DE10011013A1 - Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffschaums und Verwendung dieses - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffschaums und Verwendung diesesInfo
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffschaums. Um Endprodukte mit hoher chemischer Beständigkeit und niedriger Dichte herzustellen, wird ein Verfahren, umfassend die folgenden Verfahrensschritte vorgeschlagen: DOLLAR A - Versetzen eines carbonisierbaren Ausgangspolymers mit einem Treibmittel, DOLLAR A - Aufschäumen so gewonnener Mischung und DOLLAR A - anschließendes Pyrolysieren der Mischung.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffschaums.
Aus der US 5,888,469 ist ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Kohlenstoff
schaums zu entnehmen, bei dem bituminöse Kohle hydriert und entascht wird, sodann die
hydrierte bituminöse Kohle in einem Lösungsmittel in Asphalt und Öle überführt wird, die
Asphalte sodann von den Ölen entfernt und bei einer Temperatur zwischen 325 und 500°C
über einen Zeitraum von 10 Minuten bis 8 Stunden bei einem Druck von in etwa 15 bis
15000 psig zum Entfernen flüchtiger Bestandteile verkokt werden. Nach dem Verkoken und
vor einem so hergestellten Kohlenstoffschaum wird dieser kalziniert. Ein entsprechendes Ver
fahren ist aufwendig und durch die Vielzahl der Herstellungsschritte bedingt mit dem
Nachteil behaftet, dass der hergestellte Kohlenstoffschaum häufig eine gewünschte Güte nicht
aufweist. Auch sind zur Erzielung gewünschter Geometrien aufwendige Nachbehandlungs
schritte erforderlich.
Um bei Hochtemperaturen wie im Ofenbau eine Isolation zwischen den Heizelementen und
Gehäuseäußerem zu ermöglichen, werden im großen Umfang Graphitfilze benutzt, die jedoch
aufgrund der geringen Eigensteifigkeit zu Problemen dann führen können, wenn z. B. in
Bereichen eines Hochtemperaturofens eine Isolierung in einem Bereich erfolgen soll, der
schwer zugänglich ist oder derart dimensioniert ist, dass aufgrund der Flexibilität der Filze ein
ordnungsgemäßes Positionieren recht aufwendig ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt das Problem zu Grunde, ein Verfahren zur Herstellung eines
Kohlenstoffschaums zur Verfügung zu stellen, das kostengünstig und einfach durchführbar ist.
Dabei soll das hergestellte Endprodukt ein hohe chemische Beständigkeit und niedrige Dichte
aufweisen. Auch soll mit einfachen Maßnahmen eine gewünschte Endgeometrie vorgegeben
sein, so dass ein unmittelbarer Einsatz möglich ist.
Erfindungsgemäß wird das Problem im Wesentlichen durch die Verfahrensschritte gelöst:
- - Versetzen eines carbonisierbaren Ausgangspolymers mit einem Treibmittel,
- - Aufschäumen so gewonnener Mischung und
- - anschließendes Pyrolysieren der Mischung.
Dabei wird als Ausgangspolymer insbesondere ein phenolhaltiges oder -stämmiges Harz
verwendet, wobei vorzugsweise selbsthärtende Phenolharze (Resole) benutzt werden. Als
Treibmittel werden insbesondere n-Pentan, Cyclopentan, Frigene oder Carbonate verwendet.
Ferner können der Mischung Additive wie Verstärkungsfasern (z. B. Kohlenstofffasern) oder
Füllstoffe wie Graphitpulver, SiC- und/oder Si-Pulver zugesetzt werden.
Insbesondere wird die aufgeschäumte Mischung bei einer Temperatur T1 mit 850°C ≦ T1 ≦
1100°C, insbesondere 900°C ≦ T1 ≦ 1000°C carbonisiert und/oder bei einer Temperatur T2
mit 1700°C ≦ T2 ≦ 3100°C, insbesondere 1800°C ≦ T2 ≦ 2450°C graphitiert.
Des Weiteren besteht die Möglichkeit, den so gewonnenen Kohlenstoffschaum zu veredeln.
Hierzu gehört auch eine Hochtemperatur(HT)-Reinigung. Auch kann eine Siliziumcarbidober
flächenschicht durch Silizieren ausgebildet werden. Insbesondere ist vorgesehen, den Kohlen
stoffschaum mit CVD-(chemical vapor desposition) oder CVI-(chemical vapor infiltration)
Prozessen zu behandeln, um SiC- oder PyC-(Pyrographit)-Schichten auszubilden und/oder ein
Verdichten des Kohlenstoffschaums zu erreichen. Nachverdichtung bedeutet, dass der poröse
Kohlenstoffschaumkörper mittels flüssigem Pech oder Polymeren (vorzugsweise Phenolhar
zen) imprägniert wird. Die Imprägnierung kann durch ein Vakuum-/Druckverfahren erfolgen,
als auch im Normaldruckverfahren. Anschließend wird der infiltrierte Kohlenstoffschaum
einer Härtung bei Temperaturen zwischen 80°C und 200°C, vorzugsweise 160°C bis
180°C, unterzogen. (Eine Härtung ist nur für eine Polymerimprägnierung erforderlich). Darauf
folgend wird der so infiltrierte und ausgehärtete Kohlenstoffschaum einer erneuten Pyrolyse
(Re-Carbonisierung) unterzogen.
Auch besteht die Möglichkeit, den Kohlenstoffschaum in einen SiC- bzw. SiSiC-Schaum zu
konvertieren.
Nach einem hervorzuhebenden Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, dass die Mischung
zum Aufschäumen in eine Endgeometrie des Kohlenstoffschaums vorgebende Aufschäumform
gegeben wird. Somit erfolgt beim Aufschäumen gleichzeitig, also integriert eine Formgebung.
Das Endprodukt weist eine hohe chemische Beständigkeit aufgrund der zum Einsatz gelan
genden reinen Ausgangsmaterialien auf. Gleichzeitig kann eine gewünschte bzw. variable
Dichte des Kohlenstoffschaums zwischen 0,01 g/cm3 und 1,0 g/cm3 eingestellt werden.
Entsprechende Kohlenstoffschäume können z. B. zur Hochtemperaturisolation im Bereich
Ofenanlagen- oder Reaktorbau, MHL-Anlagenbau (CZ-Prozesse), in Feuerungsanlagen in
Filtern, als Katalysatoren, als Stärkungsmaterial für MMC/CMC, als Schalldämmung im
Hochtemperaturbereich oder als Kernmaterial für Sandwichstrukturen verwendet werden.
Insbesondere besteht auch die Möglichkeit, den erfindungsgemäßen Kohlenstoffschaum in
tribologischen Anwendungen einzusetzen.
Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den
Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen - für sich und/oder in Kombination -,
sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsbeispielen.
Der einzigen Figur ist ein Flussdiagramm zu entnehmen, anhand dessen das erfindungs
gemäße Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffschaums verdeutlicht werden soll. So
werden zunächst ein Ausgangspolymer 10 wie phenolhaltiges oder -stämmiges Harz, ins
besondere selbsthärtendes Phenolharz (Resole), ein insbesondere flüssiges Treibmittel 12 in
Form von z. B. n-Pentan, Cyclopentan, Frigene oder Carbonat sowie gegebenenfalls Additive
wie Verstärkungsfasern oder Füllstoffe 14 in einem ersten Verfahrensschritt 16 gemischt und
homogenisiert. Anschließend wird die so hergestellte Mischung in einem Verfahrensschritt 18
bei einer Temperatur insbesondere im Bereich zwischen 40°C und 80°C bei gleichzeitiger
Formgebung aufgeschäumt. Sodann erfolgt bei einer Temperatur zwischen 850°C und 1100
°C ein Carbonisieren (Schritt 20) wobei das Carbonisieren unter Schutzgas und/oder bei
einem Druck P von insbesondere 100 bis 1000 mbar. Der gewonnene carbonisierte Schaum
formkörper kann entweder unmittelbar als Kohlenstoffschaum 22 z. B. als Wärmedämmteil
oder Schalldämpfer eingesetzt werden (Ablauf 24) oder den dem Flussdiagramm zu entneh
menden Behandlungen unterzogen werden:
- a) Graphitieren (26) bei einer Temperatur zwischen 1700°C und 3100°C unter Schutz gas und/oder einem Druck von P insbesondere im Bereich zwischen 100 und 1000 mbar und Verwendung als Kohlenstoffschaum (22) (Ablauf 25) oder
- b) Graphitieren (26), Hochtemperaturreinigung (28) und Verwendung als Kohlenstoff schaum (22) (Ablauf 27) oder
- c) Graphitieren (26), Hochtemperaturreinigung (28), Ausbilden einer PyC-Schicht und/ oder ein Verdichten des Körpers im CVI/CVD-Prozess (30) und Verwendung als Kohlenstoffschaum (22) (Ablauf 29) oder
- d) Graphitieren (26), Nachverdichten (Pech/Polymer) (32), Silizieren (34) und anschlie ßendes unmittelbares Verwenden als Kohlenstoffschaum (22) (Ablauf 31) oder vorheriges Durchführen von CVD- oder CVI-Prozessen (30) (Ablauf 33) oder
- e) Graphitieren (26), Nachverdichten und Recarbonisieren (32), erneutes Graphitieren (26) (Ablauf 33) und sodann einen dem Graphitieren nachfolgenden und zuvor erläu terten Verfahrensschritte durchführen.
Sofern bevorzugterweise nach dem Carbonisieren (20) ein Graphitieren sowie die zuvor
erläuterten Verfahrensschritte durchgeführt werden, besteht auch die Möglichkeit, nach dem
Carbonisieren zunächst eine Nachverdichtung (32), ein Silizieren (34) sowie das unmittelbare
Einsetzen des so hergestellten Kohlenstoffschaums (22) oder zuvor einen CVI- oder CVD-
Prozess durchzuführen. Gegebenenfalls kann nach der Nachverdichtung (32) auch ein
Graphitieren (26) mit den sich anschließenden Möglichkeiten erfolgen.
Nachverdichtung bedeutet, dass der poröse Kohlenstoffschaumkörper mittels flüssigem Pech
oder Polymeren (vorzugsweise Phenolharzen) imprägniert wird. Die Imprägnierung kann
durch ein Vakuum-/Druckverfahren erfolgen, als auch im Normaldruckverfahren. Anschlie
ßend wird der infiltrierte Kohlenstoffschaum einer Härtung bei Temperaturen zwischen 80°C
und 200°C, vorzugsweise 160°C bis 180°C, unterzogen. (Eine Härtung ist nur für eine
Polymerimprägnierung erforderlich). Darauf folgend wird der so infiltrierte und ausgehärtete
Kohlenstoffschaum einer erneuten Pyrolyse (Re-Carbonisierung) unterzogen.
Anhand nachstehender Beispiele werden weitere Herstellungsverfahrensschritte und -parame
ter sowie Anwendungsbeispiele des erfindungsgemäßen Kohlenstoffschaums bzw. des
Verfahrens zu seiner Herstellung erläutert:
Es wird eine Mischung aus Phenolharz, Härter in Form von Phenolsulfonsäure sowie Cyclo
penthan angesetzt. Die so hergestellte Mischung wird sodann in einer Form aufgeschäumt,
wobei das Aufschäumen und die Formgebung in einem Heisslufttrockenschrank bei einer
Temperatur zwischen 40°C und 80°C erfolgt. Anschließend wird der so hergestellte
Schaumformkörper unter Schutzgas in einem Temperaturbereich zwischen 850°C und 1100
°C carbonisiert. Schließlich wird eine Graphitierung des Kohlenstoffschaums unter Schutzgas
bei einer Temperatur zwischen 2000°C und 2450°C vorgenommen.
Der so erhaltene graphitierte Kohlenstoffschaumkörper weist folgende Eigenschaften auf:
Dichte = 0,02 g/cm3
offene Porosität ≧ 80%
Kohlenstoffgehalt < 99,9%
Biegefestigkeit = 1,8 µPa
Ausdehnungskoeffizient = 3 . 10-6 l/K
Druckfestigkeit = 2,2 µPa
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Um einen faserverstärkten Kohlenstoffschaum als Kernmaterial zur Herstellung von hoch
biegefesten C/C-Sandwichstrukturen zum Einsatz in Tragstrukturen in Hochtemperatur
anlagen- und Reaktorbau zur Verfügung zu stellen, werden folgende Verfahrensschritte
durchgeführt. Zunächst wird eine Mischung aus Phenolharz, Härter in Form von Phenolsul
fonsäure sowie Treibmittel in Form von n-Penthan angesetzt. Es erfolgt anschließend ein Ein
mischen von Verstärkungsfasern in Form von Kurzschnitt-Kohlenstofffasern. Die so herge
stellte Mischung wird in eine Form eingebracht und sodann in einem Heisslufttrockenschrank
bei einer Temperatur zwischen 40°C und 80°C aufgeschäumt, wobei gleichzeitig die
gewünschte Formgebung erfolgt. Der Schaumformkörper wird anschließend im Tempera
turbereich zwischen 850°C und 1100°C carbonisiert, um eine Graphitierung unter Schutzgas
bei einer Temperatur zwischen 2400°C und 2450°C vorzunehmen. Der Kohlenstoffschaum
körper bildet nunmehr einen Kern, der mit C/C-Deckplatten mittels eines Polymers wie
Phenol- oder Furanharz verklebt wird. Die nächsten Verfahrensschritte erfolgen sodann unter
Druck und einer Temperatur zwischen 80°C und 180°C, wobei vorzugsweise eine Platten
presse verwendet wird, sowie Pyrolysieren so hergestellter Sandwichstruktur im Temperatur
bereich zwischen 850°C und 1100°C.
Zur Herstellung eines silizierten Kohlenstoffschaums zum Einsatz als Trägermaterial für
Hochtemperaturkatalysatoren wird zunächst eine Mischung aus Phenolharz, Härter in Form
von Phenolsulfonsäure und Carbonat angesetzt und die so hergestellte Mischung in einer
Form bei einer Temperatur zwischen 40°C und 80°C in einem Heisslufttrockenschrank
aufgeschäumt, wobei gleichzeitig eine gewünschte Formgebung erfolgt. Bei einer Temperatur
zwischen 850°C und 1100°C wird der so gewonnene Schaumformkörper unter Schutzgas
carbonisiert, um sodann den Kohlenstoffschaum unter Schutzgas im Temperaturbereich
zwischen 1800°C und 2450°C zu graphitieren. Eine vollständige oder teilweise Umwand
lung des hergestellten Kohlenstoffschaums erfolgt durch Silizierverfahren in eine SiC- oder
SiSiC-Schaumstruktur bei einer Temperatur zwischen 1400°C und 2000°C. Als besonders
geeignete Silizierverfahren haben sich Kapillar-, Flüssig-, Pack-, Vakuumdruck-Silizierung
und deren Kombinationen herausgestellt.
Claims (16)
1. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffschaums
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte:
- - Versetzen eines carbonisierbaren Ausgangspolymers mit einem Treibmittel,
- - Aufschäumen so gewonnener Mischung und
- - anschließendes Pyrolysieren der Mischung.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Ausgangspolymer ein phenolhaltiges oder -stämmiges Harz ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Ausgangspolymer ein phenolstämmiges Harz, insbesondere in Form eines
Resols ist.
4. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass als Treibmittel insbesondere n-Pentan, Cyclopentan, Frigene oder Carbonate
vorzugsweise in flüssiger Form verwendet wird.
5. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Mischung aus dem Ausgangspolymer und dem Treibmittel zumindest ein
Additiv und/oder ein Füllstoff zugemischt wird.
6. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass als Additiv Verstärkungsfasern wie Kohlenstoffsiliziumkarbid- und/oder Alumi
niumoxidfasern verwendet werden.
7. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass als Füllstoffe vorzugsweise Graphitpulver, Siliziumcarbidpulver und/oder Silizi
umpulver verwendet werden.
8. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die aufgeschäumte Mischung bei einer Temperatur von T, mit 850°C ≦ T1 ≦
1100°C, insbesondere 900°C ≦ T1 ≦ 1000°C carbonisiert und/oder bei einer Tempe
ratur T2 mit 1700°C ≦ T2 ≦ 3100°C, insbesondere 1800°C ≦ T2 ≦ 2450°C graphi
tiert wird.
9. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Kohlenstoffschaum nach dem Carbonisieren bzw. Graphitieren veredelt wird.
10. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Kohlenstoffschaum siliziert wird.
11. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Kohlenstoffschaum im CVD-Verfahren mit SiC, B4C oder Pyrographit be
schichtet wird.
12. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Kohlenstoffschaum im CVI-Verfahren mit SiC und/oder Pyrographit verdich
tet wird.
13. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die auf den Kohlenstoffschaum mittels flüssigem Pech oder Polymer imprägniert
wird.
14. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Mischung zum Aufschäumen in eine einer Endgeometrie des Kohlenstoff
schaums vorgebende Aufschäumform gegeben wird.
15. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Zusammensetzung der Mischung und/oder die Carbonisierung bzw. Graphitie
rung der aufgeschäumten Mischung derart erfolgt, dass der Kohlenstoffschaum eine
Enddichte im Bereich 0,1 g/cm3 bis 1,0 g/cm3 aufweist.
16. Verwendung des Kohlenstoffschaums hergestellt nach zumindest einem der vorher
genden Ansprüche als Isolator, Katalysator, Kernmaterial für Sandwichstrukturen,
Verstärkungsmaterial, tribologische Anwendungen oder Teile dieser.
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|---|---|---|---|
| DE10011013A DE10011013A1 (de) | 2000-03-07 | 2000-03-07 | Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffschaums und Verwendung dieses |
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