DE10247086A1 - Evaluation of emulsifiers comprises preparing emulsion in which dispersed phase contains different tracers and determining proportion of coalesced droplets containing both tracers - Google Patents
Evaluation of emulsifiers comprises preparing emulsion in which dispersed phase contains different tracers and determining proportion of coalesced droplets containing both tracers Download PDFInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur rationellen Evaluierung von Emulgatoren.Object of the present invention is a procedure for the rational evaluation of emulsifiers.
Emulsionen werden in vielen Einsatzbereichen angewendet, z.B. Kosmetik, Pharmazeutik, Lebensmittel, Pflanzenschutz, Textilverarbeitung, Metallbearbeitung u.a.Emulsions are used in many areas applied, e.g. Cosmetics, pharmaceuticals, food, crop protection, Textile processing, metalworking, etc.
Emulsionen bestehen aus mindestens zwei ineinander unlöslichen Flüssigkeiten, meist Öl und Wasser. Bei der Emulgierung wird mit Hilfe verschiedenster technischer Apparate eine der beiden Phasen durch Eintrag von Energie in kleine Partikel zerteilt und homogen in der anderen Phase verteilt. Die durch Verteilung entstandene innere (disperse) Phase ist aufgrund der Vergrößerung der Phasengrenzflächen thermodynamisch instabil, so dass die Partikel dazu neigen, sich wieder zu vereinigen. Dieser Vorgang wird als Koaleszenz bezeichnet. Zur Herstellung einer stabilen Emulsion ist es daher erforderlich, die Grenzflächen der inneren (dispersen) Phase zu stabilisieren, so dass die gebildeten Partikel sich nicht wieder vereinigen können.Emulsions consist of at least two insoluble in each other Liquids, mostly oil and water. The emulsification is carried out with the help of various technical Apparatus one of the two phases by entering energy into small ones Particles divided and distributed homogeneously in the other phase. The inner (disperse) phase resulting from distribution is due to the enlargement of the Phase interfaces thermodynamically unstable so the particles tend to become to reunite. This process is called coalescence. To produce a stable emulsion it is therefore necessary the interfaces stabilize the inner (disperse) phase so that the formed Particles cannot reunite.
Diese Aufgabe der Grenzflächenstabilisierung in Emulsionen wird z.B. von den Emulgatoren erfüllt. Emulgatoren sind oberflächenaktive Substanzen. Meist handelt es sich um anionische, kationische oder nicht-ionische Tenside; auch Proteine können als Emulgatoren wirken (z.B. Casein in der Milch). Durch seine amphiphilen, d.h. sowohl lipophilen als auch hydrophilen Eigenschaften reichert der Emulgator sich an Phasengrenzflächen an, wodurch die Grenzflächenspannung erniedrigt wird. Durch die Anlagerung des Emulgators wird die Bildung der Partikel in der dispersen Phase beim Emulgierprozess erleichtert und gleichzeitig wird die Wahrscheinlichkeit der Koaleszenz vermindert. Der Emulgator bewirkt an der Phasengrenzfläche den Aufbau einer sterischen und/oder elektrostatischen Barriere, wodurch ebenfalls verhindert wird, dass sich die disperse Phase wieder zu größeren Partikeln zusammenlagert. Ein wichtiges Merkmal leistungsfähiger Emulgatoren ist, dass die Grenzflächenstabilisierung der Partikel sehr schnell erfolgt, so dass eine Koaleszenz mit anderen Partikeln der dispersen Phase schon unmittelbar nach deren Entstehen im Emulgierverfahren verhindert wird.This task of interfacial stabilization in emulsions e.g. fulfilled by the emulsifiers. Emulsifiers are surface active Substances. Mostly they are anionic, cationic or non-ionic surfactants; proteins can also act as emulsifiers (e.g. casein in milk). Through its amphiphilic, i.e. enriches both lipophilic and hydrophilic properties the emulsifier attaches itself to phase interfaces, causing the interfacial tension is lowered. Due to the addition of the emulsifier, the formation the particles in the disperse phase during the emulsification process and at the same time the likelihood of coalescence is reduced. The emulsifier creates a steric structure at the phase interface and / or electrostatic barrier, which also prevents becomes that the disperse phase again assembles into larger particles. An important feature more powerful Emulsifiers is that the surface stabilization of the particles takes place very quickly, so that it coalesces with other particles the disperse phase immediately after its formation in the emulsification process is prevented.
Der Ausgangspunkt der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass es für den Hersteller von Emulsionen oft schwierig und sehr arbeitsaufwendig ist, unter der Vielzahl unterschiedlicher auf dem Markt erhältlicher Emulgatoren den für das spezielle Aufgabengebiet geeigneten Emulgator zu finden. Die Schwierigkeit wird dadurch verstärkt, dass die meisten Emulsionen nicht nur aus den mindestens zwei ineinander unlöslichen Flüssigkeiten bestehen, sondern zur Erzielung besonderer Eigenschaften noch bestimmte Wirkstoffe und/oder Zusatzstoffe enthalten, die maßgeblichen Einfluss auf die Emulgierbarkeit und Stabilität der Emulsion haben. Dies bedeutet, dass Emulgatoren auch im Hinblick auf die jeweiligen Wirk- und Zusatzstoffe getestet werden müssen.The starting point of the present Invention is that it is for the manufacturer of emulsions is often difficult and very labor intensive, among the multitude different emulsifiers available on the market for the special one To find a suitable emulsifier. The difficulty will be reinforced by that most emulsions don't just consist of the at least two one inside the other insoluble liquids exist, but still certain to achieve special properties Contain active substances and / or additives that are relevant Have an influence on the emulsifiability and stability of the emulsion. This means that emulsifiers also with regard to the respective active and additives need to be tested.
In der Praxis ist daher ein hoher Entwicklungsaufwand erforderlich, um den für eine bestimmte Emulsion passenden Emulgator zu finden. In der Regel werden langdauernde Stabilitätstests, Temperaturwechseltests u.ä. durchgeführt, um den geeigneten Emulgator zu finden.In practice, therefore, is a high one Development effort required to find the right one for a particular emulsion Find emulsifier. As a rule, long-term stability tests, Temperature change tests and the like carried out, to find the right emulsifier.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das eine rationelle Evaluierung von Emulgatoren ermöglicht, wobei rationell vor allem eine praktikable Durchführung der Evaluierung bei geringem Zeitaufwand und gleichzeitig eine hohe Zahl an für eine bestimmte Emulsion evaluierten Emulgatoren bedeuten soll.Object of the present invention It is therefore to provide a process that is rational Evaluation of emulsifiers enables with rational above all a practicable implementation of the evaluation in a short amount of time and at the same time a large number of for a certain Emulsion should evaluate evaluated emulsion.
Ein Ansatz zur Lösung der genannten Aufgabe und gleichzeitig der nächste Stand der Technik ist eine vor kurzem veröffentlichte Methode (Thomas Danner, Tropfenkoaleszenz in Emulsionen, Dissertation an der Universität Karlsruhe, GCA-Verlag, Herdecke 2001), die eine mikroskopische Auswertung, genannt Färbemethode, beschreibt.An approach to solving the above task and the next at the same time State of the art is a recently published method (Thomas Danner, drop coalescence in emulsions, dissertation at the University of Karlsruhe, GCA-Verlag, Herdecke 2001), which carried out a microscopic evaluation, called staining method, describes.
In dieser Methode wird die zu dispergierende Phase halbiert, jeweils unterschiedlich eingefärbt und es wird aus jeder eingefärbten dispersen Phase eine Rohemulsion hergestellt. Die beiden Rohemulsionen werden zu gleichen Teilen miteinander gemischt und die Mischung wird weiter emulgiert. Nach der Emulgierung wird die Emulsion mikroskopisch untersucht und der Anteil der Partikel mit Mischfarbe im Vergleich zu den Partikeln, die eine der Ursprungsfarben enthalten, wird bestimmt.In this method, the one to be dispersed Halved phase, each colored differently and it is from each colored disperse Phase produced a raw emulsion. The two raw emulsions are mixed in equal parts and the mixture continues emulsified. After the emulsification, the emulsion becomes microscopic examined and the proportion of particles with mixed color in comparison the particles containing one of the original colors are determined.
Die Partikel, die die Mischfarbe enthalten, sind durch Koaleszenz entstanden, d.h. die Partikel der dispersen Phase haben sich. vereinigt, weil der Emulgator die Grenzfläche nicht ausreichend stabilisiert hat. Je höher nun der Anteil an Partikeln mit Mischfarbe ist, desto schlechter ist der Emulgator für das geprüfte System geeignet. Umgekehrt sind die Emulgatoren, die keine oder nur geringe Koaleszenz zulassen, sehr gut geeignet, da sie die Stabilität der Emulsion gewährleisten.The particles that the mixed color contained, have arisen through coalescence, i.e. the particles of the disperse phase. united because the emulsifier doesn't interfere has stabilized sufficiently. The higher the proportion of particles with mixed color, the worse the emulsifier is suitable for the tested system. Conversely, the emulsifiers have little or no coalescence allow, very suitable because they ensure the stability of the emulsion.
Die Auswertung erfolgt über die Flächenbestimmung der unterschiedlich angefärbten Partikel eines mikroskopischen Bilds, das z.B. mit einer Digitalkamera aufgenommen wird. Die Flächenbestimmung erfolgt dann mit Hilfe einer Software zur Bildauswertung, die die Farbwertverteilung der Pixel in Flächen umrechnet.The evaluation takes place via the area determination the differently colored Particles of a microscopic image, e.g. with a digital camera is recorded. The area determination is then carried out with the help of software for image evaluation, which the Color value distribution of the pixels converted into areas.
Nachteile der von Danner beschriebenen Methode sind vor allem der relativ hohe Zeitaufwand, insbesondere für die Bildauswertung, und die Beschränkung auf Öl-in-Wasser (O/W)-Emulsionen. Weiterhin werden nur zwei Farbstoffe erwähnt, die zur Anfärbung der dispersen Phase geeignet sind.Disadvantages of those described by Danner Above all, the method is the relatively high expenditure of time, in particular for the Image evaluation, and the restriction on oil-in-water (O / W) emulsions. Furthermore, only two dyes are mentioned, which are used to stain the disperse phase are suitable.
Die besondere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein schnelles Verfahren zur rationellen Evaluierung von Emulgatoren zur Verfügung zu stellen, das universell auf sehr viele Systeme, darunter O/W- und W/O-Emulsionen anwendbar ist, eine Erweiterung des Evaluierungsverfahrens auf eine Vielzahl von Markersubstanzen zur Kennzeichnung der dispersen Phase ermöglicht und eine enge Verteilung der Partikelgrößen gewährleistet.The special task of the present The invention is therefore a rapid method for rational To provide evaluation of emulsifiers that are universal applicable to a large number of systems, including O / W and W / O emulsions is an extension of the evaluation process to a large number of marker substances for labeling the disperse phase enables and ensures a narrow distribution of particle sizes.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren umfassend die SchritteThe object of the present invention will be solved through a process for evaluating emulsifiers comprising the steps
- a) Herstellen von mindestens zwei Rohemulsionen enthaltend die gleichen Phasen, wobei die dispersen Phasen der Rohemulsionen mit unterschiedlichen Markersubstanzen markiert sind, und mindestens einen Emulgator;a) Preparation of at least two raw emulsions containing the same phases, the disperse phases of the raw emulsions are marked with different marker substances, and at least an emulsifier;
- b) Mischen der Rohemulsionen zu gleichen Teilen und Feinemulgierung, vorzugsweise mit einem kontinuierlichen Emulgierverfahren;b) mixing the raw emulsions in equal parts and fine emulsification, preferably with a continuous emulsification process;
- c) Ermitteln des Flächenanteils der gegebenenfalls in Schritt b) entstandenen koaleszierten Partikel der dispersen Phase an der Gesamtfläche der Partikel durch Bestimmen des Flächenanteils an Partikeln, die Markersubstanzen von mindestens zwei Rohemulsionen enthalten, an der Gesamtfläche der Probe, vorzugsweise durch Mikroskopieren der Emulsion und elektronische Auswertung des mikroskopischen Bilds.c) Determining the area share the coalesced particles that may have formed in step b) the disperse phase on the total area of the particles by determining of the area share on particles, the marker substances of at least two raw emulsions included in the total area the sample, preferably by microscopy of the emulsion and electronic Evaluation of the microscopic image.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird auch gelöst durch das oben beschriebene Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren, wobei nur die disperse Phase von einer der mindestens zwei Rohemulsionen mit einer Markersubstanz markiert ist und der Flächenanteil der koaleszierten Partikel der dispersen Phase durch Bestimmen des Flächenanteils an Partikeln, die eine geringere Konzentration als die Ausgangskonzentration an Markersubstanz enthalten, an der Gesamtfläche der Probe bestimmt wird, vorzugsweise durch Mikroskopieren von Proben der Emulsion und elektronische Auswertung des mikroskopischen Bilds.The object of the present invention is also resolved through the method described above for evaluating emulsifiers, with only the disperse phase of one of the at least two raw emulsions a marker substance is marked and the area proportion of the coalesced Particles of the disperse phase by determining the proportion of the area of particles that have a lower concentration than the initial concentration contain marker substance, is determined on the total area of the sample, preferably by microscopy of samples of the emulsion and electronic Evaluation of the microscopic image.
Diese Verfahren der vorliegenden Erfindung werden auch als Markermethode bezeichnet.This method of the present Invention are also referred to as the marker method.
„Evaluierung" im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet das Auffinden eines oder mehrerer für die Herstellung einer bestimmten Emulsion besonders geeigneten (geeigneter) Emulgators (Emulgatoren)."Evaluation" in the sense of the present Invention means finding one or more for manufacture a particular emulsion of a particularly suitable (suitable) emulsifier (Emulsifiers).
Die Begriffe „rationell", „Emulsion", „Emulgator", „disperse Phase" und „Koaleszenz" wurden oben definiert.The terms "rational", "emulsion", "emulsifier", "disperse Phase "and" coalescence "were defined above.
Eine „Rohemulsion" entsteht durch grobe Voremulgierung der markierten dispersen Phase. Die Partikelgröße der dispersen Phase der Rohemulsion ist vorzugsweise ungefähr um den Faktor 10 größer als die Partikelgröße der dispersen Phase der Feinemulsion.A "raw emulsion" results from rough Pre-emulsification of the labeled disperse phase. The particle size of the disperse The phase of the crude emulsion is preferably greater than about a factor of 10 the particle size of the disperse Fine emulsion phase.
Unter „Markersubstanzen" im Sinne der vorliegenden Erfindung werden beliebige hydrophile oder hydrophobe Substanzen verstanden, die im Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren der vorliegenden Erfindung eine Unterscheidung der koaleszierten von nicht-koaleszierten Partikeln erlauben. Dabei werden zur Untersuchung von O/W-Emulsionen hydrophobe Markersubstanzen ausgewählt, während zur Untersuchung von W/O-Emulsionen hydrophile Markersubstanzen zum Einsatz kommen. Dies ist eine wichtige Erweiterung zu der Färbemethode von Danner, in der nur hydrophobe Farbstoffe beschrieben werden.Under "marker substances" in the sense of the present Any hydrophilic or hydrophobic substances are invented understood that in the process of evaluating emulsifiers of differentiation of the coalesced from non-coalesced Allow particles. It is used to examine O / W emulsions hydrophobic marker substances selected while studying W / O emulsions hydrophilic marker substances are used. This is an important one Extension to the coloring method by Danner, which only describes hydrophobic dyes.
Unter „Feinemulgierung" im Sinne der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren bezeichnet, bei dem Emulsionen mit Partikelgrößen der dispersen Phase von 0,5 bis 100 μm, bevorzugt 0,5 bis 50 μm, besonders bevorzugt 2–30 μm hergestellt werden. Der Begriff Feinemulgierung wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung synonym zu dem Begriff Emulgierung verwendet. Analog wird der Begriff Feinemulsion synonym zu dem Begriff Emulsion verwendet. Ein Vorteil des Verfahrens zur Evaluierung von Emulgatoren zur Herstellung von Emulsionen mit den genannten Partikelgößen der dispersen Phase ist, dass diese Emulsionen breite Verwendung im Lebensmittel- und Pharmabereich sowie in der chemischen Industrie finden.Under "fine emulsification" in the sense of the present Invention is a method in which emulsions with Particle sizes of disperse phase from 0.5 to 100 μm, preferably 0.5 to 50 μm, produced with particular preference 2-30 μm become. The term fine emulsification is used in the context of the present Invention used synonymously with the term emulsification. Becomes analog the term fine emulsion is used synonymously with the term emulsion. An advantage of the process for evaluating emulsifiers for production of emulsions with the particle sizes of the disperse phase mentioned, that these emulsions are widely used in the food and pharmaceutical industries as well as in the chemical industry.
Es wurde gefunden, dass entscheidend für die Geschwindigkeit und Gleichmäßigkeit bei der Herstellung einer Emulsion ein geeignetes Emulgiersystem ist, das es erlaubt, schnell zu emulgieren und das einen reproduzierbaren Energieeintrag gewährleistet, der alle Teilchen gleichermaßen beeinflusst. Übliche Rotor-Stator-Laborsysteme, wie z.B. der oft verwendete Ultraturrax®, sind dazu wenig geeignet, da die tatsächlich eingetragene Energie sehr schwer zu messen ist und eine gleichmäßige Beanspruchung aller Tropfen aufgrund der Verweilzeit-Verteilung im Emulgiergefäß nicht gegeben ist.It has been found that a suitable emulsification system, which makes it possible to emulsify rapidly and which ensures a reproducible energy input which influences all particles equally, is decisive for the speed and uniformity in the preparation of an emulsion. Conventional rotor-stator laboratory systems, such as the often used Ultraturrax ® , are not very suitable for this, since the energy actually input is very difficult to measure and there is no uniform stress on all drops due to the residence time distribution in the emulsifying vessel.
Als besonders gut geeignet für das Verfahren zur rationellen Evaluierung von Emulgatoren haben sich kontinuierliche Emulgierverfahren erwiesen, bei denen alle Tropfen die gleiche mechanische Belastung erhalten. Beispiele hierfür sind ein kontinuierliches Rotor-Stator-System, wie kontinuierliche Zahnkranzsysteme oder kontinuierliche Kolloidmühlen oder ein kontinuierliches Ultraschallverfahren, bevorzugt ein kontinuierlicher Hochdruckhomogenisator, besonders bevorzugt ein kontinuierlicher Hochdruckhomogenisator mit Lochblende. Der Vorteil dieser kontinuierlichen Emulgierverfahren ist, dass sie die schnelle und reproduzierbare Herstellung von Emulsionen ermöglichen. Daneben ermöglichen kontinuierliche Emulgierverfahren über eine Lochblende die Herstellung von Emulsionen mit enger Partikelgrößenverteilung. Dies ist auch zur Minimierung des Fehlers bei der Bestimmung des Flächenanteils der Mischfarbe an der Gesamtfläche der dispersen Phase von Bedeutung, da die entsprechende Mischfarbe nur bei der Koaleszenz von Partikeln mit ähnlicher Größe ausreichend deutlich sichtbar ist, während z.B. bei der Koaleszenz eines sehr großen blau gefärbten Partikels und eines sehr kleinen gelb gefärbten Partikels die Mischfarbe grün nur schwer zu erkennen ist.Continuous emulsification processes in which all drops are subjected to the same mechanical stress have proven to be particularly well suited to the process for the rational evaluation of emulsifiers. Examples of this are a continuous rotor-stator system, such as continuous gear ring systems or continuous colloid mills or a continuous ultrasound process, preferably a continuous high-pressure homogenizer, particularly preferably a continuous high-pressure homogenizer with a pinhole. The advantage of these continuous emulsification processes is that they enable the rapid and reproducible production of emulsions. In addition, continuous emulsification processes via a pinhole enable the production of emulsions with a narrow particle size distribution. This is also important for minimizing the error in the determination of the proportion of the mixed color in the total area of the disperse phase, since the corresponding mixed color only occurs when particles of similar size coalesce is sufficiently clearly visible, for example, when the coalescence of a very large blue-colored particle and a very small yellow-colored particle is difficult to recognize the mixed color green.
Unter „elektronischer Auswertung" des mikroskopischen Bilds wird eine mikroskopische Bildauswertung mit Hilfe von Software verstanden, vorzugsweise einer Software, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung entwickelt wurde. Diese Software gestattet es, direkt aus dem mikroskopischen Bild eine Flächenauswertung der markierten Partikel vorzunehmen, aus der dann automatisch die Farbwertverteilung erzeugt wird. Mit Hilfe der entwickelten Software dauert die Auswertung nur noch wenige Sekunden. Dies bedeutet einen großen Zeitgewinn gegenüber einer herkömmlichen Auswertung per Hand, die mehr als eine Stunde pro Probe erfordert. Ein zusätzlicher Nutzen der verwendeten Software besteht darin, dass gleichzeitig mit der Auswertung des Flächenanteils der markierten Partikel auch die Größenverteilung der Partikel bestimmt werden kann, die ein wichtiges Qualitätsmerkmal für ein System zur Herstellung einer Emulsion ist. Die Bedeutung einer engen Partikelgrößenverteilung für die Auswertung des Verfahrens zur Evaluierung von Emulgatoren wurde im vorhergehenden Absatz beschrieben.Under "electronic evaluation" of the microscopic Bilds is a microscopic image evaluation using software understood, preferably software that is within the scope of the present Invention was developed. This software allows direct from the microscopic image an area evaluation of the marked Make particles from which the color value distribution is then automatically is produced. With the help of the developed software, the evaluation takes time only a few seconds. This means a huge saving of time across from a conventional one Manual evaluation, which requires more than an hour per sample. An additional one Benefit of the software used is that at the same time with the evaluation of the area share of the marked particles also the size distribution of the particles Can be determined which is an important quality feature for a manufacturing system an emulsion. The importance of a narrow particle size distribution for the Evaluation of the process for evaluating emulsifiers was described in the previous paragraph.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die disperse Phase in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren eine Öl-Phase oder eine wässrige Phase. Dies bedeutet eine wichtige Erweiterung im Vergleich zu der von Danner beschriebenen Färbemethode, in der die Anwendung der Methode nur für Öl-in-Wasser-Emulsionen untersucht wurde.According to a further embodiment of the present invention is the disperse phase in the process an oil phase or an aqueous phase to evaluate emulsifiers. This represents an important expansion compared to that of Danner described staining method, in which the application of the method is only examined for oil-in-water emulsions has been.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in dem Verfahren zur rationellen Evaluierung von Emulgatoren eine kontinuierliche Druckemulgierung an einer Lochblende eingesetzt, bei der die gesamte Emulsion unter gleichbleibendem Druck durch diese Lochblende gepresst wird. Dabei erfolgt die Zerkleinerung der inneren Phase durch die Dehnströmung der Lochblende. Somit ist gewährleistet, dass alle Partikel die gleiche mechanische Belastung erhalten. Außerdem ist dieses Verfahren schnell, so dass die für die anschließende mikroskopische Auswertung benötigte Menge innerhalb weniger als einer Minute zu erhalten ist.According to a further embodiment of the present invention is in the process for rational Evaluation of emulsifiers a continuous pressure emulsification used on a pinhole in which the entire emulsion under constant pressure is pressed through this pinhole. there the internal phase is crushed by the expansion flow of the Pinhole. This ensures that all particles receive the same mechanical load. Besides, is this procedure quickly, so that for subsequent microscopic Evaluation needed Quantity can be obtained within less than a minute.
Eine „Lochblende" im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein Durchgang mit kleinem Durchmesser, durch den die Rohemulsion aus einem Gefäß mit einem größeren Durchmesser gepresst wird.A "pinhole" in the sense of the present Invention is a small diameter passage through which the Raw emulsion from a jar with a larger diameter is pressed.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Markersubstanzen in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren Farbstoffe der DyStar Textilfarben GmbH & Co. Deutschland KG wie reaktive Farbstoffe (z.B. Procion®, Levafix®, Remazol®, Realan®) direkte Farbstoffe (z.B. Sirius ) Küpenfarbstoffe (z.B. Caledon®, Indanthren®, Mikethren®, Solanthrene®), Schwefelfarbstoffe (z.B. Cassulfon®, Hydron®, Hydrosol®, Immedial®), Naphtole und Entwicklungsfarbstoffe (z.B. Phtalogen®), disperse Farbstoffe (z.B. Dianix®, Miketon®), Metallkomplexfarbstoffe (z.B. Isolan®), reaktive Farbstoffe (z.B. Stanalan®), saure Farbstoffe (z.B. Supranol®, Telon®, Palatin®), Chromfarbstoffe (z.B. Diamond®), kationische Farbstoffe (z.B. Astrazon®) oder Pigmente (z.B. Acramin®, Imperon®), oder Fluoreszenzfarbstoffe wie Dianix Leuchtgelb® oder Dianix Leuchtrot® oder Donor-Akzeptor-Paare, die eine Fluoreszenz erzeugen wie z.B. Pyren.According to a further embodiment of the present invention, the marker substances in the method for evaluating emulsifiers are dyes from DyStar Textilfarben GmbH & Co. Germany KG, such as reactive dyes (e.g. Procion ® , Levafix ® , Remazol ® , Realan ® ), direct dyes (e.g. Sirius) Vat dyes (e.g. Caledon ® , Indanthren ® , Mikethren ® , Solanthrene ® ), sulfur dyes (e.g. Cassulfon ® , Hydron ® , Hydrosol ® , Immedial ® ), naphthols and developing dyes (e.g. Phtalogen ® ), disperse dyes (e.g. Dianix ® , Miketon ® ), Metal complex dyes (e.g. Isolan ® ), reactive dyes (e.g. Stanalan ® ), acid dyes (e.g. Supranol ® , Telon ® , Palatin ® ), chrome dyes (e.g. Diamond ® ), cationic dyes (e.g. Astrazon ® ) or pigments (e.g. acramine ® , Imperon ® ), or fluorescent dyes such as Dianix Leuchtgelb ® or Dianix Leuchtrot ® or donor-acceptor pairs that generate fluorescence, such as pyrene.
Sofern es sich bei den Markersubstanzen um Farbstoffe handelt, ist es bevorzugt, wenn die Spektren der für die Evaluierung eines bestimmten Emulsions-Systems ausgewählten Markersubstanzen möglichst weit auseinanderliegen, um die Identifizierung von koaleszierten Partikeln, die beide Farbstoffe enthalten, zu erleichtern. Wenn die Bestimmung der Flächenanteile über einen Peakvergleich erfolgt und es sich bei den Markersubstanzen um Farbstoffe handelt, dann wird für den Fall, dass der Peak der Mischfarbe nicht vollständig von einem oder beiden der Peaks der Ausgangsfarben zu trennen ist, gemäß einer weiteren Ausführungsform zur Minimierung des Fehlers bei der Bestimmung des Flächenanteils der Mischfarbe dieser Flächenanteil über die Abnahme der Farbintensität des in dem Farbspektrum am weitesten entfernt liegenden Peaks einer Ausgangsfarbe ermittelt.If it is with the marker substances In the case of dyes, it is preferred if the spectra are used for the evaluation of a certain emulsion system selected marker substances if possible widely spaced to identify coalesced To facilitate particles that contain both dyes. If the determination of the area shares over a There is a peak comparison and the marker substances are dyes acts, then for the case that the peak of the mixed color is not completely of one or both of the peaks of the original colors is to be separated, according to one another embodiment to minimize the error in determining the area percentage the mixed color this area share over the Decrease in color intensity of the most distant peak of an original color in the color spectrum determined.
Der Einsatz von Fluoreszenzfarbstoffen in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren stellt einen weiteren Vorteil gegenüber der von Danner beschriebenen Färbemethode dar. Fluoreszenzfarbstoffe können im Gegensatz zu Farbstoffen mit Spektren im sichtbaren Bereich bereits in sehr niedrigen Konzentrationen nachgewiesen werden. Dies hat den Vorteil, dass entsprechend geringe Konzentrationen zur Anfärbung der dispersen Phasen verwendet werden können, so dass ein Einfluss der meist großen Farbstoffmoleküle auf die Wirkungsweise der Emulgatoren und damit die Stabilität der Emulsionen praktisch ausgeschlossen werden kann. Eine weitere entscheidende Verbesserung gegenüber herkömmlichen Verfahren stellt der Einsatz von Donor-Akzeptor-Paaren, die eine Fluoreszenz erzeugen, wie Pyren dar. Wie auch andere Donor-Akzeptor-Paare bildet Pyren, das als Einzelmolekül farblos ist, oberhalb einer bestimmten Konzentration Excimere, die Fluoreszenz erzeugen. Wird nun eine Hälfte der dispersen Phase vor der Herstellung einer Rohemulsion mit Pyren in einer Konzentration versetzt, die zur Excimerbildung und damit zur Fluoreszenzerzeugung ausreicht, während die andere Hälfte der dispersen Phase, die in der zweiten Rohemulsion enthalten ist, unmarkiert bleibt, so lassen sich koaleszierte Partikel nach der Emulgierung über eine Verringerung oder ein Verschwinden der Fluoreszenz identifizieren.The use of fluorescent dyes in the process of evaluating emulsifiers represents another advantage over the dyeing method described by Danner fluorescent dyes can in contrast to dyes with spectra in the visible range can be detected in very low concentrations. this has the advantage that correspondingly low concentrations for coloring the disperse Phases can be used so that an influence of the mostly large dye molecules on the mode of action the emulsifiers and thus the stability of the emulsions practically can be excluded. Another crucial improvement across from usual The process involves the use of donor-acceptor pairs, one Generate fluorescence, as is pyrene. Like other donor-acceptor pairs forms pyrene, which is colorless as a single molecule, above one certain concentration of excimers that produce fluorescence. Becomes now a half the disperse phase before the preparation of a raw emulsion with pyrene added in a concentration that leads to excimer formation and thus sufficient to generate fluorescence, while the other half of the disperse phase, which is contained in the second raw emulsion, unlabelled remains, coalesced particles can be emulsified via a Identify a decrease or disappearance of fluorescence.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden in dem beschriebenen Verfahren Emulgatoren der BASF AG verwendet, beispielsweise vom Typ Ölsäureethoxylat (z.B. Emulan® A), Fettalkoholethoxylat (z.B. Emulan® AF, Emulan® OG, Emulan® P), Rizinusölethoxylat (z.B. Emulan® EL), Alkylphenolethoxylat (z.B. Emulan® NP, Emulan® PO), C13 Oxoalkoholethoxylate (z.B. Emulan® TO), Natrium-Fettalkoholpolyglykolethersulfat (z.B. Emulphor® FAS 30), C13 Oxoalkoholethoxylat + 3 Ethylenoxid (z.B. Lutensol® TO 3), C13 Oxoalkoholethoxylat + 10 Ethylenoxid (z.B. Lutensol® TO 10) oder C10 Guerbetalkoholethoxylat + 10 Ethylenoxid (z.B. Lutensol® XL 100).According to a further embodiment of the present invention emulsifiers are used BASF AG, for example of the oleic acid ethoxylate (eg Emulan ® A) in the method described Fatty alcohol ethoxylate (e.g. Emulan ® AF, Emulan ® OG, Emulan ® P), castor oil ethoxylate (e.g. Emulan ® EL), alkylphenol ethoxylate (e.g. Emulan ® NP, Emulan ® PO), C 13 oxo alcohol ethoxylates (e.g. Emulan ® TO), sodium fatty alcohol polyglycol ether sulfate ( e.g. Emulphor ® FAS 30), C 13 oxo alcohol ethoxylate + 3 ethylene oxide (e.g. Lutensol ® TO 3), C 13 oxo alcohol ethoxylate + 10 ethylene oxide (e.g. Lutensol ® TO 10) or C 10 Guerbet alcohol ethoxylate + 10 ethylene oxide (e.g. Lutensol ® XL 100).
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren ein Emulgator zusammen mit einem (oder mehreren) Co-Emulgator(en) eingesetzt. Beispiele hierfür sind der Einsatz von C10-Alkohol ethoxiliert mit 3 mol Ethylenoxid als Emulgator zusammen mit C10-Alkohol ethoxiliert mit 10 mol Ethylenoxid als Co-Emulgator, der Einsatz von C13-Alkohol ethoxiliert mit 4 mol Ethylenoxid als Emulgator zusammen mit C13-Alkohol ethoxiliert mit 12 mol Ethylenoxid als Co-Emulgator, der Einsatz von C12/14-Alkoholethersulfat (mit 30 mol Ethylenoxid) als Emulgator zusammen mit C13-Alkohol ethoxiliert mit 30 mol Ethylenoxid als Co-Emulgator oder Oleylsarkosinat als Emulgator zusammen mit C13/15-Alkohol ethoxiliert mit 5 mol Ethylenoxid + 3 mol Propylenoxid als Co-Emulgator. Die Funktion eines solchen Co-Emulgators bei der Herstellung und Stabilisierung einer Emulsion kann z.B. sein, die Besetzung der Partikeloberfläche der dispersen Phase mit dem Emulgator zu beschleunigen und damit die Koaleszenz der neu gebildeten Partikel der dispersen Phase von deren Entstehung an zu verhindern. Ebenso kann der Co-Emulgator dazu beitragen, die Stabilität der Emulsion unter verschiedenen Bedingungen zu erhöhen, z.B. bei unterschiedlichen Temperaturen oder erhöhter Scherung. Außerdem kann der Co-Emulgator zur Erhöhung der Robustheit einer Emulsion gegenüber Zusatzstoffen beitragen. Der Co-Emulgator wird in der Regel in geringerer Konzentration als der Emulgator eingesetzt. Welches Tensid als Emulgator und welches als Co-Emulgator eingesetzt wird, hängt von der jeweiligen Emulsion ab. Die in den oben angeführten Beispielen genannten Tenside der Emulgator/Co-Emulgator-Paare können daher ihre Rollen als Emulgatoren bzw. Co-Emulgatoren je nach Anwendungsfall vertauschen.According to a further embodiment of the present invention, in the method for evaluating emulsifiers, an emulsifier is used together with one (or more) co-emulsifier (s). Examples include the use of C 10 alcohol ethoxylated with 3 mol ethylene oxide as an emulsifier together with C 10 alcohol ethoxylated with 10 mol ethylene oxide as a co-emulsifier, the use of C 13 alcohol ethoxylated with 4 mol ethylene oxide as an emulsifier together with C. 13 alcohol ethoxylates with 12 mol ethylene oxide as a co-emulsifier, the use of C 12/14 alcohol ether sulfate (with 30 mol ethylene oxide) as an emulsifier together with C 13 alcohol ethoxylates with 30 mol ethylene oxide as a co-emulsifier or oleyl sarcosinate as an emulsifier with C 13/15 alcohol ethoxylated with 5 mol ethylene oxide + 3 mol propylene oxide as co-emulsifier. The function of such a co-emulsifier in the production and stabilization of an emulsion can be, for example, to accelerate the occupation of the particle surface of the disperse phase with the emulsifier and thus to prevent the coalescence of the newly formed particles of the disperse phase from their formation. The co-emulsifier can also contribute to increasing the stability of the emulsion under various conditions, for example at different temperatures or increased shear. The co-emulsifier can also increase the robustness of an emulsion against additives. The co-emulsifier is generally used in a lower concentration than the emulsifier. Which surfactant is used as an emulsifier and which is used as a co-emulsifier depends on the particular emulsion. The surfactants of the emulsifier / co-emulsifier pairs mentioned in the above examples can therefore switch roles as emulsifiers or co-emulsifiers depending on the application.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren der wässrigen und/oder der Öl-Phase der Emulsion weitere Wirkstoffe und/oder Zusatzstoffe zugesetzt. Dies sind Wirk- und Zusatzstoffe, die in den Systemen enthalten sind, für die in dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung passende Emulgatoren gefunden werden sollen. Ein Beispiel für eine Emulsion mit Zusatzstoffen aus dem Bereich der Kosmetik ist wie folgt zusammengesetzt: Emulgator: PEG-40-Stearat; Co-Emulgator: Glycerylstearat; äussere Phase: Wasser; diperse Phase: Mineralöl; Zusatzstoffe: Cetylalkohol, Isopropylpalmitat, Glycerin, Magnesiumsulfat, Konservierungsmittel, Parfümöl. Beispiele für Wirkstoffe aus dem Bereich der Kosmetik sind Vitamine, Allantoin, Stoffe aus der Kamille wie Bisobolol oder Azulen oder Extrakte aus Aloe Vera. Beispiele für Wirkstoffe aus dem Bereich der Pharmazie sind Nährstoffe für die parenterale Ernährung, aus dem Bereich der Lebensmitteltechnologie Carotinoide und Beispiele für Wirkstoffe aus dem Bereich der Technik sind Korrosionsinhibitoren oder Schmierstoffzusätze.According to a further embodiment of the present invention are in the method of evaluation of emulsifiers of the aqueous and / or the oil phase further active ingredients and / or additives are added to the emulsion. These are active ingredients and additives contained in the systems are for those in the process according to the present Emulsifiers suitable according to the invention are to be found. An example for one Emulsion with additives from the field of cosmetics is like composed as follows: emulsifier: PEG-40 stearate; Co-Emulsifier: glyceryl stearate; outer Phase: water; diperse phase: mineral oil; Additives: cetyl alcohol, Isopropyl palmitate, glycerin, magnesium sulfate, preservatives, Perfume oil. Examples of active ingredients Vitamins, allantoin, substances are made from cosmetics chamomile such as bisobolol or azulene or extracts from aloe vera. examples for Active ingredients from the field of pharmacy are nutrients for parenteral nutrition the area of food technology carotenoids and examples for active substances Corrosion inhibitors or lubricant additives are from the field of technology.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren der Flächenanteil der koaleszierten Partikel zu unterschiedlichen Zeitpunkten nach der Emulgierung bestimmt, bevorzugt mehrere Wochen bis Monate, besonders bevorzugt 1 bis 7 Tage, insbesondere 0 bis 24 Stunden nach der Emulgierung.According to a further embodiment of the present invention is in the method of evaluation of emulsifiers the area percentage of the coalesced particles at different times after the Emulsification determines, preferably several weeks to months, especially preferably 1 to 7 days, in particular 0 to 24 hours after the emulsification.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Flächenanteil der koaleszierten Partikel der dispersen Phase in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren bei unterschiedlichen Temperaturen bestimmt. Die dabei eingesetzten Temperaturen liegen im Bereich von –20 °C bis +200 °C, bevorzugt von 0 °C bis 90 °C, besonders bevorzugt von 20 °C bis 90 °C.According to a further embodiment of the present invention, the area fraction of the coalesced Particles of the disperse phase in the process for evaluating Emulsifiers determined at different temperatures. The one there Temperatures used are in the range from -20 ° C to +200 ° C, preferably from 0 ° C to 90 ° C, particularly preferably from 20 ° C up to 90 ° C.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines kontinuierlichen Hochdruckhomogenisators mit einer Lochblende, durch die die gesamte Emulsion unter gleichbleibendem Druck gepresst wird, zur Durchführung der Emulgierung in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren.Another aspect of the present Invention is the use of a continuous high pressure homogenizer with a pinhole through which the entire emulsion is kept constant Pressure is pressed to carry out emulsification in the process of evaluating emulsifiers.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Farbstoffen, beispielsweise reaktiven Farbstoffen (z.B. Procion®, Levafix®, Remazol ®, Realan®), direkten Farbstoffen (z.B. Sirius®), Küpenfarbstoffen (z.B. Caledon®, Indanthren®, Mikethren®, Solanthrene®), Schwefelfarbstoffen (z.B. Cassulfon®, Hydron®, Hydrosol®, Immedial®), Naphtolen und Entwicklungsfarbstoffen (z.B. Phtalogen®), dispersen Farbstoffen (z.B. Dianix®, Miketon®), Metallkomplexfarbstoffen (z.B. Isolan®), reaktiven Farbstoffen (z.B. Stanalan®), sauren Farbstoffen (z.B. Supranol®, Telon®, Palatin®), Chromfarbstoffen (z.B. Diamond®), kationischen Farbstoffen (z.B. Astrazon®) oder Pigmenten (z.B. Acramin®, Imperon®) der DyStar Textilfarben GmbH & Co. Deutschland KG oder Fluoreszenzfarbstoffen wie Dianix Leuchtgelb® oder Dianix Leuchtrot® oder Donor-Akzeptor-Paare, die eine Fluoreszenz erzeugen, wie Pyren in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren.Another aspect of the present The invention is the use of dyes, for example reactive Dyes (e.g. Procion®, Levafix®, Remazol ®, Realan®) direct dyes (e.g. Sirius®) vat Dyes (e.g. Caledon®. indanthren®. Mikethren®. Solanthrene®) Sulfur dyes (e.g. cassulfone®, Hydron®. hydrosol®. Immedial®) Naphtols and development dyes (e.g. phthalogen®) disperse dyes (e.g. Dianix®, Miketon®) Metal complex dyes (e.g. Isolan®) reactive dyes (e.g. Stanalan®) acidic dyes (e.g. supranol®, Telon®. Palatin®) Chrome dyes (e.g. Diamond®), cationic dyes (e.g. Astrazon®) or pigments (e.g. acramine®, Imperon®) the DyStar Textilfarben GmbH & Co. Germany KG or fluorescent dyes such as Dianix luminous yellow® or Dianix fluorescent red® or donor-acceptor pairs that generate fluorescence, such as pyrene in the method of evaluation of emulsifiers.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Emulgatoren, der BASF AG, beispielsweise vom Typ Ölsäureethoxylat (z.B. Emulan® A), Fettalkoholethoxylat (z.B. Emulan® AF, Emulan® OG, Emulan® P), Rizinusölethoxylat (z.B. Emulan® EL), Alkylphenolethoxylat (z.B. Emulan® NP, Emulan® PO), C13 Oxoalkoholethoxylate (z.B. Emulan® TO), Natrium-Fettalkoholpolyglykolethersulfat (z.B. Emulphor® FAS 30), C13 Oxoalkoholethoxylat + 3 Ethylenoxid (z.B. Lutensol® TO 3), C13 Oxoalkoholethoxylat + 10 Ethylenoxid (z.B. Lutensol® TO 10) oder C10 Guerbetalkoholethoxylat + 10 Ethylenoxid (z.B. Lutensol® XL 100) in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren.Another aspect of the present invention is the use of emulsifiers from BASF AG, for example of the oleic acid ethoxylate (eg Emulan ® A), fatty alcohol ethoxylate (eg, Emulan ® AF, Emulan ® OG, Emulan ® P), castor oil (eg, Emulan ® EL) , Alkylphenol ethoxylate (e.g. Emulan ® NP, Emulan ® PO), C 13 oxo alcohol ethoxylates (e.g. Emulan ® TO), sodium fatty alcohol polyglycol ether sulfate (e.g. Emulphor ® FAS 30), C 13 oxo alcohol ethoxylate + 3 ethylene oxide (e.g. Lutensol ® TO 3), C 13 Oxo alcohol ethoxylate + 10 ethylene oxide (e.g. Lutensol ® TO 10) or C 10 Guerbet alcohol ethoxylate + 10 ethylene oxide (e.g. Lutensol ® XL 100) in the Ver drive to evaluate emulsifiers.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Emulgatoren zusammen mit einem oder mehreren Co-Emulgator(en), beispielsweise C10-Alkohol ethoxiliert mit 3 mol Ethylenoxid als Emulgator zusammen mit C10-Alkohol ethoxiliert mit 10 mol Ethylenoxid als Co-Emulgator oder C13-Alkohol ethoxiliert mit 4 mol Ethylenoxid als Emulgator zusammen mit C13-Alkohol ethoxiliert mit 12 mol Ethylenoxid als Co-Emulgator oder von C12/14-Alkoholethersulfat (mit 30 mol Ethylenoxid) als Emulgator zusammen mit C13-Alkohol ethoxiliert mit 30 mol Ethylenoxid als Co-Emulgator oder Oleylsarkosinat als Emulgator zusammen mit C13/15-Alkohol ethoxiliert mit 5 mol Ethylenoxid + 3 mol Propylenoxid als Co-Emulgator, wobei der Co-Emulgator die emulgatorische Wirkung des Emulgators verbessert, in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren.Another aspect of the present invention is the use of emulsifiers together with one or more co-emulsifiers, for example C 10 alcohol ethoxylated with 3 mol ethylene oxide as emulsifier together with C 10 alcohol ethoxylated with 10 mol ethylene oxide as co-emulsifier or C 13 alcohol ethoxylated with 4 mol ethylene oxide as emulsifier together with C 13 alcohol ethoxylated with 12 mol ethylene oxide as co-emulsifier or from C 12/14 alcohol ether sulfate (with 30 mol ethylene oxide) as emulsifier together with C 13 alcohol with 30 mol ethylene oxide as co-emulsifier or oleyl sarcosinate as emulsifier together with C 13/15 alcohol ethoxylated with 5 mol ethylene oxide + 3 mol propylene oxide as co-emulsifier, the co-emulsifier improving the emulsifying effect of the emulsifier in the process for Evaluation of emulsifiers.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von Wirkstoffen, beispielsweise Vitamine, Extrakte aus der Kamille wie Bisobolol oder Azulen oder Extrakte aus Aloe Vera wie Allantoin für Kosmetikpräparate, Nährstoffe für die parenterale Ernährung, Carotinoide in der Lebensmitteltechnologie und Korrosionsinhibitoren oder Schmierstoffzusätze in der Technik und/oder Zusatzstoffen, beispielsweise Cetylalkohol, Isopropylpalmitat, Glycerin, Magnesiumsulfat, Konservierungsmittel oder Parfümöl, als Zusätze in der wässrigen Phase und/oder in der Öl-Phase in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren.Another aspect of the present Invention is the use of active ingredients, for example vitamins, Extracts from chamomile such as bisobolol or azulene or extracts from aloe vera like allantoin for Cosmetic preparations, nutrient for the parenteral nutrition, Carotenoids in food technology and corrosion inhibitors or lubricant additives in technology and / or additives, for example cetyl alcohol, Isopropyl palmitate, glycerin, magnesium sulfate, preservative or perfume oil, as additives in the aqueous Phase and / or in the oil phase in the process of evaluating emulsifiers.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines Objektträgers, der die Herstellung einer definierten Filmdicke der Emulsion von 10 bis 50 μm, bevorzugt 15–30 μm ermöglicht, in dem Verfahren zur Evaluierung von Emulgatoren. Ein Vorteil der Verwendung eines solchen Objektträgers besteht darin, dass es beim Mikroskopieren nicht durch den Druck zwischen einem herkömmlichen Objektträger und dem Deckglas zu zusätzlicher Koaleszenz der Partikel der dispersen Phase kommt. Weitere Vorteile bestehen darin, dass es bei entsprechend gewählter Filmdicke der Emulsion nicht zu Überlagerungen zwischen den Partikeln kommt und kein Fließen der Emulsion (Strömungseffekt) auf dem Objektträger stattfindet. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass große Tropfen nicht durch den Druck Deckglases deformiert werden, was in der Flächenauswertung zu Fehlern führt.Another aspect of the present Invention is the use of a slide, which is the manufacture of a defined film thickness of the emulsion of 10 to 50 microns, preferred 15–30 μm enables in the process of evaluating emulsifiers. An advantage of Using such a slide is that it when microscoping not by the pressure between a conventional one slides and the cover slip for additional Coalescence of the particles of the disperse phase comes. Additional advantages consist in the fact that with an appropriately chosen film thickness of the emulsion not to overlays comes between the particles and no flow of the emulsion (flow effect) on the slide takes place. Another advantage is that large drops not be deformed by the pressure of cover slip, which in the area evaluation leads to errors.
Beispielexample
Die BASF Emulgatoren Emulan® TO 3070 (C13 Oxoalkoholethoxylat), Lutensol® TO 3 (C13 Oxoalkoholethoxylat + 3 Ethylenoxid) und Lutensol® TO 10 (C13 Oxoalkoholethoxylat + 10 Ethylenoxid) wurden zur Herstellung einer O/W-Emulsion aus 30 % Paraffinöl und 70 % Wasser eingesetzt. Es wurden Konzentrationen von 1 und 3 % des Emulgators (bezogen auf die Gesamtrezeptur) eingesetzt.The BASF emulsifiers Emulan ® TO 3070 (C 13 oxo alcohol ethoxylate), Lutensol ® TO 3 (C 13 oxo alcohol ethoxylate + 3 ethylene oxide) and Lutensol ® TO 10 (C 13 oxo alcohol ethoxylate + 10 ethylene oxide) were used to produce an O / W emulsion of 30% Paraffin oil and 70% water are used. Concentrations of 1 and 3% of the emulsifier (based on the total formulation) were used.
Die Ölphase wurde geteilt und jeweils mit einem blauen und einem gelben Farbstoff angefärbt. Jede Ölphase wurde für sich mit der entsprechenden Menge Wasser grob voremulgiert und nach Mischung sofort über eine kontinuierliche Druckemulgierung feinemulgiert. Einige Tropfen der Emulsion wurden auf einen Objektträger gegeben und mikroskopiert. Das Bild wurde mit einem Rahmen der vorliegenden Erfindung erstellten Software ausgewertet und der Flächenanteil der koaleszierten Partikel wurde sofort nach der Emulgierung und nach 24 Stunden gemessen.The oil phase was divided and each stained with a blue and a yellow dye. Every oil phase was for themselves roughly pre-emulsified with the appropriate amount of water and after mixing immediately over a continuous pressure emulsification finely emulsified. Few drops the emulsion was placed on a slide and microscoped. The image was created using software within the scope of the present invention evaluated and the area share the coalesced particle was immediately after emulsification and after Measured 24 hours.
Wie man leicht sieht, ist Lutensol TO 10 eindeutig der beste Emulgator in diesem System. Bereits die 0 h-Probe zeigt bei Vergleich der beiden Konzentrationen dieses Ergebnis. Die gesamte Durchführung benötigte einschließlich Auswertung nur ca. 2 h. Dies ist im Vergleich zu herkömmlichen Methoden sehr kurz.As you can easily see, Lutensol is TO 10 clearly the best emulsifier in this system. Already the 0 The h sample shows this result when the two concentrations are compared. The entire implementation needed including Evaluation only about 2 hours. This is compared to traditional ones Methods very short.
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