EP0936638A2 - Process for producing a ferromagnetic compact,ferromagnetic compact and its utilisation - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for producing a ferromagnetic composite compact from a powdery soft magnetic material and from a pressing aid, at a predetermined elevated temperature during pressing is set.
- the invention further relates to a corresponding one Composite press body and its use.
- Such ferromagnetic compacts preferably come in HF and NF devices for use, for example in the form of Ring magnetic cores for filter or transmitter devices.
- they become ferromagnetic Compacts preferably in a hot pressing process manufactured at temperatures of several 100 ° C during of pressing can be set.
- metallic Powder with flaky powder geometry a relative unfavorable pressing behavior, which is mechanically unstable Compacts with unfavorable dimensional stability and low expresses relative densities.
- These problems have an effect particularly strong with particle sizes over 200 ⁇ m. This Size range down to 2000 ⁇ m is becoming increasingly interesting, because large metal particles have improved magnetic properties such as lower coercivity and higher permeabilities exhibit.
- Such particle sizes can, however also in the context of a hot pressing process without pressing aids cannot be processed on an economically reasonable scale.
- the pressing pressure and / or the pressing temperature must be increased significantly.
- a complete material bond between the binders in the form of the specified oxides and the metal particles is not achieved.
- the low density and the lack of dimensional stability have a disadvantageous effect both on the range of use and on the magnetic properties of the compacts obtained.
- the invention is therefore based on the problem of a method of the type mentioned at the beginning indicating the manufacture ferromagnetic compact with high density and cheap magnetic properties while maintaining compliance portable press parameters enabled.
- one method is the beginning mentioned type provided according to the invention that as a pressing aid a viscous at the given pressing temperature, hardening glass solder is used when cooling, the powdery soft magnetic material and the glass solder before Pressing can be mixed with one another essentially homogeneously.
- the invention therefore particularly advantageously provides for the use of a material which is viscous at the pressing temperature.
- the viscosity of the pressing aid allows the same to flow and to be easily moved and rearranged or aligned of the metal particles. This makes it possible, on the one hand, to produce compacts with a remarkably high density, since, due to the viscosity of the pressing aid, it is possible for the metal particles to accumulate much more densely while at the same time filling any pores with the viscous pressing aid.
- the metal particles become quasi according to the inventive method melted ", ie, they are completely embedded in the viscous pressing aid, which in turn is cured after cooling to room temperature, so that a much better adhesion can be achieved than with the pressed articles according to the prior art.
- Glass solders in particular have been found here proven to be particularly suitable, since at the same time they have excellent insulating properties, so that the metal particles can be well insulated from one another, which in particular makes it possible to significantly reduce the magnetic reversal losses which are caused by eddy currents due to inadequate insulation of the metal particles from one another
- Much more compact and mechanically more stable compact therefore advantageously also has improved magnetic properties.
- the required pressing pressure can also be handled in manageable areas > in the range between 200 MPa and 800 MPa, in particular between 400 MPa and 500 MPa. Because of the movement and displacement of the metal particles, which show a slight flow at the temperatures mentioned due to their size and structure, pressings with excellent density values, in particular from the preferred pressure range between 400 MPa and 500 MPa, can be obtained.
- the glass solder with regard to its softening temperature depending on the pressing temperature to get voted. This way you can ensure be that the viscosity of the glass solder is still such it is high that the problems mentioned at the beginning do not occur.
- the pressing temperature itself is preferably below the crystallization temperature of the amorphous metal powder, so a complete crystallization of the same is avoided and the powder is at most present as a nanocrystalline material.
- a dependence on the choice of the glass solder is therefore also in Regarding the crystallization temperature of the metallic Powder possible d. that is, the higher the crystallization temperature of the metallic powder, the higher it can be also the pressing temperature and therefore also the softening temperature of the glass solder.
- a glass solder has proven to be particularly expedient, the softening temperature of which lies in the range between 300 ° C. and 600 ° C., in particular between 400 ° C. and 500 ° C., the pressing temperature in the range between 300 ° C. and 600 ° C., in particular is between 400 ° C and 500 ° C.
- Such glass solders are used, for example, by Schott Glastechnike Stable glass solders "or Composite glass solders ".
- the glass solder used according to the invention cures on cooling.
- the glass solder should be selected according to the invention with regard to its thermal expansion coefficient as a function of the expansion coefficient of the metallic powder.
- the two expansion coefficients should preferably be as close as possible to one another in order to ensure a uniform cooling behavior.
- glass solders with an expansion coefficient between 6 and 14 ⁇ 10 -6 K -1 , preferably 8 and 12 ⁇ 10 -6 K -1 are used.
- the glass solder can be used in an amount of 1-60 % By weight, in particular 5-30% by weight, are added.
- the amount of pressing aid added can be the density of the Pressed metal particles are set what an influence on the resulting magnetic properties Has. For the extensive isolation of the metal particles from each other higher quantities of pressing aids must be added in order to to reduce eddy current losses. In the opposite direction it decreases due to the lower number of metal particles, the permeability.
- the amount of pressing aid added depends on according to the desired magnetic properties. It is point out that from the specified quantity ranges any quantity ratio can be chosen, a sufficient stable compact can with all specified amounts are achieved, the main differences are in given the magnetic properties that way can be set arbitrarily.
- the glass solder has an average grain size between 1 ⁇ m to 15 ⁇ m, especially between 2 ⁇ m and 10 ⁇ m, preferably between 3 ⁇ m and 5 ⁇ m. This ensures that it is safe and uniform between the distributed much larger powder particles, which preferred an average grain size of 50 microns to 2000 microns, in particular from 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m, preferably from 300 ⁇ m to 500 ⁇ m. However, if larger powder particles are processed, can also solder glass with larger particles up to 30 ⁇ m be used.
- the glass solder and the metal powder are mixed together before pressing, until a substantially homogeneous mixture is present, which is preferred
- a tumble mixer is used is in use a pressing aid with the specified average grain sizes ensures that it is distributed substantially uniformly adheres to the outside of the powder particles and at Soften the powder particles against each other simultaneous formation of a sufficiently thick insulation layer enables.
- a powder with flake Powder particles are used, which is preferably amorphous or is nanocrystalline.
- Such flakes have an im essentially flat, plate-like shape. Will these flakes without the use of the pressing aid according to the invention pressed according to methods according to the prior art, store the powder flakes come together completely randomly. The achievable Densities are low, the magnetic properties mostly inferior.
- the flaky metal particles in which it is preferably metallic glass according to the invention can slide past and slide against each other, because the soldered glass softened the friction of the metal particles reduced among themselves. At the same time there are gaps and pores between the particles are almost completely closed.
- the metal particles can be preferred align the pressure parallel to each other, which on the one hand to high permeability values and low coercivity with high saturation magnetization leads to others nonetheless adequate insulation of the metal particles against each other with low eddy current losses is achieved.
- Fe-based ones can preferably be used as metallic glasses or Co-base can be used, in particular those based on Fe-based are advantageous in terms of material costs.
- the iron atom content of these Fe-based glasses should be according to the invention are more than 70 atomic%.
- the invention also relates to a ferromagnetic Composite compact formed from a powder a soft magnetic material and a pressing aid.
- the pressing aid is a glass solder, which is at least essentially homogeneously mixed with the soft magnetic material is.
- the composite compact according to the invention is preferred manufactured according to the method described above. Further according to the invention Refinements of the composite compact are can be found in the subclaims.
- the composite compact is preferably part of a soft magnetic Device, in particular in the form of a magnetic core, used.
- Fig. 1 shows an electron micrograph of a homogeneous Mixture of amorphous metal powder particles with one size from 125 - 150 ⁇ m and 5% by weight glass solder additive. The production was done in a tumble mixer with the addition of several small metal balls (diameter 5 mm) that are even Ensure thorough mixing. 1 shows the glass solder evenly on the surface of the metal particles distributed.
- the glass solder was in powder form with an average grain size (D 50 value, 50% of the particles are smaller, 50% are larger) of 3.35 ⁇ m.
- D 50 value 50% of the particles are smaller, 50% are larger
- a grain size in this area is advantageous in order to ensure an even distribution of the glass solder on the metal particles.
- FIG. 2 and 3 show microscopic images of two manufactured Compacts.
- the size of the metal particles used was 200-300 ⁇ m.
- FIG. 2 shows a view of a compact 3 without a glass solder additive, a compact whose soft magnetic material a composite with a glass solder additive represents 10% by weight of the above-mentioned glass solder G017-340.
- the compact according to the invention can therefore also be used as be considered a composite molding.
- the metal particles of the compact shown in FIG. 2 are not aligned and randomly side by side. Between them are considerable Given pores, but also form equally Areas where the metal particles adhere directly to one another.
- the press body shown has relatively high magnetic losses due to the poor quality insulation of the metal particles against each other, the density is relatively low. This manifests itself in inferior magnetic properties, the permeability is low, the coercivity high.
- FIG. 4 shows a diagram of the frequency dependence of the permeability of composite compacts according to the invention. Shown is the behavior of three different compacts that vary with the addition of glass solder.
- a compact contained 5 wt .-% glass solder additive ⁇ the second 10 wt .-%, the third 15% by weight.
- the particle size of the metal flakes was with these compacts 125-150 ⁇ m.
- the pressing body with the smallest amount of glass solder is evident the highest permeability.
- With increasing glass solder content decreases due to the decreasing particle density and the increasing insulation decreases the permeability.
- Fig. 5 shows a diagram which the losses versus frequency for five different ones Press body with glass solder additives of 5, 10, 20, 30 and 50 wt% shows.
- the control of the compacts was 0.05 T.
- the magnetization losses depend on what is getting better and better Insulation.
- FIG. 6 shows a diagram relating to the coercive field strength in relation to the glass solder additive.
- the white ones Bars represent the coercive force values for the immediate obtained after pressing, the black Bars the values after heat treatment at 520 ° C, duration 1 hour. This heat treatment is used to remove the powder Converting metal flakes into the nanocrystalline state, whereby higher induction values can be achieved.
- the coercive field strengths of the nuclei are clearly without Heat treatment all in the range over 80 A / m. After the heat treatment the compacts have a coercive field strength of approx. 40 A / m and below. An influence of the amount of glass solder on the achievable coercive field strength is not clear in this respect.
- Fig. 7 shows a diagram showing the different material losses in the production of compacts without the addition of glass solder and shows composite compacts with glass solder addition. Metal flakes with a size of 300-500 microns were pressed. Obviously there is a loss of material with the compacts without Glass solder additive in the order of about 1.4%. The opposite show those with the glass solder additive in the amount of 10 wt .-% produced composite molded body no loss of material. This is due to the viscous and subsequent curing glass solder attributed to the metal particles binds tightly together.
- Fig. 8 shows a diagram regarding the achievable relative density values of compacts without and with Glass solder additive. As can be seen from the diagram, at Compacts without glass solder addition relative density values of approx. 91% can be achieved while using the same processing parameters a 10 wt .-% glass solder addition to a relative Density of 96% leads.
- composite compacts can be made using the specified method in the form of composite powder cores with clearly improved properties can be produced. They exist preferably made of amorphous and / or nanocrystalline, flake-shaped Material that is preferred for soft magnetic applications intended cores is used. For setting magnetic properties as well as for the degradation of any from the pressing resulting tension can affect the actual Pressing step is a heat treatment step as in FIG. 6 described, connect, in which reinforced a nanocrystalline Phase is formed.
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Verbundpreßkörpers aus einem pulverigen weichmagnetischen Material und aus einem Preßhilfsmittel, bei dem während des Pressens eine vorbestimmte erhöhte Temperatur eingestellt wird. Die Erfindung betrifft ferner einen entsprechenden Verbundpreßkörper sowie dessen Verwendung.The invention relates to a method for producing a ferromagnetic composite compact from a powdery soft magnetic material and from a pressing aid, at a predetermined elevated temperature during pressing is set. The invention further relates to a corresponding one Composite press body and its use.
Solche ferromagnetischen Preßkörper kommen bevorzugt in HF- und NF-Einrichtungen zum Einsatz, beispielsweise in Form von Ringmagnetkernen für Filter- oder Übertragereinrichtungen. Neben dem Kaltpressen derartiger Körper werden diese ferromagnetischen Preßlinge bevorzugt in einem Heißpreßverfahren hergestellt, bei dem Temperaturen von mehreren 100°C während des Pressens eingestellt werden. Normalerweise zeigen metallische Pulver mit flakeförmiger Pulvergeometrie ein relativ ungünstiges Preßverhalten, welches sich in mechanisch instabilen Preßkörpern mit ungünstiger Formstabilität sowie niedrigen relativen Dichten äußert. Diese Probleme wirken sich insbesondere bei Partikelgrößen über 200 µm stark aus. Dieser Größenbereich bis hin zu 2000 µm wird aber zunehmend interessant, da große Metallpartikel verbesserte magnetische Eigenschaften wie niedrigere Koerzitivfeldstärken und höhere Permeabilitäten aufweisen. Derartige Partikelgrößen können aber auch im Rahmen eines Heißpreßverfahrens ohne Preßhilfsmittel nicht in wirtschaftlich vernünftigem Maßstab verarbeitet werden.Such ferromagnetic compacts preferably come in HF and NF devices for use, for example in the form of Ring magnetic cores for filter or transmitter devices. In addition to the cold pressing of such bodies, they become ferromagnetic Compacts preferably in a hot pressing process manufactured at temperatures of several 100 ° C during of pressing can be set. Usually show metallic Powder with flaky powder geometry a relative unfavorable pressing behavior, which is mechanically unstable Compacts with unfavorable dimensional stability and low expresses relative densities. These problems have an effect particularly strong with particle sizes over 200 µm. This Size range down to 2000 µm is becoming increasingly interesting, because large metal particles have improved magnetic properties such as lower coercivity and higher permeabilities exhibit. Such particle sizes can, however also in the context of a hot pressing process without pressing aids cannot be processed on an economically reasonable scale.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist in DE 34 22 281 A1 beschrieben. Dort werden metallische Pulver unter Verwendung oxidischer Preßhilfsmittel in Form von SiO2, MgO oder B2O3 verwendet. Diese Oxide dienen der Isolation der Metallpartikel untereinander, was zur Erniedrigung der aufgrund von Wirbelstromverlusten hervorgerufenen Ummagnetisierungsverluste erforderlich ist. Die in der zitierten Fundstelle angegebenen Preßtemperaturen liegen im Bereich von ca. 400°. Die Preßtemperaturen liegen also deutlich unterhalb der Erweichungstemperaturen der genannten Bindemittel. Für den Preßling bedeutet dies, daß sich bei den in den Beispielen angegebenen Preßdrucken im Bereich mehrerer 100 MPa nur Körper mit geringer Dichte erzielen lassen, die aus einer porigen Aneinanderlagerung der Bindemittelpartikel und der Metallpartikel bestehen. Die der Fundstelle zu entnehmenden Dichten liegen im Bereich von höchstens ca. 90 %. Um größere Dichten zu erreichen, muß der Preßdruck und/oder die Preßtemperatur deutlich erhöht werden. Ein vollständiger Materialverbund zwischen den Bindemitteln in Form der angegebenen Oxide und den Metallpartikeln wird jedoch nicht erreicht. Die geringe Dichte sowie die fehlende Formstabilität wirken sich nachteilig sowohl auf das Einsatzspektrum als auch die magnetischen Eigenschaften der erhaltenen Preßlinge aus. Zum einen besteht die Gefahr, daß der mehr oder weniger lose Materialverbund aufbröselt, zum anderen lassen sich infolge der geringen Dichte nur minderwertige Sättigung- und Permeabilitätswerte erzielen.A method of the type mentioned is described in DE 34 22 281 A1. There metallic powders are used using oxidic pressing aids in the form of SiO 2 , MgO or B 2 O 3 . These oxides serve to isolate the metal particles from one another, which is necessary to reduce the magnetic losses caused by eddy current losses. The press temperatures given in the cited reference are in the range of approx. 400 °. The pressing temperatures are therefore clearly below the softening temperatures of the binders mentioned. For the compact, this means that with the pressures given in the examples in the range of several 100 MPa, only bodies with low density can be achieved, which consist of a porous accumulation of the binder particles and the metal particles. The densities to be found from the site are in the range of at most approx. 90%. In order to achieve higher densities, the pressing pressure and / or the pressing temperature must be increased significantly. However, a complete material bond between the binders in the form of the specified oxides and the metal particles is not achieved. The low density and the lack of dimensional stability have a disadvantageous effect both on the range of use and on the magnetic properties of the compacts obtained. On the one hand, there is a risk that the more or less loose material composite will crumble, on the other hand, due to the low density, only inferior saturation and permeability values can be achieved.
Der Erfindung liegt damit das Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das die Herstellung ferromagnetischer Preßkörper mit hoher Dichte und günstigen magnetischen Eigenschaften bei gleichzeitiger Einhaltung tragbarer Preßparameter ermöglicht.The invention is therefore based on the problem of a method of the type mentioned at the beginning indicating the manufacture ferromagnetic compact with high density and cheap magnetic properties while maintaining compliance portable press parameters enabled.
Zur Lösung dieses Problems ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß vorgesehen, das als Preßhilfsmittel ein bei der gegebenen Preßtemperatur viskoses, bei Abkühlung erhärtendes Glaslot verwendet wird, wobei das pulverige weichmagnetische Material und das Glaslot vor dem Verpressen im wesentlichen homogen miteinander vermischt werden. To solve this problem, one method is the beginning mentioned type provided according to the invention that as a pressing aid a viscous at the given pressing temperature, hardening glass solder is used when cooling, the powdery soft magnetic material and the glass solder before Pressing can be mixed with one another essentially homogeneously.
Die Erfindung sieht also mit besonderem Vorteil den Einsatz eines bei der Preßtemperatur viskosen Materials vor. Die Viskosität des Preßhilfsmittels ermöglicht ein Fließen desselben und ein leichtes Verschieben und Umschichten bzw. Ausrichten der Metallpartikel. Hierdurch ist es einerseits möglich, Preßkörper mit beachtlich hoher Dichte herzustellen, da infolge der Viskosität des Preßhilfsmittels ein wesentlich dichteres Aneinanderlagern der Metallpartikel bei gleichzeitiger Ausfüllung etwaiger Poren durch das viskose Preßhilfsmittel möglich ist. Daneben werden gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die Metallpartikel quasi eingeschmolzen", d. h., sie werden vollständig in das viskose Preßhilfsmittel, welches nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wiederum ausgehärtet ist, eingebettet, so daß eine wesentlich bessere Haftung als bei den Preßlingen gemäß dem Stand der Technik erzielt werden kann. Vor allem Glaslote haben sich hier als besonders geeignet erwiesen, da sie gleichzeitig hervorragende isolierende Eigenschaften besitzen, so daß die Metallpartikel gut gegeneinander isoliert werden können. Hierdurch bedingt lassen sich insbesondere die Ummagnetisierungsverluste deutlich erniedrigen, die von Wirbelströmen aufgrund mangelhafter Isolierung der Metallpartikel gegeneinander hervorgerufen werden. Der gegenüber bisher bekannten Preßlingen wesentlich kompaktere und mechanisch stabilere Preßling weist also vorteilhaft auch verbesserte magnetische Eigenschaften auf. Infolge des bei Preßtemperatur viskos vorliegenden Glaslotes kann auch der erforderliche Preßdruck in handhabbaren Bereichen, bevorzugt im Bereich zwischen 200 MPa und 800 MPa, insbesondere zwischen 400 MPa und 500 MPa gehalten werden. Denn bedingt durch die Bewegung und Verschiebung der Metallpartikel, die bei den genannten Temperaturen infolge ihrer Größe und Struktur ein leichtes Fließen zeigen, können mit Preßdrucken insbesondere aus dem bevorzugten Druckbereich zwischen 400 MPa und 500 MPa Preßlinge mit hervorragenden Dichtewerten erhalten werden. The invention therefore particularly advantageously provides for the use of a material which is viscous at the pressing temperature. The viscosity of the pressing aid allows the same to flow and to be easily moved and rearranged or aligned of the metal particles. This makes it possible, on the one hand, to produce compacts with a remarkably high density, since, due to the viscosity of the pressing aid, it is possible for the metal particles to accumulate much more densely while at the same time filling any pores with the viscous pressing aid. In addition, the metal particles become quasi according to the inventive method melted ", ie, they are completely embedded in the viscous pressing aid, which in turn is cured after cooling to room temperature, so that a much better adhesion can be achieved than with the pressed articles according to the prior art. Glass solders in particular have been found here proven to be particularly suitable, since at the same time they have excellent insulating properties, so that the metal particles can be well insulated from one another, which in particular makes it possible to significantly reduce the magnetic reversal losses which are caused by eddy currents due to inadequate insulation of the metal particles from one another Much more compact and mechanically more stable compact therefore advantageously also has improved magnetic properties.As a result of the glass solder which is viscous at the pressing temperature, the required pressing pressure can also be handled in manageable areas > in the range between 200 MPa and 800 MPa, in particular between 400 MPa and 500 MPa. Because of the movement and displacement of the metal particles, which show a slight flow at the temperatures mentioned due to their size and structure, pressings with excellent density values, in particular from the preferred pressure range between 400 MPa and 500 MPa, can be obtained.
Um zu vermeiden, daß das Glaslot bei Preßtemperatur zu viskos ist und die Gefahr besteht, daß es aus dem Preßling herausgedrückt werden kann, kann erfindungsgemäß das Glaslot im Hinblick auf seine Weichungstemperatur in Abhängigkeit der Preßtemperatur gewählt werden. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, daß die Viskosität des Glaslotes noch derart hoch ist, daß die eingangs genannten Probleme nicht auftreten. Je höher die Preßtemperatur ist, desto höher sollte folglich die Erweichungstemperatur des Preßhilfsmittels sein. Die Preßtemperatur selbst liegt bevorzugt unterhalb der Kristallisationstemperatur des amorphen Metallpulvers, damit ein vollständiges Kristallisieren desselben vermieden wird und das Pulver höchstens als nanokristalline Material vorliegt. Eine Abhängigkeit der Wahl des Glaslotes ist folglich auch in Bezug auf die Kristallisationstemperatur des metallischen Pulvers möglich, d. h., je höher die Kristallisationstemperatur des metallischen Pulvers ist, desto höher kann folglich auch die Preßtemperatur und mithin auch die Erweichungstemperatur des Glaslotes sein.To prevent the glass solder from becoming too viscous at the pressing temperature and there is a risk that it will be pressed out of the compact can be, according to the invention, the glass solder with regard to its softening temperature depending on the pressing temperature to get voted. This way you can ensure be that the viscosity of the glass solder is still such it is high that the problems mentioned at the beginning do not occur. The higher the pressing temperature, the higher should be consequently, the softening temperature of the pressing aid. The pressing temperature itself is preferably below the crystallization temperature of the amorphous metal powder, so a complete crystallization of the same is avoided and the powder is at most present as a nanocrystalline material. A dependence on the choice of the glass solder is therefore also in Regarding the crystallization temperature of the metallic Powder possible d. that is, the higher the crystallization temperature of the metallic powder, the higher it can be also the pressing temperature and therefore also the softening temperature of the glass solder.
Als besonders zweckmäßig hat sich der Einsatz eines Glaslotes
erwiesen, dessen Erweichungstemperatur im Bereich zwischen
300°C und 600°C, insbesondere zwischen 400°C und 500°C liegt,
wobei die Preßtemperatur im Bereich zwischen 300°C und 600°C,
insbesondere zwischen 400°C und 500°C liegt. Derartige Glaslote
werden beispielsweise von der Firma Schott Glaswerke als
Wie bereits beschrieben, härtet das erfindungsgemäß verwendete Glaslot bei Abkühlung aus. Um zu vermeiden, daß die abkühlungsbedingt hervorgerufenen Spannungen allzu groß werden, und der Preßkörper Spannungsrisse bekommt, sollte erfindungsgemäß das Glaslot im Hinblick auf seinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Abhängigkeit des Ausdehnungskoeffizienten des metallischen Pulvers gewählt werden. Bevorzugt sollten die beiden Ausdehnungskoeffizienten möglichst nahe beieinander liegen, um ein gleichmäßiges Abkühlverhalten zu gewährleisten. Für bekannte ferromagnetische Materialien ist es deshalb besonders vorteilhaft, wenn Glaslote mit einem Ausdehnungskoeffizienten zwischen 6 und 14 · 10-6 K-1, vorzugsweise 8 und 12 · 10-6 K-1, verwendet werden.As already described, the glass solder used according to the invention cures on cooling. In order to avoid that the stresses caused by cooling become too great and the pressing body receives stress cracks, the glass solder should be selected according to the invention with regard to its thermal expansion coefficient as a function of the expansion coefficient of the metallic powder. The two expansion coefficients should preferably be as close as possible to one another in order to ensure a uniform cooling behavior. For known ferromagnetic materials it is therefore particularly advantageous if glass solders with an expansion coefficient between 6 and 14 · 10 -6 K -1 , preferably 8 and 12 · 10 -6 K -1 , are used.
Erfindungsgemäß kann das Glaslot in einer Menge von 1-60 Gew.-%, insbesondere 5-30 Gew.-% zugegeben werden. Mit der Menge an zugegebenem Preßhilfsmittel kann die Dichte der im Preßling befindlichen Metallpartikel eingestellt werden, was einen Einfluß auf die resultierenden magnetischen Eigenschaften hat. Zur weitgehenden Isolation der Metallpartikel gegeneinander sind höhere Mengen an Preßhilfsmittel zuzugeben, um die Wirbelstromverluste zu erniedrigen. Gegenläufig sinkt dadurch infolge der geringeren Metallpartikelanzahl die Permeabilität. Die zugegebene Menge an Preßhilfsmittel richtet sich nach den erwünschten magnetischen Eigenschaften. Dabei ist darauf hinzuweisen, daß aus den angegebenen Mengenbereichen jedwedes Mengenverhältnis gewählt werden kann, ein hinreichend stabiler Preßling kann mit sämtlichen angegebenen Mengen erzielt werden, die Unterschiede sind schwerpunktmäßig in den magnetischen Eigenschaften gegeben, die auf diese Weise beliebig eingestellt werden können.According to the invention, the glass solder can be used in an amount of 1-60 % By weight, in particular 5-30% by weight, are added. With the The amount of pressing aid added can be the density of the Pressed metal particles are set what an influence on the resulting magnetic properties Has. For the extensive isolation of the metal particles from each other higher quantities of pressing aids must be added in order to to reduce eddy current losses. In the opposite direction it decreases due to the lower number of metal particles, the permeability. The amount of pressing aid added depends on according to the desired magnetic properties. It is point out that from the specified quantity ranges any quantity ratio can be chosen, a sufficient stable compact can with all specified amounts are achieved, the main differences are in given the magnetic properties that way can be set arbitrarily.
Das Glaslot besitzt erfindungsgemäß eine mittlere Korngröße zwischen 1 µm bis 15 µm, insbesondere zwischen 2 µm und 10 µm, vorzugsweise zwischen 3 µm und 5 µm. Hierdurch ist gewährleistet, daß es sich sicher und gleichförmig zwischen den wesentlich größeren Pulverpartikeln verteilt, welche bevorzugt eine mittlere Korngröße von 50 µm bis 2000 µm, insbesondere von 100 µm bis 1000 µm, vorzugsweise von 300 µm bis 500 µm aufweisen. Werden jedoch größere Pulverpartikel verarbeitet, können auch Glaslote mit größeren Partikeln bis zu 30µm verwendet werden. Da erfindungsgemäß das Glaslot und das Metallpulver vor dem Verpressen miteinander gemischt werden, bis eine im wesentlichen homogene Mischung vorliegt, wozu bevorzugt ein Taumelmischer verwendet wird, ist bei Verwendung eines Preßhilfsmittels mit den angegebenen mittleren Korngrößen sichergestellt, das es im wesentlichen gleichförmig verteilt an der Außenseite der Pulverpartikel anhaftet und bei Erweichen ein Abgleiten der Pulverpartikel aneinander bei gleichzeitiger Ausbildung einer hinreichend dicken Isolationsschicht ermöglicht.According to the invention, the glass solder has an average grain size between 1 µm to 15 µm, especially between 2 µm and 10 µm, preferably between 3 µm and 5 µm. This ensures that it is safe and uniform between the distributed much larger powder particles, which preferred an average grain size of 50 microns to 2000 microns, in particular from 100 µm to 1000 µm, preferably from 300 µm to 500 µm. However, if larger powder particles are processed, can also solder glass with larger particles up to 30µm be used. According to the invention, the glass solder and the metal powder are mixed together before pressing, until a substantially homogeneous mixture is present, which is preferred A tumble mixer is used is in use a pressing aid with the specified average grain sizes ensures that it is distributed substantially uniformly adheres to the outside of the powder particles and at Soften the powder particles against each other simultaneous formation of a sufficiently thick insulation layer enables.
Die eingangs beim Stand der Technik beschriebenen Probleme treten vor allem dann deutlich zu Tage, wenn, wie erfindungsgemäß ferner vorgesehen sein kann, ein Pulver mit flakeförmigen Pulverpartikeln verwendet wird, welches bevorzugt amorph oder nanokristallin ist. Derartige Flakes besitzen eine im wesentlichen flache, plättchenartige Form. Werden diese Flakes ohne erfindungsgemäßer Verwendung des Preßhilfsmittels nach Verfahren gemäß dem Stand der Technik verpreßt, lagern sich die Pulverflakes völlig regellos zusammen. Die erzielbaren Dichten sind gering, die magnetischen Eigenschaften zumeist minderwertig. Bei Einsatz des Glaslotes jedoch ist es möglich, daß sich die flakeförmigen Metallpartikel, bei denen es sich erfindungsgemäß bevorzugt um metallisches Glas handeln kann, aneinander vorbeischieben und aneinander abgleiten, da das erweichte Glaslot die Reibung der Metallpartikel untereinander reduziert. Gleichzeitig werden Zwischenräume und Poren zwischen den Partikeln nahezu vollständig geschlossen. Die Metallpartikel können sich infolge dessen bevorzugt dem Preßdruck folgend parallel zueinander ausrichten, was einerseits zu hohen Permeabilitätswerten und niedrigen Koerzitivfeldstärken bei hoher Sättigungsmagnetisierung führt, zum anderen trotzdem eine hinreichende Isolierung der Metallpartikel gegeneinander bei gleichzeitig geringen Wirbelstromverlusten erzielt wird. Insbesondere bei Verarbeitung der flakeförmigen Metallpartikel aus metallischem Glas, welche bevorzugt aus rasch-erstarrtem Bandmaterial hergestellt werden, zeigen sich die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens. Als metallische Gläser können bevorzugt solche auf Fe-Basis oder Co-Basis verwendet werden, wobei insbesondere die auf Fe-Basis im Hinblick auf die Materialkosten von Vorteil sind. The problems initially described in the prior art occur particularly clearly when, as according to the invention can also be provided, a powder with flake Powder particles are used, which is preferably amorphous or is nanocrystalline. Such flakes have an im essentially flat, plate-like shape. Will these flakes without the use of the pressing aid according to the invention pressed according to methods according to the prior art, store the powder flakes come together completely randomly. The achievable Densities are low, the magnetic properties mostly inferior. When using the glass solder, however, it is possible that the flaky metal particles in which it is preferably metallic glass according to the invention can slide past and slide against each other, because the soldered glass softened the friction of the metal particles reduced among themselves. At the same time there are gaps and pores between the particles are almost completely closed. As a result, the metal particles can be preferred align the pressure parallel to each other, which on the one hand to high permeability values and low coercivity with high saturation magnetization leads to others nonetheless adequate insulation of the metal particles against each other with low eddy current losses is achieved. Especially when processing the flake Metal particles from metallic glass, which preferred are made from rapidly solidified strip material, show the advantages of the method according to the invention. Fe-based ones can preferably be used as metallic glasses or Co-base can be used, in particular those based on Fe-based are advantageous in terms of material costs.
Der Eisenatom-Gehalt dieser Gläser auf Fe-Basis sollte erfindungsgemäß mehr als 70 Atom-% betragen.The iron atom content of these Fe-based glasses should be according to the invention are more than 70 atomic%.
Neben dem Verfahren betrifft die Erfindung ferner einen ferromagnetischen Verbundpreßkörper, ausgebildet aus einem Pulver eines weichmagnetischen Materials und einem Preßhilfsmittel. Dieser zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß das Preßhilfsmittel ein Glaslot ist, das zumindest im wesentlichen homogen mit dem weichmagnetischen Material vermischt ist. Der erfindungsgemäße Verbundpreßkörper ist bevorzugt nach dem vorbeschriebenen Verfahren hergestellt. Weitere erfindungsgemäße Ausgestaltungen des Verbundpreßkörpers sind den Unteransprüchen zu entnehmen.In addition to the method, the invention also relates to a ferromagnetic Composite compact formed from a powder a soft magnetic material and a pressing aid. According to the invention, this is characterized in that the pressing aid is a glass solder, which is at least essentially homogeneously mixed with the soft magnetic material is. The composite compact according to the invention is preferred manufactured according to the method described above. Further according to the invention Refinements of the composite compact are can be found in the subclaims.
Bevorzugt wird der Verbundpreßkörper als Teil einer weichmagnetischen Einrichtung, insbesondere in Form eines Magnetkerns, verwendet.The composite compact is preferably part of a soft magnetic Device, in particular in the form of a magnetic core, used.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den im folgenden beschriebenen Ausführungsbeispielen sowie anhand der Zeichnungen. Dabei zeigen:
- Fig. 1
- eine mikroskopische Aufnahme der Metallpartikelflakes mit zugemischtem Glaslot,
- Fig. 2
- eine mikroskopische Aufnahme eines Preßkörpers aus Flakes eines metallischen Glases ohne Glaslotzusatz,
- Fig. 3
- eine mikroskopische Aufnahme eines Preßkörpers aus Flakes mit Glaslotzusatz,
- Fig. 4
- ein Diagramm zur Darstellung der Frequenzabhängigkeit der Permeabilität erfindungsgemäßer Preßkörper mit unterschiedlichen Glaslotzusätzen,
- Fig. 5
- ein Diagramm zur Frequenzabhängigkeit der Ummagnetisierungsverluste erfindungsgemäßer Preßkörper bei unterschiedlichen Glaslotzusätzen,
- Fig. 6
- ein Diagramm zur Darstellung der Koerzitivfeldstärke im Verhältnis zum Glaslotzusatz`
- Fig. 7
- ein Diagramm zur Darstellung der Materialverluste bei Preßkörpern ohne und mit Glaslotzusatz, und
- Fig. 8
- ein Diagramm zur Darstellung der relativen Dichte von Preßkörpern ohne und mit Glaslotzusatz.
- Fig. 1
- a microscopic picture of the metal particle flake with admixed glass solder,
- Fig. 2
- a micrograph of a pressed body made of flakes of a metallic glass without the addition of glass solder,
- Fig. 3
- a micrograph of a pressed body made of flakes with glass solder addition,
- Fig. 4
- 1 shows a diagram to show the frequency dependency of the permeability of pressed bodies according to the invention with different glass solder additives,
- Fig. 5
- 2 shows a diagram of the frequency dependence of the magnetic reversal losses of pressed bodies according to the invention with different glass solder additives,
- Fig. 6
- a diagram showing the coercive force in relation to the glass solder additive
- Fig. 7
- a diagram to show the material losses in pressed bodies with and without glass solder addition, and
- Fig. 8
- a diagram showing the relative density of compacts without and with glass solder additive.
Fig. 1 zeigt eine elektronenmikroskopische Aufnahme einer homogenen
Mischung amorpher Metallpulverpartikel mit einer Größe
von 125 - 150 µm und 5 Gew.-% Glaslotzusatz. Die Herstellung
erfolgte in einem Taumelmischer unter Zusatz mehrerer
kleiner Metallkugeln (Durchmesser 5 mm), die eine gleichmäßige
Durchmischung gewährleisten sollten. Wie Fig. 1 zeigt, ist
das Glaslot gleichmäßig auf der Oberfläche der Metallpartikel
verteilt.Fig. 1 shows an electron micrograph of a homogeneous
Mixture of amorphous metal powder particles with one size
from 125 - 150 µm and 5% by weight glass solder additive. The production
was done in a tumble mixer with the addition of several
small metal balls (
Bei der Auswahl geeigneter Glaslote zur Ausbildung von Verbundpreßkörpern durch Verpressen mit weichmagnetischen Pulvern sollten insbesondere die folgenden Gesichtspunkte berücksichtigt werden:
- Glaslotverbindungen werden in der Regel
im Viskositätsbereich von 104bis 106 dPas hergestellt. Glaslote erreichen diese Viskositätswerte je nach thermischer Ausdehnung im Temperaturbereich zwischen 400bis 700°C. - Wie bei allen Verbindungen mit Glas ist auch bei einer Glaslotverbindung die Anpassung der thermischen Ausdehnung der Verbindungspartner notwendige Voraussetzung für feste Verbindungen. In der Regel soll der thermische Ausdehnungskoeffizient der Glaslote um 0,5 - 1 · 10-6/K unter der der Verbindungspartner liegen.
- Dabei sind der thermische Ausdehnungskoeffizient und die
Löttemperatur in folgender Weise verknüpft: Je kleiner die
thermische Ausdehnung, desto höher die notwendige Löttemperatur.
Es gilt für den Temperaturbereich zwischen 400
bis 700°C folgende empirische Beziehung:
T(Löttemperatur Glaslot) ≈ 900 - 50 α. - Beim Einsatz von Glaslot für weichmagnetische Compositpulverkerne
sind sowohl die Verarbeitungstemperatur des Glaslotes
als auch die Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten
maßgebend. Ein stark abweichender thermischer
Ausdehnungskoeffizient führt über einen Spannungseintrag
zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften
und/oder zu einer unzureichenden Verbindung der
Pulverpartikel. Der thermische Ausdehnungskoeffizient des
Glaslotes muß daher dem des ferromagnetischen Pulvers angepaßt
sein. Entsprechende, unter dem Markennamen
- Die Kristallisationstemperatur von ferromagnetischem Vitroperm 500-Pulver liegt bei 540°C. Das Heißpressen sollte unterhalb dieser Temperatur, idealerweise bei 500°C liegen.
- Die Verarbeitungstemperaturen für die Glaslote gelten häufig für eine Verarbeitungszeit von 30 - 60 min. Der Heißpreßprozeß für Compositpulverkerne beträgt zwischen 5 und 10 Minuten; daher sollte das eingesetzte Glaslot Verarbeitungstemperaturen (Löttemperaturen) zwischen 420° und 460°C aufweisen, damit in der kurzen Zeit eine ausreichende Fließfähigkeit und damit Benetzung der Pulverpartikel gewährleistet ist.
- Aus diesen Temperaturen ergeben sich für den thermischen Ausdehnungskoeffizienten für das Glaslot unter Berücksichtigung der vorstehenden Gleichung einen Wert von 6 bis 14 · 10-6 K-1, insbesondere von 8 bis 12 · 10-6 K-1.
- Glass solder connections are usually made in the viscosity range of 10 4 to 10 6 dPas. Glass solders reach these viscosity values depending on the thermal expansion in the temperature range between 400 and 700 ° C.
- As with all connections with glass, the adjustment of the thermal expansion of the connection partners is also a prerequisite for fixed connections with a glass solder connection. As a rule, the thermal expansion coefficient of the glass solders should be 0.5 - 1 · 10 -6 / K lower than that of the connection partner.
- The thermal expansion coefficient and the soldering temperature are linked in the following way: The smaller the thermal expansion, the higher the required soldering temperature. The following empirical relationship applies to the temperature range between 400 and 700 ° C:
T (soldering temperature glass solder) ≈ 900 - 50 α. - When using glass solder for soft magnetic composite powder cores, both the processing temperature of the glass solder and the adjustment of the thermal expansion coefficient are decisive. A greatly differing coefficient of thermal expansion leads to a deterioration in the magnetic properties and / or to an inadequate connection of the powder particles via a voltage input. The thermal expansion coefficient of the glass solder must therefore be matched to that of the ferromagnetic powder. Corresponding, under the brand name
- The crystallization temperature of ferromagnetic Vitroperm 500 powder is 540 ° C. The hot pressing should be below this temperature, ideally at 500 ° C.
- The processing temperatures for the glass solders often apply to a processing time of 30 - 60 min. The hot pressing process for composite powder cores is between 5 and 10 minutes; Therefore, the glass solder used should have processing temperatures (soldering temperatures) between 420 ° and 460 ° C, so that sufficient flowability and thus wetting of the powder particles is ensured in the short time.
- From these temperatures, a value of 6 to 14 · 10 -6 K -1 , in particular 8 to 12 · 10 -6 K -1 , results for the thermal expansion coefficient for the glass solder, taking into account the above equation.
Das hier verwendete Glaslot stammt von der Firma Schott Glaswerke
und trägt die Bezeichnung
- Thermische Ausdehnungskoeffizient α25-250:
- 7 · 10-6 K-1
- Dichte:
- 4,8 g/cm3
- Dielektrizitätskonstante (f = 1 MHz, T = 20°C)
- 13,4
- Thermal expansion coefficient α 25-250 :
- 7 · 10 -6 K -1
- Density:
- 4.8 g / cm 3
- Dielectric constant (f = 1 MHz, T = 20 ° C)
- 13.4
Das Glaslot besteht aus folgenden Bestandteilen:
- PbO
- > 70 Gew.-%
- B2O3
- > 10 Gew.-%
- SiO2
- < 10 Gew.-%
- Al2O3
- > 5 Gew.-%
- Li2O
- > 5 Gew.-%
- PbO
- > 70% by weight
- B 2 O 3
- > 10% by weight
- SiO 2
- <10% by weight
- Al 2 O 3
- > 5% by weight
- Li 2 O
- > 5% by weight
Das Glaslot lag in Pulverform mit einer mittleren Korngröße (D50-Wert, 50% der Partikel sind kleiner, 50% sind größer) von 3,35 µm vor. Eine Körnung in diesem Bereich ist vorteilhaft, um eine gleichmäßige Verteilung des Glaslotes auf den Metallpartikeln zu gewährleisten. Daneben ist selbstverständlich auch die Verwendung größer klassifizierter Glaslotpulver möglich, solange eine hinreichende Verteilung gewährleistet ist.The glass solder was in powder form with an average grain size (D 50 value, 50% of the particles are smaller, 50% are larger) of 3.35 µm. A grain size in this area is advantageous in order to ensure an even distribution of the glass solder on the metal particles. In addition, it is of course also possible to use glass solder powder with a larger classification, as long as sufficient distribution is ensured.
Neben dem obengenannten Glaslot wurde zu Kontrollversuchen ein Glaslot der Fa. Schott, Nummer 8471, verwendet, dessen ideale Verarbeitungstemperatur bei 440°C liegt. Es besitzt folgende Eigenschaften:
- Thermische Ausdehnungskoeffizient α20-300:
- 10,6 · 10-6 K-1
- Dichte:
- 6,23 g/cm3
- Dielektrizitätskonstante (f = 1 MHz, T = 20°C)
- 17
- Thermal expansion coefficient α 20-300 :
- 10.6 · 10 -6 K -1
- Density:
- 6.23 g / cm 3
- Dielectric constant (f = 1 MHz, T = 20 ° C)
- 17th
Das Glaslot besteht aus folgenden Bestandteilen:
- PbO
- > 80 Gew.-%
- B2O3
- > 5 Gew.-%
- SiO2
- < 10 Gew.-%
- Al2O3
- < 5 Gew.-%
- PbO
- > 80% by weight
- B 2 O 3
- > 5% by weight
- SiO 2
- <10% by weight
- Al 2 O 3
- <5% by weight
Die prinzipiellen Einflüsse der Verwendung des Glaslotes auf das Pressen wurden dabei bestätigt. Neben den genannten Glasloten sind weitere Glaslote verwendbar, deren ideale Verarbeitungstemperatur unterhalb der in der Regel 500°C betragenden Preßtemperatur liegen. Hier sind als von der Fa. Schott Glaswerke hergestellte Glaslote zu nennen: Nr. G017-393 (Verarbeitungstemperatur 425°C), Nr. G017-383 (430°C), Nr. G017-339 (450°C), Nr. 8587 (435°C).The basic influences of using the glass solder on the pressing was confirmed. In addition to the glass solders mentioned additional glass solders can be used, their ideal processing temperature below that which is usually 500 ° C Pressing temperature. Here are from Schott To name glass works manufactured by glassworks: No. G017-393 (processing temperature 425 ° C), No. G017-383 (430 ° C), No. G017-339 (450 ° C), No. 8587 (435 ° C).
Bei den verwendeten Metallflakes handelt es sich um ein metallisches Glas auf Fe-Basis, bestehend aus Fe, Nb, Cu, Si, B gemäß folgender Zusammensetzung:
- Fe
- 73,5 Gew.-%
- Cu
- 1 Gew.-%
- Nb
- 3 Gew.-%
- Si
- 15,5 Gew.-%
- B
- 7 Gew.-%
- Fe
- 73.5% by weight
- Cu
- 1% by weight
- Nb
- 3% by weight
- Si
- 15.5% by weight
- B
- 7% by weight
Die Fig. 2 und 3 zeigen mikroskopische Aufnahmen zweier hergestellter Preßkörper. Die Größe der verwendeten Metallpartikel betrug 200-300 µm. Fig. 2 zeigt eine Ansicht eines Preßkörpers ohne Glaslotzusatz, Fig. 3 einen Preßkörper, dessen weichmagnetisches Material einen Verbund mit einem Glaslotzusatz von 10 Gew.-% des obengenannten Glaslotes G017-340 darstellt. Der erfindungsgemäße Preßkörper kann deshalb auch als ein Verbundpreßkörper angesehen werden. Ersichtlich liegen die Metallpartikel des in Fig. 2 gezeigten Preßkörpers unausgerichtet und regellos nebeneinander. Zwischen ihnen sind beachtliche Poren gegeben, gleichermaßen bilden sich aber auch Bereiche, an denen die Metallpartikel direkt aneinander haften. Der gezeigte Preßkörper weist relativ hohe Ummagnetisierungsverluste infolge der minderwertigen Isolierung der Metallpartikel gegeneinander auf, die Dichte ist relativ gering. Dies äußert sich in minderwertigen magnetischen Eigenschaften, die Permeabilität ist gering, die Koerzitivfeldstärke hoch.2 and 3 show microscopic images of two manufactured Compacts. The size of the metal particles used was 200-300 µm. Fig. 2 shows a view of a compact 3 without a glass solder additive, a compact whose soft magnetic material a composite with a glass solder additive represents 10% by weight of the above-mentioned glass solder G017-340. The compact according to the invention can therefore also be used as be considered a composite molding. Clearly lie the metal particles of the compact shown in FIG. 2 are not aligned and randomly side by side. Between them are considerable Given pores, but also form equally Areas where the metal particles adhere directly to one another. The press body shown has relatively high magnetic losses due to the poor quality insulation of the metal particles against each other, the density is relatively low. This manifests itself in inferior magnetic properties, the permeability is low, the coercivity high.
Dem gegenüber steht der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbundpreßkörper nach Fig. 3. Ersichtlich liegen die Metallflakes ausgerichtet zueinander. Dies wurde ermöglicht infolge des sich während des Pressens bei der Preßtemperatur erweichenden Glaslotes, welches ein Abgleiten der Metallpartikel gegeneinander ermöglichte, so daß diese dem anliegenden Druck folgen konnten. Wie Fig. 3 ferner zeigt, ist zwischen den Metallpartikeln eine hinreichende isolierende Glaslotschicht gegeben. Der auf diese Weise hergestellte Verbundpreßkörper zeigt deutlich verbesserte magnetische Eigenschaften, die Wirbelstromverluste sind wesentlich geringer, die Permeabilität beachtlich erhöht. Auch die Dichte des Verbundpreßkörpers ist deutlich höher als die des in Fig. 2 gezeigten.This contrasts with that according to the method of the invention manufactured composite compact according to Fig. 3 the metal flakes aligned with each other. This has been made possible as a result of during the pressing at the pressing temperature softening glass solder, which prevents the Metal particles made possible against each other, so that this could follow the applied pressure. 3 also shows is a sufficient insulating between the metal particles Glass solder layer given. The one made in this way Composite compact shows significantly improved magnetic properties, the eddy current losses are much lower, the permeability increased considerably. Even the density of the Composite compact is significantly higher than that of FIG. 2 shown.
Die Preßparameter für die in den Fig. 2 und 3 gezeigten Kerne wie auch für sämtliche nachfolgend beschriebenen Preßkörper waren:
- Preßdruck:
- 500 MPA
- Preßtemperatur:
- 500°C
- Haltezeit:
- 5 min
- Preßatmosphäre:
- Vakuum ( 10-3 bar)
- Preßwerkzeug:
- Hartmetallformen mit Graphithülsen und Keramikstempel
- Aufheiz/Abkühlbedingungen:
- Aufheizen unter Druck (Aufheizgeschwindigkeit 80-100 K/min) Abkühlen druckfrei (ohne spezielle Kühlung)
- Pressure:
- 500 MPA
- Pressing temperature:
- 500 ° C
- Holding time:
- 5 min
- Press atmosphere:
- Vacuum (10 -3 bar)
- Pressing tool:
- Tungsten carbide molds with graphite sleeves and ceramic stamp
- Heating / cooling conditions:
- Heating under pressure (heating rate 80-100 K / min) cooling without pressure (without special cooling)
Fig. 4 zeigt ein Diagramm der Frequenzabhängigkeit der Permeabilität von erfindungsgemäßen Verbundpreßkörpern. Dargestellt ist das Verhalten dreier verschiedener Preßkörper, die hinsichtlich des Glaslotzusatzes variieren. Ein Preßkörper enthielt 5 Gew.-% Glaslotzusatz` der zweite 10 Gew.-%, der dritte 15 Gew.-%. Die Partikelgröße der Metallflakes betrug bei diesen Preßkörpern 125-150 µm.4 shows a diagram of the frequency dependence of the permeability of composite compacts according to the invention. Shown is the behavior of three different compacts that vary with the addition of glass solder. A compact contained 5 wt .-% glass solder additive` the second 10 wt .-%, the third 15% by weight. The particle size of the metal flakes was with these compacts 125-150 µm.
Ersichtlich weist der Preßkörper mit der geringsten Glaslotmenge die höchste Permeabilität auf. Mit zunehmendem Glaslotgehalt nimmt infolge der abnehmenden Partikeldichte und der zunehmenden Isolierung die Permeabilität ab.The pressing body with the smallest amount of glass solder is evident the highest permeability. With increasing glass solder content decreases due to the decreasing particle density and the increasing insulation decreases the permeability.
Dem gegenläufig ist das Verlustverhalten der Preßlinge mit zunehmendem Glaslotzusatz. Fig. 5 zeigt ein Diagramm, welches die Verluste gegen die Frequenz für fünf unterschiedliche Preßkörper mit Glaslotzusätzen von 5, 10, 20, 30 und 50 Gew.-% zeigt. Die Aussteuerung der Preßkörper betrug 0,05 T. Ersichtlich zeigt der Preßkörper mit dem geringsten Glaslotzusatz die höchsten Verluste, bedingt durch die mitunter nicht vollständige Isolierung der Metallpartikel infolge des geringen Glaslotgehaltes. Mit zunehmendem Glaslotgehalt nehmen die Ummagnetisierungsverluste ab, was auf die immer bessere Isolierung zurückzuführen ist.This is countered by the loss behavior of the compacts increasing glass solder addition. Fig. 5 shows a diagram which the losses versus frequency for five different ones Press body with glass solder additives of 5, 10, 20, 30 and 50 wt% shows. The control of the compacts was 0.05 T. Obviously shows the pressed body with the smallest glass solder addition the highest losses due to the occasional incomplete isolation of the metal particles due to the low glass solder content. Take with increasing glass solder content the magnetization losses depend on what is getting better and better Insulation.
Schließlich zeigt Fig. 6 ein Diagramm betreffend die Koerzitivfeldstärke
im Verhältnis zum Glaslotzusatz. Die weißen
Balken stellen die Koerzitivfeldstärkewerte für die unmittelbar
nach dem Pressen erhaltenen Preßkörper dar, die schwarzen
Balken die Werte nach einer Wärmebehandlung bei 520°C, Dauer
1 Stunde. Diese Wärmebehandlung dient dazu, die pulverförmigen
Metallflakes in den nanokristallinen Zustand zu überführen,
wodurch sich höhere Induktionswerte erreichen lassen.
Ersichtlich liegen die Koerzitivfeldstärken der Kerne ohne
Wärmebehandlung alle im Bereich über 80 A/m. Nach der Wärmebehandlung
weisen die Preßkörper eine Koerzitivfeldstärke von
ca. 40 A/m und darunter auf. Ein Einfluß der Glaslotmenge auf
die erzielbare Koerzitivfeldstärke wird insoweit nicht deutlich.Finally, FIG. 6 shows a diagram relating to the coercive field strength
in relation to the glass solder additive. The white ones
Bars represent the coercive force values for the immediate
obtained after pressing, the black
Bars the values after heat treatment at 520 ° C,
Fig. 7 zeigt ein Diagramm, welches die unterschiedlichen Materialverluste bei der Herstellung von Preßkörpern ohne Glaslotzusatz und von Verbundpreßkörpern mit Glaslotzusatz zeigt. Verpreßt wurden Metallflakes mit einer Größe von 300-500 µm. Ersichtlich liegt ein Materialverlust bei den Preßkörpern ohne Glaslotzusatz in einer Größenordnung von ca. 1,4 %. Dem gegenüber zeigen die mit dem Glaslotzusatz in Höhe von 10 Gew.-% hergestellten Verbundpreßkörper keinen Materialverlust. Dies ist auf das durch das viskose und anschließend aushärtende Glaslot zurückzuführen, welche die Metallpartikel fest aneinander bindet.Fig. 7 shows a diagram showing the different material losses in the production of compacts without the addition of glass solder and shows composite compacts with glass solder addition. Metal flakes with a size of 300-500 microns were pressed. Obviously there is a loss of material with the compacts without Glass solder additive in the order of about 1.4%. The opposite show those with the glass solder additive in the amount of 10 wt .-% produced composite molded body no loss of material. This is due to the viscous and subsequent curing glass solder attributed to the metal particles binds tightly together.
Schließlich zeigt Fig. 8 ein Diagramm betreffend die erzielbaren relativen Dichtewerte von Preßkörpern ohne und mit Glaslotzusatz. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist, konnten bei Preßkörpern ohne Glaslotzusatz relative Dichtewerte von ca. 91 % erreicht werden, während bei gleichen Verarbeitungsparametern ein 10 Gew.-%iger Glaslotzusatz zu einer relativen Dichte von 96 % führt.Finally, Fig. 8 shows a diagram regarding the achievable relative density values of compacts without and with Glass solder additive. As can be seen from the diagram, at Compacts without glass solder addition relative density values of approx. 91% can be achieved while using the same processing parameters a 10 wt .-% glass solder addition to a relative Density of 96% leads.
Wie beschrieben, können mit dem angegebenen Verfahren Verbundpreßkörper in Form von Compositpulverkernen mit deutlich verbesserten Eigenschaften hergestellt werden. Sie bestehen bevorzugt aus amorphem und/oder nanokristallinem, flakeförmigem Material, welches bevorzugt für für weichmagnetische Anwendungen vorgesehene Kerne verwendet wird. Zur Einstellung magnetischer Eigenschaften sowie zum Abbau etwaiger vom Pressen herrührender Verspannungen kann sich an den eigentlichen Preßschritt ein Wärmebehandlungsschritt, wie bezüglich Fig. 6 beschrieben, anschließen, bei welchem verstärkt eine nanokristalline Phase gebildet wird.As described, composite compacts can be made using the specified method in the form of composite powder cores with clearly improved properties can be produced. They exist preferably made of amorphous and / or nanocrystalline, flake-shaped Material that is preferred for soft magnetic applications intended cores is used. For setting magnetic properties as well as for the degradation of any from the pressing resulting tension can affect the actual Pressing step is a heat treatment step as in FIG. 6 described, connect, in which reinforced a nanocrystalline Phase is formed.
Claims (27)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19805812 | 1998-02-12 | ||
DE19805812 | 1998-02-12 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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