DD273208A1 - Vorrichtung fuer mehrphasenprozesse mit fluessigkeiten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung fuer Mehrphasenprozesse mit Fluessigkeiten, bei der Fluessigkeiten untereinander und/oder mit Gasen umgesetzt werden koennen. Die Anwendung erfolgt bei Fluessig-fluessig-Extraktionen, bei Fluessigphasenreaktionen miteinander nicht mischbarer Fluessigkeiten, bei der Reaktion von Gasen mit Fluessigkeiten, bei Fermentationsverfahren unter Beteiligung gasfoermiger Medien sowie bei Absorptionsprozessen. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie im wesentlichen aus einem senkrecht stehenden Reaktor gebildet wird, in dem eine mit Scheiben versehene Welle vertikal und drehbar angeordnet ist und dass sie jeweils einen oder mehrere Einleitungsstutzen und Ableitungsstutzen aufweist, wobei die Scheiben mit peripheren Oeffnungen ausgestattet sind. Fig. 1

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für Mehrphasenprozesse nut Flüssigkeiten, bei der sowohl nicht mischbare Flüssigkeiten untereinander als auch im Zusammenhang mit Gasen umgesetzt werden können. Die Anwendung erfolgt bei Flüssig-flüssig-Extraktionen, bei Flüssigphasenreaktionen, bei der Reaktion von Gasen mit Flüssigkeiten, z.B. der Alkylierung mittels gasförmiger Olefine, oder bei Absomtionsprozessen. Schließlich kann die erfindungsgemäße Vorrichtung auch als ßioreaktor bei der Fermentation unter Beteiligung gasförmiger Medien eingesetzt werden.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es sind zahlreiche Vorrichtungen bekannt, bei denen durch feststehende oder bewegliche Einbauten eine Dispergierung miteinander wechselwirkender Flüssigkeiten erreicht wird. Dabei war es bisher nicht möglich, eine enge, exakt vorhersagbare Tropfengrößenverteilung der dispergieren Phase zu erzielen. In zahlreichen Stoffsystemen ist darüber hinaus die Koaleszenz der gebildeten Tropfen unvermeidlich.

Daraus resultieren Schwierigkeiten bei der technischen Anwendung solcher Apparate sowie bei der Vorausberechnung ihrer Leistungsfähigkeit.

Für Gas-flüssig-Prozesse werden auch Kolonnen mit feststehenden Einbauten verwendet, bei denen hohe volumetrische Stoffübergangskoeffizienten durch hohe spezifische Gas- und Flüssigkeitsgeschwindigkeiten erkauft werden müssen. Bei , Rührkesseln besteht die Möglichkeit, den Stoffübergang durch Veränderung der Drehzahl zusätzlich zu beeinflussen.

Drehzylinderapparate (DD-PS 211223) vereinigen die Vorteile von Kolonnen und Rührkesseln. Sie haben aber mit diesen gemeinsame Nachteile:

- Bei geringen spezifischen Gasdurchsätzen ist die Phasengrenzfläche gering.

- Diese Phasengrenzfläche wird durch Koaleszenz der Blasen innerhalb des Apparates vermindert.

- Wenn die Flüssigkeit grenzflächenaktive Substanzen enthält, so reichern sich diese an der Oberfläche der Blasen a> ι und setzen den Stoffübergang stark herab.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung für Mehrphasenprozesse mit Flüssigkeiten, bei der eine enge, kalkulierbare Größenverteilung der Tropfen bzw. Blasen erreicht werden kann und deren Koaleszenz keinen nachteiligen Einfluß ausübt.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für Mehrphasenprozesse mit Flüssigkeiten zur Verfügung zu stellen, bei der die Scheiben im Innern in geeigneter Weise angeordnet und ausgestaltet sind.

Erfindungsgemäß wird die Vorrichtung im wesentlichen aus einem senkrecht stehenden Reaktor gebildet, in dem eine mit Scheiben versehene Welle vertikal und drehbar angeordnet ist und daß sie jeweils einen oder mehrere Einleitungs- und

Ableitungsstutzen aufweist, wobei die Scheiben mit peripheren Öffnungen ausgestattet sind. Diese Öffnungen können eine unterschiedliche Form, wie Bohrungen, Aussparungen oder Schlitze, besitzen, und ihre lichte Weite beträgt 0,4 bis 10mm,

vprzugsweise2bis4mm. *

Der im allgemeinen regelmäßige Abstand der Scheiben untereinander beträgt mindestens 4 mm, vorzugsweise das 0,1- bis 1,2fache des Scheibendurchmessers, wobei mehr als drei Scheiben auf der Welle angeordnet sein sollten.

Die Vorrichtung besitzt an ihrem oberen und unteren Ende Stutzen für die Ein- und Ableitung der Medien. Die spezifisch leichtere Flüssigkeit oder das Gas wird durch einen oder mehrere untere Stutzen zugeführt, wobei es zweckmäßig ist, daß diese bis in den Raum unterhalb der untersten Scheibe hineinragen und ihre Enden in deren Drehrichtung gebogen sind, Das spezifisch leichtere Medium bildet bei Drehung der Welle unterhalb der Scheibe eine Trombe, deren Rand durch die an der Peripherie der Scheibe angeordneten Öffnungen begrenzt wird. Beim Durchtritt durch diese Öffnungen wird dieses Medium in Tropfen oder Blasen annähernd gleicher Größe zerteilt, die durch die Flüssigkeit oberhalb der Scheibe aufsteigen und sich unterhalb der nächsten Scheibe zu einer neuen Trombe vereinigen. Jede Scheibe stollt auf diese Weise eine Mixer-Settler-Stufo dar. Oberhalb der obersten Scheibe wird die spezifisch leichtere Phase durch Stutzen entnommen. Die spezifisch schwerere Flüssigkeit wird durch am oberen Ende des Reaktors befindliche Stutzen, unterhalb des Ableitungsstutzens für die leichtere Flüssigkeit, zugeführt und durch Stutzen am Boden entnommen. Innerhalb der Vorrichtung bildet sie mit der spezifisch leichteren Phase eine turbulente Phasengrenzfläche, die sich aus der Summe der Oberflächen der Tropfen bzw. Blasen und der Tromben zusammensetzt. Diese Phasengrenzfläche wird durch zu- und abströmende Tropfen oder Blasen ständig erneuert. Die Größe der Phasengrenzfläche v.'ird dabei hauptsächlich von der Geometrie der Scheiben und der Öffnungen bestimmt.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In den dazugehörigen Zeichnungen zeigen:

Fig. 1: eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Längsschnitt, Fig. 2: die unterste Scheibe mit Einleitungsstutzen in der Draufsicht,

Fig. 3: eine unterhalb einer Scheibe befindliche Trombe in der Seitenansicht.

In Figur 1 ist die erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt, die u.a. bei Flüssig-flüssig-Prozessen als Extraktor und als Reaktor für miteinander nicht mischbare Flüssigkeiten eingesetzt werden kann.

Anwendungsgebiet für die Gas-flüssig-Prozesse sind Absorptionsverfahren, Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten sowie Fermentütionsprozesse.

In Figur 1 sieht man den Reaktor 1 mit einer drehbaren Welle 2, auf der in vorzugsweise regelmäßigen Abständen Scheiben 3 angeordnet sind. Der Querschnitt des Reaktors kann ebenso beliebig gewählt werden wie die Lage dor Welle, es hat sich jedoch als günstig erwiesen, einen kreisförmigen Querschnitt zu bevorzugen und die Welle in der Längsachse des Reaktors anzuordnen.

Die Vorrichtung besitzt außerdem einen oder mehrere Einleitungsstutzen 8,9 und Ableitungsstutzen 7,10. Die Dicke der Scheiben sollte vorzugsweise so gering als möglich sein.

Figur 2 zeigt die unterste Scheibe 3 mit unmittelbar darunter angeordnetem Einleitungsstutzen 9, dessen Ende in Drehrichtung der Welle 2 umgebogen ist. Auf der Scheibe sind die an deren Peripherie angeordneten Öffnungen zu erkennen, die eine beliebige Form besitzen können und hier als Bohrungen 4, Aussparung 5 oder Schlitze 6 dargestellt sind. Der Abstand der Öffnung untereinander sollte mindestens so groß wie deren lichte Weite sein.

Figur 3 zeigt eine Trombe 11, die sich unter jeder Scheibe bei Drehung der Welle 2 ausbildet, wobei sie steis aus dem spezifisch leichteren Medium besteht.

Bei der Anwendung als Extraktor wird die spezifisch leichtere Flüssigkeit durch den »iinleitungsstutzen 9 zugeführt, der sich unmittelbar untei der untersten Scheibe befindet. Diese Phase steigt von Trombe zu Trombe aufwärts, und zwar im Gegenstrom zu der spezifisch schwereren Flüssigkeit, die mittels des Einleitungsstutzens 8 zugeführt wird. Die Ableitung der Phasen erfolgt dann entsprechend ihrem spezifischen Gewicht über die Stutzen 7 bzw. 10.

Die Werte für den Stoffüborgang und die axiale Dispersion liegen sehr günstig. Im System Wasser/Phenol/Butylacetat konnten in einer Laborapparatur 95 theoretische Trennstufen je 100 Scheiben erreicht werden.

Bei der Anwendung als Reaktor für miteinander nicht mischbare Flüssigkeiten findet neben dem Stoffaustausch auch eine Stoffumsetzung an der Phasengrenzfläche statt. Da jede Scheibe des Reaktors als Mixer-Settler-Stufe wirkt, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Rührkesselkaskade ersetzen. Zur Beschleunigung dor Reaktion ist es möglich, gelöst oder suspendierte Katalysatoren zuzusetzen sowie den Reaktor gegebenenfalls mit einem Heiz- oder Kühlmantel auszustatten. Da eine enge Verweilzeitverteilung orreicht wird, eignet sich die Vorrichtung besonders für davon abhängige Stoffumsetzungen im Zweiphasengebiet.

Bei der Anwendung für Absorptionsprozesse konnte festgestellt werden, daß der untere Durchmesser der Trombon lediglich vom Abstand der Scheiben und der Drehzahl bestimmt wird und somit unabhängig vom Gasdurchsatz ist. Damit läßt sich eine Mindestgröße für die Phasengrenzfläche vorgeben, die sich dann bei steigendem Gasdurchsatz und durch die Blasenbildung an der Scheibenoberfläche erhöht.

Vergleichende Messungen mit Drehzylinderapparaten erbrachten in Abhängigkeit von der Gasbelastung um 50-100% höhere Stoffübergangswerte. Im Gegensatz zu Drehzylinderapparaten verbessert sich der Stoffübergang bei Anwesenheit grenzflächenaktiver Stoffe.

Dia erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich für alle Gaswaschprozesse. Sie weist hohe spezifische Stoffübergangszahlen auf und ist gegenüber Belastungsschwankungen sowie Verunreinigungen in der Flüssigkeit unempfindlich.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich auch als chemischer Reaktor für Gas-flüssig-Reaktioneri.

Für die Herstellung von Alkoholen aus CO/H₂-Gemischen wird in der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine 15--bis 25%ige Aufschlämmung eines Cr/Zn/Al/Mn-Katalysators (mit einer Korngröße < 50 \im) in Paraffin (Siedepunkt > 300⁰C) mit einem CO/H₂-Gemisch beschickt. Bei einer Temperatur von 525K und einem Druck von 7 MPa wurde in einem Laborreaktor 280g/l h C₁-C₆-AIkOhOIe erhalten, wobei der C₃-C₆-AnIeH 18% betrug.

Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung als Bioreaktor werden ( oberen Teil des Reaktors die Nährlösung zugegeben und am unteren Teil Luft oder Sauerstoff. Durch die hohen Stoffüberganpszahlen über die gesamte Höhe des Reaktors wird ein

gleichmäßiger, hoher Sauerstoffgehalt in allen Teilen gesichert. Oo eine relativ große, turbulente Phasengrenzfläche auch bei geringen Gasdurchsätzen zur Verfügung steht, Ist es möglich, den Gasdurchsatz auf den biologischen Sauerstoffbedarf zu reduzieren. Am unteren Teil deit Reaktors wird die verbrauchte Nährlösung zur Aufarbeitung entnommen. Zusammenfassend kann festgestellt werden, daß die erfindungsgemäße Von ichtung folgende Vorteile in sich vereinigt:

- enger Bereich der Tropfen- bzw. Blasengrößsnverteilung,

- Größe der Tropfen bzw. Blasen Ist hauptsächlich von der Geometrie der Scheiben und öffnungon abhängig,

- Koaleszenzerscheinungen stören nicht,

- turbulente Phasengrenzfläche an joder Trombe,

- hohe Stoffübergangszahlen,

- enge Verweilzeitverteilung,

- bei Gas-flüssig-Prozessen keine Anreicherungen von grenzflächenaktiven Stoffen an der Phasengrenzflächo, da eine ständige Neubildung von Blasen erfolgt.

Claims (4)

1. Vorrichtung für Mehrphasenprozesse mit Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus einem senkrecht stehenden Reaktor (1) gebildet wird, in dem eine mit Scheiben (3) versehene Welle (2) vertikal und drehbar angeordnet ist und daß sie jeweils einen oder mehrere Einleitungsstutzen (8,9) und Abloitungsstutzen (7,10) aufweist, wobei die Scheiben (3) mit peripheren Öffnungen (4,5,6) ausgestattet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lichte Weite der auf den Scheiben angeordneten peripheren Öffnungen 0,4 bis 10mm, vorzugsweise 2 bis 4mm, beträgt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Scheiben untereinander mindestens 4mm, vorzugsweise das 0,1- bis 1,2fache des Scheibendurchmessers, beträgt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Einleitungsstutzen (9) unmittelbar unter der untersten Scheibe angeordnet und sein Ende in deren Drehrichtung gebogen ist.