DD297140A5 - METHOD FOR PRODUCING A SODIUM HYDROXIDE LACE - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Chlor und einer waeszrigen Natriumhydroxid-Lauge, bei dem man eine Elektrolysezelle mit einer Anoden-Kammer und einer Katoden-Kammer anwendet, die durch eine fuer Kationen selektiv permeable Membran voneinander getrennt sind, und bei dem man eine waeszrige Natriumchlorid-Loesung in der Anoden-Kammer und gleichzeitig ein geloestes Natriumhydroxid enthaltendes waeszriges Medium in der Katoden-Kammer elektrolysiert, wobei das Natriumhydroxid durch Behandlung einer waeszrigen Natriumcarbonat-Loesung mit Kalk erhalten wurde. FigurA method of producing chlorine and a sodium hydroxide aqueous solution using an electrolytic cell having an anode chamber and a cathode chamber separated by a cationically permeable membrane, and comprising a solution of sodium chloride solution in the anode chamber and at the same time electrolysing a dissolved medium containing sodium hydroxide in the cathode chamber, the sodium hydroxide being obtained by treating a sodium carbonate aqueous solution with lime. figure
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings
Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Natriumhydroxid-Laugen zum Gegenstand. Die wäßrigen Natriumhydroxid-Laugen hoher Reinheit werden im allgemeinen auf elek olytischem Weg hergestellt. Die Verfahren mit industrieller Anwendung sind Elektrolyse-Verfahren mit Quocksilber-Katc len-Zelle und mit einer Zelle, die für Kationen selektiv permeable Membranen aufweist.The invention relates to a process for the preparation of aqueous sodium hydroxide bases. The aqueous sodium hydroxide solutions of high purity are generally prepared by elec olytischem way. The industrial processes are electrolysis processes with a quark silver cathode cell and a cell which has cationic permeable membranes.
Die Erfindung betrifft spezieller eine Verbesserung für Elektrolyse-Verfahren mit einer Zeile, die für Kationen selektiv permeable Membranen aufweist.More specifically, the invention relates to an improvement for electrolysis processes having a line which has selectively permeable membranes for cations.
Es ist bekannt, daß man bei der Herstellung von wäßrigen Natriumhydroxid-Laugen in einer Elektrolysezelle mit einer Anoden-Kammer und einer Katoden-Kammor, die voneinander durch eine für Kationen selektiv permeable Membran getrennt sind, gleichzeitig eine wäßrige Natriumchlorid-Lösung in der Anoden-Kammer und Wasser in der Katoden-Kammer der Zelle elektrolysiert. Man erzeugt auf diese Weise Chlor und Wasserstoff und sammelt in der Katoden-Kammer eine wäßrige Natriumhydroxid-Lösung, die im allgemeinen als wäßrige Natriumhydroxid-Lauge bezeichnet wird (Journal WPCF Vol.44, Nr. 9, September 1972,S.A. MICHALEKund F.B.LEITZ: „On-sitegenerationof hypochlorite',S. 1697-1712(sieheSeiten 1701-1703]). Bei diesem bekannten Verfahren bedingt die Herstellung von Natriumhydroxid unvermeidlich die gleichzeitige Herstellung von Chlor, und zwar im Verhältnis von 886g Chlor pro kg Natriumhydroxid. Dieses starre Verhältnis zwischen den jeweiligen Produkt-Mengen von Chlor und Natriumhydroxid bildet einen erheblichen Nachteil des Verfahrens, das deshalb nicht die orforderliche Anpassungsfähigkeit aufweist, um den Marktschwankungen jeweils bei Chlor und Natriumhydroxid zu fo'gen. Man kennt außerdem ein Verfahren, bei dem man mehrere Elektrolyse-Zellen mit Membran in der Weise verbindet, daß ihre Anoden-Kammern jeweils parallel mit einer wäßrigen Natriumchlorid-Lösung gespeist werden, wobei ihre Katoden-Kammern in Serie verbunden sind. Bei diesem bekannten Verfahren speist man die Katoden-Kammer einer Zelle mit Wasser und die anderen Zellen werden jeweils mit dem Katolyten gespeist, der die Zolle verläßt, die die vorhergehende in der Serie ist (BE-A-832180). Dieses bekannte Verfahren verbessert mit Sicherheit die Gesamtleistung der Elektrolyse-Anlage, aber es beseitigt nicht den zuvor erwähnten Nachteil in Zusammenhang mit der Unmöglichkeit, die Herstellung von Natriumhydroxid von der gleichzeitigen Produktion von Chlor zu trennen.It is known that in the production of aqueous sodium hydroxide liquors in an electrolytic cell with an anode chamber and a cathode Kammor, which are separated from each other by a membrane selectively permeable to cations, simultaneously an aqueous sodium chloride solution in the anode Chamber and water in the cathode chamber of the cell electrolyzed. Chlorine and hydrogen are thus produced, and in the cathode chamber, an aqueous solution of sodium hydroxide, generally referred to as aqueous sodium hydroxide solution, is collected (Journal WPCF Vol.44, No. 9, September 1972, SA MICHALEK and FBLEITZ: "On-site generation of hypochlorites", pp. 1697-1712 (see pages 1701-1703).) In this known process, the production of sodium hydroxide inevitably involves the simultaneous production of chlorine at a rate of 886 g of chlorine per kg of sodium hydroxide between the respective product amounts of chlorine and sodium hydroxide forms a considerable disadvantage of the process, which therefore does not have the necessary adaptability to foam the market fluctuations in each case with chlorine and sodium hydroxide.Also known is a process in which a plurality of electrolysis Connecting cells with membrane in such a way that their anode chambers in each case in parallel with an aqueous Natriu Mchloride solution are fed with their cathode chambers are connected in series. In this known method, one feeds the cathode compartment of one cell with water and the other cells are each fed with the catholyte leaving the compartment which is the previous one in the series (BE-A-832180). This known method certainly improves the overall performance of the electrolysis plant, but it does not eliminate the aforementioned drawback associated with the inability to separate the production of sodium hydroxide from the simultaneous production of chlorine.
Die Erfindung zielt darauf ab, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das diesen Nachteil der oben beschriebenen bekannten Verfahren vermeidet, indem es ermöglicht, die elektrolytische Herstellung von Natriumhydroxid unabhängig von der des Chlors zu regeln.The invention aims to provide a method which avoids this disadvantage of the above-described known methods by making it possible to control the electrolytic production of sodium hydroxide independently of that of the chlorine.
Die Erfindung betrifft infolgedessen ein Verfahren zur Herstellung von Chlor und einer wäßrigen Natriumhydroxid-Lauge, bei dem man eine Elektrolysezelle mit einer Anode. Kammer und einer Katoden-Kammer anwendet, die durch eine für KationenThe invention therefore relates to a process for the production of chlorine and an aqueous sodium hydroxide solution, which comprises an electrolytic cell with an anode. Chamber and a cathode chamber applied by one for cations
selektiv permeable Membran voneinander getrennt sind, und bei dem man eine wäßrige Natriumchlorid-Lösung in der Anoden-Kammer und gleichzeitig ein gelöstes Natriumhydroxid enthaltendes wäßriges Medium in der Katoden-Kammer elektrolysiert, wobei man erfindungsgemäß Natriumhydroxid einsetzt, das aus der Behandlung einer wäßrigen Natriumcerbonat-Lösung mit Kalk stammt.in which an aqueous sodium chloride solution in the anode chamber and at the same time an aqueous medium containing dissolved sodium hydroxide are electrolysed in the cathode chamber, sodium hydroxide being used in accordance with the invention being obtained from the treatment of an aqueous sodium citrate. Solution comes with lime.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Ist die für Kationen selektiv permeable Membran eine dünne, nicht poröse Membran, die ein Kationenaustauscher-Material aufweist. Dafür gut geeignete Membranen sind kationische Membranen aus einem fluorierten, vorzugsweise perfluorierten Polymer, das kationische funktioneile Gruppen von Sulfonsäure-Derivaten, Carbonsäure-Derivaten oder Phosphonsäure-Derivaten oder Mischungen dieser funktioneilen Gruppen enthält. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Konzentration der wäßrigen Natriumchlorid-Lösung nicht kritisch. Es ist jedoch vorteilhaft, eine möglichst konzentrierte Lösung zu verwenden, wobei gesättigte Lösungen bevorzugt sind. In Übereinstimmung mit der Erfindung elektrolysiert man in der Katoden-Kammer der Zelle ein wäßriges Medium, das Natriumhydroxid enthält, das seinerseits durch Behandlung einer wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat mit Kalk erhalten wurde. Das wäßrige Medium ist hierbei im allgemeinen Wasser. Die Herstellung von Natriumhydroxid durch Reaktion einer wäßrigen Natriumcarbonat-Lösung mit Kalk ist eine bekannte Technik (K. WINNAKER und L. KÜCHLER, »Technologie minorale", übersetzt von A. ZUNDEL, Editions Eyrolles, 1962, S. 382-388). Diese Technik der Kaustifizierung von Natriumcarbonat führt zu eint r wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung, die man für die Speisung der Katoden-Kammer der Zelle verwenden kann. Beim irfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhaft eine Lösung zu verwenden, die so hoch als möglich an Natriumcarbonat konzentriert ist, gesättigte Lösungen sind bevorzugt. Die Natriumcarbonat-Lösung kann durch alle geeigneten Mittel erhalten werden. Man verwendet im allgemeinen eine Lösung, die durch Debicarbonlerung einer wäßrigen Lösung oder Suspension von Natriumbicarbonat erhalten wur Je, wie diejenigen Lösungen, die beim Ammoniak-Soda-Verfahren entstehen (TE PANG HOU, „Manufacture of soda", Hafner Publishing Company, 1969). Die Debicarbonlerung der wäßrigen Lösungen oder Suspensionen von Natriumbicarbonat ist eine in der Technik bekannte Arbeitsweise, die im allgemeinen in deren Erhitzen besteht, beispielsweise mit Hilfe eines Wasserdampf-Stromes.In the method of the invention, the cationically permeable membrane is a thin, non-porous membrane comprising a cation exchange material. Suitable membranes for this purpose are cationic membranes of a fluorinated, preferably perfluorinated polymer containing cationic functional groups of sulfonic acid derivatives, carboxylic acid derivatives or phosphonic acid derivatives or mixtures of these functional groups. In the method according to the invention, the concentration of the aqueous sodium chloride solution is not critical. However, it is advantageous to use a concentrated solution as possible, with saturated solutions being preferred. In accordance with the invention, an aqueous medium containing sodium hydroxide, which in turn is obtained by treating an aqueous solution of sodium carbonate with lime, is electrolysed in the cathode compartment of the cell. The aqueous medium here is generally water. The preparation of sodium hydroxide by reaction of an aqueous sodium carbonate solution with lime is a known technique (K. WINNAKER and L. KUHLER, "Technology Minorale", translated by A. ZUNDEL, Editions Eyrolles, 1962, pp. 382-388) The technique of causticizing sodium carbonate results in an aqueous sodium hydroxide solution which may be used to feed the cathode compartment of the cell In the process of this invention, it is advantageous to use a solution concentrated as much as possible of sodium carbonate, saturated Solutions are preferred The sodium carbonate solution can be obtained by any suitable means, generally a solution obtained by debicarbonating an aqueous solution or suspension of sodium bicarbonate, such as those obtained by the ammonia-soda process ( TE PANG HOU, "Manufacture of soda", Hafner Publishing Company, 1969). The debicarbonization of the aqueous solutions or suspensions of sodium bicarbonate is a technique known in the art which generally consists in heating thereof, for example by means of a steam stream.
Im Rahmen der Erfindung ist Kalk das Calciumoxid oder das Calciumhydroxid. Man bevorzugt, eine wäßrige Suspension von Calciumhydroxid zu verwenden.In the context of the invention lime is the calcium oxide or the calcium hydroxide. It is preferable to use an aqueous suspension of calcium hydroxide.
Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens behandelt mar die wäßrige Natriumhydroxid-Lösung, unterzieht die genannte verdünnte Lösung von Natriumcarbonat mit Kalk, sammelt aus dem Reaktionsmedium eine verdünnte wäßrige Lösung einom Eindampfen unter geregelten Bedingungen, um eine konzentrierte Lösung zu erhalten, die pro kg mehr als 186g Natriumhydroxid enthält, kühlt die genannte konzentrierte Lösung ab, um das hydratlsierte Natriumhydroxid in einer Mutterlauge zu kristallisieren, sammelt dieses, erhitzt es auf eine zum Schmelzen ausreichende Temperatur und speist mit dem geschmolzenen hydratisieren Natriumhydroxid die Katoden-Kammer der Zelle. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bildet das geschmolzene hydratisierte Natriumhydroxid das zuvor erwähnte wäßrige Medium, das man in der Katoden-Kammer der Zelle elektrolysiert.According to a particular embodiment of the process according to the invention, the aqueous sodium hydroxide solution is treated, the said dilute solution of sodium carbonate is limeised, and a dilute aqueous solution is collected from the reaction medium under controlled conditions to obtain a concentrated solution, per kg more When 186 g of sodium hydroxide is present, the said concentrated solution cools to crystallize the hydrated sodium hydroxide in a mother liquor, collects it, heats it up to a temperature sufficient for melting, and feeds the cathodic compartment of the cell with the molten hydrated sodium hydroxide. In this embodiment of the process of the invention, the molten hydrated sodium hydroxide forms the aforementioned aqueous medium which is electrolyzed in the cathode compartment of the cell.
Bei der soeben beschriebenen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält die verdünnte wäßrige Natriumhydroxid-Lösung, die man aus der Reaktion von Natriumcarbonat mit Kalk gewinnt, beispielsweise im allgemeinen zwischen 5 und 25Gew.-% Natriumhydroxid, insbesondere zwischen 8 und 15Gew.-%. Sie Ist im allgemeinen mit Lösungsbestandteilen verunreinigt, die von den in der Kaustifizierungs-Reaktion verwendeten Reaktionspartnern (Natriumcarbonat und Kalk) stammen, insbesondere vom Natriumcarbonat, Natriumchlorid und Natriumsulfat. In Übereinstimmung mit der Erfindung konzentriert man die Lösung, indem man sie einem geregelten Eindampfen unterzieht, um ihren Gehalt an gelöstem Natriumhydroxid auf über 186,0g/kg und vorzugsweise unter 743g/kg zu bringen, was der jeweiligen eutektischen Mischung von Eis und Natriumhydroxid-Heptahydrat einerseits und der eutektischen Mischung der Verbindungen NaOH und NaOH · 1H2O andererseits entspricht. Die von dem Eindampfen gesammelte konzentrierte Lösung wird anschließend abgekühlt, um das hydratisierte Natriumhydroxid in einer Mutterlauge zu kristallisieren. Die Abkühlungs-Temperatur richtet sich nach der Konzentration der konzentrierten, aus dem Eindampfen stammenden Natriumhydroxid-Lösung, sie kann leicht mit Hilfe des Phasen-Diagrammes NaOH-H2O (P.PASCAL, „Nouveau traite de chimie minorale", Tome Il Premier fascicule, Masson et Cte, editeurs, 1966, S. 254-258) bestimmt werden. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man die in dem Dokument US-A-1733879 beschriebene Technik anwenden. Zum Sammeln des hydratisieren Natriumhydroxides kann man alle zum Trennen von der Mutterlauge geeigneten Mittel anwenden, beispielsweise die Filtration, Dekantation oder auch das Zentrifugieren.In the embodiment of the process of the invention just described, the dilute aqueous sodium hydroxide solution obtained from the reaction of sodium carbonate with lime generally contains, for example, between 5 and 25% by weight of sodium hydroxide, more preferably between 8 and 15% by weight. It is generally contaminated with solvent components derived from the reactants used in the causticisation reaction (sodium carbonate and lime), especially sodium carbonate, sodium chloride and sodium sulfate. In accordance with the invention, the solution is concentrated by subjecting it to controlled evaporation to bring its dissolved sodium hydroxide content above 186.0 g / kg and preferably below 743 g / kg, which corresponds to the particular eutectic mixture of ice and sodium hydroxide. Heptahydrat on the one hand and the eutectic mixture of the compounds NaOH and NaOH · 1H 2 O on the other hand corresponds. The concentrated solution collected by evaporation is then cooled to crystallize the hydrated sodium hydroxide in a mother liquor. The cooling temperature depends on the concentration of the concentrated evaporation solution of sodium hydroxide, it can easily by means of the phase diagram NaOH-H 2 O (P.PASCAL, "Nouveau traite de chimerie minorale", Tome Il Premier fascicule, Masson et Cte, editeurs, 1966, pp. 254-258) In this embodiment of the method of the invention, one can use the technique described in document US-A-1733879 All can be separated to collect the hydrated sodium hydroxide apply suitable means of the mother liquor, such as filtration, decantation or centrifugation.
Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist den Vorteil auf, die Anwesenheit von Verunreinigungen im oben erwähnten wäßrigen Medium, das für die Speisung der Katoden-Kammer der Zelle verwendet wird, zu vermeiden. Bei einer vorteilhaften Variante der oben beschriebenen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Eindampfen der verdünnten Lösung ir: der Weise goregelt, daß die konzentrierte wäßrige Lösung pro kg zwischen etwa 468 und 321 g Natriumhydroxid enthält, was die Gehaltsangaben sind, die jeweils der eutektischen Mischung der Verbindungen NaOH · 3,5H2O und NaOH · 2H2O einerseits und der an Natriumhydroxid gesättigten wäßrigen Lösung bei der Temperatur dieses Eutektikums andererseits entsprechen. Bei einer Ausführungsform dieser Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es wünschenswert, daß die vom Eindampfen erhaltene konzentrierte wäßrige Lösung eine Konzentration an Natriumhydroxid aufweist, die deutlich von 388,3g/kg verschieden ist (entsprechend der definierten Verbindung NaOH · 3,5H2O), so daß die Passage der Verunreinigungen in die Mutterlauge im Laufe der Kristallisation durch Abkühlung vereinfacht wird. Unter Berücksichtigung der ökonomischen Bedingungen ist es vorzuziehen, daß die vom Eindampfen erhaltene konzentrierte Lösung eine Konzentration an Natriumhydroxid von unterhalb 388,3g/kg aufweist.This embodiment of the process according to the invention has the advantage of avoiding the presence of impurities in the above-mentioned aqueous medium used for feeding the cathode chamber of the cell. In an advantageous variant of the above-described embodiment of the method according to the invention, the evaporation of the dilute solution is controlled in such a way that the concentrated aqueous solution contains between about 468 and 321 g of sodium hydroxide per kg, which is the content of each of the eutectic mixture Compounds NaOH · 3.5H 2 O and NaOH · 2H 2 O on the one hand and the sodium hydroxide saturated aqueous solution at the temperature of this eutectic on the other hand correspond. In one embodiment of this variant of the process according to the invention, it is desirable that the concentrated aqueous solution obtained from the evaporation has a concentration of sodium hydroxide of 388,3g / kg is significantly different (according to the defined connection NaOH · 3.5H 2 O), so that the passage of impurities into the mother liquor is facilitated by crystallization during the course of crystallization. In consideration of the economic conditions, it is preferable that the concentrated solution obtained by evaporation has a concentration of sodium hydroxide below 388.3 g / kg.
Bei der soeben beschriebenen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Abkühlung der konzentrierten Lösung einerseits bei einer Temperatur zwischen der Verfestigungs-Temperatur der eutektischen Mischung der Verbindungen NaOH · 3,5H2O und NaOH 2 H2O (etwa 50C) und andererseits der Schmelz-Temperatur der definierten Verbindung NaOH · 3,5H2O (etwa 160C) durchgeführt.In the variant of the inventive method just described, the cooling of the concentrated solution on the one hand at a temperature between the solidification temperature of the eutectic mixture of the compounds NaOH · 3.5H 2 O and NaOH 2 H 2 O (about 5 0 C) and on the other Melting temperature of the defined compound NaOH · 3.5H 2 O (about 16 0 C) performed.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine gewisse Flexibilität bei der Arbeitsweise der Membran-Elektrolysezellen, indem es ermöglicht, die Funktionsweise derZellen dem Marktbedarf an Natriumhydroxid anzupassen, ohne die Herstellung von Chlor zu beeinflussen.The process of the invention allows some flexibility in the operation of the membrane electrolysis cells by making it possible to adapt the functioning of the cells to the market demand for sodium hydroxide without affecting the production of chlorine.
Besonderheiten und Details der Erfinduno werden aus der folgenden Beschreibung der einzigen Figur der anliegenden Zeichnung hervorgehen, die das Schema einer Anlage darstellt, die eine besondere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet.Particular features and details of the invention will become apparent from the following description of the single figure of the accompanying drawing, which is a schematic of a plant employing a particular embodiment of the present invention.
Die in der Figur dargestellte Anlage umfaßt eine Kaustifizierunge-Einheit für Natriumcarbonat und eine Membran-Elektrolyse-Zelle, insgesamt mit dem Bezugszeichen 21 benannt.The apparatus shown in the figure comprises a causticizing unit for sodium carbonate and a membrane electrolysis cell, designated overall by the reference numeral 21.
In der Kaustifizierunge-Einheit trägt man eine wäßrige Lösung von Natriumcarbonat 2 und Ätzkalk 3 In eine Reaktionskammer 1 ein. In der Reaktionskammer 1 gewinnt man eine wäßrige Suspension 4, die hauptsächlich Calciumcarbonat in Suspension einer wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung enthält. Die Suspension 4 wird in einer Dekantier-Kammer ö behandelt, in der man einen Calciumcarbonat-Niederschlag 6 und eine verdünnte wäßrige Lösung von Natriumhydroxid 7 voneinander getrennt gewinnt. Der Niederschlag 6 enthält im allgemeinen eine nicht unbedeutende Menge an Calciumhydroxid. Dieses bringt man in eine zweite Reaktionskammer 8, die außordem mit einer wäßrigen Natriumcarbonat-Lösung 9 gespe,„. /ird, Nach der Behandlung auf einem Filter 10, um das unlösliche Material 11 abzutrennen, wird die wäßrige Lösung 12 in die Reaktionskammer 1 zurückgeführt. Die in der Dekantations-Kammer 5 gewonnene Lösung 7 enthält beispielsweise zwischen 8 und 15Gew.-% Natriumhydroxid. Sie ist außerdem durch verschiedene gelöste Verunreinigungen belastet, insbesondere Natriumsulfat, Natriumcarbonat und Natriumchlorid. Man bringt sie in einen Verdampfer 13, wo eine Konzentration bis auf einen Natriumhydroxid-Gehalt zwichen 321 g/kg und 388,3g/kg vorgenommen wird. Im Ergebnis des Eindampfens wird das Wasser 14 entfernt und ein Teil der Verunreinigungen ausgefällt, hauptsächlich Natriumsulfat und Natriumcarbonat, die man in 15 abzieht. Die konzentrierte wäßrige Lösung 16, die man aus dem Eindampfer 13 gewinnt, wird anschließend in einem Kühler 17 behandelt, wo man sie auf eine Temperatur zwischen 5 und 16°C abkühlt, so daß die Verbindung NaOH 3,5H2O in einer Mutterlauge kristallisiert. Man gewinnt getrennt die kristallisierte Verbindung 18 und die Mutterlauge 30. Die kristallisierte Verbindung 18 besteht im wesentlichen aus hydratisiertem Natriumhydroxid der Forr.-.sl NaOH 3,5H2O. Man bringt sie in eine Lager-Kammer 19, wo man sie wieder auf eine über ihrer Schmelztemperatur (15,90C) liegende Temperatur erhitzt, beispielsweise auf Umgebungstemperatur, so daß eine wäßrige Lösung 20 erhalten wird, die etwa 388,3g Natriumhydroxid pro kg enthält. Die Mutterlauge 30 ist eine wäßrige Natriumhydroxid-Lösung. Sie wird in den Verdampfer 13 zurückgeführt, nachdem sie einer Entschlammung 31 unterzogen wurde.In the causticizing unit, an aqueous solution of sodium carbonate 2 and quicklime 3 is introduced into a reaction chamber 1. In the reaction chamber 1, an aqueous suspension 4 is obtained which contains mainly calcium carbonate in suspension of an aqueous sodium hydroxide solution. The suspension 4 is treated in a decanter chamber 6, in which a calcium carbonate precipitate 6 and a dilute aqueous solution of sodium hydroxide 7 are separated from one another. Precipitate 6 generally contains a not insignificant amount of calcium hydroxide. This is brought into a second reaction chamber 8, the outside fed with an aqueous sodium carbonate solution 9, ". After treatment on a filter 10 to separate the insoluble material 11, the aqueous solution 12 is returned to the reaction chamber 1. The solution 7 recovered in the decanting chamber 5 contains, for example, between 8 and 15% by weight of sodium hydroxide. It is also contaminated by various dissolved impurities, especially sodium sulfate, sodium carbonate and sodium chloride. They are brought into an evaporator 13, where a concentration is made up to a sodium hydroxide content between 321 g / kg and 388.3 g / kg. As a result of the evaporation, the water 14 is removed and some of the impurities precipitate, mainly sodium sulfate and sodium carbonate, which are stripped off in 15. The concentrated aqueous solution 16 recovered from the evaporator 13 is then treated in a condenser 17, where it is cooled to a temperature between 5 and 16 ° C, so that the compound NaOH 3.5H 2 O crystallized in a mother liquor , The crystallized compound 18 and the mother liquor 30 are separately recovered. The crystallized compound 18 consists essentially of hydrated sodium hydroxide of Forr.-sl NaOH 3.5H 2 O. It is placed in a storage chamber 19, where it is rebuilt heated above its melting temperature (15.9 0 C) temperature, for example, to ambient temperature, so that an aqueous solution is obtained 20 containing about 388.3 g of sodium hydroxide per kg. The mother liquor 30 is an aqueous sodium hydroxide solution. It is returned to the evaporator 13 after being subjected to desludging 31.
Die Elektrolysezelle 21 umfaßt eine Anoden-Kammer 22 und eine Katoden-Kammer 23, die voneinander durch eine für Kationen selektiv permeable Membran 24 getrennt sind, beispielsweise eine Membran aus einem perfluorierten Polymer, das als funktioneile Gruppen Carbonsäure-Derivate enthält. Die Anoden-Kammer 22 enthält eine (nicht dargestellte) Anode, die mit der Anschlußklemme einer positiven Gleichstromquelle (nicht dargestellt) verbunden ist, während die Katoden-Kammer 23 eine Katode (nicht dargestellt) enthält, die mit der negativen Anschlußklemme der Stromquelle verbunden ist. Elektrolysezellen dieses Typs sind in der Technik gut bekannt.The electrolytic cell 21 comprises an anode chamber 22 and a cathode chamber 23 which are separated from each other by a cation-selectively permeable membrane 24, for example a perfluorinated polymer membrane containing carboxylic acid derivatives as functional groups. The anode chamber 22 includes an anode (not shown) connected to the terminal of a positive DC power source (not shown) while the cathode chamber 23 includes a cathode (not shown) connected to the negative terminal of the power source , Electrolysis cells of this type are well known in the art.
Im Verlaufe der Arbeitsweise der Zelle 21 speist man die Anoden-Kammer 22 mit einer wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung 25, gleichzeitig beschickt man die Katoden-Kammer 23 mit der in dar Kaustifizierungs-Einheit hergestellten wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung 20. In der Anoden-Kammer 22 erzeugt die Elektrolyse der Natriumchlorid-Lösung Chlor 26, während in der Katoden-Kammer 23 die Elektrolyse der wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung Wasserstoff 27 erzeugt. Aus der Anoden-Kammer zieht man eine wäßrige verdünnte Natriumchlorid-Lösung 28 ab, die man in die Zelle zurückführen kann, nachdem man ihr Natriumchlorid zusetzte, um sie wieder zu sättigen. Aus der Katoden-Kammer zieht man außerdem eine konzentrierte wäßrige Natriumhydroxid-Lösung 29 ab.In the course of the operation of the cell 21, the anode chamber 22 is fed with an aqueous sodium hydroxide solution 25, while the cathode chamber 23 is charged with the aqueous sodium hydroxide solution 20 prepared in the causticizing unit in the anode chamber 22 For example, the electrolysis of the sodium chloride solution produces chlorine 26, while in the cathode chamber 23, the electrolysis of the aqueous sodium hydroxide solution produces hydrogen 27. An aqueous dilute sodium chloride solution 28 is withdrawn from the anode chamber and allowed to return to the cell after its sodium chloride is added to saturate it. In addition, a concentrated aqueous sodium hydroxide solution 29 is withdrawn from the cathode chamber.
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