DD282908A5 - Verfahren zur reinigung von gasgemischen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Gasgemischen und findet bei AEtz- und Abscheideverfahren in der Mikroelektronik und in der Reinststoffchemie Anwendung. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist ein Reinigungsverfahren fuer Halogenkohlenwasserstoffe anzugeben, das sich durch eine hohe Selektivitaet auszeichnet und eine hohe Produktqualitaet gewaehrleistet. Erfindungsgemaesz wird das dadurch geloest, dasz mittels IR-Laser in einem Druckbereich von 100-500 Pa der Halogenkohlenwasserstoff mit der niedrigsten Dissoziationsenergie bestrahlt und zersetzt wird und die Zersetzungsprodukte in an sich bekannter Weise abgetrennt werden. Erfindungswesentlich ist weiterhin, dasz als IR-Laser ein CO2-TEA-Impulslaser eingesetzt wird.{Gasgemisch; Halogenkohlenwasserstoff; AEtz- und Abscheideverfahren; Mikroelektronik; Reinststoffchemie; IR-Laser; Dissoziationsenergie; Zersetzungsprodukte; Reinigung}
Description
Die Erfindung findet bei ÄU- und Abscheideverfahren in der Mikroelektronik und in der Reinststoffchemie Anwendung.
Bekannte technische Verfahren zur Gasreinigung und Trennung benutzen als Trennprinzip Unterschiede in den Verdampfungs- bzw. Kondensationsraten der eingesetzten Gase (Phys.-Chem. Trenn- und Meßverfahren, Bd. 2: Kogan, W. B. und Fridmann,
W. M.: Handabuch der Dampf-Hüssigkeits-Gleichgewichte, VEB Dt. Verl. der Wiss., Berlin, 1960) für Destillations- und Rektifikationsverfahren. Gasgemische, deren Komponenten wenig unterschiedliche Verdampfungsraten aufweisen, (ζ. Β. CF2CI2 und CF2HCI) können nach diesem Trennprinzip nur durch aufwendiges oftmaliges Durchlaufen von Trennstufen getrennt werden.
Bekannt sind ferner Trennverfahren auf der Grundlage unterschiedlichen physikalischen oder chemischen Adsorptionsverhaltens (Rock, H.: Ausgewählte moderne Trennverfahren zur Reinigung organischer Stoffe, Verl. Dr. Dietrich Steinkopff, Darmstadt, 1957) an Festkörperoberflächen (Adsorbentien) bzw. urter Ausnutzung unterschiedlicher Pentetrierung verschieden großer Moleküle in Molsiebe.
Nachteile dieser Verfahren sind die Notwendigkeit von regelmäßigen Regenerierungszyklen sowie ein schlechter Trenneffekt für Gasgemische mit ähnlichen Siedepunkten und Moleküldurchmessern.
Bekannt sind weiterhin Diffusions- und Membran-Trennverfahren für gasförmigje Stoffgemische (Techniques of Chemistry, VoIVII: Hwang, S.-T„ Kammermeyer, is.: Membranes in Separations, J.Wiley & Sons, New York, 1975). Die Trennwirkung ist dabei im allgemeinen sehr stark von der Konzentration und den jeweils relevanten chemischen und physikalischen Parametern (Siedetemperatur, Adsorptionswärme) abhängig. In vielen Fällen ist eine mehrmalige bzw. mehrstufige Behandlung des gesamten Gemische erforderlich. Der Einfluß störender VVandreaktionen muß durch zusätzliche Maßnahmen verhindert werden.
Lasergestützte Verfahren zum Reinigen und Trennen von Gasgemischen sind für die Mikroelektronik und die Isotopentrenntechnik bekanntgeworden. Spezielle Verfahren mit IR-Lasern beruhen auf laserinduzierter Plasmabildung, z. B. die Beseitigung ungesättigter Kohlenwasserstoffe aus Halogenwasserstoffen (US 4695357). Der Nachteil solcher Plasmaverfahren besteht oft darin, daß die zu reinigende Gaskomponente im Plasma teilweise mitzersetzt wird.
Zur Abtrennung von Arsin und Phosphin aus Silan werden UV-Laser auf Grund der Unterschiede in den Absorptionskoeffizienten der Komponenten eingesetzt (US 4146449). Die Abtrennung von H2S, das als Katalysatorgift bei der Synthesegasumwandlung wirkt, kann ebenfalls mit UV-Lasern durch selektive Photodissoziation erreicht werden (US-Patent Application No.052716, nicht im US-Patentverzeichnis).
Die mit UV-Lasern durchgeführten selektiven Trennverfahren sind auf Spezialfälle von Molekülen, die aus wenigen Atomen bestehen, beschränkt.
Eine Reihe von Verfahren zur Isotopentrennung und zur Entfernung von Gasen beruht auf laserselektiver Anregung des Gasgemiscr os (ohne Dissoziation) und reaktiver Umwandlung der erwünschten bzw. unerwünschten Komponente mit einem Reaktionspartner, der zum Teil zuvor ebenfalls angeregt wird (DE 2428577, DE 2423945, DE 2324779, DE 2424728, DE 2206355).
Die notwendige Selektivität der Molekülanregung begrenzt diese Verfahren auf Druckbereiche < 100 Pa.
Ziel der Erfindung ist es, ein Reinigungsverfahren für Halogenkohlenwasserstoffe anzugeben, das sich durch eine hohe Selektivität auszeichnet und eine hohe Produktqualität gewährleistet.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Reinigungsverfahren für Halogenchlorkohlenwasserstoffe zu entwickeln, das sich durch eine hohe Trennleistung auszeichnet unter Vermeidung der Plasmabildung.
Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von Gasgemischen in der Mikroelektronik und Reinstoffchemie, die Halogenkohlenwasserstoffe, insbesondere Freone mit vergleichbaren Siedepunkten und Moleküldurchmessern enthalten und einer IR-Laserstrahlung ausgesetzt werden, dadurch gelöst, daß mittels IR-Lasers in einem Druckbereich von 100 bis 500 Pa der Halogenwasserstoff mit der niedrigsten Dissoziationsenergie bestrahlt und zersetzt wird und die Zersetzungsprodukte in an sich bekannter Weise abgetrennt werden.
Wesentlich ist weiterhin, daß als IR-Laser ein CO2-TEA-lmpulslaser eingesetzt wird.
Das zu reinigende Halogenkohlenwasserstoffgemisch wird als statisches oder strömendes System in einen für lasergestützte Gasphasenreaktionen ausgestatteten Reaktor geleitet und dort mit einem CO2-TEA-Laser derart bestrahlt, daß durch Multiphotonenprozesse eina laserinduzierte Zersetzung der unerwünschten Komponente auftritt.
Mit dem «jrfindungsgemäßen Verfahren wird die Plasmabildung und somit die Zersetzung der Hauptkomponente vermieden.
Die Zersetzungsreaktion bleibt auf den bestrahlten Bereich beschränkt, da der Laserstrahl so geführt wird, daß die Bestrahlung der Küvettenwand vermieden wird. Dadurch werden störende Wandwechselwirkungen verhindert. Das Arbeiten in dem erfindungsgemäßen Druckbereich ermöglicht einan hohen Umsatz bei der Stofftrennung.
Die Beseitigung der Zersetzungsprodukte wird auf übliche Weise z. B. durch fraktionierte Destillation, Auswaschen, Adsorption oder durch Sekundärreaktionen mit geeigneten Reaktionspartnern wie Radikalfängern oder Wandreaktionen vorgenommen.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung wurdo ein einstufiges Verfahren zur Gewinnung hochreiner Halogenkohlenwasserstoffe entwickelt, das sich durch eine hohe Selektivität auszeichnet und eine hohe Produktqualität gewährleistet.
Ausführungsbeispiel
Das zu reinigende Gasgemisch (270Pa CCI2F2,130Pa CHCIF2) wird durch eine Gasküvette mit IR-durchlässigen Fenstern geleitet. Eine Trennung durch Ausfrierverfahren ist wegen der geringen Unterschiede in der Verflüssigungstemperatur nicht möglich. Das Gasgemisch wird mit einem CO2-TEA-lmpulslaser (Impulsenorgie 1J, Flußdichte 0,75l/cm2, Impulsdauer 3ps) mit IR-Strahlung der Laserwellenlänge 9,24 pm bestrahlt. Die Komponente CHCIF2 absorbiert die einfallende Strahlung und erfährt durch Multiphotonenabsorption eine intensive Schwingungsanregung bis zur Dissoziation.
Durch die Wahl der Flußdichte wird erreicht, daß nur die Komponente mit der niedrigeren Dissoziationsenergie zersetzt wird. Nach Bestrahlung mit 10UO Impulsen ist die Beimengung CHCIF2 (Dissoziationsenergie 234K l/mol) unter die Nachweisgrenze bei IR-Absorptionsmessung zersetzt, die CF2CI2-Konzentration (Dissoziationsenergie420K l/mol/ bleibt erhalten. Der Laserstrahl wird so geführt, daß die Bestrahlung der Küvettenwand vermieden wird. Die Effektivität des Reinigungsverfahrens kann noch durch Mehrfachreflexion der Strahlung erhöht werden.
Die Dissoziationsprodukte des CHCIF2 sind HCI und CF2-Radikale. HCI wird durch Auswaschverfahren entfernt, das CF2-Radikal reagiert zu C2F4 und wird auf Grund des .iiedrigen Siedepunktes dur-:h Ausfrieren des CF2CI2 getrennt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von Gasgemischen in der Mikroelektronik und Reinststoffchemie, die Halogenkohlenwasserstoffe, insbesondere Freone mit vergleichbaren Siedepunkten und Moleküldurchmessern enthalten und einer IR-Laserstrahlung ausgesetzt werden, gekennzeichnet dadurch, daß mittels IR-Lasers in einem Druckbereich von 100-500Pa der Halogenkohlenwasserstoff mit der niedrigsten Dissoziationsenergie zersetzt wird und die Zersetzungsprodukte in an sich bekannter Weise abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als IR-Laser ein CO2-TEA-lmpulslaser eingesetzt wird.
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