DE10040885A1 - Harte Polyurethanintegralschaumstoffe - Google Patents

Harte Polyurethanintegralschaumstoffe

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von harten Polyurethanformkörpern mit verdichteter Randzone mit einem zelligen Kern, sogenannten Integralschaumstoffen, bei denen als physikalische Treibmittel tertiäre Alkylether eingesetzt werden und die damit hergestellten Formkörper.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von harten Polyurethan­ formkörpern mit verdichteter Randzone mit einem zelligen Kern, sogenannten Integralschaumstoffen, bei denen als physikalische Treibmittel tertiäre Alkylether eingesetzt werden und die damit hergestellten Formkörper.
Zum Aufbau einer verdichteten Randzone mit zelliger Innenstruktur von harten Polyurethanformteilen wurde bis zur Kenntnis des ozonschädigenden Verhaltens nahezu ausschließlich Monofluortrichlormethan (R11) als Treibmittel verwendet. Nach Bekanntwerden des ozonschädlichen Verhaltens der chlorierten Kohlenwasser­ stoffe hat es nicht an Versuchen gefehlt, andere Arten von Treibmitteln zur Herstellung von zelligen Polyurethanen einzusetzen, beispielsweise Kohlenwasser­ stoffe, Hydrogenfluorkohlenwasserstoffe oder Fluorkohlenwasserstoffe.
Aus US-A 5 075 346 geht die Herstellung sogenannter Partikelschaumstoffe mit tertiären Ethern als Treibmittel hervor. Solche Partikelschaumstoffe werden in einem mehrstufigen Prozeß hergestellt, wobei in einem ersten Schritt die Imprägnierung eines thermoplastischen Materials mit einem Expansionsmittel erfolgt. Das imprägnierte Material wird dann oberhalb des Erweichungspunkts des Thermoplas­ ten durch Verdampfen des Treibmittels und durch Beaufschlagen mit Wasserdampf expandiert und die Partikel nachfolgend miteinander verklebt. Bevorzugt werden als thermoplastische Materialien Polystyrol, Polyethylen, Polypropylen und Blends dieser Materialien eingesetzt, es können aber auch Partikel aus massivem thermoplastischem Polyurethan (TPU) expandiert werden.
Es wurde nun gefunden, dass sich tertiäre Ether auch als Treibmittel für Polyurethan- Reaktionsschaumstoffe einsetzen läßt. Insbesondere erhält man beim Einsatz dieser Treibmittel in der Herstellung von Integralschaumstoffen Formteile von hoher Qualität.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von harten Polyurethanformkörpern mit einer verdichteten Randzone und einem zelligen Kern, bei dem man
  • a) organische und/oder modifizierte organische Polyisocyanate und/oder Polyisocyanatprepolymere mit
  • b) mindestens einer Polyolkomponente der OH-Zahl 300 bis 1850 und einer Funktionalität von 2 bis 8,
  • c) gegebenenfalls in Kombination mit einer Polyolkomponente der OH-Zahl 10 bis 299 und einer Funktionalität von 2 bis 8 sowie mit
  • d) gegebenenfalls an sich bekannten Zusatzstoffen, Aktivatoren und/oder Stabi­ lisatoren
in Gegenwart von Wasser und tertiäre Alkylgruppen aufweisenden Ethern als Treibmittel umsetzt.
Bevorzugt wird die Herstellung der erfindungsgemäßen Schaumstoffe so vorgenom­ men, dass der NCO/OH-Index, d. h. das stöchiometrische Verhältnis zwischen reak­ tiven Isocyanatgruppen und Hydroxylgruppen multipliziert mit 100, zwischen 80 und 120 beträgt. Besonders bevorzugt beträgt der NCO/OH-Index 100 bis 110.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten harten Polyurethan­ schaumstoffe mit Integralstruktur besitzen in der Regel Shore D-Härten (gemessen nach DIN 53 505) von 30 und 80, bevorzugt 40 bis 70. Die Rohdichte der Integral­ schaumstoffe beträgt im Allgemeinen 100 bis 800 kg/m3, bevorzugt 300 bis 700 kg/m3, besonders bevorzugt 300 bis 600 kg/m3. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörper besitzen zudem sehr gute Zähigkeit auch bei niedrigen Temperaturen.
Bevorzugt sind als tertiäre Alkylgruppen aufweisende Ether tert.-Butylmethylether (MTBE), tert.-Butylethylether, tert.-Butylpropylether, tert.-Butylisopropylether oder 1,1-Dimethylpropylmethylether, besonders bevorzugt ist tert.-Butylmethylether. Die tertiäre Alkylgruppen aufweisenden Ether werden meist in einer Menge von 0,25 bis 15, bevorzugt 1 bis 12, insbesondere 1 bis 8 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponenten b) und c) (Polyolkomponenten) eingesetzt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als zusätzliches chemisches Treibmittel Wasser verwendet. Die Menge an Wasser in der Polyurethan-Formulierung beträgt üblicherweise 0,05 bis 3,0 Gew.-Teile, vorzugsweise 0,1 bis 2,0 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Komponenten b) und c) (Polyolkomponenten).
Als organische Polyisocyanate a) kommen die an sich bekannten aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen und vorzugsweise aromatischen mehrwertigen Isocyanate in Frage, wie sie beispielsweise in EP-A 364 854 genannt sind. Besonders geeignet sind die Toluylendiisocyanate und die Diphenylmethandiisocyanate, deren Modifizierungsprodukte oder ihre entsprechenden Prepolymere, die durch Urethan-, Harnstoff-, Biuret-, Allophanat-, Carbodümid- oder Uretdion-Gruppen modifiziert sein können. Insbesondere geeignete aromatische Polyisocyanate sind: 4,4-Diphenyl­ methandiisocyanat, Mischungen aus 2,4'- und/oder 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat oder Roh-MDI-Typen und/oder 2,4- und/oder 2,6-Toluylendiisocyanat sowie deren Mischungen untereinander, besonders bevorzugt wird polymeres Diphenylmethan­ diisocyanat (pMDI) eingesetzt (mit einem Mehrkernanteil < 20 Gew.-%).
Als Polyolkomponente b) eignen sich insbesondere Polyole mit einer OH-Zahl von 300 bis 1850 und einer Funktionalität von 2 bis 6, bevorzugt 2 bis 5. Insbesondere bewährt haben sich Polyether-Polyole und Polyester-Polyole. Als kurzkettige Polyether-Polyole können beispielsweise Glykole wie Ethylenglykol, Propylen­ glykol, 1,4-Butandiol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Glycerin, Trimethylol­ propan und deren kurzkettige Alkoxylierungsprodukte sowie Additionsprodukte von Alkylenoxiden an Toluylendiamin- oder Diethyltoluylendiamin-Isomere eingesetzt werden, längerkettige Polyether-Polyole werden beispielsweise durch Addition von Alkylenoxiden wie Ethylenoxid oder Propylenoxid an mehrfunktionelle Starter wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Sorbit und/oder Ethylendiamin erhalten. Geeignete Polyester-Polyole erhält man durch Kondensation von Dicarbonsäuren wie Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Korksäure, Sebacinsäure, Maleinsäure, Phthalsäure mit überwiegend bifunktionellen Hydroxy­ komponenten, wie Ethylenglykol, Propylenglykol oder Diethylenglykol erhalten. Bevorzugt verwendet werden Polyether-Polyole, die aus Glycerin, Trimethylol­ propan, Ethylendiamin, Propylenglykol, Ethylenglykol, Sorbit, Saccharose oder deren Gemischen als Startern durch Alkoxylierung mit Ethylenoxid oder Propylenoxid erhalten werden. Die Polyether- und Polyesterpolyole können sowohl einzeln als auch im Gemisch untereinander eingesetzt werden.
Zur Verbesserung der Zähigkeit und der mechanischen Eigenschaften bei tiefen Temperaturen können der Polyolkomponente b) zusätzlich noch weitere Polyole c) mit einer OH-Zahl von 10 bis 299, bevorzugt 20 bis 200, insbesondere 20 bis 60 und einer Funktionalität von 2 bis 8, insbesondere 2 bis 6, zugesetzt werden, beispiels­ weise mit Ethylenglykol, Propylenglykol, Trimethylolpropan, Glycerin, Sorbit oder Sucrose gestartete Polyether. Diese werden der Polyolkomponente b) in Mengen bis 60 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Komponente b), zugesetzt. In der Polyolkomponente c) können auch modizifierte Polyole eingesetzt werden, wie sie durch Pfropfung von Polyolen mit Styrol und/oder Arylnitril, als Polyharnstoff­ dispersionen oder als PIPA-Polyole erhalten werden.
Als Komponente d) können die dem Fachmann im Prinzip bekannten Zusatzstoffe, Aktivatoren und/oder Stabilisatoren eingesetzt werden. Dies sind beispielsweise tertiäre Aminogruppen enthaltende Verbindungen, wie 1,4-Diaza[2.2.2]bicyclooctan oder Bis(2-dimethylaminoethyl)ether, reaktionsverzögernde, latente Aktivatoren, Organometallverbindungen wie Dimethylzinndilaurat oder Dibutylzinndilaurat, Farbpasten, Vergilbungsschutzmittel, Füllstoffe, Flammschutzmittel, interne Trennmittel oder Stabilisatoren, wie sie in EP-A 364 854 beschrieben sind. Die einzusetzenden Mengen sind abhängig vom jeweiligen Einsatzgebiet der hergestellten Formkörper und können leicht durch Vorversuche ermittelt werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäße Formkörper ist dem Fachmann ebenfalls be­ kannt und braucht im Detail nicht mehr näher beschrieben werden. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang wiederum auf EP-A 364 854. Das Fließverhalten der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Reaktionsmischungen erlaubt problemlos Formfüllung und Umschäumung von Einlegeteilen auch bei niedrigen Verarbeitungs­ temperaturen.
Gegenstand der Erfindung sind auch die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörper. Diese verbinden eine niedrige Rohdicht mit einer überraschend hohen Oberflächenhärte, so dass sie sich besonders für Anwendungen im Konsum- Elektro- oder insbesondere im Fahrzeugbereich eignen, z. B. für Spoiler im Front- und Heckbereich, Windspoiler, Außenspiegelverkleidungen, Konsolen, Bodenspoiler oder Windabweiser.
Beispiele Beschreibung der Rohstoffe Polyole
Polyol 1: Polyetherpolyol der OHZ 515, hergestellt durch Addition von Propylenoxid an Propylenglykol als Starter.
Polyol 2: Polyetherpolyol der OHZ 475, hergestellt durch Addition von Propylenoxid an ein Startergemisch aus 80 Gew.-% Zucker und 20 Gew.-% Propylenglykol.
Polyol 3: Polyetherpolyol der OHZ 885, hergestellt durch Addition von Propylenoxid an Trimethyolpropan als Starter.
Polyol 4: Polyetherpolyol der OHZ 550, hergestellt durch Addition von Propylenoxid an Trimethyolpropan als Starter.
Polyol 5: Polyetherpolyol der OHZ 250, hergestellt durch Addition von Ethylenoxid an Trimethyolpropan als Starter.
Polyol 6: Polyetherpolyol der OHZ 35 mit überwiegend primären OH-Gruppen, hergestellt durch Addition von 86 Gew.-% Propylenoxid und 14 Gew.-% Ethylenoxid an Trimethyolpropan als Starter.
Polyisocyanat
Polyisocyanatgemisch der Diphenylmethanreihe, das durch Phosgenierung eines Anilin/Formaldehyd-Kondensates erhalten wurde und 80 Gew.-% Diisocyanato­ diphenylmethan sowie 20 Gew.-% höherkernige Homologen enthält, mit einem Isocyanatgehalt von 31,5 Gew.-%.
Herstellung der Prüfkörper
Die nachstehend beschriebenen Rohstoffgemische wurden in der für die maschinelle Verarbeitung der Polyurethane üblichen Weise mit unterem Anguss in eine auf 60°C geheizte Plattenform der Größe 200 × 300 × 10 mm eingebracht, auf 450 kg/m3 verdichtet (die freie Rohdichte gemäß DIN 53420 betrug 130 kg/m3), und nach 10 Minuten entformt. Vor jedem Schuss wurde die Form mit Trennmittel (Acmos® 35-4181, Acmos Chemie GmbH & Co, D-28199 Bremen) versehen.
Zur Beurteilung des Ausgasungsverhaltens bei Lackiervorgängen wurden die Prüfkörper mit einer ca. 20 µm dicken Schicht eines 1-K-PUR-Lösemittellacks versehen, die bei 60°C getrocknet wurde. Anschließend wurde eine ca. 20 µm dicke Schicht eines 2-K-PUR-Lösemittel-Klarlacks aufgetragen und ebenfalls bei 60°C getrocknet. Die lackierten Prüfkörper wurden dann für 30 Minuten bei 70°C getempert und die Oberfläche anschließend auf Ausblähungen untersucht.
Beispiele 1-3 Polyolformulierung
Polyol 3: 47,0 Gew.-Teile
Polyol 6: 38,0 Gew.-Teile
Wasser: 0,4 Gew.-Teile
Silikonstabilisator: 3,0 Gew.-Teile
AL=L<(Tegostab® B8411, Th. Goldschmidt AG, D-45127 Essen)
Aktivator (N-Methyl-2-azanorbonan): 0,4 Gew.-Teile
AL=L<(DABCO® AN 10, Air Products GmbH, D-45527 Hattingen)
Rußdispersion: 4,0 Gew.-Teile
AL=L<(Baydur® Schwarzpaste DN, ISL Chemie GmbH, D-51515 Kürten)
Rezepturen für Probekörper
Polyolformulierung A: 100 Gew.-Teile
Isocyanat: 134 Gew.-Teile (Index 110)
Treibmittel: 2 Gew.-Teile gemäß Tabelle 1
Die Prüfergebnisse der erhaltenen Probekörper sind in Tabellen 1 und 2 zusammen­ gefasst.
Tabelle 1
Mechanische Eigenschaften
Tabelle 2
Optische Prüfung
Beispiele 4-6 Polyolformulierung
Polyol 1: 13,0 Gew.-Teile
Polyol 2: 30,0 Gew.-Teile
Polyol 4: 29,0 Gew.-Teile
Polyol 5: 15,0 Gew.-Teile
Wasser: 0,4 Gew.-Teile
Silikonstabilisator: 2,0 Gew.-Teile
AL=L<(Tegostab® B8411, Th. Goldschmidt AG, D-45127 Essen)
Aktivator 1 (Pentamethyldiethylentriamin): 0,2 Gew.-Teile
Aktivator 2 (Dimethylbenzylamin): 2,0 Gew.-Teile
Rußdispersion: 4,5 Gew.-Teile
AL=L<(Baydur® Schwarzpaste DN, ISL Chemie GmbH, D-51515 Kürten)
Rezepturen für Probekörper
Polyolformulierung A: 100 Gew.-Teile
Isocyanat: 130 Gew.-Teile (Index 110)
Treibmittel: 2 Gew.-Teile gemäß Tabelle 1
Die Prüfergebnisse der erhaltenen Probekörper sind in Tabellen 3 und 4 zusammen­ gefasst.
Tabelle 3
Mechanische Eigenschaften
Tabelle 4
Optische Prüfung
Die erfindungsgemäßen Beispiele 1 und 4, in denen tert.-Butylmethylether (MTBE) als Treibmittel eingesetzt wurde, zeigen eine störungsfreie Oberfläche auch im oberen Bereich des Formteils, in der Nähe des Entlüftungsauslasses der Form; der Schaum ist über das gesamte Formteil gleichbleibend feinzellig und es treten auch bei Temperung keine Ausgasungen auf.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung harten Polyurethankörpern mit einer verdichteten Randzone und einem zelligen Kern, bei dem
  • a) organische und/oder modifizierte organische Polyisocyanate und/oder Polyisocyanatprepolymere mit
  • b) mindestens einer Polyolkomponente der OH-Zahl 300 bis 1850 und einer Funktionalität von 2 bis 8,
  • c) gegebenenfalls in Kombination mit einer Polyolkomponente mit einer OH-Zahl von 10 bis 299 und einer Funktionalität von 2 bis 8, sowie
  • d) gegebenenfalls an sich bekannten Zusatzstoffen, Aktivatoren und/oder Stabilisatoren
in Gegenwart von Wasser und tertiäre Alkylgruppen aufweisenden Ethern als Treibmittel umgesetzt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem das Treibmittel tert.-Butylmethylether (MTBE) enthält.
3. Formteil, erhältlich gemäß Anspruch 1 oder 2.
4. Formteile gemäß Anspruch 3 enthaltende Spoiler für Front- und Heckbereich, Windspoiler, Außenspiegelverkleidungen, Konsolen, Bodenspoiler oder Windabweiser für Kraftfahrzeuge.
5. Verwendung von tertiäre Alkylgruppen aufweisenden Ethern als Treibmittel für Reaktivschaumsysteme auf Isocyanatbasis.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016120855A1 (de) 2016-11-02 2018-05-03 FORMTEC PUR-Verarbeitungs-GmbH Leichtgewicht-Integralschaumteil aus PUR und Verfahren zu dessen Herstellung

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DE102016120855A1 (de) 2016-11-02 2018-05-03 FORMTEC PUR-Verarbeitungs-GmbH Leichtgewicht-Integralschaumteil aus PUR und Verfahren zu dessen Herstellung

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