DD300159A7 - Process for the production of products with a high SiO 2 content - Google Patents

Process for the production of products with a high SiO 2 content Download PDF

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Universal Quarzgut Schmelze
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Abstract

The application relates to a process for the production of products having an SiO2 content of >98%, the moulding composition used allowing, in a technologically advantageous manner, the formation of particularly complicated spatial-geometric structures of high dimensional accuracy. First, a batch of an amorphous SiO2 (for example vitreous silica (quartz glass) granules or fused silica granules) of various particle size fractions in a particle size range of from >63 mu m to 3mm, this batch having a fraction of from 10 to 25% by weight in the range from >0.4 mm to 3 mm and a fraction of from 25 to 40% by weight in the range from >63 mu m to 0.4 mm, is prepared and subsequently mixed homogeneously with from 42 to 56% by weight of a ground vitreous silica slip having a density of from 1.72 to 1.82 g/cm<3>. When homogenisation is complete, the resultant plastic composition is introduced into a pretreated plaster mould with vibration in a known manner by the slip casting method and subjected to a dwell time of several hours, removed from the pretreated plaster mould and subsequently dried in air and sintered.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Vorfahren zur Herstellung von Erzeugnissen mit einom SiO2-Gehalt von > 98%, wobei die verwendete Formmasse in technologisch vorteilhafter Weise die Ausbildung besonder komplizierter räumlich-geometrischer Strukturen hoher Maßhaltigkeit gestattet.The invention relates to an ancestor for the production of products with a SiO 2 content of> 98%, wherein the molding composition used in a technologically advantageous manner allows the formation of particularly complicated spatial-geometric structures of high dimensional accuracy.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es ist bekannt, glaskeramische Erzeugnisse hoher Maßhaltigkeit und komplizierter geometrischer Struktur mittels Schlickergießens herzustellen. Bei der Anwendung des Schlickergießens treten im Produktionsprozeß hohe Standzeiten des Erzeugnisses in der Gipsform, bedingt durch die Herausbildung der gewünschten Scherbendicke, ein hoher Feuchtegehalt und daraus resultierend eine erhebliche Trockenzeit sowie ein starker Schwund der Erzeugnisse mit entsprechenden negativen Auswirkungen auf dere Maßhaltigkeit.It is known to produce glass ceramic products of high dimensional stability and complicated geometric structure by slip casting. In the application of Schlickergießens occur in the production process long life of the product in the plaster mold, due to the formation of the desired shear thickness, a high moisture content and the resulting significant drying time and a heavy shrinkage of the products with corresponding adverse effects on dere dimensional stability.

Gemäß der Lehre der DE-OS 2218766 wird ein Verfahren zur Herstellung von beispielsweise dünnwandigen Tiegeln aus Quarzglas hoher Dichte oder anderer Präzisionsgegenstände offenbart, wobei ein im bekannten Schlickerguß hergestellter Tiegel in einem speziellen Verfahren nach Lufttrocknung anschließend einem Sinterprozeß unterzogen wird. Die durchschnittliche Partikelgröße des gepulverten Quarzglases beträgt hierbei ca. 2 bis 4 pm. Der Schlicker wird nach DE-OS 2218766 in eine Gipsform eingebracht, welche gegebenenfalls mit einer innerer, Graphit-Schutzschicht zur Vermeidung von Verunreinigungen durch die Form versehen ist. Nachteilig sind die mit dem Einsatz sehr feiner Glaspulver hoher Reinheit verbundenen hohen Kosten des Verfahrens sowie der hohe erforderliche Feuchtegehalt der Formmasse mit den sich daraus ergebenden ο. α Problemen für den folgenden Verfahrensablauf und die Erzeugnisqualität. Mit der in der DE-OS 2218766 vorgeschlagenen Lösung ergeben sich auf Grund des Trocknungsprozesses zusätzliche Probleme, wenn Körper oder Gegenstände größerer Wandstärke hergestellt werden sollen.According to the teaching of DE-OS 2218766 a process for the production of, for example, thin-walled crucibles made of quartz glass of high density or other precision articles is disclosed, wherein a crucible produced in the known slip casting is then subjected to a sintering process in a special process after air drying. The average particle size of the powdered quartz glass in this case is about 2 to 4 pm. The slip is introduced into DE-OS 2218766 in a plaster mold, which is optionally provided with an inner, graphite protective layer to prevent contamination by the mold. Disadvantages are the high costs associated with the use of very fine glass powder high purity of the process and the high required moisture content of the molding compound with the resulting o. α problems for the following procedure and product quality. With the solution proposed in DE-OS 2218766 arise due to the drying process additional problems when body or objects larger wall thickness to be produced.

Mit dem ebenfalls bekannten Verfahren des Pressens, welches beispielsweise aus der DE-OS 3511452 bekannt ist, werden die genannten Nachteile des Schlickergießens teilweise beseitigt, jedoch ermöglicht der Preßvorgang nur ein begrenzt kompliziert geformtes Erzeugnis, insbesondere dann, wenn hinterschnittene Hohlräume zu bilden sind. Preßverfahren werden deshalb vorwiegend zur Ausbildung von Rohren, Strangmaterial oder ähnlichen Produkten angewendet, da insbesondere bei der Herstellung von in sich geschlossenen, kompliziert geformten Körpern eine ausreichende zufriedenstellende Ausbreitung der keramischen Masse unter üblichen Preßkraftverhältnissen nicht gegeben ist.With the also known method of pressing, which is known for example from DE-OS 3511452, the mentioned disadvantages of Schlickergießens be partially eliminated, however, the pressing process allows only a limited complicated shaped product, especially if undercut cavities are to be formed. Therefore, pressing methods are mainly used for the formation of pipes, strand material or similar products, since in particular in the production of self-contained, intricately shaped bodies sufficient satisfactory propagation of the ceramic mass under conventional Preßkraftverhältnissen is not given.

Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit der plastischen Massen mit SiOj-Glaspulvern und der Verringerung der notwendigen Preßkräfte, wird in der zitierten DE-OS 3511452 vorgeschlagen, die plastische Masse unter Ausnutzung des Thixotropieeffektes durch Einkopplung mechanischer Kräfte, vorzugsweise mittels Ultraschalleinwii kung, in einen Zustand erniedrigter Viskosität zu überführen und in diesem Zustand zu vorpressen.To improve the processability of the plastic compositions with SiOj glass powders and the reduction of the necessary compressive forces, it is proposed in the cited DE-OS 3511452, the plastic mass under utilization of the thixotropic effect by coupling mechanical forces, preferably by means of Ultraschallalleinwii effect, in a state of reduced viscosity to convict and pre-press in this state.

Hierdurch kann zwar die erforderliche Preßkraft gesenkt werden, jedoch führt der Einsatz bzw. die Verwendung von SiO2-Materialien relativ unabhängig von der Preßkraft zu einem hohen Abrieb und Verschleiß der Preßwerkzeuge, so daß erhebliche zusätzliche stückzahlabhängige Kosten entstehen.In this way, although the required pressing force can be reduced, however, the use or the use of SiO 2 materials relatively independent of the pressing force leads to high abrasion and wear of the dies, so that considerable additional unit-cost incurred.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Erzeugnissen mit hohem SiO2-Gehalt, welche eine hohe Maßhaltigkeit bei gleichzeitiger komplizierter räumlich-geometrischer Struktur aufweisen. Gleichzeitig soll mit der Angabe der verwendeten Formmasse eine für Quarzglas und -gut typische Eigenschaftsspezifikation, wie z. B. hohe Teniperaturwechselbeständigkeit bei plötzlichen Temperaturschwankungen von 11000C bis Raumtemperatur, thermische Dauerbelastbarkeit bis 14000C, elektrische Isolationsfestigkeit und chemische Beständigkeit gegen Säuren erreicht werden.The object of the invention is to provide a method for the production of products with a high SiO 2 content, which have a high dimensional stability while having a complicated spatial-geometric structure. At the same time with the specification of the molding compound used is typical for quartz glass and material property specification such. B. high Teniperaturwechselbeständigkeit with sudden temperature fluctuations of 1100 0 C to room temperature, thermal endurance up to 1400 0 C, electrical insulation strength and chemical resistance to acids can be achieved.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist die Angabe eines Verfahrens zur Herstellung von Erzeugnissen mit hohem SiO2-Gehalt, wobei durch eine spezielle plastische, hochdichte Formmasse eine hohe Maßhaltigkeit kompliziert geformter Erzeugnisse möglich sein soll. Erfindungsgemäß wird zunächst ein Gemenge auu einem amorphen SiO2 verschiedener Korngrößenfraktionen in einem Korngrößenberoich von > 6Π μιη bis 3 mm, wobei dieses Gemenge eine Fraktion im Bereich von > 0,4mm bis 3 mm von 10 bis 25Mü.-% sowie eine Fraktion im Bereich von > 63pm bis 0,4mm von 25 bis 40Ma.-% aufweist, bereitgestellt, anschließend erfolgt ein homogenes Vermischen mit 42 bis b6Ma.-% eines aufgemahlenon Schlickers einer Dichte von 1,72 bis 1,82 g/cm3. Nach erfolgter Homogenisierung wird die entstandene plastische blasse unter Vibration zum teilweisen Feuchtigkeitsentzug in bekannter Weise in eine vorbehandelte Gipsform eingefüllt und einer mehrstündigen Standzeit unterzogen, anschließend nach Entfernung der vorbehandelten Gipsform luftgetrocknet und gesintert.The object of the invention is the disclosure of a method for the production of products with a high SiO 2 content, which should be possible by a special plastic, high-density molding compound, a high dimensional stability of complex shaped products. According to the invention, initially a mixture of an amorphous SiO 2 of different particle size fractions in a particle size range of> 6 μm to 3 mm, this mixture comprising a fraction in the range of> 0.4 mm to 3 mm of 10 to 25% by weight and a fraction in the range from> 63pm to 0.4mm from 25 to 40% by mass, followed by homogenous mixing with 42 to b6% by weight of a ground-up slip having a density of 1.72 to 1.82 g / cm 3 . After homogenization, the resulting plastic pale is filled under vibration for partial removal of moisture in a known manner in a pretreated plaster mold and subjected to a service life of several hours, then air-dried and sintered after removal of the pretreated plaster mold.

Mittels der Erfindung kann in kostengünstigerweise die Herstellung kompliziert geformter Erzeugnisse mit hohem SiO2-Gehalt, wie z. B. von Gießstrahlschutzrohren, Tauchausgüssen, Dosiergefäßen, Tiegeln, Kugeln und anderen Formstücken erfolgen.By means of the invention, the production of complicated shaped products with a high SiO 2 content, such. B. of Gießstrahlschutzrohren, immersion nozzles, dosing, crucibles, balls and other fittings done.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll anhand eines nachstehend beschriebenen Beispiels näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to an example described below.

Für die Herstellung von z.B. mit trapezförmigen Innengewinden hoher Maßhaltigkeit versehenen Speiserkugeln großen Durchmessers aus Vollmaterial wird ein Gemenge aus Quarzglasschlicker und Quarzglasgranulaten hergestellt.For the production of e.g. A mixture of quartz glass slip and quartz glass granules is produced with trapezoidal internal threads of high dimensional stability provided with large diameter feed balls of solid material.

Die Dichte des Schlickers, welcher nach einem bestimmten Aufmahlprozeß hergestellt wurde, beträgt 1,72 bis 1,82 g/cm3. Für die Herstellung der Formmasse werden 10-25Ma.-% eines Quarzglasgranulates mit einer Korngröße von 0,4 bis 3mm und 25-40Ma.-% eines weiteren Quarzglasgranulates mit einer Korngröße von 63pm bis 0,4mm unter Zugabe von 42-56% Quarzglasschlicker homogen vermischt.The density of the slurry produced after a certain milling process is 1.72 to 1.82 g / cm 3 . For the preparation of the molding material 10-25Ma .-% of a quartz glass granules with a grain size of 0.4 to 3mm and 25-40Ma .-% of another quartz glass granules with a particle size of 63pm to 0.4mm with the addition of 42-56% quartz glass slip homogeneously mixed.

Anschließenc wird die homogene Quarzglasformmasse mit Hilfe eines Vibrators in eine vorbehandelte Gipsform eingerüttelt.Subsequently, the homogeneous quartz glass molding compound is vibrated by means of a vibrator into a pretreated plaster mold.

Nach einer mehrstündigen Standzeit, meist 2 bis 3h, kann die mit hintorschnittenem Innengewinde versehene Kugel aus der Gipsform entnommen werden. Die anschließende Lufttrocknung des Rohlings beträgt je nach Dicke bzw. Durchmesser des Erzeugnisses 24 Stunden bis fl Tage. Die Umgebungstemperatur sollte dabei 28 bis 35°C betragen. Bei einem anschließenden Sinterprozeß wird der Formling bei kleiner/gleich 1250°C dichtgesintert. Die Haltezeit beträgt in Abhängigkeit von der Dicke bzw. dem Durchmesser des Formlings, in diesem Falle der Kugel, 2 bis β Stunden. Das Aufheizregime der Sinterofen bis zum Erreichen der 12500C Sintertemperatur beträgt je nach Kugeldurchmesser TO bis ?4 Stunden. Auf diese Weise sind reproduzierbar vollwandige Sp6herkugeln mit einem Durchmesser von bis zu 200mm herstellbar, wobei das Problem der Trocknungs- und Spannungsrißfestigkeit durch die spezielle hochdichte Formmasse gelöst ist.After several hours of service, usually 2 to 3 hours, the ball provided with rear-cut female thread can be removed from the plaster mold. The subsequent air drying of the blank, depending on the thickness or diameter of the product 24 hours to fl days. The ambient temperature should be 28 to 35 ° C. In a subsequent sintering process, the molding is densely sintered at less than or equal to 1250 ° C. The holding time is dependent on the thickness or the diameter of the molding, in this case the ball, 2 to β hours. The heating regime of the sintering furnace until reaching the 1250 ° C. sintering temperature is up to 4 hours, depending on the ball diameter TO. In this way, reproducibly solid wall Sphaherkugeln be produced with a diameter of up to 200mm, the problem of drying and stress cracking resistance is solved by the special high-density molding compound.

Durch die erzielte Oberfläc. nbeschaffenheit der Kugel in Verbindung mit einer geringen Porosität wird Entgasungserscheinungen beim erstmaligen Einsatz der Speiserkugeln vorgebeugt.Through the achieved surface. Due to the nature of the ball in conjunction with a low porosity, degassing is prevented when using the feeder balls for the first time.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen mit hohem SiO2-Gehalt durch Sinterung von nach dem Schlickergußverfahren geformten Gegenständen, gekennzeichnet dadurch, daß zunächst ein Gemenge aus einem amorphen SiO2, wie Quarzglas- oder Quarzgutgranulat verschiedener Korngrößenfraktionen in einem Korngrößenbereich von >63μιη bis 3 mm bereitgestellt wird, anschließend ein homogenes Vermischen mit 42 bis 56Ma.-% eines aufgemahlenen Schlickers einer Dichte von 1,72 bis 1,82 g/cm3 erfolgt, nach erfolgter Homogenisierung die entstandene plastische Masse unter Vibration in bekannter Weise in eine vorbehandelte Gipsform eingefüllt und einer Standzeit unterzogen wird sowie nach Entfernung der vorbehandelten Gipsform eine Lufttrocknung und die Sinterung erfolgt.1. A process for the production of products having a high SiO 2 content by sintering molded by Schlickergußverfahren objects, characterized in that first a mixture of an amorphous SiO 2 , such as quartz glass or fused quartz granules of different grain size fractions in a particle size range of> 63μιη to 3 is then provided, followed by homogenous mixing with 42 to 56Ma .-% of a ground slip of a density of 1.72 to 1.82 g / cm 3 , after homogenization, the resulting plastic mass under vibration in a known manner in a pretreated plaster mold filled and a life is subjected to and after removal of the pre-treated plaster mold air drying and sintering takes place. 2. Verfahren zu/ Herstellung von Erzeugnissen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Gemenge eine Fraktion im Korngrößenbereich von >0,4mm bis 3mm von 10 bis 25Ma.-% sowie eine Fraktion im Korngrößenbereich von >63μητι bis 0,4mm von 25bis40Ma.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Formmasse, aufweist.2. A process for / production of products according to claim 1, characterized in that the mixture is a fraction in the particle size range of> 0.4mm to 3mm from 10 to 25Ma .-% and a fraction in the particle size range of> 63μητι to 0.4mm from 25bis40Ma .-%, based on the total mass of the molding composition having.
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