprinalkohol und Undecylalkohol sowie deren technische Gemische, wie sie beispielsweise im Verlauf der Hydrierung von technischen Fettsäuremethylestern oder im Verlauf der Hydrierung von Aldehyden aus der Roelenschen Oxo-Synthese anfallen.The alkyl or alkenyl radical R 2 (formula II) can be derived from primary alcohols having 8 to 18, preferably 8 to 14, carbon atoms. Typical examples are capronic alcohol, caprylic alcohol, capric alcohol and undecyl alcohol and their technical mixtures, such as are obtained, for example, in the course of the hydrogenation of technical fatty acid methyl esters or in the course of the hydrogenation of aldehydes from Roelen's oxo synthesis.
Vorzugsweise leitet sich der Alkyl- bzw. Alkenylrest R2 aber von Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol oder Oleylalkohol ab. Weiterhin sind Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Arachidylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol sowie deren technische Gemische zu nennen.However, the alkyl or alkenyl radical R 2 is preferably derived from lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol or oleyl alcohol. Elaidyl alcohol, petroselinyl alcohol, arachidyl alcohol, gadoleyl alcohol, behenyl alcohol, erucyl alcohol and their technical mixtures should also be mentioned.
Als weitere nichtionische Tenside können stickstoffenthaltende Tenside enthalten sein, z. B. Fettsäurepolyhydroxyamide, beispielsweise Glucamide, und Ethoxylate von Alkylaminen, vicinalen Diolen und/oder Carbonsäureamiden, die Alkylgruppen mit 10 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen, besitzen. Der Ethoxylierungsgrad dieser Verbindungen liegt dabei in der Regel zwischen 1 und 20, vorzugsweise zwischen 3 und 10. Bevorzugt sind Ethanolamid-Derivate von Alkansäuren mit 8 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 12 bis 16 C-Atomen. Zu den besonders geeigneten Verbindungen gehören die Laurinsäure-, Myristinsäure- und Palmitinsäuremonoethanolamide.Nitrogen-containing surfactants may be present as further nonionic surfactants, z. B. fatty acid polyhydroxyamides, for example glucamides, and ethoxylates of Alkylamines, vicinal diols and / or carboxamides, the alkyl groups with 10 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 18 carbon atoms. The degree of ethoxylation of this Connections are usually between 1 and 20, preferably between 3 and 10. Preferred are ethanolamide derivatives of alkanoic acids with 8 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 16 carbon atoms. Particularly suitable compounds include the lauric, myristic and palmitic monoethanolamides.
Geeignete Aniontenside sind die bevorzugten C8-C18-Alkylsulfate, C8-C18- Alkylethersulfate, d. h. die Sulfatierungsprodukte der Alkoholether der Formel I, und/oder C8-C18-Alkylbenzolsulfonate, aber auch C8-C18-Alkansulfonate, C8-C18-α-Olefinsulfonate, sulfonierte C8-C18-Fettsäuren, insbesondere Dodecylbenzolsulfonat, C8-C22- Carbonsäureamidether-sulfate, Sulfonbernsteinsäuremono- und -di-C1-C12-Alkylester, C8- C18-Alkylpolyglykolether-carboxylate, C8-C18-N-Acyltauride, C8-C18-N-Sarkosinate und C8-C18-Alkylisothionate bzw. deren Mischungen. Sie werden in Form ihrer Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalze, insbesondere Natrium-, Kalium- und Magnesiumsalze, wie auch Ammonium- und Mono-, Di-, Tri- bzw. Tetraalkylammoniumsalze sowie im Falle der Sulfonate auch in Form ihrer korrespondierende Säure, z. B. Dodecylbenzolsulfonsäure, eingesetzt. Suitable anionic surfactants are the preferred C 8 -C 18 alkyl sulfates, C 8 -C 18 alkyl ether sulfates, ie the sulfation products of the alcohol ethers of the formula I, and / or C 8 -C 18 alkyl benzene sulfonates, but also C 8 -C 18 alkanesulfonates , C 8 -C 18 -α-olefin sulfonates, sulfonated C 8 -C 18 fatty acids, especially dodecylbenzenesulfonate, C 8 -C 22 - carboxamide ether sulfates, sulfonic succinate mono- and di-C 1 -C 12 alkyl esters, C 8 - C 18 alkyl polyglycol ether carboxylates, C 8 -C 18 N acyl taurides, C 8 -C 18 N sarcosinates and C 8 -C 18 alkyl isothionates or mixtures thereof. They are in the form of their alkali metal and alkaline earth metal salts, in particular sodium, potassium and magnesium salts, as well as ammonium and mono-, di-, tri- or tetraalkylammonium salts and, in the case of the sulfonates, also in the form of their corresponding acid, for. B. dodecylbenzenesulfonic acid used.
Die erfindungsgemäß hergestellten Mittel enthalten anionische Tenside in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 20 Gew.- %, insbesondere 1 bis 14 Gew.-%, äußerst bevorzugt 2 bis 10 Gew.-%.The agents produced according to the invention contain anionic surfactants in quantities, based on the composition, from 0 to 30% by weight, preferably 0.1 to 20% by weight %, in particular 1 to 14% by weight, most preferably 2 to 10% by weight.
Wegen ihrer schaumdämpfenden Eigenschaften können die Mittel auch Seifen, d. h. Alkali- oder Ammoniumsalze gesättigter oder ungesättigter C6-C22-Fettsäuren, enthalten. Die Seifen können in einer Menge bis zu 5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 bis 2 Gew.-%, eingesetzt werden.Because of their foam-suppressing properties, the compositions can also contain soaps, ie alkali metal or ammonium salts of saturated or unsaturated C 6 -C 22 fatty acids. The soaps can be used in an amount of up to 5% by weight, preferably from 0.1 to 2% by weight.
Geeignete Amphotenside sind beispielsweise Betaine der Formel (R3)(R4)(R5)N+CH2COO-, in der R3 einen gegebenenfalls durch Heteroatome oder Heteroatomgruppen unterbrochenen Alkylrest mit 8 bis 25, vorzugsweise 10 bis 21 Kohlenstoffatomen und R4 sowie R5 gleichartige oder verschiedene Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeuten, insbesondere C10-C18-Alkyldimethylcarboxymethylbetain und C11-C17-Alkylamidopropyl-dimethylcarboxymethylbetain. Die Mittel enthalten amphotere Tenside in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%. Die Mittel können des weiteren Aminoxide, vorzugsweise Aminoxide des Typs (C12-Alkyl)-N(CH3)2=O, beispielsweise Genaminox LA (Clariant) enthalten.Suitable amphoteric surfactants are, for example, betaines of the formula (R 3 ) (R 4 ) (R 5 ) N + CH 2 COO - , in which R 3 is an alkyl radical with 8 to 25, preferably 10 to 21, carbon atoms, which is optionally interrupted by heteroatoms or heteroatom groups, and 4 and R 5 are identical or different alkyl radicals having 1 to 3 carbon atoms, in particular C 10 -C 18 alkyldimethylcarboxymethylbetaine and C 11 -C 17 alkylamidopropyldimethylcarboxymethylbetaine. The compositions contain amphoteric surfactants in amounts, based on the composition, of 0 to 15% by weight, preferably 0.01 to 10% by weight, in particular 0.1 to 5% by weight. The agents can furthermore contain amine oxides, preferably amine oxides of the type (C 12 -alkyl) -N (CH 3 ) 2 = O, for example Genaminox LA (Clariant).
Geeignete Kationtenside sind u. a. die quartären Ammoniumverbindungen der Formel (R6)(R7)(R8)(R9)N+ X-, in der R6 bis R9 für vier gleich- oder verschiedenartige, insbesondere zwei lang- und zwei kurzkettige Alkylreste und X- für ein Anion, insbesondere ein Halogenidion stehen, beispielsweise Didecyldimethylammoniumchlorid, Alkylbenzyl-didecylammoniumchlorid und deren Mischungen. Die Mittel enthalten kationische Tenside in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 3 Gew.-%.Suitable cationic surfactants include the quaternary ammonium compounds of the formula (R 6 ) (R 7 ) (R 8 ) (R 9 ) N + X - , in which R 6 to R 9 represent four identical or different types, in particular two long and two short-chain alkyl radicals and X - stand for an anion, in particular a halide ion, for example didecyldimethylammonium chloride, alkylbenzyldidecylammonium chloride and mixtures thereof. The compositions contain cationic surfactants in amounts, based on the composition, of 0 to 10% by weight, preferably 0.01 to 5% by weight, in particular 0.1 to 3% by weight.
Vorzugsweise enthalten die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mittel anionische und nichtionische Tenside nebeneinander, vorzugsweise C8-C18- Alkylbenzolsulfonate, C8-C18-Alkylsulfate und/oder C8-C18-Alkylethersulfate neben C8- C18-Alkylalkoholpolyglykolethern und/oder Alkylpolyglykosiden, insbesondere C8-C18- Alkylbenzolsulfonate neben C8-C18-Alkylalkoholpolyglykolethern. Preferably, the compositions prepared in the inventive method include anionic and nonionic surfactants together, preferably C 8 -C 18 - alkyl benzene sulfonates, C 8 -C 18 alkyl sulfates and / or C 8 -C 18 alkyl ether sulfates alongside C 8 - C 18 -Alkylalkoholpolyglykolethern and / or alkyl polyglycosides, in particular C 8 -C 18 alkyl benzene sulfonates in addition to C 8 -C 18 alkyl alcohol polyglycol ethers.
Weiterhin können die Mittel Builder enthalten. Geeignete Builder sind beispielsweise Alkalimetallgluconate, -citrate, -nitrilotriacetate, -carbonate und -bicarbonate, insbesondere Natriumgluconat, -citrat und -nitrilotriacetat sowie Natrium- und Kaliumcarbonat und - bicarbonat, sowie Alkalimetall- und Erdalkalimetallhydroxide, insbesondere Natrium- und Kaliumhydroxid, Ammoniak und Amine, insbesondere Mono- und Triethanolamin, bzw. deren Mischungen. Hierzu zählen auch die Salze der Glutarsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Weinsäure und Benzolhexacarbonsäure sowie Phosphonate und Phosphate. Die Mittel enthalten Builder in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 12 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 8 Gew.-%, äußerst bevorzugt 0,3 bis 5 Gew.-%. Als Elektrolyte sind die Buildersalze zugleich Phasentrennhilfsmittel.The agents may also contain builders. Suitable builders are, for example Alkali metal gluconates, citrates, nitrilotriacetates, carbonates and bicarbonates, in particular Sodium gluconate, citrate and nitrilotriacetate as well as sodium and potassium carbonate and bicarbonate, as well as alkali metal and alkaline earth metal hydroxides, especially sodium and Potassium hydroxide, ammonia and amines, especially mono- and triethanolamine, or their mixtures. These also include the salts of glutaric acid, succinic acid, Adipic acid, tartaric acid and benzene hexacarboxylic acid as well as phosphonates and phosphates. The compositions contain builders in amounts, based on the composition, of 0 to 20% by weight, preferably 0.01 to 12% by weight, in particular 0.1 to 8% by weight, extremely preferably 0.3 to 5% by weight. The builder salts act as electrolytes at the same time Phase separation auxiliaries.
Ferner können die erfindungsgemäß hergestellten Wasch- bzw. Reinigungsmittel eine oder mehrere hydrophobe Komponenten enthalten. Geeignete hydrophobe Komponenten sind beispielsweise Dialkylether mit gleichen oder verschiedenen C4 bis C14-Alkylresten, insbesondere Dioctylether; Kohlenwasserstoffe mit einem Siedebereich von 100 bis 300 °C, insbesondere 140 bis 280°C, zum Beispiel aliphatische Kohlenwasserstoffe mit einem Siedebereich von 145 bis 200°C, Isoparaffine mit einem Siedebereich von 200 bis 260°C; etherische Öle, insbesondere Limonen und das aus Kiefernwurzeln und -stubben extrahierte Pine Oil; und auch Mischungen dieser Hydrophobkomponenten, insbesondere Mischungen von zwei oder drei der genannten Hydrophobkomponenten. Bevorzugte Gemische von Hydrophobkomponenten sind Gemische von verschiedenen Dialkylethern, von Dialkylethern und Kohlenwasserstoffen, von Dialkylethern und etherischen Ölen, von Kohlenwasserstoffen und etherischen Ölen, von Dialkylethern und Kohlenwasserstoffen und etherischen Ölen und Gemische von diesen Gemischen. Die Mittel enthalten Hydrophobkomponenten in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 14 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 10 Gew.- %, äußerst bevorzugt 0,8 bis 7 Gew.-%.Furthermore, the washing or cleaning agents produced according to the invention can contain one or more hydrophobic components. Suitable hydrophobic components are, for example, dialkyl ethers with identical or different C 4 to C 14 alkyl radicals, in particular dioctyl ether; Hydrocarbons with a boiling range from 100 to 300 ° C, in particular 140 to 280 ° C, for example aliphatic hydrocarbons with a boiling range from 145 to 200 ° C, isoparaffins with a boiling range from 200 to 260 ° C; essential oils, in particular limonene and pine oil extracted from pine roots and stumps; and also mixtures of these hydrophobic components, in particular mixtures of two or three of the hydrophobic components mentioned. Preferred mixtures of hydrophobic components are mixtures of various dialkyl ethers, of dialkyl ethers and hydrocarbons, of dialkyl ethers and essential oils, of hydrocarbons and essential oils, of dialkyl ethers and hydrocarbons and essential oils and mixtures of these mixtures. The compositions contain hydrophobic components in amounts, based on the composition, of 0 to 20% by weight, preferably 0.1 to 14% by weight, particularly preferably 0.5 to 10% by weight, extremely preferably 0.8 to 7% by weight.
Die Wasch- bzw. Reinigungsmittel können des weiteren Phasentrennhilfsmittel enthalten. Geeignete Phasentrennhilfsmittel sind beispielsweise Zitrate bzw. Zitronensäure, Alkalimetall- und Erdalkalimetallchloride und -sulfate, insbesondere Natrium- und Kaliumchlorid und -sulfat, sowie Ammoniumchlorid und -sulfat bzw. deren Mischungen. Die genannten Salze unterstützen als starke Elektrolyte die Phasentrennung durch den Salzeffekt. Auch Buildersalze bewirken als Elektrolyte diesen Effekt und eignen sich dementsprechend ebenfalls als Phasentrennhilfsmittel. Die Mittel enthalten Phasentrennhilfsmittel in Mengen, bezogen auf die Zusammensetzung, von 0 bis 30 Gew.- %, vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 3 bis 15 Gew.-%, äußerst bevorzugt 5 bis 12 Gew.-%.The detergents or cleaning agents can also contain phase separation aids. Suitable phase separation aids are, for example, citrates or citric acid, Alkali metal and alkaline earth metal chlorides and sulfates, especially sodium and Potassium chloride and sulfate, and ammonium chloride and sulfate or mixtures thereof. The salts mentioned support the phase separation by the strong electrolytes Salt effect. Builder salts also act as electrolytes and are suitable accordingly also as a phase separation aid. The funds included Phase separation aids in amounts, based on the composition, of 0 to 30% by weight %, preferably 1 to 20% by weight, in particular 3 to 15% by weight, most preferably 5 to 12% by weight.
Neben den genannten Komponenten können die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren abgefüllten Mittel weitere Hilfs- und Zusatzstoffe enthalten, wie sie in derartigen Mitteln üblich sind. Hierzu zählen insbesondere Polymere, Soil-Release-Wirkstoffe, Lösungsmittel (z. B. Ethanol, Isopropanol, Glykolether), Lösungsvermittler, Hydrotrope (z. B. Cumolsulfonat, Octylsulfat, Butylglucosid, Butylglykol), Reinigungsverstärker, Viskositätsregler (z. B. synthetische Polymere wie Polysaccharide, Polyacrylate, in der Natur vorkommenden Polymere und deren Derivate wie Xanthangum, weitere Polysaccharide und/oder Gelatine), pH-Regulatoren (z. B. Citronensäure, Alkanolamine oder NaOH), Desinfektionsmittel, Antistatika, Konservierungsmittel, Bleichsysteme, Enzyme, Parfüm, Farb- und Duftstoffe sowie Trübungsmittel oder auch Hautschutzmittel, wie sie in EP-A-522 556 beschrieben sind. Die Menge an derartigen Zusätzen liegt üblicherweise nicht über 12 Gew.-% im Reinigungsmittel. Die Untergrenze des Einsatzes hängt von der Art des Zusatzstoffes ab und kann beispielsweise bei Farbstoffen bis zu 0,001 Gew.-% und darunter betragen. Vorzugsweise liegt die Menge an Hilfsstoffen zwischen 0,01 und 7 Gew.-%, insbesondere 0,1 und 4 Gew.-%.In addition to the components mentioned, those in the process according to the invention filled agents contain other auxiliaries and additives, as in such agents are common. These include in particular polymers, soil release agents, solvents (e.g. ethanol, isopropanol, glycol ether), solubilizers, hydrotropes (e.g. Cumene sulfonate, octyl sulfate, butyl glucoside, butyl glycol), cleaning enhancer, Viscosity regulator (e.g. synthetic polymers such as polysaccharides, polyacrylates, in the Naturally occurring polymers and their derivatives such as xanthan gum, others Polysaccharides and / or gelatin), pH regulators (e.g. citric acid, alkanolamines or NaOH), disinfectants, antistatic agents, preservatives, bleaching systems, Enzymes, perfume, colors and fragrances as well as opacifiers or skin protection agents, as described in EP-A-522 556. The amount of such additives is usually not more than 12% by weight in the detergent. The lower limit of the stake depends on the type of additive and can, for example, with dyes up to 0.001 wt .-% and below. The amount of auxiliary substances is preferably between 0.01 and 7% by weight, in particular 0.1 and 4% by weight.
Der pH-Wert der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren abgefüllten Mittel kann über einen weiten Bereich variiert werden, bevorzugt ist jedoch ein Bereich von 2 bis 13, insbesondere 4 bis 10. Unter dem pH-Wert der erfindungsgemäßen Mittel ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung der pH-Wert des Mittels in Form der temporären Emulsion zu verstehen.The pH of the agents filled in the process according to the invention can be above a wide range can be varied, but a range from 2 to 13 is preferred, in particular 4 to 10. The pH of the agents according to the invention is in the range the present invention, the pH of the agent in the form of the temporary emulsion understand.
Falls beispielsweise Perboratmonohydrat als Bleichkomponente verwendet wird, liegen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Reinigungsmittel als Dispersion mit einer dispersen Festphase in Form der Bleichkomponente vor. If, for example, perborate monohydrate is used as the bleaching component, the Cleaning agents produced by the process according to the invention as a dispersion a disperse solid phase in the form of the bleaching component.
Im Rahmen dieser Erfindung wurde festgestellt, daß bei der Herstellung mehrphasiger Reinigungsmittel zur Vermeidung der Bildung stabiler Teilemulsionen aus einzelnen Komponenten, die in mehrphasigen wäßrigen Reinigungsmitteln enthalten sind, die Reihenfolge der Vermischung der einzelnen Inhaltsstoffe eine entscheidende Rolle spielt. Dies hängt insbesondere damit zusammen, daß die stofflichen Eigenschaften einzelner Inhaltsstoffe in wäßrigen mehrphasigen Reinigungsmitteln sehr unterschiedlich sind und daß es zu starken Wechselwirkungen von einzelnen Komponenten in hoher Konzentration miteinander kommen kann, welche die Einstellung eines thermodynamischen Gleich gewichts innerhalb der Reinigungsmittelzusammensetzung verzögert oder verhindert.In the context of this invention it was found that in the production of multi-phase Detergent to avoid the formation of stable partial emulsions from individual Components contained in multi-phase aqueous cleaning agents, the Order of mixing the individual ingredients plays a crucial role. This is particularly due to the fact that the material properties of individuals Ingredients in aqueous multi-phase cleaning agents are very different and that there are strong interactions of individual components in high concentration can come together, which is the setting of a thermodynamic equation weight delayed or prevented within the detergent composition.
Es hat sich erfindungsgemäß als vorteilhaft herausgestellt, die Reihenfolge der Zugabe einzelner Rohstoffe zur Reinigungsmittelmischung so zu gestalten, daß zunächst die Einzelkomponenten einer der Phasen vorgelegt werden, wonach der Reihe nach die Komponenten, welche sich im wesentlichen in der anderen bzw. in den weiteren Phasen des Fertigprodukts finden lassen, zugemischt werden.According to the invention, the sequence of addition has proven to be advantageous to design individual raw materials for the detergent mixture so that the Individual components of one of the phases are submitted, after which the Components that are essentially in the other or in the further phases of the finished product can be found, mixed.
Alternativ können erfindungsgemäß auch Komponenten ähnlicher Stoffeigenschaften zu Gruppen zusammengefaßt werden und dann die zu einer Phase gehörigen Stoffgruppen zunächst miteinander vermischt werden, bevor die zur anderen Phase zugehörigen Komponenten oder Stoffgruppen zugesetzt werden.Alternatively, components of similar substance properties can also be used according to the invention Groups are summarized and then the substance groups belonging to a phase first be mixed with each other before those belonging to the other phase Components or groups of substances can be added.
Nach erfolgter vollständiger Zugabe aller Einzelkomponenten ist es bevorzugt, die Gesamtmischung mittels geeigneter Vorrichtungen durch Rühren oder Pumpen vollständig zu durchmischen. Nach vollständiger Durchmischung erfolgt dann ggf. ein Stehenlassen des Reinigungsmittels zur Auftrennung der gebildeten temporären Emulsion in die Einzelphasen. Nach Bestimmung des Phasenmengenverhältnisses können dann ggf. noch weitere Mengen einzelner Komponenten zugesetzt werden, welche eine weitere Verschiebung der Phasengrenze bewirken. Auf diese Weise kann mit wenigen einfachen Verfahrensschritten ein definiertes Zwei- bis Mehrphasenprodukt erhalten werden, dessen Phasenmengenverhältnis während des Herstellprozesses wie gewünscht eingestellt werden kann. After all the individual components have been added completely, it is preferred that Complete mixture by means of suitable devices by stirring or pumping completely to mix. After thorough mixing, it may be left to stand of the cleaning agent for separating the temporary emulsion formed in the Single phase. After determining the phase quantity ratio, you can then, if necessary additional amounts of individual components are added, which is another Cause shift of the phase boundary. This way, with a few simple Process steps a defined two to multi-phase product are obtained, the Phase quantity ratio can be set as desired during the manufacturing process can.
Auch das Phasentrennverhalten des mehrphasigen Reinigungsmittels kann ggf. während des Verfahrens zur Herstellung beobachtet und durch Zusatz weiterer Phasentrennhilfsmittel verbessert werden. Durch geeignete optische Meßeinrichtungen, welche die Lage der Phasengrenze in einem Herstellungsbehälter feststellen können, kann während des Herstellungsverfahrens mittels geeigneter Regelvorrichtungen automatisch das korrekte Phasenmengenverhältnis das gewünschte Phasentrennverhalten automatisch bzw. automatisiert eingestellt werden.The phase separation behavior of the multi-phase cleaning agent can also possibly during of the manufacturing process observed and by adding further Phase separation tools are improved. With suitable optical measuring devices, which can determine the position of the phase boundary in a manufacturing container automatically during the manufacturing process using suitable control devices the correct phase quantity ratio automatically the desired phase separation behavior or set automatically.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden die Einzelkomponenten bzw. Stoffgruppen aller Phasen im wesentlichen in der Reihenfolge steigender Hydrophobie der Inhaltsstoffe nacheinander zusammengemischt. So können beispielsweise zunächst die Inhaltsstoffe der wäßrigen unteren Phase vorgelegt werden, wonach nach und nach in der Reihenfolge steigender Hydrophobie organische Lösungsmittel, Hydrophobkomponenten, Parfumöle und Farbstoffe und dergleichen zugesetzt werden. Nach gründlicher Durchmischung und Stehenlassen bildet sich das zweiphasige Produkt in Folge der dynamischen Stoffwechselvorgänge zwischen den beiden Phasen aus.In a particularly preferred embodiment, the individual components or Groups of substances in all phases essentially in the order of increasing hydrophobicity Ingredients mixed together one after the other. For example, the Ingredients of the aqueous lower phase are submitted, then gradually in the Order of increasing hydrophobicity organic solvents, hydrophobic components, Perfume oils and dyes and the like can be added. After more thorough The two-phase product forms as a result of mixing and standing dynamic metabolic processes between the two phases.
In einer weiters bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Komponenten aller Phasen im wesentlichen in der Reihenfolge steigender Hydrophilie der Inhaltsstoffe zusammengemischt. Hierbei werden zunächst die hydrophoben ölbasierten Rohstoffe der oberen Phase vorgelegt und anschließend die Rohstoffe der wäßrigen unteren Phase nacheinander zugemischt.In a further preferred embodiment of the present invention, the Components of all phases essentially in the order of increasing hydrophilicity of the Ingredients mixed together. The first step is the hydrophobic oil-based Raw materials presented in the upper phase and then the raw materials of the aqueous mixed in the lower phase one after the other.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht auf einfache Weise eine weitgehend automatisierbare Herstellung von mehrphasigen wäßrigen Reinigungsmitteln, insbesondere Handgeschirrspülmitteln, in einem Produktionsbehältnis. Das Verfahren ermöglicht ferner die kontrollierte Einstellung von Phasenmengenverhältnissen und des Phasentrenn verhaltens mehrphasiger Reinigungsmittel auf einfache und unaufwendige Weise.The method according to the invention allows a largely simple automatable production of multiphase aqueous cleaning agents, in particular Hand dishwashing liquid, in a production container. The method also enables the controlled setting of phase quantity ratios and phase separation behaving multiphase detergents in a simple and uncomplicated manner.
Insbesondere ist es vorteilhaft, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die eingangs genannten Nachteile von Verfahren des Standes der Technik wie beispielsweise das Auftreten zähflüssiger stabiler Teilemulsionen weitgehend vermieden werden. In particular, it is advantageous that when using the method according to the invention Disadvantages of methods of the prior art mentioned at the outset, such as, for example the occurrence of viscous stable partial emulsions can be largely avoided.
Besonders vorteilhaft bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die deutlich kürzeren Ansatzzeiten im Vergleich zu Verfahren mit getrennter Herstellung der Einzelphasen in mehreren Ansatzbehältern, wodurch der Herstellprozeß deutlich kostengünstiger wird. Dies geht einher mit einer deutlichen Stabilisierung des Herstellprozesses und einer Verbesserung der Produktqualität.The significantly shorter ones are particularly advantageous in the method according to the invention Preparation times compared to processes with separate production of the individual phases in several batch containers, which makes the manufacturing process significantly cheaper. This is accompanied by a clear stabilization of the manufacturing process and one Improve product quality.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung von zwei- oder mehrphasigen Reinigungsmitteln wie zum Beispiel Handgeschirrspülmitteln, Allzweckreinigungsmitteln, Waschmitteln, Glasreinigern etc.The method according to the invention is suitable for the production of two or more phases Detergents such as hand dishwashing detergents, all-purpose detergents, Detergents, glass cleaners etc.
Die vorliegende Erfindung wird in dem nachfolgenden Beispiel veranschaulicht, ohne diese in irgendeiner Weise einzuschränken.The present invention is illustrated in the example below without to limit them in any way.
In einem Technikums-Ansatzkessel wurden 32,2 kg Wasser vorgelegt. Hierin wurden unter starkem Rühren 14,0 kg Citronensäuremonohydrat gelöst. Anschließend wurden 9,8 kg Monoethanolamin und 10,0 kg Isopropanol unter Rühren zugesetzt. Zu dieser Mischung wurde dann eine Tensidmischung aus 20,0 kg Na-C12-14-Fettalkohol + 1.3EO-sulfat, 4,0 kg C12-16-Fettalkohol-1.4-glucosid, und 4,0 kg Cocoamidopropylbetain zugesetzt. Unter intensivem Rühren wurden dann 5,0 kg Hydrophobkomponente (Di-n-octylether), 1,0 kg Parfümöl und 10 g blauer Farbstoff zugesetzt.32.2 kg of water were placed in a pilot plant batch kettle. 14.0 kg of citric acid monohydrate were dissolved therein with vigorous stirring. 9.8 kg of monoethanolamine and 10.0 kg of isopropanol were then added with stirring. A surfactant mixture of 20.0 kg of Na-C 12-14 fatty alcohol + 1.3EO sulfate, 4.0 kg of C 12-16 fatty alcohol-1,4-glucoside and 4.0 kg of cocoamidopropyl betaine was then added to this mixture. 5.0 kg of hydrophobic component (di-n-octyl ether), 1.0 kg of perfume oil and 10 g of blue dye were then added with vigorous stirring.
Es wurden ca. 100 kg Produktgemisch erhalten, welches unter ständigem Rühren in Flaschen abgefüllt wurde. Beim Stehenlassen bildeten sich zwei klar voneinander getrennte Phasen (obere blaue und untere transparente Phase) im ungefähren Mengenverhältnis von 1 : 1 aus. Die Phasen ließen sich durch Schütteln temporär in eine homogene, hellblaue Emulsion überführen.About 100 kg of product mixture were obtained, which with constant stirring in Bottles was filled. When left standing, two clearly formed from each other separate phases (upper blue and lower transparent phase) in the approximate Quantity ratio of 1: 1. The phases could be temporarily shaken into one Transfer homogeneous, light blue emulsion.
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| EP1514534A1 (en) * | 2003-09-12 | 2005-03-16 | L'oreal | Biphasic composition and its uses in cosmetics |
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