DD275622A1 - Verfahren und vorrichtung zur umsetzung grobkoerniger feststoffe mit fluessigen medien - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Umsetzung grobkoerniger Feststoffe mit fluessigen Medien, wobei das fluessige Medium in einem Reaktor im Gleich- oder Gegenstrom durch eine Bettung des gekoerneten Feststoffes hindurchgefuehrt wird und sich dabei mit dem Feststoff chemisch umsetzt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Durchlaufgeschwindigkeit des Feststoffes durch den Reaktor mit Hilfe eines regelbaren Systems eingestellt wird, der Feststoff ueber ein hydraulisches Austragssystem aus dem Reaktor ausgetragen wird, Feststoff und Loesung getrennt und die Loesung in das Austragssystem rueckgefuehrt wird, jedes beliebige Fuellstandsniveau im Reaktor derart eingestellt wird, dass sowohl der Ablauf der Loesung als auch der Ablauf des hydraulischen Systems in dessen Hoehe angeordnet werden. Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens, bestehend aus einem Reaktor, der am unteren Ende ueber eine Foerdereinrichtung mit einem hydraulischen Austragssystem verbunden ist, wobei Ablauf der Loesung und Ablauf des hydraulischen Systems in Hoehe des gewuenschten Fluessigkeitsniveaus angeordnet sind. Dadurch wird bei gleichem Reaktorvolumen eine Durchsatzsteigerung auf das 6 bis 7fache erreicht.

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Umsetzung grobkörniger Feststoffe mit flüssigen Medien, beispielsweise die Umsetzung von Tonerderohstoffen mit Säuren oder die Regenerierung von beladenen lonenaustauscherharzen.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es ist allgemein bekannt daß grobkörnige Stoffe mit flüssigen Medien ausgelaugt werden, indem das flüssige Medium durch eine Bettung des gekörnten Stoffes hindurchgeführtwird. So beschreibt beispielsweise WP 119271 ein Verfahren derart, daß die Umsetzung von grobkörnigem Material in einem Festbett bei Siedetemperatur erfolgt, wobei das flüssige Medium ohne mechanisch bewegte Einrichtungen durch das beim Sieden der Flüssigkeit entstehende Flüssigkeits-Dampf-Gemisch umgewälzt wird. Nach Beendigung des Laugevorganges wird die klare Lösung abgeführt und gegebenenfalls nach einem Waschprozeß der Rückstand aus dem Behälter entfernt. Bedingt durch diese diskontinuierliche Verfahrensweise ist dieser Prozeß mit unvermeidlichen Chargier- und Entleerungszeiten für Reaktionspartner, Endprodukte und Waschlösungen belastet, die die Produktivität negativ beeinflussen.

Ziel der Erfindung Ziel der Erfindung ist ein wirtschaftliches Verfahren zur Umsetzung grobkörniger Feststoffe mit flüssigen Medien. Darlegung des Wesens der Erfindung DerErfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Einsatz regelbarer Systeme einen kontinuierlichen Durchlauf von grobkörnigen Feststoffen und flüssigem Medium durch einen Reaktor zu ermöglichen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Durchlaufgeschwindigkeit des Feststoffes durch den Reaktor mit Hilfe eines regelbaren Systems eingestellt wird, der Feststoff über ein hydraulisches Austragssystem aus dem Reaktor

ausgetragen wird, Feststoff und Lösung getrennt und die Lösung in das Austragssystem rückgeführt wird, jedes beliebige

Füllstandsniveau im Reaktor derart eingestellt wird, daß sowohl der Ablauf der Lösung als auch der Ablauf des hydraulischen Systems in dessen Höhe angeordnet werden. Man benutzt dazu zweckmäßigerweise einen zylindrischen Behälter mit kegeligem Stumpf, der im unteren Teil über eine

regelbare Austragseinrichtung mit einem hydraulischen Fördersystem verbunden ist, d.h. es existieren zwei miteinander verbundene, aber getrennt arbeitende Flüssigkeitskreisläufe. Der Ablauf der Lösung sowie der Ablauf der hydraulischen Systems sind in Höhe des gewünschten Flüssigkeitsniveaus im Reaktor angeordnet. Als Regeleinrichtung für den Durchlauf des

Feststoffes wird zweckmäßigerweise eine Zellradschleuse eingesetzt. Die Zuführung des Feststoffes in den Reaktionsbehälter erfolgt in bekannter Weise über ein regelbares Dosiersystem, ebenso die Zuführung des flüssigen Mediums, das entweder im Gleichstrom mit dem Feststoff an der Obergrenze des Festbettes gut verteilt

in den Reaktor geleitet wird oder vom Reaktorboden dem Feststoff entgegenströmt.

Das gewünschte Füllstandsniveau im Reaktor wird derart eingestellt, daß sowohl der Ablauf der Lösung als auch der Ablauf des

hydraulischen Systems in dessen Höhe angeordnet werden, d. h. zwischen Reaktor und beiden Flüssigkeitsabläufen entsteht ein

System von kommunizierenden Rohren. Die Strömungsgeschwindigkeit im hydraulischen Fördersystem ist dabei so ;

einzustellen, daß der Rückstand in entsprechender Höhe ausgetragen wird.

Die Endlösung wird im unteren Teil des Reaktors, kann aber auch an jeder anderen Stelle entnommen werden. Falls erforderlich,

kann die Aufschlußlösung mit Hilfe eines Wärmetauschers auf erhöhte Temperatur gebracht werden.

Der aufgegebene Feststoff und die aufgegebene Lösung bewegen sich entweder im Gleichstrom derart durch den Reaktor, daß

sich das flüssige Medium mit der Werkstoff komponente des Feststoffes chemisch umsetzt, dabei seine Dichte ansteigt und damit die vorgegebene Strömungsrichtung von oben nach unten ohne Durchmischung der Lösungsanteile erreicht wird, oder das

flüssige Medium vom Reaktorboden dem Feststoff entgegenströmt. Im letzten Fall hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die spezifischen Stoffumsätze niedrig sind und es somit zu keiner wesentlichen, den Aufstrom behindernden Dichteerhöhung der

Lösung kommt. Verweilzeit bzw. Durchlaufgeschwindigkeit werden durch das geregelte Ein- und Austragssystem bestimmt. Zu- und abgeführte Flüssigkeitsmengen im Reaktor sind dabei gleich groß. Der Feststoff wird anschließend über das hydraulische Fördersystem in Höhe des oberen Flüssigkeitsniveaus gebracht und über Siebe in bekannter Weise von der Förderflüssigkeit getrennt, wobei

diese in das Fördersystem rückgeführt wird.

Ausführungsbeispiel Die Erfindung wird an nachstehenden Ausführungsbeispielen gemäß Rg. 1 näher erläutert: Beispiel 1

Die Vorrichtung gem. Fig. 1 zur Umsetzung grobkörniger Stoffe mit flüssigen Medien besteht aus einem Reaktionsbehälter 1, der an seinem unteren Endeflüssigkeitsseitig über eine Zellradschleuse 2 mit einem hydraulischen Fördersystem 3 verbunden ist. In dem hydraulischen Fördersystem 3 befindet sich eine Pumpe 4, die druckseitig mit dem Reaktor 1 in Verbindung steht. Der Ablauf der wertmetallhaltigen Lösung und der Ablauf des hydraulischen Systems sind so angeordnet, daß sie mit der Lösung im Reaktor 1 ein gemeinsames Niveau 7 erreichen. Das hydraulische Fördersystem 3 mündet in ein Sieb 6 zurTrennung des Rückstandes von der Förderflüssigkeit, die über den Sammelbehälter S in den Kreislauf zurückgeführt wird. Die kontinuierliche Einspeisung der Aufschlußlösung erfolgt über die regelbare Dosierpumpe 8 und den Wärmetauscher 12 von oben in den Reaktor 1. Am Kopf des Reaktionsbehälters 1 befindet sich das Eintragssystem für den Feststoff, bestehend aus der Bandwaage 11 mit regelbarem Feststoffabzug, dem Aufgabetrichter 9 sowie Zellradschleuse 10.

Im stationären Betrieb ist der Reaktionsbehälter bis zur gewünschten Füllstandshöhe7 mit Feststoff und Lösung gefüllt. Über das automatisch geregelte Wäge· und Aufgabesystem 11, den Aufgabetrichter 9 und das Absperrsystem 10 wird kontinuierlich kalzinierter grobkörniger Ton in den Reaktor 1 eingetragen, der den Reaktor 1 als Rückstand mit der gleichen Durchlaufgeschwindigkeit über die drehzahlgeregelte und mit der Aufgabe regeltechnisch gekoppelte Zellradschleuse 2 verläßt. Die Aufschlußsäure wird in einer auf die Menge des vorlaufenden Tonerdeinhaltes im Ton abgestimmten Fließgeschwindigkeit im Bereich des oberen Flüssigkeitsniveaus 7 eingespeist. Dabei wird derTonerdeanteil des Tons kontinuierlich gelöst, wobei sich die Salzsäure zunehmend zu einer Aluminiumchloridlösung von 235-260 g/l AICI₉ mit einer Dichte von max. ρ — 1,23g · cm"³ umsetzt. Die im Verlauf der Laugung ansteigende Dichte ist Bedingung für die erforderliche Durchströmung des Festbettes von oben nach unten sowie die Verwendung einer flüssigkeitsseitig mit dem Reaktor 1 gekoppelten hydraulischen Förderung 3 des Rückstandes mit Hilfe der sog. Endlösung, die in ihrer Zusammensetzung und Dichte der genannten Aluminiumchloridlösung entspricht, wobei sich beide Flüssigkeitssysteme nicht miteinander vermischen.

Der Rückstand wird auf einer Vibrationssiebrinne 6 von der Lösung abgetrennt und anschließend einem Waschprozeß unterworfen. Die Endlösung wird zweckmäßig am unteren Ende des Reaktors 1 vor der Zellradschleuse 2 abgeleitet und in Höhe des oberen Flüssigkeitsniveaus 7 aus dem Prozeß entnommen.

Bedingt durch den kontinuierlichen Durchfluß sowohl von Aufschlußlösung/wertmetallhaltiger Lösung als auch Feststoff/ Rücktand wird mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung eine durchgängige Prozeßführung möglich. Gegenüber bekannten diskontinuierlichen Verfahrensweisen bei der Laugung von grobkörnigen Feststoffen wird eine Steigerung der Durchsatzleistung bei gleichem Reaktorvolumen auf das 6· bis 7fache erreicht.

Beispiel 2

Das Ausführungsbeispiel bezieht sich auf einen Prozeß zur kontinuierlichen Regeneration von beladenen lonenaustauscherharzen, die zur Reinigung schwach uranhaltiger Abwässer im Rahmen von Umweltschutzmaßnahmen in einer Sorptionsanlage eingesetzt werden.

Über das automatisch geregelte Wäge- und Aufgabesystem 11, den Aufgabetrichter 9 und das Absperrsystem 10 wird kontinuierlich beladenes lonenaustauscherharz in körniger Form in den Reaktor 1 eingetragen, welches den Reaktor als regenerierten Ionenaustauscher über die Zellradschleuse 2 verläßt. Zur Einstellung einer definierten Durchlaufgeschwindigkeit durch den Reaktor ist die drehzahlgeregelte Zellradschleuse 2 mit der Aufgabevorrichtung regeltechnisch gekoppelt. Die Regenerationslösung wird in einer auf die Menge des vorlaufenden lonenaustauscherharzes abgestimmten Fließgeschwindigkeit mit der Dosierpumpe 8 im Gegensatz zum Ausführungsbeispiel 1 am Fuß des Behälters eingespeist. Die Regenerationslösung - eine sodaalkalische Natriumchloridlösung - reagiert mit dem entgegenströmenden lonenaustauscherharz derart, daß die angelagerten Uranverbindungen durch Ionenaustausch in das Regenerat übergehen. Das hohe Konzentrationsgefälle im unterenTeil des Reaktors beim Zusammentreffen derfrischen Regenerationslösung mit dem weitestgehend entladenen Ionenaustauscher führt zu einer erwünschten niedrigen Restbeladung des Austauscherharzes von etwa 0,1 mg U/g Austauscherharz. Da die spezifischen Stoffumsätze bei diesem Prozeß sehr niedrig sind, kommt es zu keiner wesentlichen den Aufstrom behindernden Dichteerhöhung des Regenerates.

Der Austrag des regenerierten lonenaustauscherharzes erfolgt mit der im Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen hydraulischen Fördereinrichtung 3, wobei das Fördermedium ein Teil der frischen Regenerationslösung ist. Das regenerierte Harz wird auf einer Vibrationsrinne 6 von der Lösung getrennt und anschließend gewaschen.

Das Regenerat wird im oberen Teil des Reaktors in Höhe des Flüssigkeitsniveaus 7 im freien Überlauf abgeführt

Bedingt durch den kontinuierlichen Durchfluß sowohl von frischer Regenerationslösung/Regenerat als auch beladenem lonenaustauscherharz/regeneriertem lonenaustauscherharz wird mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung eine durchgängige Prozeßführung möglich.

Gegenüber bekannten diskontinuierlichen Verfahrensweisen bei der Regeneration von beladenen lonenaustauscherharzen wird eine bedeutende Senkung des apparativen Aufwandes,verbunden mit einer Steigerung der spezifischen Durchsatzleistung, erreicht. Die niedrige Restbeladung des Ionenaustauscherharze- bedingt durch den Gegenstromprozeß- ermöglicht weiterhin eine Erhöhung der nutzbaren Harzkapazität im Sorptionsprozeß.

Claims (4)

1. Verfahren 2ur Umsetzung grobkörniger Feststoffe mit flüssigen Medien, wobei das flüssige Medium in einem Reaktor im Gleich- oder Gegenstrom durch eine Bettung des gekörnten Feststoffes hindurchgeführtwird und sich dabei mit dem Feststoff chemisch umsetzt, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaufgeschwindigkeit des Feststoffes durch den Reaktor mit Hilfe eines regelbaren Systems eingestellt wird, der Feststoff über ein hydraulisches Austragssystem aus dem Reaktor ausgetragen wird, Feststoff und Lösung getrennt und die Lösung in das Austragssystem rückgeführt wird, jedes beliebige Füllstandsniveau im Reaktor derart eingestellt wird, daß sowohl der Ablauf der Lösung als auch der Ablauf des hydraulischen Systems in dessen Höhe angeordnet werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Reaktor (1) an seinem unteren Endeflüssigkeitsseitig über eine Fördereinrichtung (2) mit einem hydraulischen Fördersystem (3) verbunden ist, der Ablauf der Lösung und der des hydraulischen Systems in Höhe des gewünschten Flüssigkeitsniveaus (7) angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Fördereinrichtung (2) eine Zellradschleuse verwendet wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (4) des hydraulischen Fördersystems druckseitig mit dem Behälter (1) verbunden ist.