DE10056389A1 - Automatically producing and characterizing multi-component liquid system comprises automatically producing mixture by combining components in vessel, automatically homogenizing mixture, and automatically evaluating - Google Patents

Automatically producing and characterizing multi-component liquid system comprises automatically producing mixture by combining components in vessel, automatically homogenizing mixture, and automatically evaluating

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Abstract

Automatically producing and characterizing a liquid system comprising at least two components comprises automatically producing a mixture by combining at least two components in a vessel, at least one component being automatically dosed into the vessel; automatically homogenizing the mixture obtained to form the multi-component system; and automatically evaluating. An Independent claim is also included a device for automatically producing and characterizing a liquid system comprising at least two components comprising a dosing station (5), a closing station (7), a homogenizing station (9), a measuring station (13) for determining formulation properties, and an evaluation unit. Preferred Features: The multi-component system contains at least three components.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur auto­ matisierten Herstellung und Charakterisierung von flüssigen Mehrkomponenten­ systemen aus wenigstens drei Komponenten.The present invention relates to a method and an apparatus for auto automated production and characterization of liquid multi-components systems from at least three components.

Bei der Entwicklung von Flüssigformulierungen, wie Dispersionen, Emulsionen oder Lösungen, werden diese Screeningtests unterworfen, um sie im Hinblick auf ihre Wirkung und Stabilität zu optimieren. Hierzu werden die Formulierungen zuerst manuell hergestellt und anschließend manuell vermessen. Dies ist sehr aufwendig und damit Zeit- und kostenintensiv, insbesondere wenn die Formulie­ rungszusammensetzungen gleichzeitig variiert werden.In the development of liquid formulations, such as dispersions, emulsions or solutions, these screening tests are subjected to them with a view to optimize their impact and stability. For this the formulations first manufactured manually and then measured manually. It is very complex and therefore time and cost intensive, especially if the form tion compositions can be varied simultaneously.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zu schaffen, die ein zuverlässiges und schnelleres Screening von flüssigen Mehrkomponentensystemen bei gleichzeitiger Variation der Formulierungszu­ sammensetzung erlauben.The invention was therefore based on the object of a method and a device to create a reliable and faster screening of liquid Multi-component systems with simultaneous variation of the formulation allow composition.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren vorgeschlagen, das mehrere auto­ matisierte Schritte zur Herstellung und zum Screening der Mehrkomponentensy­ steme umfaßt, sowie eine Vorrichtung, die die dazu erforderlichen Elemente auf­ weist. Zwar wurde die Verwendung automatisierter Methoden zur Entdeckung neuer Materialien, Katalysatoren und Wirkstoffe kürzlich neu zusammengefaßt, siehe hierzu beispielsweise B. Jandeleit, D. J. Schäfer, T. S. Powers, H. W. Turner, W. H. Weinberg, Angewandte Chemie Int. Ed. England, 1999, 38, 2494 bis 2523 oder E. W. McFarland, W. H. Weinberg, Tibtech, 1999, 17, 107 bis 115. jedoch ist die Verwendung automatisierter Methoden zum Screening von Flüssigformulie­ rungen nicht bekannt.To solve this problem, a method is proposed that several auto automated steps for the production and screening of the multicomponent system steme includes, as well as a device that the necessary elements has. True, the use of automated methods of discovery  recently summarized new materials, catalysts and active substances, see, for example, B. Jandeleit, D. J. Schäfer, T. S. Powers, H. W. Turner, W. H. Weinberg, Applied Chemistry Int. Ed. England, 1999, 38, 2494-2523 or E. W. McFarland, W. H. Weinberg, Tibtech, 1999, 17, 107 to 115. however the use of automated methods for screening liquid formulas not known.

Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur automatisierten Herstellung und Charakterisierung wenigstens eines flüssigen Mehrkomponentensystems aus we­ nigstens drei Komponenten, wobei das Verfahren wenigstens folgende Schritte umfaßt:
The invention thus relates to a method for the automated production and characterization of at least one liquid multicomponent system comprising at least three components, the method comprising at least the following steps:

  • a) automatisiertes Herstellen eines Gemisches durch Zusammenbringen von wenigstens drei Komponenten in einem Gefäß, wobei wenigstens eine Komponente automatisiert in das Gefäß eindosiert wird;a) automated production of a mixture by bringing together at least three components in a vessel, at least one Component is automatically dosed into the vessel;
  • b) automatisiertes Homogenisieren des in Schritt (a) erhaltenen Gemisches unter Erhalt des flüssigen Mehrkomponentensystems;b) automated homogenization of the mixture obtained in step (a) while maintaining the liquid multi-component system;
  • c) automatisiertes Vermessen des flüssigen Mehrkomponentensystems; undc) automated measurement of the liquid multicomponent system; and
  • d) automatisiertes Auswerten.d) automated evaluation.

Darüberhinaus betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur automatisierten Her­ stellung und Charakterisierung wenigstens eines flüssigen Mehrkomponentensy­ stems aus wenigstens drei Komponenten, wobei die Vorrichtung wenigstens fol­ gende Elemente aufweist:
In addition, the invention relates to a device for the automated manufacture and characterization of at least one liquid multi-component system from at least three components, the device having at least the following elements:

  • A) eine Dosierstation;A) a dosing station;
  • B) eine Schließstation;B) a closing station;
  • C) eine Homogenisierstation;C) a homogenizing station;
  • D) eine Meßstation zur Bestimmung von Formulierungseigenschaften; undD) a measuring station for determining formulation properties; and
  • E) eine Auswerteeinheit.E) an evaluation unit.

Ferner sieht die Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur automatisierten Herstellung und Charakterisierung wenigstens eines flüssigen Mehrkomponentensystems aus we­ nigstens drei Komponenten vor. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in der Beschreibung, den Beispielen, der Figur und den Unteransprüchen aufgeführt.The invention further provides the use of the method according to the invention or the device according to the invention for automated production and  Characterization of at least one liquid multicomponent system from we at least three components. Preferred embodiments of the invention are in the description, the examples, the figure and the subclaims listed.

Die Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäß bevorzugte Vorrichtung zum automati­ schen Screening von flüssigen Mehrkomponentenformulierungen. Fig. 1 shows a device according to the invention preferred for auto matic screening of multi-component liquid formulations.

Erfindungsgemäß enthält das flüssige Mehrkomponentensystem wenigstens drei Komponenten. Die Anzahl der Komponenten hängt von der jeweiligen Formulie­ rung ab. Vorteilhafterweise liegen 3 bis 10, insbesondere 4 bis 8, Komponenten vor, es können aber auch mehr sein. Vorzugsweise handelt es sich bei den wenig­ stens drei Komponenten um wenigstens (1.) eine Flüssigkeit, wenigstens (2.) einen in der Flüssigkeit unlöslichen, festen oder flüssigen Stoff und wenigstens (3.) ei­ nen grenzflächenaktiven Stoff. In der Flüssigkeit unlöslicher Stoff bedeutet vor­ liegend, daß sich der Stoff überhaupt nicht oder höchstens bis zu 10 Gew.-% in der Flüssigkeit löst. Üblicherweise liegt das Mehrkomponentensystem als Disper­ sion, Emulsion, flüssiges Mehrphasensystem oder Lösung vor. Vorzugsweise ist als flüssiges Mehrkomponentensystem eine Pigment-Dispersion ausgenommen. Bei der Flüssigkeit (1.) handelt es sich vorteilhafterweise um ein Lösungsmittel, insbesondere Wasser und/oder ein organisches Lösungsmittel, das polar oder un­ polar sein kann, z. B. Alkohole wie Ethanol, Methanol, mehrwertige Alkohole wie Glycerin oder Polyole, organische Lösungsmittel wie z. B. Xylol, Toluol, Essig­ säureethylester, Tetrahydrofuran, Rapsölmethylester, Paraffine und/oder Kohlen­ wasserstoffgemische. Bevorzugte Lösungsmittel sind Wasser oder ein Wasser- Ethanol-Gemisch. Bei dem in der Flüssigkeit unlöslichen Stoff (2.) handelt es sich beispielsweise um pharmazeutische Wirkstoffe, Pflanzenschutzwirkstoffe (Herbi­ zide, Insektizide, Fungizide), Nutraceuticals, z. B. Vitamine, Farbstoffe und/oder Pigmente, z. B. für Papier, Haare oder Leder; in (1.) nicht lösliche organische Lö­ sungsmittel, beispielsweise wie sie oben definiert wurden; synthetische oder na­ türliche Wachse, z. B. Bienenwachs, Wollwachs; synthetische, pflanzliche oder tierische Öle, z. B. Paraffinöl, Rapsöl, Sojaöl, Fichtennadelöl, Rosmarinöl, Erdnußöl, Jojobaöl, Kokosnußöl, Mandelöl, Olivenöl, Palmöl, Rizinusöl, Weizen­ keimöl, Isopropylmyristat, oder etherische Öle, z. B. Latschenkieferöl, Lavendelöl, Rosmarinöl, Kiefernnadelöl, Eukalyptusöl, Pfefferminzöl, Salbeiöl, Bergamottöl, Terpentinöl, Melissenöl, Wacholderöl, Zitronenöl, Anisöl, Kardamonöl, Kamp­ feröl; in (1.) unlösliche Polymere, z. B. Wirkstoffe in kosmetischen Produkten (bei­ spielsweise Haut- und Haarpflegemittel); Spezial- und Prozeßchemikalien, wie z. B. Entschäumer, Hydrophobiermittel für Textil und/oder Leder, Papierlei­ mungsmittel, Korrosionsinhibitoren, Kraftstoffadditive, Komplexbildner, Anti­ oxidantien, Bleichmittel, Enzyme, Stabilisatoren, z. B. UV-Stabilisatoren, Biozide, Block- und statistische Copolymere. Bei dem grenzflächenaktiven Stoff (3.) han­ delt es sich beispielsweise um Lösungsvermittler, Tenside, Cotenside, Hydrotro­ pe, Schutzkolloide wie Polyvinylpyrrolidon, allgemein neutrale, kationische, anionische und betainische Dispergiermittel wie Polyacrylate, Polyacrylsäure und deren Salze, Maleinsäure/Acrylsäure-Copolymerisate, Naphthalin-Formaldehyd- Kondensate, Naphthalinsulfonsäure-Kondensate, Phenolsulfonsäurekondensate, neutrale und kationisierte Stärke, Polyvinylalkohol, Polyethylenimin und Po­ lyvinylamin sowie modifizierte Produkte davon, Emulgatoren und/oder Verdic­ kungsmittel, insbesondere um anionische, nichtionische, kationische oder am­ photere Tenside, z. B. Alkylpolyglycoside, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersul­ fate, Alkansulfonate, Fettalkoholethoxylate, Fettalkoholalkoxylate, Fettalko­ holphosphate, Fettalkoholethersulfonate, Alkylbetaine, Sorbitanester, alkoxylierte Sorbitanester, Zuckerfettsäureester, Fettsäurepolyglycerinester, Fettsäurepartial­ glyceride, Fettsäurecarboxylate, Fettalkoholsulfosuccinate, Fettsäuresarcosinate, Fettsäureisethionate, Fettsäuretaurinate, Zitronensäureester, Silikon-Polymere, Silikon-Copolymere und/oder Fettsäurepolyglykolester. Die genaue Zusammen­ setzung des Mehrkomponentensystems richtet sich nach dem Anwendungsbe­ reich. Geeignete Anwendungsbereiche sind weiter unten genannt. Eine typische Dispersion hat z. B. die folgende Zusammensetzung:
According to the invention, the liquid multicomponent system contains at least three components. The number of components depends on the formulation. Advantageously, there are 3 to 10, in particular 4 to 8, components, but there may also be more. The at least three components are preferably at least (1.) a liquid, at least (2.) a liquid-insoluble, solid or liquid substance and at least (3.) a surfactant. Before lying in the liquid insoluble means that the substance does not dissolve at all or at most up to 10 wt .-% in the liquid. The multicomponent system is usually in the form of a dispersion, emulsion, liquid multiphase system or solution. A pigment dispersion is preferably excluded as the liquid multicomponent system. The liquid (1) is advantageously a solvent, in particular water and / or an organic solvent, which can be polar or non-polar, e.g. B. alcohols such as ethanol, methanol, polyhydric alcohols such as glycerol or polyols, organic solvents such as. B. xylene, toluene, ethyl acetate, tetrahydrofuran, rapeseed oil methyl ester, paraffins and / or carbons hydrogen mixtures. Preferred solvents are water or a water-ethanol mixture. The substance insoluble in the liquid (2.) is, for example, pharmaceutical active ingredients, crop protection active ingredients (herbicides, insecticides, fungicides), nutraceuticals, e.g. B. vitamins, dyes and / or pigments, e.g. B. for paper, hair or leather; organic solvents insoluble in (1.), for example as defined above; synthetic or natural waxes, e.g. B. beeswax, wool wax; synthetic, vegetable or animal oils, e.g. B. paraffin oil, rapeseed oil, soybean oil, spruce needle oil, rosemary oil, peanut oil, jojoba oil, coconut oil, almond oil, olive oil, palm oil, castor oil, wheat germ oil, isopropyl myristate, or essential oils, e.g. B. mountain pine oil, lavender oil, rosemary oil, pine needle oil, eucalyptus oil, peppermint oil, sage oil, bergamot oil, turpentine oil, lemon balm oil, juniper oil, lemon oil, anise oil, cardamom oil, camphor oil; polymers insoluble in (1.), e.g. B. active ingredients in cosmetic products (for example, skin and hair care products); Specialty and process chemicals, such as. B. defoamers, water repellents for textiles and / or leather, Papierlei agents, corrosion inhibitors, fuel additives, complexing agents, anti-oxidants, bleaches, enzymes, stabilizers, for. B. UV stabilizers, biocides, block and statistical copolymers. The surfactant (3) is, for example, solubilizers, surfactants, cosurfactants, hydrotropes, protective colloids such as polyvinylpyrrolidone, generally neutral, cationic, anionic and betaine dispersants such as polyacrylates, polyacrylic acid and their salts, maleic acid / acrylic acid copolymers, Naphthalene-formaldehyde condensates, naphthalenesulfonic acid condensates, phenolsulfonic acid condensates, neutral and cationized starch, polyvinyl alcohol, polyethyleneimine and polyvinylamine as well as modified products thereof, emulsifiers and / or thickening agents, in particular for anionic, nonionic, cationic or on photere tensides, e.g. As alkyl polyglycosides, fatty alcohol sulfates, Fettalkoholethersul sulfates, holphosphate alkane sulfonates, fatty alcohol ethoxylates, fatty alcohol alkoxylates, Fettalko, fatty alcohol ether sulfonates, alkyl betaines, sorbitan esters, alkoxylated sorbitan esters, Zuckerfettsäureester, polyglycerol fatty acid ester, Fettsäurepartial glycerides, fatty acid carboxylates, Fettalkoholsulfosuccinate, fatty acid sarcosinates, fatty Fettsäuretaurinate, Zitronensäureester, silicone polymers, Silicone copolymers and / or fatty acid polyglycol esters. The exact composition of the multi-component system depends on the area of application. Suitable areas of application are mentioned below. A typical dispersion has e.g. B. the following composition:

Die Lösung des Schutzkolloids enthält hierbei 1 bis 6 Gew.-% Schutzkolloid, der Rest ist Wasser. Bei den Additiven X und Y kann es sich um Emulgatoren oder Dispergiermittel handeln. Eine weitere typische Formulierung hat folgende Zu­ sammensetzung: 30 Gew.-% synthetisches oder pflanzliches Öl, z. B. Isopropyl­ myristat; 0,1 bis 5 Gew.-% Emulgator X; 0,1 bis 5 Gew.-% Emulgator Y; und Rest Wasser. Bei Emulgator X und Y handelt es sich um übliche Emulgatoren.The solution of the protective colloid contains 1 to 6% by weight of protective colloid, which The rest is water. The additives X and Y can be emulsifiers or Act dispersant. Another typical wording is as follows composition: 30% by weight synthetic or vegetable oil, e.g. B. isopropyl myristate; 0.1 to 5% by weight of emulsifier X; 0.1 to 5% by weight of emulsifier Y; and Rest of water. Emulsifiers X and Y are conventional emulsifiers.

In Schritt (a) wird automatisiert ein Gemisch hergestellt, indem wenigstens drei Komponenten in einem Gefäß zusammengebracht werden, wobei wenigstens eine Komponente automatisiert in das Gefäß eindosiert wird. Bei dem Gefäß handelt es sich zweckmäßigerweise um ein Glas oder Fläschchen mit Schraubverschluß oder Schnappverschluß, bevorzugt mit einem Volumen von 1 bis 50 ml. Die Art des Zusammenbringens unterliegt hierbei keiner Beschränkung, soweit sie automati­ siert durchgeführt werden kann. Das Zusammenbringen der Komponenten kann durch Vorlegen einer oder mehrerer Komponenten, insbesondere einer Kompo­ nente; automatisches Eindosieren einer oder mehrerer Komponenten; und/oder automatisches Entnehmen, insbesondere Pipettieren, einer oder mehrerer Kompo­ nenten aus einem oder mehreren Vorratsbehältern erfolgen. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung liegt in Schritt (a) das Gefäß leer vor und wenigstens eine Komponente wird in einer definierten Menge automatisiert aus einem Vor­ ratsbehälter in das leere Gefäß pipettiert oder dosiert. In step (a), a mixture is automatically produced by at least three Components are brought together in a vessel, at least one Component is automatically dosed into the vessel. The vessel is expediently a glass or vial with screw cap or Snap lock, preferably with a volume of 1 to 50 ml. The type of Bringing together is not subject to any restriction insofar as it is automatic can be carried out. Bringing the components together by presenting one or more components, in particular a compo component; automatic dosing of one or more components; and or automatic removal, in particular pipetting, of one or more compos nents from one or more storage containers. In a preferred one Embodiment of the invention in step (a) the vessel is empty and at least a component is automated in a defined quantity from a pre Pipette or dose the container into the empty container.  

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird das Zusammenbringen der Komponenten in dem Gefäß mittels mindestens eines geeigneten Roboters durch­ geführt. Es ist auch möglich, daß Dosier-, Pipettier- und/oder Verdünnungsschritte parallel für mehrere Proben gleichzeitig durchgeführt werden.In a particularly preferred embodiment, the bringing together of the Components in the vessel by means of at least one suitable robot guided. It is also possible that metering, pipetting and / or dilution steps in parallel for several samples.

In Schritt (b) wird das in Schritt (a) erhaltene Gemisch automatisiert homogeni­ siert, um das flüssige Mehrkomponentensystem zu erhalten. Die Durchführung des Homogenisierens unterliegt dabei keiner Beschränkung, soweit eine automati­ sierte Durchführung möglich ist. Vorzugsweise erfolgt das Homogenisieren durch Ultraturrax, Ultraschalldispergieren und/oder Rütteln. Wird ein Rütteln durchge­ führt, so wird das Gefäß vor dem Rütteln automatisiert verschlossen, während bei Ultraschalldispergierung oder Ultraturrax das Gefäß nachher automatisiert ver­ schlossen wird. Vorzugsweise erfolgt das Verschließen mittels eines geeigneten Roboters. Vorteilhafterweise kann die Homogenisierzeit automatisch steuerbar geändert und eingestellt werden. Je nach Homogenisierverfahren können auch mehrere Proben parallel homogenisiert werden.In step (b), the mixture obtained in step (a) is automatically homogenized to maintain the liquid multi-component system. The implementation the homogenization is not subject to any restrictions, provided that an automatic implementation is possible. The homogenization is preferably carried out by Ultraturrax, ultrasonic dispersion and / or shaking. If there is a shake leads, the vessel is closed automatically before shaking, while at Ultrasonic dispersion or Ultraturrax afterwards automatically ver is closed. The closure is preferably carried out by means of a suitable one Robot. The homogenization time can advantageously be controlled automatically be changed and discontinued. Depending on the homogenization process, too several samples are homogenized in parallel.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird nach Schritt (b) und vor Schritt (c), oder nach Schritt (a) und vor Schritt (b) das flüssige Mehr­ komponentensystem automatisiert temperiert und/oder abgekühlt, wobei gegeben­ falls gleichzeitig vermischt, beispielsweise geschüttelt, werden kann. Zweckmäßi­ gerweise ist hierbei die Temperier- oder Abkühlzeit automatisch steuerbar und einstellbar. Es können auch mehrere Proben parallel temperiert und/oder abge­ kühlt werden. Eine Temperierung und/oder Abkühlung des Mehrkomponentensy­ stems auf eine bestimmte Temperatur über einen definierten Zeitraum erlaubt die Durchführung von Lagertests.In a further advantageous embodiment of the invention, after step (b) and before step (c) or after step (a) and before step (b) the liquid majority Component system automatically tempered and / or cooled, given if mixed, for example shaken, at the same time. Zweckmäßi In some cases, the temperature control or cooling time is automatically controllable and adjustable. It is also possible to temper and / or dispense several samples in parallel be cooled. Temperature control and / or cooling of the multi-component system stems to a certain temperature over a defined period of time Carrying out storage tests.

In Schritt (c) wird das flüssige Mehrkomponentensystem automatisiert vermessen. Falls es die Meßmethode erfordert, wird vor Schritt (c) das Gefäß automatisiert geöffnet, und falls erforderlich, nach Beendigung der Messung wieder verschlossen, was jeweils mittels eines Roboters erfolgen kann. Vorzugsweise erfolgt das Vermessen durch Meßmethoden zur automatisierten Bestimmung von Formulie­ rungseigenschaften, wie Stabilität, Viskosität, Homogenität, Phasenverhalten, Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung, Gesamtkonzentration, Feststoffge­ halt, Schaumverhalten, Trübungspunkt, Konzentrationen der Komponenten, Koagulatgehalt, Stabilität gegen Wasserhärte und/oder chemische Eigenschaften wie die Bestimmung funktioneller Gruppen der Komponenten. Besonders bevor­ zugt erfolgt das Vermessen durch automatisierte Viskositätsmessungen, Trans­ missions- und Remissionsmessungen, Partikelgrößenmessungen, akustische Ver­ fahren wie z. B. zur Bestimmung von Teilchengrößen oder dem Luftgehalt, spek­ troskopische Verfahren wie Raman-, NIR- und/oder IR-Spektrometrie und/oder Bildanalyse für eine Homogenitätsprüfung. Am bevorzugtesten erfolgt das Ver­ messen durch wenigstens ein Meßverfahren ausgewählt aus automatisierter Vis­ kositätsmessung, Partikelgrößenmessung, Transmissions- und/oder Remissions­ messung und/oder Bildanalyse für eine Homogenitätsprüfung. Dabei können eine Untersuchung oder mehrere Untersuchungen nacheinander durchgeführt werden. Bei Bedarf werden die Gefäße zwischen den einzelnen Messungen geöffnet oder verschlossen. Die Meßsysteme, z. B. der Rotationskörper des Rheometers, werden bei Bedarf automatisch gereinigt. Die Viskositätsmessung kann mit jedem Visko­ simeter durchgeführt werden, beispielsweise einem Rotationsviskosimeter. Die Homogenität wird über eine Bildanalyse mit verschiedenen Helligkeitsstufen be­ stimmt. Zur Bestimmung von Aufrahmungen, Sedimentationen oder Konzentrati­ onsgefällen von Formulierungen, z. B. Emulsionen oder Dispersionen, werden Transmissions- oder Remissionsmessungen mittels Laserstrahl angewandt, die an unterschiedlichen Höhen des Probengefäßes durchgeführt werden. Zur Bestim­ mung der Trübung einer Lösung oder einer Mikroemulsion wird ebenfalls die Transmission oder Remission gemessen. Die Partikelgrößenbestimmung wird durch Lichtbeugung oder Lichtstreuung durchgeführt. Zum Vermessen wird in einer bevorzugten Ausführungsform das Mehrkomponentensystem mittels eines Roboters zum Meßort gebracht. Soweit es für ein Meßverfahren erforderlich ist, wird eine Probe des Mehrkomponentensystems vorher aus dem Gefäß automatisiert entnommen, bevorzugt mittels Pipettieren. Zweckmäßigerweise ist die zur Messung verwendete Meßstation oder Apparatur modular aufgebaut, was ein Austauschen der verschieden Meßverfahren in Abhängigkeit von der Meßaufgabe erlaubt.In step (c), the liquid multi-component system is measured automatically. If the measurement method requires it, the vessel is automated before step (c) opened and, if necessary, closed again after completion of the measurement,  what can be done with a robot. This is preferably done Measured by measuring methods for the automated determination of form properties, such as stability, viscosity, homogeneity, phase behavior, Particle size and particle size distribution, total concentration, solid matter hold, foaming behavior, cloud point, component concentrations, Coagulum content, stability against water hardness and / or chemical properties like the determination of functional groups of the components. Especially before the measurement is carried out by automated viscosity measurements, trans Mission and remission measurements, particle size measurements, acoustic ver drive like B. for determining particle sizes or the air content, spec troscopic methods such as Raman, NIR and / or IR spectrometry and / or Image analysis for a homogeneity test. Most preferably, the Ver measure by at least one measuring method selected from automated Vis measurement of cosiness, measurement of particle size, transmission and / or remission measurement and / or image analysis for a homogeneity test. You can do one Examination or several examinations can be carried out in succession. If necessary, the vessels are opened between the individual measurements or locked. The measuring systems, e.g. B. the rotating body of the rheometer automatically cleaned if necessary. The viscosity measurement can be done with any visco be carried out simeter, for example a rotary viscometer. The Homogeneity is assessed using an image analysis with different brightness levels Right. For the determination of creams, sedimentations or concentrates ons gradient of formulations, e.g. B. emulsions or dispersions Transmission or remission measurements using a laser beam applied to the different heights of the sample vessel. For determination The clouding of a solution or a microemulsion will also increase Transmission or remission measured. The particle size determination is performed by light diffraction or light scattering. To measure in a preferred embodiment, the multi-component system by means of a Robot brought to the measuring site. As far as it is necessary for a measuring procedure, a sample of the multicomponent system is previously automated from the vessel  removed, preferably by pipetting. It is expedient to Measurement used measuring station or equipment modular, what a Exchange of the different measuring methods depending on the measuring task allowed.

In Schritt (d) erfolgt die Auswertung der in Schritt (c) erhaltenen Ergebnisse. Zweckmäßigerweise erfolgt dies mittels einer geeigneten Software, wobei gege­ benenfalls das Vermessen abgebrochen wird, sobald wenigstens eine Meßmetho­ de das flüssige Mehrkomponentensystem als ungeeignet charakterisiert. Die Aus­ wertung kann auch eine Dokumentation der Formulierungszusammensetzung, des Herstellungsablaufs und der Meßergebnisse umfassen.In step (d), the results obtained in step (c) are evaluated. This is expediently carried out by means of suitable software, whereby if necessary, the measurement is stopped as soon as at least one measuring method de characterized the liquid multicomponent system as unsuitable. The out Documentation of the formulation composition, the Manufacturing process and the measurement results include.

Ferner stellt die Erfindung eine Vorrichtung bereit, wie sie oben definiert ist. Als Dosierstation sind Dosimaten, Schlauchpumpen und/oder Dosierstationen für Schmelzen mit einer Temperatur bis zu 300°C geeignet. Die zudosierte Menge kann über eine Waage kontrolliert oder gesteuert werden. Als Schließstation eig­ nen sich insbesondere eine Schraubstation mit Deckelspender. Bei der Homogeni­ sierstation handelt es sich vorzugsweise um einen Ultraturrax, einen Ultraschall­ dispergierer, einen Rüttler/Schüttler oder einen Mischer. Auch eine Kombination von zwei oder mehreren dieser Geräte ist möglich. Bei der Meßstation handelt es sich vorzugsweise um Geräte, die zur Bestimmung der obengenannten Formulie­ rungseigenschaften, beispielsweise kolloidaler Eigenschaften der Formulierungen, geeignet sind. Typische Messstationen sind z. B. Rheometer, Trübungsmeßgeräte, Meßgeräte zur Bestimmung der Transmission und/oder Remission, Apparaturen zur Bildanalyse, Ramanspektrometer, NIR-Spektrometer, IR-Spektrometer und/oder Partikelgrößenmeßgeräte. Es können auch zwei oder mehrere der ge­ nannten Geräte eingesetzt werden. Besonders bevorzugt ist eine Apparatur zur Bestimmung von Rheologieeigenschaften, eine Apparatur zur Transmissions- und/oder Remissionsmessung, eine Apparatur zur Partikelgrößenmessung und/oder eine Apparatur zur Bildanalyse für eine Homogenitätsprüfung. Vor­ zugsweise ist als Meßstation ein Farbmetrikgerät ausgenommen. The invention further provides an apparatus as defined above. As Dosing stations are Dosimats, peristaltic pumps and / or dosing stations for Melting with a temperature up to 300 ° C suitable. The amount added can be checked or controlled using a scale. As a locking station a screwing station with a lid dispenser. With the Homogeni sierstation is preferably an Ultraturrax, an ultrasound disperser, a shaker / shaker or a mixer. Also a combination two or more of these devices are possible. The measuring station is preferably devices that are used to determine the above form properties, for example colloidal properties of the formulations, are suitable. Typical measuring stations are e.g. B. rheometers, turbidity meters, Measuring devices for determining the transmission and / or remission, apparatus for image analysis, Raman spectrometer, NIR spectrometer, IR spectrometer and / or particle size measuring devices. Two or more of the ge named devices are used. An apparatus for is particularly preferred Determination of rheological properties, an apparatus for transmission and / or remission measurement, an apparatus for particle size measurement and / or an apparatus for image analysis for a homogeneity test. before a colorimetric device is preferably excluded as the measuring station.  

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Vorrichtung zu­ sätzlich wenigstens noch eines der folgenden Elemente auf:
In a preferred embodiment of the invention, the device additionally has at least one of the following elements:

  • 1. eine Pipettierstation;1. a pipetting station;
  • 2. eine Temperier- und/oder Abkühlstation, gegebenenfalls mit Misch- und/oder Schüttelvorrichtung; und2. a tempering and / or cooling station, optionally with mixing and / or shaker; and
  • 3. einen Roboter.3. a robot.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Auswerteeinheit (E) wenigstens einen Computer zur Datenerfassung und Datenauswertung. Es kann auch eine Dokumentiereinheit vorgesehen werden.In a further preferred embodiment, the evaluation unit (E) comprises at least one computer for data acquisition and data evaluation. It can a documentation unit can also be provided.

Vorzugsweise erfolgt die Anordnung der einzelnen Elemente bzw. Geräte sowie die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Weise, wie es in Fig. 1 gezeigt ist, das eine bevorzugte Vorrichtung zum automatischen Screening zeigt.The individual elements or devices are preferably arranged and the method according to the invention is carried out in the manner as shown in FIG. 1, which shows a preferred device for automatic screening.

Wie in Fig. 1 gezeigt, werden vorzugsweise von einem Roboter (1), der sich be­ vorzugt auf einer Schiene befindet, zuerst aus einem Vorrat (2) Fläschchen ent­ nommen, die dann vom Etikettierer (3) etikettiert werden, um von einem Bar­ codeleser (4) identifiziert werden zu können. Diese Fläschchen können bereits eine oder mehrere Komponenten enthalten oder leer sein, bevorzugt sind sie leer. Vorteilhafterweise sind sie nicht verschlossen. In das Fläschchen können dann über mehrere Dosierstationen (5), beispielsweise über 3 Dosierstationen wie in Fig. 1 gezeigt, Polymerschmelzen, heiße Schmelzen, z. B. Heißwachs; hochvisko­ se Stoffe; Feststoffe wie z. B. Pulver, Granulate; flüssige Stoffe wie z. B. Öle, Wasser, Tenside, Lösungen, beispielsweise von Wirk- und Hilfsstoffen, Alkohole und/oder organische Lösungsmittel eindosiert werden. Die Vorlagen und Do­ siereinheiten können beheizt werden. Es besteht auch die Möglichkeit, über eine Pipettierstation (6) eine oder mehrere Komponenten aus einem Vorratsgefäß (nicht gezeigt) zu entnehmen und in das Fläschchen zu pipettieren. Nach dem Zu­ sammenbringen der Komponenten kann das Fläschchen mit der Probe bei Bedarf in einer Schließstation (7), insbesondere einer Schraubstation mit Deckelspender, verschlossen werden. Die Fläschchen können bei Bedarf vor dem Homogenisieren in der Temperierstation (8) erwärmt werden. Von hier aus wird das Fläschchen vom Roboter (1) zu den Homogenisiereinheiten (9) gebracht. Nach dem Homoge­ nisieren werden die Fläschchen, wenn sie noch offen sind, in der Schließstation (7) verschlossen. Anschließend kann das Fläschchen mit der Probe zu der Tempe­ rierstation (8) oder einer Abkühlstation (10), vorzugsweise mit integriertem Hori­ zontalschüttler und Gebläse, oder zu beiden Stationen nacheinander gelangen. Von hier aus oder falls keine Temperierungen oder Abkühlungen durchgeführt werden, übergibt der Roboter (1) das Fläschchen mit der Probe an die Screening- oder Meßstation (11). In dieser werden die Fläschchen, falls erforderlich, an der Schraubstation (12) geöffnet und mittels einer oder mehrerer der obengenannten Meßgeräte vermessen. In Fig. 1 sind 3 Meßgeräte (13) symbolisch dargestellt, von denen eines oder mehrere angewandt werden können. In der Screeningstation (11) ist auch Lagerplatz (14) für Proben zur Lagerung vorhanden. Die Proben können somit auch wiederholt in bestimmten zeitlichen Abständen vermessen werden. Dabei können die Proben auch aus der gesamten, in Fig. 1 gezeigten Anlage her­ ausgenommen und zu einem beliebigen späteren Zeitpunkt bei Vorrat (2) und/oder Lagerplatz (14) oder der Abkühlstation (10) und/oder der Temperiersta­ tion (8) wieder in die Anlage gestellt werden, um danach erneut behandelt bzw. untersucht zu werden. Die Proben können zu diesem Zweck über ihren Barcode eindeutig identifiziert werden. Nach Auswertung der Ergebnisse können die Pro­ ben nach Qualitätsmerkmalen sortiert werden, wobei schlechte Proben in der Screeningstation (11) als Abfall (15) als auch außerhalb davon, beispielsweise bereits nach der Homogenisierung als Abfall (16), verworfen werden können. Bei dem gesamten Ablauf wird das Fläschchen vom Roboter (1) jeweils zur ge­ wünschten Stelle gebracht. Es besteht auch die Möglichkeit, daß innerhalb der Screeningstation (11) Proben unabhängig von Roboter (1) zu der gewünschten Stelle gebracht werden, z. B. mit Hilfe eines weiteren Roboters. Damit können Proben unabhängig voneinander parallel hergestellt und vermessen werden. Die so hergestellten und vermessenen Proben können nach diesem Ablauf außerhalb der Screeningstation (11), beispielsweise in der Temperierstation (8), gelagert werden, um danach erneut vermessen zu werden. Die Proben können auch in an­ dere Gefäße, in denen sich bereits Lösungen oder Lösungsmittel, z. B. Wasser, befinden, pipettiert werden (über Pipettierstation (6)). Die so hergestellten "Tochter-"Proben können dann erneut bei Bedarf homogenisiert und/oder tempe­ riert und anschließend in der Screeningstation (11) vermessen werden.As shown in Fig. 1, a robot ( 1 ), which is preferably located on a rail, preferably first removes vials from a supply ( 2 ) which are then labeled by the labeler ( 3 ) to be taken from a bar code reader ( 4 ) to be identified. These vials can already contain one or more components or be empty, preferably they are empty. They are advantageously not closed. In the vial can then over several dosing stations ( 5 ), for example over 3 dosing stations as shown in Fig. 1, polymer melts, hot melts, for. B. hot wax; highly viscous fabrics; Solids such as B. powders, granules; liquid substances such as B. oils, water, surfactants, solutions, for example of active ingredients and auxiliaries, alcohols and / or organic solvents. The templates and dosing units can be heated. It is also possible to remove one or more components from a storage vessel (not shown) via a pipetting station ( 6 ) and to pipette them into the vial. After the components have been brought together, the vial with the sample can be closed if necessary in a closing station ( 7 ), in particular a screwing station with a lid dispenser. If necessary, the vials can be heated in the temperature control station ( 8 ) before homogenization. From here, the vial is brought from the robot ( 1 ) to the homogenizing units ( 9 ). After homogenizing, the vials, if they are still open, are sealed in the closing station ( 7 ). Then the vial with the sample can reach the temperature station ( 8 ) or a cooling station ( 10 ), preferably with an integrated horizontal shaker and blower, or one after the other. From here, or if no temperature control or cooling is carried out, the robot ( 1 ) transfers the vial with the sample to the screening or measuring station ( 11 ). In this, the vials are opened, if necessary, at the screwing station ( 12 ) and measured using one or more of the measuring devices mentioned above. In Fig. 1 3 measuring devices ( 13 ) are shown symbolically, one or more of which can be used. In the screening station ( 11 ) there is also storage space ( 14 ) for samples for storage. The samples can thus also be measured repeatedly at specific time intervals. The samples can also be excluded from the entire system shown in FIG. 1 and at any later point in time at the store ( 2 ) and / or storage location ( 14 ) or the cooling station ( 10 ) and / or the tempering station ( 8 ). be put back into the system to be treated or examined again afterwards. For this purpose, the samples can be clearly identified via their barcode. After evaluating the results, the samples can be sorted according to quality characteristics, and bad samples can be discarded in the screening station ( 11 ) as waste ( 15 ) as well as outside of it, for example after homogenization as waste ( 16 ). During the entire process, the vial is brought to the desired location by the robot ( 1 ). There is also the possibility that within the screening station ( 11 ) samples are brought to the desired location independently of the robot ( 1 ), e.g. B. with the help of another robot. This means that samples can be produced and measured independently of one another. The samples thus produced and measured can then be stored outside the screening station ( 11 ), for example in the temperature control station ( 8 ), in order to be measured again afterwards. The samples can also be in other vessels in which solutions or solvents, e.g. B. water, are pipetted (via pipetting station ( 6 )). The "daughter" samples thus produced can then be homogenized and / or tempered again if necessary and then measured in the screening station ( 11 ).

Außerdem umfaßt die vorliegende Erfindung die Verwendung des erfindungsge­ mäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur automatisierten Herstellung und Charakterisierung wenigstens eines flüssigen Mehrkomponenten­ systems aus wenigstens drei Komponenten.In addition, the present invention includes the use of the fiction method and the inventive device for automated Production and characterization of at least one liquid multicomponent systems from at least three components.

Die Erfindung eignet sich besonders gut zur Entwicklung neuer flüssiger Mehr­ komponentensysteme, insbesondere Leimungsmitteldispersionen und Entschäu­ meremulsionen für die Papierherstellung; in der Waschmittelindustrie zum Scree­ ning von Hydrotropen (Löslichkeitsvermittler) für die Herstellung leicht löslicher Waschmitteltabletten/-kompaktate und hochkonzentrierter Flüssigformulierungen sowie homogen klar löslicher saurer oder alkalischer Reiniger; aber auch für die Entwicklung von Mikroemulsionen; zur Entwicklung von kosmetischen Formu­ lierungen wie z. B. Cremes, Lotionen, Shampoos, Haarconditioner, Rasierwässer, Deoformulierungen; für flüssige Vitaminformulierungen, Nahrungsmittelformu­ lierungen, Wirkstoffformulierungen aus Pflanzenschutz und Pharmazie; zur Ent­ wicklung von Hydrophobiermittelemulsionen, z. B. für Leder oder Textil; zur Entwicklung von Farben und Lacken auf Lösemittel- oder Wasserbasis; und zur Entwicklung von Inkjet-Tinten. Die Erfindung eignet sich allgemein zur Ent­ wicklung kolloidaler und disperser Formulierungen sowie von Lösungen oder flüssigen Mehrphasensystemen. Die Erfindung eignet sich weiterhin zur Ent­ wicklung von Additiven und Hilfsstoffen für Formulierungen, beispielsweise auch zur Entwicklung neuer Tenside und Spezialtenside z. B. für die oben genannten Formulierungen.The invention is particularly well suited for the development of new liquid more component systems, especially sizing agent dispersions and defoamers mer emulsions for papermaking; in the detergent industry to the scree ning of hydrotropes (solubilizers) for the production of more soluble Detergent tablets / compactates and highly concentrated liquid formulations as well as homogeneously clearly soluble acidic or alkaline cleaner; but also for them Development of microemulsions; for the development of cosmetic formu lations such. B. creams, lotions, shampoos, hair conditioners, aftershave, deodorant formulations; for liquid vitamin formulations, food formu formulations, active ingredient formulations from crop protection and pharmacy; to ent winding of water repellent emulsions, e.g. B. for leather or textile; to Development of paints and varnishes based on solvents or water; and to Development of inkjet inks. The invention is generally suitable for Ent development of colloidal and disperse formulations as well as solutions or liquid multi-phase systems. The invention is also suitable for Ent Development of additives and auxiliary substances for formulations, for example also  to develop new surfactants and specialty surfactants e.g. B. for the above Formulations.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, in kurzer Zeit eine große Anzahl von Flüssigformulierungen herzustellen und zu charakterisieren. Mittels eines intelli­ genten Softwareprogramms kann das Screening mehrerer Proben zeitlich opti­ miert werden, indem die Schritte (a) bis (c) an verschiedenen Proben parallel durchgeführt werden. Das heißt, während z. B. an Probe 1 eine Messung durchge­ führt wird, wird Probe 2 inzwischen homogenisiert, während in das Gefäß der Probe 3 gleichzeitig die Formulierungskomponenten dosiert werden. Weiterhin ermöglicht es die Software, daß eine Probe, die ursprünglich mit mehreren Meß­ geräten untersucht werden soll, nicht weiter untersucht wird, sobald ein Meßwert die Probe als ungeeignet charakterisiert. Wird also beispielsweise eine Probe, die homogen sein soll, vom Bildanalysesystem als inhomogen charakterisiert, dann ist es möglich, an dieser Probe keine weitere Messung mehr durchführen zu lassen, z. B. keine anschließende Viskositätsmessung. Dadurch wird das Probenscreening verkürzt. Mit der Erfindung kann beispielsweise das Verhalten neuer Additive und handelsüblicher Tenside und Emulgatoren oder Hilfsstoffe in Flüssigformu­ lierungen bei gleichzeitiger Variation der Formulierungszusammensetzung schnell untersucht werden und auf diese Weise können Flüssigformulierungen effizient und zuverlässig optimiert werden. Während bei der bisher üblichen Vorgehens­ weise 10 bis 20 Formulierungen pro Tag von einer Person hergestellt und unter­ sucht werden konnten, ist es mittels der Erfindung möglich, daß eine Person min­ destens 100 Proben pro Tag herstellt und charakterisiert, wobei gleichzeitig eine Lagerung von Formulierungen möglich ist. Dies belegt eindrucksvoll die Wirt­ schaftlichkeit und den Nutzen der vorliegenden Erfindung.The present invention enables a large number of To produce and characterize liquid formulations. Using an intelli software program, the screening of several samples can be opti be mimized by steps (a) to (c) on different samples in parallel be performed. That is, while e.g. B. on sample 1 a measurement is carried out, sample 2 is now homogenized, while in the vessel of Sample 3, the formulation components are metered simultaneously. Farther The software allows a sample that was originally measured with multiple devices to be examined, is not further examined as soon as a measured value characterized the sample as unsuitable. So, for example, a sample that should be homogeneous, characterized by the image analysis system as inhomogeneous, then it is possible to have no further measurements carried out on this sample, z. B. no subsequent viscosity measurement. This will make the sample screening shortened. With the invention, for example, the behavior of new additives and commercially available surfactants and emulsifiers or auxiliaries in liquid form quickly while varying the formulation composition can be studied and in this way liquid formulations can be used efficiently and be reliably optimized. While the usual procedure wise 10 to 20 formulations a day made by one person and under could be searched, it is possible by means of the invention that a person min produces and characterizes at least 100 samples per day, one at the same time Storage of formulations is possible. This impressively proves the landlord economy and the utility of the present invention.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, die bevor­ zugte Ausführungsformen darstellen, ohne die Erfindung zu beschränken. Die Beispiele zeigen eine typische Vorgehensweise beim Screening von Emulsionen (Beispiel 3) und Dispersionen (Beispiel 1) sowie von Pflanzenschutzformulierun­ gen (Beispiel 2) und einem Solubilisat (Beispiel 4).The invention is illustrated by the following examples, which before represent preferred embodiments without restricting the invention. The Examples show a typical procedure for screening emulsions  (Example 3) and dispersions (Example 1) and from crop protection formulation gene (Example 2) and a solubilizate (Example 4).

Beispiel 1example 1 Screening von DispersionenScreening of dispersions

Eine Flasche mit 10 oder 50 ml Fassungsvermögen wird aus dem Vorrat entnom­ men, etikettiert und der Barcode gelesen. Anschließend werden dünnflüssige oder viskose Tenside und/oder Dispergiermittel und/oder organische Lösungen eindo­ siert. Sodann werden in der angegebenen Reihenfolge bei 70°C Schutzkolloide, bei 70°C Wasser und bei 80°C Wachsschmelze zudosiert. Nach 5minütigem Hei­ zen wird für 1 bis 10 min. im Ultraschallgerät mit einer 1-12 mm Sonotrode dis­ pergiert. Die Sonotrode wird unter heißem Wasser und Ultraschall gereinigt. Da­ nach wird die Flasche mit einem Deckel zugeschraubt und die Probe wird 15 bis 30 min. auf dem Rütteltisch auf Raumtemperatur abgekühlt. Anschließend werden die Proben an die Screeningstation übergeben, in der sie auf Homogenität mittels eines Bildanalysegeräts und Viskosität überprüft werden. Danach werden die Pro­ ben gelagert. Alle Vorgänge werden automatisiert durchgeführt.A bottle with 10 or 50 ml capacity is taken from the stock men, labeled and the barcode read. Then become thin or viscous surfactants and / or dispersants and / or organic solutions Siert. Protective colloids, at 70 ° C, are then at 70 ° C water and at 80 ° C wax melt. After 5 minutes of heating zen for 1 to 10 min. in an ultrasound machine with a 1-12 mm sonotrode dis pergiert. The sonotrode is cleaned under hot water and ultrasound. because after the bottle is screwed on with a lid and the sample is 15 to 30 min. cooled to room temperature on the vibrating table. Then be pass the samples to the screening station, where they are checked for homogeneity of an image analyzer and viscosity are checked. Then the Pro ben stored. All processes are carried out automatically.

Beispiel 2Example 2 Screening von PflanzenschutzformulierungenScreening of crop protection formulations

Eine Flasche mit 10 ml Fassungsvermögen wird von einem Roboter dem Vorrat entnommen. Der Barcode wird vom Etikettierautomaten aufgeklebt und der Bar­ code anschließend gelesen. Dann werden an den Dosierstationen nacheinander 3 ml Wasser und 3 ml Ölsäuremethylester, der ein Herbizid zu 25 Gew.-% gelöst enthält, zudosiert. Anschließend werden an der Pipettierstation zwei flüssige Ten­ side zu je 0,1 bis 1,0 g zupipettiert. Dann wird die Flasche mit einem Schraubdec­ kel verschlossen und der Inhalt von einem Rüttler homogenisiert. Danach wird die Flasche an die Screeningstation übergeben. Nach 1 Stunde wird die Probe mittels Bildanalyse auf Homogenität geprüft. Ist die Probe homogen und zeigt sie weder Auftrenn-Sedimentations- noch Aufrahmungstendenzen, dann wird diese Probe A aufgeschraubt und zusammen mit einem neuen Gefäß für Probe B, welches 30 g Wasser enthält, vom Roboter zum Pipettierautomaten gebracht. Dort werden der Probe A 0,6 g entnommen und in das Gefäß der Probe B pipettiert. Dann wird dieses Gefäß verschlossen, der Inhalt (Probe B) geschüttelt und vom Roboter der Screeningstation übergeben. Dort wird in im Verfahrensablauf zeitlich definierten Abständen die wäßrige, verdünnte Probe B mittels Transmissionsmessung auf Homogenität untersucht. Nach vorgegebenen zeitlichen Stabilitätskriterien wer­ den homogene und inhomogene Proben B im Probenrack der Screeningstation sortiert. Wahlweise können die zeitlich inhomogenen Proben B auch verworfen werden, wodurch bedarfsweise Platz für weitere Proben entsteht. Alle Vorgänge werden automatisiert durchgeführt. Auf diese Weise können verschiedene Wirk­ stoffe und/oder Hilfsstoffe schnell und effizient gescreent werden.A bottle with a capacity of 10 ml is stocked by a robot taken. The barcode is stuck on by the labeling machine and the bar then read the code. Then 3 ml Water and 3 ml of oleic acid methyl ester, which dissolved a herbicide to 25 wt .-% contains, added. Subsequently, two liquid ten are at the pipetting station side pipetted in 0.1 to 1.0 g each. Then the bottle is screwed closed and the contents homogenized by a vibrator. After that the  Hand the bottle to the screening station. After 1 hour the sample is Image analysis checked for homogeneity. If the sample is homogeneous and shows neither Separation sedimentation or creaming tendencies, then this sample becomes A screwed on and together with a new container for sample B, which contains 30 g Contains water, brought from the robot to the pipetting machine. There the Sample A 0.6 g removed and pipetted into the sample B vessel. Then it will be this vessel is closed, the contents (sample B) are shaken and removed by the robot Pass the screening station. There is time defined in the procedure Distances the aqueous, diluted sample B by means of transmission measurement Homogeneity examined. According to predefined temporal stability criteria, who the homogeneous and inhomogeneous samples B in the sample rack of the screening station sorted. The inhomogeneous samples B can optionally also be discarded , which creates space for additional samples if necessary. All operations are carried out automatically. In this way, different effects substances and / or auxiliary substances are screened quickly and efficiently.

Beispiel 3Example 3 Screening von EmulsionenScreening of emulsions

Eine Flasche mit 50 ml Fassungsvermögen wird aus dem Vorrat entnommen, eti­ kettiert und der Barcode wird gelesen. Anschließend werden Öle zudosiert und Emulgatoren/Tenside zudosiert. Die Probe wird mit dem Mischer homogenisiert. Anschließend werden Wasser und gegebenenfalls weitere Tenside zudosiert. Die Probe wird verschlossen, das Gemisch wird auf 80°C erwärmt, die Flasche wird geöffnet und es wird für 1 bis 10 min. im Ultraschallgerät mit einer 1-12 mm So­ notrode dispergiert. Danach wird die Flasche zugeschraubt, die Probe auf dem Rütteltisch abgekühlt und anschließend an die Screeningstation übergeben. Dort werden Homogenität und Viskosität bestimmt. Anschließend wird die Probe 2 Stunden bei 60°C in der Temperierstation gelagert und erneut zu den Messungen an die Screeningstation übergeben. Anschließend werden die inhomogenen Proben verworfen und die stabilen Proben weiter gelagert. Alle Vorgänge werden automatisiert durchgeführt.A bottle with 50 ml capacity is taken from the stock, eti chain and the barcode is read. Then oils are added and Emulsifiers / surfactants added. The sample is homogenized with the mixer. Then water and any other surfactants are added. The Sample is closed, the mixture is heated to 80 ° C, the bottle is opened and it is for 1 to 10 min. in an ultrasound machine with a 1-12 mm sun dispersed notrode. Then the bottle is screwed on, the sample on the Cooled the vibrating table and then handed it over to the screening station. There homogeneity and viscosity are determined. Then sample 2 Stored for hours at 60 ° C in the temperature control station and again for the measurements handed over to the screening station. Then the inhomogeneous samples  discarded and the stable samples stored further. All operations will be performed automatically.

Beispiel 4Example 4 Screening von SolubilisatenScreening of solubilisates

Eine Flasche mit 50 ml Fassungsvermögen wird aus dem Vorrat entnommen, eti­ kettiert und der Barcode wird gelesen. Anschließend werden Öle zudosiert und Solubilisatoren zupipettiert. Die Probe wird mit dem Mischer homogenisiert. An­ schließend wird auf 80°C erwärmt, auf 70°C erwärmtes Wasser wird zudosiert. Das Gemisch wird mit dem Mischer homogenisiert, auf dem Rütteltisch abgekühlt und anschließend an die Screeningstation übergeben. Dort wird die Homogenität und die Trübung der Probe gemessen. Alle Vorgänge werden automatisiert durch­ geführt, wobei die Flasche an den entsprechenden Stellen automatisiert geöffnet bzw. geschlossen wird. Somit können verschiedene Solubilisatoren schnell ge­ screent werden.A bottle with 50 ml capacity is taken from the stock, eti chain and the barcode is read. Then oils are added and Pipette in solubilizers. The sample is homogenized with the mixer. to the mixture is then heated to 80 ° C. and water heated to 70 ° C. is metered in. The mixture is homogenized with the mixer and cooled on the vibrating table and then handed over to the screening station. There is homogeneity and measured the turbidity of the sample. All processes are automated by guided, the bottle opened automatically at the appropriate points or is closed. Thus, different solubilizers can be used quickly be screened.

Claims (10)

1. Verfahren zur automatisierten Herstellung und Charakterisierung wenig­ stens eines flüssigen Mehrkomponentensystems aus wenigstens drei Komponenten, wobei das Verfahren wenigstens folgende Schritte um­ faßt:
  • a) automatisiertes Herstellen eines Gemisches durch Zusammenbringen von wenigstens drei Komponenten in einem Gefäß, wobei wenigstens eine Komponente automatisiert in das Gefäß eindosiert wird;
  • b) automatisiertes Homogenisieren des in Schritt (a) erhaltenen Gemi­ sches unter Erhalt des flüssigen Mehrkomponentensystems;
  • c) automatisiertes Vermessen des flüssigen Mehrkomponentensystems; und
  • d) automatisiertes Auswerten.
1. Process for the automated production and characterization of at least a liquid multicomponent system comprising at least three components, the process comprising at least the following steps:
  • a) automated production of a mixture by bringing together at least three components in a vessel, at least one component being metered into the vessel automatically;
  • b) automated homogenization of the mixture obtained in step (a) to obtain the liquid multicomponent system;
  • c) automated measurement of the liquid multicomponent system; and
  • d) automated evaluation.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Gemisches in Schritt (a) wenigstens eine Flüssigkeit, wenigstens ein darin unlöslicher, fester oder flüssiger Stoff und wenigstens ein grenzflä­ chenaktiver Stoff verwendet werden.2. The method according to claim 1, characterized in that for the production of the mixture in step (a) at least one liquid, at least one therein insoluble, solid or liquid substance and at least one interface active substance can be used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt (a) das Gefäß leer vorliegt und wenigstens eine Komponente in einer definierten Menge automatisiert aus einem Vorratsbehälter in das Ge­ fäß pipettiert oder dosiert wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in Step (a) the vessel is empty and at least one component in one  defined amount automatically from a storage container into the Ge is pipetted or dosed. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Homogenisieren in Schritt (b) durch Ultraturrax, Ultraschalldis­ pergieren und/oder Rütteln erfolgt, wobei vor dem Rütteln oder nach dem Ultraschalldispergieren oder Ultraturrax das Gefäß automatisiert ver­ schlossen wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the homogenization in step (b) by Ultraturrax, ultrasonic dis pergieren and / or shaking takes place, before shaking or after Ultrasonic dispersing or Ultraturrax automated ver is closed. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Vermessen in Schritt (c) durch wenigstens ein Meßver­ fahren ausgewählt aus automatisierter Viskositätsmessung, Partikelgrö­ ßenmessung, Transmissions- und/oder Remissionsmessung und Bildana­ lyse für eine Homogenitätsprüfung erfolgt, und/oder das Auswerten in Schritt (d) mittels einer geeigneten Software erfolgt, wobei gegebenen­ falls das Vermessen abgebrochen wird, sobald wenigstens eine Meßme­ thode das flüssige Mehrkomponentensystem als ungeeignet charakteri­ siert.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized records that the measurement in step (c) by at least one Meßver drive selected from automated viscosity measurement, particle size External measurement, transmission and / or reflectance measurement and image analysis is carried out for a homogeneity check, and / or the evaluation in Step (d) is carried out using suitable software, given given if the measurement is stopped, as soon as at least one measurement characterize the liquid multi-component system as unsuitable Siert. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß nach Schritt (b) und vor Schritt (c) das flüssige Mehrkom­ ponentensystem automatisiert temperiert und/oder abgekühlt wird, gege­ benenfalls unter gleichzeitigem Vermischen.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized records that after step (b) and before step (c) the liquid Mehrkom is automatically temperature controlled and / or cooled, counter if necessary with simultaneous mixing. 7. Vorrichtung zur automatisierten Herstellung und Charakterisierung von wenigstens einem flüssigen Mehrkomponentensystem aus wenigstens drei Komponenten, wobei die Vorrichtung wenigstens folgende Elemente aufweist:
  • A) eine Dosierstation;
  • B) eine Schließstation;
  • C) eine Homogenisierstation;
  • D) eine Meßstation zur Bestimmung von Formulierungseigenschaften; und
  • E) eine Auswerteeinheit.
7. Device for the automated production and characterization of at least one liquid multicomponent system comprising at least three components, the device having at least the following elements:
  • A) a dosing station;
  • B) a closing station;
  • C) a homogenizing station;
  • D) a measuring station for determining formulation properties; and
  • E) an evaluation unit.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrich­ tung zusätzlich wenigstens noch eines der folgenden Elemente aufweist:
  • 1. eine Pipettierstation;
  • 2. eine Temperier- und/oder Abkühlstation, gegebenenfalls mit Mischer; und
  • 3. einen Roboter.
8. The device according to claim 7, characterized in that the Vorrich device additionally has at least one of the following elements:
  • 1. a pipetting station;
  • 2. a tempering and / or cooling station, optionally with a mixer; and
  • 3. a robot.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerteeinheit (E) wenigstens einen Computer zur Datenerfassung und Datenauswertung umfaßt.9. The device according to claim 7 or 8, characterized in that the Evaluation unit (E) at least one computer for data acquisition and Data evaluation includes. 10. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9 zur automatisierten Her­ stellung und Charakterisierung wenigstens eines flüssigen Mehrkompo­ nentensystems aus wenigstens drei Komponenten.10. Use of the method according to one of claims 1 to 6 or Device according to one of claims 7 to 9 for automated manufacture Positioning and characterization of at least one liquid multi-compo system from at least three components.
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