DD294929A5 - Sintermullit-steine mit hoher thermischer und mechanischer bestaendigkeit - Google Patents

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DD294929A5 DD34117990A DD34117990A DD294929A5 DD 294929 A5 DD294929 A5 DD 294929A5 DD 34117990 A DD34117990 A DD 34117990A DD 34117990 A DD34117990 A DD 34117990A DD 294929 A5 DD294929 A5 DD 294929A5
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DD34117990A
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Hans-Rainer Chudak
Detlef Hinze
Bernd Ott
Eva Liersch
Margit Becher
Otfried Paulick
Georg Schmidtke
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Feuerfestwerke Wetro,De
Glasinvest Radebeul,De
Technisches Glas Ilmenau,De
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Abstract

Die Erfindung betrifft Sintermullit-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Beständigkeit für die Zustellung von pyrotechnischen Anlagen mit Formsteinausmauerung, vorzugsweise für die Ausmauerung der Gewölbe von Glaswannen. Erfindungsgemäß werden einer Masse zur Herstellung von Sintermullit-Steinen, bestehend aus verschiedenen Sintermullitkörnungen und plastischem Bindemittel in Form von Geschlämmten Kaolin und/oder feuerfestem Bindeton, zusätzlich feingemahlene Tonerde mit einem Alpha-Al ind 2 O ind 3 -Anteil zwischen 85 und 95% und pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktsanlage der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion und/oder Kieselsol mit einem SiO ind 2 -Anteil von 30% sowie gegebenenfalls feinkörniges Siliciumcarbid und/oder Silicium zugegeben. Beim Erzeugnisbrand der aus der Masse hergestellten Formlinge, der bei einem Kegelfallpunkt von vorzugsweise PK 148 bis 156 vorgenommen wird, entsteht aus dem amorphen SiO ind 2 der pyrogenen Kieselsäure bzw. des Kieselols und der feingemahlenen Tonerde Mullit. Die Tonerde mit dem Alpha-Al ind 2 O ind 3 -Anteil zwischen 85 und 95% ist einerseits noch so reaktiv, dass eine gute Mullitausbildung erfogen kann, anderseits aber so stabil, dass die Gefügewerte und Festigkeiten der Sintermullit-Steine nicht durch Schwindung der Tonerde herabgesetzt werden. Das feinkörnige Siliciumcarbid bzw. das Silicium wird bei Sintertemperatur teilweise oxidiert, wobei das SiO ind 2 in statu nascendi die Mullitausbildung zusätzlich verstärkt. Die sich ausbildende Mullitbindematrix verleiht dem Stein ein dichtes Gefüge, hohe Kaltdruck- und Heißbiegefestigkeiten und eine gute Druckfeuerbeständigkeit. Außerdem wurde gefunden, dass dieses Material bei mehrstündigem Nachbrand bei Temperaturen um 1700 Grad C ein gegenüber dem herkömmlichen Sintermullit-Stein stark verringertes Nachschwinden aufweist.{Sintermullit-Steine; pyrotechnische Anlagen; Formsteinausmauerung; Glaswanne; Tonerde; Alpha-Al ind 2 O ind 3 -Gehalt; pyrogene Kieselsäure; Kieselsol; amorphes SiO ind 2; Mullit; Gefüge; Kaltdruckfestigkeit; Heißbiegefestigkeit; Nachschwinden}

Description

enthalten sind.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Diese Erfindung betrifft Sintermullit-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Beständigkeit für die Zustellung von pyrotechnischen Anlagen mit einer Formsteinmauerung, vorzugsweise für die Ausmauerung der Gewölbe von Glaswannen.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Bekannt sind Sintermullit-Steine auf Basis von hochgesintertem Mullit, wobei als Bindemittel Kaolin und/oder ein Kaolin-Tonerde-Gemisch in Form der Sintermullit-Rohmischung eingesetzt wird. Dabei werden die entsprechenden Sintermullitkörnungen mit dem Bindmittel unter Wasser- und Sulfitablauge- und/oder Kaolinschlickerzugabe gemischt und nach dem Trockenpreßverfahren auf hydraulischen oder Spindelpressen abgeformt. Diese Formlinge werden nach dem Trocknen bei Temperaturen um PK171 im Tunnelofen gesintert. Die Erzeugnisse besitzen nur relativ geringe Kaltdruckfestigkeiten und ungenügende thermische Eigenschaften. Außerdem schwinden sie bei längerem Einsatz in pyrotechnischen Anlagen durch Sammelkristallisation der relativ kleinen Sintermullit-Kristalle.
Weiterhin bekannt Ist die Herstellung von Sintermullit-Steinen, bei denen durch Zugabe von Quarzmehl und feinem Edelkorund Mullit in der Bindung erzeugt wird. Die Kaltdruckfestigkeiten sind zwar genügend hoch, die Gefügewerte, speziell die Offene Porosität, werden aber durch die Reaktion des SiO2 mit dem im Sintermullit noch vorhandenem freien Korund beim Steinabbrand negativ beeinflußt.
Außerdem sind raumbeständige Sintermullit-Steine bekannt, die nur geringe Mengen Quarzmehl neben dem Edelkorund enthalten, denen jedoch SiO2-bildende Bestandteile wie Siliciumcarbid, Silicium bzw. Zirkonsilikat zugegeben werden. Beim Erzeugnisbrand um PK150 zersetzt sich nur ein geringer Teil der Zusätze unter SiO2-Abgabe. Erst beim Einsatz der Stoine in pyrotechnischen Anlagen wird nach und nach SiO2 gebildet, das mit dem im Sintermullit vorhandenen überschüssigen Korund zu Mullit reagiert, wodurch die Schwindung der Sintermullit-Steine kompensiert wird. Nachteile dieser Steine sind die relativ geringen Kaltdruckfestigkeiten.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, Sintermullit-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Beständigkeit herzustellen. Die hohe thermische und mechanische Beständigkeit wird durch sehr gute Kaltdruck- und Heißbiegefestigkeiten, eine hohe Druckfeuerbeständigkeit und eine verbesserte Raumbeständigkeit bei Temperaturbelastung gewährleistet.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, die Zusammensetzung von Sintermullit-Steinen zu verändern, um dio Zielstellung zu erreichen. Erfindungsgemäß werden einer Masse zur Herstellung von Sintermullit-Steinen, bestehend aus verschiedenen Sintermullitkörnungen und plastischem Bindemittel in Form von geschlämmtem Kaolin und/oder feuerfestem Bindeton, zusätzlich feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2OrAnteil zwischen 85 und 95% und pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion und/oder Kieselsol mit einem SiO2-Anteil um 30% sowie gegebenenfalls feinkörniges Siliciumcarbid und/oder Silicium zugegeben.
Die Masse wird mit Sulfitablauge und Wasser und/oder Tonschlicker auf die gewünschte Preßfeuchte gebracht und nach dem Trockenpreßverfahren auf hydraulischen oder Spindelpressen abgeformt. Die Formlinge werden nach dem Trocknen vorzugsweise bei einem Kegelfallpunkt zwischen PK146 und 156 gesintert.
Das amorphe SiO2 der pyrogenen Kieselsäure bzw. des Kieselsols reagiert bei Sintertemperatur mit der feingemahlenen Tonerde zu MuIHt. Die feingemahlene Tonerde mit einem a-AljOa-Anteil zwischen 85 und 95% ist durch den noch verbleibenden Gehalt an Übergangstonerden einerseits so reaktiv, daß eine gute Mullitausbildung bei Sintertemperatur gewährleistet ist. Andererseits ist der a-AI]O3-Anteil jedoch so hoch, daß die Gefügewerte und Festigkeiten der Sintermullit-Steine nicht durch Schwindung der Tonerde herabgesetzt werden. Ein Teil des gegebenenfalls zugegebenen feinkörnigen Siliciumcarbids und/oder Siliciums wird beim Sintern oxidiert. Durch das SiO2 in statu nascendi wird die Mullitausbildung zusätzlich verstärkt. Die sich ausbildende Mullltbindematrix verleiht dem Stein ein dichtes Gefüge, hohe Kaltdruck· und Heißbiegefestigkeiten und eine gute Druckfeuerbeständigkeit. Außerdem wurde gefunden, daß dieses Material bei mehrstündigem Nachbrand bei Temperaturen um 170O0C ein gegenüber dem herkömmlichen Sintermullit-Stein stark verringertes Nachschwinden aufweist. Durch die Zugabe der feingemahlenen Tonerde und der pyrogenen Kieselsäure bzw. des Kieselsols zur Preßmasse wird zusätzlich die Gründfestigkeit der Formlinge erhöht.
Ausführungsbeispiel 1
In ein Mischangregat, vorzugsweise einen Gegenstromschnellmischer werden
45Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 1 bis 3mm 30Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 0 bis 1 mm
gegeben, trocken vorgemischt und anschließend mit Sulfitablauge und Wasserversetzt. Danach werden 5Ma.-%geschlämmter Kaolin und 20 Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion < 0,1 mm untermischt. Die fertigt gemischte Masse wird mit hydraulischen oder Spindelpressen bei einem spezifischen Preßdruck von 75 MPa zu Formsteinen verarbeitet. Die Formsteine werden getrocknet und anschließend im Tunnelofen bei Temperaturen um PK171 gesintert. Diese herkömmliche Sintermullit-Steinqualität wird durch folgende Werte charakterisiert:
AI2O3-Gehalt 70,3%
Kaltdruckfestigkeiten 50,1 MPa
Offene Porosität 17,9%
Rohdichte 2,45 g/cm3 Druckfeuerbeständigkeit, Ta gr. 17000C lineare Längenänderung, 100 h
bei1700eC -0,8%
Heißbiegefestigkeit bei 15000C 0,80 MPa
Ausführungsbeispiel 2
Wie in Ausführungsbeispiel 1 werden in einem Gegenstromschnellmischer
45,0Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 1 bis 3 mm 30,0Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 0 bis 1 mm 17,5 Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion < 0,1 mm 5,0Ma.-% geschlämmter Kaolin
0,5Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion mit folgenden durchschnittlichen Eigenschaften: SiO2-Gehalt 97,33%
Fe2O3-Gehalt 0,30%
AI2O3 u.TiO2-Gehalt 0,31%
Na2O-u.K2O-Gehalt 0,21%
MgO-u. CaO-Gehalt 1,32%
P2O6-Gehalt 0,06%
spezifische Oberfläche (BET) 2OmVg
und 2,0Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 85 und 95%
mit Sulfitablauge und Wasser gemischt und auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 75MPa zu Formsteinen verarbeitet. Die Formsteine wurden nach dem Trocknen in einem Tunnelofen bei einem Kogelfallpunkt von PKI1JI gesintert.
Die resultierende Steinqualität wird durch folgende Gütewerte charakterisiert:
AljOrGehalt 67,9%
Kaltdruckfestigkeiten . 65,4MPa
Offene Porosität 17,3%
Rohdichte 2,46g/cm3
Druckfeuerbeständigkeit, Ta > 17000C
Ausführungsbelsplel 3
Wie in Ausführungsbeispiel 1 werden
45Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 1 bis 3 mm
28Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 0 bis 1mm
8Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion < 0,1 mm
5Ma.-% feuerfester Bindeton
4 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der
Ferrosiliciumproduktion mit im Ausführungsbeispiel 2 beschriebenen Eigenschaften
und 10Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AUOa-Gehaltzwischen 85 und 95%
mit Wasser und Sulfitablauge gemischt und auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 75MPaverpreßt.
Nach dem Abbrand bei einem Kegelfallpunkt von PK151 haben die Steine folgende Gütewerte:
AlaOa-Gehah 68,4%
Kaltdruckfestigkeiten 62,1 MPa
Offene Porosität 17,0%
Rohdichte 2,52 g/cm3
Druckfeuerbeständigkeit, TA >1700°C
Heißbiegefestigkeit, 1SOO0C 3,34MPa
lineare Längenänderung, 100 h
bei 17000C +0.4%
Ausführungsbelspiel 4 Wie In Ausführungsbeispiel 1 werden
45Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 1 bis3mm 25Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 0 bis 1 mm 2Ma.-% feuerfester Bindeton 8 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der
Ferrosiliciumproduktion mit den im Ausführungsbeispiel 2 beschriebenen Eigenschaften und 20Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem 0.-AI2O3-AMeII zwischen 85 und 95%
mit Tonschiicker gemischt und auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 75MPa verpreßt. Nach dem Trocknen und Brennen bei PK151 werden folgende Werte erhalten:
AI2O3-Gehalt 69,8%
Kaltdruckfestigkeiten 68,9MPa
Offene Porosität 17,3%
Rohdichte 2,56g/cm3
Druckfeuerbeständigkeit, TA >1700°C
AusfOhrungsbelsplel 5 Wie in Ausführungsbeispiel 1 werden
45 Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 1bls 3 mm 30Ma.-%Sintermullitschamotte,Kornfraktion0bis 1 mm 15Ma.-%Sintermullitschamotte, Kornfraktion < 0,1 mm5Ma.-% feuerfester Bindeton
5Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 86 und 95%
trocken vorgemischt. Zurtrockenen Masse werden 4,5Ma.-% Kieselsol zugegeben, gut durchmischt und die fertige Masse auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 75 MPa verpreßt. Nach dem Trocknen und Sintern bei PK151 werden die Steine mit folgenden 'ualitätsparametern erhalten:
AI2O3-Gehalt 69,2%
Kaltdruckfestigkeiten 57,8MPa
Offene Porosität 17,5%
Rohdichte 2,52g/cm3
Druckfeuerbeständigkeit >1700°C
bleibende Längenänderung,
100 h bei 17000C -0.23%
Ausführungsbeispiel 6 Wie in Ausführungsbeispiel 1 wer Jen
45,0Ma.-% Sintermullitschamotte,Kornfraktion 1 bis3mm 30,0Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 0 bis 1mm 4,5Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion < 0,1 mm 5,0Ma.-% feuerfester Bindeton 4,0 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der
Ferrosiliciumproduktion mit den im Ausführungsbeispiel 2 beschriebenen Eigenschaften 10,0 Ma,-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Gehalt zwischen 85 und 95% und 2,5 Ma.-% Siliciumcarbid, aufgemahlen zu einer Kornfraktion mit einem Siebrückstand auf dem
0,063 mm - Sieb von 31 %
mit Tonschiicker gemischt, auf einer hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 75 MPa abgeformt und anschließend bei einem Kegelfallpunkt von PK151 gesintert.
Die Steinqualität hat folgende Gütewerte:
AljOa-Gehalt 67,3%
Kaltdruckfestigkeiten 66,7MPa
Offene Porosität 16,9%
Rohdichte 2,53g/cm3
Druckfeuerbeständigkeit, TA >1700°C
Ausführungsbelsplel 7 Wie in Ausführungsbeispiel 1 werden
45,0Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion 1 bis 3 mm 30,0Ma.-% Sintermullitschamotte,Kornfraktion0bis 1mm 4,5Ma.-% Sintermullitschamotte, Kornfraktion < 0,1 mm 4,0 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der Entstaubungsanlage der
Ferrosiliciumproduktion mit den im Ausführungsbeispiel 2 beschriebenen Eigenschaften 10,0Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Gehalt zwischen 85 und 95%
und 2,5 Ma.-% FeSi 95 nach TGL 6782 (Fe-Gehalt um 0,5%), aufgemahlen auf einen Siebrückstand von 50,2% auf dem
0,04 mm Sieb
mit Tonschlicker gemischt, auf einr hydraulischen Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 75 MPa abgeformt und anschließend bei einem Kegelfallpunkt von PK151 gesintert, wobei die Steinqualität folgende Parameter aufweist:
AIjO3 67,7%
Kaltdruckfestigkeit 68,9MPa
Offene Porosität 16,8%
Rohdichte 2,54 g/cm3
Druckfeuerbeständigkeit, Ta >1700eC

Claims (2)

  1. Sintermullit-Steine mit hoher thermischer und mechanischer Beständigkeit auf der Basis von 65 bis 95Ma.-% grob-, mittel- und feinkörniger Sintermullitschamotte und 2 bis 15Ma.-% plastischem Bindemittel in Form von geschlämmtem Kaolin und/oder feuerfestem Bindeton und bei denen der Erzeugnisbrand bei einem Kegelfallpunkt von vorzugsweise bei PK148 bis PK156 erfolgt, gekennzeichnet dadurch, daß zusätzlich
    0,5 bis 8 Ma.-% pyrogene Kieselsäure in Form des Anfallproduktes der
    Entstaubungsanlage der Ferrosiliciumproduktion und/
    oder 1,5bis6Ma.-% Kieselsol mit einem SiO2-ArUeN von 30%
  2. 2,0bis25Ma.-% feingemahlene Tonerde mit einem a-AI2O3-Anteil zwischen 85 und 95%
    0bis4Ma.-% feingemahlenes Siliciumcarbid und/
    oder 0bis4Ma.-% feinkörniges Silicium
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