DD279870A1 - PLANE - TUNNEL - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Molekularsieb 13 X. Das Molekularsieb 13 X findet als Adsorbens, Katalysatortraeger und Ionenaustauscher Verwendung. Das erfindungsgemaesse Verfahren besteht in einer vierstufigen Vermischungsreihenfolge der Rohstoffe Natriumwasserglasloesung, Natriumaluminatloesung, Natronlauge und Wasser, wodurch infolge Bildung spezifischer, dirigierend wirkender geloester Alumosilicate in einer uebersaettigten Loesung eine Direction zu Molekularsieb 13 X ohne kristalline Fremdphasen ohne Alterung vor der Kristallisationsphase erfolgt.The invention relates to a process for the preparation of pure molecular sieve 13 X. The molecular sieve 13 X is used as adsorbent, catalyst carrier and ion exchanger use. The inventive method consists in a four-stage mixing order of the raw materials Natriumwasserglasloesung, Natriumaluminatloesung, caustic soda and water, which as a result of formation of specific, directing geloester dissolved aluminosilicates in a supersaturated solution Direction to molecular sieve 13 X without crystalline foreign phases without aging before the crystallization phase.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Molekularsieb 13 X aus einer Synthesemischung des Systems SiO2-AI2O3-Na2O-HaO. Molekularsieb 13X wird vorrangig als selektives Adsorbens verwendet.The invention relates to a process for the preparation of pure molecular sieve 13 X from a synthesis mixture of the system SiO 2 -Al 2 O 3 -Na 2 O-HaO. Molecular sieve 13X is used primarily as a selective adsorbent.
Die Herstellung von Molekularsieb 13X der chemischen ZusammensetzungThe production of molecular sieve 13X of the chemical composition
Na2O AI2O3 (2,5 + 0,5) SiO2 aus dem MehikomponentensystemNa 2 O Al 2 O 3 (2.5 + 0.5) SiO 2 from the multi-component system
Na2O-AI2O3-SiO2-H2ONa 2 O-Al 2 O 3 -SiO 2 -H 2 O.
durch hydrothermale Kristallisation ist bekanntlich nur in eng begrenzten Synthesefeldern, bei Anwendung von Wasserglaslösungen bestimmter Qualität urd bei Kristallisation ohne Bewegung im eng begrenzten Temperaturbereich möglich.By hydrothermal crystallization is known to be possible only in narrow synthesis fields, when using waterglass solutions of certain quality and crystallization without movement in the narrow temperature range.
Gemäß DE-PS 1038016 ist die Synthese eines von amorphen und/oder kristallinen Verunreinigungen freien MSX nur in eng begrenztem Synthesefeld SiO2:AI2O = 3-5; Na2OiSiO, = 1,2-1,5; H2OiNa2O = 35-60 möglich. Dabei werden Natriumsilicatlösungen oder kolloide SiO2-Suspensionen und Na-Aluminatlösung als Rohstoffe eingesetzt.According to DE-PS 1038016, the synthesis of a free from amorphous and / or crystalline impurities MSX only in a narrow synthesis field SiO 2 : Al 2 O = 3-5; Na 2 OiSiO, = 1.2-1.5; H 2 OiNa 2 O = 35-60 possible. Sodium silicate solutions or colloidal SiO 2 suspensions and Na aluminate solution are used as raw materials.
Zeolith X ist eine metastabile Phase und entsteht deshalb nur bei Einhaltung definierter Reaktionsbedingungen. Dabei beeinflußt die Fälltemperatur, die Einwirkung von Scherkräften während der Fällung und des Ausheizens sowie insbesondere die Qualität der eingesetzten Wusserglaslösung sowohl die Richtung als auch die Geschwindigkeit der Molsieb X-Kristallisation. Dabei ist Zeolith P das häufigste, unerwünschte Nebenprodukt der Zeolith- X-Kristallisation. Die Beeinflussung der Zeolith-X-Synthese erfolgt in folgenden Richtungen:Zeolite X is a metastable phase and therefore arises only under observance of defined reaction conditions. The precipitation temperature, the effect of shear forces during the precipitation and the bakeout and, in particular, the quality of the Wusserglas solution used influence both the direction and the speed of the molecular sieve X crystallization. Zeolite P is the most common unwanted side product of zeolite X crystallization. The influence of the zeolite X synthesis takes place in the following directions:
- Wassorglaslösungen oder Synthesebedingungen, die die Entstehung von niedermolekularen Silicationen begünstigen, führen leicht zu Zeolith P- Wassorglaslösungen or conditions of synthesis, which favor the formation of low-molecular silication, easily lead to zeolite P.
- Ausgangsmaterialien mit hochkondensierten Silicationen erfordern sehr lange Kristallisationszeiten und damit technisch nicht vertretbare Erergieaufwendungen- Starting materials with highly condensed Silikationen require very long crystallization times and thus technically unacceptable Erergieaufwendungen
- die Einwirkung von Scherkräften während des Aufheizens und während der Kristallisation sowie lokale Überhitzungen, die infolge des Siodens zu Bewegungen des Synthesegemisches führen, dirigieren die Kristallisation zu Zeolith P- The action of shear forces during heating and during crystallization and local overheating, which lead to movements of the synthesis mixture due to the Siodens, direct the crystallization to zeolite P.
- Wasserglasl jsungen, die bestimmte Mengen an Erdalkaliionen enthalten, sowie geringe Mengen an Zeolith P in der Synthesemischung führen zu Zeolith P- Wasserglasl jsungen containing certain amounts of alkaline earth ions, and small amounts of zeolite P in the synthesis mixture lead to zeolite P.
Zur Ausschaltung der Kristallisationsstörungen wurden verschiedene Möglichkeiten vorgeschlagen:To eliminate the crystallization disorders, various possibilities have been proposed:
- gemäß DE-PS 1138383 die Anwendung eines Alterungs- und Reifeprozesses bei Raumtemperatur, der die Raum-Zeit-Ausbeute vermindert.- According to DE-PS 1138383 the application of an aging and ripening process at room temperature, which reduces the space-time yield.
- Gemäß DE-PS 1038015 eine Heißfüllung des Synthesegemisches bis 1000C, die bei zunehmenden Apparatedimensionen problematisch wird, weil dabei eine Bewegung des Synthesegemisches nicht verhindert werden kann- According to DE-PS 1038015 a hot filling of the synthesis mixture to 100 0 C, which is problematic with increasing device dimensions, because it can not prevent a movement of the synthesis mixture
- gemäß DE-PS 1269111 bzw. DE-PS 2028163 werden selektiv reagierende Silicatkomponenten, wie Na2SiO3 · 5H2O oder Kieselsäuresole als Rohstoffe für die MSX-Synthese eingesetzt; beide Produkte nüssen aber erst durch spezielle, der Synthese vorgeschaltete Verfahren hergestellt werden.- According to DE-PS 1269111 and DE-PS 2028163 selectively reacting silicate components, such as Na 2 SiO 3 · 5H 2 O or silica sols used as raw materials for MSX synthesis; However, both products must first be prepared by special processes preceding the synthesis.
- gemäß DE-AS 1291325 wird reines MSX erhalten, wenn man das Bildungsgemisch mit Impfkristallen der Faujasitstruktur versetzt. Dabei werden die Impfkristalle im voraus durch Unterbrechung der MSX-Kristallisation vor Auftreten einer anderen kristallinen Phase hergestellt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Herstellung der Impfkristalle einen weiteren Reaktionsschritt darstellt; außerdem müssen die Impfkristalle innerhalb von 5 Sekunden zugegeben werden, um eine längere Bewegung zu vermeiden.- According to DE-AS 1291325 pure MSX is obtained when added to the formation mixture with seed crystals of faujasite structure. The seed crystals are prepared in advance by interrupting the MSX crystallization before the appearance of another crystalline phase. This process has the disadvantage that the preparation of the seed crystals represents a further reaction step; In addition, the seed crystals must be added within 5 seconds to avoid prolonged movement.
- gemäß DD-WP 227416 wurde vorgeschlagen, die hydrothermale Kristallisation von MS 13X in Gegenwart von Na-metasilicat und Zeolith Y Pulver vorzunehmen; dieses Verfahren erfordert zusätzliche Ausgangsmaterialien.according to DD-WP 227416, it has been proposed to carry out the hydrothermal crystallization of MS 13X in the presence of Na metasilicate and Zeolite Y powder; this process requires additional starting materials.
- gemäß DD-WP 227418; DD-WD 223419 sowie DD-WP 227686 werden gelöste, reakiive Alumosilicate zur Kristallisationsbeschleunigung und Kristallisationsdirektion bei der Synthese von Zeolith X eingesetzt. Diese gelösten Alumosilicate sind in Lösungen enthalten, die bei der Umsetzung von Tonlaugungsrückständen, SiO2-Rückständen der Ferrosiliciumherstellung oder säuregelaugter Phosphorofenschlacke mit Natronlauge entstehen, sie sind auf Grund ihrer Ausgangsmaterialien nicht immer und nur im begrenzten Umfang verfügbar.- According to DD-WP 227418; DD-WD 223419 and DD-WP 227686 use dissolved, reactive alumino silicates for accelerating crystallization and crystallization in the synthesis of zeolite X. These dissolved aluminosilicates are contained in solutions resulting from the reaction of clay leaching residues, SiO 2 residues from the production of ferrosilicon or acid-leached phosphorus furnace slag with caustic soda solution, because of their starting materials they are not always and only to a limited extent available.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Synthese von gut kristallisiertem Molekularsieb 13X ohne amorphe oder kristalline Verunreinigungen aus Synthesemischungen des Systems SiO2-AI2O3-Na2O-H2O in hoher Raum-Zeit-Ausbeute unter Vermeidung der Nachteile der bereits bekannten Verfahren.The aim of the invention is a process for the synthesis of well-crystallized molecular sieve 13X without amorphous or crystalline impurities from synthesis mixtures of the system SiO 2 -Al 2 O 3 -Na 2 OH 2 O in high space-time yield while avoiding the disadvantages of the already known processes ,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Verfahrensablauf bei der Herstellung von Molekularsieb 13X so zu gestalten, daß aus den Rohstoffen Natriumwasserglaslösung, Natriumaluminatlösung und Natronlauge ohne Zusatz weiterer Ingredienzien zwischen 10 und 350C und anschließender Kristallisation bei 80 bis 1000C ein reines Molekularsieb 13X anfällt.The invention has for its object to make the procedure in the production of molecular sieve 13X so that from the raw materials Natriumwasserglaslösung, sodium aluminate and sodium hydroxide without the addition of further ingredients between 10 and 35 0 C and subsequent crystallization at 80 to 100 0 C, a pure molecular sieve 13X accumulates.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß eine bestimmte Vermischungsreihenfolge bei vorgegebenen Konzentrationen eingehalten wird. Dabei wird zuerst eine Natriumaluminatlösung mit einer ZusammensetzungAccording to the invention this object is achieved in that a certain mixing order is maintained at predetermined concentrations. First, a sodium aluminate solution having a composition
Na2OiAI2O, = 70bis 100, vorzugsweise 75 bis85und H2OiNa2O = 55 bis 65, vorzugsweise 60 bis 65 hergestellt.Na 2 OiAl 2 O, = 70 to 100, preferably 75 to 85, and H 2 OiNa 2 O = 55 to 65, preferably 60 to 65.
Zu dieser Na-Aluminatlösung wird bei Temperaturen von 10-35°C unter Rühren Na-Wasserglaslösung zugegeben, bis eine Zusammensetzung vonTo this Na-aluminate solution is added at temperatures of 10-35 ° C with stirring Na water-glass solution until a composition of
SiO2:AI2O3 = 25 bis 35, vorzugsweise 27 bis 33; Na2OtSiO2 = 2,5 bis 3,5, vorzugsweise 2,5 bis 3,0; H2OiNa2O = 52 bis 65, vorzugsweise 55 bis 58SiO 2 : Al 2 O 3 = 25 to 35, preferably 27 to 33; Na 2 OtSiO 2 = 2.5 to 3.5, preferably 2.5 to 3.0; H 2 OiNa 2 O = 52 to 65, preferably 55 to 58
erreicht wird. Diese Lösung enthält gezielt nur aus Aluminat- und Silicatlösung ohne Verwendung weiterer Ingredentien hergestellte Alumosilicationen bestimmer Konstitution, die als Kristallisationskeime für die MSX-Synthese wirken. Die so hergestellte Lösung, die bis zur Homogenität vermischt ist, ist an diesen speziellen Alumosilicaten übertsättigt; d. h. die Lösung befindet sich in einem Bereich, in dem keine anderen, die MSX-Kristallisation stöi enden Kristallkeime mehr gebildet werden. Zu dieser Alumosilicatlösung wird dann Na-Wasserglaslösung bis zum Erreichen der Zusammensetzungis reached. This solution specifically contains only aluminate silicate solutions prepared without the use of further ingredients, which act as nucleation seeds for MSX synthesis. The solution thus prepared, which is mixed to homogeneity, is over-saturated on these particular aluminosilicates; d. H. the solution is located in an area where no other nuclei stemming from MSX crystallization are formed. Na silicate solution is then added to this aluminosilicate solution until the composition is reached
SiO2 --AI2O3 = 72 bis 90, vorzugsweise 76 bis 82; Na2OiSiO2 = 0,9bis1,4, vorzugsweise 1,1 bis1,4und H2OiNa2O = 40 bis 50, vorzugsweise 43 bis 48SiO 2 - -Al 2 O 3 = 72 to 90, preferably 76 to 82; Na 2 OiSiO 2 = 0.9 to 1.4, preferably 1.1 to 1.4, and H 2 OiNa 2 O = 40 to 50, preferably 43 to 48
unter Rühren hinzugegeben, wobei der Zeitraum so bemessen ist, daß in der Lösung noch kein Bodensatz auftritt. Durch anschließende Zugabe von Na-Aluminatlösung wird eine Synthesemischung mit der Gesamt-Zusammensetzungadded with stirring, the period being such that in the solution no sediment occurs. Subsequent addition of Na-aluminate solution results in a synthesis mixture with the total composition
SiO2IAI2O3 = 3 bis 6; Na2OiSiO2 = 1,0 bis 1,8; H2OiNa2O = 10 bis 60SiO 2 IAI 2 O 3 = 3 to 6; Na 2 OiSiO 2 = 1.0 to 1.8; H 2 OiNa 2 O = 10 to 60
hergestellt, die ohne Alterungszeit sofort bei 80-100°C behandelt wird und nach 8 bis 15 Stunden hochreines MSX liefert. Die Anwesenheit bestimmter Alumosilicationen zu Beginn der Herstellung der MSX-Synthesemischung verhindert die Bildung von Nebenprodukten auch bei Verwendung von Wasserglaslösungen, die bei der üblichen Synthese zu fremdphasenhaltigem MSX führen.which is treated immediately at 80-100 ° C without aging time and delivers high purity MSX after 8 to 15 hours. The presence of certain aluminosilications at the beginning of the preparation of the MSX synthesis mixture prevents the formation of by-products even when using water glass solutions, which lead to foreign phase-containing MSX in the conventional synthesis.
Durch das vorliegende Verfahren werden die Einflüsse, die infolge der Qualität des Rohstoffs Wasserglaslösung auftreten, wie z.Z Silicatanionenkondensationsgrad und Gehalt an Fiemdionen, ausgeschaltet; d.h., man enält selbst bei verhältnismäßig verunreinigten Ausgangsprodukten ein Molekularsieb 13X ohne kristalline Verunreinigungen. Außerdem wird durch Wegfall der Alterungszeit sowie durch Verwendung möglichst konzentrierter Lösungen die Raum-Zeit-Ausbeute günstig gestaltet. Die Zeitabfolge zwischen den einzelnen Schritten ist nicht kritisch, ausgenommen die Zeit zwischen Homogenisierung des Natriumwasserglas-Natriumaluminatlösungs-Gemisches und erneuter Zugabe von Natriumwasserglas. Hier ist in Abhängigkeit von z. B. der Durchmischung ein verhältnismäßig kurzer Zeitraum erforderlich, der z. B. zwischen 30 Sekunden und einigen Minuten liegen kann. Es darf jedenfalls kein Bodensatz (Trübung) auftretenBy the present method, the influences which occur due to the quality of the raw material water glass solution, such as silicate anion condensation degree and content of fiemdion, are eliminated; that is, even with relatively contaminated starting materials, a molecular sieve 13X without crystalline impurities is obtained. In addition, by eliminating the aging time and by using highly concentrated solutions as possible, the space-time yield is made favorable. The timing between steps is not critical except for the time between homogenization of the sodium water-sodium aluminate solution mixture and re-addition of sodium water glass. Here, depending on z. As the mixing a relatively short period required, the z. B. between 30 seconds and a few minutes can be. In any case, no sediment (turbidity) may occur
Die Erfindung soll nachstehend durch Beispiele näher erläutert werden. The invention will be explained in more detail by examples.
3,8g NaOH werden in 46ml H2O gelöst; in die auf - 2O0C temperie-te NaOH werden unter Rühren 0,22 m! Na-Aluminatlösung lO,29g AI2O3 und 0,28g Na2O pro ml) gegeben und danach unter weiterem Rühren 3 ml eine Wasserglaslösung (340,8mg SiO2; 105,6mg Na2O pro ml) hinzugegeben. Zu dieser frisch bereiteten klagen Kristallisationslösung werden unter weiterem Rühren 8,8ml einer Wasserglaslösung (361,8mg SiO2; 113,8mg Na2O) gegehen und anschließend mit 6,9ml Na-aluminatlösung, die vorher mit 10ml Wasser verdünnt wurde, vermischt. DieS1 nthesemischung wurde so dann für 15 Stunden bei90°Cin Ruhe stehen gelassen und anschließend abfiltriert.3.8 g of NaOH are dissolved in 46 ml of H 2 O; to the - 2O 0 C tempered NaOH with stirring 0.22 m! Na-aluminate solution 10, 29 g of Al 2 O 3 and 0.28 g of Na 2 O per ml), and then, with further stirring, 3 ml of a waterglass solution (340.8 mg of SiO 2 ; 105.6 mg of Na 2 O per ml). 8.8 ml of a waterglass solution (361.8 mg of SiO 2 , 113.8 mg of Na 2 O) are added to this freshly prepared complaining crystallization solution, with further stirring, and then mixed with 6.9 ml of sodium aluminate solution, which has previously been diluted with 10 ml of water. The 1- th mixture was then allowed to stand at 90 ° C for 15 hours and then filtered off.
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