DD277616A1 - METHOD AND ARRANGEMENT FOR CATALYST SEPARATION IN SUSPENSION REACTORS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Pulverkatalysatoren durch Filtration in Ruehrreaktoren fuer Fluessigphasenhydrierungen und die Anordnung der Filtereinheit im Reaktor. Durch dieses Verfahren und die Filteranordnung wird erreicht, dass der Katalysator vollstaendig im Reaktionsraum zurueckgehalten wird und dadurch eine hohe Katalysatorausnutzung erfolgt.The invention relates to a process for the separation of powder catalysts by filtration in stirred reactors for liquid phase hydrogenations and the arrangement of the filter unit in the reactor. By means of this method and the filter arrangement, it is achieved that the catalyst is completely retained in the reaction space and, as a result, a high catalyst utilization takes place.
Description
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Die Erfindung betrifft die katalytische Flüssigphasenhydrierung von Kohlenwasserstoffen im Rührreaktor mit suspendiertem Katalysator, wobei die Abtrennung des Katalysators mit einem im Reaktionsraum angeordneten Filtermittel erfolgt.The invention relates to the catalytic liquid phase hydrogenation of hydrocarbons in the stirred reactor with suspended catalyst, wherein the separation of the catalyst takes place with a filter medium arranged in the reaction space.
Die Hydrierung von flüssigen Kohlenwasserstoffen in Rührreaktoren mit suspendiertem Katalysator hat eine große Bedeutung für die chemische Industrie.The hydrogenation of liquid hydrocarbons in slurry reactors with suspended catalyst is of great importance to the chemical industry.
Die Hydrierverfahren mit Suspensionskatalysatoren zeichnen sich durch hohe Raum-Zeit-Ausbeuten, geringe Katalysatorverbräuche und hohe Flexibilität aus. Diese Verfahren werden kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt. Als ein wesentliches technisches Problem erweist sich dabei die Abtrennung des Katalysators, so daß die vorhandene Hydrieraktivität weitestgehend ausgenutzt wird, die Katalysatorverluste gering bleiben und gleichzeitig ein klares Hydrierprodukt abgeführt werden kann. Von dem Katalysatorabtrennverfahren hängen in der Regel auch die Variante der Katalysatorzuführung und der Katalysatorverbrauch ab. Die Katalysatorabtrennung hat somit bei Flüssigphasenhydrierungen im Rührreaktor mit suspendiertem Katalysator oft eine entscheidende Bedeutung für die Prozeßgestaltung und für die Ökonomie des Verfahrens. Darüber hinaus stehen besonders bei der Durchführung dieser Hydrierprozesse im Labor- bzw. kleintechnischen Maßstab noch weitere Anforderungen an die Feststoffabtrennung:The hydrogenation processes with suspension catalysts are characterized by high space-time yields, low catalyst consumption and high flexibility. These processes are carried out continuously or discontinuously. As a major technical problem proves the separation of the catalyst, so that the existing hydrogenation activity is largely exploited, the catalyst losses remain low and at the same time a clear hydrogenation product can be removed. As a rule, the variant of the catalyst feed and the catalyst consumption also depend on the catalyst removal process. Catalyst separation in liquid-phase hydrogenations in the stirred reactor with suspended catalyst is thus often of crucial importance for the process design and for the economy of the process. In addition, especially in the implementation of these hydrogenation processes on a laboratory or small scale, there are further requirements for solids separation:
- vollständige Abtrennung (Zurückhalten) des Katalysators im Reaktionsraum und Verhinderung einer Filterkuchenbildung,complete separation (retention) of the catalyst in the reaction space and prevention of filter cake formation,
- variabler Einsatz bei unterschiedlichen Reaktionsbodingungen.- Variable use with different reaction conditions.
Es sind koino Vorfahren zur Hydrierung von flüssigen Kohlenwasserstoffen in Rührreaktoren mit suspendiertem Katalysator bekannt, boi denen der Katalysator mittels Filtormittol im Reaktor die ο. g. Anforderungen erfüllt. Es ist eine Vielzahl von Vorfahron zur Hydrierung von ungesättigten Kohlenwasserstoffen, von Aldehyden, von Nitroaromaten u.a. Stoffen bekannt, die in Rührroüktoron mit suspondiorton Katalysatoren durchgefühlt worden. Als Katalysatoren worden vorwiegend Nickel-Trägorkatalysatoron (Trägor: Aluminiumoxid und Kiosolgol) und Edolmoiallkatalysatoron (Platin, Palladium) eingesetzt. Die Katalysatorabtrennung erfolgt boi kontinuierlicher Prozeßführung in oinom nachgoschalteton Sodimentationsgefäß (DDPS 126891, DD PS 219184 A1).There are known koino ancestor for the hydrogenation of liquid hydrocarbons in stirred reactors with suspended catalyst, boi where the catalyst by means of Filtormittol in the reactor the o. G. Requirements fulfilled. There are a variety of ancestors for the hydrogenation of unsaturated hydrocarbons, aldehydes, nitroaromatics and the like. Substances known to be stirred in stirred-up with suspondiorton catalysts. The catalysts used were predominantly nickel supported catalyst (support: alumina and kiosolgol) and edolmall catalyst (platinum, palladium). The catalyst separation takes place boi continuous process control in oinom nachgoschalteton Sodimentationsgefäß (DDPS 126891, DD PS 219184 A1).
Dio Katalysatorabtrennung im gekoppelten Südimontationsgofäß hat noben den zusätzlichen apparativen Aufwendungen die Nachtoilo dor unvollständigen Katalysatorabtrennung und die bekannton technischen Probleme der Katalysatorrückführung. Woitorhin kann durch das Vorhandensein von Katalysator im Sedimontationsqofäß und durch die nach diesom Verfahren zwangsläufig auftretenden Katalysatorvorluste koine vollständige Ausnutzung dor Hydrierleistung des Katalysators eriolgen.Dio catalyst separation in the coupled south-imitation gas has no additional equipment costs, the night-time oil incomplete catalyst separation and the known technical problems of catalyst recycling. Woitorhin by the presence of catalyst in Sedimontationsqofäß and by inevitably occurring according to this method Katalysatorvorluste koine complete utilization dor hydrogenation of the catalyst eriolgen.
Außerdem besteht die Mög'ichkeit des Auftretens unerwünschter Reaktionseffekte im Sedimentationsgefäß. Eine unvollständige Katalysatorabtrennung birgt die Gefahr der störend wirkenden Katalysatorablagerungen in nachgeschalteten Apparaten und Rohrleitungen. Es ist auch der Einsatz von Filtermitteln im Sedimentationsgefäß bekannt (J.T. J. van Goolon, Proc. des 4. Internat. Symposiums, Chem. Reaktionstechnik, Heidelberg, 1976, DECHEMA, Frankfurt a. M. 1976). Das Einbringen von Filterelementen in den Sedimentationsbehälter beseitigt die o.g. Mängel der Katalysatorabtrennung nur teilweise. Hierbei ist mit der Bildung eines Filterkuchens am Filterelement zu rechnen, der einerseits die Druckdifferenz am Filter wesentlich erhöht und andererseits einen ungenutzten Katalysatoranteil darstellt. Die nicht vollständige Ausnutzung der Hydrieraktivität des Katalysators verschlechtert besonders bei Edelmetallkatalysatoren die Ökonomie des Hydrierverfahrens wesentlich. Bei diskontinuierlicher Betriebsweise der Hydrierung im Rührreaktor erfolgt die Katalysatorabtrennung ebenfalls absatzweise durch Filtrieren, Zentrifugieren oder Sedimentieren njich der Hydrierung. Es sind folglich zusätzliche apparative und technologische Aufwendungen erforderlich. Die bekannten technischen Lösungen erfüllen die o.g. Anforderungen hinsichtlich der Katalysatorabtrennung nicht und weisen somit technische und ökonomische Mangel auf. Aus diesem Sachverhalt leitet sich eine neuartige erfindarische Aufgabenstellung für die Entwicklung einer effektiven Katalysatorabtrennung in Rührreaktoren mit suspendiertem Katalysator für Flüssigphasenhydrierungen ab.In addition, there is the possibility of the occurrence of undesirable reaction effects in the sedimentation vessel. An incomplete catalyst removal entails the risk of disruptive catalyst deposits in downstream apparatuses and pipelines. The use of filter media in the sedimentation vessel is also known (J.T. J. van Goolon, Proc. Of the 4th International Symposium, Chem. Reaction Engineering, Heidelberg, 1976, DECHEMA, Frankfurt aM, 1976). The introduction of filter elements in the sedimentation eliminates the o.g. Defects of the catalyst separation only partially. This is to be expected with the formation of a filter cake on the filter element, on the one hand significantly increases the pressure difference across the filter and on the other hand represents an unused catalyst content. The underutilization of the hydrogenation activity of the catalyst, especially for noble metal catalysts, significantly degrades the economics of the hydrogenation process. In discontinuous operation of the hydrogenation in the stirred reactor, the catalyst removal is also carried out batchwise by filtration, centrifugation or sedimentation of the hydrogenation. There are therefore additional equipment and technology expenses required. The known technical solutions meet the o.g. Requirements for catalyst separation not and thus have technical and economic shortcomings. From this fact, a novel inventive task for the development of an effective catalyst separation in stirred reactors with suspended catalyst for liquid phase hydrogenations derived.
. Ziel der Erfindung, Object of the invention
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von suspendiertem Katalysator in Rührreaktoren für katalytische Flüssigphasenhydrierungen, gekoppelt mit der optimalen Anordnung der Filtereinheit im Reaktionsraum, wobei der Katalysator vollständig im Reaktor zurückgehalten wird und dadurch eine maximale Ausnutzung der Hydrierleistung des Katalysators erfolgt.The aim of the invention is a process for the separation of suspended catalyst in stirred reactors for catalytic liquid phase hydrogenations, coupled with the optimal arrangement of the filter unit in the reaction chamber, wherein the catalyst is completely retained in the reactor and thereby takes maximum advantage of the hydrogenation of the catalyst.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für katalytische Flüssigphasenhydrierungen in Rührreaktoren mit suspendiertem Katalysator eine effektive Katalysatorabtrennung zu entwickeln, wobei der Katalysator durch ein im Reaktor angeordnetes Filtermittel im Reaktionsmedium zurückgehalten wird und vollständig für die Hydrierung genutzt werden kann. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein hohlzylindrisches Filtermittel aus feinporösem Sintermet.· Il so im Reaktor angeordnet ist, daß infolge der Flüssigkeitsbewegung im Reaktor sich kein Filterkuchen ausbildet. Zur Verringer jng des Totvolumens im Filter wird ein eingepaßter Verdrängerkörper in das hohlzylindrische Filtermittel eingesetzt. Die Erzei gung der Flüssigkeitsbewegung erfolgt durch das Rührsystem und die Strombrecher.The invention has for its object to develop an effective catalyst separation for catalytic liquid phase hydrogenations in stirred reactors with suspended catalyst, wherein the catalyst is retained by a filter disposed in the reactor filter medium in the reaction medium and can be used completely for the hydrogenation. According to the invention, the object is achieved in that a hollow cylindrical filter medium of finely porous sintered metal. Il is arranged in the reactor so that no filter cake is formed due to the liquid movement in the reactor. To reduce the dead volume in the filter, a fitted displacer is inserted into the hollow cylindrical filter means. The Erzei movement of the liquid movement is carried out by the stirring system and the baffles.
Die Flüssigkeits- und Gaszuführung erfoigen in bekannter Weisen und eine Zugabe von frischem Katalysator zur Kompensation der Verringerung der Hydrierleistung des Katalysator i infolge Desaktivierung wird mit der Flüssigkeitszufuhr realisiert. Auf diese Weise kann der Katalysator bis zu einem Gehalt von 50g/l angereichert werden, wodurch auch der teilweise desaktivierte Katalysator voll ausgenutzt wird. Die weitestgehende Ausnutzung der Katalysatoraktivität wirkt sich besonders bei Edelmetallkatalysatoren ökonomisch vorteilhaft aus. Durch die vollständige Abtrennung des Katalysators im Reaktor treten keine Katalysatorablagerungen in den nachgeschalteten Apparaten auf, wodurch diese Ursachen für Betriebsstörungen beseitigt werden.The liquid and gas supply erfoigen in known ways and an addition of fresh catalyst to compensate for the reduction of the hydrogenation capacity of the catalyst i due to deactivation is realized with the liquid supply. In this way, the catalyst can be enriched to a level of 50 g / l, whereby the partially deactivated catalyst is fully utilized. The most extensive utilization of the catalyst activity has an economically advantageous effect especially on noble metal catalysts. Due to the complete separation of the catalyst in the reactor, no catalyst deposits occur in the downstream apparatus, whereby these causes of malfunctions are eliminated.
Bei Anwendung der erfindungsgemäßen Katalysatorabtrennung in Labor- oder kleintechnischen Rührreaktoren wird eine exakte Bilanzierung und Bewertung der Katalysatorleistung unter technischen Bedingungen ermöglicht, was zu einer höheren Sicherheit bei der Auslegung und einer effektiveren Gestaltung der Hydrierverfahren führt.When using the catalyst separation according to the invention in laboratory or small-scale stirred reactors, an exact balancing and evaluation of the catalyst performance under technical conditions is made possible, which leads to a higher safety in the design and a more effective design of the hydrogenation process.
In einem kontinuierlichen Laborrührreaktor mit 1,21 Flüssigkeitsinhalt wurde die Hydrierung von But-2-in-1,4-diol zu But-2-en-1,4-diol mit suspendiertem Pd-SiOyKatalysator als katalytische Flüssigphasenhydrierung bei T = 70"C, P = 1,5MPa durchgeführt. Der Katalysatorgehalt zu Beginn der Hydrierung betrug 20g/l. Die Katalysatorpartikelgröße war kleiner 30pm. Zur Katalysatorabtrennung im Reaktor wurde ein Filter 2 mit einem Hohlzylinder 1 aus Sinterbronze als Filtermittel eingesetzt. Die Filterfläche betrug 50cm2. Durch den eingesetzten Verdrängerkörper 3 konnte das Flüssigkeitstotvolumen stark verringert worden. Dieser Filter 2 war im Turbulenzbereich des Reaktionsmediums 6 zwischen dem Rührersystem 4, bestehend aus Rührerwelle, Ankerrührer und oberem Begasungsrührer, und den Wandstrombrechern 5 angeordnet (s. Fig. 1). Es erfolgte insgesamt einoZudosiorung von 3Ol einer wäßrigon But-2-in-1,4-Diollösung mit einem But-2-in-1,4-Diolanteil von 32%. Es wurdo ein But-2-in-1,4-diol-Umsatz größer 99% erroicht, und der Antoil der unerwünschten Nebenprodukte war kleiner 1%. Über don Filter 2 wurdo kontinuierlich klaros Hydrierprodukt abgozogon. Zur Kompensation der Verringerung der Hydrierleistung des Katalysators infolgo Dosaktiviorung wurden 2 mol jo 10g Katalysator mit dor Flüssigkeit in den Reaktor zudosiert. Dadurch konnte dio Katalysatorausnutzung deutlich gesteigert worden. Nach Boondigung dor Hydrierung wurde die Katalysatormasso im Roaktor bostimmt. Dor Katalysatorvorlust betrug etwa 1 %. Eino Überprüfung dos Filters ergab, daß kein sichtbarer Filterkuchen gobildot wordon war.The hydrogenation of but-2-yne-1,4-diol to but-2-ene-1,4-diol with suspended Pd-SiOy catalyst as a liquid-phase catalytic hydrogenation at T = 70 "C was carried out in a continuous stirred tank reactor with a volume of 1.21 , P conducted = 1.5 MPa. the catalyst content at the beginning of hydrogenation was 20g / l. the catalyst particle size was smaller 30pm. for the separation of the catalyst in the reactor, a filter 2 with a hollow cylinder 1 made of sintered bronze was used as the filter medium. the filter area was 50cm 2. by The liquid dead volume could be greatly reduced in the turbulence zone of the reaction medium 6 between the stirrer shaft, anchor stirrer and top gas stirrer, and the wall-flow crushers 5 (see Fig. 1) a reduction of 3Ol of an aqueous but-2-yn-1,4-diol solution with a but-2-yn-1,4-diol content of 32%, resulting in a but-2-yn-1 4-diol greater than 99% conversion, and the antoel of the unwanted by-products was less than 1%. About don filter 2 wurdo continuously clear hydrogenation product abgozogon. To compensate for the reduction of the hydrogenation capacity of the catalyst in a subsequent Dosaktiviorung 2 mol jo 10g catalyst were metered with dor liquid in the reactor. As a result, the catalyst utilization was significantly increased. After completion of the hydrogenation, the catalyst mass in the Roaktor was estimated. Dor catalyst propensity was about 1%. One check of the filter showed that no visible filter cake was gobildot wordon.
Beispiel λ. Example λ.
In einem diskontinuierlich betriebenen Laborrührreaktor (analog zu Beispiel 1) wurden 1,21 einer 32%igen But-2-in-1,4-diol-LösungKmit Wasser als Lösungsmittel) mit einem suspendierten Ni-AI2O3-Katalysatorzu Butan-1,4-diol bei T = 90°C, P = 1 MPa und einer Katalysatormasse von 5g hydriert. Der Umsatz des But-2-in-1,4-diol betrug 99,5% und die Ausbeute an Butan-1,4-diol 97,1 %. Die Anordnung und die GesU>!tung des Filters waren wie im Beispiel 1 (s. Fig. 1). Die Probenahme während der Hydrierung und eine Teilentleerung nach der Hydrierung erfolgten über den Filter 2. Es wurde ein dadurch eingetretener Katalysatorverlust in der Restflüssigkeit von 0,08g bestimmt.In a discontinuously operated stirred laboratory reactor (analogous to Example 1), 1.21 of a 32% but-2-yn-1,4-diol solution K with water as solvent) with a suspended Ni-Al 2 O 3 catalyst to give butane-1 , 4-diol at T = 90 ° C, P = 1 MPa and a catalyst mass of 5g hydrogenated. The conversion of but-2-yne-1,4-diol was 99.5% and the yield of butane-1,4-diol was 97.1%. The arrangement and the operation of the filter were as in Example 1 (see Fig. 1). The sampling during the hydrogenation and a partial emptying after the hydrogenation were carried out via the filter 2. It was determined by a occurred catalyst loss in the residual liquid of 0.08g.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1999062862A1 (en) * | 1998-06-04 | 1999-12-09 | Uniroyal Chemical Company, Inc. | Process for preparing para-phenylenediamine derivatives |
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Legal Events
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| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
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