DD294956A5 - METHOD FOR PRODUCING A THERMALLY QUICK-HARDENED EPOXY RESIN MIXTURE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer thermisch schnellhaertenden Epoxidharzmischung. Ziel der Erfindung ist eine drastische Verringerung der Aushaertezeit bei gleichzeitig sehr guter Lagerstabilitaet der Mischung. Die Erfindung wird dadurch gekennzeichnet, dasz das Epoxidharz mit einem Charge-Transfer-Komplex des Typs * (TCNQ) im Mengenbereich von * bezogen auf das Epoxidharz, vermischt wird.{Epoxidharzmischung; Haertung; Haertungsgeschwindigkeit; Beschleunigersysteme; Charge-Transfer-Komplex; Klebstoffe; SMD-Technologie}The invention relates to a process for the preparation of a thermally fast-curing epoxy resin mixture. The aim of the invention is a drastic reduction of Aushaertezeit at the same time very good storage stability of the mixture. The invention is characterized in that the epoxy resin is mixed with a charge transfer complex of the type * (TCNQ) in the quantitative range of * based on the epoxy resin. {Epoxy resin mixture; Tempering; curing rate; Accelerator systems; Charge-transfer complex; adhesives; SMD technology}
Description
D's Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer thermisch schnellhärtenden Epoxidharzmischung und findet Anwendung in der Elektronik/Mikroelektronik, insbesondere als Schnellkleber für die SMD-Technologie. Die Erfindung findet auch in anderen Gebieten Anwendung, in denen Klebprozesse mit kurzer Zeitdauer eine Rolle spielen.D's invention relates to a process for producing a thermo-fast-curing epoxy resin mixture and finds application in electronics / microelectronics, especially as a rapid adhesive for SMD technology. The invention also finds application in other fields in which adhesive processes of short duration play a role.
gering ist, also der Zeitaufwand bis zur vollständigen Aushärtung der Epoxidharzmischung unvertretbar groß ist.is low, so the time required to complete curing of the epoxy resin is unreasonably large.
mangelhafte Feuchtigkeitsstabilität, Korrosionsbeständigkeit) auswirken. Erschwerend wirkt sich darüber hinaus aus, daß die oben genannten Beschleunigersysteme an sich nicht längere Zeit haltbar, das heißt lagerstabil, sind.poor moisture stability, corrosion resistance). To make matters worse, moreover, that the above-mentioned accelerator systems are not durable for a long time, that is, stable in storage, are.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer thermisch schnellhärtenden Epoxidharzmischung zu schaffen, bei dem mit einer aus möglichst wenig Bestandteilen bestehenden Einkomponenten-Epoxidharzmischung eine große Lagerstabilität und eine geringe Härtungszeit beim thermischen Aushärten erreicht wird.The aim of the invention is to provide a method for producing a thermally fast-curing epoxy resin, in which a high storage stability and a low curing time is achieved during thermal curing with a one-component epoxy resin mixture consisting of as few constituents.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer thermisch schnellhärtenden Epoxidharzmischung zu schaffen, bei dem, ausgehend vom Imidazol beziehungsweise seinen entsprechenden Derivaten, durch ein6 wirksame Verkappung (Maskierung) der für das Aushärten verantwortlichen Funktion, die Lagerstabilität (Pot life) entscheidend verbessert, ohne daß die Härtungsgeschwindigkeit beim thermischen Aushärten verschlechtert und die Produktqualität vermindert wird. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Epoxidharz (Bisphenol-A-Typ, Bisphenol-F-Typ, cycloaliphatische bzw. heterocyclische Epoxidharze) mit einem Charge-Transfer-Komplex aus Imidazol (beziehungsweise seiner Derivate) und 7,7,8,8-Tetracyanochinodimethan (TCNQ) versetzt wird.The object of the invention is to provide a process for the preparation of a thermally fast-curing epoxy resin mixture, in which, starting from the imidazole or its corresponding derivatives, by ein6 effective capping (masking) responsible for the curing function, the shelf life (pot life) significantly improved without degrading the curing speed during thermal curing and reducing product quality. According to the invention the object is achieved in that an epoxy resin (bisphenol A type, bisphenol F type, cycloaliphatic or heterocyclic epoxy resins) with a charge-transfer complex of imidazole (or its derivatives) and 7,7,8, 8-Tetracyanochinodimethan (TCNQ) is added.
Die dabei zum Einsatz gelangenden Mengen des Komplexes liegen im Bereich von 1-30% bezogen auf die Menge Epoxidharz, bevorzugt in der Größenordnung von 5-10%.The amounts of the complex used in this case are in the range of 1-30% based on the amount of epoxy resin, preferably of the order of 5-10%.
Ohne weitere Zusatzstoffe erfolgt dann die Härtung bei Temperaturen & 1000C, ohne daß die Lagerstabilität bei Raumtemperatur signifikant verringert wird. Das ausgehärtete Produkt erweist sich als unempfindlich gegenüber FeuchtigkeitWithout further additives, the curing then takes place at temperatures of 100 ° C., without the storage stability being significantly reduced at room temperature. The cured product proves to be insensitive to moisture
Überraschend ist, daß sich von den zum Einsatz gelangenden Charge-Transfer-Komplexen die 1:1 -Komplexe, das heißt jene Komplexe, die keinen Anteil an TCNQ0 aufweisen, am geeignetsten erweisen. Die Härtungsreaktion kann auch in Gegenwart von Dicyandiamid und verwandten Produkten durchgeführt werden.It is surprising that the 1: 1 complexes of the charge-transfer complexes used, ie those complexes which have no share of TCNQ 0 , prove most suitable. The curing reaction can also be carried out in the presence of dicyandiamide and related products.
Tabelle 1: Härtungszeiten bei verschiedenen Temperaturen und Lagerstabilitäten von Epoxidharz/Imidazolium-TCNQ-MischungenTable 1: Curing times at various temperatures and storage stabilities of epoxy resin / imidazolium-TCNQ blends
Der für die Härtung eingesetzte TCNQ-Komplex wurde nach folgender Arbeitsvorschrift hergestellt: Nacheinanderwerden unter Schutzgasatmosphäre in wenig absolutem Ethanol 1 mmol 3-Ethylimidazoliumbromid und in 50ml absolutem Ethanol 210 mg (1 mmol) LiTCNQ gelöst, die Lösung des LiTCNQ wurde filtriert und zur Lösung des Bromids gegeben. Nach Stehen über Nacht wurden die gebildeten Kristalle abgesaugt und mit wenig absolutem Ethanol gewaschen. Die Substanz wurde anschließend Im Vakuum getrocknet.The TCNQ complex used for the curing was prepared according to the following procedure: 1 mmol of 3-ethylimidazolium bromide and 50 ml of absolute ethanol were successively dissolved in sparing ethanol 210 mg (1 mmol) of LiTCNQ, the solution of LiTCNQ was filtered and dissolved to dissolve the Given bromides. After standing overnight, the crystals formed were filtered off with suction and washed with a little absolute ethanol. The substance was then dried in vacuo.
Der Komplex (1-Methyl-3-n-propyl-imidazolium)+(TCNQ)T(TCNQ)u wird zermörsert und mit einem Epoxidharz auf Basis Bisphenol A, Epoxidäquivalent 190, innig verrieben und vermischt. Der Härtungsvorgang der auf ein Glassubstrat aufgebrachten Proben wird im Trockenschrank zeitlich verfolgt. Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 2 dargestellt.The complex (1-methyl-3-n-propyl-imidazolium) + (TCNQ) T (TCNQ) u is crushed and intimately triturated and mixed with an epoxy resin based on bisphenol A, epoxide equivalent 190. The curing process of the samples applied to a glass substrate is tracked in the drying oven. The results obtained are shown in Table 2.
Komplexmenge tuo'c hwc l\wc RTComplex quantity tuo'chwc l \ wc RT
(min) (min) (Stunde) (Monate)(min) (min) (hour) (months)
10% 12 60 >1 >4,510% 12 60> 1> 4.5
30% 5,5 38 >2 >330% 5.5 38> 2> 3
Stöchiometrische Mengen des 1:1 -Komplexes und Neutral-TCNQ werden zusammengemischt und unter Luftausschluß in heißem Acetonitril gelöst. Das Lösungsmittel wird verdampft und die Komplexsalze werdun nach Waschen mit wenig kaltem Lösungsmittel im Vakuum getrocknet.Stoichiometric amounts of the 1: 1 complex and neutral TCNQ are mixed together and dissolved in hot acetonitrile with exclusion of air. The solvent is evaporated and the complex salts are dried in vacuo after washing with a little cold solvent.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD34138390A DD294956A5 (en) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | METHOD FOR PRODUCING A THERMALLY QUICK-HARDENED EPOXY RESIN MIXTURE |
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DD34138390A DD294956A5 (en) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | METHOD FOR PRODUCING A THERMALLY QUICK-HARDENED EPOXY RESIN MIXTURE |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD294956A5 true DD294956A5 (en) | 1991-10-17 |
Family
ID=5618982
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DD34138390A DD294956A5 (en) | 1990-06-07 | 1990-06-07 | METHOD FOR PRODUCING A THERMALLY QUICK-HARDENED EPOXY RESIN MIXTURE |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DD (1) | DD294956A5 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007003158A1 (en) * | 2007-01-18 | 2008-07-24 | Sipra Patententwicklungs- Und Beteiligungsgesellschaft Mbh | Three- roller-drafting unit arrangement i.e. Dual-apron-drafting unit arrangement, for knitting machine, has deflection elements and holding element combined as single piece component, where holding element is fixed at support arm |
WO2022168670A1 (en) * | 2021-02-03 | 2022-08-11 | 株式会社Adeka | Charge transfer complex |
-
1990
- 1990-06-07 DD DD34138390A patent/DD294956A5/en not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE102007003158A1 (en) * | 2007-01-18 | 2008-07-24 | Sipra Patententwicklungs- Und Beteiligungsgesellschaft Mbh | Three- roller-drafting unit arrangement i.e. Dual-apron-drafting unit arrangement, for knitting machine, has deflection elements and holding element combined as single piece component, where holding element is fixed at support arm |
WO2022168670A1 (en) * | 2021-02-03 | 2022-08-11 | 株式会社Adeka | Charge transfer complex |
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