DD290775A7 - METHOD FOR PRODUCING SODIUM ALKANSULFONATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Alkansulfonaten, bei dem mit geringem apparativen und energetischen Aufwand sowie unter Verzicht auf eine weitgehende Eindampfung der Alkansulfonatgehalt, besonders der Disulfonatgehalt, in der als Prozeszabwasser anfallenden Kalttrennungsunterphase erheblich gesenkt wird. Das wird erreicht, indem in dem Gemisch der partiell sulfochlorierten Kohlenwasserstoffe der Kettenlaenge C10- bis C20 ein Gehalt an hydrolysierbarem Chlor von 0,025 bis 0,038 kg/kg und ein Feststoffgehalt in der waeszrigen natriumchloridhaltigen Alkansulfonatloesung von 0,24 bis 0,30 kg/kg eingestellt und ein Anteil von 10 bis 50% der im Prozesz anfallenden Kalttrennungsunterphase, bei dem ein Natriumsulfatgehalt von 0,0005 bis 0,02 kg/kg eingestellt wurde, der Verseifung zugegeben wird.{Verfahren; partielle Sulfochlorierung; Verseifung; C10- bis C20-Paraffinkohlenwasserstoffe; Alkansulfonate; Prozeszabwasser; Trennung}The invention relates to an improved process for the preparation of alkanesulfonates in which, with little expenditure on apparatus and energy and without substantial evaporation, the alkanesulfonate content, especially the disulfonate content, is considerably reduced in the cold separation subphase obtained as process waste water. This is achieved by setting in the mixture of partially sulfochlorinated hydrocarbons of chain length C10 to C20 a content of hydrolyzable chlorine of 0.025 to 0.038 kg / kg and a solids content in the aqueous sodium chloride-containing alkanesulfonate solution of 0.24 to 0.30 kg / kg and a proportion of 10 to 50% of the process-separating cold separation subphase, in which a sodium sulfate content of 0.0005 to 0.02 kg / kg was adjusted, is added to the saponification. {Process; partial sulfochlorination; saponification; C10 to C20 paraffinic hydrocarbons; alkane; Prozeszabwasser; Separation}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumalkansulfonaten mit einem hohen Antoil an Monosulfonaton über die partielle Sulfochlorierung von Paraffinkohlenwiisserstoffen der Kottonlänge Ci0 bis C29. Derartige Natriumalkansulfonate sind wichtige anionenaktlve Tenside.The invention relates to a process for the preparation of Natriumalkansulfonaten with a high Antoil to Monosulfonaton on the partial sulfochlorination of Paraffinkohlenwiisserstoffen the Kottonlänge Ci 0 to C 29 . Such sodium alkane sulfonates are important anionic surfactants.
Bei der bekannten Technologie zur Herstellung von Alkansulfonaten über die partielle Sulfochlorierung von Paraffinkohlenwasserstoffen (Hauthal, Alkansulfonate, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1985, Seite 33/34) erhält man nach der Verseifung der Alkansulfochloride mit verdünnter Natronlauge sowie Abtrennung der nicht umgesetzten und nicht hydrotrop gelösten Paraffinkohlenwasserstoffe eine etwa 373 K heiße homogene Lösung von Alkansulfonaten, Natriumchlorid und hydrotrop gelösten Paraffinanteilon. Zur Isolierung der Alkansulfonate unterwirft man diese Lösung der sogenannten Kalttrennung, indem man sie auf annähernd 278K abkühlt. Dabei bilden sich zwei flüssige Phasen aus. Die obere Phase enthält die Hauptmenge der Alkansulfonate und die hydrotrop gelösten Paraffinkohlenwasserstoffe. Sie wird zum Finalprodukt, dem paraffinfreien Alkansulfonat, verarbeitet. Die Kalttrennungsunterphase ist das Prozeßabwasser des Verfahrens. Sie enthält selbst bei Anwendung der modernsten Trennverfahren, beispielsweise der mehrstufigen Schwerkrafttrennung unter schrittweiser Temperaturabsenkung nach DD 233 999, neben 0,07 bis0,08kg/kg Natriumchlorid auch etwa 0,015 bis 0,020kg/kg Alkansulfonate, davon 0,014 bis 0,018 kg/kg Alkandi- und -polysulfonate (diese werden im folgenden vereinfachend als Disulfonato bezeichnet). Wegen ihres Gehaltes an Alkansulfonaten schmälert die Kalttrennungsunterphase die Ausbeute. Gleichzeitig führt sie zu einer hohen Gewässerbelastung mit organischen Substanzen, wenn man sie unbehandelt ableitet.In the known technology for the preparation of alkanesulfonates on the partial sulfochlorination of paraffin hydrocarbons (Hauthal, alkanesulfonates, VEB German publishing house for basic industries, Leipzig 1985, page 33/34) obtained after saponification of Alkansulfochloride with dilute sodium hydroxide solution and separation of the unreacted and not hydrotrope-dissolved paraffinic hydrocarbons a homogeneous about 373 K solution of alkanesulfonates, sodium chloride and hydrotrope dissolved paraffin. To isolate the alkanesulfonates, this solution is subjected to so-called cold separation by cooling to approximately 278K. This forms two liquid phases. The upper phase contains the bulk of the alkanesulfonates and the hydrotrope-dissolved paraffinic hydrocarbons. It is processed to the final product, the paraffin-free alkanesulfonate. The cold separation subphase is the process effluent of the process. It also contains about 0.015 to 0.020 kg / kg of alkanesulfonates, of which 0.014 to 0.018 kg / kg of alkanedi, in addition to 0.07 to 0.08 kg / kg of sodium chloride, even when using the most modern separation methods, for example the graduated gravity separation with incremental temperature reduction according to DD 233 999. and polysulfonates (these will be referred to as disulfonato in the following). Because of their content of alkanesulfonates, the cold separation subphase reduces the yield. At the same time it leads to a high water pollution with organic substances, if one deduces it untreated.
Bisher ist kein Herstellungsverfahren für Alkansulfonate bekannt, das die Sulfonatverluste mit der Kalttrennungsunterphase weiter einschränkt. Es wurde deshalb vielfach versucht, Alkansulfonat nachträglich aus dieser Unterphase zu isolieren. Dazu wendete man vorzugsweise Extraktionsverfahren an, z. B. mit höheren aliphatischen Alkoholen (DD 121779) oder organischen, polaren oder unpolaren Lösungsmitteln (DD 123523). Nachteilig ist, daß mit diesen Verfahren nur die Monosulfonate erfaßt werden, während die rund 90% der Gesamt-Alkansulfonate ausmachenden Disulfonate in der Kalttrennungsunterphase verbleiben. Für die notwendige destillative Abtrennung der entsprechend ihrer Löslichkeit von der Unterphase aufgenommenen Lösungsmittel ist ein hoher Energieaufwand nötig.So far, no manufacturing process for alkanesulfonates is known which further restricts the sulfonate losses with the cold separation lower phase. It was therefore often attempted to isolate alkanesulfonate subsequently from this lower phase. For this purpose, it was preferable to use extraction methods, for. B. with higher aliphatic alcohols (DD 121779) or organic, polar or nonpolar solvents (DD 123523). The disadvantage is that with these methods, only the monosulfonates are detected, while remaining about 90% of the total alkanesulfonates Disulfonate remain in the cold separation subphase. For the necessary separation by distillation of the solvent absorbed by the lower phase according to their solubility, a high expenditure of energy is required.
Nach dem Verfahren gemäß DD133562 kann man mit Phenolen neben den Monosulfonaten auch annähernd 70% der Disulfonate extrahieren, wenn man die schlechte Extraktionswirkung der Phenole für Disulfonate durch Zusatz von monosulfonatreichen Alkansulfonaten zur Kalttrennungsunterphase verbessert. Problematisch gestaltet sich bei diesem Verfahren die Isolierung der Alkansulfonate aus dem phenolischen Extrakt, weil sie zu sehr starken Verfärbungen führt. Nachteilig ist auch der hohe apparative und energetische Aufwandzur Entfernung der Phenole aus der behandelten Unterphase. Wenig effektiv verläuft die Abtrennung der Alkansulfonate aus der Kalttrennungsunterphase durch Ultrafiltration (DD 216603). Das dabei gewonnene Konzentrat enthält neben den Monosulfonaten nur einen geringen Teil der Disulfonate, während die Hauptmenge der Disulfonate in dem NaCI-reichen Permeat verbleibt. Sehr nachteilig ist es, daß für die Senkung des Alkansulfonatgesamtgehaltes von 0,018 auf 0,012 kg/kg eine vielstufige Apparatur und große Mengen Elektroenergie benötigt werden. Die nahezu vollständige Eindampfung der Kalttrennungsunterphase nach DD 233998 ergibt einen Rückstand aus festemBy the method according to DD133562 can be extracted with phenols in addition to the monosulfonates and approximately 70% of the disulfonates, if the poor extraction effect of the phenols for disulfonates by the addition of monosulfonate-rich alkanesulfonates improved cold separation subphase. The problem with this process is the isolation of the alkanesulfonates from the phenolic extract, because it leads to very strong discoloration. Another disadvantage is the high expenditure on apparatus and energy for removing the phenols from the treated lower phase. The removal of the alkanesulfonates from the cold separation subphase by ultrafiltration is less effective (DD 216603). The concentrate thus obtained contains, in addition to the monosulfonates, only a small part of the disulfonates, while the majority of the disulfonates remain in the NaCl-rich permeate. It is very disadvantageous that a multi-stage apparatus and large amounts of electrical energy are required for lowering the total alkanesulfonate content from 0.018 to 0.012 kg / kg. The almost complete evaporation of the cold separation subphase according to DD 233998 gives a residue of solid
Natriumchlorid und stark natrlumchlorldhaltlgor Alkansulfonatlösung (NaCliAlkansulfonat«· 0,8:1), der durch Filtration odor ZentrlfuQleren In seine Bestandteile zerlegt werden kann. Von Nachteil sind die hohen Investitlons- und Betriebskosten für die aufwendige, korrosionsfest auszurüstende Apparatur.Sodium chloride and strongly sodium chloride-containing alkanesulfonate solution (NaCl-alkanesulfonate «· 0.8: 1), which can be broken down into its components by filtration or by centrifugation. The disadvantage is the high investment and operating costs for the complex, corrosion-resistant equipment to be equipped.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Alkansulfonaten über die Sulfochlorlorung von Paraffinkohlenwasserstoffen zu entwickeln, das mit geringem apparativem und energetischem Aufwand sowie unter Vorzieht auf die Eindampfung einer erhobliche Senkung dos Alkansulfonatgehaltes, vor allem des Disulfonatgehaltes, in der Kalttrennungsunterphase gewährleistet.The invention had the object of developing a process for the preparation of alkanesulfonates on the Sulfochlorlorung of paraffin hydrocarbons, which ensures low equipment and energy costs and with preference to the evaporation of a sinkable lowering dos alkansulfonate content, especially the Disulfonatgehaltes in the cold separation subphase.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Herstellung der Alkansulfonate durch partielle Sulfochlorierung von Paraffinkohlenwasserstoffen der Kettenlänge C10 bis C20, Verseifung des Sulfochlorierungsgemisches mit verdünnter wäßriger Natronlauge, Abtrennung der nicht umgesetzten Paraffinkohlenwasserstoffe, anschließende Abkühlung der wäßrigen natriumchloridhaltigen Alkansulfonatlösung auf 273 bis 2B3 K sowie Trennung des dabei entstehenden Zweiphasengemisches in Alkansulfonat-Oberphase und Kalttrennungsunterphase erfolgt, wobei erfindungsgemäß in dem Sulfochlorierungsgemisch ein Gehalt an hydrolysierbarem Chlor vonO,025 bls0,038kg/kg und in der wäßrigen natriumchloridhaltigen Alkansulfonatlösung durch Veränderung des Wasserzusatzes ein Feststoffgohalt von 0,24 bis 0,30 kg/kg eingestellt und bei der Verseifung des Sulfochlorierungsgemischos im ersten Verfahrensdurchlauf eine in an sich bekannter Weise erhaltene Kalttrennungsuntorphase der Zusammensetzung 0,065 bis 0,095kg/kg Natriumchlorid, 0,014 bis 0,018kg/kg Alkandisulfonate, 0,001 bis 0,002kg/kg Alkanmonosulfonate und 0,88 bis 0,92 kg/kg Wasser in einer Menge von 10 bis 50Gow.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der in einem Verfahrensdurchlauf anfallenden Kalttrennungsunterphase und In don weiteren Verfahrensdurchläufen jeweils 10 bis 50Gew.-% der Im vorhergehenden Verfahrensdurchlauf angefallenen Kalttrennungsunterphase mit einem Natriumsulfatgehalt von 0,0005 bis 0,02 kg/kg zugegeben wird.This object is achieved in that the preparation of the alkanesulfonates by partial sulfochlorination of paraffin hydrocarbons of chain length C 10 to C 20 , saponification of the sulfochlorination with dilute aqueous sodium hydroxide, separation of the unreacted paraffin hydrocarbons, subsequent cooling of the aqueous sodium chloride alkanesulfonate to 273 to 2B3 K and Separation of the resulting two-phase mixture in alkanesulfonate upper phase and cold separation subphase, according to the invention in the Sulfochlorierungsgemisch a content of hydrolyzable chlorine of O, 025 bls0,038kg / kg and in the aqueous sodium chloride alkanesulfonate by changing the addition of water a solids content of 0.24 to 0, Set 30 kg / kg and in the saponification of the Sulfochlorierungsgemischos in the first process run a cold separation Untorphase of the composition 0.065 to 0, obtained in a conventional manner, 095kg / kg of sodium chloride, 0.014 to 0.018kg / kg of alkanedisulfonates, 0.001 to 0.002kg / kg of alkane monosulfonates and 0.88 to 0.92kg / kg of water in an amount of 10 to 50% by weight, based on the total amount in one In each further process runs, 10 to 50% by weight of the cold separation subphase incurred in the preceding process run with a sodium sulfate content of 0.0005 to 0.02 kg / kg is added in the process run.
Die Einstellung des Gehaltes an hydrolysierbarem Chlor erfolgt durch analytische Bestimmung des Chlorgehaltes und davon abhängige Steuerung des Molverhältnisses von Sulfochlorierungsgas zu Kohlenwasserstoffen. Die Einstellung des Feststoffgohaltes In der wäßrigen natriumchloridhaltigen Alkansulfonatlösung wird mittels Veränderung dos Wassorzusatzos bei der Verseifung vorgenommen. Als besonders vorteilhaft für die Durchführung des erfindungsgomäßen Verfahrens hat sich die Einstellung von Feststoffgehalten von 0,26 bis 0,28kg/kg erwiesen.The content of hydrolyzable chlorine is adjusted by analytical determination of the chlorine content and dependent control of the molar ratio of Sulfochlorierungsgas to hydrocarbons. The setting of the solids content In the aqueous sodium chloride-containing alkanesulfonate solution is carried out by means of alteration dos Wassorzusatzos in the saponification. The setting of solids contents of 0.26 to 0.28 kg / kg has proved to be particularly advantageous for carrying out the process according to the invention.
Die Einstellung des Natriumsulfatgehaltes in dem Teil der in die Verseifung rückgeführten Kalttrennungsunterphase erfolgt- in Abhängigkeit von dem in dieser Unterphase bereits vorhandenen Gehalt an Natriumsulfat -zweckmäßigorweise durch Zugabe einer höherprozentigon wäßrigen Natriumsulfatlösung. Dar als sehr günstig gefundene Einfluß eines Natriumsulfatgehaltes in der zur Sulfochloridverseifung zugesotzten Kalttrennungsunterphase ist über einen breiten Konzentrationsbereich wirksam. Je niedriger der Zusatz an Unterphase gewählt wird, desto höher,bis zu maximal 0,02 kg/kg.sollte der Gehalt an Natriumsulfat liegen. Umgekehrt sind bei Unterphasenzusätzen von 40 bis 50% bereits Natriumsulfatgehalte von 0,0005 bis 0,001 kg/kg ausreichend.The adjustment of the sodium sulphate content in the part of the cold separation subphase recycled to the saponification takes place appropriately depending on the content of sodium sulphate already present in this subphase, by the addition of a higher percentage of aqueous sodium sulphate solution. Dar found to be very favorable influence of a sodium sulfate content in the segregated for sulfochloride cold separation subphase is effective over a wide concentration range. The lower the addition of lower phase is chosen, the higher, up to a maximum of 0.02 kg / kg.sollte the content of sodium sulfate should be. Conversely, sodium sulfate levels of 0.0005 to 0.001 kg / kg are sufficient for subphase concentrations of 40 to 50%.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß mit sehr geringem apparativem und energetischem Aufwand der Gehalt an Alkansulfonaten, vor allem an Disulfonaten, der den Alkansulfonatprozeß als Abwasser verlassenden Kalttrennungsunterphase entscheidend gesenkt wird. Während bei bekannten technischen Verfahren pro 1000 kg Alkansulfonat-Finalprodukt mit der Kalttrennungsunterphase etwa 45kg Alkansulfonate (davon 40kg Dlsulfonate) verloren gehon, verringert sich dieser Betrag auf etwa 15kg Alkansulfonate (davon 13 bis 14 kg Disulfonato). Damit werden nicht nur die Ausbeute und die Wirtschaftlichkeit dos Verfahrens zur Alkansulfonatherstellung deutlich verbessert, sondern es ergibt sich auch ein erheblicher Rückgang der Abwasserbelastung mit organischen Substanzen auf ein Drittel. Diese Vorteile gegenüber bekannten Verfahren werden bei voller Aufi echterhaltung der Qualität des Aikansulfonat-Finalproduktes erreicht, wie aus der folgenden Tabelle zu entnehmen ist. Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The process according to the invention has the advantage that the content of alkanesulfonates, especially of disulfonates, of the cold separation subphase leaving the alkanesulfonate process as waste water is decisively reduced with very low apparatus and energy expense. While in known technical processes per 1000 kg alkanesulfonate final product with the cold separation subphase about 45kg alkanesulfonates (thereof 40kg Dlsulfonate) gehon lost, this amount is reduced to about 15kg alkanesulfonates (of which 13 to 14 kg disulfonato). Thus not only the yield and the economy of the process for alkanesulfonate production are significantly improved, but also results in a significant decrease in wastewater pollution with organic substances to one-third. These advantages over known methods are achieved at full Aufi Echterhaltung the quality of the Aikansulfonat final product, as can be seen from the following table. The inventive method will be explained in more detail with reference to embodiments.
1 ermittelt nach der BOgelabrelß-Methode. ·1 determined according to the BOEL RETURN method. ·
2 ermittelt nach der Ross-Mlles-Methode.2 determined by the Ross-Mlles method.
3 Tauehnetzzelten für GewebepISttchen aus Baumwollkörper.3 sweat tents for cotton fabric swatches.
In einer Rührkesselkaskade werden stündlich 10920kg eines partiell sulfochlorierten Normalparaffingemisches der Kettenlänge C12 bis C18, bei dem ein Gehalt an hydrolysierbarem Chlor von 0,0341 kg/kg eingestellt wurde, verseift. Die Verseifung erfolgt bei 371 Kund pH 12 mit 1750kg Natronlauge der Konzentration 0,48kg/kg und 4950kg Kondenswasser und unter Zusatz von 4735kg Kalttrennungsunterphase, deren Natriumsulfatgehalt auf 0,0005 kg/kg eingestellt wurde.In a stirred tank cascade every hour 10920kg of a partially sulfochlorierten normal paraffin mixture of chain length C 12 to C 18 , in which a content of hydrolyzable chlorine was adjusted from 0.0341 kg / kg, saponified. The saponification is carried out at 371 Kund pH 12 with 1750 kg of sodium hydroxide solution of 0.48 kg / kg and 4950 kg of condensed water and with the addition of 4735 kg cold separation subphase, the sodium sulfate content was set to 0.0005 kg / kg.
Das ausreagierte Verseifungsgemisch wird mit Salzsäure auf pH 4 angesäuert und gleichfalls bei 371K von der Hauptmenge der nicht umgesetzten Paraffinkohlenwasserstoffe abgetrennt. Die verbleibende wäßrige Lösung aus Alkansulfonaten und Natriumchlorid hat einen Feststoffgehalt von 0,269 kg/kg. Sie wird auf pH 10 eingestellt und nach Abkühlung auf 279 K einer zweistufigen Schwerkrafttrennung zugeleitet, aus der stündlich 6468 kg alkansulfonatreichen Oberphase sowie 9470kg Kalttrennungsunterphase abfließen. Aus der Oberphase werden in bekannter Weise stündlich 3043,8kg wasser- und ölfreies Alkansulfonat gewonnen. Von der Unterphase werden 50% bei der Sulfochloridverseifung zugesetzt und 50% aus dem Prozeß ausgeschleust.The reacted saponification mixture is acidified to pH 4 with hydrochloric acid and also separated at 371K from the bulk of the unreacted paraffinic hydrocarbons. The remaining aqueous solution of alkanesulfonates and sodium chloride has a solids content of 0.269 kg / kg. It is adjusted to pH 10 and, after cooling to 279 K, fed to a two-stage gravity separation, from which 6468 kg alkanesulfonate-rich upper phase and 9470 kg cold separation lower phase flow off per hour. From the upper phase are obtained in a known manner hourly 3043.8kg water and oil-free alkanesulfonate. Of the lower phase, 50% is added in the sulfochloride saponification and 50% discharged from the process.
Pro 1000 kg des erzeugten Alkansulfonat-Flnalproduktes waren in der ausgeschleusten Kalttrennungsunterphase 14,8 kg Alkansulfonate, davon 13,5kg Disulfonate, enthalten.Per 1000 kg of the produced alkanesulfonate Flnalproduktes were in the discharged cold separation subphase 14.8 kg of alkanesulfonates, including 13.5 kg disulfonates included.
In der gleichen Anlage wie im Beispiel 1 werden stündlich 12460kg eines partiell sulfochlorierten Normalparaffingemisches der Kettenlänge C12 bis C18, bei dem ein Gehalt an hydrolysierbarem Chlor von 0,0299 kg/kg eingestellt wurde, verseift. Die Verseifung erfolgt bei 371K und pH 12 mit 1750kg Natronlauge der Konzentration 0,48kg/kg und 6675kg Kondenswasser unter Zusatz von 1611kg Kalttrennungsunterphase, deren Natriumsulfatgehalt auf 0,0016kg/kg eingestellt wurde.In the same system as in Example 1 are hourly 12460kg of a partially sulfochlorinated normal paraffin mixture of chain length C 12 to C 18 , in which a content of hydrolyzable chlorine of 0.0299 kg / kg was set, saponified. The saponification takes place at 371K and pH 12 with 1750kg sodium hydroxide solution of 0.48kg / kg concentration and 6675kg of condensed water with the addition of 1611kg cold separation lower phase, the sodium sulfate content was set to 0.0016kg / kg.
Nach Abtrennung der nicht umgesetzten Paraffinkohlenwasserstoffe fällt eine wäßrige Alkansulfonat-Natriumchlorid-Lösung mit 0,275kg/kg Feststoffgehalt an. Ihre Trennung bei 279K ergibt 6440kg alkansulfonatreiche Oberphase sowie 7950kg Kalttrennungsunterphase. Aus der Oberphase werden 3064,2 kg wasser- und ölfreies Alkansulfonat gewonnen. Von der Unterphase wird ein Anteil von 20% durch Zugabe von 20,6kg Natriumsulfat von 0,016kg/kg gebracht und bei der Sulfochloridverseifung zugesetzt; die restlichen 80% werden aus dem Prozeß ausgeschleust. Der ausgeschleuste Anteil enthielt 47,7kg Alkansulfonate, davon 42,1 kg Disulfonate sowie 20,4kg Natriumsulfonat.After separation of the unreacted paraffin hydrocarbons, an aqueous alkanesulfonate-sodium chloride solution with 0.275 kg / kg solids content is obtained. Their separation at 279K gives 6440kg alkanesulfonate-rich upper phase and 7950kg cold separation lower phase. From the upper phase, 3064.2 kg of water- and oil-free alkanesulfonate are recovered. Of the lower phase, 20% is brought by adding 20.6 kg of sodium sulfate of 0.016 kg / kg and added in the sulfochloride saponification; the remaining 80% are removed from the process. The discharged portion contained 47.7 kg of alkanesulfonates, of which 42.1 kg of disulfonates and 20.4 kg of sodium sulfonate.
Pro 1000kg des erzeugten Alkansulfonat-Finalproduktes betrug der Alkansulfonatverlust mit der ausgeschleusten Kalttrennungsunterphase 15,6kg, davon 13,8 kg Disulfonate.Per 1000 kg of the alkanesulfonate final product produced, the alkanesulfonate loss with the cold separation lower phase removed was 15.6 kg, of which 13.8 kg were disulfonates.
Die Herstellung der Alkansulfonate erfolgt in der gleichen Apparatur, mit den gleichen Ausgangsprodukten und unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 2. Im Unterschied dazu werden aber bei der Verseifung des Sulfochlorierungsgemisches 1585kg/h einer 0,001 kg/kg Natriumsulfonat enthaltenden Kalttrennungsunterphase zugesetzt, was wiederum 20% derThe preparation of the alkanesulfonates is carried out in the same apparatus, with the same starting materials and under the same conditions as in Example 2. In contrast, 1585 kg / h of a 0.001 kg / kg sodium sulfonate containing cold separation subphase are added in the saponification of the sulfochlorination % the
angefallenen Unterphase-Gesamtmenge entspricht. Aus der Oberphase werden 3053,4 kg/h wasser· und ölfreles Alkansulfonat gewonnen. DIo ausgeschleuste Unterphase enthält 58,6kg Alkansulfonate, davon 51,7 kg Dlsulfonate. Pro 1000kg dos erzeugten Alkansulfonats waren In der ausgeschleusten Kalttronnungsunterphaso 19,2kg Alkansulfonate, davon 17,0kg Dlsulfonato, enthalten.incurred subphase total corresponds. 3053.4 kg / h of water and oil-free alkanesulfonate are obtained from the upper phase. DIo discharged lower phase contains 58.6 kg alkanesulfonates, of which 51.7 kg Dlsulfonate. For each 1000 kg of alkanesulfonate produced, 19.2 kg of alkanesulfonates, of which 17.0 kg of dlsulfonato, were contained in the eliminated cold extrusion subphase.
mit einem Gehalt von 0,0418 kg/kg hydrolyslerbarem Chlor. Sie worden In dergleichen Apparatur wie Im Beispiel 1 mit 1790kgcontaining 0.0418 kg / kg of hydrolyzable chlorine. They were in the same apparatus as in Example 1 with 1790kg
ölfroiem Alkansulfonat verarbeitet, wie es dort angegeben Ist. DIo wäßrige Alkansulfonat-Natrlumchlorld-Lösung hat 0,277 kg/kgÖlroiem alkanesulfonate processed as it is there. The aqueous alkanesulfonate-sodium chloride solution has 0.277 kg / kg
43,5 kg, davon 40,6 kg Disulfonaten, ein.43.5 kg, of which 40.6 kg disulfonates, a.
Claims (2)
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|---|---|---|---|
| DD33289289A DD290775A7 (en) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | METHOD FOR PRODUCING SODIUM ALKANSULFONATES |
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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Legal Events
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