DE1002297B

DE1002297B - Process for the production of finely divided products with a large active surface from natural silicates

Info

Publication number: DE1002297B
Application number: DED17347A
Authority: DE
Inventors: Dr Robert Schrauf
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1954-03-19
Filing date: 1954-03-19
Publication date: 1957-02-14

Description

Verfahren zur Herstellung feinteiliger Produkte mit großer aktiver Oberfläche aus natürlichen Silicaten In der Hauptpatentanmeldung D 15554 IV a/ 12 i ist ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger Produkte mit großer aktiver Oberfläche aus natürlichen Silicaten, wie Aluminiumsilicat, vorzugsweise Bentonit, durch Behandlung mit Erdalkalihydroxyden in wäßriger Aufschlämmung bei erhöhtem Druck und erhöhten Temperaturen beschrieben. Die nach dem Verfahren gewonnenen Produkte zeichnen sich besonders durch ihre vielseitige Verwendbarkeit als Füllstoff, Verdrickungsmittel, Wirkstoffträger, Suspensionsträger usw. aus.Process for the production of finely divided products with large active Surface made from natural silicates In the main patent application D 15554 IV a / 12 i is a process for the production of finely divided products with a large active surface from natural silicates such as aluminum silicate, preferably bentonite, by treatment with alkaline earth hydroxides in aqueous slurry at elevated pressure and elevated Temperatures described. The products obtained by the process stand out especially due to their versatility as a filler, thickener, Active ingredient carrier, suspension carrier, etc. from.

Nach der Hauptpatentanmeldung D 15554 IV a/ 12 i wird das zu behandelnde Silicat, beispielsweise Bentonit, mit Kalk in wäßriger Aufschlämmung in einem Autoklav auf Temperaturen von etwa 200° erhitzt und diese Temperatur unter Rühren, z. B. 1 Stunde oder länger, aufrechterhalten. Nach Beendigung der Behandlung wird der Autoklav nach Ablassen des Druckes geöffnet, das feste Reaktionsprodukt durch Filtrieren aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt und getrocknet.According to the main patent application D 15554 IV a / 12 i, this is to be treated Silicate, for example bentonite, with lime in an aqueous slurry in an autoclave heated to temperatures of about 200 ° and this temperature with stirring, z. B. 1 hour or more. After the treatment is finished, the After releasing the pressure, open the autoclave and filter the solid reaction product separated from the reaction mixture and dried.

Diese diskontinuierliche Arbeitsweise erfordert naturgemäß einen verhältnismäßig hohen Arbeits- und Energieaufwand und bedingt vor allem einen hohen Dampfverbrauch für das Aufheizen des Autoklavs und die Herstellung des Arbeitsdruckes.This discontinuous way of working naturally requires a proportionate high work and energy expenditure and, above all, causes high steam consumption for heating up the autoclave and creating the working pressure.

Es wurde nun gefunden, daß man das Verfahren der Hauptpatentanmeldung unter erheblicher Einsparung an Energie auch kontinuierlich durchführen kann, wobei sich wider Erwarten keine Beeinträchtigung der Auflockerung zeigt, sondern vielmehr Produkte erhalten werden, die denen nach der diskontinuierlichen Arbeitsweise vollständig entsprechen. Erfindungsgemäß werden mehrere Autoklaven hintereinandergeschaltet, wobei zweckmäßig die das aufzuschließende Silicat und das Erdalkalihydroxyd enthaltende wäßrige Aufschlämmung in die einzelnen Autoklaven jeweils von unten eingepumpt und nach oben abgezogen wird, wie etwa in Abb. 1 dargestellt.It has now been found that one can follow the procedure of the main patent application can also perform continuously with considerable savings in energy, with Contrary to expectations, there is no impairment of loosening, but rather Products are obtained that are completely identical to those obtained by the batch method correspond. According to the invention, several autoclaves are connected in series, where appropriate containing the silicate to be digested and the alkaline earth metal hydroxide aqueous slurry is pumped into each autoclave from below and is withdrawn upwards, as shown for example in Fig. 1.

Darin bedeuten Al bis A6 die hintereinandergeschalteten Autoklaven, in die jeweils durch die Leitung 1 am unteren Ende die Aufschlämmung eingespeist wird, während der Autoklaveninhalt durch die Leitungen 2 abgezogen wird. Die Förderung des Reaktionsgemisches in den ersten Autoklav erfolgt durch die Pumpen P, von denen eine als Reserveaggregat vorgesehen ist. Am unteren Ende der Autoklaven wird jeweils bei 3 das Kondenswasser abgezogen und in einer Sammelleitung 4 abgeführt, während bei 5 der Dampfeintritt für jeden einzelnen Autoklav vorgesehen ist. Außerdem ist die Autoklavenbatterie noch mit Umwegleitungen 6 ausgestattet, die es erlauben, den kontinuierlichen Betrieb auch bei Ausfall eines oder mehrerer Autoklav en fortzusetzen. Aus dem letzten Autoklav A6 gelangt das fertig umgesetzte Reaktionsgemisch durch die Ausgangsleitung in die Entspannerbehälter El bis E3, aus denen das entspannte Produkt bei 7 und der Entspannerdampf bei 8 abgezogen wird.Al to A6 mean the autoclaves connected in series, fed into each of the slurry through line 1 at the lower end while the contents of the autoclave are withdrawn through lines 2. The promotion the reaction mixture in the first autoclave is carried out by the pumps P, one of which one is provided as a reserve unit. At the bottom of the autoclave is each at 3 the condensation is drawn off and discharged in a manifold 4, while at 5 the steam inlet is provided for each individual autoclave. Also is the autoclave battery is still equipped with detour lines 6, which allow to continue continuous operation even if one or more autoclaves fail. The completely converted reaction mixture passes through the last autoclave A6 the output line into the expansion tank El to E3, from which the expanded Product is withdrawn at 7 and the flash steam is withdrawn at 8.

Die Anzahl der jeweils vorzusehenden hintereinandergeschalteten Autoklaven richtet sich nach der Geschwindigkeit, in der die Umsetzung des jeweils gewählten Ausgangsmaterials stattfindet. Sämtliche Autoklaven werden auf Behandlungstemperatur gehalten, wobei zu berücksichtigen ist, daß, falls die Aufschlämmung nicht wesentlich vorgewärmt wird, die ersten beiden Autoklaven bei gleichbleibender Beheizung die Reaktionstemperatur nicht ganz erreichen.The number of autoclaves connected in series to be provided in each case depends on the speed at which the implementation of each chosen Starting material takes place. All autoclaves are brought to treatment temperature keeping in mind that if the slurry is not essential is preheated, the first two autoclaves with constant heating Do not quite reach reaction temperature.

Die bei der Behandlung von Bentonit oder Lehm einzuhaltende Temperatur beträgt etwa 200° bei einem Druck von 18 bis 20 atü. Aus diesem Grunde benötigt man, um die Aufschlämmung gegen diesen Druck auf die Autoklaven aufpumpen zu können, Hochdruckpumpen, also mehrstufige Zentrifugalpumpen oder auch besonders leistungsfähige Kolbenpumpen.The temperature to be maintained when treating bentonite or clay is about 200 ° at a pressure of 18 to 20 atmospheres. Needed for this reason to be able to pump the slurry onto the autoclave against this pressure, High-pressure pumps, i.e. multi-stage centrifugal pumps or particularly powerful ones Piston pumps.

Lm ohne diese oft empfindlichen Aggregate bei dem kontinuierlichen Verfahren der Erfindung auszukommen, kann man nach einer bevorzugten Arbeitsweise auch vor die eigentlichen Behandlungsautoklaven sogenannte Vorautoklaven schalten, in denen die Aufschlämmung durch unmittelbare Einleitung von Dampf auf den für die Durchführung der Behandlung in den nachgeschalteten Autoklav erforderlichen Druck gebracht wird. Von diesen Vorautoklaven aus wird das Reaktionsgemisch sodann unter dem eigenen Druck in die eigentlichen Aufschlußautoklaven übergeführt und kontinuierlich durch sie hindurchgeleitet. Erfindungsgemäß werden die Vorautoklaven albwechselnd: beschickt und periodisch in die nachgeschalteten Autoklaven entleert, so daß deren kontinuierliche Versorgung gesichert ist. Die eigentlichen Aufschlußautoklaven werden mittels indirekter Dampfheizung lediglich auf Temperatur gehalten, d. h. die Beheizung beschränkt sich auf den Ersatz der Wärmeverluste, die durch Abstrahlung und Ableitung entstehen. Auf die geschilderte Weise ist es möglich, das kontinuierliche Verfahren der Erfindung ohne Verwendung einer speziellen Hochdruckpumpe durchzuführen. In Abb. 2 ist diese Arbeitsweise noch einmal schematisch dargestellt.Lm without these often sensitive units in the continuous To get along with the process of the invention, one can use a preferred procedure also connect so-called pre-autoclaves in front of the actual treatment autoclaves, in which the slurry by direct introduction of steam on the for the Carrying out the treatment in the downstream autoclave required pressure is brought. From this pre-autoclave this will be Reaction mixture then transferred into the actual digestion autoclave under its own pressure and passed through them continuously. According to the invention, the pre-autoclaves alternating: charged and periodically emptied into the downstream autoclave, so that their continuous supply is assured. The actual digestion autoclaves are only kept at temperature by means of indirect steam heating, d. H. the heating is limited to the replacement of the heat losses caused by radiation and derivation arise. In the manner described, it is possible to use the continuous To carry out the method of the invention without using a special high pressure pump. This mode of operation is shown again schematically in Fig. 2.

Es bedeuten darin T, und h2 die Vorautoklaven und A1 bis As die eigentlichen Behandlungsautoklaven. Der Hochdruckdampf wird den Autoklaven V1 und Tr2 und den Behandlungsautoklaven A1 bis A3 durch die Leitungen 1 zugeführt, während die umzusetzende Aufschlämmung durch den Zufluß 3 über die Pumpe P in den jeweils im Betrieb befindlichen Vorautoklaven eingeleitet und dort mit hochgespanntem Dampf aufgeheizt und aufgedrückt wird. Danach wird der Inhalt aus dem Autoklav V, über die Leitung 4 durch die hintereinandergeschalteten Behandlungsautoklaven nach Al bis As geführt und aus diesen durch die Leitung 5 in die Entspanner E" E2 und E3 gedrückt. Von hier wird der Entspannerdampf bei 6 und das entspannte Produkt bei 7 abgezogen. Während das Gut im Vorautoklav V1 aufgeheizt wird, wird der zweite Vorautoklav V2 gefüllt und der Inhalt ebenfalls auf Temperatur und Druck gebracht, so daß durch abwechselndes Auffüllen und Entleeren die Behandlungsautoklaven Al bis As fortlaufend beschickt werden können.It means T, and h2 the pre-autoclaves and A1 to As the actual ones Treatment autoclave. The high pressure steam is the autoclave V1 and Tr2 and the Treatment autoclaves A1 to A3 fed through the lines 1, while the to be converted Slurry through the inflow 3 via the pump P into the respectively in operation Introduced pre-autoclave and there heated up with high pressure steam and pressed on will. Thereafter, the contents of the autoclave V, via the line 4 through the series-connected Treatment autoclaves passed to Al to As and from these through line 5 pressed into the expander E "E2 and E3. From here the expander steam at 6 and the relaxed product withdrawn at 7. While the material is heated up in the pre-autoclave V1 the second pre-autoclave V2 is filled and the contents are also at temperature and pressure brought, so that the treatment autoclave by alternating filling and emptying Al to As can be continuously charged.

Claims

PATENT CLAIMS 1. Process for the production of finely divided products with a large active surface from natural silicates, such as aluminum silicate, are preferred Bentonite, by treatment with alkaline earth hydroxide in aqueous slurry at increased Pressure and elevated temperatures according to the main patent application D 15554 IVa / 12 i, characterized in that the treatment is carried out continuously in several series-connected Autoclave is made.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the treatment autoclave has at least two alternately charged pre-autoclaves are connected upstream, in which the silicate-alkaline earth hydroxide slurry through Introduction of steam to the pressure required to carry out the treatment is brought.