DE10039752A1 - Production of silicates, for use in e.g. flame retardants or as binders, involves preparation of silicon nitride at low temperature from silicon (compound) and nitrogen over transition metal (oxide) catalyst and reacting with strong base - Google Patents

Production of silicates, for use in e.g. flame retardants or as binders, involves preparation of silicon nitride at low temperature from silicon (compound) and nitrogen over transition metal (oxide) catalyst and reacting with strong base

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Abstract

Production of silicates involves: (a) reacting silicon and/or its compounds preferably silicon-hydrogen compounds) with nitrogen in the presence of a transition metal element or its oxide as catalyst at moderate temperature; and (b) reacting the obtained silicon nitride (Si3N4) with strong base or its aqueous solution.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sili­ catgewinnung.The present invention relates to a method for sili cat extraction.

Als Silicate werden die Salze und Ester der Orthokiesel­ säure und deren Kombinationsprodukte bezeichnet. Silicate sind technisch außerordentlich wichtig. Beispielsweise sind Glas, Porzellan, Email, Tonwaren, Zement und Wasserglas technisch wichtige, aus Silicaten bestehende Produkte. Rei­ ne Alkalisilicate finden beispielsweise für eine Vielzahl von Einsatzgebieten Verwendung, u. a. als Bindemittel, Im­ prägniermittel, Konservierungsmittel, zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln etc.The salts and esters of orthosilicate are called silicates acid and their combination products. Silicates are extremely important technically. For example Glass, porcelain, enamel, pottery, cement and water glass technically important products made of silicates. Rei For example, there are alkali silicates for a large number of application areas, u. a. as a binder, Im impregnating agents, preservatives, for the production of Detergents and cleaning agents etc.

Reine Alkalisilicate der Formeln M4SiO4, M2SiO3, M2Si2O5 und M2Si4O9 lassen sich durch Zusammenschmelzen von reinem Quarzsand und Alkalikarbonat bei etwa 1.300°C darstellen. Die beim Erstarren der Schmelze zunächst glasig anfallenden Produkte können durch längeres Tempern unterhalb ihres Schmelzpunktes zur Kristallisation gebracht werden.Pure alkali silicates of the formulas M 4 SiO 4 , M 2 SiO 3 , M 2 Si 2 O 5 and M 2 Si 4 O 9 can be prepared by melting pure quartz sand and alkali carbonate together at around 1,300 ° C. The products which initially appear glassy when the melt solidifies can be brought to crystallization by prolonged tempering below their melting point.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Silicatgewinnung zur Verfügung zu stellen, das sich in be­ sonders einfacher und wirtschaftlicher Weise durchführen läßt. The invention has for its object a method for To provide silicate production, which is in be carry out in a particularly simple and economical manner leaves.  

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den folgenden Schritten gelöst:
According to the invention, this object is achieved by a method with the following steps:

  • a) Umsetzen von Silicium und/oder Siliciumverbindungen, insbesondere Siliciumwasserstoffverbindungen, mit Stickstoff mit Hilfe eines als Katalysator dienenden Nebengruppenelementes oder Nebengruppenelementoxides zu Siliciumnitrid (Si3N4) bei moderaten Temperaturen; unda) reacting silicon and / or silicon compounds, in particular silicon hydrogen compounds, with nitrogen with the aid of a subgroup element or subgroup element oxide serving as catalyst to give silicon nitride (Si 3 N 4 ) at moderate temperatures; and
  • b) Umsetzen des gewonnenen Siliciumnitrides mit einer star­ ken Base oder deren wäßriger Lösung zum Silicat.b) reacting the silicon nitride obtained with a star ken base or its aqueous solution to the silicate.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht aus zwei Schritten. In einem ersten Schritt wird Siliciumnitrid hergestellt, das in einem zweiten Schritt mit einer starken Base oder deren wäßriger Lösung zum Silicat umgesetzt wird.The method according to the invention consists of two steps. In a first step, silicon nitride is produced in a second step with a strong base or whose aqueous solution is converted to silicate.

Es ist bekannt, Siliciumnitrid durch Erhitzen von Silicium­ pulver auf 1.350-1.450°C in einer Stickstoff-Atmosphäre herzustellen. Bei diesem Verfahren ist nachteilig, daß in­ folge der Erhitzung auf die genannten Temperaturen ein re­ lativ hoher Energiebedarf erforderlich ist.It is known to silicon nitride by heating silicon powder to 1,350-1,450 ° C in a nitrogen atmosphere to manufacture. This method has the disadvantage that in follow the heating to the temperatures mentioned relatively high energy consumption is required.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das als Ausgangs­ verbindung zur Herstellung des Silicates dienende Silicium­ nitrid auf katalytischem Wege durch Reaktion von Silicium und/oder Siliciumverbindungen mit Stickstoff gewonnen. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß unter Einsatz eines als Katalysator dienenden Nebengruppenelementes oder Nebengruppenelementoxides Siliciumnitrid bei moderaten Temperaturen (100-300°C) hergestellt werden kann, die we­ sentlich unter dem vorstehend aufgeführten Bereich liegen. So ist zum Initiieren der Reaktion des Siliciums mit dem Stickstoff lediglich ein Vorerwärmen des Siliciums und des Katalysators erforderlich. Hierdurch wird eine Aktivierung des Siliciums zur nachfolgenden Umsetzung mit Stickstoff auf exotherme Weise (ab etwa 700°C) erreicht, wobei sehr große Energiemengen frei werden.In the method according to the invention, this is the starting point compound used for the production of the silicate nitride catalytically by reaction of silicon and / or silicon compounds obtained with nitrogen. Surprisingly, it has been shown that using a subgroup element serving as a catalyst or Subgroup element oxide silicon nitride at moderate Temperatures (100-300 ° C) can be produced, which we are considerably below the range listed above. So is to initiate the reaction of the silicon with the Nitrogen just preheats the silicon and the  Catalyst required. This is an activation of the silicon for subsequent reaction with nitrogen reached in an exothermic way (from about 700 ° C), very large amounts of energy are released.

Als Katalysator findet ein Nebengruppenelement oder Neben­ gruppenelementoxid Verwendung. Mit Nebengruppenelementen sind hierbei die entsprechenden Elemente der Nebengruppen des Periodensystems der Elemente gemeint. Nebengruppenele­ mentoxide sind die Oxide hiervon. Besonders gute Ergebnisse lassen sich hierbei mit den Elementen der Nebengruppe der Gruppe I, nämlich Cu, Ag, Au, erzielen, wobei der Einsatz von Kupfer oder Kupferoxid zu besonders guten Ergebnissen führt. Kupferoxid (CuO) hat sich dabei als besonders ge­ eignet erwiesen.A subgroup element or minor is used as the catalyst group element oxide use. With subgroup elements are the corresponding elements of the subgroups of the periodic table of the elements. Subgroup elements Mentoxides are the oxides of these. Particularly good results can be used with the elements of the subgroup of Group I, namely Cu, Ag, Au, achieve the use of copper or copper oxide for particularly good results leads. Copper oxide (CuO) has proven to be particularly suitable proven.

Für das erfindungsgemäße Verfahren werden Si in elementarer Form und/oder Si-Verbindungen eingesetzt. Beispiele für Si- Verbindungen sind Siliciumwasserstoffverbindungen. Weitere Beispiele sind Silicium-Metall-Verbindungen (Silicide). Ferner sollen auch Siliciumlegierungen unter das erfin­ dungsgemäße Verfahren fallen.For the process according to the invention, Si are more elementary Form and / or Si compounds used. Examples of Si Compounds are silicon hydrogen compounds. Further Examples are silicon-metal compounds (silicides). Furthermore, silicon alloys are also supposed to be invented appropriate procedures fall.

Das Silicium und/oder die Siliciumverbindungen werden be­ vorzugt als mit dem Katalysator vermischtes oder beschich­ tetes Pulver umgesetzt. Eine Verfahrensvariante wird bevor­ zugt, bei der eine Mischung aus feinverteiltem Staub aus Si und/oder Si-Verbindungen und dem Katalysator auf etwa 200°C vorgewärmt wird, wodurch die Reaktion 3Si+2N2→Si3N4 ini­ tiiert wird.The silicon and / or the silicon compounds are preferably implemented as powder mixed or coated with the catalyst. A process variant is given before, in which a mixture of finely divided dust of Si and / or Si compounds and the catalyst is preheated to about 200 ° C., whereby the reaction 3Si + 2N 2 → Si 3 N 4 is initiated.

Die Wirkung des Katalysators kann durch Promotoren, wie beispielsweise Zink, Zinkverbindungen, erhöht werden.The effect of the catalyst can be promoted by such for example zinc, zinc compounds, can be increased.

Auf die vorstehend beschriebene Weise läßt sich Siliciumnitrid in großen Mengen auf besonders wirtschaftliche Weise herstellen. Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß große Energiemengen freigesetzt werden, die ge­ nutzt werden können, beispielsweise als Heizenergie, An­ triebsenergie (Verbrennungsmotor, Raketentriebwerk, Strahl­ triebwerk etc). Siliciumnitrid steht daher als Ausgangssub­ stanz für die nachfolgende Reaktion zur Silicatgewinnung in großen Mengen zur Verfügung, das entweder gezielt herge­ stellt werden kann oder als "Abfallprodukt" beim Durchfüh­ ren eines derartigen Energieerzeugungsverfahrens anfällt.Silicon nitride can be obtained in the manner described above  in large quantities in a particularly economical way produce. There is a significant advantage of the method in that large amounts of energy are released, the ge can be used, for example as heating energy, to driving energy (internal combustion engine, rocket engine, jet engine etc). Silicon nitride is therefore the starting sub punch for the subsequent reaction for silicate extraction in available in large quantities, either specifically targeted can be provided or as a "waste product" when performing Such an energy generation process arises.

Beim zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das gewonnene Siliciumnitrid mit einer starken Base oder deren wäßrigen Lösung zum Silicat umgesetzt. Dabei wird vorzugsweise so vorgegangen, daß das katalytisch gewonnene Siliciumnitrid aus einem für Schritt a. verwendeten Reaktor ausgetragen und in die starke Base oder deren wäßrige Lö­ sung eingetragen wird. Vorzugsweise wird das Siliciumnitrid mit einer heißen Base oder einer heißen wäßrigen Lösung hiervon umgesetzt.In the second step of the method according to the invention the silicon nitride obtained with a strong base or their aqueous solution converted to silicate. Doing so preferably proceeded so that the catalytically obtained Silicon nitride from one for step a. reactor used discharged and into the strong base or its aqueous solution solution is entered. Preferably the silicon nitride with a hot base or a hot aqueous solution implemented from this.

Eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß durch Umsetzen des katalytisch gewon­ nenen Silciumnitrides mit einer starken Alkalilauge oder deren wäßriger Lösung ein Alkalisilicat gewonnen wird. Vor­ zugsweise werden Natronlauge (NaOH) und Kalilauge (KOH) verwendet. Hiermit werden Natrium- und Kaliumsilicate der Zusammensetzung n2O.nSiO2 hergestellt, die wegen ihrer Was­ serlöslichkeit als "Wassergläser" bezeichnet werden. Die silicatreichen Wassergläser stellen einen "mineralischen Leim" dar und dienen - insbesondere in der Form von Natri­ umwasserglas - zum Verkitten von Glas- und Porzellanbruch­ stücken, zum Imprägnieren und Leimen von Papier, zum Kon­ servieren, als Flammschutzmittel, zur Herstellung von Kie­ selsolen, Kieselgelen und Zeolithen etc. silicatreiches Kaliumglas wird überwiegend als Bindemittel für Fernsehröh­ ren-Leuchstoffe, Mineralfarben, Anstrichmittel, Putzmittel etc. verwendet. Die silicatarmen Wassergläser dienen zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln.A variant of the method according to the invention is characterized in that an alkali silicate is obtained by reacting the catalytically won silicon nitride with a strong alkali lye or its aqueous solution. Before preferably sodium hydroxide solution (NaOH) and potassium hydroxide solution (KOH) are used. This produces sodium and potassium silicates of the composition n 2 O.nSiO 2 , which are referred to because of their water solubility as "water glasses". The silicate-rich water glasses represent a "mineral glue" and are used - especially in the form of sodium water glass - for cementing broken glass and porcelain pieces, for impregnating and gluing paper, for preserving, as a flame retardant, for the production of silica sols, Silica gels and zeolites etc. Potassium glass rich in silicate is mainly used as a binder for television tube lamps, mineral colors, paints, cleaning agents etc. The low-silica water glasses are used to manufacture detergents and cleaning agents.

Eine weitete Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß durch Umsetzen des kataly­ tisch gewonnenen Siliciumnitrides mit einer starken Erd­ alkalilauge oder deren wäßriger Lösung ein Erdalkalisilicat gewonnen wird. So können beispielsweise durch Umsetzung des Siliciumnitrides mit Calciumhydroxid (Ca(OH)2) Calciumsili­ cate als Zuschlag für Calciumdünger hergestellt werden.A further variant of the method according to the invention is characterized in that an alkaline earth silicate is obtained by reacting the catalytically obtained silicon nitride with a strong alkaline earth solution or its aqueous solution. For example, by reacting the silicon nitride with calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ), calcium silicate can be produced as an additive for calcium fertilizers.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbei­ spieles beschrieben.The invention is illustrated below with the aid of an embodiment game described.

In einen mit Heizstäben versehenen liegenden Reaktor wurde ein Gemisch aus feinem Si-Pulver und feinem CuO-Pulver ein­ geführt. Der Reaktor wurde dann auf etwa 200°C vorerhitzt. Anschließend wurde Luft in den Reaktor eingepreßt. Das auf diese Weise katalytisch erzeugte Si3N4 wurde aus dem Reak­ tor ausgetragen und in heiße Natronlauge eingeführt. Dabei entstanden Na-Silicate und gasförmiger Ammoniak.A mixture of fine Si powder and fine CuO powder was introduced into a reactor provided with heating rods. The reactor was then preheated to about 200 ° C. Air was then injected into the reactor. The Si 3 N 4 generated catalytically in this way was discharged from the reactor and introduced into hot sodium hydroxide solution. This produced sodium silicates and gaseous ammonia.

Der hier verwendete Begriff "moderate Temperaturen" bezieht sich auf Temperaturen unter 1.000°C, insbesondere von 100-300°C, wobei eine Temperatur von etwa 200°C besonders be­ vorzugt wird.The term "moderate temperatures" used here refers at temperatures below 1,000 ° C, especially from 100-300 ° C, with a temperature of about 200 ° C particularly be is preferred.

Die verwendeten Begriffe "Katalysator, Katalyse, kataly­ tisch" schließen nicht aus, daß der Katalysator auch in größeren Mengen als bei katalytischen Reaktionen üblich zugesetzt wird, beispielsweise in Mengen bis zu 40% be­ zogen auf Silicium oder die Siliciumverbindung.The terms used "catalyst, catalysis, cataly table "do not rule out that the catalyst also in larger amounts than usual in catalytic reactions is added, for example in amounts up to 40% pulled on silicon or the silicon compound.

Claims (7)

1. Verfahren zur Silicatgewinnung mit den folgenden Schritten:
  • a) Umsetzen von Silicium und/oder Siliciumverbindun­ gen, insbesondere Siliciumwasserstoffverbindungen, mit Stickstoff mit Hilfe eines als Katalysator die­ nenden Nebengruppenelementes oder Nebengruppenele­ mentoxides zu Siliciumnitrid (Si3N4) bei moderaten Temperaturen; und
  • b) Umsetzen des gewonnenen Siliciumnitrides mit einer starken Base oder deren wäßriger Lösung zum Sili­ cat.
1. A process for obtaining silicate with the following steps:
  • a) reacting silicon and / or silicon compounds, in particular silicon hydrogen compounds, with nitrogen with the aid of a catalyst as the catalyst or the subgroup element or subgroup element oxide to silicon nitride (Si 3 N 4 ) at moderate temperatures; and
  • b) reacting the silicon nitride obtained with a strong base or its aqueous solution to Sili cat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das katalytisch gewonnene Siliciumnitrid aus einem für Schritt a. verwendeten Reaktor ausgetragen und in die starke Base oder deren wäßrige Lösung eingetragen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the catalytically obtained silicon nitride from a for Step a. discharged used reactor and in the strong base or its aqueous solution entered becomes. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß durch Umsetzen des katalytisch gewonnenen Si­ liciumnitrides mit einer starken Alkalilauge oder de­ ren wäßriger Lösung ein Alkalisilicat gewonnen wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized net that by reacting the catalytically obtained Si liciumnitrides with a strong alkali or de ren aqueous solution an alkali silicate is obtained.   4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß durch Umsetzen des katalytisch gewonnenen Si­ liciumnitrides mit einer starken Erdalkalilauge oder deren wäßriger Lösung ein Erdalkalisilicat gewonnen wird.4. The method according to claim 1 or 2, characterized net that by reacting the catalytically obtained Si liciumnitrides with a strong alkaline earth solution or whose aqueous solution obtained an alkaline earth silicate becomes. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Silicium und/oder die Siliciumverbindungen als mit dem Katalysator vermisch­ tes oder beschichtetes Pulver umgesetzt werden.5. The method according to any one of the preceding claims, since characterized in that the silicon and / or the Silicon compounds as mixed with the catalyst tes or coated powder are implemented. 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus feinver­ teiltem Staub aus Silicium und/oder den Siliciumver­ bindungen und dem Katalysator auf etwa 200°C vorge­ wärmt wird, wodurch die Reaktion 3Si+2N2→Si3N4 initi­ iert wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a mixture of finely divided dust from silicon and / or the silicon compounds and the catalyst is preheated to about 200 ° C, whereby the reaction 3Si + 2N 2 → Si 3rd N 4 is initiated. 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß als Katalysator Kupfer oder Kupferoxid verwendet wird.7. The method according to any one of the preceding claims, since characterized in that copper or Copper oxide is used.
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