DD291636A5 - Vorrichtung fuer eine flammenfreie atom-absorptionsspektroskopie - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung fuer die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie. Die Atomisierungsvorrichtung, welche mit direktem Stromdurchgang erhitzt wird, besteht aus einer hohlzylinderfoermigen Kuevette mit seitlich angeordneten, mit der Zylinderachse parallelen Stromzuleitungen. Die Atomisierungsvorrichtung bilden zwei gegeneinander liegende bandfoermige Blechteile (der untere und der obere Teil), die im mittleren Abschnitt mit halbzylinderfoermigen Vertiefungen versehen sind. Um eine raeumlich und zeitlich moeglichst gute Isothermie in der Kuevette im Augenblick der Atomisierung und dadurch eine hohe Genauigkeit der Analyse zu erzielen, sind erfindungsgemaesz die Stromzuleitungen 3,5 des oberen Teils 1 oder des unteren Teils 2 ueberwiegend entlang der Laenge der Kuevette angeordnet, waehrend die Stromzuleitungen 5 oder 3 des unteren Teils 2 oder des oberen Teils 1 ueberwiegend bei den Randpartien der Kuevette angeordnet sind. Fig. 1{flammenfreie Atom-Adsorptionsspektroskopie; Atomisierungsvorrichtung; direkter Stromdurchgang; parallele Stromzuleitungen; hohlzylinderfoermige Kuevette}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Die Erfindung betrifft eine Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzendem Metall, !»stimmt für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie, welche mit direktem Stromdurchgang erhitzt wird.

Bei der flammenfreien Atom-Absorptionsspektroskopie wird gewöhnlich die geprüfte Probu in eine röhrenförmige KiVette aus Graphit oder aus einem hochschmelzenden Metall, wie Wolfram oder Molybdän, eingelegt, die mit durchgehendem elektrischen "trom erhitzt wird. Dadurch wird die Probe zu einer Atomwolke atomisiert, worin sich die untersuchten Elemente der Probe im r.itomaren Zustand befinden. Durch diese Wolke geht ein gemessenes Strahlenbündel hindurch, welches den Risonanzlinien des gesuchten Elementes entspricht, und zwar in der Richtung der Küvettenachse. Aus der Größe der Absorption der gemessenen Strahlung wird die Menge des gesuchten Elementes bestimmt.

Um eine genaue und richtige Analyse der Piobe durchführen zu können, ist es notwendig eine möglichst räumliche und zeitliche Isother nie der Küvette im Augenblick der Atomisierung zu erzielen um die sog. Einflüsse der Matrize zu verhindern. Die Einflüsse der Matrize - verden dadurch verursacht/ daß die Verbindungen des zu bestimmenden Elementes mit anderen Komponenten der analysierten Probe in niedrigeren Temperaturgebieten stabil sein können. Dadurch wird das Analysenergebnis entstellt, bzw. zumindest die Empfindlichkeit der Analyse vermindert. Eine Konstruktionsgestaltung, welche sich neulich ium Erzielen dieser isothermen Eigenschaften bewährt hatte, beruhte auf der Verwendung eines gewöhnlich im Innern der Küvette angebrachten Sonderkörpers zur Deponierung der Probe, wodurch ein gewisser Verzögerungseffekt des Erhitzens an der Stelle der Deponierung der Probe und hiermit auch die isothermische Atomisierung gesichert werden sollte.

Zum genannten Zwecke sind Vorrichtungen zur flammenfreien Atom-Absorptionsspektroskopie bekannt, welche mit einem inneren Sonderkörper ausgestattet sind. Diese spezielle Ausführung der Atomisierungsvorrichtung bringt bedeutende Vorteile für die Genauigkeit und Richtigkeit der Analyse herbei. Aber die Kosten auf einen inneren Sonderkörper sind ungefähr so hoch wie die Kosten a :f die Küvette allein und erhöhen wesentlich die Gesamtkosten auf die Analyse. Eine weitere Maßnahme, welche sich bei den Atomisierungsvorrichtungen zwecks Erzielen einer gewissen Verzögerungswirkung bewährt, liegt im Erhitzen der Küvette mit Hilfe von seitlichen Stromzuleitungon in der Richtung von Enden derselben.

Ferner ist eine Küvette aus Graphit bekannt, bei der der Strom zum Erhitzen über Y-förmige Kontaktteile oder über ein genutetes Gehäuse zugeleitet wird, welche an eirie spezielle Verstärkung der Küvette, ausschließlich an ihren Enden anliegen. Eine derartige Anordnung macht es möglich dieselben Eigenschaften wie bei der Atomisierungsvorrichtung mit einem inneren Sonderkörper zu erzielen. Diese Ausführungsform hat sich lediglich bei der Verwendung von Graphit als Material für die Küvette bewährt und sie ergibt sich aus den speziellen elektrischen und thermischen Eigenschaften des Graphits und ist bloß für besonders kleine Dimensionen der Küvetten geeignet.

Es ist ebenfalls eine Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzenden Material bekannt, wie Wolfram, Molybdän oder Tantal, welche eine röhrenförmige Küvette bildet mit seitlich parallel mit der Achse der Röhre verlaufenden Stromzuleitungen. Diese Vorrichtung bilden zwei gegeneinander liegende bandförmige Blechteile, welche in der Mitte mit halbzylinderförmigen Vertiefungen versehen und an die seitlichen Stromzuleitungen mit Hilfe von gekühlten Klemmen befestigt sind. Bei dieser Atornisierungsvorrichtung ist diejenige Tatsache nachteilig, daß durch die große Wärmeabführung über die gekühlten Klemmen keine konstante Temperaturverteilung am ganzen Rande der Röhre erzielt wird. Infolgedessen muß auch bei dieser Ausführung ein innerer Sonderkörper eingesetzt werden um die gewünschte Verzögerungswirkung beim Erhitzen zu erzielen. Bei einem anderen bekannten Atomisierungsvorrichtung aus Graphit, wo die Stromzuleitungen mit der Küvette eine Einheit bilden, sind diese Zuleitungen hintereinander in der Richtung der Küvettenachse angebracht. Auf diese Weise wird die beträchtliche Wärmeabführung über die gekühlten Elemente verhindert. Aber auch bei dieser Atomisierungsvorrichtung läßt sich keine ''erzögerungswirkung beim Erhitzen erzielen, so daß auch in diesem Falle zum Erzielen einer befriedigenden Genauigkeit und Richtigkeit der Analyse ein tiegelförmiger Zusatzkörper verwendet werden muß, der unabhängig vom Erhitzen der Küvette erhitzt wird.

Der Erfindung wurde deshalb eine Aufgabe gestell) eine Atomisierungsvorrichtung für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie derartig zu schaffen um eine räumliche und zeitliche möglichst gute Isothermie in der Küvette gerade im genauen Augenblick der Atomisierung und dadurch eine hohe Genauigkeit der Analyse zu erzielen, und zwa- ohne getrennte Zusatzvorrichtungen, wie innere Sonderkörper und -tiegel.

Gemäß der Erfindung wurde dies bei einer zweiteiligen Küvette aus einem hochschmelzenden Metall erzielt, und zwar so, daß die Stromzuleitungen des einen Teils entlang der ganzen Länge der Küvette angebracht sind, während die Stromzuleitungen des anderen Teils im wesentlichen bloß bei den Endabschnitten der Küvette angebracht sind. Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform ist der untere Teil mit einem Dosierschiffchen zur Deponierung der analysierten Probe versehen. Es ist ferner vorteilhaft, wenn die Stron.Zuleitungen des unteren oder des oberen Teils mit Längsschlitzen, die mit der Längsachse der Küvette parallel sind, versehen sind. Ferner können die Stromzuleitungen des unteren oder des oberen Teils im mittleren Teil mit Ausschnitten versehen werden. Nach einer weiteren Ausführung sind die Stromzuleitungen des oberen oder des unteren Teils in der mittleren Partie mindestens mit zwei Öffnungen versehen. Es ist vorteilhaft, wenn der obere und der untere Teil aus Wolfram hergestellt sind. Schließlich können die mittleren Abschnitte des oberen und des unteren Teils mit halbzylindrischen Vertiefungen am Rande mit Verstärkung ^rippen versehen werden.

Der grundlegende Vorteil der Erfindung liegt in der Erzielung einer guten Verzögerungswirkung, so daß im Augenblick der Atomisierung eine hervorragende räumliche und zeitliche Isothermie der Küvette erzielt wird. Dadurch erfolgt eine isothermische Atomisierung, bei der die Einflüsse der Matrize überwiegend beseitigt werden. Die Genauigkeit und Festigkeit der Analyse entsprechen annähernd den Atomisierungsvorrichtungen mit inneren Sonderkörpern oder -tiegeln. Unter Berücksichtigung c'issen, daß bei der erfindungsgemäßen Ausführungsform diese inneren Sonderkörper oder -tiegel entfallen können, sind die Analysenkosten viel günstiger.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Fig. 1 stellt die Perspektivansicht der Atomisierungsvorrichtung gemäß der Erfindung mit übereinander angeordneten Teilen dar. Fig. 2 stellt die Perspektivansicht dos unteren Teils der Atomisierungsvorrichtung aus Fig. 1 und Fig.3 den unteren Teil der Atomisierungsvorrichtung aus Fig. 1 in einer unterschiedlichen Ausführungsform dar.

Fig. 1 stellt die Atomisierungsvorrichtung gemäß der Erfindung im zusammengesetzten Zustand mit übereinander angeordneten Teilen 1,2 dar. Nähere Detaile des unteren Teils sind aus Fig. 2 ersichtlich.

Zwei bandförmige Teile 1,2 mit gleicher Breite, aus Wolframblech in einer Dicke von 0,127 mm hergestellt, sind im mittleren Abschnitt mit halbzylinderförmigen Vertiefungen versehen. Durch umgekehrte Spiegelanordnung der Teile 1,2 übereinander wird eine Küvette in Form eines Hohlzylinders gebildet. Diese freien übereinander angeordneten Blechteile 1,2 sind mit Stromzuleitungen 3,5 und mit nicht dargestellten Klemmen versehen. Durch einen ausreichend hohen Druck dieser Klemmen und dank der entsprechenden genauen Toleranz der Blechteile 1,2 wird die zur Atomisierung notwendige Dichtheit der hohlzyliiiderförmigen Küvette erzielt. Der obere Teil 1 der Atomisierungsvorrichtung ist im mittleren Abschnitt 4 der halbzylinderfonnigen Küvette mit einer ringförmigen Öffnung zur Dosierung des geprüften Materials versehen. Der untere Teil 2 der Atomisierungsvorrichtung ist im mittleren Abschnitt 6 der halbzylinderförmigen Küvette mit einem Dosierschiffchen 7 versehen, worin das analysierte Material gesammelt wird. In den Randpartien der Küvette sind Verstärkungsrippen 10 gebildet, die zur Verbesserung der Beständigkeit gegen die thermische Dilatation der Küvette bei hohen Atomisierungstemperaturen dienen. Der untere Teil 2 ist in den Stromzuleitungen 5 in der Nähe des halbzylinderförmigen Abschnitts β mit symmetrischen Schlitzen 8 versehen, die parallel mit der Zylinderachse A-A verlaufen. Diese Schlitze 8, welche beispielsweise mit Hilfe von Laser gebildet werden, begrenzen die Stromzufuhr bei der Stromzuleitung 5 bloß auf enge Brücken. Auf diese Weise erfolgt das Erhitzen des unteren Teils zunächst an den Enden des halbzylinderförmigen Abschnitts 6. Erst durch Erhöhen des elektrischen Widerstandes der Metallteile infolge der höheren Temperatur erfolgt im mittleren Teil des halbzylinderförmigen Abschnitts 6 das Erhitzen durch direkten Stromdurchgang. Die Verzögerungswirkung des Erhitzens, die auf diese Weise erzielt wird, liegt zahlenordnungsgemäß im Millisekundenbereich. Im Gegensatz hierzu kommt es zum Erhitzen des halbzylinderförmigen Abschnitts 4 im wesentlichen gleichzeitig entlang der ganzen Länge der Küvette. Mit Hilfe der in den Stromzuleitungen parallel mit der Zylinderachse A-A zur gewissen Steuerung des Stromdurchgangs gebildeten Öffnungen 9 läßt sich eine weitere Verbesserung der Analysenbedingungen erzielen.

In Fig. 3 ist :.:.-.·> weitere vorteilhafte Ausführungsform des unteren Teils 2 der Atomisierungsvorrichtung dargestellt, wobei der mittlere Abschnitt der Stromzuleitung 5 beseitigt wurde, beispielsweise durch Stanzen, und auf diese Weise erfolgt das Erhitzen des halbzylinderförmigen Abschnitts 6 in der Richtung von seinen Enden.

Nach den beigefügten Zeichnungen ist die Atomisierungsvorrichtung so vorgeschlagen, daß sich din Stromzuleitungen 3 des oberen Teils 1 entlang der ganzen Länge der Küvette erstrecken, während die Stromzuleitungen 5 des unteren Teils 2 sich bloß bei den Endabschnitten der Küvette erstrocken. Mit derartiger Anordnung der Atomisierungsvorrichtung gemäß der Erfindung lassen sich die besten Analysenergebnisse erzielen.

Es ist allerdings auch möglich die Atomisierungsvorrichtung so zu gestalten, daß die Stromzuleitungen 5 des unteren Teils 2 und die Strorr Zuleitungen 3 des oberen Teils 1 bloß bei den Endpartien der Küvette realisiert werden. Auch mit dieser Gestaltung der Atomisierungsvorrichtung lassen sich zumindest gleich gute Ergebnisse erzielen wie mit Atomisierungsvorrichtungen, die mit inneren Sonderkörpern oder -tiegeln ausgestattet sind.

Claims (7)

1. Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzenden MeUlI für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie, welche durch direkten Stromdurchgang erhitzt wird, bestehend aus einer hohlzylinderförmigen Küvette mit seitlich parallel mit der Zylinderachse angeordneten Zuleitungen, wobei die Atomisierungsvorrichtung zwei gegeneinander liegende bandförmige Blechteile bilden, und zwar der untere und der obere Teil, die im mittleren Abschnitt mit halbzylinderförmigen Vertiefungen versehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuleitungen (3,5) des oberen Teils (1) oder des unteren Teils (2) überwiegend entlang der Länge der Küvette angeordnet sind, während die Stromzuleitungen (5 oder 3) des unteren Teils (2) oder des oberen Teils (1) überwiegend bei den Randpartien der Küvette angeordnet sind.

2. Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzenden Metall für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil (2) mit einem Dosierschiffchen für Deponierung der analysierten Probe versehen ist.

3. Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzenden Metall für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie nach Anspruch 1 und 2, dadu.ch gekennzeichnet, daß die Stromzuleitungen (3 oder 5) des oberen Teils (1) oder des unteren Teils (2) mit Längsschlitzen (8), die mit der Längsachse (A-A) der Küvette parallel sind, versehen sind.

4. Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzenden Metall für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuleitungen (3 oder 5) des oberen Teils (1) oder des unteren Teils (2) in dem mittleren Abschnitt mit Ausschnitten (12) versehen sind.

5. Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzenden Metall für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromzuleitungen (3 oder 5) des oberen Teils (1) oder des unteren Teils (2) in dem mittleren Abschnitt mindestens mit zwei Öffnungen (9) versehen sind.

6. Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzend™ Metall für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil (1) und der untere Teil (2) aus Wolfram hergestellt sind.

7. Atomisierungsvorrichtung aus einem hochschmelzenden Metall für die flammenfreie Atom-Absorptionsspektroskopie nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die mittleren Abschnitte (4,6) des oberen Teils (1) und des unteren Teils (2) mit halbzylinderförmigen Vertiefungen am Rande mit Verstärkungsrippen (10) versehen sind.