DE1005939B

DE1005939B - Process for the production of high purity sodium chloride brines

Info

Publication number: DE1005939B
Application number: DEB39972A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Heinz Wissemeier
Original assignee: Joh A Benckiser GmbH
Current assignee: Joh A Benckiser GmbH
Priority date: 1956-04-24
Filing date: 1956-04-24
Publication date: 1957-04-11

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriumchloridsolen hohen Reinheitsgrades Gegenstand des Patents 951003 ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumchloiridsolen hohen Reinheitsgrades, nach welchem dem in Lösung zu bringenden Natriumohlorid oder dem seiner Auflösung dienenden Wasser Verbindungen polymerer Phosphorsäuren zugesetzt werden. Als Zusatzstoffe werden be:i diesem Verfahren die Alkalisalze, einschließlich der Ammoniumsalze, verwandt. Es können auch Verbindungen polymerem Phosphorsäuren verwandt werden, die neben Alkalioxyden wenigstens ein anderes Oxyd, wie z. B. die der Erdalkalien oder Erden, zugesetzt wenden. Die Menge der Zusatzstoffe soll 2 bis 2000 mg/1 betragen.Process for the production of sodium chloride sols of high purity The subject of patent 951003 is a process for the production of sodium chloride sols of high purity, according to which compounds of polymeric phosphoric acids are added to the sodium chloride to be dissolved or to the water used to dissolve it. The alkali salts, including the ammonium salts, are used as additives in this process. It is also possible to use compounds of polymeric phosphoric acids which, in addition to alkali oxides, contain at least one other oxide, such as, for. B. those of the alkaline earths or earths added. The amount of additives should be 2 to 2000 mg / l.

Erfindungsgemäß wird dieses Verfahren durch einen weiteren Zusatz komplexbildender organischer Säuren oder deu-en Alkalisalze verbessert. Als organische Komplexbildner im Sinne der Erfindung kommen insbesondere die Alkalisalze der Oxal-, Wein- und Z-itronensäure sowie der Nitriloessigsäure, der Äthylendiamin-tetramethylcarbonsäure in Betracht.According to the invention, this method is enhanced by a further addition complex-forming organic acids or deu-en alkali salts improved. As organic Complexing agents in the context of the invention are in particular the alkali metal salts of the oxalic, Tartaric and citric acid as well as nitriloacetic acid, ethylenediamine-tetramethylcarboxylic acid into consideration.

Durch den Zusatz der genannten Verbindungen ergibt sieh als Vorteil eine Verringerung der Gesamtmenge an Zusatzmitteln, d. h. an Phosphaten und komplexbildenden organischen Verbindungen. Außerdem ergibt sich bei Vorliegen von Rohsalz mit stärkeren Verunreinigungen durch Eisen oder Aluminium eine wesentlich vollkommenere Reinigung der Solen.The addition of the compounds mentioned results in an advantage a reduction in the total amount of additives, d. H. of phosphates and complexing agents organic compounds. In addition, the presence of crude salt with stronger results Impurities from iron or aluminum result in a much more complete cleaning the brine.

Die Erfindung soll im folgenden an Hand einiger Beispiele näher erläutert werden, wobei so verfahren wurde, daß die Zusätze in Wasser gelöst und bei Raumtemperatur mit diesen Lösungen durch Auflösen von verunreinigtem Natriumchlorid Solen hergestellt wurden. Um den eingetretenen Reinigungseffekt beurteilen zu können, wurde das in den Solen gelöste Natriumchlorid durch. Eindampfen auskristallisiert und durch Augenschein mit einem Salz verglichen, das in gleicher Weise, jedoch ohne Verwendung von Zusatzstoffen, bei der Solezubereitung gewonnen worden war.The invention is to be explained in more detail below with the aid of a few examples be, the procedure being that the additives dissolved in water and at room temperature prepared with these solutions by dissolving contaminated sodium chloride brines became. In order to be able to assess the cleaning effect that has occurred, the in sodium chloride dissolved in the brine. Evaporation and crystallized by visual inspection compared to a salt that is processed in the same way, but without the use of additives, was obtained during the preparation of the brine.

Beispiel 1 100g Natriumchlorid, das 10 mg Eisen enthielt, wurden in Wasser, dem zuvor 50 mg polymeres Phosp-hat mittlerer Kettenlänge und mit einem P2 05-Gehalt von 67,5°/o zugesetzt worden waren, gelöst und das Natriumchlorid wieder auskristillisiert. Während man ohne Zusatz des Polyphosphats ein hellbraunes Salz erhielt, wurde durch diesen Zusatz ein reinweißes Natriumchlorid gewonnen. Der Eisengehalt der Probe ging zurück. Verfärbungen traten auch nach längerem Lagern nicht ein.Example 1 100 g of sodium chloride containing 10 mg of iron were in Water that previously had 50 mg of polymeric phosph- medium chain length and with a P2 05 content of 67.5% had been added, and the sodium chloride again crystallized out. While you can use a light brown salt without adding the polyphosphate received, a pure white sodium chloride was obtained by this addition. The iron content the sample went back. Discoloration did not occur even after prolonged storage.

Ersetzt man in diesem Beispiel die 50 mg polymeres Phosphat durch ein Gemisch aus 10 mg Zitronensäure, 10 mg Weinsäure und 20 mg polymerem Phosphat, so erhält man ebenso ein praktisch weißes Salz.In this example, if the 50 mg polymeric phosphate is replaced by a mixture of 10 mg citric acid, 10 mg tartaric acid and 20 mg polymeric phosphate, this also gives a practically white salt.

Beispiel 2 Ein in gleicher Weise wie im Beispiel 1 behandeltes, die gleichen Verunreinigungen enthaltendes Salz ergab bei Verwendung von 50 mg Tripo:lyphosphat, daß das so aufbereitete Salz praktisch weiß war. Im Gegensatz dazu erhält man ohne Anwendung von Polyphosphat ein hellbraunes Salz.Example 2 A treated in the same way as in Example 1, the Salt containing the same impurities resulted in the use of 50 mg tripo: lyphosphate, that the salt prepared in this way was practically white. In contrast, you get without Application of polyphosphate a light brown salt.

Ersetzt man 50 mg Tripolyphosphat bei Einhaltung eines p1, -Wertes von 8,5 durch 20 mg Zitronens,äwre und 20 mg Tripolyphosphat, so erhält man ein ebenso weißes Salz wie oben.If 50 mg tripolyphosphate is replaced while maintaining a p1, value of 8.5 by 20 mg of lemon, aew and 20 mg of tripolyphosphate, one obtains a just as white salt as above.

Faßt man die Ergebnisse obiger Versuche zusammen, so ergibt sich, daß in allen Fällen, in denen Polyphosphate angewandt wurden, vollständig entfärbte Salze resultierten. Bei zusätzlicher Verwendung der organischen Säuren gemäß der Erfindung ist die Gesamtmenge der der Reinigung dienenden Mittel (Polyphosphat und organische Säure) jedoch um 20% geringer als bei alleiniger Verwendung der Polyphosphate.If one summarizes the results of the above experiments, it follows that that in all cases where polyphosphates were used, completely discolored Salts resulted. With additional use of the organic acids according to Invention is the total amount of cleaning agents (polyphosphate and organic acid) but 20% less than when the polyphosphates are used alone.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of sodium chlorides of a high degree of purity according to patent 951003, characterized in that, in particular in the presence of sodium chloride contaminated by iron or aluminum, the water or sodium chloride used to dissolve, apart from the condensed phosphates, complex-forming organic acids or their alkali salts are added.

2. The method according to claim 1, characterized in that geken-n is characterized in that one per kg of dissolved sodium chloride about 0.2 g of acid or its alkali salt and 0.2 g of the condensed phosphate are used.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that there is a pH from 7 to 9 complies.