DD271321A1 - PROCESS FOR PREPARING LIME NITROGEN - Google Patents

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DD271321A1 DD88312958A DD31295888A DD271321A1 DD 271321 A1 DD271321 A1 DD 271321A1 DD 88312958 A DD88312958 A DD 88312958A DD 31295888 A DD31295888 A DD 31295888A DD 271321 A1 DD271321 A1 DD 271321A1
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Joachim Ebeling
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Sueddeutsche Kalkstickstoff
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Abstract

Erfindungsgemaess wird ein Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff durch Azotierung von Calciumcarbid zur Verfuegung gestellt, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Carbidmahlgut bestehend aus Calciumcarbid ggf. unter Zusatz von Kalkstickstoff und/oder Calciumfluorid in verdichteter Form in den Ofen einbringt. Auf diese Weise werden die bei der Azotierung auftretenden Anbackungen an der Drehofenwand verhindert und die Azotierausbeute erhoeht.According to the invention, a process for the production of calcium cyanamide by doping of calcium carbide is provided, which is characterized in that the Carbidmahlgut consisting of calcium carbide optionally introduced with the addition of calcium cyanite and / or calcium fluoride in a compacted form in the furnace. In this way, the caking on the rotary kiln wall occurring during the azo treatment is prevented and the azo yield is increased.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff durch Azotierung von Calciumcarbid in Drehofen.The present invention is a process for the production of calcium cyanamide by azo-doping of calcium carbide in rotary kilns.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Die Azotierung von technischem Calciumcarbid im Drehofen unter Zusatz von Kalkstickstoff und geringen Mengen eines Calciumhalogenide, wie z. B. Jalciumfluorid oder Calciumchlorid ist bekannt (vgl. hierzu Ullmann's Enzyklopäais der technischen Chemie Band 9 [1975] S.0o-9b). Beim technisch praktizierten Trostberger Drehofenverfahren wird dabei das Calciumcarbid mit etwa 25-30Gew.-% Kalkstickstoff und 0,5-1 Gew.-% Flußspat in Rohrmühlen auf etwa 90% unter 0,09mm vermählen, das entstehende Mahlgut mit Stickstoff in einen erweiterten Drehofenkopf eingeblasen und bei 1000-1150°C mit Stickstoff . umgesetzt. Hierbei ist es aber nicht zu vermeiden, daß Reaktionsgut an den Wänden des Drehofens anbackt. Dec halb ist ein erheblicher manueller Aufwand erforderlich, um diese Anbackungen von der Drehofenwand abzustoßen. Dabei treten nicht nur beträchtliche Personal- und Reparaturkosten auf, sondern es müssen auch merkliche Azotierausbeuteverluste hingenommen werden.The azo cation of technical calcium carbide in the rotary kiln with the addition of calcium cyanamide and small amounts of a calcium halides such. As Jalciumfluorid or calcium chloride is known (see, for this Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry Volume 9 [1975] S0o-9b). In the technically practiced Trostberger rotary kiln process, the calcium carbide with about 25-30Gew .-% calcium cyanamide and 0.5-1 wt .-% fluorspar in tube mills to about 90% below 0.09mm milled, the resulting regrind with nitrogen in an extended rotary kiln head blown in and at 1000-1150 ° C with nitrogen. implemented. However, it is unavoidable that the reaction mixture cakes on the walls of the rotary kiln. Dec half a considerable manual effort is required to repel these caking of the rotary kiln wall. Not only do considerable personnel and repair costs occur, but considerable losses in the yield of azot that have to be accepted.

Zwar hat man versucht, Anbackungen durch Einsatz einer gezielt engen Carbidkörnung von 0,075-3 mm (wobei mehrere Zerkleinerungs- und Siebschritte nötig sind) sowie durch Zusatz von 1-2Gew.-% Calciumchlorid, durch abgestufte Wärmeleitfähigkeit der Drehofenausmauerung und besondere Steuerung der Stickstoffdosierung gemäß dem Knapsack-Verfahren weitgehend zu vermeiden. Das Verfahren hat sich jedoch aufgrund des großen Aufwands sowie des bei der nachfolgenden Kalkstickstoff-Derivate-Produktion störenden Calciumchlorid-Gehaltes nicht bewährt. Es wurde auch schon vorgeschlagen, Preßlinge aus feingemahlenem Carbid zur Azotierung zu verwenden. Auch dieser Vorschlag hat aufgrund des zusätzlich nötigen Aufwands (Brikettpresse, Förderorgane für Briketts, Zwischenlagerung und Absiebung der Briketts) und des infolge zu hoher Verdichtung (zur Erzielung bruchfester transportabler Preßlinge) auftretenden Restcarbids im Inneren der Preßlingu keinen Eingang in die Praxis gefunden.Although attempts have been made to caking by using a targeted narrow carbide grain size of 0.075-3 mm (with several crushing and screening steps are necessary) and by addition of 1-2Gew .-% calcium chloride, graded thermal conductivity of the rotary kiln lining and special control of the nitrogen dosage according to To avoid the Knapsack method largely. However, the method has not been proven due to the large cost and the interfering in the subsequent calcium cyanamide production calcium chloride content. It has also been proposed to use pellets of finely ground carbide for azo doping. This proposal has due to the additional effort required (briquetting, conveyors for briquettes, storage and screening of the briquettes) and due to high compression (to achieve unbreakable transportable compacts) occurring residual carbide inside the Preßlingu found no input into practice.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von Kalkstickstoff durch Azotierung von Calciumcarbid in Drehofen, welches die genannten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.The aim of the invention is to provide an improved process for the production of calcium cyanamide by azo-doping of calcium carbide in rotary kilns, which does not have the mentioned disadvantages of the prior art.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das es ohne großen technischen Aufwand ermöglicht, die t j: 'J°r Azotierung auftretenden Anbackungen an der Drehofenwand zu verhindern.The invention has for its object to develop a method that makes it possible without great technical effort to prevent the t j: 'J ° r azo caking occurring on the rotary kiln wall.

Diese Aufgabe wiro erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Carbidmahlgut bestehend aus Calciumcarbid ggf. unter Zu itz von Kalkstickstoff und/oder Calciumfluorid in verdichteter Form in den Drehofen einbringt.This object is achieved according to the invention by introducing the carbide grinding material consisting of calcium carbide, optionally with an excess of calcium cyanamide and / or calcium fluoride in compacted form into the rotary kiln.

Es i.i't sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens Anbackungen an der Drehofenwand weitgehend vermieden werden. Außerdem konnte festgestellt werden, daß sich die Azotierausbeute um etwa 1 % erhöht, was u. a. auf den gleichmäßigeren Ofengang zurückzuführen ist und ebenfalls nicht vorhersehbar war.Namely, it is surprisingly shown that by means of the method according to the invention, caking on the rotary kiln wall is largely avoided. In addition, it was found that the Azotierausbeute increased by about 1%, which u. a. was due to the smoother Ofengang and was also unpredictable.

Beim Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Calciumcarbidmahlgut in verdichteter Form direkt in den DrehofenIn the process according to the present invention, the calcium carbide grinding material is in compacted form directly in the rotary kiln

eingeführt, wobei die Verdichtung in relativ weiten Grenzon variiert werden kann. Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen,introduced, wherein the compression can be varied in a relatively wide Grenzon. It has proven to be particularly advantageous

die Dichte des CarbidmahlguU3 auf 1,3 bis 2,0g/cm3, vorzugsweise 1,5-1,8g/cm3, einzustellen. Auf diese Weise wirdgewährleistet, daß das Carbidmahlgut zwar gut, aber nicht zu stark verdichtet wird, was zur Bildung von Restcarbid im Innern derto adjust the density of the CarbidmahlguU3 to 1.3 to 2.0 g / cm 3 , preferably 1.5-1.8 g / cm 3 . In this way it is ensured that the Carbidmahlgut is well, but not too compacted, resulting in the formation of residual carbide inside the

Agglomerate führen und sich negativ auf die Azotierausbeute auswirken würde. Für die entsprechende Verdichtung desAgglomerates and would adversely affect the Azotierausbeute. For the corresponding compression of the Carbidmahlgutes kommen die bekannten Vorrichtungen wie z. B. Preßschnecken, Strangpressen, Kolbenpressen oderCarbide grinding good come the known devices such. B. augers, extruders, piston presses or Matrizenpressen in Frage.Die presses in question. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Carbidmahlgut mit Hilfe von Kolbenpreßschleusen verdichtet, wobei dieIn a preferred embodiment, the Carbidmahlgut is compacted by means of Kolbenpreßschleusen, wherein the

üblichen bekannten Vorrichtungen bestehend aus Staubbehälter, Verdichtungskolben (Hydraulik- oder Kurbelantrieb) undconventional known devices consisting of dust container, compression piston (hydraulic or crank drive) and

Verdichtungsrohr (Schleusenrohr) verwendet werden. Dabei ist eine „obere Totpunktregelung" des Kolbendrucks, z.B.Compression tube (lock tube) can be used. Thereby, a "top dead center control" of the piston pressure, e.g.

entsprechend der DE-OS 3502803 sinnvoll. Das Schleusenrohr kann im Bereich des Eintrags in den Drohofen geringfügigzylindrisch erweitert sein.makes sense in accordance with DE-OS 3502803. The lock tube may be slightly cylindrical in the area of the entry in the Drohofen.

Das feingemahlene Carbidmahlgut wird dabei über ein Silo in das Schleusenrohr gefördert, mit Hilfe c' 's Kolbens verdichtet undThe finely ground Carbidmahlgut is promoted via a silo in the lock tube, compacted using c '' s piston and

als verdichteter Strang in den Drehofenkopf eingebracht. Im Bereich des vor Jeren Ofenkopfes zerfällt aar Strang bei beginnenderintroduced as a compact strand in the rotary kiln head. In the area of the front of Jeren furnace head, aar strand disintegrates at the beginning

Azotierung in unregelmäßige Bruchstücke.Azotation in irregular fragments. Das erfindungsgemäß verdichtete Carbidmahlgut, das im wesentlichen aus technischem Calciumcarbid besteht, kann nochThe carbide grinding material compacted according to the invention, which consists essentially of technical calcium carbide, can still Zufitze an Kalkstickstoff und/oder Calciumfluorid enthalten. Durch den Gehali an Kalkstickstoff wird das MahlverhaltenSupply of calcium cyanamide and / or calcium fluoride included. By the Gehalk to Kalkstickstoff is the grinding behavior

veibeiiäert, das Calciumcarbid verdünnt, somit die Bildung von Schmelz- bzw. Sinterzonen verhindert und der Azotiervorgangbeschleunigt. Er sollte in der Regel 30Gew.-%, vorzugsweise 25Gew.-%, nicht überschreiten.vibed, which dilutes calcium carbide, thus preventing the formation of melting or sintering zones and accelerates the azotizing process. As a rule, it should not exceed 30% by weight, preferably 25% by weight.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird die zur Regelung der Azotiertemperatur erforderliche Menge an Kalkstickstoff ganzIn a preferred embodiment, the amount of calcium cyanide required to control the azotizing temperature will be quite

oder teilweise in feinverteilter Form während des Azotiervorgangs in den Drehofen bspw. mit Stickstoff eingeblasen.or partly in finely divided form during the Azotiervorgangs in the rotary kiln, for example, blown with nitrogen.

Auf diese Weise wird erreicht, daß die Agglomerate und die Drehofenwand mit einem foinen Kalkstickstoff-Überzug versehenIn this way, it is achieved that the agglomerates and the rotary kiln wall are provided with a foins calcium carbonate coating

weiden, wodurch die Anbackungsgefahr weiter vermindert wird.grazing, which further reduces the risk of caking.

Es ist klar, daß der Kalkstickstoff für diesen Zweck in feinverteilter Form als Pulver mit einer Teilchengröße vorzugsweise unterIt is clear that the lime nitrogen for this purpose in finely divided form as a powder having a particle size preferably below

0,1 mm vorliegen sollte.0.1 mm should be present.

Das beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte verdichtete Carbidmahlgut kann außer Kalkstickstoff nc.,1; zusätzlichThe compacted carbide grinding material used in the process according to the invention can be used in addition to lime nitrogen nc., 1 ; additionally Calciumfluorid enthalten, das bekanntermaßen die Azotierungsreaktion beschleunigt. Die Menge an Calciumfluorid sollte denContain calcium fluoride, which is known to accelerate the azotization reaction. The amount of calcium fluoride should be the Wert von 2Gew.-%, vorzugsweise 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht an Calciumcarbid nicht überschreiten.Value of 2% by weight, preferably 1% by weight, based on the weight of calcium carbide. Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Carbidmahlgutes erfolgt in technisch sehr einfacher Weise durch BrechenThe carbide grinding material used according to the invention is produced in a technically very simple manner by breaking

und Vermählen des Calciumcarbids auf eine Teilchengröße unter 0,1 mm, wobei ggf. noch die weiteren Komponentenand grinding the calcium carbide to a particle size below 0.1 mm, optionally with the other components

Kalkstickstoff und Calciumfluorid vorzugsweise vor dem Mahlvorgang zugesetzt und mit dem Calciumcarbid vermählenPreferably, lime nitrogen and calcium fluoride are added prior to milling and ground with the calcium carbide

werden.become.

Anschließend wird dieses Mahlgut direkt dem Verdichtungsaggregat zugeführt und dort verpreßt.Subsequently, this regrind is fed directly to the compression unit and pressed there. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind gleichzeitige Dosierung und Verdichtung des Carbidmahlgutes sowieThe advantages of the method according to the invention are simultaneous metering and compression of the carbide grinding material and

geringe Neigung zum Anbacken des Azotiergemisches an den Ofenwänden, wodurch die zum Teil sehr aufwendigen Stocher-und Sprengarbeiten entfallen können. Außerdem erhält sich die Azotierausbeute auf über 93%, so daß die Wirtschaftlichkeit deslow tendency to bake the Azotiergemisches on the furnace walls, which can account for the sometimes very expensive pecking and blasting. In addition, the Azotierausbeute obtained to over 93%, so that the economy of the

Verfahrens weiter verbessert wird.Method is further improved. Ausführungsbeispielembodiment Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.The following examples are intended to illustrate the invention in more detail without, however, limiting it thereto. Beispiel 1example 1

79,3Gew.-Teile Calciumcarbid wurden mit 20,0Gew.-Teilen Kalkstickstoff und O,7Gew.-Teilen Flußspat gemeinsam auf eine79.3 parts by weight of calcium carbide were mixed with 20.0 parts by weight of calcium citrate and O, 7Gew.-parts fluorspar together on a

Korngröße von 90% unter 0,09mm vermählen. Das produzierte Carbidmahlgut mit einem Gehalt von 62,6% CaC2 wurde in ainerGrain size of 90% below 0.09mm milled. The produced Carbidmahlgut with a content of 62.6% CaC 2 was in ainer Menge von 1,75t pro h einer — mit oberer Totpunktregelung ausgerüsteten — Kolbenpreßschleuse zugeführt, durch die «js aufQuantity of 1.75t per h of a - equipped with top dead center - piston-fed sluice through the «js on

eine Dichte von 1,8g/cm3 gepreßt quasikontinuierlich in den Kopf eines 10500C heißen Kalkstickstoffdrehofens eingebrachtwurde. Gleichzeitig wurde der Drehofen mit 550-600Nm3 pro h Stickstoff beaufschlagt. Zusätzlich wurden 0,1-0,4t pro ha density of 1.8 g / cm 3 pressed quasi-continuously into the head of a 1050 0 C hot lime nitrogen rotary kiln was introduced. At the same time, the rotary kiln was charged with 550-600 Nm 3 per h of nitrogen. In addition, 0.1-0.4t per hr

Kalkstickstoffstaub der Körnung von 90% unter 0,1 mm mit 50-100Nm3 pro h Stickstoff im Bereich des Schleusenrohrs in denCalcium nitrogen dust of grain size of 90% below 0.1 mm with 50-100Nm 3 per h of nitrogen in the area of the lock pipe in the Ofenkopf eingeblasen. Die Drehofenwände blieben von starken Azotiergutanbackungen frei, die reinigungsbedingtenBlown oven head. The rotary kiln walls were free of strong Azotiergutanbackungen, the cleaning-related Betriebsunterbrechungen entfielen fast vollständig.Business interruptions were almost completely eliminated. Der erzeugte Kalkstickstoff hatte einen N-Gehalt von 24,95%. Die Azotierausbeute war 93,7%. Der Gehalt an unumgesetztemThe produced calcium cyanite had an N content of 24.95%. The Azotierausbeute was 93.7%. The content of unreacted Restcarbid betrug 0,12% CaC2.Residual carbide was 0.12% CaC 2 . Beispielexample

84,5Gew.-Teile Calciumcarbid, 14,9 Gew.-Teile Kalkstickstoff und 0,6Gew.-Teile Flußspat wurden in einer Rohrmühle gemeinsam auf eine Korngröße von 95% unter 0,1 mm vermahlen. Das auf diese Weise hergestellte Carbidmahlgut mit einem CaC2-Gehalt von 65,5% wurde in einer hydraulischen, mit oberer Totpunkt· 3gelung ausgerüsteten, Kolbenpreßschleuss von 0,89g/cm3 auf 1,65g/cm3 verdichtet m den auf 10500C vorgeheizten Kopf eines Kalkstickstoffdrehofens eingepreßt. Zusätzlich wurden je nach Innentemperatur 0,2-0,6t pro h Kalkstickstoffstaub mit 50-100 Nm3 pro h Stickst >ff eingeblasen und 500-600Nm3 pro h Azotierstickstoff. Eine mechanische Abreinigung dar Drehofenwände war nicht notwendig. Der erzeugte Kalkstickstoff hatte einen Gehalt an Restcarbid von 0,05% CaC2 u id einen N-Gehalt von 24,55%. Die Azotierausbeute betrug 93,3%.84,5Gew. parts calcium carbide, 14.9 parts by weight of calcium cyanamide and 0,6Gew. Part fluorspar were milled in a tube mill together to a particle size of 95% under 0.1 mm ve r. The Carbidmahlgut prepared in this manner with a CaC 2 content of 65.5% was equipped in a hydraulic, with top dead center · 3gelung, Kolbenpreßschleuss of 0.89 g / cm 3 to 1.65 g / cm 3 compresses the m to 1050 0 C preheated head of a Kalkstickstoffdrehofens pressed. In addition, depending on the internal temperature, 0.2-0.6 tons per hour of calcium cyanide dust were blown in at 50-100 Nm 3 per hour of nitrogen and 500-600 Nm 3 per hour of nitrogen azide. A mechanical cleaning of rotary kiln walls was not necessary. The produced lime nitrogen had a content of residual carbide of 0.05% CaC 2 u id an N content of 24.55%. The Azotierausbeute was 93.3%.

Claims (8)

1. Vorfahren zur Herstellung won Kalkstickstoff durch Azotierung von Calciumcarbid im Drehofen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Carbidmahlgut bestehend aus Calciumcarbid ggf. unter Zusatz von Kalkstickstoff und/oder Caloiumfluorid in verdichteter Form in den Ofen einbringt.1. ancestors for preparing cyanamide by w on nitrification of calcium carbide in the rotary kiln, characterized in that consisting of calcium carbide, possibly introducing the Carbidmahlgut with addition of calcium cyanamide and / or Caloiumfluorid in compressed form in the furnace. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des eingebrachten Carbidmahlgutes 1,3 bis 2,0g/cm3 beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the density of the introduced Carbidmahlgutes 1.3 to 2.0 g / cm 3 . 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte des Carbidmahlgutes 1,5 bis 18,g/cm3 beträjt.3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that the density of Carbidmahlgutes 1.5 to 18, g / cm 3 beträjt. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Verdichtung des Carbidmahlgutes eine Kolbenpreßschleuse verwendet.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that one uses a Kolbenpreßschleuse for the compression of Carbidmahlgutes. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, ladurch gekennzeichnet, daß das Carbidmahlgut noch bis zu 30 Gew.-%; vorzugsweise bis zu 2ö Gaw.-% Kalkstickstoff enthält.5. Process according to claims 1 to 4, läa characterized in that the Carbidmahlgut still up to 30 wt .-% ; Preferably contains up to 2ö Gaw .-% calcium cyanamide. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich Kalkstickstoff in feinverteilter Form während des Azotiervorgangs in den Drehofen einbläst.6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that in addition lime nitrogen blown in finely divided form during the Azotiervorgangs in the rotary kiln. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße des eingeblasenen Kalkstickstoffs unter 0,1 mm liegt.7. Process according to claims 1 to 6, characterized in that the particle size of the injected calcium cyanamide is less than 0.1 mm. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Carbidmahlgut bis zu 2 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1 Gew.-% Calciumfluorid, enthält.8. Process according to claims 1 to 7, characterized in that the Carbidmahlgut up to 2 wt .-%, preferably up to 1 wt .-% calcium fluoride contains.
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