DD279736A1 - Verfahren zur bestimmung biaxialer dehn- und schrumpfkennwerte - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte, mit dem im Experiment eine genaue Bestimmung der Dehn- und Schrumpfkennwerte erfolgen soll, wobei das Experiment in einem breiten Dehndeformations- und Temperaturbereich einzuordnen ist. Die Erfindung ist so zu realisieren, dass auf moeglichst einfache Weise eine effektive Kennwertermittlung von Materialproben erfolgt, wobei sie bei einem unkomplizierten Aufbau mit geringem apparativen Aufwand den praxisrelevanten Deformationsbedingungen genuegt. Gemaess der Erfindung, bei dem auf einem flachfoermigen Probekoerper ein Raster aufgezeichnet ist, dieser laengs oder quer zur Haupt-(Laengs-)dehnrichtung in einer Vorrichtung eingespannt ist, ihm ein konstantes oder zeitlich aenderndes Temperaturfeld aufgelegt ist, erhaelt der Probekoerper eine definierte Quer- oder Laengsdehnung, die kontinuierlich oder diskontinuierlich aufgegeben werden kann und konstant zu halten ist. Waehrend des Versuchs erfolgt eine simultane Kraft-, Laengen- und Breitenaenderungsregistrierung.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte, das vorwiegend bei der Qualitätskontrolle und Produktoptimiening in der polymerverarbeitenden Industrie seine Anwendung findet.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es sind Vorrichtungen bekannt, die das Bestimmen biaxialcr Dehnungen ermöglichen. Im bekannten Falle ist das, wie z. B. in dem Fachartikel von Becker und Krüger (Becker, G. W., Krüger, 0.: On the nonlinear biaxial stress-strain behavior of rubberlinke polymers, S. 115-130 in: Kausch, H.H.; Hassoll, J. A.; Jaffee, R. J.: Deformation and fracture of high polymers. Plenum Press, NY 1973) beschrieben, mit einer Vorrichtung möglich, bei der eine rechteckige dünne Folie parallel zu den Führungsbalken einer Zerreißmaschine von zwei identischen Y-förmigen Schenkeln mittels Haken gehalten wird. Die Schenke! sind in verstellbare Backen geklemmt, wovon die untere starr auf das bewegliche Querhaupt der Maschine montiert ist, während die obere für die Belastungsübertragung benutzt wird. Diese obere Backe ist mit einer horizontal und einer vertikal messenden Druckmeßdose verbunden. Zur Abhängigkeit der Winkelstellung der zwei Schenkel führt die Bewegung des unteren Querhauptes zu einer biaxialen Dehnung der Folie mit einem gegebenen Verhältnis der zwei Dehnungen bzw. Spannungen. Durch sin auf die Folie aufgezeichnetes Muster kann die Deformation mittels Kathetometer gemessen werden. Die Realisierung einer Schmelzedehnung, wie sie in polymerverarbeitungstechnischen Prozessor! auftritt, ist mit dieser Vorrichtung nicht möglich. Winkler (Winkler, E.: Einfluß der Verarbeitung auf Struktur und Eigenschaften von extrudiertem Polypropylen; Dissertation RWTH Aachen, 1982) benutzt für die biaxiale Verstreckung von extruierten Tafeln einen diskontinuierlichen arbeitenden Laborreckrahmen, der aus rwei Baugruppen besteht: dem eigentlichen Reckrahmen und der Heizkammer. Dieser Apparatur haftet der Nachteil an, daß kein» Kraftmessung durchführbar und damit auch die Bestimmung Theologischer Kennwerte unmöglich ist.

Der experimentelle Fortschritt in der mehrachsigen Dehnungsmeßtechnik wird weiterhin durch Meissner und Mitarbeiter mit einem erstellten Rheometer bekundet. Es existieren dazu eine Reihe von Publikationen, wie z. B. in

a) Meissner, J.: Chimia 30,1984. Heft 2, S.35-45

b) Meissner, J.: Chimia 38,1984, Heft 3, S.65-75

c) Meissner, J.: Chem. Eng. Commun. 33,1985, S. 159-180

d) Meissner, J.: Pure & Appl. Chem. (Oxford) 56,1984, Heft 3, S.369-384

e) Meissner, J.; Raible, T.; Stephenson, S.E.: J.Rheol. 25,1981, Heft 1, S. 1-28

f) Meissner, J.; Raible,T.; Stephenson, S.E.: J.Rheol. 25,1981, Hoft 6, S.673-674

g) Meissner, J.; Stephenson, S.E.; Demarmels,A.; °ortmann, P.: Journal of Non-Netonian Fluid Mech. 11,1982, S.221-237 h) Demarmels, A.; Meissner, J.: Rheol. Acta 24,1965, Heft 3, S.253-259

i) Stephenson, S. E.: Biaxial extrensional flow of polymer melts and its realization in a newly developed rheometer; Diss. ETH

Zürich, Nr.6664 (1980) j) Demarmels, A.: Das Theologische Verhalten von Polyisobutylen bei mehrachLigen Dehnströmungen und seine Beschreibung in den Netzwerktheorien; Diss. ETH Zürich, Nr.7345 (1983),

die das erstellte Rheometer dokumentieren. Dieses mehrachsige Dehnungsrheometer, das für verschiedenartige Dehnmethoden eingesetzt werden kann, besteht aus acht voneinander unabhängigen Einzelelementen, die beliebig angsordnet werden können. Jedes Element (rotierende Klemme) wird einzeln angetrieben und leitet dadurch die Deformation in die Probe ein. Gleichzeitig kann es die Reaktionskraft des Materials messen. Die rotierende Klemme ist elastisch so gelagert, daß sie in Richtung des Materialeinzuges, der zwischen zwei rotierenden mit Längsriefen versehene Walzen erfolgt, und dazu senkrecht proportional zu den wirkenden Kraftkomponenten ausgelenkt wird. Dadurch werden die Kraftkomponente in Zugrichtung und die davon senkrechte Komponente meßtechnisch erfaßt. Die scheiben- oder streifenförmige Probe wird von den sich drehenden Walzen eingezogen und auf eine Rolle aufgewickelt. Das gesamte Antriebssystem ist auf einer Rahmenplatte befestigt und über mehrere Blattfedern mit einer Bodenplatte verbunden. Die Reaktionskraft der Probe während der Deformation kann aus der Verschiebung der Rahmenplatte gegenüber der festen Bodenplatte bestimmt werden. Die Auslenkungen werden mit induktiven Wegaufnehmern bestimmt und daraus der zeitliche Verlauf der Kräfte ermittelt. Je nach Anordnung und Geschwindigkeit der rotierenden Klemmen können verschiedenartige Dehnexperimente durchgeführt werden. Vor einem Dehnexperiment wird die Probe mit einem unregelmäßigen Punktmuster versehen, welches während der Deformation in regelmäßigen Intervallen abfotografiert wird. Daraus lassen sich diskrete Deformationswerte bestimmen. Die Ausgangsprobendicke wird durch Wägen von ausgestochenen Materialstücken bestimmt. Der einfache Zugversuch (uniaxiale Dehnung) kann mit einer bandförmigen Probe ausgeführt werden. Hier werden zwei rotierende Klemmen einander gegenüber aufgestellt und die Probe wird bei gleicher Drehzahl aller Walzen in beiden Klemmen deformiert. Für die äquibiaxiale Dehnung werden acht rotierende Klemmen zu einem Kreis angeordnet; die Probe besteht dabei aus einer kreisförmigen Scheibe. Um das Durchhängen der Probe durch den Einfluß der Schwerkraft zu verhindern, dient in der Mitte der Anordnung ein mit Talkum-Pulver bedeckter Tisch als Auflage. Die Probe wird radial gedehnt und an jeder Klemme, die mit derselben Geschwindigkeit laufen, wird die vom Rand der Probe wirkende Kraft gemessen. Zwischen den Klemmen sind pneumatisch betätigte Scheren angebracht, die intermittierend in die Probe einschneiden und so außerhalb des Referenzkreises die Probe in acht Bänder zuschneiden, die auf gesonderte Walzen an der rotierenden Klemme lufgewickelt werden. Zu jedem Schnittzeitpunkt wird so eir nouer Referenzkreis definiert. Bei der planaren Dehnung werden acht rotierende Klemmen rechteckig angeordnet. Sechs einander gegenüber aufgestellte Klemmen dehnen die Probe, während die zwei seitlich angeordneten Klemmen, ohne sich zu drehen, die Kontraktion quer zur Dehnrichtung verhindern. Die eigentliche rechteckige Bezugsfläche liegt zwischen den mittleren der sechs einander gegenüber aufgestellten Klemmen. Scheren zerschneiden außerhalb der Deformationszone den Rand der Probe in Bänder, die dann aufgewickelt werden. Bei entsprechenden Anordnungen der rotierenden Klemmen sind weitere Dehnexperimente durchführbar; wie z. B. die Dehnung der Hauptachsen der Deformationsgeschwindigkeit zu einem bestimmten Zeitpunkt. Dadurch kann der Einfluß einer definierten Theologischen Vorgeschichte auf das weitere rheologische Verhalten untersucht werden. Der Nachteil dieses Dehnrheometers besteht in einem sehr hohen apparativen Aufbau und den großen Abmessungen der Apparatur, >n der begrenzten Temperierbarkeit der Proben (d. h., eine definierte Temperung der Proben ist nicht möglich) sowie deren definierten Theologischen und thermischen Vorgeschichte. Für alle nichtäquibiaxialen Dehnungen, speziell bei der planaren Dehnung, treten an den Klemmen Deformationsbehinderungen (insbesondere durch Spannungen) auf, die das Meßergebnis beträchtlich beeinflussen.

Eine weitere Meßapparatur beschreibt Kawabata und Kawai (Kawabata, S.; Kawai, H.: Strain Energy Density Functions of Rubber Vulcanizates from Biaxial Extension; Adw. Polym. Sei. 24,1977, S.89-124; Springer Verlag Berlin, Heidelberg), die für den biaxialen Dehnungstest bevorzugt bei quadratischen Proben aus Gummi Anwendung findet. Die Probe wird durch Einzelklemmen von allen vier Seiten eingespannt. Die Einzelklemmen laufen auf Schienen, wobei durch Kugellager eine Minimierung der Reibung erreicht werden soll. Die Vorrichtung ist so aufgebaut, daß jeweils zwei gegenüberliegende Schienen mit den Grundrahmen bilden. Eine Schiene kann gesteuert angezogen werden; die andere Schiene erlaubt die Messung der Kraft an den Probenenden. Mit dieser Versuchsapparatur können wesentliche Nachteile anderer Meßapparaturen, wie beispielsweise der reibungsfreien Nachführung der Einzelklemmen, beseitigt werden. Als nachteilig wirken sich jedoch nachfolgend angegebene Erscheinungen aus. Für Dehnungen größer 100% ziehen sich die befestigten Probenenden zwischen den Einspannklemmen so nach innen, daß eine Deformation so inhomogen wird, die eine stark fehlerbehaftete Auswertung ergibt. Die Dehnungen bleiben auf hohe Bereiche beschränkt. Weiterhin beeinflußt das hohe Gewicht der Einspannklemmen die Prüfkörperdeformation, wodurch die Dehnungs- und Spannungskennwerte beeinflußt werden Dieser Effekt steigt mit zunehmender Prüfgeschwindigkeit (mit wachsenden Beschleunigungskräften) und gestattet somit nur Messungen nach einer genügend langen Relaxationszeit (statische Messungen). Der Einsatz dieser Vorrichtung beschränkt sich also nur auf vernetzte Werkstoffproben. Ebenso erfolgt bei der Vorrichtung die Kraftmessung nur an den Probenenden, wobei dadurch die Messungs der Querspannung des Probekörpers als die mit größte Beeinflussungsgröße dem Meßergebnis verlorengeht; d. h., es liegt damit der größte Meßfehler vor.

Darüber hinaus sind Anordnung und Verfahren bekannt, wie beispielsweise in der EP 0115753, EP0007740 und EP0192283 bkoChrieben, die ein- bzw. multiaxiale Prüfungen von Materialproben vorsehen. In bekanntem Falle geschieht das, wie in der erwähnten EP0007740 dargestellt, mit einer Vorrichtung, die ein Seil zur Kraftübertragung auf eine Materialprobe vorsieht. Die ein- oder multiaxial gerasterten Proben werden hierbei einseitig auf Zug beansprucht. Der Lösung haftet der Nachteil an, daß sie nur für Versuche mit Stoffen, die eine breite Struktur besitzen, geeignet ist. Die Benutzung eines Dämpfungsgliedes zur

Begrenzung von seitlichen Schwingungen des Seiles läßt auf ein ungenaues Meßergebnis bei Prüfungen schließen. Alle weiterhin bekannten Vorrichtungen und Verfahren, wie auch in der EP0115753 und EP0192283 beschrieben, lassen sich hinsichtlich der erwähnten Nachteile gleichermaßen beurteilen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, auf möglichst einfache Weise ein Verfahren zur effektiven Kennwertermittlung beim biaxialen Dehn- und Schrumpfexperiment mit Materialproben zur realisieren, daß bei einem unkomplizierten Aufbau mit geringem apparativen Aufwand den praxisrelevanten Deformationsbedingungen genügt.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte zu schaffen, mit dem im biaxialen Dehn- und Schrumpfexperiment eine genaue Bestimmung der Dehn- und Schrumpfkennwerte erfolgen soll, wobei das Experiment in einem breiten Dehndeformations- und Temperaturbereich, bei definierter Theologischer und thermischer Probengeschichte und bei homogenor biaxialer Deformation einzuordnen ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe für ein Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte, bei dem auf einem flachförmigen Probekörper ein Raster aufgezeichnet ist, der Probekörper längs oder quer zur Haupt- (Längs-) Dehnrichtung in einer Vorrichtung eingespannt ist, dem Probekörper ein konstantes oder zeitlich änderndes Temperaturfeld auferlegt ist, dadurch gelöst, daß dem Probekörper eine definierte Querdehnung bei einer simultanen Kraftmessung und -registrierung sowie der simultanen Registrierung einer Längsänderung in Querrichtung aufgebracht und konstant gehalten wird, daß dem Probekörper oine definierte Längsdehnung bei simultaner Kraftmessung und -registrierung sowie simultaner Registrierung der Längenänderung in Quer- und Längsrichtung aufgebracht wird, und daß die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens in Haupt- (Längs-) Dehnrichtung geneigt ist.

Dem Probekörper wird eine definierte Längsdehnung und dadurch die gleichzeitige Querdehnung bei simultaner Registrierung der Längenänderung in Quer- und Längsrichtung aufgebracht. Bei konstanter Längsdehnung wird dem Probekörper eine definierte Querdehnung aufgebracht, wobei gleichzeitig die simultane Kraftmessung und -registrierung der Längenänderung in Quer- und Längsrichtung erfolgt.

Die Längs- und Querdehnung wird dem Probekörper kontinuierlich und diskontinuierlich aufgegeben.

Das Temperaturfeld wird durch ein geeignetes Medium, vorzugsweise mittels Ölbad in Dünnöl mit hoher absoluter Viskosität, aufgegeben.

Dem Probekörper wird eine definierte Querdehnung, sondern nur die definierte Längsdehnung auferlegt.

Das vorgeschlagene Verfahren ist zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte geeignet.

Das Verfahren genügt der Realisierung einer effektiven Kennwertermittlung beim biaxialen Dehn- und Schrumpfexperiment mit Materialproben. Es ermöglicht im Experiment einen unkomplizierten Aufbau mit geringem apparativen Aufwand, das den praxisrelevanten Deformationsbedingungen genügt.

Ausfüh/ungsbeispiele

Die Erfindung soll nachfolgend an zwei Ausführungsbeispielen erläutert werden.

Im planeren Dehnversuch für Gummi bei Raumtemperatur wird ein Probekörper aus Gummi mit den Abmessungen 100mm χ 110mm χ 1mm, auf dessen Oberfläche ein überlagertes Rechtecks-/Kreisraster aufgebracht ist, verwendet. Die Probe wird auf einen planaren Tisch mit den Abmessungen 80mm χ 90mm aufgolegt, damit sie beim Befestigen keine Deformationen erfährt. Die überstehenden Probekörperkanten werden durch Kleben und Verschrauben an längs oder quer zur Haupt- (Längs-) Dehnrichtung angeordneten Klemmkörpern in einer Vorrichtung befestigt. Die Breite und der Abstand zwischen dieser in längs zur Haupt- (Längs-) Dehnrichtung angeordneten Klemmkörper ist mit 10mm bestimmt. Die Befestigung der überstehenden Probekörperkanten in quer zur Haupt- (Längs-) Dehnrichtung angeordneten Klemmkörpern soll vorzugsweise den Klemmkörpern, die sich auf zwei parallel und längs zur Haupt- (Längs-) Dehnrichtung angeordneten Schienen befinden, zu minimieren, wird die Vorrichtung in (Abzugs-) bzw. Deformationsrichtung leicht aus der Waagerechten abgekippt. Anschließend erfolgt das Abgleichen der Vorrichtung mit Kraftmeßeinrichtungen. Danach werden mit einer Zugmaschine über ein Abzugselement, das mit einer Klemmschiene direkt verbunden ist, in Zeitabständen von 5 min Kraftsprünge von 5 N aufgegeben. Die Zeitabstände dienen der Relaxation des Gummis.

Der Probekörper erhält bei diesem Vorgang eine definierte Längs- oder Querdehnung, die konstant zu halten ist. Die Längs- und Querdehnung kann dem Probekörper darüber hinaus kontinuierlich und diskontinuierlich aufgegeben werden. Während des Vers-ichs erfolgt eine simultane Kraft-, Längen- und Breitenänderungsregistrierung.

Bei der Bestimmung der planaren Schrumpfspannungen biaxial verstreckter PETP-Folien wird eine PETP-Folie mit den Abmessungen 100mm χ 100mm χ 0,036mm, auf deren Oberfläche eine überlagertes Rechteck'/Kreisrastor aufgebracht ist, verwendet. Bis zum Abgleich der Kraftmeßeinrichtungen entspricht die Versuchsdurchführung der des planaren Dehnversuchs mit Gummi. Nachdem aber die Zugmaschine arretiert wurde, erfolgt ein Eintauchen der Vorrichtung in ein Siliconölbad mit der Temperatur von T = 375°K soweit, bis die Probe auf der Oberfläche aufliegt. Während dieses Versuches orfolgt wiederum eine simultane Kraft-, Längs- und Breitenänderungsregistrierung.

Claims (6)

1. Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte, bei dem auf einem

f lachförmigen Probekörper ein Raster aufgezeichnet ist, der Probekörper längs oder quer zur Haupt-(Längs-) Dehnrichtung in einer Vorrichtung eingespannt ist. dem Probekörper ein konstantes oder zeitlich änderndes Temperaturfeld aufgelegt ist, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probekörper eine definierte Querdehnung bei einer simultanen Kraftmessung und -registrierung sowie der simultanen Registrierung einer Längenänderung in Querrichtung aufgebracht und konstant gehalten wird, daß dem Probekörper eine definierte Längsdehunung bei simultaner Kraftmessung und -registrierung sowie simultaner Registrierung der Längenänderung in Quer- und Längsrichtung aufgebracht wird, und daß die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens in Haupt- (Längs-) Dehnrichtung geneigt ist.

2. Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probekörper eine definierte Längsdehnung und dadurch die gleichzeitige Querdehnung bei simultaner Registrierung der Längenänderung in Quer- und Längsrichtung aufgebracht wird.

3. Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probekörper bei konstanter Längsdehnung eine definierte Querdehnung aufgebracht wird, wobei gleichzeitig die simultane Kraftmessung und -registrierung der Längenänderung in Quer- und Längsrichtung erfolgt.

4. Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probekörper die Längs- und Querdehnung kontinuierlich und diskontinuierlich aufgegeben wird.

5. Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Temperaturfeld durch ein geeignetes Medium, vorzugsweise mittels Ölbad in Dünnölen mit hoher absoluter Viskosität, aufgegeben wird.

6. Verfahren zur Bestimmung biaxialer Dehn- und Schrumpfkennwerte nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß dem Probekörper keine definierte Querdehnung, sondern nur die definierte Längsdehnung auferlegt wird.