DD287246A5 - METHOD FOR OBTAINING HIGH-QUALITY QUARTZ SAND - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung hochreiner Quarzsande, die als Rohstoffe in der Glasindustrie einsetzbar sind. Das Verfahren zur Gewinnung hochreiner Quarzsande aus durch Attrition, Entschlaemmung und gegebenenfalls Flotation vorgereinigten Quarzsanden ist dadurch gekennzeichnet, dasz der vorgereinigte Quarzsand klassiert und die mittlere Kornfraktion in Alkalihydroxidloesungen unter Hydrothermalbedingungen oder unter Normaldruck bei erhoehter Temperatur partiell geloest wird und der Laugungsrueckstand mehrstufig mit Wasser attritiert, entschlaemmt und gewaschen, danach eingedickt und anschlieszend einer Behandlung mit Mineralsaeure unterzogen wird, der sich ein Saeurefreiwaschen des Laugungsrueckstandes und eine Entwaesserung anschlieszen, wobei eine Dichtesortierung vor, zwischen oder nach den chemischen Prozeszstufen erfolgt.{Aufbereitung; Verfahren; Quarzsande, hochrein; Fremdmineralabtrennung; Schadstoffabtrennung aus aeuszerer Schicht; Vorreinigung, mechanisch; Behandlung, chemisch; NaOH-Loesung; Hydrothermalbedingungen; Normaldruck; Temperatur, erhoeht}The invention relates to a method for obtaining high-purity quartz sands, which can be used as raw materials in the glass industry. The process for obtaining high-purity quartz sands from pretreated quartz sand by attrition, de-blocking and, if appropriate, flotation is characterized in that the pre-cleaned quartz sand is classified and the mean grain fraction is partially dissolved in alkali hydroxide solutions under hydrothermal conditions or under normal pressure at elevated temperature and the leaching residue is water-titrated in several stages. degassed and washed, then thickened and then subjected to a treatment with mineral acid, followed by a Saeuefreiwaschen the leaching residue and a Entwaesserung, with a density sorting before, between or after the chemical Prozeszstufen takes place. {Preparation; Method; Quartz sands, high purity; Foreign mineral separation; Removal of pollutants from an additional layer; Pre-cleaning, mechanical; Treatment, chemical; NaOH solution; Hydrothermal conditions; Normal pressure; Temperature, increases}
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung hochreiner Quarzsande für die Glasindustrie.The invention relates to a method for obtaining high-purity quartz sands for the glass industry.
In der Aufbereitungstechnik Ist bekannt, daß in Quarzsanden die Schadstoffe Im wesentlichen in drei Formen vorliegen, und zwar gebunden an Fremdminerale (also Nicht-Quarz), als Überzüge auf den Quarzkörnern und eingeschlossen in den Quarzkörnern selbst. Zur Abtrennung der Fremdminerale werden Prozesse der mechanischen Aufbereitung, wie Magnetscheidung, Dichtesortierung und Flotation eingesetzt (Schubert, H.: Aufbereitung fester mineralischer Rohstoffe, Leipzig 1977; Autorenkollektiv: Quarzrohstoffe, Leipzig 1977). Der Einsatz mehrerer dieser Sortierverfahren nacheinander ist im allgemeinen nicht üblich, da die nachgeschaltete Sortierstufe eine so geringe Qualitätsverbesserung bringt, daß die Aufwendungen für diese Stufe bei den handelsüblichen Quarzsandsorten nicht durch höhere Erlöse kompensiert werden können. Die Überzüge auf Quarzkörnern enthalten die Schadstoffe in Form von Oxiden und Hydroxiden, in manchen Fällen auch gebunden an organische Stoffe. Oft besitzen die Quarzkörner auch tonige Überzüge.In the processing technology it is known that in quartz sands the pollutants are present essentially in three forms, bound to foreign minerals (ie non-quartz), as coatings on the quartz grains and enclosed in the quartz grains themselves. To separate the foreign minerals are processes of mechanical Preparation, such as magnetic separation, density sorting and flotation used (Schubert, H .: preparation of solid mineral raw materials, Leipzig 1977, author collective: Quarzrohstoffe, Leipzig 1977). The use of several of these sorting methods in succession is generally not common, since the downstream sorting stage brings such a poor quality improvement that the expenses for this stage can not be compensated for by higher revenues in the commercial quartz sand varieties. The coatings on quartz grains contain the pollutants in the form of oxides and hydroxides, in some cases also bound to organic substances. Often the quartz grains also have clay coatings.
Zur Abtrennung dieser Überzüge werden seit langem Attritionsverfahren in Verbindung mit Klassierverfahren eingesetzt. Dem Reinigungserfolg der Attritionsverfahren, die auf einer mechanischen Beanspruchung der Überzüge duich Roiben der Quarzkörner aneinander beruhen, sind jedoch Grenzen gesetzt, da die Quarzkörnor eine rauhe Oberfläche haben, also Risse, Schrunde und andere Vertiefungen aufweisen. Die in diesen Vertiefungen eingelagerten Schadstoffe lassen sich auf mechanischem Wege nicht entfernen. Zu Ihrer teilweisen Abtrennung kann der Einsatz von Mineralsäuren oder von basischen Wirkstoffen (Schulz, G., u.a.: Preprints Internationale Fachtagung FIA Freiberg 1984) in Verbindung mit einer mechanischen Behandlung nützlich sein. Gute Ergebnisse wurden auch bei der Überführung der Schadstoffe in die gasförmige Phase erreicht, wie beispielsweise bei Einsatz der Therrnochlorlerung (Müller, S.: Chemische Technik, Leipzig 32,1980,5). Schließlich ist auch versucht worden, durch Hydrothermalbehandlung unter Einwirkung von Mineralsäuren oder Basen Schadstoffe diffusiv aus Quarzkörnürn zu entfernen (US-Patent 3.932.777: Sorg, A: Sprechsaal, Vo1116,7,1983). Dabei ging es allerdings nicht um die Entfernung der äußeren Schicht der Quarzkörner einschließlich der in ihr enthaltenen Schadstoffe, sondern um die Diffusion der mobilisierten Schadstoffe durch diese Schicht.To separate these coatings, attrition techniques have long been used in conjunction with classifying processes. However, there are limits to the cleaning success of the attrition processes, which are based on mechanical stressing of the coatings on the grains of quartz grains, since the quartz grains have a rough surface, that is to say have cracks, cracks and other depressions. The pollutants stored in these depressions can not be removed by mechanical means. For their partial separation, the use of mineral acids or basic active substances (Schulz, G., et al.: Preprints International Conference FIA Freiberg 1984) in conjunction with a mechanical treatment may be useful. Good results were also achieved in the conversion of pollutants in the gaseous phase, such as when using the Therrnochlorlerung (Müller, S .: Chemical Engineering, Leipzig 32.1980.5). Finally, attempts have also been made to remove pollutants diffusively from quartz granules by hydrothermal treatment under the action of mineral acids or bases (US Pat. No. 3,932,777: Sorg, A: Sprechsaal, Vo1116, 7, 1983). However, it was not about the removal of the outer layer of quartz grains including the pollutants contained in it, but the diffusion of the mobilized pollutants through this layer.
Andere Lösungsversuche gehen davon aus, nicht nur die Schadstoffe aus den Vertiefungen der Süßeren Schicht, sondern die schadstoffreiche Schicht selbst zu entfernen. Das wurde versucht mit einer mechanischen Beanspruchung, die zu einem Abreiben oder Abplatzen der Süßeren Schicht, nicht aber zu einer Zerkleinerung der Quarzkörner führen sollte. Das Problem bestand also darin, die äußere Schicht gleichmäßig abzutragen. Das sollte durch den elektrohydraulischen Effekt oder durch Ultraschall erreicht werden, die eine Kavitation hervorrufen, von der man sich das Abplatzen von Stücken aus der äußeren Schicht des Quarzkornss erhoffte.Other solutions are based on removing not only the pollutants from the depressions of the sweeter layer, but the pollutant-rich layer itself. This was attempted with a mechanical stress that should lead to rubbing or flaking off of the sweeter layer, but not to a comminution of the quartz grains. So the problem was to remove the outer layer evenly. This should be achieved by the electrohydraulic effect or by ultrasound, which causes cavitation, from which it was hoped the chips of the outer layer of the quartz grain would chip off.
Der Nachteil der bokannten technischen Lösungen ist es, daß es bei Anwendung von Verfahren mit starker Betonung mechanischer Kräfte nicht gelingt, diese so gezielt auf das Quarzkorn wirken zu lassen, daß die äußere Schicht gleichmäßig abqetragen wird. Die Anwendung von Verfahren unter Einsatz von chemischen Wirkstoffen geht auf ein Lösen der Schadstoffe in den Vertiefungen der Quarzoberfläche hinaus, bei Einsatz von Diffusionsverfahren auch auf die Entfernung der Schadstoffe aus der äußeren Schicht, in keinem bekanntgewordenen Fall aber auf die zielgerichtete Entfernung der äußeren Schicht der Quarzkörner, die als Träger eines großen Teils der Schadstoffe anzuseilen ist.The disadvantage of the bokannten technical solutions is that it does not succeed when using methods with strong emphasis on mechanical forces, to act so targeted on the quartz grain that the outer layer is abqetragen evenly. The application of methods using chemical agents is based on a release of the pollutants in the wells of the quartz surface, with the use of diffusion methods also on the removal of pollutants from the outer layer, but in any case not known, but on the targeted removal of the outer layer of the Quartz grains to be used as a carrier of a large part of the pollutants.
Von Nachteil ist ferner, daß vor der versuchten Entfernung der schadstoffreichen äußeren Schicht nicht alle mit technischen Mitteln erfaßbaren Fremdminerale abgetrennt wurden. Das betrifft bei vorangegangener Flotation vor allem die groben Fremdminerale höherer Dichte.It is also disadvantageous that not all the foreign minerals which can be detected by technical means were separated off before the attempted removal of the outer layer containing high levels of pollutants. In the case of previous flotation, this mainly concerns the coarse foreign minerals of higher density.
Damit werden nach dem Stand der Technik aus Quarzsanden keine Produkte einer solch hohen Qualität gewonnen, daß diese Produkte für die Herstellung hochwertiger Gläser geeignet sind.Thus, according to the state of the art, no products of such high quality are obtained from quartz sands that these products are suitable for the production of high-quality glasses.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung hochreiner Quarzsande,tu entwickeln, aus denen sehr hochwertige Gläser herstellbar sind.The aim of the invention is to develop a method for obtaining high-purity quartz sands, from which very high-quality glasses can be produced.
und chemische Aufbereitungsstufen soweit entfernt werden, daß das entstehende Produkt eine für die Herstellung von sehrhochwertigen Gläsern ausreichende Qualität besitzt.and chemical treatment stages are removed so far that the resulting product has a sufficient quality for the production of very high quality glasses.
vorgereinigte Quarzsanci klassiert und die mittlere Kornfraktion in Alkalihydroxidlösungen unter Hydrothermalbedingungenoder unter Normaldruck bei erhöhter Temperatür partiell gelöst wird und der Laugungsrückstand mehrstufig mit Wasserattritiert, entschlämmt und gewaschen, danach eingedickt und anschließend einer Behandlung mit Mineralsäure unterzogenwird, der eich ein Säurefreiwaschen des Laugungsrückstandes und eine Entwässerung anschließen, wobei eine Dichtosortierungvor, zwischen oder nach den chemischen Prozessen erfolgt.preclarified quartz sanci and the average grain fraction is partially dissolved in alkali hydroxide solutions under hydrothermal conditions or under normal pressure at elevated temperature and the leachate is multi-stage water-filtered, de-slurried and washed, then thickened and then subjected to treatment with mineral acid followed by acid leaching of the leaching residue and dewatering , wherein a Dichtosortierungvor before, between or after the chemical processes.
vorzugsweise Natronlauge, einer Konzentration von 30 bis 60% bei Temperaturen bis Siedetemperatur oder hydrothermal ineiner Rührmaschine in Alkalihydroxidlösungen, vorzugsweise Natronlauge, mit Konzentrationen von 2 bis 50%, vorzugsweisevon 10%, bei Temperaturen vom Siedepunkt bis 250°C behandelt wird.preferably sodium hydroxide solution, a concentration of 30 to 60% at temperatures up to boiling temperature or hydrothermally in a stirrer in alkali hydroxide solutions, preferably sodium hydroxide, at concentrations of 2 to 50%, preferably 10%, at temperatures from boiling point to 250 ° C.
pH-Wert < 11 gewaschen werden, wobei vorzugsweiseStrahlapparate und Aufstromklassierer vorwendet wurden, und daspH <11, with preferably jet and upstream classifiers being used, and
feuchte Laugungsrückstand in einem Rohrreaktor mit Schwefelsäure behandelt wird, wobei die Konzentration der Mineralsäure1 bis 20%, vorzugsweise 3%, beträgt und bei dor mineralsauren Behandlung eine Temperatur von Raumtemperatur bis 100°C,vorzugsweise von 8O0C, eingehalten wird.moist leaching residue in a tubular reactor is treated with sulfuric acid, wherein the concentration of the mineral acid is 1 to 20%, preferably 3%, and in mineral-mineral treatment a temperature of room temperature to 100 ° C, preferably of 8O 0 C, is maintained.
Es ist woiterhln erfindungswesentlich, die Dichtesortierung vorzugsweise mit Aufbereitungsherden durchzuführen. It is woitenhln invention essential to perform the density sorting preferably with treatment herds.
Ein attritierter, entschlammter und flotierter Quarzsand der Körnung 0,1 bis 0,4mm mit 80ppm Fe2O3 wurde bei Siebschnitten von 0,3 bis 0,2 mm klassiert. Die anfallende, für die Weiterverarbeitung bestimmte Fraktion 0,2 bis 0,3 mm wies Fe2OyGehalte von 70 bis 75ppm auf. Die Kornfraktion 0,2 bis 0,3mm wurde auf einem Aufbereitungsherd nach dem Trennmerkmal Dichte sortiert. Dabei wurden Schwermineralkonzentrate mit >300ppm Fe2O1 und Quarzprodukte mit 50 bis 60ppm Fe2O3 erhalten. In den Schwermineralkonzentraten wurden insbesondere grobkörnige Schwerminerale gefunden, die in dem vorgeschalteten Flotationsprozeß nicht ausgetragen worden waren.An attrited, degummed and floated quartz sand of grain size 0.1 to 0.4 mm with 80 ppm Fe 2 O 3 was classified at wire cuts of 0.3 to 0.2 mm. The resulting 0.2 to 0.3 mm fraction intended for further processing had Fe 2 O contents of 70 to 75 ppm. The grain fraction 0.2 to 0.3 mm was sorted on a preparation hearth according to the separation factor density. Heavy mineral concentrates with> 300 ppm Fe 2 O 1 and quartz products with 50 to 60 ppm Fe 2 O 3 were obtained. In the heavy mineral concentrates in particular coarse heavy minerals were found that had not been discharged in the upstream flotation process.
Die Quarzprodukte wurden entweder unter Hydrothermalbedingungen odor unter Normaldruck bei erhöhter Temperatur mit NaOH-Losung behandelt.The quartz products were treated either under hydrothermal conditions or under normal pressure at elevated temperature with NaOH solution.
einer Dicke von etwa 5μιτι.a thickness of about 5μιτι.
von 20% vor.from 20% ago.
mehrstufig mit Wasser ausgewaschen, wobei in den letzten Waschstufen Wasser sehr hoher Reinheit eingesetzt wurde. Das sogewonnene Produkt wies einen Fe2Oj-Gehalt von 25 bis 35 ppm auf.Washed out with water in several stages, with very high purity water being used in the last wash stages. The product thus obtained had an Fe 2 O 2 content of 25 to 35 ppm.
Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß mit Ihm pi aktisch alle Fremdminerale und schadstoffreichen Kornfraktionen abgetrennt werden, die in den Vorreinigungsstufe,·» nicht erfaßt wurden, darunter auch solche, die durch die eingesetzten chemischen Wirkstoffe nicht angreifbar sind. Die nach dein beschriebenen Verfahren erreichbaren Qualitäten hängen damit ganz entscheidend von dem Ergebnis der Dichtesortierung, aber auch von der richtigen Wahl der Klassierschnitte ab. Die Mittelkornfraktion wird einem durch die Wirkstoffkonzentration, die Temperatur und die Haltezeit gesteuerten Löseprozeß unterzogen, c'or eine partielle Auflösung des Quarzkornes durch gleichmäßigen Abbau der äußeren Schicht bewirkt. Dieser Löseprozeß läßt sich mit einer Genauigkeit von wenigen Mikrometern Oberflächenablösung steuern. Das bedeutet einen entscheidenden Vorteil gegenüber allen bisher angewandten mechanischen und chemischen Beanspruchungsaften zum Entfernen der schadstoffreichen äußeren Schicht.The advantage of the method is that with him pi aktisch all foreign minerals and high-pollutant grain fractions are separated, which were not detected in the pre-purification, including those that are not vulnerable by the chemical agents used. The qualities that can be achieved according to the method described depend crucially on the result of the density sorting, but also on the correct choice of the classifying cuts. The mid-grain fraction is subjected to a dissolution process controlled by the drug concentration, the temperature and the hold time, causing a partial dissolution of the quartz grain by uniform degradation of the outer layer. This dissolution process can be controlled with an accuracy of a few micrometers surface removal. This represents a decisive advantage over all previously used mechanical and chemical stress properties for removing the high-pollutant outer layer.
Von Vorteil ist ferner die Nachlaugung In Mineralsäure. Mit dieser werden solche Schadstoffe entfernt, die zwar durch das Ablösen der äußeren Schicht freigesetzt werden, die aber im basischen Medium nicht in Lösung gehen und die auch nicht durch Waschverfahren, selbst nicht bei starker mechanischer Beanspruchung, von den nach der partiellen Lösung des Quarzkornes vorliegenden neuen Oberflächen entfernt werden können.Another advantage is the leaching In mineral acid. With this, such pollutants are removed, which are indeed released by the detachment of the outer layer, but which do not go into solution in the basic medium and which are not present by washing process, even under heavy mechanical stress, of the present after the partial dissolution of the quartz grain new surfaces can be removed.
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Priority Applications (1)
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DD33218689A DD287246A5 (en) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | METHOD FOR OBTAINING HIGH-QUALITY QUARTZ SAND |
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DD (1) | DD287246A5 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101488429A (en) * | 2008-01-17 | 2009-07-22 | 西门子公司 | Method for treating and fixing quartz sand through activation, fixed quartz sand body and excess voltage protection device |
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1989
- 1989-08-30 DD DD33218689A patent/DD287246A5/en not_active IP Right Cessation
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